氧化石墨烯的制备过程
用氧化还原法制造石墨烯的方法
用氧化还原法制造石墨烯的方法
氧化还原法（即化学还原法）是一种常见的制备石墨烯的方法之一。
这个方法的基本思路是将氧化的石墨氧化物（如氧化石墨烯或氧化石墨烯烯）还原为石墨烯。
以下是一种基本的制备石墨烯的氧化还原法：
1.材料准备：首先，准备好氧化石墨烯。
通常，氧化石墨烯可以通过氧化石墨或氧化石墨烯烯的方法制备得到。
2.还原剂的选择：选择一种适当的还原剂，常用的还原剂包括氢气（H2）、氨气（NH3）、还原石墨烯氧化物的有机物（如乙醇、乙二醇）等。
3.还原反应：将氧化石墨烯与还原剂置于反应容器中，进行还原反应。
反应通常在适当的温度下进行，并可能需要一定的时间。
4.分离和纯化：完成还原反应后，需要对产物进行分离和纯化。
这包括对产物进行洗涤、离心、过滤等操作，以去除未反应的材料和副产物。
5.表征：对得到的石墨烯进行表征和分析，包括使用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、拉曼光谱等技术来确定石墨烯的形态、结构和质量。
需要注意的是，氧化还原法制备石墨烯的具体操作条件和步骤可能会根据不同的研究目的和条件而有所不同。
此外，还有其他一些制备石墨烯的方法，如化学气相沉积法、化学剥离法等，每种方法都有其优缺点和适用范围。
氧化还原法制备石墨烯工艺详解
氧化还原法制备石墨烯工艺详解相信很多研究生进入实验室的第一课就是氧化石墨烯制备，制备氧化石墨烯真是一个巨大的工程，其中涉及了各种复杂参数的调控，可谓经历了九九八十一难，方能制备出理想的氧化石墨烯。
今天小编就来为你深入解读如何采用氧化还原法制备出氧化石墨烯，各种参数如何调控？如何还原得到石墨烯？工业级氧化还原石墨烯制备与实验室制备又有什么区别？氧化还原法制备石墨烯氧化-还原法是指将天然石墨与强酸和强氧化性物质反应生成氧化石墨(GO)，经过超声分散制备成氧化石墨烯(单层氧化石墨)，加入还原剂去除氧化石墨表面的含氧基团，如羧基、环氧基和羟基，得到石墨烯。
氧化还原法制备石墨烯优缺点氧化-还原法被提出后，以其简单易行的工艺成为实验室制备石墨烯的最简便的方法，得到广大石墨烯研究者的青睐。
氧化-还原法可以制备稳定的石墨烯悬浮液，解决了石墨烯难以分散在溶剂中的问题。
氧化-还原法的缺点是宏量制备容易带来废液污染和制备的石墨烯存在一定的缺陷，例如，五元环、七元环等拓扑缺陷或存在-OH基团的结构缺陷，这些将导致石墨烯部分电学性能的损失，使石墨烯的应用受到限制。
氧化还原制备石墨烯分为三步，氧化、剥离、还原，如图1，图2.5日Rcdjcllasi图1氧化还原制备石墨烯流程CbLeiiiic^llyeouvenedgiraiilieLie图2氧化还原制备石墨烯流程1氧化氧化石墨的方法主要有三种：第一种是Hummers法，第二种是Brodietz法,第三种是Staudenmaier法，他们首先均是用无机强质子酸例如浓H2s04、发烟HN03或者它们的混合物处理原始的石墨粉原料，使得强酸小分子进入到石墨层间，而后用强氧化剂（如高镒酸钾、KC104等）氧化。
三种方法相比，Staudemaier法得到的氧化石墨的层结构受到严重破坏，原因是采用浓H2S04和发烟HN03混合酸处理了石墨，Hummers法具有很高的安全性，且可得到带有褶皱的氧化石墨的片层结构，并含有丰富的含氧官能团，在水溶液中分散性很好，对于此方法，许多研究人员也做了很大的改善。
氧化石墨烯的新制备方法及应用
