兽药残留分析中样品前处理技术新进展
动物源性食品中多兽药残留前处理方法研究进展

96 食品安全导刊 2019年9月Tlogy科技分析与检测兽药残留指用药后蓄积或残留于畜禽机体组织或产品中的原型药物或代谢产物。
近年来,为预防和治疗畜禽动物的疾病或提高养殖效率,兽药的使用日趋广泛,因缺乏科学指导,滥用、过量使用、产蛋期或出栏期违规使用兽药的情况屡见不鲜。
兽药种类多,替代品多,涉及标准众多,且一个标准只能检测单一种类的物质,监管过程面临着工作量大、监管不周的难题,为更好的规范兽药使用现状,提高监管部门的监管效率,近年来,多兽药残留检测技术应运而生,本文概述了近年来兽药残留检测前处理方法现状,集中在改进前处理方法,结合液质联用仪,可使相关人员更好的了解多兽药残留检测的前处理技术,提高检测效率。
1 Quechers 方法Quechers 方法是近年来发展起来的快速样品前处理技术,具有操作简便、环保、价格价廉等优点,最早专用作多农药残留检测,常用的净化成分有无水MgSO 4、PSA、C 18和GCB 等,分别起到吸水、除有机酸、脂类与色素的作用,结合液质联用仪、气质联用仪,可快速测定多农药残留。
不少研究人员对用Quechers 方法处理多兽药残留进行了研究,张科明等[1]将氨基填料作为净化剂,净化盐析后的兽药提取液,建立的方法用于猪肉中磺胺类、喹诺酮类等35种兽药的同时检测,线性关系良好,回收率均在70%以上,检出限和定量限能满足国家标准方法要求,该方法可用于猪肉中多兽药残留的同时快速定性、定量分析。
但因为兽药的种类繁多,性质差异大,基质影响大,磷脂在色谱柱中的残留影响严重,对QuEChERS 方法的净化要求高,故现在该方法的研究热点及难点是如何改进填料的组分,以取得更好的净化效率。
2 固相萃取技术固相萃取技术是利用固体吸附剂吸附液体样品中的目标物,使其与基体、干扰物分离,通过洗脱液洗脱或加热解吸,以分离和富集目标物。
因为兽药种类多、性质差异大,故常规的吸附、淋洗、洗脱等方式不适用于多兽药残留的同时检测。
兽药残留样品前处理技术

克仑特罗 莱克多巴胺 沙丁胺醇 特布他林
R1
R2
R3
R4
-Cl -H -CH2OH -OH
尿样
尿液的主要成分是水、尿素及盐类。 在所有体液样品中,尿样最容易获得,
并且样品最多,内含药物(母体药物
及代谢物)浓度高;正常尿液中仅含 微量蛋白质,不需要去蛋白处理。 尿中药物大多呈结合状态,主要以 葡萄苷酸和硫酸酯结合物存在,因 此无论直接测定或萃取分离之前, 都必须将结合态的药物水解,使药 物游离处理。
胞裂解、提取、净化等过程,不需要进行组织匀浆、沉淀、离心、pH调节和 样品转移等操作步骤,避免了样品的损失。
超临界流体萃取
超临界流体具有类似气体的较强穿透力和类似于液体的较大密度和溶 解度,具有良好的溶剂特性,可作为溶剂进行萃取、分离单体。
固相微萃取
固 相 微 萃 取 ( SPME )
与固相萃取原理相似,其基 本原则也是“相似相溶原
酶水解
β- 葡糖苷酸酶可专门水解药物的葡萄糖醛酸苷, 芳基硫酸酯酶和磷酸酯酶分别水解药物的硫酸酯 和磷酸酯。也可用几种酶的混合物,将生物样品 中药物的葡萄糖醛酸酐及硫酸酯同时水解。
除蛋白质
蛋白质
生物样品如肝脏、肾脏、血浆等含 有大量的蛋白质,它们能结合药物, 因此对于某些药物检测,必须先将
与蛋白质结合的药物游离之后再作
基质固相分散技术
基质分散固相萃取(MSPD,matrix solid-phase dispersion),其原 理是将涂渍有C18等多种聚合物的担体固相萃取材料与样品一起研磨,得到半 干状态的混合物并将其作为填料装柱,然后用不同的溶剂淋洗柱子,将各种
兽药残留分析中样品前处理方法综述

