【CN109881176A】一种花瓣状的二硫化钼二维晶体材料及其制备方法和应用【专利】
二硫化钼及其复合材料的制备与应用
二硫化钼及其复合材料的制备与应用二硫化钼（MoS2）是一种重要的二维纳米材料，其独特的电子结构和化学性质使其在多个领域具有广泛的应用前景。
本文将从二硫化钼的制备方法、特性和应用领域等方面进行介绍。
一、二硫化钼的制备方法1. 机械研磨法机械研磨法是一种简单的制备二硫化钼的方法，将钼粉和硫粉按一定的比例混合后在高温高压条件下进行机械研磨，得到二硫化钼的纳米颗粒。
这种方法制备的二硫化钼颗粒尺寸均匀，表面平整，适用于大规模生产。
2. 气相沉积法气相沉积法是一种常用的制备二硫化钼单层薄膜的方法，将钼金属片置于硫化氢环境中，通过化学气相沉积使其表面形成单层的二硫化钼薄膜。
这种方法制备的二硫化钼单层薄膜具有高度的结晶度和纯度，适用于电子器件的制备。
3. 溶液剥离法溶液剥离法是一种制备二硫化钼单层薄膜的简单方法，将二硫化钼粉末置于氢氧化钠溶液中，经过超声处理后形成分散的二硫化钼纳米片，通过自组装和剥离得到单层二硫化钼薄膜。
这种方法简单易行，适用于实验室规模的制备。
二、二硫化钼的特性1. 结构特性二硫化钼具有层状结构，每层由一个钼原子层和两个硫原子层交替排列构成，层间通过范德华力相互作用。
这种结构使得二硫化钼具有优秀的机械柔韧性和高度吸附性能，适用于材料增强和催化等领域。
2. 电子特性二硫化钼是一种半导体材料，其带隙在不同形态下的二硫化钼在1-2eV之间，使得二硫化钼具有优异的光电性能和光催化性能。
二硫化钼还具有优异的导电性能，适用于电子器件的制备和能源存储等领域。
3. 化学性质二硫化钼具有优异的化学稳定性，在常温下对大多数物质都具有较好的稳定性。
这使得二硫化钼在催化剂和防腐蚀材料等领域有着广泛的应用。
1. 电子器件由于二硫化钼具有优异的导电性能和电子结构，使得它在电子器件领域有着广泛的应用。
比如作为场效应晶体管的通道材料、光伏材料的吸收层和导电薄膜等，二硫化钼在电子器件领域有着广阔的应用前景。
2. 光催化二硫化钼具有较大的比表面积和优异的光电性能，使得它在光催化材料领域具有潜在的应用价值。
二硫化钼二维薄膜材料的研究与应用
二硫化钼二维薄膜材料的研究与应用摘要：自从石墨烯问世以来，与其结构类似的二维层状纳米材料在众多研究领域引起了更为广泛的关注。
二硫化钼是一种典型的二维瞬态过度金属层化合物，由范德华力连接。
由三层共价S-mo-S原子层组成。
二硫化钼转变为具有优异半导体性能的二维超薄结构材料。
固体材料的带宽不仅增加了1.29ev，而且电子结构也从间接带宽隙变为直接带宽隙。
同时，二硫化钼在光电子器件中表现出优异性能。
二维结构的二硫化钼在锂离子电池和催化剂中有着广泛的应用，二维结构的二硫化钼材料因其优异的性能近年来得到了广泛的研究。
关键词：二硫化钼；结构和性质；材料制备；薄膜表征前言二维材料是由一个或多个原子层组成的晶体材料。
它的概念起源于十九世纪初。
经试验表明，二维材料可以独立存在。
石墨烯的发现为固态电子学中原子薄层材料的研究开辟了一个新领域。
具有二维晶体结构的无机化合物的研究取得了新进展，极大地激发了研究者的热情。
几十种不同性质的二维材料被发现，显示了几种典型二维材料的晶体结构和性能。
给出了相应材料的临界超导体温度和带隙。
二维二硫化钼过渡金属硫化合物由于其固有的可调带宽引起了研究人员的极大关注。
过渡金属硫化合物在横向和纵向异质结构中都具有新的物理性质。
1、二硫化钼结构和性质1.1二硫化钼结构二硫化钼由一个钼原子和两个硫原子组成，其中钼原子和硫原子共价结合形成s-mo-s结构。
钼原子有六个最近的硫原子，而硫原子有三个最近的钼原子。
两者形成三棱柱状配位结构，层与层之间存在微弱的范德华力作用，每层之间的距离大约0.65nm，Mo原子与S原子间的相对位置差异形成晶体结构[1]。
1.2二硫化钼的光学性质二硫化钼薄膜具有层状结构和特殊的能带结构，具有独特的吸收和光发射等光学性质。
这些特性将使二硫化钼薄膜在光电子器件中得到广泛应用。
