综合性实验报告-食用植物油品质检验

平均值mg/g
124.70
过氧化值的测定
（1）实验现象：用硫代硫酸钠0.01mol/L滴定溶液，先是溶液黄色消失，然后加入0.5mL淀粉溶液继续滴定，溶液蓝色消失。
（2）原始数据及计算：
序号
项目
1
2
3
称样量m/g
2.01
2.08
2.05
测定值V1/ml
2.20
2.15
2.15
空白消耗V0/ml
1.20
（4）用Na2S2O标准溶液滴定至黄色接近消失，加几滴淀粉指示剂继续滴定至剧烈摇动后蓝色刚好消失，在相同条件下做一空白试验。
注意事项：
a光线水分对氯化碘起作用，影响大，要求所有仪器必须清洁，干燥，碘液试剂必须用棕色瓶盛装至于暗处。
b加入碘液的速度，放置作用时间和温度要与空白试验一样。
皂化值的测定
实验方法步骤
材料：金龙鱼3+1调和油
碘价测定
（1）仪器设备：
玻璃称量皿：与试样量配套可置入锥形瓶中，容量500mL的锥形瓶，完全干燥、分析天平
（2）试剂
碘化钾溶液（KI）：100g/L，不含碘酸盐或游离碘
淀粉溶液：将5g可溶性淀粉在30mL，水中混合，加入1000mL沸水，并煮沸3min，然后冷却
硫代硫酸钠标准溶液：c（Na2S2O3﹒5H2O）=0.1mol/mL，标定后7天内使用。
（3）掌握植物油的碘价、皂化价、过氧化值的测定原理和方法。
2、实验设备与材料：
材料：金龙鱼调和油
感官鉴定
透明度鉴定
仪器设备：
比色管：100mL，直径25mm恒温水浴锅 白纸
气味鉴定
仪器设备：
烧杯（100mL）、温度计、0℃~100℃、可调电炉；电压200v，50Hz，功率小于1000w
1.实验设备与材料
计算公式
X=（V1-V0）*c*1000/m
计算结果mmol/kg
4.98
4.57
4.63
平均值mmol/kg
4.73
2、对实验现象、数据及观察结果的分析与讨论
感官鉴定分析
试样溶液透明具有调和油脂固有的气味，无异味
根据GB19111-2003中规定的调和油溶液透明，具有调和油脂固有的气味，无异味的标准，实验感官鉴定符合标准。
移液管：容量25mL
（2）试剂：
氢氧化钾-乙醇溶液；大约0.5mol。氢氧化钾溶解于1L95%乙醇（体积分数）中。此溶液应为无色或淡黄色。
A法：将8g氢氧化钾和5片铝片放在1L乙醇中回流1h后立刻蒸馏，将需要量（约35g）的氢氧化钾溶解于蒸馏物中。静置数天，然后倾出清亮的上层清液弃去碳酸钾沉淀
B法：加4g特丁醇到1L乙醇中，静置数天倾出上层清液，将需要量的氢氧化钾溶解其中，静置数天，然后倾出清亮上层清液弃去碳酸钾沉淀将此也储存在配有橡皮塞的棕色或黄色玻璃瓶中备用
碘价的测定
分析：
（1）碘化钾与油脂中的不饱和脂肪酸先发生加成反应，在加入过量的碘化钾与剩余的氯化钾作用，以析出碘单质，是溶液变成暗红色，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，在使用淀粉溶液做指示剂，继续滴定使蓝色刚好消失。
（2）本次实验测得实验用调和油的碘价为108.80 g/100g；根据调和油GB/T5532一2008给出的调和油质量指标相比，符合标准，即103g/100g≤108.80 g/100g≤130g/100g。
当样品无味、无异味时，结果用“无味”，“无异味”表示。
当样品有异味时，结果用“有异常气味”表示，再具体说明异味为：哈喇味、酸败味、溶剂味、汽油味、柴油味，腐臭味等。
（2）碘价的测定
结果计算：（V2-V1）*c*0.1269
碘价=*100
m
式中，V2为试样消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL
V1为空白试剂消耗硫代硫酸钠的体积，mL
（2）原始数据及计算：
序号
项目
1
2
3
称样量m/g
0.25
0.25
0.25
测定值V1/ml
22.05
21.70
22.45
空白消耗V2/ml
43.50
计算公式
X=（v2-v1）*c*0.1269*100/m
计算结果g/100g
108.88
110.66
106.85
平均值g/100g
108.80
皂化价的测定
[3]GB/T5538-2005动物油脂过氧化值测定
7、指导教师对实验设计方案的意见：
指导教师签名：
年月日
二、实验报告
1、实验现象、数据及结果
感官鉴定
色泽：黄色
气味：具有调和油的气味，无异味
透明度：澄清、透明
碘价的测定
（1）实验现象：滴加韦氏试剂后，溶液变暗红色，加入150mL水后溶液呈红色。用Na2S2O3标准滴定至溶液浅黄色。然后加淀粉溶液滴定，终点蓝色刚好消失。
结果计算（V-V0）*c
过氧化值=*1000
m
式中：V为试样消耗硫代硫酸钠溶液体积，mL
V0空白试验消耗硫代硫酸钠体积，mL
C为硫代硫酸钠的浓度，mol/L
m为试样的质量，g
5、参考文献：
