单晶碳化硅磁流变抛光工艺实验研究
超精密磁流变复合抛光技术研究进展
超精密磁流变复合抛光技术研究进展肖晓兰;阎秋生;潘继生;于鹏;梁华卓;陈润【摘要】对超精密磁流变复合抛光技术的国内外研究进展进行了评述，介绍了当前主要应用的几种超精密磁流变复合抛光技术的加工原理和发展现状。
重点介绍了磁流变射流复合抛光、超声波磁流变复合抛光、化学机械磁流变复合抛光以及集群磁流变复合抛光的加工技术内涵，从加工效率、加工表面均匀性、加工精度、加工适合的材料与形状等方面对上述几类超精密磁流变复合抛光方法进行比较和评述。
最后对超光滑无损伤超精密磁流变抛光技术的发展方向进行了预测。
%Research on magnetorheological finishing technology at home and abroad is reviewed .Accord-ing to the development of magnetorheological finishing technology , the current main application of ultra-precision machining principle and progress of magnetorheological compound polishing technology are elab -orated , mainly focusing on Magnetorheological Jet Polishing , Ultrasonic-magnetorheological Compound Polishing, Chemo-mechanical Magnetorheological Finishing and Cluster of MRF processing methods and mechanism of material removal .Then the MRF method is compared in terms of surface precision machi-ning , surface integrity and processing efficiency .Finally , a discussion is conducted on how to improve the precision polishing efficiency , forecasting the development of ultra-precision magnetorheological fin-ishing and pointing out the key research direction in the future .【期刊名称】《广东工业大学学报》【年(卷),期】2016(033)006【总页数】6页(P28-33)【关键词】超精密;加工;磁流变;复合抛光;技术发展【作者】肖晓兰;阎秋生;潘继生;于鹏;梁华卓;陈润【作者单位】广东工业大学机电工程学院，广东广州 510006;广东工业大学机电工程学院，广东广州 510006;广东工业大学机电工程学院，广东广州 510006;广东工业大学机电工程学院，广东广州 510006;广东工业大学机电工程学院，广东广州 510006;广东工业大学机电工程学院，广东广州 510006【正文语种】中文【中图分类】TH709精密光学、核能、大规模集成电路、激光和航空航天等尖端技术中所用的硬脆性材料元件常常需要非常高的表面精度以及非常小的加工损伤层.高表面精度及表面完整性可以保证光学元件良好的成像质量, 较小的加工损伤层可以减少光学元件在高能应用中的损坏.超精密加工对工件的材质、加工设备与加工工具、测量和环境等条件都有特殊的要求，需要综合应用精密机械、精密伺服系统、计算机控制技术、精密测量以及其他先进技术才能获得良好的加工效果.超精密加工技术主要有超精密切削、超精密磨削、超精密特种加工和超精密抛光，而超精密抛光是最终得到超光滑表面的有效加工方法(当被加工表面的尺寸波动范围在0.1～0.2 nm之间，具有这种特征的表面称为“超光滑表面”).超精密抛光以获得极限的形状尺寸精度、表面粗糙度以及极少的表面损伤(残余应力、组织变化、微裂纹缺陷等)为目标，利用微细磨粒的机械作用和化学作用，在软质抛光工具或电/磁场、化学抛光液等辅助作用下，减少或完全消除加工变质层，获得高表面质量[1].世界各国都在积极研究超精密抛光加工技术，提出了许多新的抛光方法，比如悬浮抛光、电泳抛光、水合抛光、超声抛光、化学机械抛光、应力盘抛光、离子束抛光、射流抛光、气囊抛光、磁流变抛光等.本文对能够实现确定量抛光、加工效率高、表面粗糙度低并且不产生亚表面损伤层的超精密磁流变抛光技术进行评述,介绍几种常见的超精密磁流变复合抛光技术的加工原理及加工实例，从加工效率、加工表面均匀性、加工精度、加工适合的材料与形状等方面对上述几类超精密磁流变复合抛光方法进行比较，并预测今后的重点研究方向.磁流变抛光(Magnetorheological Finishing，MRF)技术的创始人是苏联科学家W.I.Kordonski，他与合作者们将流体动力学理论与电磁学理论结合起来，开创了磁流变抛光这一新的技术领域，其加工原理如图1所示.在磁极3所产生的高强度梯度磁场作用下，磁性粒子被磁化产生偶极矩成链状分布，形成半固体状的Bingham体柔性抛光膜；微细磨料颗粒因为非磁性会受到磁场的排斥而从抛光液中析出来，镶嵌在柔性抛光膜的表层.当含有微细磨料的磁流变抛光液2被抛光轮1带入由工件5表面与抛光盘4所构成的狭小收缩区域时，会对工件表面产生较大的剪切力，从而实现对工件表面的抛光.磁流变体(Bingham体)具有黏弹性，能有效约束磨粒对工件表面的材料进行抛光去除.磨粒在抛光时处于半固着状态，Bingham体能使粒度分布不均匀的大、小磨粒均匀作用于加工表面，避免了由于磨粒不均匀导致的划痕和亚表面损伤.另外，由于磁链串对磨粒的柔性夹持作用，即便抛光时选用去除效率较高的硬磨粒(如金刚石粉)，也能产生高质量的抛光表面.因此，磁流变抛光技术是一种非常好的光学材料精密加工方法，具有抛光效果好、不产生亚表面损伤、适合复杂表面加工等传统抛光所不具备的优点，广泛应用于大型光学元件、半导体晶片、LED基板、液晶显示面板等材料.Rabinow[2] 在1948年将微米尺寸的磁极化颗粒分散于非磁性液体中形成悬浮液.在零磁场情况下，该悬浮液与普通流体相似，表现为流动性良好的液体，但在强磁场作用下可于短时间(毫秒级)内将表观黏度增加两个数量级以上并呈现类固体特性(迅速变硬).这种变化连续且可逆可控，即去掉磁场后又恢复成原来可以流动的流体状态.人们把这种悬浮液称为磁流变液，但是此后的三十多年间由于没有认识到它的剪切应力特性，其发展一直非常缓慢.20世纪90年代，前苏联学者Kordonski与美国罗切斯特大学光学制造中心的Golini、Jacobs等人一起将磁流变抛光(MRF)理论逐步完善与实用化.他们于1994年制作出第一台MRF机床样机，对磁流变抛光液在抛光过程中的特性作了微观解释，用流体动力学润滑理论对磁流变抛光进行了初步的理论分析，并通过大量的实验将工件轴在各个角度抛光不同面形和材料的工件所形成的抛光区编成代码储存起来，为实现数控加工打下基础.1998年4月，他们与QED公司合作，将快速文本编辑程序(QED)技术引入磁流变抛光机中，研制出了第一台磁流变抛光机Q22-X，使MRF技术走向了商业化.我国从20世纪90年代末期逐步开始磁流变抛光的加工研究.中科院长春光学精密机械与物理研究所、国防科技大学、中国科技大学、中国工程物理研究院、哈尔滨工业大学、北京理工大学、清华大学、大连理工大学、湖南大学、东北大学以及广东工业大学等高校及科研院所对磁流变抛光技术进行了深入的研究，研制出各具特色的磁流变抛光实验装置，并不断深入探索磁流变抛光的加工机理.中国工程物理研究院机械制造工艺研究所的唐小会等人[3]根据磁流变抛光工艺特点，设计了缎带标定和工件位姿测量等自动化工艺过程，并基于华中数控系统实现了缎带标定和端面测量等工艺过程固定循环G代码.广东工业大学的阎秋生等人自主研制了集群磁流变平面抛光加工试验装置，并在集群磁流变平面抛光加工试验装置的基础上提出了集群磁流变-化学机械复合抛光加工方法和基于动态磁场的集群磁流变抛光方法.初始表面粗糙度Ra为107 nm的单晶碳化硅基片，在经过60 min的集群磁流变-化学机械复合抛光后，基片的表面粗糙度Ra降至0.71 nm，材料最高去除率(MRR)达到98 nm/min[4].在磁流变抛光加工机理方面，长春光学精密机械研究所张峰等人[5]建立了磁流变抛光的材料去除模型，并研制出一种具有优良流变性和较高抛光效率的新型磁流变抛光液以及一种适合大口径非球面反射镜加工的带式磁流变抛光机，还提出一种基于矩阵代数运算模型的磁流变抛光驻留时间求解算法.