当二硫化钼薄膜为单原子层时，其带隙结构将由间接带隙转变为直接带隙并成为导体。
当二硫化钼薄膜为多层膜时，其具有独特的光学性质。
二硫化钼及其复合材料的制备与应用
二硫化钼及其复合材料的制备与应用二硫化钼是一种重要的无机化合物，具有许多优异的性能和广泛的应用。
它具有良好的电学、光学和机械性能，在能源存储、光电子器件、润滑材料等领域有着重要的应用价值。
在化学和材料领域，人们对二硫化钼及其复合材料的制备和应用进行了深入研究，取得了许多重要的成果。
一、二硫化钼的制备目前，制备二硫化钼的方法主要有物理法和化学法两种。
物理法主要包括物理气相沉积、溅射法、热蒸发法等，这些方法制备的二硫化钼往往具有较好的结晶性和纯度，但成本较高，生产效率低。
化学法主要包括水热法、溶剂热法、溶胶凝胶法等，这些方法制备的二硫化钼成本较低，易于大规模生产，但需要严格控制反应条件，以获得良好的产物性能。
除了常规的制备方法，近年来研究人员还开发了许多新的合成策略，例如水热合成、溶剂热合成、微波辅助合成等，以提高二硫化钼材料的性能或降低制备成本。
这些新的合成方法不仅可以控制产物的形貌和尺寸，还可以控制产物的结构和表面性质，为二硫化钼在不同领域的应用提供了更多的可能性。
二、二硫化钼的应用1. 能源存储领域二硫化钼是一种优异的电极材料，在锂离子电池、超级电容器、锂硫电池等能源存储设备中有着重要的应用。
二硫化钼具有高电导率、优异的化学稳定性和可逆的锂离子嵌入/脱嵌反应，因此被广泛应用于能源存储领域。
研究人员正在不断开发各种二硫化钼基复合材料，以提高能源存储设备的性能和循环寿命。
3. 润滑材料领域二硫化钼是一种优异的固体润滑材料，在高温、高压等恶劣条件下具有良好的润滑性能。
二硫化钼被广泛应用于航空航天、汽车工业、机械制造等领域。
研究人员正在探索二硫化钼的润滑机制和改性技术，以提高其在润滑材料领域的应用性能。
三、二硫化钼复合材料的制备与应用除了单一的二硫化钼材料，二硫化钼复合材料也受到了广泛的关注。
二硫化钼可以与碳纳米管、石墨烯、金属氧化物等材料复合，以获得具有特定性能的复合材料。
二硫化钼/碳纳米管复合材料具有良好的电化学性能和导电性能，可用于制备高性能的电极材料；二硫化钼/氧化物复合材料具有优异的光电性能和光催化性能，可用于制备高性能的光电子器件和光催化材料。
二硫化钼及其复合材料的制备与应用
二硫化钼及其复合材料的制备与应用1. 引言1.1 二硫化钼的概述二硫化钼是一种重要的硫化物材料，化学式为MoS2。
它具有层状结构，属于六方晶系，晶格参数a=b=3.15Å，c=12.2Å。
每个单元胞内含有一个钼原子和两个硫原子，呈现出钼原子与硫原子交替排列的特点。
二硫化钼具有优异的物理性质和化学性质，在催化、摩擦、润滑等领域有着广泛的应用。
其层状结构使得二硫化钼具有良好的可剥离性，可用于制备二维纳米材料。
二硫化钼还具有较高的电导率和光吸收性能，被广泛应用于光电器件、传感器、储能设备等领域。
由于其优异的性能特点，二硫化钼在材料科学领域备受关注，并在能源、电子、生物医药等领域展现出巨大的应用潜力。
1.2 复合材料的定义虽然目前已有不少的研究关于二硫化钼及其复合材料的制备和应用，但是二硫化钼复合材料的定义仍然是一个重要且值得深入探讨的话题。
复合材料是由两种或两种以上材料通过物理或化学方式组合而成的材料，具有比单一材料更优异的性能和特性。
在二硫化钼复合材料中，二硫化钼作为主要成分，通过与其他材料的结合，可以实现对复合材料性能的调控和优化。
复合材料的定义和特点决定了它们在工程、技术和科学领域中的广泛应用，可以应用于航空航天、汽车制造、电子技术、建筑材料等各个方面。
通过对复合材料的定义和特性进行深入研究，可以更好地理解和利用二硫化钼及其复合材料在各领域中的应用潜力和未来发展方向。
2. 正文2.1 二硫化钼的制备方法二硫化钼的制备方法可以通过多种途径实现，其中最常用的方法包括化学气相沉积、溶剂热反应、固相反应和水热合成等。
以下将详细介绍这些方法的步骤和特点。
