物质热稳定性的热分析试验方法
实验四：综合热分析仪实验
实验四：综合热分析仪实验实验四:综合热分析仪实验一、实验目的1. 了解综合热分析仪的组成及各部分的功能。
要求学生认识综合热分析仪的各部件，掌握各部件的基本功能。
2. 加深理解综合热分析仪的原理和应用。
要求学生利用课堂所学的综合热分析仪的基本原理，结合实验仪器有更进一步的了解，并能够应用到实践中去。
3. 掌握利用综合热分析仪研究材料热稳定性的方法。
掌握综合热分析仪测试材料的步骤以及方法，并能够对测得的曲线进行正确的分析。
二、实验原理1.热重分析基本原理热重法是对试样的质量随以恒定速度变化的温度或在等温条件下随时间变化而发生的改变量进行测量的一种动态技术，在热分析技术中热重法使用最为广泛，这种研究是在静止的或流动着的活性或惰性气体环境中进行的。
热重法通常有下列两种类型:等温热重法——在恒温下测定物质质量变化与时间的关系;非等温热重法——在程序升温下测定物质质量变化与温度的关系。
热重法所用仪器称为热重分析仪或热天平，其基本构造是由精密天平和线性程序控温的加热炉所组成，热天平是根据天平梁的倾斜与重量变化的关系进行测定的，通常测定重量变化的方法有变位法和零位法两种。
?变位法，主要利用质量变化与天平梁的倾斜成正比关系，当天平处于零位时位移检测器输出的电讯号为零，而当样品发生重量变化时，天平梁产生位移，此时检测器相应的输出电讯号，该讯号可通过放大后输入记录仪进行记录。
零位法，由重量变化引起天平梁的倾斜，靠电磁作用力使天平梁恢复到原来的平衡位置，所施加的力与重量变化成正比。
当样品质量发生变化时，天平梁产生倾斜，此时位移检测器所输出的讯号通过调节器向磁力补偿器中的线圈输入一个相应的电流，从而产生一个正比于质量变化的力，使天平梁复位到零。
输入线圈的电流可转换成电压讯号输入记录仪进行记录。
2.示差扫描量热分析法示差扫描量热分析法(DSC)是在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的功率差与温度之间关系的一种技术，试样和参比物分别由单独控制的电热丝加热，根据试样中的热效应，可连续调节这些电热丝的功率，用这种方法使试样和参比物处于相同的温度下，达到这个条件所需的功率差作为纵坐标，系统的温度参数作为横坐标，一起由记录仪进行记录。
树脂及其制品的稳定性和耐性分析方法
树脂及其制品的稳定性和耐性分析方法树脂是一种常见的材料，由于其良好的可塑性、韧性和强度，被广泛应用于各种工业和家庭用品中。
然而，树脂在使用过程中也会受到各种外部因素影响，如氧化、紫外线照射、温度变化等，从而导致其性能下降和寿命缩短。
因此，评估树脂及其制品的稳定性和耐性是非常重要的。
一、稳定性分析方法稳定性是指树脂在使用过程中能保持其化学、力学、热学性质不发生明显变化的能力。
为了评估树脂的稳定性，可以采用以下方法：1. 热重分析法(TGA)TGA是一种可以用于评估材料稳定性的热分析技术，通过在升温过程中测量材料重量的变化，可以确定材料的热分解温度和热稳定性。
对于树脂材料，通过TGA可以确定其热分解温度和热稳定性，并评估其在高温下的耐久性。
