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己二酸的绿色合成实验报告
一、实验目的
1、通过己二酸的制备，了解传统合成方法的劣势和绿色合成方法的优势；
2、熟悉催化剂无需回收条件下的循环使用。
二、实验原理
己二酸(adipic acid)俗称肥酸，分子式为C 6H 10O 4。
对于己二酸的生产工艺目前全世界用的最广泛的是采用以环己乙醇或环己酮为原料的硝酸氧化工艺路线（图1）。
在此生产路线中，使用强氧化性的硝酸，严重腐蚀设备，而且生产过程中产生的N2O 气体被认为是引起全球变暖和臭氧减少的原因之一，给环境造成极大的污染。
日本科学Ryoji Noyon 于1998年Science 上发表了一篇有关己二酸的绿色合成方法，提出了用水作溶剂，H2O2作氧化剂，钨酸钠（Na2WO4）作催化剂，在硫酸氢钾（KHSO4）的参与下，甲基三辛氯化铵（aliquat 336)作相转移催化剂的绿色制备路线。
这个路线不用强酸，不产生N2O 有害气体，用水作溶剂不产生废液，并且催化剂不用回收可以直接循环使用。
此后，又有研究人员发现，无需相转移催化剂，采用水作溶剂，H2O2作催化剂，利用钨酸钠--草酸原位合成的配位催化剂亦可合成己二酸（图2）。
图1 传统合成方法制备己二酸
图2 两种不同的绿色合成方法制备己二酸
三、仪器和试剂
1、仪器 磁力加热搅拌器，冷凝管，圆底烧瓶，烧杯，干燥管，表面皿，碱式滴定管，熔点测定仪，三颈烧瓶，真空泵，分析天枰。
2、试剂 钨酸钠（AR ），环己醇（AR ），环己烯（AR ），浓硝酸（AR ），硫酸氢钾（AR ），甲基三辛基氯化铵（AR ），过氧化氢（AR ），草酸（AR ）。
OH
80o C
HNO3
HO
O
OH O
Na 2WO 4·2H 2O ·H 2O 2 KHSO4，Aliquat336
HO
OH O
O
OH O
HO
Na 2WO 4·2H 2O
H2C2O4·2H 2O ·H 2O 2
O
四、实验步骤
1、传统制备方法
将2ml浓硝酸加入到10mL圆底烧瓶中，放入搅拌磁子，装上冷凝管，装置图如下（见图3）。
在通风橱里（为有N2O气体放出）加热到80o C。
接着将1mL环己醇通过滴管从冷凝管上方缓慢滴加到圆底烧瓶中，在滴加的过程中，尽量避免环己醇与冷凝管内壁的接触，滴加速度控制在1滴/min左右，滴加过程持续30~40min 。
滴加完后，保持80o C继续反应2h，然后冷却至室温，冰水浴中冷却，晶体析出。
用布氏漏斗抽滤，用少量冰水洗涤，再用少量乙醇洗涤，尽量抽干晶体。
收集药品在干燥箱中进行干燥15min，称量计算产率，取少量产品测定熔点。
图3 传统制备方法装置图
2、绿色制备方法——钨酸钠-草酸做催化剂
在100mL三颈烧瓶中加入1.50g钨酸钠，0.57g草酸，34.0mL30%的H2O2和磁子。
室温下搅拌15~20min后，加入6.00g环己烯。
搭好回流装置（见图4），继续快速剧烈搅拌并加热至回流。
反应过程中回流温度将慢慢升高，回流1.5h后，将热的反应液倒入100mL烧杯中，冷水冷却至近室温后，再在冰水浴中冷却20min。
用布氏漏斗抽滤，5mL冰水洗涤后，再用5mL乙醇洗涤，尽量抽干晶体，将产品干燥至衡中后，称量，记录己二酸的质量，计算产率，取少量产品测定熔点。
图4 绿色制备方法装置图
3、己二酸含量的测定
用酸碱滴定法测定己二酸的含量。
分别准确称取两次实验产品0.1g（准确至0.0001g）于250ml锥形瓶中，加入50mL热的蒸馏水，搅拌溶解样品。
加入1滴酚酞指示剂，用0.1mol/L-1的氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，30s内不退色即为终点。
