实验用色谱纯甲醇及乙腈验收记录表-甲醇
保健食品中总皂苷的测定
附件：一、保健食品中大蒜素的测定1 范围本方法适用于以大蒜及其制品为原料的保健食品中大蒜素（三硫二丙烯，C6H10S3）的含量测定。
本方法最低检出浓度为0.0430mg/mL；取100mg试样，提取定容5.0mL时，试样中大蒜素最低检出质量浓度为0.20g/100g。
本方法最佳线性范围： 0.320mg/mL～3.00 mg/mL。
2 原理：根据大蒜素为挥发性油成分，经有机溶剂提取，用气相色谱仪分析，采用外标法定量。
3 试剂除特殊说明，所用试剂均为分析纯。
3.1 无水乙醇3.2 正己烷3.3标准溶液：称取0.1000g标准品，置于10mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，该溶液中含大蒜素浓度为10.0mg/mL。
此溶液可在冰箱中保存七天。
取该溶液1.0mL，置于10mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，此溶液含大蒜素浓度为1.0mg/mL。
4 仪器4.1气相色谱仪：附氢火焰（FID）检测器4.2数据处理机或积分仪4.3分析天平：万分之一4.4超声清洗机4.5离心机：3000r/min5分析方法5.1试样提取5.1.1固体试样：称取试样适量（相当于含大蒜素5mg，精确至0.001g），加无水乙醇适量，密塞，超声70min，取出冷却，加正己烷定容（调节大蒜素含量约为1mg/mL），振摇，静置分层后，取上层溶液进样。
5.1.2液体试样吸取试样适量（相当于含大蒜素5mg，精确至0.001g），置于分液漏斗中，加5mL 正己烷振摇提取1min ，静置（或离心）分层后，取上层溶液进样。
5.2 气相色谱参考条件5.2.1 色谱柱：HP-5(30m×0.25mm)5.2.2 柱箱温度：100℃（3min ）min)10(℃200℃150℃/min 20℃/min 10−−−→−−−−→−5.2.3 进样口温度：220℃ 5.2.4 检测器温度：250℃ 5.2.5 载气：氮气（1mL/min ）5.2.6 氢气：40mL/min ；空气：400mL/min 5.2.7 进样量：1μL5.3 定性分析：在参考操作条件下，以对照品与试样比较保留时间定性。
QuEChERS_结合液相色谱质谱联用技术测定动物源性食品中N-_二甲基亚硝胺
QuEChERS结合液相色谱质谱联用技术测定 动物源性食品中N-二甲基亚硝胺赵广西1，刘志梅2（1.秦皇岛市食品药品检验中心，河北秦皇岛 066000；2.秦皇岛市市场监督管理局，河北秦皇岛 066000）摘 要：目的：建立高效液相色谱质谱联用技术定量检测动物源性食品中的N-二甲基亚硝胺。
方法：样品前处理粉碎后经乙腈提取，低温离心除去油脂，QuEChERS净化，采用多反应监测模式测定。
结果：N-二甲基亚硝胺校准曲线在2.0～200.0 ng·mL-1线性关系良好，相关系数为0.998 5，方法检出限和定量限分别为0.5 μg·kg-1和3.0 μg·kg-1，回收率为86.8%～90.8%，相对标准偏差在2.2%～3.1%。
结论：该方法取样量少，试剂消耗量少，提取和净化流程简便，定性和定量准确度好，可用于检测动源性食品中N-二甲基亚硝胺。
关键词：高效液相色谱-质谱联用技术；QuEChERS；N-二甲基亚硝胺；多重反应监测Determination of N-Dimethylnitrosamine in Food of Animal Origin by QuEChERS Combined with LC-MS/MSZHAO Guangxi1, LIU Zhimei2(1.Qinhuangdao Municipal Food and Drug Inspection Center, Qinhuangdao 066000, China; 2.QinhuangdaoAdministration of Market Regulation, Qinhuangdao 066000, China)Abstract: Objective: To establish a high performance liquid chromatography-mass spectrometry method for the quantitative determination of N-dimethylnitrosamine in animal derived food. Method: The sample was extracted by acetonitrile after pretreatment and grinding, and the oil was removed by low temperature centrifugation, purified by QuEChERS, and determined by multi-reaction monitoring mode. Result: The calibration curve of N-dimethylnitrosamine