兽药残留分析中样品前处理方法综述张俊升*,谭梅,杨建鸣,王琼,李良(云南省兽药饲料检测所,云南昆明650021)摘要:样品前处理方法是兽药残留分析的保障,文章介绍了八种目前国内常用的前处理方法:超声波辅助提取、超临界流体萃取、固相萃取、固相微萃取、微波辅助萃取、基质固相分散、加速溶剂萃取、免疫亲和色谱。
现代兽药残留分析方法通常包括样品前处理和测定方法两部分,测定技术是核心,而样品前处理方法是保障。
样品前处理的好坏直接影响到分析的各项指标、成本和效率,占用了将近70%的分析工作量。
兽药残留分析样品的前处理包括提取与净化。
提取是将样品中的目标物溶解分离出来的操作步骤,根据兽药的性质、样品种类、实验条件,可选用的常规提取方法有振荡法、索氏抽提法等。
由于某些样品组成复杂,提取后往往还需经过净化步骤以达到待测物与干扰杂质分离,净化的基本原理主要为液-液作用、液-固作用、液-气作用及化学反应。
柱层析法是最常用的净化方法之一,层析柱填料一般为弗罗里硅土、氧化铝以及活性炭。
经典的样品前处理方法不仅操作繁琐、费时,提取与净化效率低,容易引入误差,且需要使用大量有毒溶剂,另外由于对被测目标物质的最低检出限要求越来越低,其目标物质的稳定性也在随时间发生变化,这给分析测试带来了一定困难,因此亟需发展简单、快速、有效的样品前处理方法。
目前,为适应多种类大批量样品的快速分析,样品前处理的手段在不断更新,并且也逐渐向仪器化、自动化方向发展。
近年来发展较快的方法主要有超声波辅助提取(Sonication-assisted Extraction,SAE)法、超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction,SFE)法、微波辅助萃取(Microwave Aided Extraction,MAE、固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE)、固相微萃取(Sol-id-Phase M icroextraction,SPM E)等方法。
农药多残留检测样品前处理技术研究进展

文献报道。
农药。在 20 世纪 90 年代初期,超临界流体萃取技
目前,MISPE 主要应用于水、土壤等环境样 术开始在实验室样品制备中应用,并在过去 10 年
品中微量与痕量污染物及药物的分离与富集等前处 有了长足发展。其优点是:通过改变超临界流体的
理过程。特别是针对强极性的农药,MISPE 技术 温度和压力,可调节其选择性,减少萃取时间,免
集复杂样品中的痕量分析物,克服样品体系复杂、 度气体,既具有气体粘度小、扩散速度快、渗透力
预处理繁琐等不利因素,达到样品分离纯化的目 强的特点,又具有液体对样品溶解性能好、可在较
的。近 10 年来,分子印迹固相萃取技术(MISPE) 低温度下操作的特点。一般常用的是超临界 CO2, 在国外已被广泛研究和应用,国内期刊也有相关的 它无毒,分子极性小,可用于提取非极性或弱极性
1. 复合模式固相萃取。农药残留分析中,样 品基质和干扰化合物复杂多样,性质差异很大,单 一种类的 SPE 吸附剂有时很难有效去除基质和干 扰化合物,因此,将两种 SPE 吸附剂联用进行样 品前处理。如采用乙腈提取,石墨碳和氨基固相萃 取小柱串联净化,HPLC- DAD 可测定稻谷中的吡 虫啉农药残留量[3];采用丙酮- 正己烷 1:1 提取, 活性碳和中性氧化铝柱串联使用,可有效去除茶叶 中的色素、有机碱和酚类化合物等干扰成分,测定 甲氰菊酯、氯菊酯等拟除虫菊酯类农药[4]。
水产品多兽药残留检测中前处理方法研究进展

食品科技水产品多兽药残留检测中前处理方法研究进展王鲁霞,朱 辉,刘延平,张大为,马文平(菏泽市食品药品检验检测研究院,山东菏泽 274000)摘 要:在多兽药残留检测过程中,水产品的基质会影响目标峰的出现和识别,因此净化是关键的一步。
本文综述了近年来水产品中多种兽药残留检测过程中前处理方法,并分析了各方法的优缺点,针对前处理技术的未来发展方向进行了展望,以期为提高兽药监管水平、保障水产品安全提供科学依据。