国防科技大学石峰等人进行了磁流变抛光去除磨削亚表面损伤层的实验研究.他们将直径为100 mm的K9材料平面玻璃经过156 min的磁流变粗抛，去除了50 μm深度的亚表面损伤层，表面粗糙度Ra提升至0.926 nm；再经过17.5 min磁流变精抛，去除玻璃表面200 nm厚的材料，并消除磁流变粗抛所产生的抛光纹路，表面粗糙度Ra提升至0.575 nm[6].东北大学的孙百万等人[7]提出并设计了一种往复式动磁场磁流变抛光试验方法，试验结果证明了往复式动磁场磁流变抛光方法的有效性.湖南大学的尹韶辉等人[8]分析了磁流变化学抛光的加工机理，对蓝宝石基片的磁流变化学抛光进行了试验研究，利用磁流变化学抛光方法加工蓝宝石基片可获得Ra为0.3 nm的超光滑表面.美国罗切斯特大学的光学制造中心(Center for Optics Manufacturing, COM)最先提出磁流变射流抛光(Magnetorheological Jet Polishing, MJP)技术，用来抛光高陡度的深凹面或内腔表面.其加工原理如图2所示，混有微细磨料的磁流变液在喷嘴出口附近的外加局部轴向磁场作用下，在毫秒量级的时间内转化为黏塑性的Bingham流体，形成准直的硬化射流束，喷射到一定距离外的工件表面进行抛光加工.外加局部轴向磁场主要起到汇聚射流束的作用，射流束的直径在较长距离内基本保持不变，如图3所示.抛光加工时，根据试验获得的射流聚束曲线选择相应的聚束磁场.射流速度越大材料去除率越高，但表面粗糙度也会增大，需要选择适当大小的射流速度，以使表面粗糙度达到最优.COM的研究人员Tricard M等人对熔石英平面工件用MJP方法抛光后的表面面形P-V值为13 nm，表面粗糙度RMS为2 nm，其加工效果如图4所示.国防科技大学戴一帆等人使用MJP技术加工直径48.8 mm、顶点曲率半径25.45 mm的凹形光学表面，面型P-V值由0.57 μm收敛至0.25 μm[9].哈尔滨工业大学的张飞虎等人首先提出了超声波磁流变复合抛光技术(Ultrasonic-magnetorheological Compound Polishing).他们研制了一套五轴四联动的超声波磁流变复合抛光装置,其加工原理如图5所示.利用插补算法在该装置上对光学玻璃K9进行抛光加工实验,可以稳定地获得表面粗糙度小于1 nm的K9玻璃表面[10].超声波磁流变复合抛光方法的材料去除率是普通磁流变抛光的3.1倍[11] ，将超声波磁流变复合抛光技术与计算机数字控制技术相结合,可望实现精度和效率都较高的小曲率半径非球面及自由曲面元件的数控加工.Jain V K等基于磁流变效应与化学效应提出了化学机械磁流变复合抛光(Chemo-mechanical Magnetorheological Finishing，CMMRF)技术.将氧化剂、催化剂、磨料等混入磁流变液作为抛光液，在外加磁场作用下使抛光盘表面形成黏弹性抛光垫以约束游离磨料.化学机械磁流变复合抛光的加工原理如图6所示.抛光过程中，工件表面与抛光液会发生化学反应，加工表面的反应物不断被磨粒机械剥离并随抛光液带走，新裸露的被加工表面又被氧化和去除.Jain V K以硅片为实验材料，在自主研制的CMMRF平台上进行实验加工，原始工件的表面粗糙度Ra由13.4nm最终降至0.5 nm[12].广东工业大学的阎秋生团队为了实现高效率超光滑平坦化加工，提出了集群分布式磁性体构成抛光工具形成集群磁流变效应抛光(Cluster Magnetorheological Polishing)的新方法.他们将多个小磁性体有规则地排列在非磁性体圆盘上，形成集群磁流变效应平面抛光盘，其加工原理及加工实验装置如图7所示[13].研制了集群磁流变效应平面试验装置并进行了K9光学玻璃和硅片的抛光加工试验.结果表明，集群磁流变效应平面抛光加工方法可以实现高精度抛光，K9玻璃最终表面粗糙度Ra可以达到0.005 μm，硅片可以达到0.016 μm.同时具有高效率，利用10 min 时间可以实现表面粗糙度下降一个数量级，50 min可以实现K9玻璃降低表面粗糙度3个数量级、硅片降低表面粗糙度1个数量级[14].在磁流变抛光工作液中掺杂大尺寸磨粒对K9光学玻璃与硅片进行抛光加工实验，发现在粒径为0.6 μm的磨粒中掺杂粒径为1.8 μm的金刚石粉进行抛光后的表面质量优于粒径为1.1 μm的磨粒加工的表面质量，且发现随着掺杂磨粒尺寸的增大，加工表面的Ra、Rv值虽有增大，但增长幅度远小于同等状况下游离磨粒加工的增长幅度[15].集群磁流变柔性抛光垫的“容没”效应，可以容许粒径不一致的大、小磨粒均匀作用于加工表面，不易导致加工表面的划伤和亚表面损伤，可选择硬度高的磨粒以增加其材料去除效率.为获得原子级的超光滑平坦表面，需要磨粒对工件表面的切入深度足够小并做到塑性状态去除，就要采用超细的亚微米/纳米级磨粒和磁性粒子进行磁流变抛光，但是这样会导致磁流变效应急剧减弱，对加工表面的抛光压力减小，使抛光效率显著降低.另外，由于磁流变液的黏弹性，工件经过集群磁流变抛光垫后会把凸起的柔性抛光垫压下而无法恢复，从而失去了对工件的压力，使得工件边缘与其他区域的材料去除率相差极大，并且磨料在黏弹性抛光垫中难以更新，进一步降低了加工效果.基于以上问题，阎秋生团队提出了基于动态磁场的集群磁流变抛光方法，其抛光原理如图8所示[16].当主轴电机带动偏心主轴旋转，会驱使同步旋转的偏心轴固定盘发生转动，偏心轴固定盘的转动使各柔性偏心转动轴同步转动，进而带动各磁极在磁铁转动偏心距下转动，实现磁极端面的静态磁场向动态磁场转变.通过调节偏心套筒的旋转角度，可以调节磁铁的转动偏心距，进而调节动态磁场.该抛光方法通过使磁极阵列有规律地偏心转动，形成动态磁场，可以实现集群磁流变柔性抛光垫的形状修复以及磨料向柔性抛光垫表面富集自锐，从而改善磁流变柔性抛光垫的加工性能，进一步提高集群磁流变的抛光效率，实现工件表面材料的高效率超光滑平坦化抛光.综上分析，从加工表面精度、加工效率、加工表面均匀性和加工适合的材料与形状等方面将上述的超精密磁流变复合抛光技术进行比较，归纳如表1所示.超精密磁流变抛光技术在近年来得到迅速发展，纳米水平的加工精度使其占有越来越重要的地位.但是针对磁流变抛光的微观尺度加工机理的研究仍然处于定性分析阶段，目前的加工方案主要是经验性的总结，还缺乏系统性的理论研究，对实现新一代半导体材料的高效率平坦化加工和超光滑无损伤表面抛光的研究尚未建立起完整的超精密加工体系，还需要进一步创新理论和加工方法.后续将从磁场产生和作用机理方面、磁流变液的动态微观结构方面、磁流变加工过程的作用力(抛光力)、磨粒的作用机制和运动轨迹等方面来进行深入系统地研究，从而定量寻求超光滑无损伤超精密磁流变抛光技术的加工工艺方案.YUAN J L, ZHANG F H, DAI Y F, et al. Development research of science and technologies in Ultra-precision machining field[J]. Journal of Mechanical Engineering, 2010, 46(15): 161-177. (in Chinese)TANG X H, CHEN H, ZHENG Y C, et al. The design and development of the craft process of magnetorheological polishing machine tool based on central China numerical control[J]. Manufacturing Technology & Machine, 2015 (8): 168-172.ZHANG F. Research progress of magnetorheological finishing technology at CIOMP[J]. Laser & Optoelectronics Progress, 2015 (9): 266-272.SHI F, DAI Y F, PENG X Q, et al. A new technique for eliminating subsurface damage layer of grinding surface with magnetorheological finishing[J].Optics and Precision Engineering, 2010, 18 (1): 162-168.SUN B W, LI S Q, WANG R S, et al. Reciprocating