氧化石墨烯的新制备方法及应用一、概述石墨烯具有优秀的电子、热传导性能和特殊的表面化学活性，成为研究的热点。
但是，其应用受限于制备工艺和成本。
氧化石墨烯(Oxidized Graphene, OG)与石墨烯相近的结构及性质，其制备方法也成为石墨烯制备领域的研究重点之一。
本文将介绍OG的新制备方法及应用。
二、OG的制备方法1、化学氧化法氧化剂可以是硝酸/亚硝酸、过氧化氢等，反应体系为硫酸和盐酸混合物。
实验操作简单，易于扩大规模，控制氧化度较为容易。
然而，该方法制备的OG存在一定的缺陷，如纯度低、氧化度不均匀、含有官能团等。
同时，强酸环境下的配套设备需求较高且难以处理废液，对环境也带来一定的影响。
2、等离子体氧化法等离子体氧化法作为无溶剂、无废液，更简单、更环保的OG制备方法，具有制备高质量OG的潜力。
其过程是采用等离子体处理过程，将石墨粉末物质放在磁力控制的水冷等离子体中。
同时，氩气或氦气会在等离子体中产生电离和电子激发等反应，使得石墨粉末被氧化并剥离成硫酸盐和水中的氧化石墨烯。
等离子体氧化法制备的OG具有较高的氧化度和纯度，表面含有大量的羟基和羧基，这种化学与物理结构的优势，为OG的后续应用提供保障。
3、表面活性剂法表面活性剂，也称为乳化剂，是介于胶体和分子尺度的物质。
表面活性剂法需要在OG的溶液中加入类似于十二烷基硫酸钠、聚合氯化铝等表面活性剂。
表面活性剂在OG表面形成团聚，使得石墨烯层与液体中其他颗粒之间形成一定间距,并有利于表面导电性能的提高。
同时，表面活性剂法还能制备厚度、大小、形状可控的OG材料。
三、OG的应用1、导电材料由于OG具有优异的导电性能，因此OG被广泛用于纳米电子、电池等领域。
例如，OG的复合材料用于光伏材料、纳米电极、固态电解质等方面展现出重要的应用潜力。
2、催化剂随着OG的制备工艺的进步，OG也被用作环境催化剂的研究领域。
它被用于催化有机物和无机物的降解、二氧化碳的还原等过程，表现出卓越的催化效率。
氧化石墨烯制备流程及步骤
氧化石墨烯制备的基本流程如下：
材料准备：准备石墨粉末。
氧化石墨烯的制备通常采用Hummers法（Hummers Method）或石墨氧化还原法（Graphite Oxide Reduction Method）。
Hummers法：
在冷却的硫酸中加入冷冻浓硝酸。
将石墨粉末加入到硫酸和硝酸的混合物中，搅拌。
慢慢加入冷却的浓硫酸和浓硝酸的混合物。
持续搅拌，反应进行一段时间。
倒入冷水，使反应停止并产生沉淀。
沉淀用稀硫酸和水洗涤，去除杂质。
沉淀用稀硫酸和水反复洗涤，直至洗涤水的pH值为中性。
将洗涤后的沉淀在真空干燥器中烘干，得到氧化石墨烯。
石墨氧化还原法：
将石墨粉末加入到硝酸等化学试剂中，搅拌。
加热反应，使石墨与氧化剂发生反应生成石墨氧化物。
过滤和洗涤产生的石墨氧化物。
将石墨氧化物在高温下还原，经过退火处理，得到氧化石墨烯。
表征和应用：对制备的氧化石墨烯进行表征，如使用扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）观察其形貌和结构，并研究其在机械、光学、电学等领域的应用。
需要注意的是，氧化石墨烯的制备过程可能会有细微的变化，具体步骤和实验条件会因制备方法和实验室的要求而有所不同。
氧化石墨烯的制备方法总结