2. 差式扫描量热法(DSC)DSC是一种可以用于评估材料热稳定性的热分析技术，通过测量材料在升温或降温过程中吸放热量的变化，可以确定材料的热性能参数，如熔点、凝固点、分解温度等。
对于树脂材料，通过DSC可以评估其热分解行为和热稳定性，并预测其在高温下的性能变化趋势。
3. 紫外线老化实验(UV aging)紫外线老化实验是一种常用的方法，用于模拟材料在阳光下长时间暴露的情况，评估其耐候性能。
对于树脂材料，通过紫外线老化实验可以评估其对紫外线的敏感性，预测其在阳光下的老化程度和寿命。
二、耐性分析方法耐性通常指材料在外界环境条件下保持其质量和性能的能力，如抗氧化、抗腐蚀、耐磨损等。
为了评估树脂及其制品的耐性，可以采用以下方法：1. 摩擦磨损试验摩擦磨损试验是一种重要的方法，用于评估材料的耐磨性能。
对于树脂及其制品，可以使用摩擦磨损试验评估其耐磨性能，并确定其摩擦系数、磨损量等重要参数。
2. 氧气指数测试氧气指数测试是一种用于评估材料易燃性的方法，即在特定环境下，燃烧需要的氧气浓度最低值。
对于树脂及其制品，通过氧气指数测试可以评估其易燃性，并确定在特定环境下的安全范围。
耐高温试验方法
耐高温试验方法耐高温试验方法是用于评价材料、产品或设备在高温环境下的性能和可靠性的一种测试方法。
随着现代科技的发展，高温环境的应用日益增多，对材料的耐热性能提出了更高的要求。
耐高温试验方法对于材料的选用、产品的设计和制造过程中的质量控制具有重要意义。
本文将介绍一些常用的耐高温试验方法，并对其原理和应用进行详细说明。
一、热重分析法热重分析法是一种常用的耐高温试验方法，主要用于评估材料在高温条件下的热稳定性能。
该方法通过测量材料在不同温度下的质量变化，分析材料的热分解行为，以确定其热稳定性能。
热重分析法的原理是利用热天平仪测量材料在高温条件下的质量变化。
在试验中，材料样品被加热至一定温度，然后通过连续称量样品的质量变化，以绘制质量-温度曲线。
通过观察质量变化的趋势，可以评估材料的热分解特性和耐热性能。
热重分析法广泛应用于塑料、橡胶、纤维、电子元件等材料的热稳定性评估。
通过该方法可以评估材料在高温条件下的变形、分解、氧化、失重等性能，为材料的选用和产品的设计提供依据。
二、热膨胀试验法热膨胀试验法是用于评估材料在高温条件下的热膨胀特性的一种测试方法。
该方法通过测量材料在不同温度下的线膨胀系数，分析材料的热膨胀性能。
热膨胀试验法的原理是利用热机械分析仪测量材料在线膨胀系数。
在试验中，材料样品被加热至一定温度，然后通过测量样品的长度变化，以计算线膨胀系数。
通过观察线膨胀系数的变化趋势，可以评估材料在高温条件下的热膨胀特性。
热膨胀试验法广泛应用于金属、陶瓷等材料的热膨胀性能评估。
通过该方法可以评估材料在高温条件下的热膨胀系数、线膨胀率等性能，为材料的选用和产品的设计提供依据。
三、高温粘度测量法高温粘度测量法是用于评估材料在高温条件下的流动特性的一种测试方法。
该方法通过测量材料在不同温度下的粘度值，分析材料的高温流动性能。
高温粘度测量法通常采用旋转式粘度计或振荡式粘度计进行测量。
在试验中，将材料置于高温环境中，然后通过测量材料的流动阻力和流动速度，计算材料的粘度值。
氧化铝热稳定性的研究进展
氧化铝热稳定性的研究进展摘要:本文简述了热稳定性的概念、研究背景和发展。