各滴定2份。
计算样品中己二酸的百分含量。
产品产品质量
/g 初读数/mL 终点读数
/mL
NaOH浓度
/mol·Ｌ－１
百分含量
／％
传统方法制备0.1086 0.00 15.92 0.0882 95.68 0.1002 0.00 15.11 0.0882
绿色方法制备0.1011 0.00 15.45 0.0882 97.17 0.1000 0.00 14.90 0.0882
五、结果与讨论
制备方法原料质量
/g 理论产量
/g
实际产量
/g
产率/% 熔点/o C 纯度/%
传统方法 3.84 5.60 2.52 45.00 149.1~151.5 95.68
绿色方法 6.00 10.68 3.22 30.14 151.3~152.0 97.17 由上表可知，传统方法制备产品的产率要比绿色方法高，但污染较大;而在纯度上，绿色制备方法略占优势，可谓各有优劣。
六、实验思考
本实验在绿色制备中，由于加入原料过早，导致反应提前进行，最终导致产率较低，且熔程较长。
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1.草稿纸也要逐题顺序写草稿要整洁，草稿纸使用要便于检查。
不要在一大张纸上乱写乱画，东写一些，西写一些。
打草稿也要像解题一样，一题一题顺着序号往下写。
最好在草稿纸题号前注上符号，以确定检查侧重点。
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2.答题要按先易后难顺序不要考虑考试难度与结果，可以先用5分钟熟悉试卷，合理安排考试进度，先易后难，先熟后生，排除干扰。
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一般中考试卷的题型难度分布基本上是从易到难排列的，或者交替排列。
3.遇到容易试题不能浮躁遇到容易题，审题要细致。
圈点关键字词，边审题边画草图，明确解题思路。
有些考生一旦遇到容易的题目，便觉得心应手、兴奋异常，往往情绪激动，甚至得意忘形。
要避免急于求成、粗枝大叶，防止受熟题答案与解题过程的定式思维影响，避免漏题，错题，丢掉不该丢的分。
4. 答题不要犹豫不决选择题做出选择时要慎重，要关注题干中的否
定用词，对比筛选四个选项的差异和联系，特别注意保留计算型选择题的解答过程。
当试题出现几种疑惑不决的答案时，考生一定要有主见，有自信心，即使不能确定答案，也不能长时间犹豫，浪费时间，最终也应把认为正确程度最高的答案写到试卷上，不要在答案处留白或开天窗。
5.试卷检查要细心有序应答要准确。
一般答题时，语言表达要尽量简明扼要，填涂答题纸绝不能错位。
答完试题，如果时间允许，一般都要进行试卷答题的复查。
复查要谨慎，可以利用逆向思维，反向推理论证，联系生活实际，评估结果的合理性，选择特殊取值，多次归纳总结。
另外，对不同题型可采用不同的检查方法。
选择题可采用例证法，举出一两例来能分别证明其他选项不对便可安心。
对填空题，则一要检查审题;二要检查思路是否完整;三要检查数据代入是否正确;四要检查计算过程;五要看答案是否合题意;六要检查步骤是否齐全，符号是否规范。
还要复查一些客观题的答案有无遗漏，答案错位填涂，并复核你心存疑虑的项目。
若没有充分的理由，一般不要改变你依据第一感觉做出的选择。
6、万一记忆短路可慢呼吸考试中，有些考生因为怯场，导致无法集中精神，甚至大脑忽然一片空白，发生记忆堵塞。
此时不要紧张，不妨尝试如下方式：
首先是稳定心态，保持镇静，并注意调节自己的呼吸率。
先慢吸气，当对自己说放松时缓慢呼气，再考虑你正在努力回忆的问题，如果你仍不能回想起来，就暂时搁下这道题，开始选做其他会的试题，过段时间再回过头来做这道题。
