季鏻盐杀菌剂的合成新方法与杀菌特性研究

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季鏻盐杀菌剂的合成新方法与杀菌特性研究

1 实验部分
1. 1 主要试剂及仪器氯丁烷 ,乙醚 ,三氯化磷 ,甲苯 ,乙苯 ,二甲苯 ,
碳酸氢钠 ,盐酸 ,氯化铵 ,氯代十二烷 ,石油醚 ,金
属镁 ,氮气 ,所用试剂均为化学纯试剂 ,北京化工厂产品。玻璃仪器 ,真空干燥箱。
1. 2 格氏试剂的制备在无水无氧的条件下 ,将 10 mL 氯丁烷和 9 g金
PC l3 + C4 H9 C l
( C4 H9 ) 3 P
1. 4 鏻盐的合成
将有机相在不高于 120℃下进行蒸馏 ,使其中
55%的溶剂回收 ;然后加入 20. 5 g氯代十二烷 ,升
温至 140℃,反应 10 h,得到产品。
( C4 H9 ) 3 P + C12 H23 C l
[ C12 H23 P +
属 Mg在 100 mL乙醚介质中反应 ,得到格氏试剂 [4] 。
Ng
C4 H9 C l 乙醚 C4 H9M gC l
1. 3 三丁基膦的合成准确称量 13. 7 g PC l3 ,与溶剂甲苯混合 ,加入
恒压漏斗中 ,冰盐浴降温到 - 5℃,滴加至格氏试剂中 ,保持温度不超过 0℃,混合反应 1～5 h, 70℃ ～90℃蒸出乙醚 ,回收 ;再用冰水浴将体系降温到 0℃以下 ,加入水解试剂调节 pH 值直至使其发生水解 ,得到有机相层和水相层 ,在氮气保护下抽出水相 [ 5 ] 。
( C4 H9 ) 3 ] C l-
1. 5 产品后处理产品中加入 100mL水 ,过滤除去杂质后 ,加
收稿 : 2010203205 接受 : 2010204207 基金项目 :中化化工科学技术研究总院科研发展基金资助 (20092KZ2Y02) 。作者简介 :范庆松 (19792) ,男 ,辽宁人 ,工程师 ,主要从事环保新产品新技术开发工作。

利用聚乙烯醇缩醛反应接枝季鏻盐制备高分子抗菌材料

利用聚乙烯醇缩醛反应接枝季鏻盐制备高分子抗菌材料聚乙烯醇（PVA）是一种常用的合成高分子材料，具有良好的机械性能、透明度和耐化学性能。

然而，PVA本身并不具备抗菌性能，因此需要通过接枝季鏻盐将抗菌性能引入PVA中，从而制备高分子抗菌材料。

以PVA为基础的抗菌材料主要通过接枝方法来实现。

接枝是指将具有抗菌性能的化合物（如季鏻盐）与PVA分子中的一部分结合在一起，形成共聚或接枝结构，从而赋予PVA抗菌性能。

季鏻盐是一类常用的抗菌剂，广泛应用于医疗器械、食品包装和日用品等领域，具有杀菌效果明显、对人体无害等优点。

接枝季鏻盐的过程通常分为两步。

首先，通过化学方法将PVA进行表面活化处理，引入活性基团，使得季鏻盐能够与PVA分子发生反应。

接着，将季鏻盐与活化后的PVA分子进行化学反应，形成共聚或接枝结构。

通过这两步反应，可以有效将季鏻盐引入PVA中，并且保持PVA基材的原有性能。

制备高分子抗菌材料的关键在于控制接枝反应的条件和参数。

首先是活化处理的选择，可以通过碱性溶液或者化学交联剂等方法来引入活性基团。

其次是季鏻盐的选择，不同种类的季鏻盐具有不同的抗菌性能，可以根据具体需求选择适合的季鏻盐。

最后是反应条件的控制，包括温度、pH 值、反应时间等参数，需要进行合理设计和优化，以确保接枝反应的高效进行。

高分子抗菌材料的制备还需要进行性能测试和评价。

常用的测试方法包括抗菌性能测试、力学性能测试、光学性能测试等。

抗菌性能测试可以通过接触菌抑制试验、抗菌率测试等方法来评估材料的抗菌效果；力学性能测试可以考察材料的拉伸强度、弹性模量等机械性能；光学性能测试可以测量材料的透明度、折射率等光学性能。

