药品检验标准操作规程(PPT48页)
中国药品检验标准操作规程ppt课件
4.2 溶剂的配制与保管
►除另有规定外，采用规定溶剂配制对照品溶液 和供试品溶液，定量测定时，对照品溶液和供 试品溶液均应分别配制两份。供试品溶液在注 入液相色谱仪前，普通应经适宜的0.45μm〔或 0.22μm)滤膜滤过，以减少对色谱系统产生污染 或影响色谱分别。应根据实验要求和供试品的 稳定性，设置待测溶Байду номын сангаас的储存条件〔如温度、 遮光等〕。
3.4 不加校正因子的主成分本身对照 法
►测定杂质含量时，假设没有杂质对照品，也可 采用不加校正因子的主成分本身对照法。同上 述3.3法配制对照溶液并调理检测灵敏度后，取 供试品溶液和对照溶液适量，分别进样，前者 的记录时间除另有规定外，应为主成分保管时 间的2倍，丈量供试品溶液色谱图上各杂质的峰 面积并与对照溶液主成分的峰面积比较，计算 杂质含量。
► 填充剂的性能〔如载体的外形、粒径、孔径、 外表积、键合基团的外表覆盖度、含碳量和 键合类型等〕以及色谱柱的填充，直接影响 供试品的保管行为和分别效果。分析分子量 小于2000的化合物应选择孔径在15nm 〔1nm=10Å〕以下的填料，分析分子量大于 2000的化合物那么应选择孔径在30nm以上的 填料。
2.4 拖尾因子〔T〕
► 用于评价色谱峰的对称性。为保证分别效果和丈量精度， 应检查待测峰的拖尾因子能否符合各种类项下的规定。 拖尾因子计算公式为：
►
T＝W0.05h/2d1
► 式中, W0.05h 为5%峰高处的峰宽；d1为5%峰高出峰 顶点至峰前沿之间的间隔。
► 除另有规定外，峰高法定量时T应在0.95～1.05之间。
►流动相普通储存于玻璃、聚四氟乙烯等容器 内，不能储存在塑料容器中。因许多有机溶 剂如甲醇、乙腈等可浸出塑料外表的增塑剂， 导致流动相受污染。储存溶剂一定要盖严， 以防止溶剂挥发引起组成变化，也防止氧和 二氧化碳溶入流动相引起pH值变化，对分别 或分析结果带来误差。磷酸盐、醋酸盐缓冲 液容易发霉蜕变，应尽量新颖配制运用。如 确需储存，可在冰箱内冷藏，并在3天内运用， 用前应重新滤过。
药品检验操作规程(doc 42页)
一.目的：建立磺胺喹噁啉钠可溶性粉检验的标准操作程序，使操作过程规范化。
二.范围：适用于磺胺喹噁啉钠可溶性粉的检验操作。
三.责任者：QC主管、检验人员四.正文1.性状取本品观察，本品为白色或微黄色粉末。
具有以上任何一种性状均符合规定。
2.鉴别2.1芳香第一胺类的鉴别反应2.1.1仪器及试剂天平、刻度吸管、漏斗、恒温干燥箱、可控温电炉、烧杯、滴管、漏斗架；醋酸、稀盐酸、亚硝酸钠溶液（0.1mol/L）、碱性β-萘酚试液。
2.1.2操作方法及结果判断取本品约1g，加水25ml溶解后，加醋酸2ml，即析出黄色沉淀；滤过，沉淀用水洗涤，在105℃干燥1小时，取干燥后沉淀50mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液3滴，滴加碱性β-萘酚试液3滴，生成由橙黄到猩红色沉淀，则判符合规定，反之，则判不符合规定。
2.2最大吸收2.2.1仪器及试剂紫外分光光度计、容量瓶、电子天平、烧杯、0.01mol/L氢氧化钠溶液。
2.2.2操作方法及结果判定取2.1.2项下105℃干燥1小时的沉淀，加0.01mol/L氢氧化钠溶液制成每1ml中含5µg的溶液，照紫外分光光度法操作规程（SOP-JT00200）测定，在230～350nm的波长范围内测定，在252nm的波长处有最大吸收，吸收度约0.55。
则判符合规定，反之，则判不符合规定。
2.3钠盐鉴别反应2.3.1仪器及试剂铂丝、酒精灯、镊子、试管、滴管、试管架；盐酸、醋酸氧铀锌试液。
2.3.2操作方法及结果判断2.3.2.1取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取本品的水溶液在无色火焰中燃烧，火焰显鲜黄色。
则判符合规定，反之，则判不符合规定。
2.3.2.2取本品水溶液，加醋酸氧铀锌试液，生成黄色沉淀，则判符合规定，反之，则判不符合规定。
3.检查 3.1干燥失重3.1.1仪器与用具 扁形称量瓶（干燥至恒重）、电子天平、干燥箱、干燥器。