dynamic magnetic rheological polishing mechanism and polishing liquid preparation[J]. Mechanical Design and Manufacture, 2016 (7):81-84.YIN S H, WANG Y Q, LI Y P, et al. Experimental study on magnetorheological finishing of sapphire substrate[J]. Journal of Mechanical Engineering, 2016, 52 (05): 80-87.DAI Y F, ZHANG X C, LI S Y, et al. Deterministic magnetorheological jet polishing technology[J]. Journal of Mechanical Engineering, 2009, 45 (5): 171-176.BAI Z W, YAN Q S, LU J B, et al. Study on the mechanism of the effect of polishing pad on the magnetorheological effect of the cluster[J]. China Mechanical Engineering, 2014,25(20):146-152.。
碳化硅(SiC)抛光工艺研究
时 的硬 度 。抛 光粉 颗 粒 细且 均 匀 ，可 以获 得表 面疵 病等 级很好 的光 学表 面 。
除 上述 因素外 ，还 有抛 光 柏 油与 抛 光 模 、粘 结材 料和 粘结模 、设备 的压 力速度 、
环境温 度 等 ，对零件 的表 面质 量都有 影 响 ， 在 实 际生 产 过程 中，零 件 的面 形 变化 很 复 杂 ，而 影响零 件表 面光 洁度 的因素 也很 多 ， 为此 Ｓ ｉ Ｃ零件抛 光 工艺 的探讨 也很艰 难 。
云 光 技 术
第４ ５卷
第 ２期
碳 化硅 （ Ｓ ｉ Ｃ）抛 光 工 艺 研 究
胡 忠 ，冯 渊 ，黎 霞，应 常宇
（ 云 南 北 方 驰 宏 光 电有 限公 司 ，云 南 昆明 ６ ５ ０ ２ １ ７ ）
摘要：碳化硅 （ Ｓ ｉ Ｃ） 作为一种优 良的反射镜材料，已逐渐应用于红外光学系统 之 中。对碳 化硅材料的加工方法做 出研究和探讨 ，就碳化硅的抛光工艺研究进行 详细的说明，分析影响抛光质量的原因，指 出加工的难 点所在 ，并给 出相应的加 工工 艺 关键词：碳化硅 ；精磨；抛光模；抛光剂；抛光
表面伤痕 （ 划 伤 、缝 隙 ）或 内部缺 陷 （ 夹
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云 光 技 术
第４ ５卷
第 ２期
认 为 ，精 磨 的粗糙度 越 小 ，抛光 就越 容易 。 其 实 ，衡量 精 磨 的表 面 结构 有 两大 指 标 ，
最 大 的裂 纹 层 和表 面 凸 凹层 ，裂 纹 层 决定 抛 光要 去 除的材料 厚度 ，影 响抛 光 的时 间，
的面 形精度 。 抛光 是 以磨料 的微 小 塑性 切削 为主 体 进行 的 ，抛 光 区域 由于 摩擦 局 部 高温 、高
磁流变抛光非球柱面镜的新工艺
磁流变抛光非球柱面镜的新工艺罗斌;阎秋生【摘要】高精密的柱面镜光学元件,不但要求其具有极低的表面粗糙度、无表面/亚表面损伤和低的残余应力等,而且需要保证其柱面母线的平行度与垂直度.通过分析传统磨研抛技术和计算机控制的光学表面成型技术(CCOS)2种技术对柱面镜加工后的表面粗糙度、面形精度和母线误差的影响,归纳2种加工方法的优缺点,针对现有加工方法存在的低效率、高粗糙度、表面/亚表面损伤等问题提出一种具有对称结构的非球柱面镜磁流变抛光新工艺,并通过时间参数实验验证了新工艺的可行性.该工艺降低了柱面镜的表面粗糙度,提高了面型精度,在抛光时间为40 min时,表面粗糙度Ra从1.84 μm降低至0.36 μm,局部面型精度RMS1从1.91μm降低到0.24 μm,母线截面面型精度RMS 2从4.1μm下降到0.68 μm.【期刊名称】《金刚石与磨料磨具工程》【年(卷),期】2019(039)002【总页数】8页(P64-71)【关键词】柱面镜;磁流变抛光;表面粗糙度;面型精度【作者】罗斌;阎秋生【作者单位】广东工业大学机电工程学院,广州510006;广东工业大学机电工程学院,广州510006【正文语种】中文【中图分类】TG58随着科技的高速发展，非球柱面镜在民用产品的图文与条形码、数字传真、医疗器械和摄影设备等扫描系统中得到广泛应用[1]，并且在激光发射器[2]、大功率激光谐振腔腔片[3]、长距离信息传输系统[4]、卫星导航系统[5]和潜望镜[6]等高科技军事与航天领域发挥着重要作用。
但高效率、高精度的非球面光学零件制造技术一直是超精密加工技术的难点和热点，其表面粗糙度要求在纳米级或纳米级以下，同时还要求具有亚微米级以下的面形精度和极低的表面/亚表面损伤。
一般来说，非球面光学元件为了保证光的反射和折射效率，其表面粗糙度Ra和面形精度RMS最低要求分别为<1/10λ和1λ(λ为光波波长，λ=632.8 nm)[7]。
基于磁流变抛光法的光学元件抛光专利技术综述
基于磁流变抛光法的光学元件抛光专利技术综述磁流变抛光（MRF）是一种基于磁流变流体的技术，用于光学元件的抛光和表面改善。
它以其高效、精确和可控的特点，成为光学加工中不可或缺的一种手段。
本文将对磁流变抛光法的相关专利技术进行综述。
磁流变抛光法的原理是利用磁流变流体的流变特性实现对光学元件表面的精密抛光。
磁流变流体是一种可以根据外加磁场的强度和方向改变其流变特性的流体。
当磁场施加到磁流变流体上时，它的黏度和流动性会发生变化，从而可以实现对光学元件表面的精细抛光。
这种抛光方法既可用于玻璃、陶瓷等硬质材料的抛光，也可以用于软性材料的抛光。
磁流变抛光法的专利技术主要包括以下几个方面：1. 磁流变流体的制备技术：磁流变流体是磁流变抛光法的核心。
专利技术中涉及了磁流变流体的成分、比例和制备方法等。
一些专利技术提出了采用特定的胶体颗粒和稳定剂来制备高性能的磁流变流体。
2. 磁流变抛光机械装置：磁流变抛光需要一定的机械装置来施加磁场和控制磁流变流体的流动。
专利技术中提出了各种不同的磁流变抛光机械装置，如采用永磁体或电磁铁制造的磁极等。
3. 光学元件的抛光方法：磁流变抛光法可以用于不同类型的光学元件的抛光，如透镜、棱镜、反射镜等。
专利技术中介绍了不同的抛光方法，包括逐点抛光、逐面抛光、全表面抛光等。
这些方法在实际加工中可以根据元件的形状和要求进行选择。
4. 磁流变抛光工艺参数的优化：专利技术中还涉及了磁流变抛光的工艺参数的优化方法。
这些参数包括磁场强度、磁场方向、磁流变流体流量和压力等。
通过优化这些参数，可以实现对光学元件表面的高效、精确抛光。
磁流变抛光法的专利技术不仅应用于光学元件的抛光，还可以用于其他领域的表面改善。
磁流变抛光法可以用于金属材料的抛光、半导体材料的抛光和微机电系统(MEMS)器件的抛光等。
这些应用拓宽了磁流变抛光法的应用领域，也促进了磁流变抛光技术的持续发展和改进。
基于集群磁流变单晶碳化硅基片抛光加工的工艺研究
内的梯 度磁场 的分布 ， 加工 间隙越 小 ， 磁场越强 ， 磁 敏 颗粒 受力 越大 ， 因而对 抛光颗 粒 的束缚 、 包 裹 作 用越大 ， 磁链 束的剪 切力也就越大 ， 进而使得抛 光颗 粒对材料 的去除量越大 。与此同时， 加工 间隙大时 ，
试件表面所受 的研 抛压力较 小， 剪切力较小 ， 因而可
（ 一） 集群磁流 变平面 抛光工 艺原理
集 群磁 流变平 面抛 光工 艺原理 是基 于传统 的
ｌ 收稿 日期】２ ０ １ ３ —１ ２ —２ ５
【 作者简介】 童和平 （ １ ９ ８ ６ 一），男， 江西景德人，广东理工职业学院机械与 自 动化工程系。
理 工 园地
童和平： 基于集群磁流变单晶碳化硅基片抛光加工的工艺研究
ｌ １ ｌ
由 图 ４可 知 ， 加工 １ ０ ａ ｒ ｉ ｎ后 ， Ｒ ａ 到 了纳 米 级 ， 降低 的非常 明显 ， 并 且随着加工 时间的延长表 面粗
糙度 Ｒ ａ 越 来越 小， 表 面粗糙度 降低量 △ Ｒ ａ 变 化也 在减 小 ， 尤其 是从 ３ ０ ｍ ｉ ｎ 后， △Ｒ ａ表面粗 糙度 降低
宽度 大、 热导率 高、 电子饱 和漂移速 率大 、 临界击 穿
粒， 运用集群 效应原理 由多点磁流变 效应研磨刷 的
组合 构成的抛光盘 ， 在抛 光盘表面形 成磨料均匀分
