分光光度法测定复方刺五加片中总黄酮含量研究

心 悸失 眠 、 欲不 振川 黄 酮类 成分 是该 复 方制 剂 中的 主要 药 食 。 效 成 分之 一 ． 为控 制 复 方 刺 五加 片 的 制 剂质 量 ， 研 究 中 特 本
采 用 分 光 光 度 法 ， 芦 丁 为 对 照 品 ， 复 方 刺 五 加 片 中 总 黄 以 对
醇 溶 液 ， 声分 散 溶 解 ２ ｎ后 室 温 冷 却 ， 定 质 量 ． 甲 超 ０ ｍｉ 称 用 醇 补 足减 少 的质量 ， 匀 ， 滤 ， 液 再 经 微 孔 滤 膜过 滤 ， 摇 过 滤 续 滤 液 即为供 试 品溶 液 ， 用 。 备 １３３ 显 示反 应 采 用 加 样 器 精 密 量 取 标 准 液 ３０ ｍＬ。 入 ．． ． 加 ５ ａ ２ 液 １ Ｌ， 锥 形 瓶 内 混 匀 ， 置 １ ｉ ， 人 ％Ｎ ＮＯ 溶 ．ｍ 在 ０ 静 ０ｍｎ 加 １ ％Ａ （ Ｏ ） 溶 液 １ ， ０ １Ｎ ， ． ｍＬ 混匀 后 静 置 片刻 ， 用 可见 光 及 ０ 采
该波 长 为测 定波 长
１ ． 准 液 的制各 ［ － １标 ３ ２ 用 电子天 平精 密称 定 芦丁 对 照品 约 采
９ ０ 中国 现 代 医 生 ＣＨＩ Ａ Ｍ０Ｄ Ｎ ＤＯＣ ＯＲ Ｎ ＥＲ Ｔ
２ １ 年 ３月第 ５ 卷 第 ７期 ０２ ０
・
技术与方法 ・
吸光度 （ Ａ
除 糖 衣 ， 细 ， 密 称 定 约 １ ， 锥 形 瓶 中 加 入 ２ 研 精 ．ｇ在 ０ ３ｍＬ 甲
素 Ｂ 等 成 分组 成 的 中西 药 复合 制剂 ， ． 具有 养 血补 气 、 神益 安
智 、 脾 补 肾 、 本 扶 正 之功 效 ， 于 气血 两 亏 之 乏 力倦 怠 、 健 固 用
ｔ ｔ ｌｆ ｖ ｎ ｉ ｓ ｉ ｏ ｏ ｉ ｓ ａ ａ ｔ ｏ ａ ａ ａ ｌ ｔｗｉ ｐ ｃ ｒ ｐ ｏ ｏ ｔｙ ｗａ ｉ ｌ ｎ ｍａ ｉ ｕ ａ ｉ ｎ ｅ ｕ ｔｏ ｅ ｅ ｔ ｇ ｏ ａ ａ ｏ ｏｄ ｎ ｃ ｍｐ ｓｔ ｃ ｎ ｈ ｐ ｎ ｘ ｔ ｂ ｅ ｔ ｓ ｅ ｔｏ ｈ ｔ ｍｅ ｒ ｓ ｓ ｍｐ ｅ ｉ ｎ ｐ ｌｔｏ ，ｒ ｓ ｌ ｆ ｄ ｔ ｃ ｉ ｌ ｕ ｈ ｎ
０２ ．５
…
表 １ 芦 丁 加 样 回收 率 试 验 （ ｎ＝６】
取 样量 样 品 含 加 入 对 照
测得 量 加 样 回收
平 均 加 样 Ｒ Ｄ Ｓ
“
Ｏ２ Ｏ Ｏ１ ５
０１ ０
（） 量 （ ） 品量 （ ｇ （ ｇ ｇ ｍｇ ａ ｒ ） ｒ ） ａ
率 （ 回收 率 （ （ ） ％） ％） ％