3.1.2操作方法照干燥失重测定法操作规程（SOP-JT00500）依法检查，取本品1g ，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，放入105℃的恒温干燥箱中进行干燥4小时，干燥后取出置干燥器中放冷至室温一般约30分钟，精密称定，记录数据。
液相-2010中国药品检验标准操作规程杂质检测,流动相比例调节
对于必须使用特定牌号的填充剂方能满足分离要 求的品种，可在该品种项下注明。
2、系统适用性试验
色谱系统的适用性试验通常包括理论板数、分离 度、重复性和拖尾因子等四个参数。其中，分离 度和重复性尤为重要。 按各品种项下要求对色谱系统进行适用性试验， 即用规定的对照品溶液或系统适用性试验溶液在 规定的色谱系统进行试验，必要时，可对色谱系 统进行调整，以符合要求。
2.4 拖尾因子（T）
用于评价色谱峰的对称性。为保证分离效果和测量精度， 应检查待测峰的拖尾因子是否符合各品种项下的规定。 拖尾因子计算公式为： T＝W0.05h/2d1 式中, W0.05h 为5%峰高处的峰宽；d1为5%峰高出峰顶点 至峰前沿之间的距离。 除另有规定外，峰高法定量时T应在0.95～1.05之间。 峰面积法测定时，若拖尾严重，将影响峰面积的准确测 量。必要时，应在各品种项下对拖尾因子做出规定。
各品种项下规定的条件除固定相种类、流动相组 成、检测器类型不得改变外，其余如色谱柱内径、 长度、载体粒度、流动相流速、混合流动相各组 成的比例、柱温、进样量、检测器的灵敏度等， 均可适当改变，以适应供试品并达到系统适用性 试验的要求。其中，调整流动相组分比例时，以 组分比例较低者（小于或等于50%）相对于自身 的改变量不超过±30%且相对于总量的改变量不 超过±10%为限，如30%相对改变量的数值超过 总量的10%时，则改变量以总量的±10%为限。
3.2 外标法
按各品种项下的规定，精密称(量)取对照品和供 试品，配制成溶液，分别精密取一定量，注入仪 器，记录色谱图，测量对照品溶液和供试品溶液 中待测成分的峰面积（或峰高），按下式计算含 量： 含量（CX）＝CR(AX/AR) 式中各符号意义同上。 由于微量注射器不易精确控制进样量，当采用外 标法测定供试品中某成分或杂质含量时，以定量 环或自动进样器进样为好。
第二章-药品检验工作的程序和内容PPT课件
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2.处理方法： （1）不经有机破坏的样品处理方法（水解，
还原分解等） 适用于卤素或金属与碳结合不牢固的药物 （2）经有机破坏的样品处理方法（干法破坏，
Fe (SCN) 2+
（淡棕红色）
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测定方法
取本品约0.1g，精密称定，加乙醇5ml，
溶解后，加20%氢氧化钠溶液5ml，加热
回流 15分钟，放冷，加水20ml与硝酸
5ml，精密加硝酸银滴定液(0.1mol/L)
30ml，再加邻苯二甲酸二丁酯5ml，密塞，
强力振摇后，加硫酸铁胺指示液2ml，用硫
依据药品质量标准进行：
性状 鉴别 检查 含量测定、
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一、性状
性状项下记述：
外观嗅味 稳定性情况 溶解度 物理常数
反映药品的外观、纯度、晶形等。
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1.外观、臭、味——感官检验；
外观检查就是通过人的感官来判断药品的质量， 是依靠眼、口、鼻来检查的。
看:盐酸环丙沙星为黄色粉末，红霉素糖衣片为白 色片。
而不是对未知药物进行结构确证；
2.鉴别的要求：①鉴别方法应以专属性好、 简便易行为宜，尤其能将结构相似的同类 药品加以区别为主要考虑因素。②一般通 过一组试验以确定药品真伪。
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3.常用方法：
色谱法、 光谱法、 化学法 生物学方法
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三、检查 1.项目
原料药
纯度要求 微生物检查
制剂
均一性 释药性能 微生物 杂质情况
尝:新诺明片先苦后回甜,强的松片先微甜而后苦, 安乃近片味咸,氯霉素片极苦。
中国药典检验操作规程PPT资料【优选版】
行培养（预计0.
