毛细管气相色谱法测定香梨中有机氯农药六六六、DDT的残留量
六六六、滴滴涕残留量的测定——气相色谱法
色谱分离分析方法测定粮食中的六六六、滴滴涕残留量一、气相色谱分离分析方法1、目的：（1）熟悉粮食样品中六六六、滴滴涕提取方法（2）掌握气相色谱法测定六六六、滴滴涕的原理和方法2、原理：利用电子捕获检测器对于负电极强的化合物具有较高的灵敏度这一特点，可分别测出微量的六六六和滴滴涕，也可同时分别测定不同异构体和代谢物。
出峰顺序为α-666，β-666，γ-666，δ-666，р,р′-DDE，ο,р′DDT，р,р′-DDD，р,р′-DDT。
六六六、滴滴涕及异构体或代谢物含量按下式计算X=[A1×1000]／[m1(V2／V1)×1000]式中X—样品中六六六、滴滴涕及其异构体或代谢物的单一含量，㎎/㎏；A1—被测定用样液中六六六或滴滴涕及其异构体或代谢物的单一含量，µg；V1—样品净化液体积，ml；V2—样液进样体积，µL；m1—样品质量，g。
结果的表述报告取平行测定的算术平均值的两位有效数字。
3、仪器及试剂：组织捣碎机、电动振荡器、旋转浓缩蒸发器、吹氮浓缩器、具有电子捕获检测器（ECD）的GC①丙酮、正己烷、石油醚（沸程30~60℃）、笨、硫酸、无水硫酸钠、20g/L H2SO4(aq)、六六六、滴滴涕标准溶液②，六六六、滴滴涕标准使用液③使用的试剂一般为分析纯，有机溶剂需经重蒸馏。
4、步骤及记录（1）提取：称取约200g具有代表性的样品（适用于生的计烹调加工过的蔬菜、水果或谷类、豆类、肉类、蛋类），加适量水于捣碎机捣碎，混匀。
称取匀浆2.00~5.00g于50ml 具塞锥形瓶中，加10~15ml丙酮，在振荡器上振荡30min，过滤于100ml分液漏斗中，残渣用丙酮洗涤4次，每次4ml，用少许丙酮洗涤漏斗和滤纸，合并滤液，加入20ml石油醚，摇动数次，放气。
振荡1min，然后加入20ml 20g/L NaSO4(aq)，振摇1min静置分层，弃去下层水溶液。
气相色谱法测定果蔬中有机氯农药
气相色谱法测定果蔬中有机氯农药
仲新华;陈静
【期刊名称】《干旱环境监测》
【年(卷),期】2010(024)001
【摘要】建立了果蔬中8种有机氯农药气相色谱-电子捕获检测器检测方法.样品用丙酮浸泡,石油醚提取,浓硫酸净化,以HP-5毛细管柱作为分离柱,经程序升温分离各组份,以峰面积外标法定量,能有效分离8种有机氯农药,并能消除基质干扰.取样量25g时,该法在0.00320～0.126mg/L具有良好的线性,最低检出浓度为六六六0.0025～0.0042μg/kg、DDT0.0029～0.0069μg/kg.用此方法在全国土壤调查中对新疆区内果蔬进行检测,获得了较为满意的结果.