had a good linear relationship in the range of 2.0～200.0 ng·mL-1, and the correlation coefficient was 0.998 5. The detection limit and quantitative limit of the method were 0.5 μg·kg-1 and 3.0 μg·kg-1, respectively. The recovery rate was 86.8%～90.8%, and the relative standard deviation was 2.2%～3.1%. Conclusion: This method has the advantages of less sampling, less reagent consumption, simple extraction and purification process, good qualitative and quantitative accuracy, and can be used to detect N-dimethylnitrosamine in animal-derived food.Keywords: high performance liquid chromatography-mass spectrometry; QuEChERS; N-dimethylnitrosamine; multiple reaction monitoring肉、鱼等食品中富含蛋白质和脂肪，在煎、炸、烤等热处理过程中会产生较多的胺类化合物，易与亚硝酸盐反应生成亚硝胺类化合物，其中主要是N-亚硝基二甲胺。
HG-JC-52.D0 农药产品中隐性成分检测方法细则
农药产品中隐性成分检测方法细则1. 概述本检测方法细则是根据本实验室仪器的实际配置情况及现有的检测能力进行编写，适用于本实验室使用气相色谱质谱联用仪对农药产品中的隐性成分的定性检测。
2. 适用范围本检测方法细则适用于本实验室农药产品中隐性成分的定性检测。
3. 依据标准农药管理条例4. 试验方法4.1 试剂和溶液乙腈：色谱纯标准品：溴甲烷（100ug/mL甲醇）、氟乙酰胺（100ug/mL乙醇）、1,2-溴乙烷（99.0%）、二溴氯丙烷（98.5%）、灭多威（99.0%）、甲胺磷（99.2%）、灭线磷（100ug/mL丙酮）、杀虫脒（99.5%）、硫线磷（100ug/mL丙酮）、氧乐果（100ug/mL丙酮）、治螟磷（100ug/mL丙酮）、甲拌磷（98.6%）、α-六六六（100ug/mL正己烷）、内吸磷（100ug/mL丙酮）、久效磷（100ug/mL丙酮）、克百威（98.6%）、特丁硫磷（100ug/mL丙酮）、地虫硫磷（100ug/mL丙酮）、γ-六六六（100ug/mL正己烷）、氯唑磷（100ug/mL甲醇）、磷胺（100ug/mL丙酮）、β-六六六（100ug/mL正己烷）、δ-六六六（100ug/mL正己烷）、甲基对硫磷（99.0%）、三氯杀螨醇（98.1%）、对硫磷（100ug/mL丙酮）、水胺硫磷（99.0%）、甲基异柳磷（95.9%）、甲基硫环磷（97.2%）、硫环磷（100ug/mL丙酮）、克线磷（100ug/mL乙酸乙酯）、氟虫腈（99.0%）、O,P’-滴滴涕（100ug/mL正己烷）、除草醚（1000ug/mL异辛烷）、硫丹（98.0%）、P,P’-滴滴涕（100ug/mL正己烷）、蝇毒磷（100ug/mL丙酮）、毒死蜱（99.0%）、戊唑醇（99.0%）、螺螨酯（99.0%）、多效唑（99.0%）、虫螨腈（99.0%）、联苯菊酯（99.0%）、啶虫脒（99.0%）。
4.2 仪器气相色谱质谱联用仪：Agilent7890A-5975C色谱柱：DB-1301（60m×0.25mm×0.25μm），色谱数据处理机（或工作站）4.3 试验条件程序升温：初始温度45℃，保持8min，以30℃/ min程序升温至120℃，保持5 min，再以30℃/ min程序升温至200℃，保持5min, 再以60℃/ min程序升温至270℃，保持18min总运行时间42.3min；载气：氦气（纯度不低于99.999%）；进样口温度：250℃；恒流模式，流速为1.5mL/min；进样量：1μL；分流比：20:1；全扫描模式，扫描范围：10-500amu；电子轰击源（EI）；电离能70eV；离子源温度：230℃；GCMS接口温度：270℃；四级杆温度：150℃。
甲醇分析原始记录表
工作曲线
标液来源： 标液编号：
备 注
序号
组分
回归方程
检出限
r
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
分析/日期：校核/日期：复核/日期：
甲醇分析原始记录表
第 共 页
项目编号：分析项目：样品性质：收样日期：分析日期：环境温度：℃相对湿度：%RH
甲醇分析原始记录表
第 页 共 页
项目编号：分析项目：样品性质：收样日期：分析日期：环境温度：℃相对湿度：%RH
分析方法：仪器型号规格：仪器管理编号：检测地点：.