对氧化铝热稳定实验进行综述。
通过分析温度,观察其变化。
发现当温度升高时，氧化铝在高温下呈现出不同程度的失稳现象;随着时间延长或降低而表现出不匀称性并出现回火效应等问题;最后针对以上情况提出相应措施来解决.上述问题从而使之保持较高的稳定性以满足市场需求和社会经济发展所需。
关键词:氧化铝稳定性一、实验方法1.1实验试剂与仪器在热稳定性实验中，我们需要用到的试剂有:硝酸铝、氧化钙，还有盐酸水。
硝酸铝是一种常用溶液酸类作为氧化剂进行反应制备而成的金属盐;它具有很好地溶解能力和对溶剂无腐蚀性等特性。
但是由于其本身所含有大量有毒物质以及环境因素影响使得它难以被使用;二氧化硅在工业生产中应用广泛且价格便宜，所以我们要用做实验时用到的是氧化钙。
1.2 氧化铝的制备目前,氧化铝的制备方法主要有两种:(1)机械法,也就是通过高温加热或者是利用压力使材料熔化。
这种方式可以获得较高硬度、耐腐蚀性强等优良性能。
但是由于设备和工艺技术限制了其使用范围与应用场合有限小而且成本高昂;(2)化学合成法包括直接反应或间接化学反应这一种，其中最普遍的方法为氧化铝化处理和活化氧化铁来制备热稳定性比较好且具有一定强度的陶瓷膜。
在制备过程中,要保证氧化铝的质量，必须控制好温度,以确保其能够保持稳定。
选择合适的反应条件。
由于不同种类物质对热稳定性要求不同。
为了达到最佳效果就需要考虑到反应条件和影响因素等方面来确定适宜性范围;同时也可以通过改变热传导途径或降低加热速度进行调节;还能在高温下加热使氧化铝具有高强度性能，这样有利于提高产品质量并改善其外观品质，从而获得良好的经济效益和社会价值。
二、氧化铝热稳定性的研究2.1 氧化铝热稳定性的前处理热稳定的第一步就是对氧化铝加热，然后冷却至室温,使其缓慢升温。
温度和时间是影响氧化铝热稳定性最重要因素。
控制反应条件。
在高强度搅拌下进行高温处理会提高材料的硬度、耐磨性及抗疲劳性能等;同时高温时可以降低原材料本身所需的表面粗糙度等缺点;而当反应物发生化学反应后也能起到一定程度上减小磨损,使其更加稳定可靠地使用和操作等等问题都需要我们去研究解决。
三种测定蛋白质热稳定性方法的比较
Copyright©博看网 . All Rights Reserved.
第４期
２５３
周翠燕ꎬ等:三种测定蛋白质热稳定性方法的比较
蛋白质在加热过程中会发生热变性解折叠ꎬ蛋
化的趋势ꎬ所以圆二色谱法也是测定蛋白质 Ｔ ｍ 值的
指在蛋白质解折叠 ５０％时对应的温度
类蛋白的 Ｔ ｍ 值整体上较为一致ꎬ 但也存在一定差
异. 而结构更复杂的蛋白ꎬ并不一定有更多个 Ｔ ｍ 值.
表 １ 蛋白质样品信息汇总
Ｔａｂｌｅ １ Ｓｕｍｍａｒｙ ｏｆ ｉｎｆｏｒｍａｔｉｏｎ ｏｆ ｐｒｏｔｅｉｎ ｓａｍｐｌｅ
分子量大小 / ｋＤａ
名称
ＰＹＬ ２
ＰＹＬ １０
植 物 ＡＢＡ ( 脱 落
ＤＳＣ) 、圆 二 色 光 谱 法 ( ｃｉｒｃｕｌａｒ ｄｉｃｈｒｏｉｓｍꎬ ＣＤ) 和 差
示扫 描 荧 光 法 ( ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌ ｓｃａｎｎｉｎｇ ｆｌｕｏｒｉｍｅｔｒｙꎬ
ＤＳＦ) 等.