关键词:水产品;多兽药残留;前处理方法Research Progress on Pre-Treatment Methods for Detecting Multi-Veterinary Drug Residues in Aquatic ProductsWANG Luxia, ZHU Hui, LIU Yanping, ZHANG Dawei, MA Wenping(Heze Institute for Food and Drug Control, Heze 274000, China)Abstract: In the process of detecting veterinary drug residues, the substrate of aquatic products can affect the appearance and recognition of target peaks, so purification is a crucial step. This article reviews various pre-treatment methods used in the detection of veterinary drug residues in aquatic products in recent years, analyzes the advantages and disadvantages of each method, and looks forward to the future development direction of pre-treatment technology, in order to provide scientific basis for improving the level of veterinary drug supervision and ensuring the safety of aquatic products.Keywords: aquatic products; multiple veterinary drug residues; pre-treatment methods随着不断增长的市场需求,水产品养殖数量不断增加,为预防和治疗水产品疾病,促进水产品生长,养殖和运输过程中会使用多种兽药,与此同时,违法添加禁用兽药、不遵循休药期及超量使用等使得水产品兽药残留的问题日益突出[1-2]。
兽药残留样品前处理技术

去蛋白原理
除蛋白过程是将蛋白质变性处理后, 把与蛋白质结合的药物解离出来,离 心分离出去蛋白。通常除蛋白的方法 是在含蛋白样品中加入适当的沉淀剂 或变性剂,使蛋白质脱水而沉淀(如 有机溶剂、中性盐),有的是由于和 蛋白质形成不溶性盐而析出(如一些 酸类:三氯乙酸、高氯酸、磷酸、苦 味酸)
有机溶剂沉淀剂
与蛋清相比较,蛋黄基本上为疏水性环境, 低极性药物的残留较多。如果需要分别测 定蛋黄和蛋清中的残留,最好将刚产出后 的蛋分离蛋黄和蛋清,避免药物由蛋黄向 蛋清扩散。
奶样
牛 奶 的 含 水 量 约 87% , 蛋 白 质 ( 以 酪 蛋 白 为 主 ) 为 3.3% , 脂 肪 ( 甘 油 三 酯 ) 为 3.7%,糖类(乳糖)为4.7%,以及一些无机盐、维生素和酶类(过氧化物酶、脂肪酶 等)。
酶水解是专属性很强的水解结合物的方法。 通常使用的水解酶是β-葡糖苷酸酶、芳基硫 酸酯酶、磷酸酯酶等。
酶水解
β-葡糖苷酸酶可专门水解药物的葡萄糖醛酸苷, 芳基硫酸酯酶和磷酸酯酶分别水解药物的硫酸酯 和磷酸酯。也可用几种酶的混合物,将生物样品 中药物的葡萄糖醛酸酐及硫酸酯同时水解。
除蛋白质
蛋白质
生物样品如肝脏、肾脏、血浆等含 有大量的蛋白质,它们能结合药物, 因此对于某些药物检测,必须先将 与蛋白质结合的药物游离之后再作 进一步处理。