第二，积极联想。
你不妨回忆老师在讲课时的情景或自己的复习笔记，并努力回忆与发生记忆堵塞问题有关的论据和概念，把回忆起的内容迅速记下来，然后，看能否从中挑出一些有用的材料或线索。
第三，进行一分钟自我暗示。
即根据自己的实际，选择能激励自己，使自己能心情平静和增强信心的话，在心中默念3至5遍。
比如：我已平静下来，我能够考好、我有信心，一定能考出理想的成绩等等。
第四，分析内容，查找相关要点。
借助试卷上其它试题，也许会给考生提供某些线索。
因此不要轻易放弃，查看试题中的相关要点，看看是否能给考生提供线索或启发。
己二酸的绿色氧化合成
过氧化氢氧化环己酮绿色合成己二酸作者：李晓雪（北京化工大学应用化学系）摘要：在无有机溶剂、相转移催化剂的情况下，以３０％的过氧化氢为氧源，钨酸／磷酸配体催化氧化。
环己酮合成己二酸。
通过正交实验和单因次实验探讨了影响氧化反应的各种因素，确定了最佳工艺条件：当各物质摩尔比为，环己酮∶过氧化氢∶钨酸∶磷酸＝１００∶５００∶２．５∶２．５，９０℃反应５ｈ，己二酸收率可达８６．７％。
而不用磷酸配体时，收率只有６９．４％关键词：环己酮；钨酸；磷酸配体；过氧化氢；己二酸己二酸（ＡｄｉｐｉｃＡｃｉｄ，简称ＡＤＡ）是一种重要的化工原料和合成中间体，主要用于合成尼龙－６６（盐）、聚氨酯和增塑剂，还可用于生产高级润滑油、食品添加剂、医药中间体、香精香料控制剂、新型单晶材料、塑料粘合剂、杀虫剂、染料等。
随着化工新材料的科技进步，其应用领域也在不断扩大。
预计今后几年全球己二酸需求量年增长率为４～４．５％，２００６年和２０１１年己二酸生产能力分别有望达３．２６Ｍｔ／ａ和３．３２Ｍｔ／ａ［１］。
目前工业合成己二酸主要采用硝酸氧化法，该方法由于使用强氧化性的硝酸，严重腐蚀设备，而且产生的Ｎ２Ｏ被认为是引起全球变暖和臭氧减少的原因之一给环境造成极大的污染。
近年来随着绿色化学的兴起，探求高效、环保的新型催化剂已成为合成己二酸领域的热点。
３０％（质量分数）Ｈ２Ｏ２作为一种安全、温和、清洁、价廉易得的氧化剂，替代传统的高污染氧化剂在有机合成中的应用越来越受到人们的重视。
近年来，使用不同的催化剂催化Ｈ２Ｏ２氧化合成己二酸的研究国内外已有一些报道。
但这些尝试中大多是以环己烯或环己醇为原料，而以环己酮为原料的研究较少环己酮相对环己烯或环己醇价格便宜且性质稳定容易保存。
故开发新的以环己酮为原料绿色合成己二酸工艺路线有现实意义。
以钨酸催化氧化环己烯合成己二酸的方法已见文献报道但在无有机溶剂及相转移催化剂情况下用钨酸／磷酸配体催化过氧化氢氧化环己酮合成己二酸的研究还鲜见报道。
己二酸的绿色合成
1SSN1672-4305 实验室科学第19卷第5期2016年10月CN12-1352/N LABORATORY SCIENCE Vol. 19 No. 5 Oct. 2016己二酸的绿色合成李公春，鞠志宇，张伟，孙婷，吴长增(许昌学院化学化工学院，河南许昌461000)摘要：在钨酸钠、磺酸水杨酸和十六烷基三甲基溴化铵催化下，分别以环己烯、环己醇或环己酮为原料，用30%过氧化氢作为氧化剂，回流反应7h，用冰水冷却后，抽滤，得到己二酸，产率分别为40. 4%、54. 4%和71. 6%。
己二酸的结构由红外光谱确定，并探讨了合成己二酸的反应机理。
实验给出了三种绿色合成己二酸方法，适合开设本科生实验内容。
