Agilent1260高效液相色谱仪操作规程

合集下载

Agilent1260液相色谱仪操作规程

Agilent1260液相色谱仪操作规程

Agilent 1260 液相色谱仪操作规程一、准备工作a)启动计算机:打开计算机,登陆windows操作系统。

b)启动工作站:开启Agilent 1260各模块电源,待Agilent 1260各模块自检完成后(各模块右上角指示灯为黄色或者无色),点击LC1260(联机)。

c)开启工作站:进入工作站,点击“方法和运行控制”或者在“视图”中选择“方法和运行控制”。

打开仪器控制视图:选择“视图->系统视图”,即可显示仪器控制视图。

d)配置流动相:将流动相装入溶剂瓶中。

设置溶剂瓶参数,在溶剂瓶图形上单击鼠标左键,点击“溶剂瓶填充量”设置溶剂瓶中流动相实际体积,也可设定低体积关泵;溶剂要求:色谱级纯或优级纯乙腈或甲醇,二次蒸馏水。

e)冲洗流动相管路:反时针旋开泵模块上的溶液排空阀。

右键单击泵视图的空白处,选择“方法”,设置“流速”为5ml/min。

对于G1311X(四元泵)分别将A,B,C,D 四个通道设置“溶剂”为100%,冲洗至管线内无气泡为止; 设置溶剂比例为初始比例,“流速”为1ml/min,关闭Purge阀。

f)开启模块:开启模块:鼠标右键点击每个模块的空白处都会弹出提示框,选择“控制”即可在新的窗口中选择打开或者关闭各个模块。

也可在仪器视图中选择“打开”。

g)监视基线:点击“视图->在线信号”打开“在线图谱”。

h)平衡色谱柱、进样分析:监视压力和信号基线等待平稳后,可以进样采集分析。

二、数据采集方法编辑a)方法编辑:在“方法和运行控制”状态下,单击“方法”菜单,选择菜单中“新建方法”,调用化学工作站的默认方法DEF-LC.M ,选择“方法”菜单下的“编辑完整方法”,设置好泵参数、进样方式、柱箱温度、波长、积分参数等,即可开始编辑一个完整地方法。

b)方法存贮:在“方法和运行控制”状态下,单击“方法”菜单,选择菜单中“方法另存为”选项,方法以检测项目名存贮。

三、样品信息编辑a)运行单个样品:在“方法和运行控制”状态下,单击“运行控制”菜单,选择“样品信息”进行样品信息编辑。

Agilent1260高效液相色谱仪操作规程

Agilent1260高效液相色谱仪操作规程

Agilent1260高效液相色谱仪操作规程1开机前准备1.1根据实验要求配制流动相,须经0.45μm滤膜过滤,之后再进行脱气处理,使用前必须用超声波振荡l0-15min,按无机相和有机相分开别装入溶剂瓶A(装有洗盐装置,最好固定盛放无机盐水相)、B 中;对照品和样品溶液进样前要经0.45μm滤膜过滤。

1.2若流动相中含有缓冲盐,则必须以每分钟2~3滴的速度虹吸10% 的异丙醇水冲洗seal-wash,以防有盐结晶在泵头产生而损坏泵头。

2 开机2.1打开电源,打开计算机,进入Windows 系统,从上到下依次打开各模块电源。

2.2待各模块自检完成后,双击桌面上的“仪器1联机”图标,将自动进入化学工作站画面。

2.3从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面,也可单击工作站画面左侧的“方法和运行控制”项,进入方法和运行控制窗口。

2.4打开Purge阀(逆时针),右击“泵”图标出现参数设定菜单单击“设定泵”选项进入泵编辑画面。

2.5设“流量”逐步增大流速至5ml/min ,A通道设到100%,单击“确定”。

2.6单击“泵”图标,出现参数设定菜单,单击“泵控制“选项选中“开”单击“确定”则系统开始Purge,直到管路内由溶剂瓶A到泵入口无气泡为止;切换B通道(B通道设到100%)继续Purge直到所有通道管路内均无气泡为止。