奶中还含有大量由酪蛋白或脂蛋白构 成的束胶体系,当酸化或加热时,束胶结 构解体,蛋白质沉淀析出。非解离性的或 极性较低的药物易由血浆向奶中扩散,导 致奶中残留。与血浆样品类似,奶中的药 物可与蛋白结合。
血样
血液由血浆和血清组成。血浆和血清 的化学成分与组织液相近,测定血浆或血 清中药物浓度,比全血更能反映作用部分 药浓的变化,测定方法一般也可互相通用。 若血浆中含有抗凝剂对测定有影响,则应 使用血清样品。通常药物在血浆中均与血 浆蛋白(白蛋白、球蛋白、糖蛋白、脂蛋 白)发生一定程度的结合,一些药物的蛋 白结合率甚至可达水解的方法有酸水 解和酶水解
食品中氨基糖苷类残留前处理及分析方法研究进展

食品中氨基糖苷类残留前处理及分析方法研究进展摘要:兽药中氨基糖苷类残留是目前动物源性食品的重要安全问题之一。
食品中氨基糖苷残留量的检测对人类健康具有重要意义。
食品基质中痕量兽药残留的检测依赖于有效的前处理方法和先进的分析仪器。
阐述了氨基糖苷类兽药的研究背景和现状,以及国内外氨基糖苷类食品中兽药残留的液液萃取、固相萃取和预处理方法,如液相色谱质谱法、液相色谱法、毛细管电泳分析方法和分析的免疫分析检测方法进行了综述,为动物源性食品中氨基糖苷类药物残留监测提供参考。
指出SPE是最有前途的前处理方法,质谱技术的发展趋势和仪器的小型化是检测仪器的发展趋势。
引言氨基糖苷类药物是一类在氨基糖和氨基环醇之间通过氧桥连接的药物。
使用的药物,抗生素已经70多年,主要通过具体结合细菌核糖体30 s亚基,防止初始化合物合成或合成错误诱导蛋白,从而抑制细菌蛋白质合成,从而发挥抗菌作用,药物抗菌谱较广,使用方便,成本低,和许多其他优势。
目前,在兽医学中广泛应用。
随着氨基糖苷的广泛使用,许多动物源性食品中往往含有氨基糖苷残留,可能对人体造成极大的危害,从而成为一个日益关注的公共卫生问题。
有些氨基糖苷类药物有耳毒性和肾毒性,也有一定的神经肌肉阻滞作用。
如果人类大量服用氨基糖苷类药物,往往会有很大的风险,因此,需要加强食品中氨基糖苷类物质的残留前处理和分析。
1、样品前处理一方面,预处理工艺应最大限度地提取目标物质;另一方面,预处理过程也需要尽可能多地去除杂质,减少基体干扰,从而降低检测限。
到目前为止,氨基糖苷的不同前处理方法相继发展起来,包括液-液萃取法、固相萃取法等。
1.1液-液萃取样品经2%三氯乙酸溶液提取后,采用液相质谱(LC-MS/MS)对油脂进行纯化和去除,然后用液相质谱(LC-MS/MS)检测。
该方法的平均回收率为53% ~ 99%,AGS的检出限低至20μg/k g。
但是LLE操作耗时,选择性差,消耗大量高纯度溶剂,不符合现代仪器分析的发展趋势,部分样品可能发生乳化,影响测定。
动物产品中β-受体激动剂残留检测前处理技术

2020年第11期(总第378期)畜禽业生产指导动物产品中β-受体激动剂残留检测前处理技术王丽君,付倩倩,刘琳秀(东营职业学院,山东东营257091)摘 要:β-受体激动剂类药物具有促进动物生长和动物营养再分配的功效,但易在动物体内组织中残留,一方面影响动物源性食品安全,另一方面也间接危害人们的健康。
目前,我国和欧盟等国已经将其列为养殖动物促生长剂的禁用药。
详述了β-受体激动剂类药物的结构及药理作用,研究了几种前处理技术,为动物产品中β-受体激动剂类药物残留检测前处理技术研究提供参考。
关键词:β-受体激动剂;残留;前处理技术DOI:10.19567/j.cnki.1008-0414.2020.11.015 β 受体激动剂结构β-受体激动剂类药物是人工合成的、含氮激素的苯乙醇胺类药物。
新型人工合成的β-受体激动剂的种类多,按其母核结构中苯环上取代基的不同将其分为4类:苯环上具有芳伯胺基结构的克伦特罗、西马特罗和马喷特罗等;苯环上含有酚羟基结构的的莱克多巴胺等;苯环上含有邻位或间位二苯羟基结构的沙丁胺醇和费诺特罗等;苯环上只连接卤原子取代基的氯丙那林等[1,2]。