【总页数】4页(P9-12)
【作者】仲新华;陈静
【作者单位】新疆环境监测总站,新疆,乌鲁木齐,830011;新疆环境监测总站,新疆,乌鲁木齐,830011
【正文语种】中文
【中图分类】X830.2
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海娇;李丽君;肖刚;胡建飞
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5.大口径毛细管气相色谱法测定果蔬中15种有机氯农药残留量 [J], 周昱;庄无忌因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
毛细管柱气相色谱法测定六六六、滴滴涕
机械化工 !"#!$%&$'(') *+&,-./&$01$21(3$&)%$4%4%H(
毛细管柱气相色谱法测定六六六滴滴涕
赵5微
沈阳华航检测技术有限公司!辽宁沈阳!&&%%%%
摘5要本文利用 9?!检测器`A-[S?SQH 毛细管色谱柱对六六六滴滴涕进行分离研究并建立了毛细管 柱气相色谱法测定六六六滴滴涕的方法 确立了本检测方法实验条件实验结果表明在采用恒温条件时几种 物质的分离效果不理想但采用程序升温时几种物质分离效果良好采用分流进样方式效果明显优于不分流进 样方式 4 种有机氯在 %&%HZ:*<V$Z:*<之间线性关系良好相关系数均在 %&''' 以上 相对标准偏差均 J>!d m'd加标回收率在 10d V$%0d之间 方法简单灵敏分离度好可使各组分得到较好的分离
药混合溶液标准物质' 证书编号 %H''$1%$&北京海岸鸿蒙标准 定结果见图 )#
物质技术有限责任公司(&实验过程中使用的溶剂为石油醚' 国
药集团化学试剂有限公司( "使用之 前 需 要 用干扰峰后使用#
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将石油醚中 4 种有机氯农药混合溶液标准物质分别稀释
首先预设柱箱温度为程序升温!初始温度为 $H%_"保持 )Z/-"以 $H_ *Z/- 升温至 )H%_"保持 $%Z/-"共 $4&01Z/-,因为
有机氯农药分析方法"对人类健康及资源保护具有重要意义# 检测器温 度 一 般 高 于 柱 终 温 (%_" 所 以 将 检 测 器 温 度 设 为
气相色谱梨中有机氯农药残留的检测
专业论文工种：食品检验工梨中六六六机氯农药残留检测姓名：姜昕身份证号：110226************等级：技师准考证号：1509120100201400004 2015年6月17 日摘要目录1.前言................................................................................. 错误!未定义书签。
1.1梨的简介 ........................................................................... 错误!未定义书签。
1.2检测六六六方法及意义 .................................................. 错误!未定义书签。
1.3 六六六有机农药的危害 ................................................. 错误!未定义书签。
2材料与方法 ...................................................................... 错误!未定义书签。
2.1仪器与试剂 ....................................................................... 错误!未定义书签。
2.1.1仪器 ................................................................................ 错误!未定义书签。