[1]GB/T5532-2008.动植物油脂碘价的测定
[2]GB/T5009.37-2003食用植物油卫生标准的分析方法。
（1）称取2.20g混匀（必要是过滤）的试样，置于250mL锥形瓶中，加30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液，使试样完全溶解。
（2）加入1.00mL饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶盖，并轻轻摇匀0.5min。然后再暗处放置3min。
（3）取出加100mL水，摇匀，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液（0.01mol/L）滴定，至淡黄色时，加1mL淀粉指示剂液、碘化钾溶液、水，按同一方法，做空白试验。
过氧化值：4.73mmol/kg≤6mmol/kg
以上理化指标除皂化价外都符合国家标准。
4、指导教师对实验结果意见
指导教师签字
年月日
注意事项：
a加入碘化钾后，静置时间长短以及加水量的多少对测定结果均有影响。
b过氧化值过低时，可改用0.005mol/L硫代硫酸钠标准溶液进行测定。
c设置空白试验。
4、实验数据处理方法：
（1）感官鉴定
透明度表示：观察结果用“透明” “微浊” “混浊”字样表示
气味表示：当样品具体有油脂因有的气味时，结果用“具体某某油脂固有的气味”表示。
饱和碘化钾溶液，新配置且不含有游离碘和碘酸盐。确保溶液中有结晶存在，存放于避光处
硫代硫酸钠溶液：（0.1mol/L）配制：24.9g五水硫代硫酸钠溶于蒸馏水中稀释至1L
硫代硫酸钠溶液（0.1mol/L）配制：用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液稀释
淀粉溶液：5g/L；1g可溶性性淀粉与少量冷蒸馏水混合，再搅拌的情况下溶于200mL沸水中，添加25mg水杨酸作为防腐剂并煮沸3min，立即从热源上取下并冷却
（2）本次实验测得调和油的皂化价为124.70mg/g，根据GB/T5532一2008调和油质量指标皂化值不在170mg/g-195mg/g范围内，不符合标准，所以实验测得结果不符合要求。
（3）油脂样液加入0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液后必须在水浴上回流加热煮沸，避免造成实验误差。
（4）在水浴加热并维持沸腾六十分钟的这一步骤中，回流装置不密闭，或因没有持续沸腾从而造成油脂与KOH反应不充分，结果偏低；滴定终点的判断及读数可能造成误差。
（3）在进行硫代硫酸钠滴定期开始不要加淀粉指示剂，当滴定到颜色变为浅黄色时再加淀粉指示剂，当滴定快到终点时要用力摇晃碘瓶中的溶液以便溶解在溶剂中的碘重新溶解在溶液中，否则滴定结果不够准确。实验过程中由于碘量瓶未完全干燥以及读数误差会对实验结果造成影响。
皂化价的测定
分析：
（1）油脂与过量的碱醇溶液共热皂化，用盐酸滴定过量的氢氧化钾，酚酞做指示剂，滴定至红色消失。
学生综合性实验报告
实验课程名称食用植物油品质检验
指导教师及职称：xxx
姓名xxx学号xxx
专业食品科学与工程班级2班
开课学期至学年学期
上课时间年月日至年月日
一、
实验方案
实验名称：食用植物油品质检验
实验时间：
小组合作：是○否○
小组成员：
1、实验目的：
（1）掌握测定食用植物油脂主要常规指标方法。
（2）食用植物油脂的品质可由测定其碘价、皂化价、过氧化值等理化特性来判断。
3、实验方法步骤及注意事项
感官鉴定
实验方法步骤：
透明度鉴定
量取式样100mL注入比色管中，在20℃下静置24小时（蓖麻油静置48小时），在比色管后衬以白纸，观察透明度，记录观察结果
气味鉴定
取少量油脂样品注入烧杯中，均匀加热至50℃，离开热源，用玻璃棒边搅边嗅气味，同时品尝样品的滋味。
碘价的测定
实验方法步骤：
C为硫代硫酸钠的实际浓度，mol/L
M为试样的质量，g
（3）皂化价的测定
结果计算：（V0-V1）*c*56.11
皂化价=
m
V0为滴定空白用去的盐酸溶液的体积，mL
V1为滴定试样用去的盐酸溶液体积，mL
C盐酸溶液的浓度，mol/L
m为试样的质量，g
56.11为KOH的摩尔质量，g/mol
（4）过氧化值的测定
溶剂：将环己烷和冰醋酸等体积混合
韦氏试剂：含一氯化碘的乙酸溶液、一氯化碘25g溶于1500mL冰乙酸（可采用市售韦氏试剂）
皂化值测定
（1）仪器设备：
锥形瓶：容量250mL,耐碱玻璃制成，带磨口
回流冷凝管：带有连接锥形瓶的磨砂玻璃接头
加热装置（水浴锅、电热板或其他适合装置）：不能用明火加热
滴定管：容量50mL，最小刻度为0.1mL
（1）称取试样约0.25g将称量好的试样放入500mL，锥形瓶中，加入20mL溶剂（环己烷和冰醋酸等体积混合成）溶解试样。