电场高和 相对 介 电常数低 等优 良的物 理化 学特 性 和 电学特 性 ｕ Ｊ 。在高 温、 高频 率 、 大 功率 、 抗辐 射 、
等应 用场合是理想 的半导体材料 之一 ， 特别是在 极 端 条件和恶劣 环境下应用 ， ｓ ｉ ｃ器件 的特 性远远 超
过了ｓ ｉ 器 件和 Ｇ ａ Ａ ｓ 器件 。 随着现 代 科 学技 术 的
碳化硅的研磨抛光技术原理
碳化硅的研磨抛光技术原理
碳化硅的研磨抛光技术原理主要包括以下几个方面：
1. 表面研磨：首先，通过使用砂轮、研磨片等磨料材料对碳化硅表面进行研磨，以去除表面的粗糙度。
研磨过程中，研磨料与碳化硅表面的摩擦会将表面的不均匀点研磨平整。
2. 抛光：在表面研磨后，使用抛光材料和液体载体进行抛光。
抛光材料一般为颗粒较小的氧化铝或硅酸盐等物质，与液体载体混合形成抛光液。
抛光过程中，抛光液中的颗粒与碳化硅表面发生摩擦力，从而去除残留的研磨痕迹和微观凸起，使表面更加光滑。
3. 电解抛光：与常规抛光不同，碳化硅还可以通过电解抛光技术进一步提高表面质量。
电解抛光是在适当的电解液中，将碳化硅作为阳极，在外加电压的作用下进行抛光。
电解抛光可以更加均匀地去除碳化硅表面的缺陷，提高表面质量。
总的来说，碳化硅的研磨抛光技术原理主要是通过研磨和抛光过程中的摩擦力和化学作用，去除碳化硅表面的粗糙度、研磨痕迹和微观凸起，使其表面变得更加平整光滑。
碳化硅化学机械抛光中材料去除非均匀性研究进展
第53卷第4期2024年4月人㊀工㊀晶㊀体㊀学㊀报JOURNAL OF SYNTHETIC CRYSTALS Vol.53㊀No.4April,2024碳化硅化学机械抛光中材料去除非均匀性研究进展孙兴汉1,李纪虎2,张㊀伟1,曾群锋2,张俊锋3(1.中电建(西安)港航船舶科技有限公司,西安㊀710100;2.西安交通大学现代设计及转子轴承系统教育部重点实验室,西安㊀710049;3.上海船舶设备研究所,上海㊀200031)摘要:化学机械抛光已经成为半导体制造中关键的工艺步骤之一,该技术是目前实现碳化硅晶片超精密加工的一种常用且有效的方法,可用于加工晶片表面,以获得高材料去除率㊁高表面质量和高表面平整性的晶片㊂然而,在碳化硅晶片化学机械抛光中,晶片表面材料去除非均匀性一直是一个具有挑战性的问题,减小晶片表面材料去除非均匀性对确保半导体器件的高性能和稳定性至关重要㊂本文介绍了碳化硅材料的性质及应用与化学机械抛光工艺,研究了不同碳化硅化学机械抛光技术的材料去除机理㊁不同化学机械抛光技术的发展状况和性能及优缺点,综述了碳化硅晶片化学机械抛光中材料去除非均匀性影响因素,如:抛光压力㊁抛光液(磨粒)和转速等因素,最后对未来碳化硅化学机械抛光中材料去除非均匀性研究做出了展望㊂关键词:碳化硅;化学机械抛光;材料去除;抛光压力;抛光液;抛光垫中图分类号:TG175;TM23;TQ163+.4㊀㊀文献标志码:A ㊀㊀文章编号:1000-985X (2024)04-0585-15Research Progress on Material Removal Non-Uniformity in Silicon Carbide Chemical Mechanical PolishingSUN Xinghan 1,LI Jihu 2,ZHANG Wei 1,ZENG Qunfeng 2,ZHANG Junfeng 3(1.Power China (Xi an)Port Nevigation Shipbuilding Technology Co.,Ltd.,Xi an 710100,China;2.Xi an Jiaotong University Laboratory of Education Ministry for Modern Design and Rotor-Bearing System,Xi an 710049,China;3.Shanghai Marine Equipment Research Institute,Shanghai 200031,China)Abstract :Chemical mechanical polishing (CMP)has become a critical process step in semiconductor manufacturing.This technique is a commonly used and effective method for achieving ultra-precision processing of silicon carbide wafers,playing a key role in the fabrication of semiconductor devices.CMP is employed to process the wafer surface,resulting in high material removal rates,excellent surface quality,and superior surface planarity of the chips.However,in the CMP of silicon carbide (SiC)wafers,the non-uniformity of material removal on the chip surface has been a challenging issue.Reducing the non-uniformity of material removal is essential for ensuring the high performance and stability of semiconductor devices.This article introduces the properties and applications of silicon carbide,along with the CMP process.It investigates the material removal mechanisms of different CMP techniques for silicon carbide,explores the development status of various CMP technologies,and evaluates the performance and pros and cons of different CMP techniques.The article provides an overview of the factors influencing material removal non-uniformity in CMP of silicon carbide wafers,including factors such as polishing pressure,polishing slurry (abrasives),and rotation speed.Finally,the article provides prospects for future research on material removal non-uniformity in silicon carbide CMP.Key words :silicon carbide;chemical mechanical polishing;material removal;polishing pressure;polishing slurry;polishing pad ㊀㊀收稿日期:2023-10-27㊀㊀基金项目:陕西省自然科学基金(2022JM-251)㊀㊀作者简介:孙兴汉(1988 ),男,陕西省人,硕士研究生㊂E-mail:sunxingh@ ㊀㊀通信作者:曾群锋,博士,副教授㊂E-mail:xiaozeng0011@0㊀引㊀㊀言碳化硅单晶作为电力电子器件的新一代衬底材料,表面质量至关重要㊂要求其具有超光滑和超平坦的586㊀综合评述人工晶体学报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第53卷表面,以确保单晶衬底表面粗糙度低于0.3nm,从而满足外延薄膜生长的要求[1-2]㊂然而,碳化硅单晶的高硬度和化学惰性造成了在抛光加工中的困难,因此需要寻求更加适用的抛光技术,这对于确保材料的质量和性能至关重要[3-7]㊂化学机械抛光(chemical mechanical polishing,CMP)技术是半导体晶片表面加工的关键技术之一㊂该技术综合了抛光液的化学腐蚀作用和磨粒及抛光垫的机械去除作用,以实现抛光后工件表面的良好质量㊁无损伤和高面形精度[8]㊂在碳化硅晶片的CMP过程中,研究者尽管控制晶片表面各点的速度相同并施加均匀载荷,实验结果却显示晶片下表面各点的材料去除率(material