关键词：过氧化氢；己二酸；合成；绿色化学中图分类号：G642;O621.3 文献标识码：A doi:10.3969/j.issn.1672-4305.2016.05.004Green synthesis of hexane diacidL1 Gong-chun，JU Zhi-yu，ZHANG Wei，SUN Ting，WU Chang-zeng (College of Chemistry and Chemical Engineering，Xuchang University，Xuchang461000，China) Abstract ：Hexane diacid was synthesized by sodium tungstate and sulfosalicylic acid catalyzed oxidation cyclohexene，cyclohexanol or cyclohexanone with 30% hydrogen peroxide in the presence of hexa-decyl trimethyl ammonium bromide as a phase transfer catalyst，refluxing for7h，filtration after cooling by ice water.The yields are40. 4%，54. 4%and71. 6%respectively.The structure of hexane diacid is confirmed by infrared spectroscopy，and reaction mechanisms are discussed.There are three methods ofgreen synthesis of adipic acid，they are suitable for students’experiment.Key words ：hydrogen peroxide;hexane diacid;synthesis；green chemistry己二酸又称肥酸，是一种重要的有机二元羧酸，主要用于制造尼龙66纤维和尼龙66树脂，聚氨酯 泡沫塑料，在有机合成工业中，为己二腈、己二胺的 基础原料，同时还可用于生产润滑剂、增塑剂己二酸 二辛酯，也可用于医药等方面,用途十分广泛。
己二酸实验报告
己二酸实验报告实验名称：己二酸制备实验实验原理：己二酸的化学结构式为HOOC(CH2)4COOH，简称H2C6H8O4。
从化学式可以看出，己二酸分子是由两个羧基（COOH）和一个五碳链组成。
因此，己二酸也被称为1,6-己二酸。
己二酸主要应用于合成聚酰胺、橡胶、涂料、染料、塑料等材料的原料。
己二酸的制备方法有多种，如氧化己烷、氧化环己烷和氧化己醇。
在实验中，我们采用的是氧化己醇的方法。
己二酸的制备反应方程式为：C6H14O2 + 3O2 H2C6H8O4 + 3H2O实验器材：己酸、重铬酸钾、稀硫酸、黑色导热管、接口胶、玻璃棒、试管、试剂瓶、量筒、滴管、量杯、热水槽、温度计、搅拌器、草纸、漏斗、净水瓶等。
实验步骤：1、将5.5克己酸粉末加入黑色导热管中。
2、用接口胶将黑色导热管与装有稀硫酸的试管相连。
3、在试管中加入适量的重铬酸钾。
4、将试管置于热水槽中，并开始搅拌。
5、升温至90℃，维持反应30分钟。
6、将试管取出，冷却至室温。
7、用草纸滤去产物中的残余重铬酸钾。
8、用少量水洗涤草纸。
9、将产物与水混合，并用净水瓶洗涤草纸，使其完全溶解。
10、测量产物中己二酸的质量，计算产率。
注意事项：1、实验中生成的Cr（VI）是有毒物质，需要小心操作，防止吸入或误食。
2、实验中反应器的温度不可以超过90℃，避免产生过多的副产物。
实验结果：本次实验中，制备出1.972克的己二酸，产率为76.4%。
实验分析：本次实验中，通过氧化己醇的方法成功制备出己二酸。
实验产物的质量为1.972克，产率为76.4%。
