尿中碘测定 标准
实验室测定尿碘的质量控制
实验室测定尿碘的质量控制杨志琼雷航琪万衍罗燕朱万明冯鑫（乐山市疾病预防控制中心乐山614000）尿碘的测定目前我国的标准方法是砷铈催化分光光度法。
该法测定尿碘的灵敏度高，结果准确，但由于尿碘含量的微量性加上尿碘测定的干扰因素较多。
因此对实验人员和实验条件及实验过程要求严格。
今年由于国家的十二五规划，我们实验室做了大量的尿碘样品，积累了一定的经验。
现对以往的经验进行总结并从以下几个方面谈谈砷铈催化分光光度法测定尿碘的质量控制。
1.实验前准备1.1实验人员的素质要求实验室检验结果的准确性与实验人员素质有着最直接的关系，为确保尿碘检测结果的准确可靠，尿碘检测工作必须由经过尿碘检测培训合格的人员担任，必须严格熟悉检验标准，掌握相关仪器的性能指标、正确操作方法和注意事项，并按照实验室内部质量控制体系进行实验。
1.2实验室环境的要求实验室环境条件的正常和稳定是检验工作正常开展的保障，也是确保检验结果有效性和准确性所必需的。
实验室的环境因素是指实验室内的温度、湿度、照明、采暖、通风、压力、气体污染以及空气悬浮微粒等条件。
这些因素都直接或间接对仪器的性能、或者反应本身产生影响从而影响实验结果。
本实验的环境条件要求：（1）由于尿碘的含量很低，为避免污染，建议采用专用实验室，条件实在不够的情况，必须与碘盐实验室分开且室内不能存放含碘的其他试剂和样品；（2）操作台面用1%的硫代硫酸钠搽洗。
（3）本实验最好保证温度在20℃-30℃之间进行，且波动不能超过1℃，最好在0.5℃之内。
如果外界环境温度达不到要求或者温度波动过大时，可采用空调或者超级恒温水浴箱进行温度控制。
1.3仪器设备的要求本实验要求控温消解仪、超级恒温水浴箱、723分光光度计、加样枪等进行了检定，误差在可接受范围之内，并保证这些仪器设备的稳定性和准确性。
1.4玻璃器皿的要求本实验所有采用的玻璃器皿：（1）移液管、容量瓶、刻度吸管均需要进行强制检定；（2）浸泡前清洗至不挂水珠，宜用品牌洗衣粉（雕牌、白猫等）洗刷有较好效果，不宜用洗洁精；（3）采用10%左右的盐酸浸泡过夜，必须保证浸泡盐酸浓度足够，也可先采用稀硫代硫酸钠溶液（10%）浸泡。
尿碘国标检测方法
尿碘国标检测方法
尿碘的国标检测方法一般是采用砷铈催化分光光度法。
该方法具有操作简便、快速、灵敏、准确等优点，被广泛应用于尿碘的检测。
以下是尿碘国标检测方法的简要步骤：
1. 采集尿液样本：通常采集清晨空腹尿液，避免食物和药物对检测结果的影响。
2. 尿液处理：将尿液样本进行适当的稀释或浓缩，以调整碘的浓度在合适的检测范围内。
3. 催化反应：在尿液中加入一定量的砷铈试剂，进行催化反应。
在反应过程中，碘与砷铈试剂发生氧化还原反应，产生颜色变化。
4. 分光光度法测量：使用分光光度计或类似的仪器，在特定波长下测量反应体系的吸光度。
吸光度与尿碘浓度成正比，通过与标准曲线进行比较，可以确定尿碘的浓度。
5. 结果计算和报告：根据测量得到的吸光度值，通过标准曲线或计算公式，计算出尿碘的浓度，并报告结果。
需要注意的是，尿碘的检测方法可能因实验室和地区而有所差异，具体的操作步骤和条件可能会有所不同。
在进行尿碘检测时，应严格按照检测方法的要求和操作规程进行操作，以确保检测结果的准确性和可靠性。
如果你需要进行尿碘检测，建议咨询专业的医疗机构或实验室，以获取准确的检测结果和相关建议。
ICP-MS快速测定尿液中的总碘含量