ａｅｏ ａ ｌ ｒｃｖ ｒ ａ ａ ９９ ％ ， Ｓ ＝ ４１％ （ ＝６ ， ｓａｉｇｏ ｔｌ ａ ｏ ｏ ｓｉ ｈｅ ａｃ ａ ００ ｇ ｇ ｆ ｍｐｅ ｅｏ ｅ ｒｔ ｗ ｓ９ ． ｓ ｙ ｅ ６ ＲＤ ． ９ ｎ ） ａｓｙｎ ｆｔ ａ ｆ ｖｎ ｉ ｎｔｒｅｂ ｔｈｗ ｓ１ ．５ ｍ ， ｏ ｌ ｄ
ｔｏ ｈ ｔ ｍｅ ｒ ， ｎ ｒ ｖ ｄ ｈ ｅ ｅ ｅ ｃ ｏ ｕ ｌｔ ｏ ｔｏ ｆｃ ｍｐ ｓｔ ｓ ａ ａ ｔ ｏ ａ ａ ａ ｌ ｔ ｒ ｐ ｏ ｏ ｔ ａ ｄ ｐ ｏ ｉ ｅ ｔ ｅ ｒ ｆ ｒ ｎ ｅ ｆ ｒ ｑ ａ ｉ ｃ ｎ ｒ ｌｏ ｏ ｏ ｉ ｃ ｎ ｈ ｐ ｎ ｘ ｔ ｂ ｅ ．Ｍ ｅ ｈ ｄ ｐ ｃｒ ｐ ｏ ｏ ｔｙ ｙ ｙ ｕ ｔ ｏ ｓ Ｓ ｅ ｔ ｈ ｔ ｍｅ ｒ ｏ
芦 丁 对 照 品 （ 国 药 品 生 物 制 品 检 定 所 提 供 ， 号 中 批 １ ０ ８ — ０ ７ ８ ； 方刺 五 加 片 （ 尔滨 东方 制 药有 限公 司 ， ０ ０ ０ ２ ０ ０ ）复 哈
国药 准字 Ｚ ３ ２ １４ ； 酸铝 ［ｌＮ ３小 亚 硝酸 钠 （ ａ ２、 ２ ０ １９ ）硝 Ａ （ Ｏ） Ｎ ＮＯ ）
２ （ 干 箱 １５Ｃ条 件下 干 燥 至 恒 重 ） 加 适 量 甲醇 溶 解 ， ０ｍｇ 烘 ０ｏ ， 然后 定容 于 １０ｍＬ烧瓶 ，标准 液 芦丁 浓 度为 ０２ ８ｍ ／ ０ ．０ ｇｍＬ． 低 温保存 备 用 。 １３２供试 品溶 液 制备 取 复方 刺 五加 片 １ ＿＿ ０片 （．５ｇ片 ） 去 ０３ ／ 。
９９ ｎ ００１ｍｇ ｉ ｎ ａ ｌｔ ｖ ｒｇ ｆｔｔｌｆ ｖ ｎ ｉｓｗａ ００ ｎ ａｔｂ ｅ．Ｃｏ ｃｕ ｉ ｎ ｄ ｃｉ ｇａ ｓ ｙｎ ｆ ．８ ｍｇａ ｄ １ ． ｎ ｏ ｅ ｔｂｅ．ａ ｅａ ｅ ｏ ｏａ ａ ｏ ｏｄ ｓ １ ．１ ｍｇｉ ａ ｌｔ ｌ ｎ ｌ ｓｏ ｅ ｔ ｓａ ｉｇ ｏ ｎ
ｗａ ｅｉｂｙａ ｄ ｃ ｕｄ ｂ ｅｖｃ ｓｍｅｈ ｄ ｆｄ ｔｃｉｇａ ｄ ｑ ａｉ ｏ ｔ ｌｉ ｏ ｏｉｕ ｃ ｎｈ ｐ ｎ ｘ ｔｂｅｓ ｓｒｌａ ｌ，ｎ ｏ ｌ ｅｓ ｒｉｅａ ｔ ｏ ｓｏ ｅｅ ｔ ｎ ｕ ｌｙ ｃ ｎｒ ｎ ｃ ｍｐ ｓｔ ｓａ ａ ｔ ｏ ａ ａ ａ ｌｔ． ｎ ｔ ｏ
ｗ ｒ ａｒ ｏ ｔＲｅｕｔ ｕｏｉｅａ ｏ ｔ ｌ ｒｃｅｋ ｅ ａ ｓ ｃｏｙｌ ｅｒ ｅ ｔ ｎｉ ８ ２ ５ ． ） ／ ０９ ９７， ｖｒ ｅｅｃ ｒ ｕ． ｓ ｌ Ｒ ｔｓ ｓ ｎｒ ｔ ｌ ｅｐａｓｔｆ ｔｒ ｎ ａ ｌ ｉ ｙ ｓ ｄ ｃ ｏａｉ ｉａ ｉ ｒ ａ ｏ ｎ（． － ８２ ｍｇ ｒ＝ ．９ ）ａｅ－ ３ ４ Ｌ