综合考虑这些性能指标，可以评价高分子抗菌材料的优缺点，为进一步优化制备工艺提供参考。

总的来说，利用聚乙烯醇缩醛反应接枝季鏻盐制备高分子抗菌材料是一种有效的方法，可以将抗菌性能引入PVA材料中，拓展其应用领域。

在今后的研究和应用中，还可以进一步优化反应条件和参数，探索新的抗菌剂和接枝方法，提高高分子抗菌材料的性能和应用广度。

季鏻盐类杀菌剂的研究进展

科技进展季　盐类杀菌剂的研究进展傅佳骏,严莲荷,王　瑛Ξ(南京理工大学水处理研究所,江苏南京210094)摘要:通过对几种季　盐类杀菌剂的介绍,综述了其研究进展,并探讨杀菌机理,分析了面临的问题和发展方向。

关键词:季　盐;杀菌剂;杀菌机理;发展方向中图分类号:T Q423112 文献标识码:A 文章编号:1002-1116(2003)06-0012-050　引言控制冷却水系统中微生物生长最有效和常用的方法之一是向冷却水中投加杀菌剂[1]。

目前在油田注水和工业循环冷却水中使用最多的是季铵盐类表面活性剂十二烷基二甲基苄基氯化铵(俗称1227)。

但由于长期使用使细菌产生了抗药性,使药效不断下降,投放量不断加大,生产费用逐年上升,且造成对环境的污染。

所以研究新型高效实用的杀菌剂就成了世界上亟待解决的问题。

世界发达国家十分重视杀菌剂的研究和生产。

以美国为例,10年前工业水处理方面的杀菌剂年销售额已达3650万美元,近10年来一直保持3.6%年增长率。

世界很多知名的杀菌剂品种均出自美国公司,如R ohm&Hass的异噻唑啉酮和二硫氰基甲烷;G reat Lakes Chemical公司的含溴杀菌剂;Buckman 公司的表面活性杀菌剂和黏泥剥离剂等[2]。

1990年左右,国外开始生产和使用的烷基季　盐化合物是新一代的高效、广谱杀菌剂。

这类杀菌剂具有高效、广谱、强的表面活性、强的黏泥剥离清洗效果、低发泡性、低剂量、低毒、无环境污染、配伍性好、宽pH值使用范围(pH2～12)和化学稳定性好等优点,是新一代阳离子表面活性剂杀菌剂的代表,广泛应用于医疗卫生、油田开采、水处理、食品工业、农业及日常生活等众多领域[3]。

本文就季　盐近十几年的发展作一个初步概述。

1　季　盐杀菌剂的发展概况1935年D omagk发现氯化苄叉毒芹具有强烈的灭微生物活性,由此开辟了阳离子表面活性剂用作抗菌剂的研究领域[4]。

迄今,广泛研究和使用的抗菌剂通常是含氮阳离子的化合物,如季铵盐、吡啶磷盐、咪唑磷盐、异喹啉磷盐等含氮杂环的磷盐,而含磷阳离子表面活性剂用作杀菌剂则为新近研究成果。