测试条件
仪器型号：
色谱柱类型：□填充柱 □毛细管柱
□热解析□直接进样□溶剂解吸□自动进样
仪器编号：
色谱柱型号：
N2： MPa H2： ml/min 分流： ml/min
样品编号
定容体积（ ）
测定值 （）
标况体积（L）
空白值（）
结果值（）
计算公式
分析/日期：校核/日期：复核/日期：
甲醇分析原始记录表（续表）
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项目编号：分析项目：样品性质：收样日期：分析日期：环境温度：℃相对湿度：%RH
样品编号
定容体积（ ）
测定值 （）
标况体积（L）
空白值（）
结果值（）
计算公式
分析/日期：校核/日期：复核/日期：
高效液相色谱法测定室内空气中16种醛、酮类化合物
高效液相色谱法测定室内空气中16种醛、酮类化合物发布时间：2022-07-13T01:18:42.147Z 来源：《中国科技信息》2022年5期3月作者：杨卉杨云王赛[导读] 利用高效液相色谱对2,4-二硝基苯肼衍生化生成的16种醛酮-DNPH化合物的方法进行研究。
杨卉杨云王赛天津市环科检测技术有限公司摘要：利用高效液相色谱对2,4-二硝基苯肼衍生化生成的16种醛酮-DNPH化合物的方法进行研究。
考察了流动相、仪器条件等对分离效果的影响。
以纯水-乙腈-甲醇为流动相进行梯度洗脱，对16种醛酮-DNPH进行定量分析。
试验结果表明，在C18色谱柱上，流速为1.0mL/min，柱温为30度时，16种醛酮-DNPH化合物具有良好的线性范围，每个化合物的相关系数在0.999以上，最低检出限为0.001mg/m3~0.002mg/m3，平行样相对偏差在0.7%~9.3%，样品加标回收率为78.1%~100%。
关键词：醛酮类化合物，高效液相色谱，室内空气1.引言醛和酮都是含有羰基官能团的化合物。
空气中醛酮类化合物分低分子醛酮化合物和高分子醛酮化合物。
环境中最关注的是低分子醛酮化合物，一方面低分子醛酮化合物的毒性大，另一方面它是光化学烟雾中的主要成分。
近年来，由于室内装修的兴起，装修使用的建筑、装饰材料中的脲醛树脂、胶合板油漆、染料以及新家具等产生的气体中也有醛类物质，所造成的室内环境污染问题也越来越引起人们的重视。
资料提示，室内空气污染物浓度多为室外的2~5倍，甚至可高达100多倍[1,2],醛、酮类化合物会刺激皮肤与粘膜及毒害中枢神经系统。
因此，室内空气检测过程的可靠性及分析结果的准确度对了解室内空气质量状况尤为关键。
2 实验部分2.1方法原理采用饱和 2,4-二硝基苯肼(DNPH)盐酸溶液吸收室内空气中的醛、酮类化合物，在酸性介质中醛、酮类化合物与吸收液中的 2,4-二硝基苯肼(DNPH)反应，生成稳定的 2,4-二硝基苯腙类衍生物，用二氯甲烷溶剂萃取、浓缩后，用高效液相色谱分离，紫外检测器检测。
基于离子液体萃取分离甲醇-乙腈共沸物机理的综合实验教学设计
ISSN 1002-4956 CN11-2034/T实验技术与管理Experimental Technology and Management第38卷第3期202丨年3月Vol.38No.3Mar.2021D O I: 10.16791 /j .cnki.sjg.2021.03.012基于离子液体萃取分离甲醇-乙腈共沸物机理的综合实验教学设计朱久娟，范寒寒，梁树平，孙兵(中国地质大学（北京）数理学院，北京100083 )摘要：结合大地质类物理化学和仪器分析的教学要求及学科前沿方向，该文设计了离子液体笮取分离甲醇-乙腈共沸物机理的综合实验s通过动态汽液相平衡釜-气相色谱联用实验方案，以丨-r基-3-甲基咪唑=氟甲磺酸盐（[BM IM]OTF)为萃取剂、甲醇-乙腈共沸物系为研究对象，通过研究离子液体对甲醇-乙腈物系等压相平衡的影响，分析离子液体萃取分离共沸物系的机理.