ICP-MS快速测定尿液中的总碘含量游小燕;许少辉;艾明;郑建明;周立【摘要】以TMAH和曲拉通混合溶液作为稀释剂,直接稀释尿液样品,并以碲作为内标元素,采用电感耦合等离子体质谱仪测定尿液中总碘含量.该方法中:标准曲线线性相关度为1.000;检出限为0.32μg/L;短期稳定性为0.70％(RSD);长期稳定性为0.77％(RSD);加标回收率分别为95.27％及91.20％.同时以2 h内不间断进样方式,考察50μg/L的碲内标元素的稳定性,发现其回收率最低降至79.51％.实验结果表明,该方法适合尿液中总碘的快速、大批量检测.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2018(046)021【总页数】3页(P89-91)【关键词】电感耦合等离子体质谱;尿液;总碘含量;直接稀释【作者】游小燕;许少辉;艾明;郑建明;周立【作者单位】江苏天瑞仪器股份有限公司, 江苏苏州 215300;江苏天瑞仪器股份有限公司, 江苏苏州 215300;江苏天瑞仪器股份有限公司, 江苏苏州 215300;江苏天瑞仪器股份有限公司, 江苏苏州 215300;江苏天瑞仪器股份有限公司, 江苏苏州215300【正文语种】中文【中图分类】O657.63碘作为人体必需元素之一，其含量过低或者过高均会导致一系列的疾病，如碘缺乏形成地方性甲状腺肿大，地方性克汀病等，或者高碘造成的甲状腺肿大或甲状腺功能亢进等，因此有必要控制点的摄入量。
尿液中的碘值可作为评价区域碘营养状况的指标之一[1-2]。
早期关于测定尿液中的碘含量的标准方法采用的是砷铈催化分光光度法[3]；随着科学技术的发展，采用电感耦合等离子体质谱技术测定尿液中碘的报道日益增多[4-5]，且新颁布的标准WS/T107.2-2016也采用ICP-MS来测试尿液中的总碘含量[6]。
尿液中碘存在多种形态，如碘离子、碘酸根以及有机碘[7-8]。
其中碘离子在酸性体系下具有较强的记忆效应[9]，碘酸根在尿液中不稳定存在[8]。
碘的检测方法和注意事项分解
另外，呈碱性的样品应用酸调至中性后再行检验（ 如：添加活性钙的钙强化营养盐）。
4
GB/T 13025.7-2012直接滴定法操作及注意 事项
原理
在酸性介质中，试样中的碘酸根离子氧化碘化 钾析出单质碘，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴 定，测定碘的含量。
计算
• X=V*C*21.15*1000/m
• X——样品中碘的含量，单位为毫克每公斤（mg/kg）； • V——测定用样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积 ，单位为毫升（mL）； • c——硫代硫酸钠标准滴定溶液实际浓度，单位为摩尔 每升（mol/L）；
• m——样品质量，单位为克（g）；
• 21.15——1/6I的摩尔质量
11
GB/T13025.7—2012的氧化还原滴定法用于特殊盐种中 碘的测定。比如：川盐(川盐中的碘仍以碘酸盐形式 存在）、强化其他营养素的盐（如加钙盐）、海藻 （螺旋藻）碘盐。
原理
a、大量钙离子存在时会有干扰 b、新买的次氯酸钠试剂有可能出现次氯酸钠过量，从而 引起惊人的正误差。 除此以外，在取样和称样时还要注意碘的游走性。
注意IO3- 离子在碘盐中的迁移对碘量检 测的影响
1.要消除或控制待检测的碘盐样品中 IO3- 离子迁移的影响。 2.检测取样及测定前要混匀样品。实验证明在非密封或包封不严密的情况 下，外界气湿条件的变化会引起容器（包装）内盐样中 IO3- 离子迁移而 改变其中碘含量的分布状况，因此在碘盐监测取样及测定前都应混匀样 品。 3.碘盐样品采样后检测前应密封包装，否则盐样受潮，不仅使检测的称样 重量误差，而且由于食盐吸湿，盐中水份明显附着于包装物内壁，其中 溶解有较大量碘酸盐，将使盐中碘量减低，这在采样量较小时更加明显。 4.不应在碘盐样品包装内投放纸片作标签或样品编号标记，也不应用纸质物 包装碘盐样品。若有纸片在碘盐样包装内或盐样与纸质物接触，由于纸 的吸水性会吸取盐中的水份，这可使 IO3- 离子迁移富集在纸片上，造成 盐中碘量的明显减低，测定结果相对于样品原来的碘浓度为负偏差