(查看柱前压力,若大于10Bar,则应更换排气阀内滤芯/过滤白头。

)2.7将泵的流量设到0.5ml/min,若使用双泵则应设定溶剂配比,如A=80%,B=20%;关闭排气阀(顺时针);再将流量设到0.8ml/min ,2分钟后设定至方法所需流速,冲洗色谱柱20-30min。

2.8单击泵下面的瓶图标,输入溶剂瓶A、B内流动相的实际体积(为保护泵和色谱柱,请按实际体积输入)和停泵的体积单击“确定”,如果各溶剂瓶溶剂体积小于停泵体积,泵将自动停止。

2.9把缓冲液(用于柱子过渡的,与流动相等比例的乙腈/水、甲醇/水或10%的水溶液)换成流动相,排气后,逐步增加至所需流速,待柱压基本稳定后,打开检测器等,监视基线。

安捷伦1260高效液相色谱仪操作规程资料

安捷伦1260高效液相色谱仪操作规程资料

安捷伦1260高效液相色谱仪操作规程资料安捷伦1260高效液相色谱仪操作规程安捷伦1260高效液相色谱仪操作规程一、开机(1)打开计算机,登陆windows操作系统。

(2)打开主机各模块电源(从上至下),待各模块完成自检后,再双击桌面“仪器1联机”图标,进入化学工作站,从视图菜单中选择“方法和运行控制”画面。

(3)进行仪器配置,点仪器-仪器配置-选择所需模块-自动配置-输入IP地址:192.168.254.11。

把各流动相放入相应的溶剂瓶中。

(4)编辑方法。

方法-新建方法-方法-编辑完整方法-编辑各项(四元泵、TCC、VWD、仪器曲线参数设定,仪器参数默认),完成后,文件→方法另存为→编辑名称,保存方法。

(5)排气。

旋开排气阀(逆时针),右单击“四元泵”图标出现快捷键,点击“方法”设置泵流速,排气可设置1.2ml/min,l流量梯度100,也可5ml/min,流量梯度10。

一般冲洗3-5min,注意倾斜储液瓶使过滤头处的气体进入管道才可使气体排出,观察管路中气体位置,以其排净为目的。

关泵,关闭排气阀(顺时针)。

(注意:先开排气阀,再开泵,先关泵,后关排气阀)。

(6)在让液体进入柱子之前应将甁填充设置为实际值,谨防空进。

将泵流速设置1ml/min,用过渡液即缓冲液冲洗色谱柱20—30分钟。

(7)换流动相,待柱前压力基本稳定后,打开检测器,视图,在线信号,选择信号,观察基线情况。

二、数据采集信息编辑及进样(1)编辑样品信息:点“单次样品”小瓶,或点击运行信息-单次进样,设定操作者姓名,样品数据文件名,进样量等。

(2)编辑好样品信息后方可进样。

三、数据处理(1)打开桌面“仪器1脱机”,单击“数据分析”进入数据分析画面。

(2)从“文件”菜单中选择调用信号,选择您的数据文件名,单击确定。

(3)谱图优化。

从“图形”菜单中选择“信号选项”从范围中选择“自动量程”及合适的显示时间,或选择“自定义量程”调整,反复进行,直到图比例合适为止。

安捷伦1260高效液相色谱仪操作规程

安捷伦1260高效液相色谱仪操作规程

安捷伦1260高效液相色谱仪操作规程一、仪器介绍二、前期准备1.打开仪器电源,待仪器自检完成后,确保所有指示灯都亮起。

2.检查溶剂瓶的液位,确保足够的溶剂供给。

3.清洁好色谱柱并连接到系统中。

三、仪器启动1.打开色谱软件,选择相应的方法。

2.点击“系统”菜单,选择“启动系统”命令,系统开始进行初始化。

3.在系统初始化完成后,点击“准备”菜单,选择“准备系统”命令,系统开始进行一系列的自动化准备工作,比如冲洗和平衡柱子。

4.检查系统的压力和温度,确保在正常范围。

四、样品进样1.准备好待测样品和标准品。