removal rate,MRR)不同㊂MRR随着从晶片中心到边缘的位置变化而变化,且边缘处的MRR较高,容易导致 过磨(over-grinding) 现象[9-11],即晶片表面材料去除非均匀性现象㊂在碳化硅晶片CMP过程中,晶片表面材料去除非均匀性受抛光头与抛光盘转速㊁抛光压力㊁抛光垫和抛光液特性等因素,以及这些因素相互作用的影响,这给碳化硅晶片CMP中材料去除非均匀性机理及控制方法等方面的研究带来诸多困难㊂对于材料去除非均匀性的问题,许多学者根据不同的理论和实验,对不同参数下的材料去除非均匀性进行了研究,得出了不同的结论㊂在研究过程中,主要关注抛光压力㊁抛光液㊁相对转速㊁温度和抛光头的摆动参数等因素对非均匀性的影响[12-15]㊂目前,关于材料去除非均匀性形成机制的研究还不够深入,由于涉及多个因素和复杂的相互作用,存在争议和不确定性[16-17]㊂尤其是电力电子器件的发展对CMP技术提出了很高要求,研究碳化硅CMP中材料去除非均匀性对提高碳化硅CMP技术水平有重要理论意义和应用价值[18]㊂因此,进一步深入研究材料去除非均匀性的机制是必要的㊂本文将从碳化硅材料的基本性质㊁微观结构特点,以及与材料去除特性之间的关联关系出发,阐述碳化硅CMP技术和材料去除非均匀性的机理,研究碳化硅CMP中影响材料去除非均匀性的因素,最后对未来碳化硅CMP中材料去除非均匀性的研究方向做出展望㊂1㊀碳化硅的性质与应用碳化硅又称金刚砂,分子式为SiC,每一个C原子周围通过共价键形式连接四个Si原子,每一个Si原子周围通过共价键形式连接四个C原子,即:碳化硅是由诸多CSi4单元和SiC4单元彼此穿插组成的四面体结构,这种四面体结构以共边形式连接形成平面层,通过顶点与下一层的四面体相连形成三维结构㊂这种典型的晶体结构如图1所示,因此,碳化硅优越的力学性能与其自身结构密切相关[19]㊂图1㊀碳化硅结构Fig.1㊀Silicon carbide structure碳化硅的物理性质主要表现在高硬度㊁高耐磨性㊁高导热率等方面,且密度为3.211g/cm3㊁莫氏硬度高达9.5㊁显微硬度在3000~3300kg/mm2,其硬度仅次于金刚石,并且当温度在1500ħ时,碳化硅仍能保持优良的硬度和强度[20]㊂此外,碳化硅还具有出色的热导率(达到4.9W/(K㊃cm))㊁高击穿电场和良好的电学性能㊂因此,它在高频㊁高效㊁高温微电子领域被广泛应用作为大功率元器件㊂同时,碳化硅还具有卓越的抗辐射性能(>103W/cm),使其在人造卫星㊁航空航天和核能等领域得到广泛应用㊂碳化硅的物理性质如㊀第4期孙兴汉等:碳化硅化学机械抛光中材料去除非均匀性研究进展587㊀表1所示㊂表1㊀碳化硅的物理性质[1]Table 1㊀Physical properties of silicon carbide [1]Property Value Band gap /eV 2.3~3.3Density /(g㊃cm -3) 3.211Thermal conductivity /(W㊃K -1㊃cm -1)3~4.9Saturated electron drift rate /(107cm㊃s -1) 2.0Breakdown field /(MV㊃cm-1)0.8~3.0Microhardness /(kg㊃mm -2)3000~3300Mohs hardness 9.5Melting point /ħ2700碳化硅具有出色的化学和热稳定性㊂在常温下,它不与酸㊁碱发生反应,表现出良好的化学稳定性㊂在碱性环境且存在氧化剂的情况下,能够生成可溶性硅酸盐,这为碳化硅CMP 提供了关键的化学反应原理㊂此外,碳化硅还具备良好的热稳定性,当加热到1300ħ时,在空气中形成的二氧化硅保护层能够防止碳化硅继续被氧化㊂在空气中加热到1627ħ时,碳化硅表面的保护膜开始被破坏,达到最高工作温度,因此,工业高温使用时,温度一般控制在1600ħ以下㊂2㊀碳化硅CMP 技术简介CMP 技术是半导体制造过程中实现晶片表面平坦化的关键工艺[17,19],该工艺结合传统纯机械和纯化学抛光方法去除晶片表面微米/纳米级不同材料,从而实现晶片表面的高度(纳米级)平坦化㊂根据不同工艺制程要求,每一片晶片都会历经几道甚至几十道CMP 技术步骤㊂CMP 技术中使用的抛光材料包括抛光液㊁抛光垫和清洁剂等,其中占比最大的是抛光液和抛光垫㊂CMP 工作原理示意图如图2所示㊂在碳化硅晶片CMP 技术中,抛光液起到化学去除的作用,抛光液中的化学成分与碳化硅晶片表面进行化学反应,把晶片损伤表面和表面附着物质通过反应转变成更容易抛光的氧化层;抛光垫起到机械去除的作用[21],抛光垫对碳化硅晶片表面研磨,将软化层抛离抛光表面,并使未反应的晶片表面重新暴露出来,从而保证晶片表面化学作用继续进行,如此反复的氧化成膜-机械去除过程可实现有效抛光的目的,其CMP 反应原理如图3所示㊂图2㊀CMP 工作原理示意图[20]Fig.2㊀Schematic diagram of CMP working principle [20]图3㊀CMP 反应原理示意图[22]Fig.3㊀Schematic diagram of CMP reaction principle [22]3㊀碳化硅CMP 中材料去除机理对于碳化硅晶片而言,采用不同的CMP 技术,其MRR㊁加工后表面质量,以及材料去除机理也不相同[23]㊂该部分将从不同碳化硅CMP 技术的材料去除机理出发,研究碳化硅CMP 中材料去除的非均匀性,为后续研究者提供参考㊂588㊀综合评述人工晶体学报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第53卷3.1㊀传统CMP在传统CMP 过程中,化学反应和机械磨削相互作用,共同促进碳化硅材料的去除㊂化学反应使表面材料发生溶解或转化,而机械磨削则通过磨料颗粒的切削和磨损作用去除材料㊂同时,通过合理调节抛光液的成分㊁压力和磨料颗粒的特性,可以实现对碳化硅表面的控制去除,获得所需的表面质量和形貌㊂按照磨料的存在状态,碳化硅的传统CMP 分为游离磨粒抛光和固结磨粒抛光[24]㊂图4㊀游离磨粒抛光示意图[24]Fig.4㊀Schematic diagram of free abrasive polishing [24]游离磨料抛光工艺装置主要由旋转工作台㊁工件承载器及研磨液输送装置三部分组成[24],游离磨粒抛光示意图如图4所示,其原理为:将抛光垫固定在旋转工作台上,使组成的部分进行自旋转,同时通过外部承载器给晶片表面施加正压力,使它们能够进行相对运动㊂在传统游离磨料抛光中,通常采用三体摩擦方式对材料进行去除,即晶片表面㊁抛光垫表面和磨料之间的三体相互作用㊂这种三体摩擦方式是实现抛光和材料去除的核心方法,通过控制这三者之间的相互作用,可以实现表面的加工和改进㊂固结磨粒抛光加工装置与游离磨粒抛光装置类似,区别在于抛光垫,即固结磨粒抛光使用的是固结磨粒研磨抛光垫,同时使用树脂结合剂固结磨粒和去离子水及环保的化学试剂作为抛光液㊂该抛光过程的原理为:利用固结磨粒研磨抛光垫表面露出的磨粒尖端对晶片表面实现材料的有效去除㊂固结磨粒加工技术的核心是固结磨粒研磨抛光垫,其结构图如图5所示㊂图5㊀固结磨粒垫结构图[24]Fig.5㊀Schematic diagram of bonded abrasive pad structure [24]游离磨粒抛光和固结磨粒抛光均属于传统CMP 方式,这两种方式均结合了化学反应和机械力的去除作用,实现碳化硅晶片表面的材料去除,但是在碳化硅晶片上,机械力可能在不同区域施加得不均匀,导致材料去除的非均匀性,且抛光效率低,这些因素使传统CMP 在处理碳化硅时面临更大的挑战㊂3.2㊀等离子辅助抛光(plasma assisted polishing ,PAP )PAP 技术由日本大阪大学的Yamamura 于2010年首次提出[26-27]㊂碳化硅PAP 是一种在传统CMP 过程中引入等离子体辅助作用的技术㊂PAP 的材料去除机理主要涉及等离子体化学反应和机械磨削作用,即:通过化学反应实现晶片表面的无损伤加工,同时结合机械磨削作用对材料进行去除,提高晶片表面材料的去除率㊂PAP 技术结合了离子体化学反应和机械磨削作用两者的优势,不会对晶片亚表面造成损伤㊂碳化硅PAP 的原理为[28]:首先,对碳化硅表面改性,即进行等离子体辐照;其次,具有强氧化性等离子体中的自由基与碳化硅表面的原子发生化学反应,生成较软的改性层;最后,使用软磨料对改性层进行抛光,去除该改性层㊂如此交替进行的过程,使晶片的表面逐渐变平整,最终产生无损伤的晶片平坦表面㊂PAP 