碘缺乏地区判断标准
碘缺乏地区判断标准
摘要：
1.碘缺乏的定义和重要性
2.碘缺乏的地区分布
3.碘缺乏的判断标准
4.碘缺乏的影响和应对措施
正文：
1.碘缺乏的定义和重要性
碘缺乏是指人体摄入的碘量低于正常生理需要量，长期碘缺乏会导致甲状腺功能减退，从而引发一系列疾病。
碘缺乏病是一种全球性疾病，尤其在一些碘资源匮乏的地区，碘缺乏问题更为严重。
我国曾经是世界上碘缺乏病最严重的国家之一，自推行全民食盐加碘政策以来，碘缺乏病情得到了有效控制，但局部地区仍存在碘缺乏问题。
2.碘缺乏的地区分布
碘缺乏地区主要分布在高原、山区、沙漠和远离海洋的地区，这些地区的土壤、饮水和食物中碘含量较低，导致当地居民碘摄入不足。
此外，一些地区的饮食习惯也可能导致碘缺乏，例如长期食用不加碘的盐、不食用含碘较高的海产品等。
3.碘缺乏的判断标准
碘缺乏的判断标准主要包括以下几个方面：
（1）尿碘中位数：尿碘中位数是衡量碘摄入量的重要指标，正常值在
100-200μg/L 之间。
低于100μg/L 可视为碘缺乏。
（2）甲状腺肿大率：甲状腺肿大是碘缺乏的典型表现之一，通过B 超检查可测量甲状腺体积，肿大率超过一定比例可判断为碘缺乏。
（3）儿童甲状腺功能减退症（IDD）：IDD 是碘缺乏对儿童生长发育影响的表现，主要表现为生长发育迟缓、智力低下等。
通过对儿童的甲状腺功能进行检查，可评估碘缺乏的严重程度。
4.碘缺乏的影响和应对措施
碘缺乏会对人体健康产生多方面的影响，特别是对孕妇和儿童的生长发育影响尤为严重。
为应对碘缺乏问题，我国采取了一系列措施，如推行全民食盐加碘政策、加强碘盐质量监管、改善饮食结构等。
儿童尿碘中位数标准
儿童尿碘中位数标准
1. 1岁以下婴儿，尿碘中位数为100-200微克/升。
2. 1-5岁儿童，尿碘中位数为100-300微克/升。
3. 6-12岁男孩，尿碘中位数为120-300微克/升。
4. 6-12岁女孩，尿碘中位数为120-290微克/升。
5. 13-17岁男孩，尿碘中位数为120-300微克/升。
6. 13-17岁女孩，尿碘中位数为120-290微克/升。
这些标准是根据对儿童不同年龄段的碘需求和摄入量的研究得
出的。
尿碘中位数标准的制定有助于监测儿童的碘摄入情况，帮助
评估其碘营养状况。
同时，这些标准也有助于指导儿童的膳食结构，确保其获得足够的碘营养。
需要注意的是，这些标准是作为一般指
导而非个体诊断依据，具体情况还需结合其他因素进行综合评估。
碘的检测方法和注意事项
8.硫代硫酸钠标准溶液的滴入速度不宜过快，避免来不及 与碘作用的部分在酸性溶液中分解。若有分解其分解 物钠对标I准2有溶比液硫消代耗硫体酸积钠数更减高小的，滴样定品度碘，含将量造计成算硫结代果硫偏酸 低。（如果是硫代硫酸钠标定时滴入速度过快，则将 造成硫代硫酸钠标准溶液标定浓度计算结果偏高）
11
GB/T13025.7—2012的氧化还原滴定法用于特殊盐种中 碘的测定。比如：川盐(川盐中的碘仍以碘酸盐形式 存在）、强化其他营养素的盐（如加钙盐）、海藻 （螺旋藻）碘盐。
原理
a、大量钙离子存在时会有干扰 b、新买的次氯酸钠试剂有可能出现次氯酸钠过量，从而 引起惊人的正误差。
除此以外，在取样和称样时还要注意碘的游走性。
2.加1mol/L硫酸2mL 3.加10%KI5mL，溶液变为黄色 4，盖上瓶盖，置暗处5分钟 5.用0.002mol/L硫代硫酸钠滴定至浅黄色，加2mL淀
粉指示剂，继续滴定至颜色消失