2.将样品装入进样瓶中,注意不要超过瓶口。

3.将进样瓶插入样品进样系统中,按照方法设置的条件进行进样。

4.点击软件界面上的“进样”按钮,开始进样。

五、色谱柱选择1.根据待测样品的性质和分离特点,选择合适的色谱柱。

2.将色谱柱连接到色谱仪系统中。

3.检查色谱柱的压力和温度,确保在正常范围。

六、色谱条件设置根据分析方法的要求,设置好色谱条件,包括流量、温度、柱温等参数。

七、检测器设置1.根据需要选择合适的检测器,比如紫外检测器、荧光检测器等。

2.设置检测器的工作参数,如波长、增益、基线噪声等。

八、开始分析1.在样品进样后,点击软件界面上的“开始”按钮,开始进行色谱分析。

2.监控检测器输出的信号,根据需要可以对信号进行放大或调整。

九、结果解析1.根据所用方法的要求,对分析结果进行解析。

2.可以通过软件导出结果并进行后续处理。

十、仪器关机1.关闭色谱仪软件。

2.关闭色谱柱进样系统。

3.关闭色谱仪电源。

此为安捷伦1260高效液相色谱仪的操作规程,希望能对使用者提供一定的参考和帮助。

在操作过程中,应严格按照安全操作规范进行,并及时进行维护和保养,以保证仪器的正常运行。

Agilent1260高效液相色谱仪操作规程

Agilent1260高效液相色谱仪操作规程

Agilent1260⾼效液相⾊谱仪操作规程1、⽬的确保Agilent 1260⾼效液相⾊谱仪的正确使⽤及管理。

2、范围研发分析中⼼实验室Agilent 1260⾼效液相⾊谱仪。

3、责任仪器使⽤者对本标准的实施负责。

4、内容4. 1 开机4.1.1打开计算机,进⼊Windows 画⾯。

4.1.2⾃下⽽上打开1260LC各模块电源,待各模块⾃检完成后,双击电脑桌⾯上LC1260-1(Online)图标,化学⼯作站⾃动与1260LC通讯,进⼊⼯作站画⾯。

4.1.3单击【View】菜单选择【Method and Run control】项,也可单击⼯作站画⾯左下⾓【Method and Run control】项,进⼊⽅法和运⾏控制窗⼝。

4.2 安装⾊谱柱正确安装实验所需的⾊谱柱,注意⾊谱柱流速箭头⽅向,试验过程中需检查是否存在漏液。

4.3 溶剂瓶体积设置把事先配好的流动相倒⼊相应的溶剂瓶中,单击【instrument】菜单,选择【More Quat Pump】项下【Bottle filling】,在参数设置处输⼊各溶剂瓶(A、B、C、D)内溶液实际体积和停泵体积,单击【OK】键,即可。

4.4 设置【Seal wash】单击【instrument】菜单,选择【More Quat Pump】项下“control”, 在seal wash这栏中选择“On”, 清洗功能开始运⾏,并设置清洗时间,每隔5min清洗0.1min。

4.4 脱⽓逆时针旋开Purge阀,单击【instrument】菜单,选择【More Quat Pump】项下“control”, 在“pump”这栏中选择“On”,泵开始运⾏。

设置“solvents”⼀栏中相应参数,将试验中所⽤到的管道逐⼀脱⽓,直⾄管内(由溶剂瓶到泵⼊⼝)⽆⽓泡为⽌所需时间,3ml/min冲洗⼤约需5min~10 min ,,完成后选择“off” , 单击OK键关泵,顺时针旋紧Purge阀。

安捷伦1260操作规程

安捷伦1260操作规程

安捷伦1260操作规程安捷伦(Agilent)1260操作规程一、仪器概述安捷伦1260高效液相色谱仪是一种用于液相色谱分析的仪器,具有高灵敏度、高分辨率和高效率的特点。