可能的原因是实验过程中反应器的温度不够稳定，影响了反应的进行。
此外，实验中还可以考虑优化反应条件、提高反应的纯度和产率。
结论：通过己二酸制备实验，我们成功地制备出1.972克纯度较高的己二酸。
通过实验，我们了解了己二酸的结构与性质，学习了己二酸的制备方法，掌握了实验操作技能和安全操作规范。
己二酸的制备实验报告
己二酸的合成实验目的是通过已二酸的制备，了解传统合成方法的劣势和绿色合成方法的优势，熟悉催化剂无需回收条件下的循环使用。
接下来为您介绍一下己二酸的绿色合成法实验过程。
实验可以分为五个部分组成，接下来我们为您逐一分析一下;一、实验原理己二酸(adipic acid)俗称肥酸，分子式为CH0O4。
对于己二酸的生产工艺目前全世界用的最广泛的是采用以环已乙醇或环己酮为原料的硝酸氧化工艺路线。
传统的生产工艺使用强氧化性的硝酸，严重腐蚀设备，而且生产过程中产生的N2O气体被认为是引起全球变暖和臭氧减少的原因之一，给环境造成极大的污染。
科学家提出用水作溶剂，H2O2 作氧化剂, 钨酸钠(Na2WO4)作催化剂，在硫酸氢钾(KHSO4) 的参与下，甲基三辛氯化铵( aliquat336)作相转移催化剂的绿色制备路线。
这个路线不用强酸，不产生N2O有害气体，用水作溶剂不产生废液，并且催化剂不用回收可以直接循环使用。
此后，又有研究人员发现，无需相转移催化剂，采用水作溶剂，H2O2 作催化剂，利用钨酸钠_-草酸原位合成的配位催化剂亦可合成已二酸。
二、仪器和试剂1、仪器磁力加热搅拌器，冷凝管，圆底烧瓶，烧杯，干燥管，表面皿，碱式滴定管，熔点测定仪，三颈烧瓶，真空泵，分析天枰。
2、试剂钨酸钠(AR),环已醇(AR)，环已烯(AR),浓硝酸(AR),硫酸氢钾(AR)，甲基三辛基氯化铵(AR)，过氧化氢(AR)，草酸(AR)。
三、己二酸含量的测定用酸碱滴定法测定己二酸的含量。
分别准确称取两次实验产品0.1g（准确至0.0001g）于250ml锥形瓶中，加入50mL热的蒸馏水，搅拌溶解样品。
加入1滴酚酞指示剂，用0.1mol/L-1的氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，30s内不退色即为终点。
各滴定2份。
计算样品中己二酸的百分含量。
四、结果与讨论制备方法原料质量传统方法制备产品的产率要比绿色方法高，但污染较大;而在纯度上，绿色制备方法略占优势，可谓各有优劣。
己二酸的制备实验报告
己二酸的制备实验报告
实验名称：己二酸的制备实验
实验目的：
1. 了解己二酸的制备方法；
2. 学习并掌握有机合成实验的基本操作技能。
实验原理：
己二酸也称为己二酸二甲酯（DMC），可以通过反应己—烯酸酯与甲醇酸化反应制备得到：
C4H8O2 + CH3OH + H2SO4 → C6H10O4 + H2O + CH3HSO4
实验仪器与试剂：
仪器：反应瓶、磁力搅拌器、冷却器、醇泵；
试剂：己烯酸酯、甲醇、浓硫酸、蒸馏水。
实验步骤：
1. 取一个干净干燥的反应瓶，加入己烯酸酯（适量），然后加入适量的甲醇。
2. 将反应瓶放置在磁力搅拌器上，并开启搅拌器进行搅拌。
3. 将浓硫酸缓慢滴入反应瓶中。
滴加时要注意控制滴液速度，避免反应过快导致外观溢出。
4. 反应过程中需要使用冷却器进行冷却，防止反应过热。
5. 反应完全后，停止搅拌，将反应混合物倒入容量瓶中，并用蒸馏水洗涤反应瓶中残留物。
6. 将容量瓶中的混合物用蒸馏方法进行提取，得到己烯酸酯（DMC）。
实验结果：
经过提取蒸馏得到的产品为己烯酸酯（DMC）。
实验总结：
本实验通过己烯酸酯与甲醇进行酸催化反应，成功制备得到了己烯酸酯（DMC）。
实验操作过程中需要注意滴加速度和反应温度，避免过快或过热导致反应失控。