氧化石墨烯的制备方法：方法一：由天然鳞片石墨反应生成氧化石墨,大致分为 3 个阶段,低温反应：在冰水浴中放入大烧杯,加入 110mL 浓 H2SO4,在磁力搅拌器上搅拌,放入温度计让其温度降至4℃左右;加入 -100目鳞片状石墨 5g,再加入 2.5g NaNO3,然后缓慢加入15g KMnO4,加完后记时,在磁力搅拌器上搅拌反应 90min,溶液呈紫绿色;中温反应：将冰水浴换成温水浴,在磁力搅拌器搅拌下将烧杯里的温度控制在32~40℃,让其反应 30 min,溶液呈紫绿色;高温反应：中温反应结束之后,缓慢加入 220mL 去离子水,加热保持温度70~100℃左右,缓慢加入一定双氧水 5 %进行高温反应,此时反应液变成金黄色;反应后的溶液在离心机中多次离心洗涤,直至 BaCl2检测无白色沉淀生成,说明没有 SO42-的存在,样品在40~50℃温度下烘干;H2SO4、NaNO3、KMnO4一起加入到低温反应的优点是反应温度容易控制且与 KMnO4反应时间足够长;如果在中温过程中加入 KMnO4,一开始温度会急剧上升,很难控制反应的温度在32~40℃;技术路线图见图 1;方法二：Hummers 方法采用Hummers 方法5制备氧化石墨;具体的工艺流程在冰水浴中装配好250 mL 的反应瓶加入适量的浓硫酸搅拌下加入2 g 石墨粉和1 g 硝酸钠的固体混合物再分次加入6 g 高锰酸钾控制反应温度不超过20℃搅拌反应一段时间然后升温到35℃左右继续搅拌30 min再缓慢加入一定量的去离子水续拌20 min 后并加入适量双氧水还原残留的氧化剂使溶液变为亮黄色; 趁热过滤并用5%HCl 溶液和去离子水洗涤直到滤液中无硫酸根被检测到为止;最后将滤饼置于60℃的真空干燥箱中充分干燥保存备用;方法三：修正的Hummers 方法 采用修正的Hummers 方法合成氧化石墨,如图1中1过程;即在冰水浴中装配好250 mL 的反应瓶,加入适量的浓硫酸,磁力搅拌下加入2 g 石墨粉和1 g 硝酸钠的固体混合物,再缓慢加入6 g 高锰酸钾,控制反应温度不超过10 ℃,在冰浴条件下搅拌2 h 后取出,在室温下搅拌反应5 d;然后将样品用5 %的H 2SO 4质量分数溶液进行稀释,搅拌2 h 后,加入6 mL H 2O 2,溶液变成亮黄色,搅拌反应2 h 离心;然后用浓度适当的H 2SO 4、H 2O 2混合溶液以及HCl 反复洗涤、最后用蒸馏水洗涤几次,使其pH~7,得到的黄褐色沉淀即为氧化石墨GO;最后将样品在40 ℃的真空干燥箱中充分干燥;将获得的氧化石墨入去离子水中,60 W 功率超声约3 h,沉淀过夜,取上层液离心清洗后放入烘箱内40 ℃干燥,即得片层较薄的氧化石墨烯,如图1中2过程;方法四：超声辅助Hummers 法制备氧化石墨烯该方法主要包含了低温、中温、高温3个反应阶段;研究表明8：低温反应主要发生硫酸分子在石墨层间插层；中温反应主要发生石墨的深度氧化；高温反应过程则主要发生层间化合物的水解反应;低温反应插层充分,中温反应深度氧化完全,高温反应水解彻底,是获得层间距较大氧化石墨的有效途径之一,这种层间距较大的氧化石墨不仅有利于其他分子、原子等插入层间形成氧化石墨插层复合材料,而且易于被剥离成单层氧化石墨,为进一步制备单层石墨烯打下基础;低温反应：量取23mL 浓硫酸倒入烧杯,烧杯放入冰浴中冷却至4℃以下,称取1g 石墨粉和0.5g 硝酸钠放入烧杯,1h 以后缓慢加入3g 高锰酸钾,控制温度不超过10℃,反应时间共约2h ；中温反应：把烧杯移至恒温水浴锅,水浴温度控制在38℃反应0.5h,保持搅拌；高温反应：在所得混合液中缓慢加入80mL的去离子水,保持混合液温度~95℃反应30min,期间保持适度搅拌；高温反应后加入约60mL去离子水中止反应,加入15mL30Vol%的双氧水,待反应约15min后再加入40mL10Vol%的盐酸溶液;低速离心洗涤去除过量的酸及副产物,将洗涤后呈中性的氧化石墨分散于水中,超声震荡剥离40min,超声结束后在2500r·min-1转速下离心30min,上层液即是氧化石墨烯悬浊液;将30mL浓H2SO4,10gK2S2O8,10gP2O5置于三口烧瓶中,加热至80℃低温反应：量取23mL浓硫酸倒入烧杯,烧杯放入冰浴中冷却至4℃以下,称取1g石墨粉和0.5g硝酸钠放入烧杯,开启超声,1h以后缓慢加入3g高锰酸钾,关闭超声并开始搅拌,控制温度不超过10℃,反应时间共2h；中温反应：把烧杯移至水浴锅,开启超声,水浴温度控制在38℃反应0.5h；高温反应：把所得混合液缓慢加入约100mL的低温去离子水中,接着将以上混合液置于~95℃水浴中反应30min,期间保持适度机械搅拌；高温反应后加入60mL去离子水中止反应,随后加入25mL30Vol%的双氧水,待反应约15min后再加入40mL10Vol%的盐酸溶液溶解;低速离心洗涤去除过量的酸及副产物,将洗涤后呈中性的氧化石墨分散于水中,超声振荡剥离40min,超声结束后在2500r·min-1转速下离心30min,上层液即是氧化石墨烯分散液;方法五：温老师的方法The 500-mesh flake graphite 1 g and NaNO30.75 g were dissolved in 75mL 98 wt % H2SO4under magnetic stirring in ice-water bath and KMnO44.5g were added gently. After completion of the addition, the reaction mixture was stirred continuously for 2 h. Then, the reaction was allowed to reactfor 5 days at room temperature. Afterward, KMnO 42.25 g was added graduallyto the reaction mixture within 2 h under an ice water bath and then keep the reaction for another 5 days. After raising the temperature to 90 C, 140mL 5 wt % H 2SO 4 was added gradually to the reaction mix-ture under magneticstirring for 2 h. The temperature was then decreased to 60 C, and 3 mL 30 wt % H 2O 2 was added to the reaction product. The as-prepared GO waspurified by repeated centrifugation and washing process according to the literature.1。
氧化石墨烯制备方法
氧化石墨烯制备方法一、前言氧化石墨烯是一种重要的二维材料，具有优异的物理和化学性质，因此在能源、电子、光电等领域得到了广泛的应用。
本文将详细介绍氧化石墨烯的制备方法。
二、化学氧化法1. 氧化剂法该方法采用强氧化剂如硝酸、过氧化氢等将石墨烯表面的碳原子部分氧化，形成氧化石墨烯。