该仪器由进样器、色谱柱、色谱泵、检测器等组成。

二、仪器准备1. 确保仪器的电源已连接并接通。

2. 检查进样器、色谱柱和检测器是否安装正确。

3. 检查液相色谱仪的液相系统是否已进行适当的液相填充,以及是否有足够的溶剂。

三、方法设置1. 打开色谱软件,并选择合适的方法模板。

2. 根据分析需求,在方法设置中输入样品信息、进样量、流速等参数。

3. 设置检测器的波长、增益和测量范围。

四、进样操作1. 打开进样器的盖子,将待测样品加入样品瓶中。

2. 点击软件中的进样按钮,设置样品名称和进样量。

3. 将样品瓶放入进样器,并关闭盖子。

4. 点击软件中的进样按钮,开始进样。

5. 进样完成后,从进样器中取出样品瓶,并将它放入垃圾桶中。

五、色谱柱操作1. 打开色谱柱的阀门,并将柱端与色谱柱连接。

2. 检查色谱柱是否没有泄漏,如果有泄漏,则需重新连接。

3. 检查色谱柱的温度,确保它处于合适的温度范围内。

六、液相泵操作1. 打开液相泵的电源,并连接到电脑上。

2. 设置合适的流速和梯度梯度。

3. 点击软件中的启动按钮,开始进行分析。

七、数据分析1. 使用色谱软件进行数据采集和分析。

2. 根据需要选择适当的数据处理方法,如峰面积计算、定量分析等。

3. 导出分析结果并保存。

八、仪器维护1. 分析结束后,关闭液相泵、进样器、色谱柱和检测器等设备的电源。

2. 清洗色谱柱和进样器,保持其清洁。

3. 定期检查仪器的连接线和电源线是否有松动或损坏。

九、安全操作1. 在操作仪器时,注意安全,避免接触到有害化学品。

2. 在操作过程中,严禁随意触摸仪器或移动连接线。

3. 在操作过程中,如遇到异常情况,请及时停止分析并向管理员报告。

通过以上操作规程,可以有效地使用安捷伦1260高效液相色谱仪进行样品分析。

(完整版)Agilent1260液相色谱系统操作规程

(完整版)Agilent1260液相色谱系统操作规程

1目的规范Agile nt 1260系列高效液相色谱的日常使用和维护保养,保证仪器的正常运转,确保检测工作的顺利进行。

2适用范围适用于Agile nt 1260系列高效液相色谱系统的日常使用和维护。

3职责实验室分析人员负责Agile nt 1260系列高效液相色谱系统的日常使用和维护。

4系统组成4.1 Agile nt 1260 系列四元泵(G1311C)和脱气机;4.2可变波长紫外检测器(VWD G1314F ;4.3 Chemstation A.01.04 色谱工作站4.4国产柱温箱(AT-550)色谱柱;4.5电脑、打印机等辅助设备。

5定义无6操作程序6.1开机前的准备6.1.1检查仪器校验标识,确认仪器处于校验周期内。

6.1.2检查上次《实验室仪器设备使用记录表》和仪器状态,确认仪器处于正常状态;6.1.3流动相的制备:6.1.3.1按《高效液相色谱法流动相配制标准操作规程》配制需要的流动相。

6.1.3.2用前超声脱气(一般10〜20min)。

6.1.4更换流动相:6.1.4.1将泵的吸滤器从旧流动相中取出,用新流动相冲洗后放入新流动相的储液瓶中,并盖好瓶盖;6.1.4.2将排液管的出口端放入废液瓶中,并盖好瓶盖。

6.1.5供试溶液的配制:6.1.5.1供试品用规定溶剂配制成供试品溶液。

6.1.5.2定量测定时,对照品溶液和供试品溶液均应分别配制 2份。

6.1.5.2如有必要,样品需预处理,如过滤等,以免对色谱系统产生污染和色谱干扰。

6.1.6选择色谱柱: 6.1.6.1根据待检供试品的检测方法确定所需的色谱柱;6.1.6.2检查仪器上安装的色谱柱是否与其相同,若不同则需进行更换。

6.1.7更换色谱柱6.1.7.1拆卸原色谱柱:先握住色谱柱,再松动色谱柱出口端螺帽,取下出口端的管线;松动色谱柱入口端螺帽,取下入口端的管线;用止动塞将色谱柱的进出口塞住拧紧后,将色谱柱放回原专用包装盒内6.1.7.2安装新色谱柱:从专用包装盒内取出色谱柱,松动并取下色谱柱出入口的止动塞;将与进样器相连的管线一端插入色谱柱入口端,拧紧螺帽;(注意:安装时色谱柱上的流向标志应与管路的流动相流向一致。