通过本实验，进一步加深了对有机合成反应的了解，并熟悉了有机合成实验的基本操作技能。
己二酸制备实验报告
己二酸制备实验报告己二酸制备实验报告一、引言己二酸是一种重要的有机化合物，广泛应用于聚酯树脂、塑料、染料等领域。
本实验旨在通过己二酸的制备过程，了解有机合成的基本原理和实验操作技巧。
二、实验原理己二酸的制备主要依靠己二醇和氧化剂的反应。
在实验中，我们选择将己二醇与过氧化苯甲酰（BPO）反应，生成己二酸。
三、实验步骤1. 实验前准备：准备好所需的实验器材和试剂，包括己二醇、过氧化苯甲酰、醋酸、硫酸、冷却水等。
2. 反应装置的组装：将己二醇和过氧化苯甲酰分别加入两个干净的圆底烧瓶中，加入适量的醋酸作为溶剂。
将两个烧瓶连接起来，通过橡皮管连接到水冷冷凝器上。
3. 反应的进行：将反应装置放置在加热器上，控制加热器的温度为80-90摄氏度。
同时，打开冷却水，使其流过冷凝器，确保反应装置中的温度能够保持在适宜的范围内。
4. 反应结束后的处理：将反应装置从加热器上取下，用水冷却。
然后，将反应液倒入蒸馏瓶中，加入适量的硫酸进行酸化处理。
最后，进行蒸馏提取，得到纯净的己二酸。
四、实验结果与讨论通过实验，我们成功地制备了己二酸。
在反应过程中，我们观察到了一些现象：首先，己二醇和过氧化苯甲酰在加热的条件下发生了剧烈的反应，伴随着气泡的产生和溶液的变色。
这是由于过氧化苯甲酰的氧化性，使得己二醇被氧化为己二酸。
其次，通过蒸馏提取，我们得到了纯净的己二酸。
蒸馏是一种常用的分离纯化方法，通过控制温度和压力，将液体组分按照其沸点的差异进行分离。
在实验中，我们还要注意一些操作技巧和安全事项：首先，实验过程中要注意实验器材的清洁和干燥，以避免杂质的干扰。
其次，实验操作要谨慎，遵守实验室的安全规定，避免发生意外。
最后，实验结束后要及时清理实验器材和实验台面，保持实验环境的整洁。
五、实验总结通过本次实验，我们了解了己二酸的制备过程和实验操作技巧。
己二酸是一种重要的有机化合物，在工业生产中有广泛的应用。
通过本次实验，我们对有机合成的基本原理和实验操作有了更深入的了解。
己二酸绿色合成的教学实验研究
２ 结 果 与 讨 论
２ １ 不 同反 应物 用量 对 己二 酸产 率的 影响 ． 由于 双 氧水 中 的 ０ 不 是 最 低 氧化 态 ， 稳 定 ， 不
一
仪器 ：４ ３型磁 力 加 热搅 拌 器 、 ８— 电子 天 平 、Ｈ ＳＢ
一
０ ０ 键容 易 断开 ， 此过 氧 化 氢 在室 温 下 就 可 以 —一 因
Ａｂ ｔａ ｔ Ａｄ ｐ ｃ ａ ｉ ａ ｙ ｔ ｅ ｉｅ ｙ Ｎａ Ｏ －ｃ ｔｌｚ ｄ ｏ ｉ ａｉｎ ｏ ｙ ｌ ｈ ｘ ｎ ｉ ０ ｓ ｒ ｃ ： ｉ ｉ ｃ ｄ ｗ ｓｓ ｎ ｈ ｓ ｄ ｂ ２ ｚ Ｗ ４ ａａ ｙ ｅ ｘｄ ｔ ｆ ｃ ｃｏ ｅ ｅ ｅ ｗ ｔ ３ ％ ｈ － ｏ ｈ ｙ
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掌握 双氧水 氧化 环 己烯 制 备 己二酸 的原 理 和方 法 ； 习 回流 、 学 重结 晶 、 减压 过滤 等操 作 ； 了解 相转 移 催 化剂 的 催化 原理 ； 了解绿 色 化学实 验概 念 。
甲基三辛基氯化铵做相转移催化剂制备己二酸的绿
张万东， ： 等 己二 酸绿 色合成 的教 学 实验研 究