差示扫描量热法的应用始于 ２０ 世纪 ６０ 年代ꎬ
是在程序控温下ꎬ通过测量输给待测物和参比物的
功率差与温度的关系ꎬ 以获得吸放热量的技术
Ｓｔａｂｉｌｉｔｙ ｏｆ Ｐｒｏｔｅｉｎ
ＺＨＯＵ Ｃｕｉ￣ｙａｎ
１ꎬ２ꎬ３ꎬ４
ꎬ ＹＵ Ｍｉｎ￣ｄａ ５ ꎬ ＬＩ Ｗｅｎ￣ｑｉ １ꎬ２ꎬ３ꎬ４
(１.Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｂｉｏｍｅｄｉｃｉｎｅ ｉｎ Ｔｓｉｎｇｈｕａ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙꎬ Ｂｅｉｊｉｎｇ １０００８４ꎬ Ｃｈｉｎａꎻ
２. Ｎａｔｉｏｎａｌ Ｐｒｏｔｅｉｎ Ｓｃｉｅｎｃｅ Ｆａｃｉｌｉｔｙ( Ｂｅｉｊｉｎｇ) ꎬ Ｔｓｉｎｇｈｕａ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙꎬ Ｂｅｉｊｉｎｇ １０００８４ꎬ Ｃｈｉｎａꎻ
蛋白热稳定的预测与设计方法综述
蛋白热稳定的预测与设计方法综述在生物学和生物技术领域中，蛋白质的热稳定性是一个重要的性质。
热稳定蛋白质对于工业应用中的高温处理和储存以及在生物催化、药物开发等方面具有重要意义。
因此，预测和设计蛋白质的热稳定性变得至关重要。
本文将综述当前用于预测和设计蛋白质热稳定性的方法。
一、实验方法实验方法是一种直观且可靠的方式来评估蛋白质的热稳定性。
其中最常用的实验方法是热变性试验和差示扫描量热法（DSC）。
热变性试验通过在不同温度下观察蛋白质的形态变化来评估其热稳定性。
而DSC则通过测量蛋白质的热力学性质来评估其热稳定性。
二、计算方法近年来，计算方法在蛋白质研究中得到了广泛应用，包括预测蛋白质热稳定性。
计算方法通过分析蛋白质的序列和结构特征来预测其热稳定性。
以下是常见的计算方法：1. 蛋白质序列分析蛋白质序列分析是一种常用的预测蛋白质热稳定性的方法。
利用序列比对、统计学分析和机器学习等方法，可以从蛋白质的氨基酸序列中获得与热稳定性相关的特征。
2. 蛋白质结构分析蛋白质结构分析可以通过分析蛋白质的二级和三级结构来预测其热稳定性。
这包括分析蛋白质的残基相互作用、螺旋、折叠和局部稳定性等方面的结构特征。
3. 生物信息学工具生物信息学工具包括蛋白质结构预测、突变分析和热力学模拟等。
这些工具可以通过计算模拟来预测蛋白质热稳定性，并为蛋白质工程和设计提供指导。
三、蛋白质工程方法蛋白质工程是一种通过改变蛋白质的序列来提高其热稳定性的方法。
通过引入稳定性相关的氨基酸突变，可以增加蛋白质的热稳定性。
这涉及到理论计算和实验验证的综合方法，通常通过蛋白质工程实验来验证蛋白质的热稳定性。
四、综合方法与未来展望除了上述方法之外，还有一些综合方法被用来预测和设计蛋白质的热稳定性。
这些方法结合了实验方法和计算方法，通过整合不同层面的信息来提高预测的准确性。
未来，随着科学技术的进步，预测和设计蛋白质热稳定性的方法将会不断完善，并广泛应用于生物技术、医药等领域。
聚合物复合材料的热稳定性评定
聚合物复合材料的热稳定性评定聚合物复合材料是一种由聚合物基体和增强材料组成的复合材料，具有轻量化、高强度和良好的耐腐蚀性等独特的性能。
然而，在高温环境下，聚合物复合材料的热稳定性往往成为限制其应用的关键因素之一。
因此，对聚合物复合材料的热稳定性进行评定是非常重要的。
一、热稳定性的定义热稳定性指的是聚合物复合材料在高温条件下能保持其性能稳定性的能力。
高温会导致聚合物复合材料内部分子结构发生变化，使其性能下降或失效。
因此，评定热稳定性的目的是确定材料在高温环境中的使用寿命和安全性。
二、热分解温度的测定聚合物复合材料的热分解温度是评定其热稳定性的重要指标之一。