β 受体激动剂药理作用盐酸克仑特罗作为目前最常使用的β-受体激动剂类药物,在养殖过程中添加到饲料中,能够有效控制动物脂肪代谢,促使合成蛋白质提高养殖动物胴体的瘦肉率[3]。
β-受体激动剂半衰期长,代谢速度慢,易蓄积残留于动物体内,对动物不同组织具有选择性,眼睛残留最高,其次为肺、肝、肾、脂肪、肌肉、心脏。
我国农业部176号、193号、235号等公告明确了在动物养殖过程中禁止使用莱克多巴胺、沙丁胺醇及盐、酯及制剂等β-受体激动剂。
β 受体激动剂残留检测前处理技术当前,前处理和检测是药物残留分析检测的2个主要方面。
仪器检测方法和生物检测方法是目前常用的方法,被广泛用于动物产品中β-受体激动剂类药物残留测定。
然而,动物产品中基质非常复杂,存在目标化合物外的杂质,影响分析结果的准确度和精密度。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
山东畜牧兽医2010年第31卷54兽药残留分析中样品前处理技术新进展屈常林王怀娜(山东益生畜禽疾病研究院烟台 264680)中图分类号:S859.7 文献标识码:A 文章编号:1007-1733(2010)01-0054-02药物残留分析因具有待测药物浓度低且波动范围大、样品基质复杂、干扰物质多、样品基质和待测组分的不确定性等特点,传统意义上的化学分析方法通常不能独立进行。
样品前处理过程涉及很多因素,直接影响各项分析指标、成本和效率,占用残留分析70%以上的工作量[1]。
近10几年来,兽药的种类和应用规模剧增,化学结构组成日益复杂,并日趋高效或低剂量化,特别是人们对长期摄入低水平兽药残留所致的各种慢性及远期效应的关注和国际间贸易等原因,使分析对象、样本数量和测定难度大大增加,经典的样品前处理方法通常繁琐复杂、操作时间长、选择性差,逐渐满足不了兽药残留分析的发展要求,一些新的样品前处理技术被应用到这个领域[2]。
1 各种检测方法样品前处理一般分为提取、净化、浓缩和衍生化4个部分。
固相萃取(SPE)、液相微萃取(LPME)、基体分散固相萃取(MSPD)、凝胶层析(GPC)、分子印迹技术(MIP)、免疫亲和层析技术(IAC)、微波提取技术(MAE)、加速溶剂提取(ASE)、超临界萃取(SFE)、膜分离技术、吹扫捕集技术和超声波辅助提取等技术,下面就残留样品前处理新技术分别予以评述。
1.1 固相萃取(SPE) 固相萃取(Solid Phase Extraction , SPE)是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱达到分离和富集目标化合物的目的。
固相微萃取(SPME)是一项集取样、萃取、富集和进样于一体的无溶剂技术。
是在20世纪80年代末由加拿大Waterloo大学Pawliszyn 等人开发研制的一种非溶剂的分析萃取技术,其萃取原理与气相色谱(GC)类似,是在固相萃取基础上发展起来的一种新型、高效的样品预处理技术。
与液液萃取和固相萃取相比,具有融取样、萃取、浓缩和进样为一体,操作简便,费用低,选择性好,与其他的一些分离方法有良好兼容性等优点。
固相微萃取技术的未来发展趋势是:使用新的固定相,与顶空(HeadSpace)进样技术及GC联用分析挥发性药物,拓展该技术的应用范围[3]。
1.2 液相微萃取(LPME) 液相微萃取法(LPME)是1996年Cantwell等提出一种新的前处理方法,最初提出的LPME 形式是微液(MD)-液相微萃取法(MD-LPME),MDLPME 避免了SPME使用中存在的残留量的问题,有机接收相溶液的变换更是提高了方法的选择性[4]。