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• 右手握一次性接种针，把接种针上的菌液涂在培养基一侧，一般作5-8次划线。将环上 的多余细菌材料烧掉后，从第1次划线引出第2次划线；再从第2次划线引出第3次划线 ，如此反复3-4次划线后，即可把整个平板表面划满，注意每一次划线只能与上一次划 线重叠，这样就可在最后的1-2次划线上出现多量的单个菌落，以便进行纯培养。
• （3）对有自动电子程序控制装置的灭菌器，使用前应检查规定的程序，是否符合于 进行灭菌处理的要求。
• (1) 干热灭菌法：用于玻璃器皿、金属制品、陶瓷制品等的灭菌。灭菌完毕后或温度升 温过程中，须在60℃以下才能打开箱门。
• (2)立式压力蒸气灭菌器：待压力恢复到零时，自然冷却至60℃后开盖取物，如为液体 物品，不要打开排气阀，而应立即将锅去除热源，待自然冷却，压力恢复至零，温度降 到60℃以下 再开盖取物，以防突然减压液体剧烈沸腾或容器爆破。
• 大肠埃希氏菌 0. 9%无菌氯化钠溶液
• 沙门菌
直接取样品10g或10ml
• 取供试液10mL（相当于1g样品），加在 ml增菌液体培养基（经方法适用性试耐胆盐革兰阴性菌 肠道菌增菌液体培养基
• 大肠埃希氏菌 胰酪大豆胨液体培养基
• 沙门菌
胰酪大豆胨液体培养基
• （1）干热灭菌器：装放物品不可过挤，且不能接触箱的四壁。
• （2）大型高压蒸气锅：放置灭菌物品分别包扎好，直接放入消毒筒内，物品之间不 能过挤。
• （1）检查门的开关是否灵活，橡皮圈有无损坏，是否平整。
• （2）检查压力表蒸气排尽时是否停留在零位，关好门和盖，通蒸气或加热后，观察 是否漏气，压力表与温度计所标示的状况是否吻合，管道有无堵塞。
中国药品检验标准操作规范
中国药品检验标准操作标准2021年版滴定液1.0 简述1. 1 滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度(取4 位有效数字〕。
1. 2 滴定液的浓度以“mol/L〞表示，其根本单元应符合药典规定。
1. 3 滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“_F〞值，常用于容量分析中的计算。
1 . 4 本操作标准适用于?中国药典?20 1 0年版二部附录X V F“滴定液〞的配制与标定。
2 .0仪器与用具2 . 1 分析天平其分度值(感量)应为O . l m g或小于O.lmg;毫克组砝码需经校正，并列有校正表备用。
2.2 10、2 5和5 0 m l滴定管应附有该滴定管的校正曲线或校正值。
2.3 10、15、2 0和2 5 m l移液管其真实容量应经校准，并附有校正值。
2.4 2 5 0 m l和1 0 0 0 m l量瓶应符合国家A 级标准，或附有校正值。
3.0 试药与试液3 . 1 均应按照?中国药典?附录X V F“滴定液〞项下的规定取用。
3 . 2 基准试剂应有专人负责保管与领用。
4.0 配制滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循以下有关规定。
所用溶剂“水〞，系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其他要求时，应符合?中国药典?“纯化水〞项下的规定。
采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0 . 9 5〜1.05;如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0 . 9 5〜范围时，应加人适量的溶质或溶剂予以调整。
当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。
采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂〞，并按规定条件枯燥至恒重后称取，取用量应为精密称定(精确至4 〜5 位有效数字〕，并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。