新一代抗菌剂——季鏻类抗菌剂的研究与应用

抗菌剂季鳞盐类化合物应用抗菌机理
其今后研究设计思路和发展应用方向，析其面临的问题，望了国内抗茵剂的发展趋势并提出了相应对策。分展
ＡｗｎｒｔｎｏｔｃｏｉｌＲｅｅｒｈａｄＡｐｌａｉｎｏａｅｎｒＮｅＧｅｅａｉｆｏＡｎｉｒｂａ：ｓａｃｎｐｉｔｆＱｕｔｒａｙｍｉｃｏ
理和活性氧机理。接触反应机理：属离子与微生物表面接金
触，细胞膜带负电物质与正电的金属离子发生吸附，使金致属离子透过细胞膜进入细胞与微生物体内蛋白质巯基发生反应，细胞各项生化反应受到干扰而导致其死亡破裂。活使性氧机理：机抗菌剂的存在使材料表面散落金属离子为催无化活性中心点，点能吸收周围环境能量，活材料表面环该激境的氧产生羟自由基和活性氧离子，它们都具有强氧化还原
抗菌剂按其抗菌机理一般可以分为以下几类。
天然有机抗菌剂是人类最早使用的抗菌剂，从自然界是中获取的物质。目前使用最普遍的是壳聚糖，次是山梨其酸、黄姜根醇、宗竹提取物、Ｉ醇等瞳。单一的天然抗菌孟ＥＩ柏］剂抗菌性能好、效高、全无毒、环境友好，其耐热性药安对但
ｌｐｅｔａｄａｐｉａｉｎｔｅｄｏｒｌｏａａｙｅｎｈｉｆｕｔｅｒｏｎｅｕ．ｅｔａｌｔｅｐｏｐｃｆｏｏｍｎｎｐｌｔｒｎｆｉａｅａｓｎｌｓｄａｄｔｅｄｆｉｌｓａｅｐｉｔｄｏｔＥｖｎｕｌｃｏｔｃｉｙ，ｈｒｓｅｔｏ — ｄ

氯球接枝季铵季鳞基杀菌剂的合成与性能

ＢｒＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＰＰｈ￣－Ｂｒ
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ＣＨ２ＣＨ２ＮＨｚＢｒ－ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＰＰ时Ｂｒ
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Ｂｒ
Ｈ２ＮＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＮＨＣＨ２ＣＨ２ＮＨ２Ｂｒ — ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＰＰｈＢｒＣｒｌ
摘要：以氯球、二乙烯三胺、１，３－＿Ｘ溴丙烷、三苯基膦为原料，合成了一种新型氯球接枝季铵季鳞基固体杀菌剂。采用正交实验设计，以大肠杆菌杀菌率为指标，筛选出效果最佳杀菌剂产物。采用红外光谱对其结构进行确定，并考察了其对异养菌的杀菌性能。结果表明：当投药量为８Ｏｍｇ／Ｌ时，反应接触时间为６０ｍｉｎ，ｐＨ值为６时，大肠杆菌的杀菌率可达９５．５。关键词：氯球季鳞盐大肠杆菌固体杀菌剂杀菌性能正交实验设计
ｑｑ．ｃｏｒｎｏ
Ｎｉｃｏｌｅｔ一３８０红外光谱分析仪、ＰＥ一２４００型
ＣＨＮＳ元素分析仪、ＰＹＸ一２５０Ｇ — Ｂ型微生物培养箱、ＣＲ一３５６０型高压蒸汽灭菌锅、ＸＴ４ — １００Ｂ型熔
中图分类号：ＴＱ４５５．４２文献标识码：Ａ

复合季鏻盐的制备、结构和抗菌性能实验的设计与教学实践

复合季鏻盐的制备、结构和抗菌性能实验的设计与教学实践杨乐敏;周武艺;倪春林;刘英菊;郑文旭;董先明【期刊名称】《实验技术与管理》【年(卷),期】2016(033)005【摘要】设计了一则复合季鏻盐制备、结构表征和抗菌性能研究型实验项目。

该实验项目合成步骤简单，涵盖无机和有机合成化学、配位化学、晶体化学和化学生物学等诸多知识点，适合作为农业院校应用化学专业研究型实验项目。

通过文献资料查阅与综述、实验方案拟定与实施、小组之间讨论与交流和实验结果表达与总结等，培养学生分析问题和解决问题的能力，提高学生的化学基本操作技能、创新能力和科研能力。