1. 化学气相沉积（CVD）：化学气相沉积是一种通过气体相反应在基底上沉积涂层的方法。
在制备二硫化钼时，通常选择硫化钼和硫代异丙酸酯等气体作为原料气体，并通过加热基底使其分解并在基底表面沉积成薄膜状的二硫化钼。
2. 溶剂热反应：溶剂热反应是将硫化钼和硫源溶解在有机溶剂中，在高温高压条件下反应得到二硫化钼的方法。
二硫化钼二维材料的研究与应用进展
二硫化钼二维材料的研究与应用进展作者：王谭源申兰耀左自成李美仙周恒辉来源：《新材料产业》2016年第02期长久以来，人们一直认为二维晶体不可能单独稳定存在。
然而，2004年英国曼彻斯特大学物理学家Andre Geim和Konstantin Novoselov用实验证实，以石墨这种层状材料为原料，通过简单的物理剥离方法便能得到碳的单原子薄片——石墨烯，从而开启了材料科学革命的新篇章[1]，他们也因此获得了2010年的诺贝尔物理学奖。
自此，以石墨烯为代表的二维层状材料的相关研究获得了迅猛的发展。
单层二硫化钼作为一种具有和石墨烯类似结构的新一代二维材料，吸引了越来越多的目光。
二硫化钼是一种典型的过渡金属层状化合物，是自然界中辉钼矿的主要成分，其由2层硫原子和1层钼原子共同形成的硫（S）-钼（Mo）-S夹心层堆积而成，不同S-Mo-S层之间通过范德华力相互作用。
二硫化钼通常以六方形式存在，每2层形成一次重复堆叠，即2H结构（图1），除了六方结构[2]，二硫化钼还可以堆叠成菱方结构（3R）和四方结构（1T），单层的二硫化钼厚度约为0.65nm，与金属态的石墨烯不同的是，单层二硫化钼是一种天然半导体材料，带隙约为1.80eV。
在人们对二硫化钼二维材料有所认知之前，二硫化钼作为一种具有层状结构的硫化物，在生产生活中最主要的用途是作为润滑剂和石化领域加氢脱硫反应的催化剂。
随着人们对二硫化钼二维材料认知的深入，二维二硫化钼一系列独特的物理化学性质逐渐被人们所发现，这使得它在微电子、传感、能源等领域都表现出极大的应用前景。
一、二硫化钼的制备目前，二硫化钼二维材料的制备包括自下而上和自上而下2种方法。
自下而上的制备方法又可以进一步分为2类[3]：一类是化学气相沉积法，通常是以钼或钼的氧化物等含钼物质为钼源，以硫或硫化氢为硫源，通过加热反应得到二硫化钼二维材料；另一类则是液相生长法，通常是以四硫代钼酸铵等富含硫的硫钼化合物为前驱体，或以硫化物和钼酸盐为反应物，在溶液中反应得到层状二硫化钼，这2种思路最主要的区别在于反应介质不同。
二维硫化钼基原子晶体材料的化学气相沉积法制备及其器件
二维硫化钼基原子晶体材料的化学气相沉积法制备及其
器件
化学气相沉积（Chemical Vapor Deposition，CVD）是一种被广泛应用于制备二维材料的方法之一。
CVD方法优点在于可以控制材料的晶格结构、尺寸和形态，并且可以制备大面积、高质量的二维薄膜。
在制备二维硫化钼（MoS2）基原子晶体材料的CVD过程中，通常以钼粉和硫粉为前驱体，在高温下进行气相反应制备。
具体步骤如下：（1）将金属钼片放置于石英舟中，将石英舟放置于CVD反应炉中，升温至900℃以上，在惰性气氛（如氩气）中进行高温处理，从而使钼片表面析出一层薄膜。
（2）在将CVD反应炉的温度增加至1000℃以上，然后将硫粉散布于钼片表面，进行硫化反应。
（3）在硫化反应过程中，可以通过调节反应气氛中的气体浓度、温度和反应时间等参数来控制MoS2薄膜的晶格结构、尺寸和形态等性质。
二维硫化钼基原子晶体材料的CVD制备技术已经被广泛应用于器件领域，例如有机太阳能电池、场效应晶体管、光电探测器和锂离子电池等。
二维硫化钼薄膜具有优异的电学、光学和力学性能，是一种具有应用潜力的材料。
一种花瓣状二维硫化钼纳米材料的制备方法及其应用[发明专利]
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专利名称：一种花瓣状二维硫化钼纳米材料的制备方法及其应用
专利类型：发明专利
发明人：黄勇强,李武举,赵文亮,王盼盼
申请号：CN202010473089.9
申请日：20200529