Agilent 1260 HPLC高效液相色谱仪操作规程

Agilent 1260 HPLC高效液相色谱仪操作规程
测器进行测试前的技术指标检查。
3.3 上述技术指标检查正常后,进行样品测试分析。全部样品走完后,再用上面的方法走一段基线,洗掉剩余物。
3.4 测试完成后,在HPLC工作站的交互式图谱中对检测结果进行分析和计算,打印出结果报告。
4关机。
4.1 依次关闭泵、检测器、HPLC工作站、计算机、通风设备。
4.2切断电源。
4.3 对检测过程中的废液应按相关的要求处理。
4.4 填写仪器使用记录,清洁整理工作现场。
5 注意事项
在测试过程中,仪器设备出现异常情况,应立即停止测试,并关机,上报单位处理。
Agilent 1260 HPLC高效液相色谱仪操作规程
1 开机前的准备
1.1 查看“仪器使用记录”,检查电源、环境条件。
1.2 根据检测项目,连接泵、分离柱、检测器的流动相管道,用排气阀对管路进行排气。
1.3 长时间未使用或者换了新的流动相,应对泵和进样阀进行冲洗。
2 开机
接通电源。依次打开计算机、HPLC工作站。检查流动相管道连接,看有无漏液等现象。进入HPLC控制界面主菜单。
  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

四川中安检测有限公司作业指导书Agilent1260高效液相色谱仪操作规程1.目的正确使用仪器,确保化验结果的准确度、精密度,延长仪器使用寿命。

2.范围适用于Agilent1260高效液相色谱仪及色谱数据工作站的操作。

3.职责3.1操作人员:按照本操作规程操作仪器,对仪器进行自检,作使用登记。

3.2负责人:负责监督仪器操作是否符合规程,对仪器进行定期自检、仪器综合管理。

4.要求4.1开机4.1.1溶剂准备按要求准备所需流动相,每瓶均超声10min排气,将原来浸泡在甲醇中的滤头取出对应放在各个流动相中(A:二次蒸馏水;D:缓冲溶液;B:色谱纯甲醇C:色谱纯乙腈)。

4.1.2开启工作站4.1.2.1启动计算机打开计算机电源,登陆windows 操作系统。

4.1.2.2启动工作站打开Agilent 1260 各模块电源,待Agilent 1260 各模块自检完成后(各模块右上角指示灯为黄色或者无色),点击屏幕桌面图标“HPLC -1260(联机)”,则进入工作界面。

模块右上角状态灯颜色说明:无色:未开电源或者模块准备就绪;黄色:模块未准备就;绿色:正在进样分析;红色:模块出错;所有模块红色:仪器有漏液工作站图形颜色说明:绿色:模块准备就绪;黄色:模块未准备就绪;蓝色:正在进样分析;红色:出错或者不能联机;灰色:此模块没启用。

将鼠标移至系统或各个模块的状态指示栏,系统会自动显示未就绪或出错的原因。

4.1.3冲洗流动相管路反时针旋开泵模块上的溶液排空阀,右键单击泵视图的空白处,选择“方法”,设置“流速”为5ml/min。

将实验中需要的各个通道分别设置“溶剂”为100%,点击确定开始冲洗,每个通道冲洗3-5分钟,若冲洗通道时压力显示超过10 bar,则可换过滤白头。

4.1.4平衡柱子冲洗完柱子,按要求调整流动相速率及流动相比例,顺时针旋转排空阀,关闭溶液排空阀(确认泵流量为1ml/min),然后右键点击需用检测器模块视图的空白处,选择“方法”进入检测器的参数设置界面,按要求设置参数(停止时间与泵一致),后点击右键,选择“控制”,在弹出的窗口选择打开,开始平衡柱子,监视信号基线和压力,等待平稳后即可进样(若用缓冲溶液和有机相作为流动相,先用水和有机相平衡30 min,比例与所要求的缓冲溶液和有机相比例一致),待基线平稳后换用所要求的缓冲溶液和有机相按比例混合平衡柱子30 min)。