热分解温度是指材料在升温过程中开始分解的温度。
常见的测试方法包括热重分析（TGA）和差热分析（DSC）。
TGA通过测量样品质量随温度的变化来确定热分解温度，而DSC则通过测量材料在加热或冷却过程中吸放热量的变化来确定热分解温度。
三、氧化降解的评定氧化降解是聚合物复合材料在高温氧气环境下发生的一种热稳定性降解过程。
氧化降解会导致材料的机械性能下降、颜色变化以及质量损失等不良影响。
因此，评定氧化降解的程度对于判断聚合物复合材料的热稳定性至关重要。
四、热氧老化试验热氧老化试验是一种常用的评定聚合物复合材料热稳定性的方法之一。
该试验模拟了材料在高温氧气环境中的使用情况。
在试验中，材料样品会暴露在高温环境中，并进行一定时间的氧气接触。
通过观察样品的物理性能和化学性质的变化，可以评估材料的热稳定性和抗氧化能力。
五、阻燃性能测试阻燃性是聚合物复合材料热稳定性评定中的一个重要指标。
阻燃性测试的目的是评估材料在火灾发生时的阻燃能力和燃烧程度。
常见的阻燃性测试方法包括垂直燃烧测试（UL94）和氧指数测试（LOI）。
UL94测试通过观察材料在垂直状态下的燃烧特性来评估其阻燃性能，而LOI测试则通过测量材料在氧气环境中维持燃烧的最低浓度来评估其阻燃性能。
六、添加剂对热稳定性的影响为了提高聚合物复合材料的热稳定性，常常会添加一些热稳定剂或抗氧剂。
加速量热仪法测定化学品热稳定性不确定度评估报告
加速量热仪法测定化学品热稳定性不确定度评估报告摘要：本文根据《化学物质热稳定性的评价指南第1部分：加速量热仪法》SN/T 3078.1-2012标准,采用绝热加速量热仪测定20%（质量分数）DTBP的甲苯溶液的绝热温升,通过分析不确定度来源,计算各因素对其检测结果的不确定度影响,并计算了合成不确定度。
关键词：绝热加速量热仪；不确定度；热稳定性1.材料与方法1.1依据的技术标准SN/T 3078.1-2012《化学物质热稳定性的评价指南第1部分：加速量热仪法》1.2使用的仪器设备电子天平、绝热加速量热仪。
1.3测量原理及检测程序准确称量炸膛质量m1，将样品放入炸膛中再次称量质量m2，两者相减为样品质量m3；将炸膛加热至规定温度，保持平衡，搜索是否发生放热反应，如未检测到放热反应，再次升温，保持平衡，搜索放热反应，如此反复，直至检测到放热反应或达到设定的温度最高值。
利用记录的数据，计算温度和压强随时间的变化速率。
2．测量不确定度的来源分析化学品热稳定性的测量不确定度来源主要包括：(1)测量重复性引入的标准不确定度u A，采用A类方法评定；(2)天平误差引入的标准不确定度u B1，采用证书给定的B类不确定度；(3)温度信号引入的标准不确定度u B2，采用证书给定的B类不确定度；3．标准不确定度的评定3.1 在同一试验条件下，取适量20%（质量分数）DTBP的甲苯溶液检测共进行3次，三次样品质量分别为2.6302g、4.4596g、4.4105g，得到测量结果如表1所示：表1 20%（质量分数）DTBP的甲苯溶液的测量原始数据编号123平均值绝热温升（K）121.8122.2119.7121.23表1中实验标准差使用极差法计算：u A= S(x)/==0.85407K u Arel=100%=0.70450%3.2查电子天平检定证书给出的最大允许误差为±1.5e，e=0.0001g，d=0.00001g，最大量程为81g，因概率分布为矩形均匀分布，取k=,由仪器引入的标准不确定度为u B1==0.0000086602g，u B1rel=100%=0.00010692%3.3温度校准证书给出的不确定度为U=1.5℃ k=2,由温度引入的标准不确定度为：u B2==0.75℃ u B2rel=100%=0.18750%4．合成标准不确定度评定对于直接测量，各标准不确定度分量通常是互不相关的，采用方和根方法合成：温度参数的不确定度：U c==0.72902%5．扩展不确定度评定取包含因子k=2，置信概率P=95%，热稳定性测量的扩展不确定度为：U=ku c=2×0.72902%=1.4580%6．检测结果和扩展不确定度绝热温升不确定度测量结果X按规定修约后结果为121.23K，其扩展不确定度为：U=1.4580%，k=2。