具体步骤如下：（1）将石墨粉末加入硝酸中，并加入适量的硫酸作为催化剂。
（2）在搅拌下升温至80-100℃，反应时间为4-6小时。
（3）过滤、洗涤和干燥得到氧化石墨烯。
2. 氢氟酸法该方法采用强酸HF将石墨表面的碳原子部分蚀刻，形成氧化石墨烯。
具体步骤如下：（1）将天然石墨粉末加入HF中，并加入适量的硫酸作为催化剂。
（2）在搅拌下升温至40-60℃，反应时间为1-2小时。
（3）过滤、洗涤和干燥得到氧化石墨烯。
三、物理氧化法1. 等离子体氧化法该方法采用等离子体将石墨表面的碳原子部分氧化，形成氧化石墨烯。
具体步骤如下：（1）将石墨薄片放置在等离子体反应室中，并加入适量的氧气作为氧化剂。
（2）在高温高压下进行反应，反应时间为几分钟至几小时。
（3）取出样品并进行洗涤和干燥得到氧化石墨烯。
2. 气相氧化法该方法采用高温高压下将空气或氮气中的O2与石墨表面的碳原子部分反应，形成氧化石墨烯。
具体步骤如下：（1）将天然石墨粉末放置在高温高压反应器中，并加入适量的O2或N2作为氧化剂。
（2）在高温高压下进行反应，反应时间为几分钟至几小时。
（3）取出样品并进行洗涤和干燥得到氧化石墨烯。
四、还原氧化法1. 热还原法该方法采用高温下将氧化石墨烯还原为石墨，形成还原后的石墨烯。
具体步骤如下：（1）将氧化石墨烯样品放置在高温下进行还原，反应温度为1000-2000℃。
（2）取出样品并进行洗涤和干燥得到还原后的石墨烯。
2. 化学还原法该方法采用还原剂如NaBH4、H2等将氧化石墨烯表面的碳原子部分还原，形成还原后的石墨烯。
具体步骤如下：（1）将氧化石墨烯样品加入还原剂中，并加入适量的催化剂如Pd/C。
氧化石墨烯的制备与应用
氧化石墨烯的制备与应用氧化石墨烯（GO）是石墨烯的一种衍生物，是一种具有广泛应用前景的重要材料。
GO与石墨烯相比具有更好的可加工性和溶解性，同时在某些方面也具有与石墨烯相似的性质。
本文将介绍氧化石墨烯的制备方法及其应用前景。
一、制备方法GO的制备方法有多种，以下列举几种比较常用的制备方法。
1. Hummers法：这种方法是制备GO的最早方法之一。
其原理是将石墨粉末与硝酸和氯酸混合后加入硝酸钾和硫酸的混合物中，然后在加热的条件下进行氧化反应。
该方法得到的GO质量较高，但制备过程中需注意安全，因为混合酸对人体有危害。
2. Brodie法：该方法是将石墨粉末与硝酸和硫酸混合后进行反应，与Hummers法相比，Brodie法制备过程更为简单，但其得到的GO质量较低。
3. 化学还原法：化学还原法是通过化学反应将GO还原为石墨烯。
在该方法中，可以通过添加还原剂（如氢气、还原糖或还原性认知剂）来将GO还原为石墨烯。
二、应用前景氧化石墨烯在许多领域都具备广泛的应用前景，以下介绍其中的几个方面。
1. 能源氧化石墨烯在太阳能电池中具有明显的应用前景。
正好与太阳能电池相反，在太阳能电池中，石墨烯具有较高的灵活性和导电性，能够有效地促进光电转化效率。
另外，由于GO的表面含有许多氧化基团，这些基团使得GO具有较高的电化学活性，可用于制备高性能的电容器和锂离子电池。
2. 生物医学GO在生物医学领域的应用也日益受到关注。
GO的高比表面积使得其能吸附大量的生物分子，从而被用作生物传感器、DNA分离和纳米药物载体。
此外，GO与许多生物分子有较好的相容性，可以用于制备高效的药物传递系统。
3. 环境保护GO在环境保护领域的应用主要是通过吸附和过滤来去除废水和废气中的有害物质。