在国外LPME技术已经得到了广泛的推广,而在国内对此进行研究的人员还相对较少,因此,LPME技术将来在我国的微萃取技术、样品前处理技术中具有广泛的发展前景。
1.3 基体分散固相萃取(MSPD) 基体分散固相萃取(MSPD)是美国Louisiana州立大学的Barker教授在1989年提出并给予理论解释的一种快速样品处理技术。
其原理是将涂渍有C18等多种聚合物的担体固相萃取材料与样品一起研磨,得到半干状态的混合物并将其作为填料装柱,然后用不同的溶剂淋洗柱子,将各种待测物洗脱下来[5]。
其优点是浓缩了传统的样品前处理中的样品匀化、组织细胞裂解、提取、净化等过程,不需要进行组织匀浆、沉淀、离心、pH调节和样品转移等操作步骤,避免了样品的损失。
MSPD适用于多药物的残留分析,在Barker 等提出MSPD,成功地应用于分析牛肉中的苄青霉素、氨苄青霉素和头孢匹林后的数年间,该方法已被用于近40种的兽药残留分析。
1.4 凝胶渗透色谱(GPC) 凝胶渗透色谱(GPC)是利用有机溶剂和疏水凝胶大分子(主要是交联二乙烯基苯-聚苯乙烯共聚物)从样品中提取分离不同分子量干扰物的一种常用有效分离技术。
由于具有自动化程度高、较好的净化效率以及较好的回收率,柱子可以重复使用,被广泛用于纯化含类脂、色素、聚合物、蛋白质等的复杂基体组分[6]。
GPC分离方法已经被应用于食品、环境的农残分析。
近年来全自动凝胶净化系统解决了馏分的不间断收集和大量使用有机溶剂等问题,使GPC技术得到了进一步的发展。
1.5 分子印迹技术(MIP) 分子印迹的原理是首先使模板分子与聚合物单体键合,键合方式有共价键结合和非共价键结合两种。
然后将聚合物单体交联,再将模板分子从聚合物中提取出来,聚合物内部就留下了模板分子的印迹。
近10年来,分子印迹固相萃取技术(MISPE)已被广泛研究和应用。
目前,MISPE主要应用于水、土壤等环境样品中微量与痕量污染物及药物的分离与富集等前处理2010年第1期(总第156期) 文献综述 55过程,特别是针对强极性的药物,MISPE 技术具有很好的去除基质干扰的效果[7]。
与传统的萃取材料相比,MISPE 的选择性高,可用于富集环境中的微量污染物质。
但MISPE 的进一步发展仍面临许多问题要解决,如模板分子渗漏问题,它可能对pg~ng 级的痕量或超痕量分析物的测定产生较大干扰。
1.6 免疫亲和色谱(IAC) 免疫亲和色谱(IAC)是以抗原抗体的特异性、可逆性免疫结合反应为原理的色谱技术。
其特点是对待测物具有高度的选择性和特异性,特别适用于复杂样品基质中痕量组分的分析。
该技术的关键是选择合适的支持物、抗体和淋洗液。
20世纪80年代以来,IAC 作为一项颇具发展潜力的技术开始渗透到兽药残留分析中样品前处理过程,它的高选择性的净化和富集能力使得很多繁琐的样品处理难题迎刃而解[8]。
1.7 微波辅助萃取(MAE) 微波技术开始主要是用于无机分析的样品预处理即微波消化,从1986年起微波能开始应用到有机分析中的样品预处理即微波辅助萃取(MAE)。
MAE 是指利用微波能强化溶剂萃取效率,即利用微波加热来加速溶剂对固体样品中目标萃取物(主要是有机化合物)的萃取过程,具有快速、高效、省溶剂、环境友好等优点,是很有发展前途的样品前处理技术,但目前对其机理的研究还不够,远不如微波消解完善,研究其机理不仅可以更好地了解MAE ,也为进一步开发研制仪器提供理论基础,为建立如微波消解那样完善的分析方法奠定基础。
因此,关于MAE 的理论研究也是一个重要的发展方向[9]。
1.8 超临界流体萃取超临界流体萃取(SFE) 超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction ,SFE)技术是以超临界状态下的流体为溶剂,利用该状态下的流体所具有的高渗透能力和高溶解能力分离混合物的过程。