2.1.2试剂和材料............................................................. 错误!未定义书签。
2.2.2溶液的配制和定量方法........................................ 错误!未定义书签。
毛细管柱-气相色谱法测定水中六六六和滴滴涕
毛细管柱-气相色谱法测定水中六六六和滴滴涕冷皓;杜丹【摘要】六六六和滴滴涕均为有机氯农药，在水中的溶解度小，化学性质稳定，难以降解。
目前虽已禁止使用此类农药，但仍有检出。
传统方法采用玻璃柱恒温操作，低沸点组分峰易重叠，高沸点组分峰易扩展，分离效果不理想。
本文在文献[1～3]基础上，采用毛细管柱程序升温操作，组分分离完全。
本法分辨率高，精密度高，准确度高，适合于饮用水及水源水的测定。
【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2006(042)006【总页数】2页(P492-492,498)【关键词】毛细管柱;水源水;滴滴涕;六六六;气相色谱法;测定;有机氯农药;化学性质;传统方法;分离效果【作者】冷皓;杜丹【作者单位】辽宁省营口市疾病预防控制中心,营口,115000;辽宁省营口市疾病预防控制中心,营口,115000【正文语种】中文【中图分类】工业技术嚣掣嚣嚣雹套冀峰一珏筵笋毛 M 移 PTCA(PART B：CHEM． ANAL.) 硝瘥虿委乏薹葺匿曩墨鹜葛匿霪瑟鞫.........,.,....,.__......J L 知识与经验毛细管柱一气相色谱法测定水中六六六和滴滴涕冷皓，杜丹(辽宁省营口市疾病预防控制中心，营口 115000)中图分类号： 0657.37文献标识码： B文章编号： 1001-4020(2006)06-0492-01六六六和滴滴涕均为有机氯农药，在水中的溶解度小，化学性质稳定，难以降解。
目前虽已禁止使用此类农药，但仍有检出。
传统方法采用玻璃柱恒温操作，低沸点组分峰易重叠，高沸点组分峰易扩展，分离效果不理想。
本文在文献[1～3]基础上，采用毛细管柱程序升温操作，组分分离完全。
本法分辨率高，精密度高，准确度高，适合于饮用水及水源水的测定。
1 试验部分1.1 主要仪器与试剂带电子捕获检定器的 GC-14B 气相色谱仪 1.0 mI．刻度的 K-D 浓缩器六六六、滴滴涕标准物质（色谱纯）：100mg． I ．一1环己烷（分析纯）重蒸馏无水硫酸钠(分析纯)350Dc 灼烧4h 。
毛细管气相色谱法测定蔬菜中农药残留量
毛细管气相色谱法测定蔬菜中农药残留量
王平林
【期刊名称】《分析测试技术与仪器》
【年(卷),期】2007(013)002
【摘要】采用毛细管气相色谱法测定蔬菜中农药残留量,具有分析农药种类多,结果准确可靠,节省时间等优点.实验测得α-666、β-666、γ-666、δ-666、ρ,ρ′- DDE、o,ρ′- DDT、ρ,ρ′- DDD、ρ,ρ′- DDT、甲氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等11种农药的平均回收率分别为98.9%、94.2%、106.1%、100.5%、97.3%、103.8%、95.7%、105.3%、95.6%、98.4%、102.8%;精密度峰面积相对标准偏差分别为2.1%、2.9%、3.6%、2.0%、2.9%、4.3%、4.7%、3.1%、1.9%、2.3%、2.7%.【总页数】4页(P141-144)
【作者】王平林
【作者单位】庆阳市疾病预防控制中心,甘肃,庆阳,745000
【正文语种】中文
【中图分类】O657.32
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晖;郑铃;蔡伟
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毛细管气相色谱法测定茶叶中六六六、DDT、三氯杀螨醇的残留
毛细管气相色谱法测定茶叶中六六六、DDT、三氯杀螨醇的
残留
黄雅俊;郑平;楼正云;徐永;黄国洋
【期刊名称】《农药科学与管理》
【年(卷),期】2002(023)001