【总页数】4页(P209-211,226)【作者】杨乐敏;周武艺;倪春林;刘英菊;郑文旭;董先明【作者单位】华南农业大学材料与能源学院，广东广州 510642;华南农业大学材料与能源学院，广东广州 510642;华南农业大学材料与能源学院，广东广州510642;华南农业大学材料与能源学院，广东广州 510642;华南农业大学材料与能源学院，广东广州 510642;华南农业大学材料与能源学院，广东广州 510642【正文语种】中文【中图分类】O614.12;O627.51;G642.3【相关文献】1.季鏻盐-铜/蒙脱土复合材料的制备及性能 [J], 谭绍早;张葵花;刘应亮2.苄基三苯基季鏻盐的合成及其晶体结构和抗菌活性测定 [J], 叶辉青;李艺苑;吴徐贤;汪晓钰;李俊杰;周家容;杨乐敏;倪春林3.新型有机硅季鏻盐抗菌剂的合成及应用研究 [J], 王萌;闵洁;籍海燕4.含四溴合铜配阴离子的复合季鏻盐的制备、晶体结构和抗菌活性 [J], 李曼娜;潘燕辉;林雪妮;郑晓旭;钱业龙;郑文旭;周家容;倪春林5.新型季鏻盐抗菌剂的合成及其抗菌性能研究 [J], 刘宏芳;黄玲;刘涛;周莲因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

新型聚季鏻铵盐杀菌剂的合成研究

化和安全性的发展方向。
关键词环氧氯丙烷二甲胺四羟甲基硫酸磷聚季鳞铵盐聚合反应
ＳｕｙｏｈｙｔｅｉｆＮｏｅｃｅｉｉｅｏｌｐｏｐｉｅｍｉｅＳｌｓｔｄｎｔｅＳｎｈｓｓｏｖｌＢａｔｒｃｄｆＰｏｙｈｓｈｎａｎａｔ
维普资讯
第２卷第１００期
２００６年１０月
化工时刊
Ｃｈｍｉａｎｓｒｍｅｓｅ０．００ｔ１２６
新型聚季鳞铵盐杀菌剂的合成研究
的阳离子表面活性剂 —— 聚季鳞铵盐。分别从季铵化反应条件对聚季铵盐的影响以及聚季铵盐与季鳞盐醚化条件
进行了探索，过产品的粘度增加及红外特征峰现象证明：生了醚化反应，得新型聚季鳞铵盐符合高性能、合通发所复
ｒａｔｏｏｄｔｏｓｏｒｄｃｅｆｒｎｃｓｗｅｅｉｖｓｉａｅｒｍｏｈｒｓｅｔｆｑａｅｒｚｔｏｎｔｅｉａｉｎ．ＴｅｅｃｉｎｃｎｉｎｎｐｏｕｔｐｒｏｍａｅｒｎｅｔｔｄｆｉｇｏｂｔｅｐｃｓｏｕｔｍａｉａｉｎａｄｅｈｒｚｔｏｈｍｏｅｕａｔｃｕｅＷｄｈｒｃｅｚｄｂｉｃｄｔｎＲ．ｅｒｓｌｓｉｄｃｔｄｔａｈｅｂｃｅｃｄａｏｄｆｔｒｌｃｌｒｓｒｔｒＳｃａａｔｒｅｙｖｓｉｉｙａｄＩＴｅｕｔｎｉａｅｈｔｔｅｎｗａｔｒｉｅｈｄａｇｏｕｕｅ．ｕｉｈｉ