计算
• X=V*C*21.15*1000/m
• X——样品中碘的含量，单位为毫克每公斤（mg/kg）； • V——测定用样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积
3.5.2 碘标准中间溶液：吸取10.00mL碘标准储备溶液（3.5.1）置于 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液1mL含碘10g。储于具 塞严密的棕色瓶，置冰箱（4℃）内可保存1个月。
3.5.3 碘标准使用系列溶液(1) ：临用时吸取碘标准中间溶液（3.5.2） 0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00mL分别置于100mL容量瓶中 ，用水稀释至刻度，此标准系列溶液的碘浓度分别为0，50，100 ，150，200，250，300g/L。
尿碘正常值
适宜
坚持使用碘1减少碘盐的摄入
2无碘盐和碘盐交替使用
1月后复查
300
＞300
碘过量
控制高碘食物如海带等摄入，减少碘盐的摄入
一周后复查
卫生部要求孕妇孕早，孕中，孕晚期各做一次尿碘检测，两岁以内儿童半年做一次尿碘检测，如测出缺碘者应立即补碘，一周后进行复查。
1月后复查
500
＞500
碘过量
控制高碘食物如海带等摄入，减少碘盐的摄入
一周后复查
2岁内婴儿
＜100
缺碘
1母乳喂养者食用碘盐
2使用加碘奶粉喂养
一周后复查
100
适宜
保持喂养方式
200
＞200
碘过量
减少碘的来源
一周后复查
哺乳
妇女
儿童
成人
＜100
缺碘
1吃碘盐
2海带或紫菜做汤，每周1-2次
3碘油丸治疗
1月后复查
尿碘正常值
尿碘水平是评价人体碘摄入状况的重要指标，世界卫生组织推荐的标准如下表：
人群
尿碘ug/L
判断
临床建议（任选一种）
重复频率
孕妇
＜150
缺碘
1吃碘盐
2海带或紫菜做汤，每周1-2次
3碘油丸治疗
一个月后复查
150
适量
坚持食用碘盐
孕早中晚各测一次
250
>250
超过适宜量
1减少碘盐的摄入
2无碘盐和碘盐交替使用
尿碘检测方法
尿碘（0-300μg/L）砷铈催化分光光度测定法操作说明1. 原理采用过硫酸铵在100℃条件下消化尿样，利用碘催化砷铈氧化还原反应的原理，在420nm波长下动态测定反应体系中剩余Ce4+的光密度值，根据含碘量与光密度值的对数成线性关系计算尿碘。
2. 仪器消化控温加热装置：控温消解仪（孔间温差1℃）或恒温电热鼓风干燥箱（不锈钢为宜）；超级恒温水浴箱：30～0.2℃；数显分光光度计：1cm比色杯；玻璃试管15×120mm或15×150mm若干；秒表3. 分析步骤：3.1溶解消解液：过硫酸铵为固体包装，使用时加去离子水溶解，加水溶解后定容到100mL，或者直接加去离子水87 mL（溶解后总体积约为100mL）。
3.2 分别取碘标准应用系列溶液及混匀尿样（取样前需摇匀尿样，使所有沉淀物混悬）0.25ml置于消化管中，注意将标准系列管按碘浓度由高至低排列。
各管加入1ml 1.0mol/L过硫酸铵溶液，混匀后置于消化控温加热装置中，于100℃消化60min（通风厨不是必需的），取下冷却至室温。
3.3 以下步骤可在20-35℃之间一个稳定的温度环境下（室温或控温）进行，要求温度波动不超过0.3℃。
各管加入2.5ml亚坤酸溶液，充分混匀（可使用混旋器）后放置15min，使其温度达到平衡；注意将标准系列管按碘浓度由高至低顺序排列。
3.4 使用秒表计时，依顺序每管间隔相同（30s）向各管准确加入0.3ml硫酸铈铵溶液，立即混匀。