技术的原理如图6所示㊂PAP 加工装置由以下两个单元组成:等离子体发生单元㊁材料去除单元㊂其中,等射频电源产生离子体,载气使用惰性气体,使用强氧化性自由基团的气体作为反应气体㊂PAP 加工装置示意图如图7所示㊂㊀第4期孙兴汉等:碳化硅化学机械抛光中材料去除非均匀性研究进展589㊀图6㊀PAP技术原理图[28]Fig.6㊀Schematic diagram of PAP technology principle[28]图7㊀PAP加工装置示意图[28]Fig.7㊀Schematic diagram of PAP processing equipment[28]在PAP碳化硅中,材料去除率不仅受活性自由基及氧化层生成速率较低的影响,还受磨料硬度的影响,因此在PAP碳化硅中要解决以上因素的影响㊂另外,PAP设备价格昂贵,加工费用较高,限制了PAP碳化硅晶片的推广㊂3.3㊀催化剂辅助刻蚀(catalyst-assisted reactive etching,CARE)CARE的材料去除原理为:碳化硅在催化剂的作用下,其表面反应生成硬度较低的氧化层,然后在磨料机械去除的作用下,去除晶片表面的氧化层,最终获得高质量的晶片表面㊂Okamoto等[29]以铂作为催化剂,氢氟酸(HF)或水(H2O)作为刻蚀剂,研究CARE工艺对碳化硅晶片表面材料的去除过程㊂在铂催化剂的作用下,刻蚀剂的分解物与晶片反应生成硬度较低的氧化层,其中氧化层与HF反应生成H2SiF6,以形成新鲜的表面,最终获得高表面质量的晶片㊂该技术不需要添加磨料即可实现晶片表面的加工,但是效率较低㊂其加工装置示意图如图8所示㊂3.4㊀紫外线辅助化学机械抛光(ultraviolet-assisted chemical mechanical polishing,UV-CMP)紫外光催化反应是一种强氧化反应,其原理为:在紫外光的作用下,电子捕捉剂与光催化剂发生光催化反应,生成氧化性较强的活性自由基(㊃OH)㊂其次,活性自由基(㊃OH)与碳化硅的表层发生氧化反应生成硬度较低的SiO2氧化层,然后使用磨料进行机械抛光,去除晶片表面的SiO2氧化层,最终获得高质量的晶片表面㊂叶子凡等[30]选取催化剂作为紫外光的吸收剂,催化剂在紫外光的辐射下发生能级跃迁,产生电子-空穴对,并用氧化剂产生的活性自由基对晶片表面进行改性处理,生成硬度较低的氧化层,最后在磨料的机械去除作用下去除氧化层,以实现高质量的晶片表面㊂同时,提出了紫外CMP抛光模型:他认为紫外系统会对碳化硅晶片表面生成的SiO2氧化层厚度有影响,当加入紫外系统,晶片表面的MRR有很大的提高,其抛光模型如图9所示㊂590㊀综合评述人工晶体学报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第53卷图8㊀CARE 加工装置示意图[29]Fig.8㊀Schematic diagram of CARE processing equipment [29]图9㊀UV-CMP 抛光模型[30]Fig.9㊀UV-CMP polishing model [30]在UV-CMP 碳化硅中,引入紫外光可进一步提高晶片表面的氧化速度,促进晶片表面材料的有效去除,但是在操作中很难控制紫外光和催化剂生成活性自由基的速率,从而影响晶片表面材料去除的速率与材料去除的非均匀性㊂3.5㊀基于芬顿反应的化学机械抛光(Fenton reaction-based chemical mechanical polishing ,Fenton-CMP )芬顿反应是法国科学家Fenton 最早发现并提出的,该反应为:二价铁离子(Fe 2+)与过氧化氢(H 2O 2)发生反应,生成羟基自由基(㊃OH),以氧化分解有机物[31-32]㊂基于芬顿反应碳化硅CMP 原理为:用芬顿反应生成的含有游离氧气(O 2)的㊃OH 溶液,对SiC 表面进行氧化处理,使其表面生成硬度较低且结合力小的SiO 2氧化层[33],然后在磨料的机械作用下去除该氧化层,最终获得高质量的晶片表面㊂其化学反应为Fe 2++H 2O 2ңFe 3++OH -+gOH (1)SiC +4gOH +O 2ңSiO 2+2H 2O +CO 2ʏ(2)Fe 3++H 2O 2ңFe 2++H ++gOOH (3)由以上反应可以发现:羟基自由基(㊃OH)是基于芬顿反应碳化硅CMP 的关键,且Fe 2+在反应中仅起催化的作用㊂从式(3)的化学反应可以看出:生成的㊃OH 浓度越高,晶片表面的化学反应速度越快,促使更多的高硬度晶片表面转化为更多软质的SiO 2氧化层,进而促使机械去除过程更容易[34]㊂因此,芬顿反应生成的㊃OH 浓度对晶片表面材料的高效去除至关重要[35]㊂碳化硅Fenton-CMP 技术材料去除过程示意图如图10所示㊂图10㊀碳化硅Fenton-CMP 技术材料去除过程示意图[34]Fig.10㊀Schematic diagram of the material removal process in silicon carbide Fenton-CMP technology [34]在Fenton-CMP 碳化硅中,无法控制羟基自由基(㊃OH)的产生量,且在操作过程中耗时,使晶片表面的氧化效率较低,从而影响晶片表面材料去除的速率与材料去除的非均匀性㊂3.6㊀电化学机械抛光(electrochemical mechanical polishing ,ECMP )ECMP 技术的原理为:利用电化学改性原理促使碳化硅表面的改性层硬度降低,即生成氧化层,然后在氧化铝等磨粒的机械作用下去除该氧化层,最终获得高质量的晶片表面[36]㊂其加工装置示意图如图11所示㊂㊀第4期孙兴汉等:碳化硅化学机械抛光中材料去除非均匀性研究进展591㊀图11㊀电化学机械抛光装置[36]Fig.11㊀Electrochemical mechanical polishing device [36]王磊等[37]使用ECMP 技术对碳化硅晶体的材料去除进行了研究,对比了三种电解液(NaOH㊁NaNO 3和H 3PO 4)对碳化硅晶体的电化学氧化效果,并选择了浓度为0.6mol /L 的NaNO 3作为电解液,同时使用金刚石-氧化铝混合磨粒的机械去除作用对碳化硅晶体进行了表面处理,得到了高质量的晶体表面,混合磨粒的去除机理示意图如图12所示㊂Murata 等[38]开发了一种环保高效的碳化硅ECMP 方法,该方法不需要含有催化性化学物质,并使用由固体聚合物电解质和CeO 2组成的复合垫,实现了约15μm /h 的高MRR,几乎是传统CMP技术获得的碳化硅晶片的10倍㊂在ECMP 碳化硅中,通过外加电场和化学作用使晶片表面氧化层硬度降低,可进一步快速提高晶片表面MRR,同时通过控制电流强度可提高晶片表面精度㊂另外,控制好晶片表面的氧化速率和材料去除率是高效获得光滑表面与解决材料去除非均匀性问题的关键㊂图12㊀混合磨粒去除机理示意图[37]Fig.12㊀Schematic diagram of the hybrid abrasive material removal mechanism [37]3.7㊀化学机械磁流变复合抛光(chemo-mechanical magnetorheological finishing ,CMMRF )碳化硅CMMRF 是一种先进的表面加工技术,可实现对碳化硅材料的高效材料去除㊂通过梁华卓等[39]的研究,碳化硅CMMRF 材料去除机理可总结为:通过使用抛光液与碳化硅表面的改性层发生化学反应,生图13㊀CMMRF 材料去除模型[40]Fig.13㊀CMMRF material removal model [40]成硬度较低的氧化层,然后在磁流变抛光垫和磨粒的机械作用下对氧化层进行去除,以实现晶片表面材料的高效去除㊂同时,他们还发现了磁性粒子电离出来的二价铁与抛光液中的过氧化氢发生芬顿反应[40],生成具有超强氧化性的羟基自由基(㊃OH),然后㊃OH 与晶片表面的改性层发生反应,生成硬度较低的SiO 2层,最终在磨料和磁流变抛光垫的作用下进行机械去除,如此重复的过程可实现高质量的晶片表面㊂碳化硅CMMRF 的材料去除模型如图13所示㊂在CMMRF 碳化硅中,该工艺的磨料为半固着状592㊀综合评述人工晶体学报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第53卷态,相比于游离磨料工艺,该工艺材料去除高,但加工过程较复杂,还需进行工艺优化㊂通过以上机理及现状研究,不同CMP技术下碳化硅材料去除非均匀性的研究显示了各种方法的潜在优势㊂其中,ECMP和CMMRF对碳化硅材料的去除率较高,可进一步提高晶片表面材料去除的均匀性,但是CMMRF过程复杂,还需进行工艺优化以提高晶片表面材料去除的均匀性㊂不同CMP技术性能及优缺点如表2所示㊂表2㊀不同化学机械抛光技术性能及优缺点Table2㊀Performance