季鏻盐型抗菌纤维素纤维的制备及性能研究

ＱｎＺｅｂｏＬｉｏｉｇＺａｇＦｎＨａｉｇａｇｉｈｎａ，Ｕａｐｎ，ｈｎａ，ｎＰｎｆＸｎ
（ｏｅｅｏｈｍｉｒｄＣｅｃｌ嚼ｎｅｉ，ａｊｇＵｉｒｉＴｃｎｌｙＮａｊｎ１０９ＣｉａＣｌｇｌｆＣｅｓｙｎｈｍｉｔａａＥｅｒｇＮｉｎｅｓｙｅｈｏｏ，ｎｉ２００，ｈｎ）ｎｎｎｖｔｏｆｇｇ
ＡｂｔａｔＳｎｅｒｍａｅｒｐｅｙｐｏｐ０ｉｍａｅｃｖｌｎｌｔｃｅｏｏｔｎｆｅｕｆｃｓｗｉ一ｓｒｃ：ｉｃｂｏｔｄｔｈｎｌｈｓｈｎｕｃｎｂｏａｅｔａｔｈｄｔｃｔ — ｂｒｓｒｅｔｙｉｙａｏｉａｈ
Ｐｒｐｒｔｎｏｎｉａｔｒｌｅｌｌｓｉｅｓｇａｔｄｗｉｕｔｒａｙｅａａｉｆｔｃｅｉｌｏｅｆｒｒｆｔｑａｅｎｒｏａｂａｃｕｂｅｈｐｏｐｏｉｍａｔｎｓａｔａｔｒｌｃｉｉｅｔｄｅｈｓｈｎｕｓｌａｄｉｎｉｃｅｉｔｔｓｓｕｉｓｓｔｂａａｖｉ
ｍａｅａａｅｎｓｃｅｓｕｌｂａｎｄＴｅｅｐｒｍｅｔｏａｅｂｃｅｃｄｌｔｒａａｉｈａｓｒｔｎａｄｔｒｈｓｂｅｕｃｓｆｌｏｔｉｅ．ｈｘｅｉｎｓｈｗｔｔｈａｔｒｉａｅｉｌｓｇｄｏｐｉｎｉｌｙｓｈｔｉｍａｈｈｏａｔａｔｒａ／ａｔｒｉａａａｉｅｏｉｌｇｃｌｅｅｏｒｐｉｂｃｅｉａｅ．ｈａｔｒｃｄｌｆｃｆｈｓｄｎｉｃｅｉｌｃｅｉｄｌｐｃｔｓｒｂｏｏｉａｔｒｔｈｃａｔｒｉｗｔｒＴｅｂｃｅｉａｆｔｅｕｅｂｂｃｃｉｆｈｏａｎｉｅｅｏｔｉｒｔｉｇｃｅｎｄｗｉｓｄｕｈｐｃｌｒｅｓｌｔｓｉｗｅｆ．ｔｎｉａｅｔｈａｔｒｉａｅｉｌｆｅｆｒｅｎｌａｅｔｏｉｍｙｏｈｏｉｏｕｉｎｉｔｌｏｒ１ＩｉｄｃｔｓｔａｅｂｃｅｃｄｌｔｒａｂａｅｂｈｔｏＳｌｐｕｈｔｉｍａ