配制过程中应有核对人，并在记录中签名以示负责。
中国药品检验操作规程2010版
中国药品检验操作规程2010版中国药品检验操作规程（以下简称操作规程）是为了规范药品检验工作，保障药品质量，保障人民群众的身体健康所制定的。
操作规程于2010年发布，经过多年实践和修订，已成为国内药品检验领域的指导性文件。
操作规程主要包括药品检验的一般规定、基本要求、检验的方法和设备、质量控制等方面的内容。
在药品检验的一般规定中，操作规程明确指出了药品检验的目的和基本原则。
药品检验的目的是通过对药品进行全面、系统、准确的检验，以确保药品的安全性、有效性和质量稳定性。
药品检验的基本原则包括法定检验、全面检验、准确检验、现场检验和监督检验等。
操作规程还针对药品检验的方法和设备进行了详细的规定。
其中，药品检验的方法包括物理检验、化学检验、生物学检验等多个方面。
物理检验主要是通过对药品的外观、形状、尺寸等进行检验，以验证产品的合格性。
化学检验则是通过对药品中化学成分的定性和定量分析，以保证药品的有效成分符合规定。
生物学检验则是对药品中的微生物污染和有关因素进行检验，以保障使用药品的人民群众的安全。
在操作规程中，质量控制也是一个关键内容。
操作规程明确规定了质量控制的标准和要求，同时对检验中可能出现的偏差进行了处理。
质量控制涉及到生产过程中的各个环节，包括原料的采购、生产工艺的控制、产品的贮存和运输等。
通过对质量控制的严格要求，可以确保药品在生产和运输过程中的质量稳定。
操作规程的发布对于改善药品质量、保障人民群众的健康具有重要意义。
只有保证药品的质量，才能使患者得到有效的治疗，减少因药品质量问题而引起的健康风险。
操作规程的实施也提高了药品监管的科学性和规范性，加强了药品监督的力度和效果。
然而，操作规程的实施仍面临一些问题。
例如，一些小型药品生产企业在药品检验方面的设备和技术水平较低，无法满足操作规程的要求。
另外，一些地方在药品检验机构的建设和管理方面还存在不足，导致一些药品的质量监管不到位。
针对这些问题，相关部门需要加大对小型企业的支持力度，提高其检验设备和技术水平，同时加强对药品检验机构的监管，确保操作规程的有效实施。
中国药品检验标准操作规程 版
微生物限度检查法一、细菌、霉菌和酵母菌计数１简述细菌、霉菌和酵母菌计数是检测非规定灭菌制剂及原、辅料受微生物污染程度的方法。
也是用于评价生产企业的药用原料、辅料、设备、器具、工艺流程、环境和操作者的卫生状况的重要手段和依据。
细菌、霉菌和酵母菌计数均采用平板菌落计数法，这是活菌计数的方法之一。
以在琼脂平板上的细菌、霉菌和酵母菌形成一个独立可见的菌落为计数依据。
该法测定结果只反映在该规定条件下所生长的细菌（为一群嗜中温、需氧和兼性厌氧菌）、霉菌和酵母菌的菌落数。
一个细菌、霉菌和酵母菌的菌落均可由一个或多个菌细胞生长繁殖而成。
因此供试品中所测得的菌落数，实际为菌落形成单位数（colony forming unity，cfu）。
2设备、仪器微生物限度检查应有单独的洁净实验室，每个洁净实验室应有独立的净化空气系统。
操作间与缓冲间之间应有样品传递舱，出入操作间和缓冲间的门不应直对。
洁净实验室内的温度应控制在18～26℃，相对湿度最好在40％～60％。
操作间安装空气除菌过滤层流装置。
洁净度不应低于10000级，局部洁净度为100级。
操作间或净化工作台的洁净空气应保持对环境形成正压，不低于10Pa，操作间与缓冲间也应保持相对正压，不低于5Pa。
操作间和净化工作台采用沉降菌数测定（Ⅱ法）检测其洁净度，分别应达到10000级和100级。
在每次操作前、后用0.1％苯扎溴铵溶液擦拭操作台，然后启动层流净化装置。
吸管、培养皿洗净后用牛皮纸包扎，高压蒸汽121℃灭菌30min，烘干备用。
3培养基制备：采用干燥培养基，按说明配制，在2h内灭菌，避免细菌繁殖。
灭菌后的培养基应保存在2～25℃，防止被污染，在3周内用毕。
制备好的培养基放置时间不宜过长，以免水分散失及染菌。
采用微波炉加热熔化琼脂培养基，已熔化的培养基应8h内一次用完，剩余培养基不宜再用。
4供试品抽样、检验量采用随机抽样方法，其抽样量应为检验用量（2个以上最小包装单位）的3～5倍量（以备复试或留样观察）。