公开号：CN111661876A
公开日：
20200915
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提供了一种花瓣状二维硫化钼纳米材料的制备方法及其应用，以钼酸钠二水化合物为钼源，以硫代乙酰胺为硫源，采用水热法结合真空冷冻干燥制备二维硫化钼纳米材料，制备工艺流程为：制备混合液→搅拌→水热反应→冷冻干燥→花瓣状二维硫化钼。
通过以上工艺制备的二维硫化钼为花瓣状，尺寸为100nm～150nm，厚度为10nm～20nm。
本发明制备的花瓣状二维硫化钼纳米材料可以高效吸附水中四环素。
申请人：江苏大学
地址：212013 江苏省镇江市京口区学府路301号
国籍：CN
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二硫化钼基复合材料及其制备方法和应用[发明专利]
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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010161953.1(22)申请日 2020.03.10(71)申请人 清华-伯克利深圳学院筹备办公室地址 518000 广东省深圳市南山区桃源街道学苑大道1001号南山智园(72)发明人 刘碧录 张弛 罗雨婷 成会明 (74)专利代理机构 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205代理人 刘方(51)Int.Cl.B01J 27/22(2006.01)B01J 27/051(2006.01)C25B 1/04(2006.01)C25B 11/06(2006.01)(54)发明名称二硫化钼基复合材料及其制备方法和应用(57)摘要本发明公开了一种二硫化钼基复合材料及其制备方法和应用，该制备方法，包括以下步骤：(1)取二硫化钼材料，加入研磨材料碳化钼，研磨形成粉末混合物；(2)将所述粉末混合物加入溶剂中，混匀；(3)通入惰性气体和反应气体，热处理制得二硫化钼基复合材料，所述反应气体能够在所述热处理的温度下分解出碳原子和氢气。
利用本发明的方法制得的二硫化钼基复合材料电催化活性高，在电解水制氢、超级电容器、离子电池等领域具有广泛的应用前景。
权利要求书1页 说明书7页 附图6页CN 111389434 A 2020.07.10C N 111389434A1.一种二硫化钼基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)取二硫化钼材料，加入研磨材料碳化钼，研磨形成粉末混合物；(2)将所述粉末混合物加入溶剂中，混匀；(3)通入惰性气体和反应气体，热处理制得二硫化钼基复合材料，所述反应气体能够在所述热处理的温度下分解出碳原子和氢气。
2.根据权利要求1所述的二硫化钼基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述二硫化钼材料：所述研磨材料碳化钼的质量比为1：(0.5～4)。
3.根据权利要求1所述的二硫化钼基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中溶剂为异丙醇、水和Nafion溶液的混合溶液。
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(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910177031.7
(22)申请日 2019.03.08
(71)申请人 华南农业大学
地址 510642 广东省广州市天河区五山路
483号
(72)发明人 徐海涛 叶俏珏 冯曦亮 刘兆肃
陈婉钧 李秀燕 张凯翔 劳媚媚
邓海东 龙拥兵
(74)专利代理机构 广东广信君达律师事务所
44329
代理人 杨晓松
(51)Int.Cl.