【摘要】本文采用SPBTM-608 30m×0.25mm×0.25mm毛细管柱为分离柱，ECD检测，测定了茶叶中六六六、DDT、三氯杀螨醇的残留。
本方法对9种成分的回收率范围为82.03％～99.62％，变异系数为1.19％～7.77％，最小检出量0.5～3.0×10 -12g。
【总页数】2页(P22-23)
【作者】黄雅俊;郑平;楼正云;徐永;黄国洋
【作者单位】浙江大学环境工程系，310029;浙江大学环境工程系，310029;农业部农药残留质量监督检测试中心，杭州，310020;农业部农药残留质量监督检测试中心，杭州，310020;农业部农药残留质量监督检测试中心，杭州，310020【正文语种】中文
【中图分类】S48
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毛细管气相色谱法测定保健食品中有机氯农药残留量的分析方法
本研究以建立保健食品中有机氯农药残留量的测定为目的。
样品经石
缩、酸化后，以弹性
ＤＢ－１７０１ （３０ ｍ×０．３２ ｍｍ×０．２５ μｍ），６３Ｎｉ－ＥＣＤ电子捕获检测器，以及六六六（ＢＨＣ）、滴滴涕及其同分异构体有机氯农药为对
配制成正己烷溶液，进样口温度：０．２％～０．９％。
结论：本法准确、快速、
简便，为保健食品中有机氯农药残留
量的控制提供了可靠的方法。
六六六和滴滴涕作为一种高效的
杀虫剂曾经在全球被广泛使用，于２０
世纪８０年代在我国被禁用，但是在
环境和食品中仍有残留，其前处理方
法和检测方法已引起关注和重视。
本
使用最早、应用最广的杀虫剂
六六六，以及杀螨剂三氯杀螨砜、三
氯杀螨醇等，杀菌剂五氯硝基苯、百
菌清、道丰宁等。
目前食品中六六六和滴滴涕残留
量的检测方法有气相色谱法、气质联
用法等，但是普遍存在前处理繁琐，
基质效应影响大等问题，目前经常使。
气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕残留量
《仪器仪表与分析监测》2019年第2期气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕残留量Determination of HCH and DDT Residues in Soilby Gas Chromatography專恒胡法(衡阳市环境监测站，湖南衡阳421000)[摘要]建立了气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD)测定土壤中的六六六和滴滴涕八种有机 氯农药残留量的分析方法。
土壤样品中的六六六和滴滴涕经二氯甲烷/正己烷（1+1)混合溶液超 声提取，过硅肢小柱或弗罗里硅土柱净化后测定。
八种农药色谱峰峰形较好，分离度高。
在添加 浓度为0.4mg/L和0.12mg/L的条件下，加标回收率在85.5%~112.2%之间，相对标准偏差在2.19% ~7.673之间，方法检出限在0.0002~0.0009 mg/k g之间，该方法操作快捷，试剂用量相对较少，处 理样品时间短，精密度、准确度高，均适合土壤中六六六和滴滴涕八种有机氯农药残留量的测定。
[关键词]土壤；六六六；滴滴涕；有机氯农药；"C分析法；农药残留[中图分类号]X833 [文献标识码]A引言六六六、滴滴涕是广谱型杀虫剂，在环境中 降解缓慢，且毒性强，具有致畸、致癌、致突变 的“三致”作用，对人类健康具有严重危害。
检测土壤中的六六六和滴滴涕农药残留的方法有气相色谱法，全自动索氏提取一"C法，凝 胶色谱净化-"C法，微波萃取-G C法等等口-2]。
这些方法均存在前处理步骤多、操作繁琐、耗 时长等问题，不利于大量样品的测定？3-8]。
本实 验在参考文献的基础上，采用G C-E C D检测器，有机溶剂超声萃取后直接测定。
该方法具有操作简便快捷、精密度高、准确度高等优点？9]。
1材料与方法1.1试验仪器、材料、试剂带E C D检测器的气相色谱仪（Agilent 7890A)、DB-1毛细管色谱柱、电子天肀、超声 清洗仪、旋转蒸发仪、离心机、具塞三角瓶、移 液管、容量瓶、刻度离心管。
毛细管气相色谱法测定食品中六六六、滴滴涕农药残留