and advantages/disadvantages of different chemical mechanical polishing technologies CMP技术晶片表面质量最大MRR优缺点传统CMP RMS<0.8nm(Si面)Ra<0.1nm<1000nm/h(Si面)表面质量好且加工损伤小,但抛光效率低PAP RMS>0.1nm<200nm/h软磨料将因活性自由基生成的氧化层去除且加工损伤小,但抛光效率最低CARE RMS<0.08nmRa<0.1nm<492nm/h㊃OH直接作用于晶片,不需添加磨料就能实现基晶片加工,但抛光效率低UV-CMP Ra>0.0539nm<400nm/h引入紫外光作用,可实现超精密加工,但受紫外光和催化剂影响且抛光效率低Fenton-CMP Ra>0.0965nm<200nm/h反应设备简单,但反应过程复杂且抛光效率低ECMP Ra>0.23nm<4000nm/h电化学作用且效率高,加工过程可控CMMRF Ra>0.42nm<6000nm/h磨料为半固着状态,突破了游离磨料对晶片的加工,材料去除高,但加工质量还需进行工艺优化综上所述,对于碳化硅晶片而言,不同的CMP技术具有特定的材料去除机理,CMP技术的选择要根据具体的应用情况来定㊂PAP㊁CARE㊁UV-CMP和CMMRF等技术均结合了化学反应和机械去除作用,可实现高质量的晶片表面,同时也可以减少纯机械作用对晶片表面的损伤㊂ECMP技术利用电化学改性和机械磨削相结合,能够实现高效抛光㊂然而,每种技术都有其适用的特定应用场景,选择合适的技术需要考虑加工要求㊁材料特性和设备条件等因素㊂4㊀碳化硅CMP中材料去除非均匀性影响因素分析在碳化硅CMP中,材料去除的非均匀性是指在抛光过程中不同位置或不同晶面的材料去除速率不同㊂通过文献调研,发现影响碳化硅CMP材料去除非均匀性的主要因素有:抛光压力㊁抛光液(磨粒)和转速㊂该部分将综述影响碳化硅CMP材料去除非均匀性的主要因素,分析不同因素对碳化硅晶片表面平整性的影响㊂4.1㊀抛光压力对材料去除非均匀性的影响抛光压力是碳化硅材料去除非均匀性的一个重要因素㊂如果抛光压力不足,可能导致磨料与碳化硅表面之间的接触不充分,减少了磨料对材料的切削作用㊂这会导致材料去除速率不均匀,表现为一些区域的材料去除较慢,而其他区域的材料去除较快㊂非均匀的材料去除可能导致晶片表面粗糙度和平坦度的不一致性㊂与压力不足相反,过大的抛光压力可能会导致磨料对碳化硅表面的切削过度㊂这可能引起表面的过度去除,形成凹陷或坑洞,导致表面不平整和不均匀的去除㊂过大的压力还可能引起磨料的堵塞或过度磨损,进一步影响材料去除的均匀性㊂为了实现材料去除的均匀性,抛光过程中需要实现压力均匀分布㊂压力均匀分布可以确保磨料在整个表面上均匀切削材料,从而获得一致的材料去除速率㊂因此,在碳化硅晶片CMP过程中,适当的抛光压力对实现均匀地材料去除非常重要㊂确保适当的压力水平,并实现均匀的压力分布,有助于获得表面平整度高㊁表面质量一致的抛光结果㊂庞龙飞等[1]基于CMP不同接触状态模型,研究了碳化硅晶片在抛光压力分别为160㊁220㊁280和340g/cm2下Si面的粗糙度,发现抛光后的晶片表面粗糙度会随着抛光压力的增大而变差,并对造成该现象的原因进行了分析:抛光压力的增加导致抛光垫压缩量变大,降低了抛光垫表面储存抛光液的能力,进而导致晶片与上下抛光盘之间的摩擦力增大,同时也导致晶片表面的粗糙度增大,晶片表面材料去除出现不均匀现象㊂晶㊀第4期孙兴汉等:碳化硅化学机械抛光中材料去除非均匀性研究进展593㊀片Si面在不同抛光压力下的粗糙度如图14所示㊂图14㊀不同抛光压力下晶片Si面粗糙度[1]Fig.14㊀Surface roughness of the Si face of chips at different polishing pressures[1]甘琨等[41]将抛光盘和抛光头转速分别固定为30和50r/min,控制抛光液的速率为4.2mL/min,抛光时间为10h,分析抛光后晶片表面粗糙度随抛光头压力变化的影响,也发现晶片表面粗糙度受抛光压力影响;通过实验对比分析,发现抛光压力为200N时,抛光后晶片表面材料去除均匀,且其表面质量最好,抛光压力对晶片表面粗糙度影响如图15所示㊂图15㊀不同抛光压力情况下碳化硅晶片表面粗糙度[41]Fig.15㊀Surface roughness of silicon carbide wafers at different polishing pressures[41]哈尔滨工业大学陈浩[9]通过理论和实验分析了碳化硅CMP后的平整性,其建立的SiC与抛光垫的有限元接触模型如图16所示㊂通过有限元仿真,得出了晶片表面接触应力云图,如图17(a)所示,并对不同压力下晶片表面接触应力进行分析,发现:随着下压力的增加,边缘处的接触应力随之增加,导致晶片边缘区域出现 过抛 现象,即导致晶片表面出现材料去除非均匀性现象,降低了晶片表面的平整性㊂郭钰等[6]研究了抛光压力和pH值共同作用对晶片表面材料去除的影响,发现抛光压力为200g/cm2㊁pH值为8.5时,抛光压力为300g/cm2㊁pH值为9.5时,抛光压力为400g/cm2㊁pH值为9.5时,晶片表面的材料去除逐渐增大,之后再增加pH值也不能有效提高晶片表面材料的去除率㊂因此,抛光压力越大,需要匹配的抛光液的pH值越高,从而达到更大的去除速率,促使晶片表面材料去除更加均匀㊂。
确定性磁流变抛光的关键技术研究
实验方法
实验材料和设备：本实验采用的材料为光学玻璃，设备包括确定性磁流变抛光 设备、光学显微镜、表面粗糙度测量仪等。
实验流程：本实验首先将光学玻璃进行粗磨和细磨处理，然后采用确定性磁流 变抛光技术进行抛光。在抛光过程中，通过调节磁场大小和方向以及抛光时间 等参数，实现对光学玻璃表面质量的优化。最后，对光学玻璃表面进行粗糙度 测量和光学显微镜观察，以评估抛光效果。
研究结果
通过实验和模拟计算，本次演示得到了以下研究结果： （1）所研究的磁流变 抛光机床数控系统在稳定性方面表现出较好的性能，能够抵御一定程度的外部 干扰； （2）在精度方面，所研究的数控系统加工精度较传统机床有所提升， 但与国际先进水平仍存在一定差距； （3）通过智能化技术的引入，实现了数 控系统的自主优化和控制，提高了加工效率。
为提高确定性磁流变抛光技术的适用性和降低成本，未来研究可从以下几个方 面展开： (1)材料选择：研究适用于确定性磁流变抛光技术的多元化材料，拓 展其应用范围； (2)设备优化：通过优化设备结构和控制系统，降低设备成本， 提高设备稳定性； (3)工艺参数优化：深入研究磁场大小、方向和作用时间等 参数对抛光效果的影响规律通过对比分析，
稳定性不足，容易受到外部干扰； （2）精度有待提高，难以满足高精度加工 需求； （3）智能化程度较低，无法实现自主优化和控制。
研究方法
本次演示采用了以下研究方法： （1）实验法：通过实验测试来评估磁流变抛 光机床数控系统的性能指标，包括系统的稳定性、精度等； （2）模拟计算法： 利用模拟计算来分析数控系统的动态特性和参数优化方法，以提升系统的性能； （3）理论分析法：通过对数控系统相关理论的分析和研究，提出针对性的优 化方案和改进措施。
参考内容二
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单晶碳化硅磁流变抛光工艺实验研究王芳杰;郭忠达;阳志强;刘卫国;杭凌侠;陈智利【摘要】针对传统光学加工中碳化硅表面质量精度低和难于加工的特点,提出用磁流变直接加工碳化硅表面的工艺流程.采用自行研制的磁流变抛光机对mm的6H-SiC进行了抛光实验研究.结果表明,直径为40mm的碳化硅材料圆柱体,硅面经过20min的磁流变粗抛, 表面粗糙度Ra提升至5.9nm,亚表面破坏层深度降至35.764nm,经过磁流变精抛和超精抛,表面粗糙度最终提升至0.5nm,亚表面破坏层深度降至1.4893nm,表面变得非常平坦,无划痕.由此表明,所采用的工艺流程可以实现碳化硅表面的纳米级抛光和非常小的亚表面破坏层深度.【期刊名称】《科技创新导报》【年(卷),期】2010(000)032【总页数】2页(P112-113)【关键词】磁流变抛光;碳化硅;亚表面破坏层;粗糙度【作者】王芳杰;郭忠达;阳志强;刘卫国;杭凌侠;陈智利【作者单位】西安工业大学光电工程学院,西安,710032;西安工业大学光电工程学院,西安,710032;西安工业大学光电工程学院,西安,710032;西安工业大学光电工程学院,西安,710032;西安工业大学光电工程学院,西安,710032;西安工业大学光电工程学院,西安,710032【正文语种】中文【中图分类】TH164随着现代科学技术的迅猛发展,碳化硅以其优良的物理化学性能,作为反射镜和第三代宽带隙半导体的首选材料。