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2010年第 2期范庆松等 :季鏻盐杀菌剂的合成新方法与杀菌特性研究
表 3 不同作用时间对杀菌剂杀菌率的影响 Table 3 Effect of d ifferen t opera tion tim e on the d isinfectan t eff ic iency
投加质量浓度杀菌剂
/ (mg /L ) 1 h
杀菌率 / % 4 h 24 h 48 h 72 h
( C4 H9 ) 3 ] C l-
1. 5 产品后处理产品中加入 100mL水 ,过滤除去杂质后 ,加
收稿 : 2010203205 接受 : 2010204207 基金项目 :中化化工科学技术研究总院科研发展基金资助 (20092KZ2Y02) 。作者简介 :范庆松 (19792) ,男 ,辽宁人 ,工程师 ,主要从事环保新产品新技术开发工作。
国外 Ciba2Geigy公司的 B 2350 是三丁基十四烷基氯化鏻的 50%水溶液 ,由于其优异的性能 ,在国外得到了普遍的使用 [ 2, 3 ] 。国内的诸多科研机构竞相研发该产品的合成工艺 ,但大多沿用国外专利的路线 ,没有突破性的进展 ,无法实现工业化生产 ,国内一直无生产厂家。
10
30 92. 36 98. 82 99. 97 78. 00
/
40 92. 81 99. 99 99. 98 99. 99 99. 99
20
20
30
40
起始菌数 20 / (个 /mL) 30
40
78. 95 97. 00 99. 17
1 实验部分
1. 1 主要试剂及仪器氯丁烷 ,乙醚 ,三氯化磷 ,甲苯 ,乙苯 ,二甲苯 ,
碳酸氢钠 ,盐酸 ,氯化铵 ,氯代十二烷 ,石油醚 ,金
属镁 ,氮气 ,所用试剂均为化学纯试剂 ,北京化工厂产品。玻璃仪器 ,真空干燥箱。
1. 2 格氏试剂的制备在无水无氧的条件下 ,将 10 mL 氯丁烷和 9 g金
关键词 : 三丁基膦 ;季鏻盐 ;杀菌性中图分类号 : TQ265 文献标识码 : A 文章编号 : 1004 - 275X (2010) 0220018204
季鏻盐是新一代具有高效、广谱、低毒、低剂量、低发泡、具有宽 pH 值范围和粘泥剥离性能强等特性的杀生剂 ,可广泛用于石化、冶金等循环水系统、油田注水、造纸、涂料等行业的杀菌防腐 ;还可应用于纺织、印染、日用化工行业作杀菌剂、乳化剂、抗静电剂及分散剂 ;除此之外 ,可用于农业、医用材料、抗菌材料等多个行业 [ 1 ] 。
属 Mg在 100 mL乙醚介质中反应 ,得到格氏试剂 [4] 。
Ng
C4 H9 C l 乙醚 C4 H9M gC l
1. 3 三丁基膦的合成准确称量 13. 7 g PC l3 ,与溶剂甲苯混合 ,加入
恒压漏斗中 ,冰盐浴降温到 - 5℃,滴加至格氏试剂中 ,保持温度不超过 0℃,混合反应 1～5 h, 70℃ ～90℃蒸出乙醚 ,回收 ;再用冰水浴将体系降温到 0℃以下 ,加入水解试剂调节 pH 值直至使其发生水解 ,得到有机相层和水相层 ,在氮气保护下抽出水相 [ 5 ] 。
3. 1 光谱、快速杀生性能季鏻盐在杀死异氧菌、厌氧菌、SRB、藻类和真
菌时有很高的活性。实践证明 ,该产品具有很强的杀菌灭藻性能和粘泥剥离性能 ,尤其对硫酸盐还原菌有极为突出的效果。在 1 h 内就能达到 97%以上的杀灭效果 [ 528 ] ,对于冷却水系统或工业和公共场所的清洁有明显的作用。本试验考察药剂加入后的第 1、4、24、48、72 h 季鏻盐的杀菌效果 ,并与异噻唑啉酮、季铵盐比较 ,结果见表 3。
PC l3 + C4 H9 C l
( C4 H9 ) 3 P
ห้องสมุดไป่ตู้
1. 4 鏻盐的合成
将有机相在不高于 120℃下进行蒸馏 ,使其中
55%的溶剂回收 ;然后加入 20. 5 g氯代十二烷 ,升
温至 140℃,反应 10 h,得到产品。
( C4 H9 ) 3 P + C12 H23 C l
[ C12 H23 P +
质量浓度
温度 / ℃
/ (mg/L)
1h
杀菌率 / %
4h
24 h 48 h 72 h
20 73. 68 90. 00 99. 78 75. 91
/
5
30 55. 38 93. 15 83. 11 16. 22
/
40 87. 23 99. 99 99. 49 71. 79 87. 41
20 75. 44 96. 74 99. 99 99. 98 99. 72
8. 6 ×105 1. 1 ×106 1. 6 ×106 1. 3 ×106