C23C 16/30(2006.01)
C23C 16/02(2006.01)
C30B 25/00(2006.01)
C30B 29/46(2006.01)C30B 29/64(2006.01)G01N 21/65(2006.01)
(54)发明名称
一种花瓣状的二硫化钼二维晶体材料及其
制备方法和应用
(57)摘要
本发明公开了一种花瓣状的二硫化钼二维
晶体材料及其制备方法和应用。
该方法采用常压
化学气相沉积法，在惰性气体环境下，通过加热
反应物发生化学反应，在衬底上生长花瓣状的二
硫化钼二维晶体材料。
本发明具有简单易行，操
作方便的优点。
实验流程便于控制反应物的量，
在大面积范围中实现反应物钼源的均匀供给。
制
备产物形貌特征可控，性能稳定，结晶性好，可进
一步用于制备具有高灵敏度，重复性好的SERS传
感器，
实现对有机分子的快速痕量检测。
权利要求书1页 说明书5页 附图3页CN 109881176 A 2019.06.14
C N 109881176
A
权 利 要 求 书1/1页CN 109881176 A
1.一种花瓣状的二硫化钼二维晶体材料的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
S1.依次采用丙酮、乙醇、去离子水对生成物衬底进行超声清洗，去除表面杂质，后用干燥氮气吹干表面，氮气吹干后，进行表面清洗；
S2.选择硅/二氧化硅作为反应物钼源载片衬底，采用乙醇超声清洗，并保存在乙醇中，样品制备前将载片取出，用干燥氮气吹干表面；
S3.将乙酰丙酮氧钼粉末溶于甲醇溶液，静置，至形成稳定的溶胶凝胶溶液，用作反应物钼源的前驱体溶液；
S4.吸取前驱体溶液滴加制备反应物钼源载片时，首先吸取前驱体溶液滴涂在钼源载片上，将前驱体溶液均匀摊开，载片放置在50～80℃加热板上退火Ⅰ，退火后载片表面形成淡黄色连续薄膜，继续在120～200℃退火Ⅱ，退火后载片表面连续薄膜断裂成不规则薄片；再次吸取前驱体溶液滴涂在退火后载片上，载片自然风干，再次在120～200℃退火Ⅲ，制得乙酰丙酮氧钼/氧化钼薄膜的反应物钼源载片；
S5.氩气气氛下，采用化学气相沉积法将反应物钼源载片、硫源、生成物衬底放入反应腔内升温至650～800℃，反应物钼源载片处理面正对生成物衬底的二维晶体生长面，两者间距10mm，将反应物钼源载片放置在高温反应区，温度控制在650～800℃，硫源放置低温反应区，温度控制在150～200℃，制得二硫化钼二维晶体。
2.根据权利要求1所述的花瓣状的二硫化钼二维晶体材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述生成物衬底为硅/二氧化硅或石英薄片。
3.根据权利要求1所述的花瓣状的二硫化钼二维晶体材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述乙酰丙酮氧钼溶液的浓度为10～50mg/mL。
4.根据权利要求1所述的花瓣状的二硫化钼二维晶体材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述前驱体溶液滴涂滴涂的体积为10～25mL，所述退火Ⅰ的时间为10～30s；所述退火Ⅱ的时间为5～30min，所述退火Ⅲ的时间为15～60min。
5.根据权利要求1所述的花瓣状的二硫化钼二维晶体材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述乙酰丙酮氧钼和步骤S5中所述硫源的质量比1：(500～4000)。
6.根据权利要求1所述的花瓣状的二硫化钼二维晶体材料的制备方法，其特征在于，步骤S5中所述氩气的纯度为99.997～99.999％。
7.根据权利要求1所述的花瓣状的二硫化钼二维晶体材料的制备方法，其特征在于，步骤S5中所述反应腔内升温至650～800℃分段升温，具体方法为：从室温升温至300℃，通入氩气流量为300～500sccm；从300℃升温至550℃，通入氩气流量为10～300sccm；从550℃升温至650～800℃，通入氩气流量为100～300sccm。
8.根据权利要求1所述的花瓣状的二硫化钼二维晶体材料的制备方法，其特征在于，步骤S5中所述硫源为硫单质，反应物钼源载片中钼源为乙酰丙酮氧钼/氧化钼薄膜。
9.一种花瓣状的二硫化钼二维晶体材料，其特征在于，所述花瓣状的二硫化钼二维晶体材料是根据权利要求1-8任一项所述的方法制得。
10.根据权利要求9所述的花瓣状的二硫化钼二维晶体材料在痕量生物分子的拉曼增强光谱分析检测领域中的应用。
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