超临界流体是温度与压力均在其临界点之上的流体,性质介于气体和液体之间,有与液体相接近的密度,与气体相接近的粘度及高的扩散系数,故具有很高的溶解能力及良好的流动、传递和渗透性能,可代替传统的有毒、易燃、易挥发的有机溶剂。
最常用的超临界流体CO 2,由于具有临界条件温度(Tc = 31.3℃,Pc =7.48 ×106Pa),对大部分物质呈化学惰性、无溶解污染等优点,特别适用于热敏性、易挥发和易氧化成分的分离萃取[10]。
1.9 其他样品前处理技术 除以上介绍的几种样品前处理技术外,目前应用的还有膜分离技术、吹扫捕集技术和超声波辅助提取等技术,它们在药物残留分析中有着自己独特的优点。
2 结论近年来发展起来的上述样品前处理方法,在药物残留分析中的应用各有其特点,其中应用最为普遍成熟的是固相萃取(SPE);基体分散固相萃取(MSPD)对样品的处理最为有效;免疫亲和色谱(IAC)是目前净化和富集效能最强的样品处理技术,但尚处探索阶段,仍限于常规技术净化困难的重要残留组分样品处理过程;超临界流体萃取(SFE)速度快、效率高、几乎不消耗溶剂,但装置价格昂贵,不易推广普及。
液相微萃取技术和分子印迹技术(MIT)具有广阔的应用前景,但国内在这方面起步较晚,相关研究较少;微波辅助萃取(MAE)具有快速、高效节能、环境友好等特点,但目前对其机理的研究还不够;加速溶剂技术(ASE)的提取一次只能提取一个样本,用于批量检测需要较长的时间;膜分离样品前处理技术具有选择性高、溶剂用量少、准确度和精密度均较高等特点,其不足是对萃取物质有较高要求,需要优化很多试验条件,并且其长期稳定性差;吹扫捕集技术(SCD)对环境不造成污染,具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点,但其除水技术尚存在较大缺陷;超声波辅助萃取(UAE)具有快速、价廉、提取率高的优点,但这种技术目前还多是手工操作,主要用在小型试验室,要用于大规模的工业生产尚存在一定的困难。
随着人们对这些新技术不断地应用、优化、确证和相互渗透,它们将在药物残留的分析中有更大的应用空间。
目前食品中药物残留检测样品前处理技术不断更新、完善和迅速发展,正向着快速、灵敏、准确、高效的方向发展。
在我国,快速前处理和检测设备联用一体化技术将是残留检测技术发展的重点。
参考文献[1]李俊锁,邱月明,王超.兽药残留分析[M].上海:上海科学技术出版社,2002.[2]李俊锁,李西旺,魏广智.鸡肝组织中磺胺类药物多残留分析法[J].畜牧兽医学报.2002,33(4): 29-33.[3]杨海峰,葛竹兴,于生兰,李勇军.固相萃取技术及其在兽药残留分析中的应用概况[J].中国兽药杂志,2007,41(4):34-36.[4]苏文辉,郭玉华,侯绍刚.液相微萃取—一种新的样品前处理技术.安阳工学院学报,2006,22(4):6-9.[5]Barker S A ,Long A R ,Short C R. Isolation of drug residues from tissues by solid phase dispersion. J Chromatogr, 1989, 475: 353. [6]刘咏梅,王志华,储晓刚.凝胶渗透色谱技术在农药残留分析中的应用[J].分析测试学报,2005,24(2):123-127.[7]朱馨乐,孙雷,刘琪.分子印迹技术在兽药残留检测方面的研究进展[J].中国兽药杂志,2007,41(6):34-37.[8]庄海宁.免疫亲和色谱的原理及其在食品安全检测中的应用[J].中国食品添加剂,2006,5:154-158.[9]谢明勇,陈奕.微波辅助萃取技术研究进展[J].食品与生物技术学报, 2006,25(1):105-114.[10]赵东胜,刘桂敏,吴兆亮.超临界流体萃取技术研究与应用进展[J].天津化工,2007,21(3):10-12.(收稿日期:2009–09–21)。