毛细管气相色谱法测定食品中六六六、滴滴涕农药残留程雪梅(农业部食品质量监督检验测试中心 广东湛江 524001)1 前言六六六(BHC)、滴滴涕(DD T)都是以苯为原料合成的中等毒性有机氯类农药,这两种农药化学性质稳定,在常温下蒸汽压很低不易挥发,高温、日光或酸性条件下都很难分解。
我国在1993年就已通告淘汰了这两种药剂,但由于它们都有高残留特性,现在我国蔬菜、水果等食品中仍将它们列入监测项目。
BHC和DD T通常是各自4种异构体的组合,残留分析国标方法(GB T5009119—1996)采用填充柱气相色谱法,填充柱法对操作者装填柱子的技术要求较高,分离这两类农药共8个组分的柱效能较低。
本文对多种毛细管柱进行比较,最后选用DB21701毛细管柱恒温分析BHC和DD T,该柱型分离效果好,分析时间短,很大程度上提高了检测效率。
2 实验部分211 仪器试剂美国PE28700,日本岛津GC22010气相色谱仪,高速离心机,震荡器石油醚(分析纯),无水硫酸钠(分析纯),丙酮(分析纯)标准使用溶液浓度:Α2BHC:01037Λg m l;Β2BHC:0114Λg m l;•2BHC:01078Λg m l;∆2BHC:01046Λg m l;p,p‘2DD E: 01122Λg m l;o,p‘2DD T:0132Λg m l;p,p‘2 DDD:0128Λg m l;p,p‘2DD T:0133Λg m l。
标准溶液进样量为1Λl。
212 色谱条件21211 PE28700色谱仪色谱柱:115%OV217+1195%Q F21 Q 担体(国标方法中指定柱型),2mm内径; 2m长;ECD检测温度250℃;进样口250℃;柱温200℃;载气(氮气):50m l m in;尾吹气:18m l m in。
21212 GC22010色谱仪色谱柱:DB21701,0125mm×30m, 0125Λm膜厚;分流比为20∶1ECD检测温度250℃;进样口250℃;柱温220℃;载气:氮气;柱流量:115m l m in;尾吹气:27m l m in。
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该法 的 回收率 、 密度 和检测 限 的测试 。精 确称 精
取样 品 ， 等测定样 品 ６ ， 平 次 进行 精 密度 的试 验 ； 添加
一
发 现浓 硫 酸 磺化 法 净化 对 农药 损 失少 ， 回收 率 高 ， 操 作 简便 ， 故选 用 磺化 法 处理 样 品 较理 想 。 以外 标 法 定性 定量 ， 以六 六 六 、Ｄ Ｄ Ｔ农 药 的混 合 标 样 作外 标 物 ， 用各 组 分 的保 留时 间定 性 ， 面积 定 峰 量 。在 相 同 的色 谱 条 件 下 分 析 样 品 和 标 样 ， 样 量 进
证明 ： 取 （ ）：
Ｐ ｘ
， 由定 理 １ 得 。 可
推论 ４ ：若存 在 常 数 ａ， ， ， ７满 足
ａ 样 标
１ｄ六 六 六 一 ２ 六六六 ３．六 六 六 ｙ ．
ｂ样 品
４６ 六 六 六 ．
纯 Ｎ ， 速 度 ３ ｍ／ ， 吹 Ｎ ，０ ｎ ｍ ｎ 不 分 流 ，线 ０ｃ ｓ 尾 ，６ ￣／ ｉ ， 进样 。ｔ 缩短 为 １ ｉ 右 ， 重 现 性 好 （ １ 。 Ｒ ８ ｍ ｎ左 且 图 ）
定 量 的农 药标 准样 品 于样 品 中进 行 回收 率 试 验 。 １８５ 变异 系数 为 ８ １％ ， 合 农 残 分 析 要 求 ， ０ ．％， ．０ 符 当
结果 表 明 ， ８种 有 机 氯 农 药 的 回 收 率 为 ９ ． ％ ～ ０３
取样 ５ ， ０ｇ 定容 ２ｍＩ 进 样 １ 时 ， 法 的检 测 限 范 Ｊ ， 方 围为 １３ ． ｇ ｋ ， ． ～３０ｖ ／ ｇ 结果 列 于表 １ 下转 第 １２页） 。（ ６
５ｐ－ ｐ ＤＤＥ ６ ｐ ＤＤＤ ７ ｏ － ｐ－ ｐ ＤＤＴ ８ ｐ － ｐ ＤＤＴ
图 １ 量 热 计 能 当量 的检 定 结 果
样 品采 取 丙 酮浸 提 后过 滤 ， 油 醚萃 取 ， 石 浓硫 酸 净 化
的方法 处 理 。 同时 ， 比较佛 罗 里 硅 土柱 净化 法 处理 ，