该实验结合物理化学、仪器分析、大学化学等专业课程内容，将学科基础知识与大型仪器创新研究有机融合，夯实学生理论知识，激发学生科研兴趣，提高学生创新能力=关键词：萃取分离；共沸物分离；实验教学中图分类号：06-3;G642.423 文献标识码：A 文章编号：1002-4956(2021)03-0057-04Comprehensive experiment teaching design based on separation of methanol-acetonitrile azeotrope with ionic liquidZHU Jiujuan,FAN Hanhan,LIANG Shuping,SUN Bing(School of Science, China University of Geosciences (Beijing), Beijing 100083, China)Abstract: Combined with the teaching requirements and frontier direction of physical chemistry and instrumental analysis in geology, a comprehensive experiment on the extraction and separation mechanism of methanol acetonitrile azeotrope by ionic liquid is designed. The effect of ionic liquid on isobaric phase equilibrium of methanol acetonitrile system is studied, and the mechanism of extraction separation of azeotropic system by ionic liquid is analyzed by using l-butyl-3-methylimidazolium trifluoromethanesulfonate ([BMIM] OTF) as extractant and methanol acetonitrile azeotrope system as the research object. This experiment combines physical chemistry, instrumental analysis, college chemistry and other professional courses, organically integrates the basic knowledge of the discipline with the innovative research of large-scale instruments, tamps students' theoretical knowledge, stimulates their interest in scientific research, and improves their innovative ability.Key words: extraction; azeotrope separation; experiment teaching萃取分离技术是目前分离共沸物应用最为广泛的 分离技术[1_2]，离子液体作为一种新型无污染的绿色萃 取剂，具有可设计性强、稳定性好、难挥发性和良好 的导电性等特点，不仅可以解决传统萃取剂（有机溶剂、无机盐、复合溶剂）分离过程中的能耗问题，同时还可以减轻无机盐对设备的腐蚀，降低有机溶剂对 环境的污染[3_41。
中药饮片—— 甲醇量原始记录
甲醇量检验原始记录
编号：
品名
规格
温度
编码（批号）
请验日期
湿度
色谱条件与系统适用性试验
采用（6℃）氰丙基苯基-（94℃）二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱；起始温度为40℃，维持2分钟，以每分钟3℃的速率升温至65℃，再以每分钟25℃的速率升温至200℃，维持10分钟；进样口温度为200℃；检测器（FID）温度220℃；分流进样，分流比为1:1；顶空进样平衡温度为85℃，平衡时间为20分钟。理论板数按甲醇峰计算应不低于10000，甲醇峰与其色谱峰的分离度应大于1.5。
供试品溶液与对照品溶液的制备
取供试液作为供试品溶液。精密量取甲醇ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液，浓度为,批号（）。
测定方法
分别精密量取对照品溶液与供试品溶液各3ml，置10ml顶空进样瓶中，密封，顶空进样。按外标法以峰面积计算，即得。
含量计算
供试品溶液平均峰面积
对照品溶液平均峰面积
甲醇量=——————————————×对照浓度×100%
计算结果：
RSD=
实测结果
供试液含甲醇量为（ml/ml）
标准规定