4.1.5保存方法将编辑好的方法保存起来。

4.2进样分析在每个样品进样前,从“运行控制”菜单中点击“样品信息”,编辑好数据的保存路径。

进样时,逆时针旋动进样器六通阀旋钮,进样完毕立即顺时针旋回该旋钮,并拔出进样针,妥善放置。

4.3数据分析方法编辑点击屏幕桌面图标“HPLC-1260(脱机)”。

从“文件”菜单中选择“调用信号”选项,选中您的数据文件名,点击确定,数据被调出。

从“图形”菜单中选择“信号选项”,设置信号包括的信息,从“范围”中选择“满量程”或“自动量程”及合适的显示时间或选择“ 自定义量程”手动输入X、Y 坐标范围进行调整,点击“确定”。

反复进行,直到图的显示比例合适为止。

4.4积分4.4.1自动积分方法从“积分”菜单中选择“积分事件”选项,选择合适的“斜率灵敏度”,“峰宽”,“最小峰面积”,“最小峰高”。

从“积分”菜单中选择“积分”选项,则数据被积分。

如积分结果不理想,则修改相应的积分参数,直到满意为止。

后将积分参数存入方法,最后,选择“方法->保存方法/方法另存为”或直接保存数据分析方法。

4.4.2手动积分方法选择“积分->积分事件”,选择“手动积分事件” ,如需更改,更改自动积分方法后,保存并关闭“积分事件”。

选择“积分->更新方法中的手动积分事件”,保存手动积分方法;选择“积分->应用方法中的手动积分事件”,将手动积分方法应用到当前谱图中;选择“积分->删除方法中的手动积分事件”,将从当前方法中删除手动积分事件。

最后,选择“方法->保存方法/方法另存为”或者直接保存数据分析方法。

4.5校正为“标准样品”建立校正曲线(工作曲线/标准曲线),在色谱图正确积分后才可进行校正设置。

4.5.1校正设置从“文件”菜单中选择“调用信号”选项,选中您的标样数据文件名,点击确定,数据被调出。

选择“校正->校正设置”设置校正参数。

参考峰/其他峰---分钟栏留空,修改“%”以改变确认保留时间范围内的峰都被认为是参考/其他峰含量单位---填写样品含量单位选择缺省校正曲线方法,“确定”退出。

4.5.2建立校正表选择“校正->新建校正表”。

出现“新建校正表”菜单,“确定”即可。

出现“校正表”表格,在图谱中选择需要校正的色谱峰,后在表格中“化合物”中填写化合物名称,“含量”中填写色谱峰对应物质含量。

右侧“校正曲线”即可实时更新校正曲线图,并标注RSD 和相关系数。

“确定”保存退出。

最后,选择“方法->保存方法/方法另存为”或者直接保存数据分析方法。

4.5.3添加校正级别调用新的标样数据文件后,选择“校正->添加级别” ,点击“确定”,在校正表中输入相应的标样浓度,点击“确定”,右侧校正曲线窗口则会自动更新。

4.5.4打印带校正表的报告选择“报告->设定报告”,在“定量设置”中的计算模式一栏选定“外标法”,“报告设置”为“完整报告”后,打印报告即可在“视图->信号选项”中选择“化合物名称”即可将命名的化合物名称添加到打印的色谱图中。