－ ｔ Ｉ ● － ｌ － ｌ －ｌ Ｉ ｌ
（ ｕｌ ｅｔ ｅｔ ｆ ｉ ａｇＡ ｒ ｕｔ ａ Ｒ ｃａ ａ ｏ ｃｄｍ ｆ ｃ ｎｅ，Ｓｉ ｚ ８２０ ， ｈｎ ） Ｑ ａｔ Ｔ ｓ Ｃ ｎ ｒ ｎ ｎ ｇ ｃｌ ｒｌ ｅｌ ｔ ｎＡ ａｅ ｙｏ Ｓｉ ｃｓ ｈ ｅｉ ３ ００ Ｃ ｉ ｉ ｙ ｅ ｏＸ ｊ ｉ ｕ ｍ ｉ ｅ ｈ ａ
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毛 细 管 气 相 色谱 法 测 定 香 梨 中有 机 氯 农 药 六 六 六 、 Ｔ 的 残 留 量 ＤＤ
谢 勇 ，刘 晓宇 ，姬 勇
（ 疆 农 垦 科 学 院食 品 质 检 中 心 ，新疆 石 河 子 ８２０ ） 新 ３０ ０
升 温 。 色 谱 条 件 ： 测 器 温 度 ３ ０Ｃ， 样 口温 度 检 ０ｏ 进 ２０ Ｃ， 温 采 用 程 序 升 温 ： ０Ｃ（ ｉ ） ５￣ 柱 ８ ￣ １ ｍ ｎ １０ Ｃ（ ｉ） ９ ￣ ｍ ｎ ｏ （ ｉ Ｃ０ ） 一 ２ ０Ｃ（ ７ｍｎ 。载气 为 高 ５ （ ． ｉ） ￣ １６ 为高
维普资讯
第 ６卷 第 ２期 ２０ ０ ２年 ６月
文 章 编 号 ：ｌ ） ７８ （０ ２０ —１６０ ｌ７ ３ ３２０ ）２０６ ．１ Ｘ —
石 河子 大 学学 报 （ 自然科 学 版 ）
Ｊｕ ａ ｏ ｈｈｚ Ｕ ｉ ｒｔ（ ａ ｒ ｃｅｃ ） ｏｒ ｌ ｆ ｉｅｉ ｎｖ ｓ ｙ Ｎ ｔ ａ Ｓ ｉ ｅ ｎ Ｓ ｅｉ ｕｌ ｎ
收 稿 日期 ： ０ １１—７ ２０ ．２１
作者简 介 ： 谢
勇（９９ ）男 ， １６ 一 ， 实验 师 ， 从事 化学分 析研究 。
维普资讯
ｌ２ ６
石河子大 学学报 （ 自然 科 学 版 ）
第 ６卷
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一
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＿＇ 止 是 文献 ］ 结 果 ： 『这 ４的
Ｄｅｅ ｍｉ ａ ｉｎ ｏ ｔｒ ｎ ｔ ｆＢＨＣ ＆ ＤＤＴ Ｒｅ ａ ｔｉ ｅ ｌ ｅ ｒ ｂ ｓ Ｃｈ ｏ ｔ ｇ ａ ｈ ｏ ｍｎ ｎ ｎ Ｋｕ ｒｅ Ｐ ａ ｙ Ｇａ ｒ ｍａ ｏ ｒ ｐ ｙ
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一
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般 常 用 Ｅ Ｄ电子 捕 获 检测 器 ， 条件 ： Ｃ 柱 内径 ３
～
４Ｉ＂ ３１ １１ １，长 １２～２ ｍ玻 璃 柱 ， ． 内装 涂 以 １ Ｖ １ ５ｇＯ 一７
＋２ ／ Ｆ １ ０ｇ ＬＱ － 混合 固定 液 的 ８ —１０目硅 藻土 。柱 ０ ０
温 １５Ｃ ｔ ９ ， ｏ Ｒ约 ３ ｉ。我们采用毛细管柱 ， ０ｍｎ 程序
析采 用分 流进 样 时操 作 繁 琐 和定 量 失真 的 缺点 。
专用 柱 ， 分 流进 样 方 式 测 定 了新 疆 库 尔 勒 地 区 出 无 产 的 香梨 中 有 机 氯 农 药 六 六 六 、Ｄ Ｄ Ｔ的 残 留 量 。通
过 多次 测 定 ， 立 了快 速测 定 香梨 中六六 六 、 Ｄ 建 Ｄ Ｔ含 量 的 方法一 毛 细管 气 相 色谱 法 。
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中 图 分 类 号 ：￥６ ． ６ １２
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参 照 国家 标 准 检 测 方 法 ， 们 采 用 气 相 色 谱 法 我
和利 用 Ｅ Ｄ检 测 器 、 国 Ｈ Ｃ 美 Ｐ公 司 Ｐ Ｓ５农 残 分 析 Ａ一
为 １０ ， ． 色谱 图 见 图 １ 色谱 分 析 采 用 无 分 流进 。 样， 既适 合 农药 残 留这 类痕 量 分 析 ， 克服 了农 残 分 又