标准溶液的配制和标定

标准溶液的配制及标定一、1N、0.5N及0.1N氢氧化钠标准溶液：配制：将氢氧化钠配成饱和溶液，注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮，使用前以塑料管虹吸上层清液。

A 1N氢氧化钠标准溶液：配制: 量取52ml氢氧化钠饱和溶液，注于1000ml不含二氧化碳的水中，摇匀。

标定: 称取6g于105～110℃烘至恒重的基准苯二甲酸氢钾，称准至0.0002g 溶于80ml不含二氧化碳的水中，加2滴1％酚酞指示液用0.5N氢氧化钠溶液滴定至溶液所呈粉红色与标准色相同同时作空白试验B 0.5N氢氧化钠标准溶液:配制：量取26ml氢氧化钠饱和溶液，注于1000ml不含二氧化碳的水中，摇匀。

标定：称取3g于105～110℃烘至恒重的基准苯二甲酸氢钾，称准至0.0002g 溶于80ml不含二氧化碳的水中，加2滴1％酚酞指示液用1N氢氧化钠溶液滴定至溶液所呈粉红色与标准色相同同时作空白试验C 0.1N氢氧化钠标准溶液:配制：量取5ml氢氧化钠饱和溶液，注于1000ml不含二氧化碳的水中，摇匀。

标定：称取0.66g于105～110℃烘至恒重的基准苯二甲酸氢钾，称准至0.0002g 溶于80ml不含二氧化碳的水中，加2滴1％酚酞指示液用0.1N氢氧化钠溶液滴定至溶液所呈粉红色与标准色相同同时作空白试验D 计算:氢氧化钠标准溶液的当量浓度按式（B1）计算N＝G/〔（V1-V2）×0.2042〕…………………………………………（B1）式中：G──苯二甲酸氢钾之重量，g；V1──氢氧化钠溶液之用量，ml；V2──空白试验氢氧化钠溶液之用量，ml；0.2042──每毫克当量苯二甲酸氢钾之克数。

E 比较:测试量取30.00～35.00ml盐酸标准溶液（1N、0.5N、0.1N）加50ml不含二氧化碳的水及2滴1％酚酞指示液用相应浓度的氢氧化钠溶液滴定近终点加热至80℃继续滴定至溶液呈粉红色。

N=V1•N1/V…V1──盐酸标准溶液之用量，ml；N1──盐酸标准溶液之当量浓度，N；V──氢氧化钠溶液之用量，ml。

二、1N、0.5N及0.1N盐酸标准溶液A、1N盐酸标准溶液：配制: 量取90ml浓盐酸，注入1000ml水中。

标定: 称取1.6g于270～300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，称准至0.0002g。

溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液用1N盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色B 0.5N盐酸标准溶液:配制：量取45ml浓盐酸，注入1000ml水中。

标定：称取0.8g于270～300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，称准至0.0002g。

溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液用0.5N 盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。

C 0.1N盐酸标准溶液:配制：量取9ml浓盐酸，注入1000ml水中。

标定：称取0.2g于270～300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，称准至0.0002g。

溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液用0.1N盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。

D 计算:盐酸标准溶液的当量浓度N按式（B3）计算：N＝G/〔（V1-V2）×0.05299〕…………………………………………（B3）式中：G──无水碳酸钠之重量，g；V1──盐酸溶液之用量，ml；V2──空白试验盐酸溶液之用量，ml；0.05299──每毫克当量碳酸钠之克数。

E 比较:测试量取30.00～35.00ml盐酸标准溶液（1N、0.5N、0.1N）加50ml不含二氧化碳的水及2滴1％酚酞指示液用相应浓度的氢氧化钠溶液滴定近终点加热至80℃继续滴定至溶液呈粉红色。

N=V1•N1/V…V1──盐酸标准溶液之用量，ml；N1──盐酸标准溶液之当量浓度，N；V──氢氧化钠溶液之用量，ml。

三、1N、0.5N及0.1N硫酸标准溶液A.1N硫酸标准溶液：量取30ml浓硫酸，缓缓注入1000ml水中，冷却，摇匀。

B.0.5N硫酸标准溶液：量取15ml浓硫酸，缓缓注入1000ml水中，冷却，摇匀。

C.0.1N硫酸标准溶液：量取3ml浓硫酸，缓缓注入1000ml水中，冷却，摇匀。

D标定：方法按照《二、1N、0.5N及0.1N盐酸标准溶液》E 、比较：《二、1N、0.5N及0.1N盐酸标准溶液》四、1N及0.1N碳酸钠标准溶液A、1N碳酸钠标准溶液：配制: 称取53g无水碳酸钠，溶于1000ml水中，摇匀。

标定: 量取30.00～35.00ml1N碳酸钠溶液。

加50ml水及10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用1N盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。

B 0.1N碳酸钠标准溶液:配制：称取5.3g无水碳酸钠，溶于1000ml水中，摇匀标定：量取30.00～35.00ml0.1N碳酸钠溶液，加20ml水及10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液用0.1N盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。

C 计算:碳酸钠标准溶液的当量浓度N按式（B4）计算：N＝V1•；N1/V……………………………………………（B4）式中：V1──盐酸标准溶液之用量，ml；N1──盐酸标准溶液之当量浓度，N；V──碳酸钠溶液之用量，ml。