酮 含 量进 行测 定 ， 为该 制 剂 的质量 控制 提供 参 考性 资料 。
１材 料 与 方 法
１１仪 器 ．
Ｕ １０ Ｖ一 ２ ０型紫 外可 见分 光 光度计 （ 上海 美 谱达 仪 器有 限 公 司 ）Ｊ５ ０型精 密 电子天 平 （ 国双杰兄 弟集 团有 限公 司 ） ； ０ Ｊ 美 ；
加 入 ５ ａ Ｏ 溶 液 １ 在锥 形 瓶 内混 匀 ， 置 １ ｎ． ％Ｎ Ｎ ． ｍＬ， ０ 静 ０ｍｉ 加入 １％Ａ （ Ｏ ） 溶液 １ ０ ＩＮ ， ． ｍＬ显色 ， 蒸 水 定容 ， 温 下静 ０ 双 室
置 １ ｉ 采 用 双 蒸 水 为 空 白对 照 液 ， １０ １ ０ ｍ进 行 ５ｒ ｎ， ａ 在 ９ ～ １ ０ｎ
【 ｂ ｔａｔ Ｏｂ ｅｔ ｅＴ ｓａｌ ｈｔｅｍｅｈ ｄ ｆ ｓａｉｇｏ ｔｌ ａｏ ｏｄ ｏ ｏｉ ｓａａ ｔｏ ａ ａ ｂｅ ｗｔ ｐｃ Ａ ｓ ｃ】 ｊｃｉ ｏｅｔｂｉ ｈ ｔｏ ｓ ｓｙｎ ｆ ｏａ ｆ ｖｎ ｉｓ ｎｃｍｐ ｓｕ ｃｎｈ ｐｎ ｘｔ ｌｔ ｉ ｓｅ — ｒ ｖ ｓ ｏａ ｔ ｌ ｉ ｔ ａ ｈ
三氯 化铝 （ Ｃ 、 Ａ１１ 三氯 化铁 （ ｅ １ 等试 剂均 为分 析纯 。 ） Ｆ Ｃ ）
１３ 方 法 ．
全 波 长扫 描 ， 以扫 描波 长 为横 坐 标 ， 吸光 度 ） 纵 坐 标 绘 为 图 ， 品显 色 后 在 ５ ０ｎ 波长 处 出 现 吸收 峰 值 （ １ ． 择 样 １ ｍ 图 ）选
【 ｙｗｏ ｄ 】 ｏ ｏｉ ｓａａ ｔｏ ａ ａ ｂｅ； ｏａ ｆ ｖｎ ｉｓＳ ｅｔ ｐ ｏ ｍ ｔ ； ｓａ ｉｇ Ｋｅ ｒ ｓ Ｃ ｍｐ ｓｕ ｃｎｈ ｐ ｎ ｘｔ ｌ Ｔ ｔｌ ａｏ ｏｄ； ｐ ｃｒ ｈ ｔ ｅｒ Ａ ｓｙｎ ｔ ａ ｔ ｌ ｏ ｏ ｙ
复方 刺 五 加 片是 由刺 五 加 浸 膏 、 黄芪 、 竹 、 归 、 生 玉 当 维
【 键 词 】复 方 刺 五 加 片 ； 黄 酮 ； 光 光 度 法 ； 量 测 定 关 总 分 含
【 中图分 类号］Ｒ９ ７２ ２ ．
【 献标 识码】Ｂ 文
【 文章 编 号】１ ７ — ７ １ ２ １ ０ — ０ ０ ０ ６ ３ ９ ０ （ ０ ２）７ ０ ９ ｏ ａ ａ ｏ ｏ ｄｓｉ ｏ ｐ ｓｔ ｃ ｎｔ ｏ ｎａ ａ ｅ ｔ ｔ ｄｙ ｔ ｓ ａ ｉ ｆｔ ｔ ｌｆ ｖ ｎ ｉ ｎ ｃ ｍ ｏ ｉｕｓａ ａ ｈ ｐａ ｘ ｔ ｂｌｔｗｉｈ ｌ
ｓ ｃｒ ｐ ｔｍ ｅｒ ｐｅ ｔ ｏ ｈｏ ｏ ｔｙ
ＹＡＮＧ Ｙｕ