ｐ ｒ ｎ ａ ａ ｅ ｏ ｉ ａｉｎ ｔ ｄｔ ｎ ｌ ｐ ｏ ｅ ｓ ｅ ｍａ ｇ ｎ ｔ ｘｄ ｔ ｒ ｉ ｏ ａ ｒ ｃ ｓ ，ｗ ｉｈ ｇ ｎ ｒ ｔｓ ｔ ｅ ｓ ｒｏ ｓ ｅ ｖｒ ｎ ｎ ａ ｏｌ ｔ ｎ，ｈ ｓ ｏ ａ ｉ ｈ ｃ ｅ ｅ ａｅ ｈ ｅｉ ｕ ｎ ｉ ｍｅ ｔ ｌｐ ｌ ｉ ｏ ｕ ｏ ａ ｌｎ ｉ ｆ ｅ ｃｉｎ ａ ｄ ｐ ｏ ｅ ｓｌ ｒ ｅ ｑ ａ ｔ ｉ ｓｏ ｓｅ ｒ ｓｄ ｅ ｈ ｓｉ ａ ｆａ ｉ ｌ ｎ ｒ ｅ ｈ ｍｉａ ｏ ｇｔ ｍｅ ｏ ａ ｔ ｎ ｒ ｃ ｓ ｇ ｕ ｎｉ ｅ ｆ ｒ ｏ ａ ｔ ｗａ ｔ ｅ ｉ ｕ ，ｔ ｉ ｓ ｅ ｓｂ ｅ ａ ｄ ｇ ｅ ｎ ｃ ｅ ｃ ｌ
推荐一个设计性综合化学实验——己二酸的绿色合成
仪 ，４ Ｘ Ａ型显微熔点测定仪（ 控温型） 电子天平 ， ， 温度计等。
３ 实 验 内容
３ １ 实验 方案 设计 ．
按 表 １优化 设 计实 验方 案 。
表 １ 己二 酸 绿 色 合成 实 验 优 化 实 验 方 案 设 计
３ ２ 催 化剂 的 制备 ．
为 比较 不 同结 构 Ｈ Ａ 的 催 化 性 能 ， 实 验 制 备 Ｋ ｇｉ 构 的 Ｈ Ｐ ｎ ： Ｐ 本 ｅｇｎ结 Ｗ。 。・ Ｈ ０和 ０ Ｈ Ｐ Ｍ ６ ４ ｎ ２ 以及 Ｄ ｗ ｏ ３ Ｗ６ ｏ０ ０・ Ｈ ０ ａ ｓｎ结 构 的Ｈ Ｐ Ｗ１ ６ ｎ ０ ３种 不 同催 化剂 。 ６ ２ ８ ２・ Ｈ２ ０
出能激发 学生创 、 颖 性 以及 易 操 新 作 性相结 合 ， 难度 适 中。 且 杂多 酸 （ 简称 Ｈ Ａ） 一类 性能 优异 的环境 友好催 化新 材料 ， Ｐ 是 具有 催 化活 性 高 、 择 性好 、 选 反应条 件温 和等 优点 ， 可作 为 酸 陛、 氧化 性或 双功 能催 化剂 Ｊ 。作为 绿色 化学 工 艺 ， Ｐ Ｈ Ｃ催 化 Ｈ ０ 氧化 合成 有机化 合物 已经成 为 当前催 化研究 热点 ［ ， ： ４ 已有用 于本反应 的成功 尝试 ］ ３ 。 基 于 以上 情况 ， 本文结 合作 者科研 工作 开发 了设计 性综 合实 验—— 己二酸 的绿 色合成 ， 使 有 机合成 实验 系列化 、 综合 化 ， 巩 固了理论 知识 和实 验操作 技 能 ， 既 又提 高 了学生 实验 的兴趣 ， 同时还有 利于让 学生 了解科 研 的有关过 程 。
摘 要 设 计 了 一 个 综 合 实 验—— 己 二 酸 的 绿 色 合 成。 分 别 用 Ｈ Ｐ ， Ｗ ０ ・ Ｈ： 柏 ｎ Ｏ、 Ｈ ＰＷ ０。・ Ｈ ０ Ｈ Ｐ Ｍｏ０ ・ Ｈ ０ ２ ８ ｎ ： 、 ， ｗ ｎ ： 催化 Ｈ ０ 氧 化环 己酮半 微量 合成 己二酸 ， 用红 外光 谱
突破传统工艺的己二酸绿色合成方法研究
突破传统工艺的己二酸绿色合成方法研究作者：应继永来源：《中国化工贸易·中旬刊》2018年第02期摘要：工业生产中己二酸是一种不可或缺的重要原料，其作为一种有机二酸不仅能够发生成盐反应、酯化反应、酰胺化反应等，还能与二元胺或二元醇发生聚合反应生成高分子聚合物等。
同时己二酸在化工生产、医药生产、工程塑料、食品添加剂等方面发挥着至关重要的作用，当前为了解决传统己二酸生产工艺中存在的弊端，开始对其绿色合成方法进行研究，旨在为提升己二酸的合成产率。
关键词：己二酸；过氧化氢；绿色合成法1 己二酸绿色合成的实验过程1.1 应用的试剂与仪器己二酸绿色合成反应采用的试剂有：H2C2O4、30%H2O2、NaWO4·2H2O、C6H10、98%H2SO4，以上使用的试剂都为分析纯；己二酸绿色合成反应使用的仪器有：HH-S2数显恒温水浴锅、JB90-D搅拌器、SHB-III循环水式多用真空泵、BAS224S型电子秤、雷磁PHS-3C 型酸度计。
1.2 试验方法分析将1.5gNaWO4·2H2O、0.57gH2C2O4、30%的H2O2适量置入250ml的三颈瓶中，在60℃的水浴下进行搅拌，经过一定时间后将6gC6H10加入三颈瓶中，在特定温度的水浴锅中进行加热搅拌，经过一定时间的回流后停止加热，当水浴冷却结晶后，进行抽滤、干燥、称重，最后对己二酸的产率进行计算。