GO的高度层次化结构使得其具有良好的吸附能力，可以高效去除水中的重金属和有机物污染物。
除此之外，GO还可以用于制备高性能阻燃材料，具有广泛的应用前景。
总之，GO是一种高性能的新型材料，具有广泛的应用前景。
氧化石墨烯制备
氧化石墨烯制备一、概述氧化石墨烯是一种重要的二维材料，具有优异的物理和化学性质，在能源、电子、光电等领域有广泛的应用前景。
氧化石墨烯的制备方法也非常多样，本文将对其中几种常见的制备方法进行介绍。
二、机械剥离法机械剥离法是最早被发现的制备氧化石墨烯的方法之一。
该方法基于机械力对石墨材料进行分层，使得单层厚度达到纳米级别。
具体步骤如下：1. 将天然石墨或人工合成的大块石墨放入超声波清洗器中进行清洗。
2. 将清洗后的石墨放入浓硫酸中，使其与硫酸发生反应并膨胀。
3. 将膨胀后的石墨放入稀硝酸中进行清洗，去除残留物质。
4. 用胶带或者刮刀等工具将清洗后的石墨逐层分离，直至得到单层厚度为止。
5. 将分离后得到的单层石墨放入硝酸中进行氧化处理，制备氧化石墨烯。
机械剥离法的优点是制备简单、成本低廉，但是产率低，且难以控制单层厚度。
三、化学还原法化学还原法是一种通过还原氧化石墨烯来制备石墨烯的方法。
具体步骤如下：1. 将氧化石墨烯放入还原剂溶液中，如水合肼、乙二胺等。
2. 在还原剂存在的条件下加热，使得氧化物被还原为对应的金属或者半导体材料。
3. 用浓盐酸或者其他酸性溶液将反应产物进行清洗，去除残留物质。
4. 将清洗后得到的产物进行干燥处理即可得到石墨烯。
化学还原法可以大规模制备高质量的石墨烯，并且可以控制单层厚度。
但是该方法存在着产生杂质和缺陷的问题，同时还原过程中需要考虑反应条件和还原剂选择等问题。
四、电解法电解法是一种通过电解氧化物来制备氧化石墨烯的方法。
具体步骤如下：1. 将石墨放入电解槽中，加入电解液，如硫酸、硝酸等。
2. 在电解液中通入氧气或者空气，使得石墨表面被氧化形成氧化物。
3. 施加电压，在电极上形成反应，将氧化物还原为对应的金属或者半导体材料。
4. 用浓盐酸或者其他酸性溶液将反应产物进行清洗，去除残留物质。
5. 将清洗后得到的产物进行干燥处理即可得到氧化石墨烯。
电解法可以制备高质量的氧化石墨烯，并且可以控制单层厚度。
氧化石墨烯的制备
氧化石墨烯的制备
氧化石墨烯的制备主要包括以下几个步骤：
1.准备石墨：首先需要准备一些石墨，可以从石墨矿石中提取。
2.氧化：在氧化石墨的制备过程中，将石墨与氧化剂（如硝酸、硫酸）混合，石墨的层状结构会被破坏，形成氧化石墨。
3.剥离：氧化石墨的片层相互之间会通过范德华力结合在一起，形成一些片层堆叠的结构。
此时可以使用超声波、球磨等方式，使片层分离，形成单片的氧化石墨。
4.还原：最后，可以将氧化石墨还原，形成氧化石墨烯。
常用的还原方法包括热还原、化学还原、电化学还原等。
在制备过程中，需要注意安全事项，如穿戴防护服和手套，避免接触强酸等有害物质。
同时，也需要对制备出的氧化石墨烯进行质量检测，确保其满足后续应用的要求。
Hummers法制备氧化石墨烯
Hummers法制备氧化石墨烯氧化石墨烯是一种重要的石墨烯衍生物，具有丰富的官能团和良好的水溶性，在材料科学、生物医学、能源等领域具有广泛的应用前景。
制备高质量的氧化石墨烯是进一步研究和应用的基础。
Hummers法是一种常用的制备氧化石墨烯的方法，本文将探讨Hummers法制备氧化石墨烯的关键点，以期为相关研究提供参考。
Hummers法，氧化石墨烯，浓硫酸，还原性气体，过滤，干燥将天然石墨与浓硫酸混合，并在冰浴中搅拌均匀。