99. 99 99. 97 99. 99 99. 98
从表 4看出 ,当季鏻盐质量浓度为 5 mg/L时 ,各 pH值条件下的杀菌效果都不理想 ;当质量浓度为 10 mg/L时 ,在 pH值为 6的条件下杀菌效果较好 ;当质量浓度为 20 mg/L时 ,各 pH值条件下的杀菌率基本相近 ,且都有良好的杀菌效果 ,药效持续时间长。
3. 2 对 pH 值适应范围广稳定性好季鏻盐杀菌剂的活性成分在中性 ,酸性 ,碱性溶
液中都很稳定 ,可利用的酸碱值范围是 2～12;且在光的照射下 ,包括紫外线的照射下也不会降解。在正常使用水平下 ,可与氧化剂 (如氯 )一起使用。
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/
10
8 93. 64 99. 96 99. 66
/
/
9 95. 11 99. 79 78. 33 44. 62
/
6 7 20 8 9
6 起始菌数 7 / (个 /mL) 8
9
93. 05 97. 00 98. 94 97. 5
97. 54 99. 43 99. 99 99. 98 99. 99 99. 99 99. 99 99. 99 99. 99 99. 99 99. 99 99. 92
3. 3 温度对杀菌剂杀菌效果的影响考察温度分别为 20℃、30℃、40℃时对季鏻盐
杀菌效果的影响 ,结果见表 5。
表 5 不同温度时季鏻盐的杀菌效果 Table 5 D isinfectan t eff ic iency of qua ternary phosph in ium sa lt under d ifferen t tem epera ture
范庆松 1 ,殷冬媛 1 ,赵新 1 ,田丰 1 ,赵瑞英 1 ,伍振毅 1 ,王其舟 2
(1. 中化化工科学技术研究总院 ,北京 100011; 2. 中国石油独山子石化公司 ,新疆克拉玛依 )
摘要 : 研究了季鏻盐合成的新方法 ,包括格氏试剂、三丁基膦和鏻盐的合成方法。该方法的特点是可将溶剂回收再利用 ,提高了溶剂的使用效率 ;并且采用新的控制步骤使产品收率达 70% ,可实现工业化生产。
图 1中 , 1280 cm - 1 ～1210 cm - 1吸收带为与磷原子成键的碳氢键对称弯曲振动吸收带 , 750 cm - 1 ～650 cm - 1吸收带为碳磷键伸缩振动吸收带 ,以上基本可以证明产物正确。
2. 2 最佳合成条件的确定
2. 2. 1 溶剂与水解用试剂的选择用量通过分别选用不同的溶剂和水解试剂 ,考察
本文采用全新的合成工艺 ,使格氏试剂的产率达到 80%左右 ,并大大提高了三丁基膦的产率 , 摆脱了一直以来季鏻盐的生产受三丁基膦合成的制约 ,使产品的生产成本大为降低 ;采用将部分溶剂蒸出后加入卤代烷烃的控制步骤 ,使产品的产率高达 70% ;溶剂的回收再利用 ,提高了溶剂的使用效率 ,可以实现工业化生产。
2010年 04月云南化工 Ap r. 2010 第 37卷第 2期 Yunnan Chem ical Technology Vol. 37, No. 2
·探索应用 ·
季鏻盐杀菌剂的合成新方法与杀菌特性研究
87. 21 99. 02 56. 52 /
/
8. 6 ×105
从表 3看出 ,季鏻盐在低质量浓度 5 mg /L 时没有明显的杀菌效果 , 10 mg /L 时杀菌效果较好 , 20 mg /L时 72 h 杀菌率保持在 99. 99%。季鏻盐的杀菌特征为 :有一定瞬间杀菌效果 ,同时具有杀菌持续时间较长的特点。
该条件对产率的影响。结果见表 1。
表 1 溶剂与水解试剂的选择及用量 Table 1 Selection and amoun t of solven t and hydrolysis reagen t
溶剂
甲苯 250 mL
甲苯 250 mL
甲苯 250 mL
乙苯 200 mL
二甲苯 250 mL
水解试剂 5%盐酸 10%氯化铵 5%盐酸 10%氯化铵 5%盐酸
18
20
产率 / %
68. 2 74. 1 66. 0 72. 5 70. 8
综上所述 ,选用 250 mL 甲苯做溶剂 ,水解试剂选用 200 mL 质量分数为 10%的氯化铵作为水解试剂合成三丁基膦的反应效率最高 ,在温度 145℃下进行反应 10 h合成季鏻盐。
3 季鏻盐杀菌剂的性能
图 1 三丁基十四烷基氯化鏻红外谱图 F igure 1 IR spectrum of tetradecane tr i2n 2butyl phosphon ium chlor ide