2 己二酸绿色合成实验的结果2.1 反应温度对产率的影响将七个250ml的三颈瓶中分别加入1.5gNaWO4·2H2O、0.57gH2C2O4、35ml30%的H2O2，采用pH值为3.5的H2SO4溶液，在60℃的水域下通过搅拌器进行50min的搅拌，然后将6gC6H10加入其中进行搅拌，在20℃、40℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃的水浴下进行加热回流390min，最后将水浴进行冷却结晶，通过一系列的操作得出己二酸的产率。
己二酸的制备实验报告doc
己二酸的制备实验报告篇一：己二酸的制备实验报告实验八己二酸的制备一、实验目的1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法；2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能二、实验原理三、实验药品及其物理常数环己醇：2g 2.1ml (0.02mol)；高锰酸钾 6g (0.038mol)；0.3N氢氧化钠溶液 50ml；亚硫酸氢钠；浓盐酸四、主要仪器和材料水浴锅三口烧瓶(100 mL、19#×3) 恒压滴液漏斗空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接头(19#，2只) 温度计(100℃) 布氏漏斗吸滤瓶烧杯冰滤纸水泵等.氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。
本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂五、操作步骤（1）向250ml烧杯内加入50ml 0.3N氢氧化钠溶液，置于磁力搅拌上；（2）边搅拌边将6g 高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中；（3）用滴管滴加2.1ml 环己醇到上述溶液中，维持反应物温度为43～47 ℃。
（4）当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43 ℃左右时，沸水浴将混合物加热，使二氧化锰凝聚。
（5）在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成，如果观察到试液的紫色存在，那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。
（6）趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次(每次2 mL)，每次尽量挤压掉滤渣中的水分；（7）合并滤液和洗涤液，用4ml浓盐酸酸化至pH2.0；（8）小心地加热蒸发使溶液的体积减少到10ml左右，冷却，分离析出的己二酸。
（9）抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。
（10）测量产品的熔点和红外光谱，并与标准光谱比较。
【操作要点及注意事项】1.KMnO4要研细,以利于KMnO4充分反应。
2. 滴加：本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快（1-2滴/秒），否则，因反应强烈放热，使温度急剧升高而引起爆炸。
3.严格控制反应温度,稳定在43～47℃之间。
4.反应终点的判断：(1)反应温度降至43℃以下。