在30℃下保持1小时，然后升高温度至50℃并保持1小时。
在30℃下搅拌30分钟，然后过滤得到氧化石墨烯。
干燥采用真空干燥箱，温度为60℃，时间为2小时。
Hummers法制备氧化石墨烯具有制备过程简单、产率高、产品质量好等优点。
通过控制实验条件，可以调控制备的氧化石墨烯的氧化程度，从而获得具有优良性能的氧化石墨烯。
然而，该方法也存在一些不足之处，如使用浓硫酸和高温条件可能导致设备腐蚀和安全隐患。
实验过程中产生的大量废液也增加了环保压力。
为了解决这些问题，可以尝试优化实验条件，减少废弃物的产生，实现绿色合成。
通过对比实验发现，优化后的Hummers法制备氧化石墨烯的实验条件如下：石墨与浓硫酸的重量比为1：10，高锰酸钾的加入量为石墨质量的3％，反应温度控制在30℃以下，双氧水的加入量为石墨质量的5％，搅拌速度为400转/分钟，过滤使用纤维素滤纸，洗涤使用乙醇和去离子水的混合液（体积比为1：1），干燥采用真空干燥箱，温度为40℃，时间为1小时。
在优化后的实验条件下，不仅提高了氧化石墨烯的产率，还降低了设备腐蚀和安全隐患的风险，同时减少了废液的产生，有利于环保。
通过使用乙醇和去离子水的混合液进行洗涤，可以进一步脱除氧化石墨烯中的杂质，提高产品的纯度和质量。
本文探讨了Hummers法制备氧化石墨烯的关键点，并对其进行了优化。
通过控制实验条件，可以制备出高质量的氧化石墨烯，具有较高的产率和优良的性能。
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石墨烯的制备过程：石墨的预氧化处理（第1－4步）――石墨氧化处理（第2－9步）――洗涤处理（第10－12步）――超声分散得GO片（第13步）
参考文献：JACS 2008-130-5856 CM 1999-11-771
1、取3g 石墨放进80°C浓H2SO4（20mL）、K2S2O8（2.5g）和P2O5(2.5g)的混合溶液，保温4.5 h；
2、将上述溶液降至室温，用0.5L去离子水稀释，隔夜放置；
3、过滤（0.22μm微孔滤膜），然后用去离子水洗过滤后的产物（除酸）；
4、将上步的产物隔夜放置烘干；
5、第4步产物放进0°C的浓H2SO4（120mL）；
6、接着将15g KMnO4慢慢加入上述溶液中，同时搅拌，并且冰浴，保持温度在20°C以下；
7、然后在35°C下搅拌2h，然后用250mL去离子水稀释（因为用水稀释时会放出大量的热，在冰浴中可以保持温度在50°C以下）；
8、将250mL水加完以后，接着搅拌2h,然后加0.5L去离子水；
9、然后加20mL 30% 的H2O2，这时溶液的颜色将变成明亮的黄色，并且冒气泡；
10、得到的溶液静置一夜，之后将上清液倒掉
11、将上述溶液用1：10 的HCl溶液（1L）洗涤（除硫酸根离子），接着用去离子水（1L）洗至中性（除酸）；在洗涤过程中加入清水，等上清液澄清时，在将其上清液倾倒，如此反复几次后，再加水清洗时，溶液很难再次变得澄清。
12、此时，把较浓的石墨烯溶液加入到较大的培养皿中，每个培养皿（直径约8cm）装15－20 ml石墨烯溶液；然后将所有样品置于40℃下干燥(约6 h)，得到紧贴于培养皿底的干的GO片；样品干燥后，再往装有干燥石墨烯的培养皿中加入蒸馏水，静置2min左右，再倒出，这样重复4－5次，将样品洗涤至中性；最后再将样品在40℃下烘干，即得氧化石墨烯样品，把样品收集装入玻璃瓶中保存备用。
13、称取一定量配成浓度为0.05%的溶液，超声30 min得氧化石墨烯片。