Ｐ ａｍａｅ ｔ ａ Ｐｅ ａａ ｏ ｅｔ ｎ Ｚ ｏ ｓ ａ ｏｐｔ ｎＺ ｅｉｎ ｒｖｎ ｅ Ｚ ｏ ｓａ ３ ６ ０ ， ｈｎ ｈ ｒ ｃｕｉ ｌ ｒｐｒｔ ｎＳ ｃｉ ， ｈｕ ｈ ｎＨ ｓｉ ｌ ｈｊ ｇＰｏ ｉｃ， ｈ ｕｈ ｎ ０ ０ Ｃ ｉａ ｃ ｉ ｏ ａｉ ａ １
０Ｏ ５ Ｏ ５ Ｏｎ １ ｍ
图 １ 标 准 品紫 外 吸收 光 谱 ．１ ｍ 处 出现 吸收 峰 值 ５ Ｏｎ
２ 结 果
３ 讨 论
２１线 性 关 系考察 ［Ｉ ． ２ ｌ 采用 加样 器分别 量 取芦 丁对 照 品溶液 １ 、． ３ 、．、．、 ． ２ ． ４０ ５ ０ ０、 ０ ０ ６０ ７０ｍＬ 分别 置 于 ２ ．、． ， ５ｍＬ容 量瓶 中 ， 水 至 ７０ｍ 加 ５ 加 ． Ｌ， ％ Ｎ ＮＯ 溶 液 １ ，摇 匀 ，静 置 ６ｍｉ 加 人 ｌ ％Ａ （ Ｏ３ ａ ２ ． ｍＬ ０ ｎ后 Ｏ １Ｎ ） 溶 液 １０ｍＬ，混 匀 后 室 温静 置 １ ｉ ． ０ｒ ｎ。加 入 ４ ａ Ｈ 溶 液 ａ ％Ｎ Ｏ １ ． ｍＬ显 色后 蒸 馏水 定 容 ， 匀后 室 温 静置 １ ｎ 以双蒸 ００ 混 ０ｍｉ， 水溶 液 为 空 白对 照 ， 别在 ５ ０ｎ 波 长处 测 定 吸光 度 ， 吸 分 １ ｍ 以 光 度 （ 为 纵 坐 标 ， 丁 对 照 品 显 色 溶 液 的 浓 度 （ 为 横 Ａ） 芦 Ｃ）
・
技 术 与方 法 ・
２２ ３ 第０ 第 期 ０ 年 月 ５ ７ １ 卷
分光光 度法测 定复方刺五加片 中总黄酮 含量研 究
杨 赘
浙江 省 舟 山医 院药 剂科 ， 江 舟 山 浙
３６０ １００
【 摘要】目的 建立 分光 光 度法 测定 复方 刺 五加 片 中总黄 酮含 量 的方 法 ， 复方 刺五 加 片的 质量控 制 提供 参 考 。 方法 为 采用 分光 光度 法 ， 以芦丁 为对 照 品 、 用 ５ ０ｎ 波 长处 对复 方刺 五加 片 中总 黄酮 含 量进行 测定 。 结 果 芦 丁对 照 品 采 １ ｍ 在 （ ． ～ ８ ４ １ 的浓 度范 围 内呈 良好 的线 性关 系 （ ＝０９ ９７ ， ８３ ５ ． ）２ ２ ２ ｑ ｒ ．９ ）平均 加样 回收率 为 ９ ．６ ， Ｄ ＝４１ ％（ ９９ ％ ＲＳ ． ９ ｎ＝６ ， ） ３批 复方 刺五 加 片样 品 中总黄 酮含 量分 别 为 ｌ ． ９９ 、００ ／ ， 均 为 １ ．１ ／ ００ ．８ １ ．１ｍｇ片 平 ５、 ００ 片。 结 论 分 光光 度法 测 定 复 ｍｇ 方 刺 五加 片 中总黄 酮含 量方 法操 作 简单 易行 ， 测定 结果 可靠 ， 可作 为 复方 刺五 加 片总 黄酮 的检 测及 质量 控 制 。