3.5待第1管（即标准系列溶液中加300μg/L碘浓度）的吸光度值达到0.15-0.20之间时，依顺序每管间隔同样时间（30s）于420nm波长下，用1cm比色杯，以水作参比，测定各管的吸光度值。
3.6样品管含碘量的计算：本方法的含碘量C与测定吸光度A二者的定量关系式为C=a+b InA（或lgA），使用计算器或计算机计算出标准曲线的回归方程，将样品管的吸光度代入此方程，求出样品的含碘量。
离子色谱法测定人血液和尿液中碘离子含量
by Ion Chromatography
Yang Lanling
Abstract: A method of determination iodine in human serum and urine using direct current
0.2
0.408
96.5
3#
0.307
0.3
0.615
102.7
表 3 尿液中碘离子的回收率(n=5)
离子
碘含量 /mg·g－1
加标量/ mg·g－1
测得量/ mg·g－1
回收率/ %
1#
0.254
0.3
0.571
105.7
2#
0.388
0.4
0.794
101.5
2.5 样品测定谱图 血样和尿样（由山东大学医学院提供）经过前处理后，进入离子色谱仪
correlation coefficients were all above 0.9990.The recoveries were between 96.5% to
107.0%.The method is accurate,rapid and sensitive to be applied to determination iodide of
amperometric method by ion chromatography was established.The detection limit of iodide in
human serum can be 0.005mg/L while it was 0.02mg/L in human urine.Good linearity relation from 0.01～1mg/L in human serum while 0.05～5mg/L in human urine were obtained.The
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
尿碘的正常范围为每升150至500微克。
碘是合成甲状腺激素所必需的微量元素。
人体碘摄入不足或过量会影响甲状腺功能，导致甲状腺损伤，导致甲状腺疾病。
肾脏是碘的主要排泄器官。
碘通过90%的尿液和10%的粪便排出体外。
24小时尿碘排泄量已被证明是衡量碘总体水平的良好指标。
尿碘排泄量基本不变，排泄量基本能反映其摄入量。
消化法测定的尿碘值为尿液中总碘含量，主要反映尿液中无机碘含量和胃肠道吸收的碘摄入量。
尿碘正常值由人群决定。
对于儿童和一般人群的适当碘营养水平标准，尿碘中位数为100-199ug/l。
对于孕妇和哺乳期妇女，由于婴儿对碘的需求相对较大，孕妇和哺乳期妇女所需的尿碘中位数为150-249ug/l。
碘主要来自食盐中的碘盐，即碘盐。
自20世纪90年代初以来，中国的食盐中添加了碘，因此市场上的大多数食盐都是碘盐。
其次，碘来自海鲜，如虾皮、海带、紫菜、海鲜等。
消化法测得尿碘值，是尿液中的总碘含量，主要反应尿液中的无机碘含量，也反应胃肠道吸收的碘摄入量。
如果尿碘<150μG/l，说明碘不足，因此需要快速及时补充碘，以防止甲状腺激素合成不足影响妊娠或胎儿智力，因此需要合理补充碘。
碘的补充需要适量。
碘过量和碘不足，如尿碘＞300μG/l或尿碘＜100μG/l，这两个人群甲状腺相关疾病的发病率也显著增加。
如果尿碘在适当的范围内，患此类疾病的风险很低。