五、0.1N重铬酸钾标准溶液A 0.1N重铬酸钾标准溶液配制：称取5g重铬酸钾，溶于1000ml水中，摇匀。

标定：量取30.00～35.00ml0.1N重铬酸钾溶液，置于碘量瓶中加2g碘化钾及20ml4N硫酸，摇匀。

于暗处放置10min。

加150ml水，用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时加3ml0.5％淀粉指示液，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色同时作空白试验。

B 计算重铬酸钾标准溶液的当量浓度N按式（B5）计算：N=（V1-V2）N1/V………………………………………………（B5）式中：V1──硫代硫酸钠标准溶液之用量，mL；V2──空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量，mL；N1──硫代硫酸钠标准溶液之当量浓度，N；V──重铬酸钾溶液之用量，mL。

六0.1N硫代硫酸钠标准溶液A、0.1N硫代硫酸钠标准溶液配制：称取26g硫代硫酸钠（或16g无水硫代硫酸钠）和3.8g硼砂，溶于1000ml 水中，缓缓煮沸10min，冷却，放置两周后过滤备用。

标定：称取0.15g于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾，称准至0.0002g。

置于碘量瓶中，加2g碘化钾及20ml4N硫酸，摇匀。

于暗处放置10min。

加150ml水，用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时加3ml0.5％淀粉指示液，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色同时作空白试验。

B、计算硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度N按式（B6）计算：N=G/〔（V1－V2）×0.04903〕………………………………………（B6）式中：G──重铬酸钾之重量，g；V1──硫代硫酸钠溶液之用量，ml；V2──空白试验硫代硫酸钠溶液之用量，ml；0.04903──每毫克当量重铬酸钾之克数。

C 比较:测试准确量取30.00～35.00ml0.1N碘标准溶液，置于碘量瓶中，加150ml水加50ml不含二氧化碳的水及2滴1％酚酞指示液用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加3ml0.5％淀粉指示液，继续滴定至溶液蓝色消失。

同时作水所消耗碘的空白试验取250ml水，加0.05ml0.1N 碘标准溶液，3ml0.5％淀粉指示液，用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定至溶液蓝色消失。

D、计算硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度N按式（B7）计算：N=（V1-0.05）N1/（V-V2）………………………………………………（B7）式中：V1──碘标准溶液之用量，mL；N1──碘标准溶液之当量浓度，N；V──硫代硫酸钠溶液之用量，mL；V2──空白试验硫代硫酸钠溶液之用量，mL；0.05──空白试验碘标准溶液之用量，mL。

七、0.1N碘标准溶液A、0.1N碘标准溶液配制：称取13g碘及35g碘化钾，溶于100ml水中，稀释至1000ml，摇匀，保存于棕色具塞瓶中。

标定称取0.15g 预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的基准三氧化二砷，称准至0.0002g。

置于碘量瓶中，加4ml1N氢氧化钠溶解，加50ml水，加2滴1％酚酞指示液，用1N硫酸中和，加3g碳酸氢钠及3ml0.5％淀粉指示液，用0.1N 碘溶液滴定至溶液呈浅蓝色。

同时作空白试验。

B、计算碘标准溶液的当量浓度N按式（B8）计算：N=G/〔（V1－V2）×0.04946〕……………………………………（B8）式中：G──三氧化二砷之重量，g；V1──碘溶液之用量，ml；V2──空白试验碘溶液之用量，ml；0.04946──每毫克当量三氧化二砷之克数。

C、比较:测试准确量取30.00～35.00ml0.1N碘标准溶液，置于碘量瓶中，加150ml水加50ml不含二氧化碳的水及2滴1％酚酞指示液用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加3ml0.5％淀粉指示液，继续滴定至溶液蓝色消失。

同时作水所消耗碘的空白试验取250ml水，加0.05ml0.1N 碘标准溶液，3ml0.5％淀粉指示液，用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定至溶液蓝色消失。

D、计算硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度N按式（B7）计算：N=（V1-0.05）N1/（V-V2）………………………………………………（B7）式中：V1──碘标准溶液之用量，mL；N1──碘标准溶液之当量浓度，N；V──硫代硫酸钠溶液之用量，mL；V2──空白试验硫代硫酸钠溶液之用量，mL；0.05──空白试验碘标准溶液之用量，mL。

八、0.1N高锰酸钾标准溶液A、0.1N高锰酸钾标准溶液配制：称取3.3g高锰酸钾，溶于1050ml水中，缓缓煮沸15min，冷却后置于暗处密闭保存两周。

以4号玻璃滤埚过滤于干燥的棕色瓶中。

注：过滤高锰酸钾溶液所使用的4号玻璃滤埚，事先，应以同样的高锰酸钾溶液缓缓煮沸5min，收集瓶也要用此高锰酸钾溶液洗涤2～3次。

B、标定测定方法：称取0.2g于105～110℃烘至恒重的基准草酸钠，称准至0. 0002g。

溶于100ml含有8ml硫酸的水中，用0.1N高锰酸钾标准溶液滴定，近终点时加热至65℃，继续滴定至溶液呈粉红色保持30s。

同时作空白试验。

C、计算高锰酸钾标准溶液的当量浓度N按式（B9）计算：N＝G/〔（V1－V2）×0.06700〕……………………………………………（B9）式中：G──草酸钠之重量，g；V1──高锰酸钾溶液之用量，ml；V2──空白试验高锰酸钾溶液之用量，ml；0.06700──每毫克当量草酸钠之克数。