如何进行化学物质的稳定性测试
如何进行化学物质的稳定性测试化学物质的稳定性测试是一种非常重要的实验手段，它可以评估化学品在不同条件下的稳定性和耐受性。
这对于各个领域的化学研究和应用都至关重要，包括药物研发、材料科学和环境保护等。
本文将介绍几种常见的化学物质稳定性测试方法和手段。
一、热稳定性测试热稳定性测试是通过加热化学物质来评估其在高温条件下的稳定性。
常用的方法包括热失重分析和热稳定性试验。
热失重分析是一种通过连续测量样品重量来确定其热分解特性的方法。
通过控制加热速率和监测样品质量变化，可以得到样品的失重曲线。
这可以帮助研究人员识别样品的热分解温度和热分解产物，从而评估其热稳定性。
热稳定性试验是一种定性方法，通过观察化学物质在加热过程中的物理和化学变化来评估其热稳定性。
常见的试验方法包括热失色试验、热燃烧试验和热爆炸试验等。
这些试验可以帮助确定化学物质在高温条件下是否会发生剧烈的分解、燃烧或爆炸反应。
二、光稳定性测试光稳定性测试是一种评估化学物质在光照条件下的稳定性和耐光性的方法。
光稳定性测试在染料、颜料、光敏材料等领域具有广泛的应用。
常见的光稳定性测试方法包括加速光照试验和紫外线辐射试验。
加速光照试验是将样品暴露在特定的光照条件下，通过观察和测量其颜色变化、光泽度变化、质量损失等来评估其光稳定性。
紫外线辐射试验是将样品暴露在紫外线灯光下，通过检测样品的吸收光谱、表面形貌等变化来评估其抗紫外线性能。
三、化学稳定性测试化学稳定性测试是评估化学物质在不同化学环境下的稳定性能力的方法。
这在药物研发和化工领域中特别重要。
常见的化学稳定性测试方法包括酸碱稳定性测试、氧化稳定性测试和水解稳定性测试等。
酸碱稳定性测试可以通过将样品暴露在不同酸碱溶液中，观察其颜色变化、溶解度变化等来评估其酸碱稳定性。
氧化稳定性测试是通过将样品暴露在氧化剂中，观察其氧化程度和物性变化来评估其氧化稳定性。
水解稳定性测试是将样品暴露在不同湿度条件下，观察其水解速率和水解产物变化来评估其水解稳定性。
各种分析测试方法
各种分析测试方法分析测试方法是科学研究和实验室工作中常用的方法之一，用于确定和评估样品的组成、性质、结构和质量等。
各种分析测试方法包括物理学、化学、生物学等多个领域，下面将介绍几种常见的分析测试方法。
一、物理学方法1.光谱分析法：包括紫外-可见吸收光谱、红外光谱、核磁共振光谱等。
这些方法利用物质对不同波长的光的吸收、散射或发射特性，从而分析其组成和结构。
2.热分析法：包括差示扫描量热法、热重分析法等。
这些方法通过测量物质在温度变化过程中的质量、热量等性质，来分析样品的组成和热稳定性。
3.表面分析法：包括扫描电子显微镜、原子力显微镜等。
这些方法通过观察和测量样品表面的形貌、结构和特性，来分析物质的形貌和结晶性。
二、化学方法1.常规分析法：包括滴定法、比色法、化学计量法等。
这些方法通过添加适当的试剂，观察样品的颜色变化或添加的试剂的消耗量，来确定物质的含量或浓度。
2.色谱分析法：包括气相色谱、液相色谱等。
这些方法利用样品在色谱柱中的分离和传输特性，通过检测被分离的组分，来分析样品中的化合物和化学成分。
3.质谱分析法：包括质子能谱、质谱图谱等。
这些方法利用物质在电场或磁场作用下的质量-电荷比，通过测量和分析其质谱图谱，来确定物质的组成和结构。
三、生物学方法1.细胞学方法：包括细胞计数、细胞培养等。