作为反射镜材料,碳化硅具有较高的弹性模量、适中的密度,无热应力、均匀的线膨胀系数,热性能、机械性能应各向同性、高的比刚度和高度的尺寸稳定性[1]等一系列优秀的物理化学性质,越来越广泛的应用于空间光学和激光元器件中。
作为第三代宽带隙半导体材料,碳化硅具有禁带宽度大(2. 2～3.3eV)、热导率高(4.9W/cm·K)、电子饱和漂移速率大(2～2.5cm/s)、临界击穿电场高(1.5～3.2×106V/cm)和相对介电常数低(9.7～10)[2]等特点,被用于制作高温、高频、抗辐射、大功率和高密度集成电子器件;另外利用它宽禁带(2.3eV～3.3eV)的特点还可以制作蓝、绿光和紫外光的发光器件和光电探测器件。
无论是作为反射镜,还是作为半导体器件,都要求零件具有优良的表面质量。
我国在碳化硅材料研究方面已经比较成熟,但碳化硅的莫氏硬度高达9.25,其光学加工非常困难,因此我国在碳化硅光学加工方面才起步,尚未形成统一认识,还处于实验室研究阶段,其光学表面的加工技术仅被美国、俄罗斯等国家所掌握[3]。
本文采用新型磁流变技术对6H-SiC单晶片进行加工,获得了(0001)Si面的高精度抛光表面和非常小的亚表面破坏层深度。
磁流变抛光技术是利用磁流变液的流变效应对零件表面进行加工的一种先进制造技术。
在磁流变抛光过程中,当磁流变液流过抛光区时,在高梯度磁场的作用下,磁流变液就会产生流变效应和成核,变成类似于Bingham物质的半固体状态,形成团簇状的磁链突起(柔性抛光头)。
在突起的顶端(核心的上表面)与工件表面形成一个更为狭小的间隙。
在这个更小的间隙内,磁流变抛光液以牛顿流体的形式流动,这样,在核心的上表面和工件之间就产生一个极薄流体层。
抛光粉颗粒居于磁流变液的最上层,与工件表面直接接触;同时,工件表面主要受流体动压力、磁浮力、液体浮力;当发生一定的相对运动时,抛光颗粒对光学零件表面产生微小切入,使光学零件产生微小的塑性去除,从而实现对工件表面材料的去除。
实验用6H-SiC晶锭的生长和晶片的切割在西安理工大学陕西省新型半导体功能材料与设备工程研究中心进行。
实验用检测设备为英国Taylor Hobson公司的非接触式干涉仪Taylor Surf CCI2000,该检测仪器纵向分辨率可达0.1A,检测粗糙度精度可达1A,每次测量面积为0.9mm×0.9mm,取样精度0.1μm。
可以用于检测表面粗糙度、面形、台阶高度和平面度,并可以即时显示采样区域的二维和三维表面形貌及各种测量数据。
所使用的磁流变抛光机为西安工业大学自主研发。
碳化硅零件的毛坯成型后,就进入光学加工阶段。
传统的碳化硅零件的加工过程一般分为粗磨、精磨和抛光三个阶段。
粗磨主要使碳化硅零件具有一定的几何形状、面形和粗糙度达到一定的要求,采用的压力和转速都很大,需要耗费很长时间,才能使零件便面达到要求。
精磨是为了进一步提高面形精度,降低表面粗糙度,并去除粗磨阶段产生的下表面破坏层。
采用的压力和转速相应较小,可以获得较好的面形和比较低的粗糙度;但精磨中磨粒与工件接触更紧密,容易造成划痕或零件破裂,不利于抛光的进行。
抛光的目标是达到面形要求,并最大的降低表面粗糙度和去除精磨留下的下表面破坏层,形成良好的表面。
一般采用沥青与金刚石抛光粉进行抛光,可以获得较小的表面粗糙度,但精磨留下的破坏层不能很好的被去除,不能满足对零件的要求。
为了克服传统工艺的加工周期长,加工效率低,资源浪费,且加工中容易造成零件表面出现划痕、凹坑和零件破裂,对原有工艺进行改进,使零件具有优良的光学面、非常小的粗糙度和破坏层深度。
新工艺具有以下特点:(1)切割后得到零件不需要粗磨和精磨,直接进行抛光。
(2)零件的抛光分三个阶段:粗抛、精抛和超精抛。
粗抛阶段,零件的表面粗糙度很大,各项工艺参数都较大,表面粗糙度迅速减小,材料被去除。
精抛阶段,工艺参数相应减小,粗糙度下降较慢,表面较平坦。
超精抛阶段,各项工艺参数更小,粗糙度下降非常缓慢,表面几乎没有尖峰存在,无划痕和麻点,整个表面非常平坦。
(3)在零件的起始抛光和抛光停止阶段以及整个抛光过程中,零件所受的压力都是很温和的,相当于轻接触的载荷在零件表面,同时,抛光颗粒和零件表面为软接触,对材料进行非常小的软切削,防止零件的破碎、产生较大的破坏层和产生较大的裂纹,导致材料脱落。
如表1所示,为碳化硅加工实验参数条件,采用自研制的磁流变抛光机加工切割后尺寸为mm的碳化硅单晶片。
所用磁流变抛光液为自行研制,抛光粉为氧化铁(浓度12%)。
加工分为三阶段进行抛光,即粗抛、精抛和超精抛,抛光不同阶段完成后,用非接触式干涉仪Taylor Surf CCI2000进行表面形貌、破坏层和粗糙度检测。
试件的初始表面粗糙度Ra为226nm,表面有无数尖峰,无平坦区域。
用自研制的磁流变抛光机对试件进行抛光,粗抛阶段所采用的工艺参数如表1,抛光20min后,对零件进行检测,零件表面粗糙度为5.9nm,表面有少量的尖峰,无凹坑和划痕,平坦区域面积较大。
精抛阶段所用的磁场强度、主轴转速和摆轴速度都较小,抛光10min进行检测,表面粗糙度为3.9nm。
抛光后,零件表面的凸起尖峰点有所减少,平坦区域面积变大,但变化并不十分明显。
超精抛阶段抛光30min,检测结果如图1,零件的表面粗糙度为0.52nm。
所采用的磁场强度和主轴转速都减小,摆轴速度不变,对材料进行更微小的去除,获得了非常小的表面粗糙度和优良的表面质量。
零件经过粗抛、精抛和超精抛三个阶段抛光后,表面粗糙度从226nm降到0.52nm,表面形貌特征从有无数尖峰、无平坦区域,到抛光后表面变得非常平坦、无划痕和尖峰。
不同的抛光阶段所采用的工艺参数逐渐减小,有利于获得高质量的表面和非常小的表面粗糙度。
光学材料磨削加工引入的亚表面损伤层包括缺陷层和变形层(亚表面残余应力层),缺陷层由划痕、裂纹和嵌入的加工介质等组成。
经过传统研磨抛光后,亚表面损伤层深度会减小,但仍有残留的亚表面损伤层存在,且在抛光过程中会促进已有裂纹的扩展并引入具有塑性划痕特征的附加损伤,很难对其进行精确地测量和控制[4]。
而磁流变抛光以其独特的剪切去除机理能够在保证较高去除效率的同时不引入亚表面损伤,可替代研磨工序来直接衔接磨削工序,能够有效消除传统抛光引入的亚表面损伤[5]。
采用Taylor Surf CCI2000对抛光前的单晶碳化硅切片和不同抛光阶段的亚表面损伤进行检测。
单晶碳化硅切片直接用磁流变进行抛光,未经过研磨,亚表面缺陷层内主要为抛光过程中产生的塑性划痕。
抛光前碳化硅切片的破坏层深度为0.059757微米,亚表面破坏层深度主要由切割碳化硅试件时引起的。
碳化硅表面经过粗抛、精抛和超精抛后的亚表面破坏层深度分别为35.764nm、5.8318nm和1.4893nm,最终抛光亚表面破坏层深度如图2所示。
传统光学加工以表面粗糙度评估亚表面损伤的深度,本文通过实验法研究表面粗糙度与亚表面破坏层深度。
抛光过程中,表面粗糙度逐渐变小,粗抛、精抛和超精抛后对应的表面粗糙度分别为5.9nm、3.9nm和0.5nm,相应的亚表面破坏层深度为35. 764nm、5.8318nm和1.4893nm。
表面粗糙度与亚表面破坏层深度关系如图3所示。
本文提出了单晶碳化硅磁流变加工的一种新工艺路线,碳化硅切割成型后,未经过研磨,直接用磁流变抛光技术进行加工,提高了加工效率,获得了优良的光学加工表面,粗糙度Ra值达到0.52nm。
磁流变抛光不引入亚表面损伤,可以有效去除碳化硅切割时引入的亚表面损伤。
用磁流变抛光技术分阶段抛光切割后的碳化硅表面,使其破坏层深度从35.764n m降到1.4893nm,获得了非常小的亚表面破坏层深度。
磁流变抛光碳化硅表面不仅可以获得非常小的表面粗糙度,而且可以获得很小的亚表面破坏层深度。
随着粗糙度的减小,亚表面破坏层深度也逐渐减小,可以获得高质量的加工表面。
【相关文献】[1]郝寅雷,赵文兴,翁志成.新型反射镜材料-碳化硅[J].宇航材料工艺,2001(4): 11～16.[2]雷天民.新型电力电子材料－Si晶体薄膜材料的制备及性能分析[D].西安:西安理工大学,1999:7～8.[3]周松青,肖汉宁.碳化硅陶瓷摩擦化学磨损机理及磨损图的研[J].硅酸盐学报,2002,30(5):641～644.[4]王卓.光学材料加工亚表面损伤检测及控制关键技术研究[D].国防科技大学, 2008(4).[5]石峰,戴一帆,彭小强,等.磁流变抛光消除磨削亚表面损伤层新工艺[J].光学精密工程,2010,18(1):162～167.。