供试液含甲醇量不得过0.05%（ml/ml）。
结论
□(均)符合规定□(均)不符合规定
梯度洗脱反相高效液相色谱法测定恩替卡韦的有关物质
梯度洗脱反相高效液相色谱法测定恩替卡韦的有关物质蒋银妹1,罗秀琴2,徐燕2,毕开顺13(1.沈阳药科大学药学院,沈阳110016;2.长沙市华美医药研究所,长沙410007)摘要 目的:建立测定恩替卡韦有关物质的梯度洗脱反相高效液相色谱法。
方法:采用W aters C18色谱柱(5μm,416mm×250 mm),以乙腈-水(3∶97)为流动相A,乙腈为流动相B;梯度洗脱条件:0～10m in,A从100%→90%;10～15m in,A为90%;15～25m in,A从90%→60%;25～28m in,A从60%→100%;以110mL・m in-1的流速进行梯度洗脱,检测波长为254n m。
结果:在上述色谱条件下,恩替卡韦与各中间体杂质及降解杂质均能有效分离,分离度大于210;检测限为014ng,精密度良好(RS D为018%)。
结论:本方法操作简便,专属性强,灵敏度高,可用于恩替卡韦有关物质的测定。
关键词:恩替卡韦;有关物质;反相高效液相色谱法;梯度洗脱中图分类号:R917文献标识码:A文章编号:0254-1793(2009)04-0676-04HP LC deter m i n ati on of rel ated subst ances i n entecavi rJ I A NG Yin-mei1,LUO Xiu-qin2,XU Yan2,B I Kai-shun13(1.Shenyang Phar maceutical University,Shenyang110016,China;2.I nstitute of HameiMedicine of Changsha City,Changsha410007,China.) Abstract O bjecti ve:T o establish an RP-HP LC method f or related substances deter m inati on of ent ecavir.M eth2 od:The W aters C18colu mn(5μm,416mm×250mm)was used.Mobile phase A:acet onitrile-water(3∶97);Mo2 bile phase B:acet onitrile.Conditi on of the gradient eluti on:0-10m in,A:100→90%;10-15m in,A:90%;15-25m in,A:90→60%;25-28m in,A:60%→100%;The gradient eluti on was purf or med with a fl ow rate of110 mL・m in-1,the detecti on wavelength was254nm.Results:Good chr omat ographic separati on of entecavir and its inter mediate p r oducts and by-p r oducts were obtained.The detecti on li m it is014ng and the p recisi on was good with RSD of018%.Conclusi on:The method is convenient,highly s pecific,sensitive and suitable for deter m inati on of the related substances of entecavir.Key words:entecavir;related substance;RP-HP LC;gradient eluti on 恩替卡韦化学名为2-氨基-9-[(1S,3R, 4S)-4-羟基-3-羟甲基-2-亚甲基环戊基]-1,9-二氢-6H-嘌呤-6-酮一水合物,是由百时美施贵宝公司自主研发的一种核苷类似物,已于2005年3月30日在美国获得美国食品药品监督管理局(F DA)的上市批准,剂型有片剂(规格:015, 110mg・片-1)和口服液(规格:0105mg・mL-1),适用于病毒复制活跃、血清转氨酶(ALT)持续升高或有肝脏组织学显示活动性病变的成人慢性乙型肝炎患者。