这些方法通过观察和计数细胞的数量、形态和增殖情况，来评估细胞的生长和功能。
2.分子生物学方法：包括聚合酶链式反应、凝胶电泳等。
这些方法通过扩增和分离DNA、RNA等分子，从而分析基因的序列、表达和变异。
3.免疫学方法：包括酶联免疫吸附试验、荧光抗体法等。
这些方法利用抗体与特定抗原的结合反应，通过观察和测量其信号强度，来检测特定抗原的存在和浓度。
以上只是列举了一些常见的分析测试方法，实际上还有很多其他的方法，如电化学分析法、质谱成像方法等。
不同的分析测试方法适用于不同的研究对象和目的，选择合适的方法对于科学研究和实验室工作的准确性和有效性至关重要。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
物质热稳定性的热分析
试验方法
Company number : [0089WT-8898YT-W8CCB-BUUT-202108] 物质热稳定性的热分析试验方法
1主题内容与适用范围
本标准规定了用差热分析仪和（或）差示扫描量热计评价物质热稳定性的热
分析方法所用的试样和参比物、试验步骤和安全事项等一般要求。
本标准适用于在惰性或反应性气氛中、在-50~ 1000C。
的温度范围内有焙变
的固体、液体和浆状物质热稳定性的评价。
2术语
物质热稳定性
在规定的环境下，物质受热（氧化）分解而引起的放热或着火的敏感程度。
恰变
物质在受热情况下发生吸热或放热的任何变化。
恰变温度
物质焙变过程中的温度。
3方法原理
本方法是用差热分析仪或差示扫描量热计测量物质的熔变温度（包括起始温
度、外推起始温度和峰温）并以此来评价物质的热稳定性。
4仪器和材料
仪器
差热分析仪（DTA）或差示扫描量热计（DSC）:程序升温速率在2 - 30C°/min 范围内，控温精度为±2C°,温差或功率差的大小在记录仪上能达到40% - 95% 的满刻度偏离。
样品容器圮竭:铝坦竭、铜圮竭、钳圮竭、石墨坦竭等，应不与试样和参比物起反应。
气源
空气、氮气等，纯度应达到工业用气体纯度。
冷却装置
冷却装置的冷却温度应能达到- 50C。
参比物
在试验温度范围内不发生熔变。
典型的参比物有煨烧的氧化铝、玻璃珠、硅
油或空容器等。
在干燥器中储存。
5试样
取样
对于液体或浆状试样，混匀后取样即可；对于固体试样，粉碎后用圆锥四分
法取样。
试样量
试样量由被测试样的数量、需要稀释的程度、Y轴量程、恰变大小以及升温
速率等因素来决定，一般为l~5mg,最大用量不超过50mg。
如果试样有突然释放大量潜能的可能性，应适当减少试样量。
6试验步骤
仪器温度校准按附录A进行，校准温度精度应在±2C。
范围内。
将试样和参比物分别放入各自的样品容器中，并使之与样品容器有良好的
热接触（对于液体试样，最好加入试样重量20%的惰性材料，如氧化铝等）。
将装有试样和参比物的样品容器一起放入仪器的加热装置内，并使之与热传感元件紧密接触。
接通气源，并将气体流量控制在10-50mL/min的范围内（如果在静止状态下进行测量，则不需要通气）。
根据所用试样的性质来确定试验温度范围。
按条的要求调整Y轴量程。
启动升温控制器，控制升温速率在10 - 30C°/min的范围内，记录温差AT
（或功率差dH/df）与温度T的关系曲线，即DTA曲线（或DSC曲线）（如图la、lb） o
如果以10-30C7min的升温速率进行测量而不能将峰分辨开时（如图2a、
2b）,可以采用低于10C°/min的升温速率。
a.典型的DTA放热曲线
b.典型的DSC放热曲线
7结果
取三次焙变温度测定结果的平均值作为试验结果，三次测得结果之间的差 值应在±5C 。
范围内。
试验报告见附录B 。
8安全事项
用本标准规定的试验方法进行测量时，若不了解被测物质的潜在危险性，在 取样和测量时一定要小心谨慎。