4.6打印报告选择“报告->设定报告”选项,点击“定量结果”框中“定量”右侧的黑三角,选中“外标法”,其它选项不变。

选择“类型”,点击“确定”。

从“报告”菜单中选择“打印”,则报告结果将打印到屏幕上。

如想输出到打印机上,则在上图中左下角“目标”处,将打印机选上。

若要生成其他格式的报告,则选定“文件”,然后选择相应的格式即可。

在方法菜单中,选择“运行时选项表”,确认“数据分析选项”也被选中,点击“确定”。

点击“保存”按钮,存储修改的方法。

此方法包含校准表,建立完毕。

4.7关机4.7.1关闭检测器的灯关闭紫外检测器,关闭检测器的灯后冲洗系统,可以延长检测器灯的寿命。

4.7.2冲洗系统没有盐缓冲溶液的流动相,(反相系统)用85%~90%有机相+15%~10%水相冲洗系统和反相色谱柱或者适宜的流动相冲洗系统和反相色谱柱;有盐缓冲溶液的流动相,(反相系统)用85%~90%水相+15%~10%有机相冲洗系统和反相色谱柱(反相系统)30min,除去反相色谱柱与系统中的盐溶液,然后用85%~90%有机相+15%~10%水相冲洗系统和反相色谱柱30min。

4.7.3封存色谱柱(反相系统)用90%~95%有机相+10%~5%水相封存反相色谱柱,两端封死。

(如长时间存放可将柱子完全浸泡有机相内,以防用纯有机相封存反相色谱柱,如果长期保存有机相会挥发)。

4.7.4关闭电脑将泵流速逐步降至0ml/min,单击“关闭”按钮关闭所有模块,退出化学工作站,关闭电脑。

4.7.5关闭模块关闭所有模块电源。

4.7.6 冲洗六通阀上下反复旋动六通阀旋钮,用注射器注射去离子水进行反复冲洗,冲洗完毕后将旋钮旋至分析(inject)标志处,用空闲针头堵住进样口并盖上红色保护盖。

5.维护5.1 日常维护5.1.1运行环境为了仪器的合理运转及延长其使用寿命,应该将仪器放置在平稳固定的台面上,要求台面无振动,周围无辐射和磁场。

另外,因为流动相大多数是有机溶剂,还要保持室内有一些排风扇等通风换气的设备。

5.1.2开机维护首先检查检测使用的流动相以及色谱柱是否准确无误,然后再打开仪器的稳定电源,然后再开输液泵,柱箱。

设置好色谱柱的最大保护柱压,进行排气工作,并确保流路时不会有气泡。

而流速不可操之过急,应该从小到大一点点地加速,这样是为了更好地保护色谱柱。

5.1.3柱前维护注意不要把溶剂瓶放在光线强烈的地方,尽量使用琥珀色的溶剂瓶放置。

还可以在色谱柱前加上保护柱,从而避免色谱柱的污染,进而延长色谱柱的使用寿命。

5.1.4关机维护5.1.4.1实验完成后,首先关闭检测器,保证灯的有效使用年限。

5.1.4.2没有盐缓冲溶液的流动相,(反相系统)用85%~90%有机相+15%~10%水相冲洗系统和反相色谱柱。

5.1.4.3有盐缓冲溶液的流动相,(反相系统)用85%~90%水相+15%~10%有机相冲洗系统和反相色谱柱(反相系统)30min,除去反相色谱柱与系统中的盐溶液,然后用85%~90%有机相+15%~10%水相冲洗系统和反相色谱柱30min。

5.1.4.4泵的流速应慢速减小到0时,才可以关闭泵和稳压器。

反相系统用90%~95%有机相+10%~5%水相封存反相色谱柱。

5.1.5其他维护流动相使用前必须过滤,不要使用多日存放的蒸馏水(易长菌)。

流动相使用前必须进行脱气处理,可用超声波振荡10-15min。

5.2 定期维护5.2.1 开机时,打开排气阀,100%水,泵流量5ml/min,若此时显示力>10bar,则应更换排气阀内过滤芯(过滤白头)。

5.2.2 根据使用情况定期更换柱前保护柱或者色谱柱。

5.2.3 每年根据实验情况安排工程师进行预防保养工作。

6.相关文件《仪器说明书及Agilent化学工作者现场操作培训教材》7.记录《仪器设备使用记录表》《仪器设备维护、维修记录表》。

相关文档
最新文档