如果需要用研磨的方法粉碎试样，应将被测物质 视为危险品，并按化学危险品安全操作规程进行操作。
附录
A
a.熔融吸热后紧跟分解
b.熔融吸热后紧跟分解 放
热的DTA 曲线放热的DSC 曲线
差示扫描量热计和差热分析仪的温度校准方法
（补充件）
A1仪器校准
用表A1所列物质（纯度大于％）的相转变温度进行仪器校准。
表A1校准物质的相转变温度
相转变温校准物质度
C° K
汞
水
二苯醸
苯甲酸
锢
铅
锌
铝
银
A2试验步骤
两点校准法
在表A1中选取两种校准物质。
其中，一种物质的相转变温度比被测试样的起始放热温度低，另一种物质的相转变温度比被测试样的终止放热温度高，而且要尽可能接近这两个温度。
测量各校准物质的表观相转变温度。
将重量为5 ~ 15mg的校准物质和参比物分别放入样品容器中。
把样品容器放入仪器的加热装置内，用流量为10~50mL/min的氮气
或其他惰性气体冲洗测量装置，直到测量结束。
按条的要求，调整丫轴量程。
以10C7min的升温速率加热校准物质和参比物，使校准物质通过相转
变温度，直至基线重新确立。
也可以用其他升温速率，但必须与测量试样时的条件相同。
由得到的DTA曲线或DSC曲线测量出表观相转变温度（Tc、T P）（如
图Al、A2）。
图A1校准物质相转变的DTA曲线图A2校准物质相转变的DSC曲线
差示扫描量热计或试样与温感元件分开的差热分析仪用九作为表观相转变
温度；试样与温感元件紧密接触的某些差热分析仪，用邛作为表观相转变温度。
按计算实际相转变温度。
—点校准法
如果已按测出了表观相转变温度，并按计算出斜率值（S）,
若S值与的差值在士的范围内（试验温度与校正温度相差100/时），
则用一点校准法。
从表A1中选取一种校准物质，使其相转变温度尽量处在被测试样的放
热峰内。
按至的步骤测出校准物质的表观相转变温度。
按计算实际相转变温度。
A3计算
假设表观相转变温度（TO）与实际相转变温度⑴之间存在线性关系, 那么它们之间存在下面的关系：
T=（TOxS）+I（Al）
式中：S-斜率（标准值为）；
截距。
这两个参数均由计算得出。
两点校准法
用表A1中的校准物质相转变温度和实际测量的表观相转变温度，通过式（A2）和式（A3）计算S和I。
S=（TS\ - TSi）l（TO\一TOi）（A2）
I=［（T0IX TS2）~（rSixTO2）］/（TOi - TOi（A3）
式中：石卜取自表A1中的1号校准物质的相转变温度；
752-取自表A1中的2号校准物质的相转变温度；
TOI-A2步骤中测出的1号校准物质的表观相转变温度；
W2-A2步骤中测出的2号校准物质的表观相转变温度。
S要计算到四位有效数字，I要精确到C。
—点校准法
如果用两点校准法测出的斜率值（S）与标准值之差在土的范围
内，那么就用一点校准法，只测出截距。
I=TS\ - T0\（A4）
利用测出的斜率值（S）和截距（/）,通过式（A1）计算出被测试样的实际焙变温度。
附录B
物质热稳定性的热分析试验报告
（参考件）
B1试验委托单位名称。
B2试验单位名称和试验负责人。
B3送样曰期和试验曰期
B4试样和参比物的名称、组成、分子式、重量、状态和纯度等。
B5仪器型号和样品容器。
B6气氛的组成和压力、静态或动态、密封程度及动态情况，应注明气体流量。
B7程序升温速率和试验温度范围。
B8Y轴灵敏度和Y轴量程。
B9记录DTA曲线或DSC曲线的所有过程，注明起始温度、外推起始温度和峰温。
B10把测定的恰变温度换算成实际的恰变温度。
BU用实际的恰变温度来评价物质的热稳定性。
附加说明：
本标准由中华人民共和国公安部提出，由全国消防标准化技术委员会归口。
本标准由公安部天津消防科学研究所负责起草。
本标准主要负责人李子葆、张桂芳、姚萍。