萃取乳化原因分析
稀土萃取分离过程三相乳化物的研究_无机杂质富集沉淀导致的乳化
稀土萃取分离过程三相乳化物的研究无机杂质富集沉淀导致的乳化杨桂林1,2*,彭福郑2,刘志芬2,张顺利1,2,刘营1,陈赛龙2,李明来1,2(1.北京有色金属研究总院有研稀土新材料股份有限公司,北京100088;2.江苏省国盛稀土有限公司,江苏泰兴225463)摘要:对中钇富铕稀土矿萃取分离过程中产生的三相乳化物进行了物相分离和组成分析,确认第一分离段发生累积性三相物乳化的主要原因是原料中的难溶性固体物质累积,后续各分离段发生累积性三相物乳化的主要原因则是由于氟离子富集后生成了较多稀土氟化物沉淀。
关键词:萃取;分离;乳化;氟离子;稀土中图分类号:TQ028文献标识码:A文章编号:0258-7076(2007)04-0547-06对于稀土萃取分离工艺,在比较理想的情况下,萃取槽的澄清室内只应该有水相和有机相两种相态[1],但在实际生产过程中,几乎所有的稀土萃取分离线都存在不同程度的三相物乳化现象,情形比较复杂,严重时会影响萃取分离效果甚至完全停产,导致经济损失。
液 液萃取过程经常会出现第三相的问题,形成中相或重有机相,出现三层液相,学术界对此做了许多研究工作[2],并对某些酸性萃取剂(皂化)、胺类萃取剂(盐化)及中性萃取剂在萃取过程中发生的中相微乳液型的第三相进行了比较深入的研究[3],也曾有人研究报道了稀土萃取分离过程中固体三相乳化物的回收处理情况[4],直接针对工业生产条件下稀土萃取分离过程三相乳化物的相关研究很少见诸报道,值得人们做深入的研究。
通常情况下,稀土萃取过程乳化现象按其主要原因大致可分为三种情形:一是由于无机杂质沉淀物富集于萃取线的某些特定部位引起的,具有渐发性和累积性特征;二是流比控制不当产生了大量过饱和萃合物导致的乳化,易发于萃取分离线的前端;三是某些微量杂质(尤其是有机杂质)干扰两相分离造成的乳化,很容易蔓延到整个萃取分离线;第一种情形与所用的原辅材料、工艺流程及相应的控制方法密切相关,而第二、三种情形则具有偶然性和突发性,通过精心操作以及严把有机相、煤油、酸碱的采购质量关即可进行有效的预防。
氯仿萃取乳化和破乳
1. 安全氯仿有毒，长时间加热会使氯仿挥发，同时也会使氯仿分解产生光气，具有很大的致癌毒性，因此以下所有操作必须在通风厨或其它安全场所进行。
2. 预防乳化不发生乳化总比乳化后再处理要好的多，试试下面的方法，或许在萃取过程中就不会发生乳化了。
（1）用事先配制的、用水饱和的氯仿代替直接使用氯仿，可以避免或减少乳化现象。
也有人推荐使用NaCl水溶液饱和过的氯仿。
（2）萃取过程只需轻轻的颠倒7～8次就好了，没有必要象作鸡尾酒一样用力，否则自讨苦吃。
轻摇，少量多次加入氯仿，是有效减少乳化现象的良策。
（3）在对于水相物质无影响的前提下，可以适当提高水相的pH值，以减少乳化。
（4）在实验中，为了保证萃取效率，可以在一张垫子上，水平滚动分液漏斗，每次振摇3分钟，静置几分钟后再振摇第二次，每次萃取振摇三次就差不多了，萃取效率可以保证，乳化也不会太严重。
3. 破乳方法如果用上面的方法还是产生了乳化，试试下面的方法来破乳。
（1）加入低分子溶剂，如乙醇，甲醇都可以。
沿着管壁加入几滴无水乙醇，具体的量在1～2ml/100ml就可以，先让其从一边开始破乳，慢慢就会分层了！（2）加热：快速，容易实现，一般将混合液加热到60～7℃，能够很好分层。
（3）如果乳化层在水相和氯仿层中间，还可以将分液漏斗平放，小心超声振荡一会儿，会有较好的效果。
（4）也可以用离心，一般转速3000～5000，5～10min。
（5）可将乳化层分出，再加入新的氯仿进行萃取，这样不断萃取几次即可达到目的。
（6）抽虑。
（7）热回流。
（8）如果样品中有不稳定物质，可以尝试用冷冻法，方法是：将乳化液倒到烧杯中，在乳化液中加一些水后，放入冰箱的冷冻室过夜，水被冷冻后，取出慢慢融化，就破乳分层了，基夲上无须手忙脚乱。
另外也可在乳化液中加含水的氯仿和二氯甲烷混合液后，再深冷冻，如上述方法处理。
（9）乳化不严重的话：拿块热的布包裹一下分液漏斗,很快乳化造成的小泡泡就不见了。
铜萃取分离最佳工艺条件确定
铜萃取分离最佳工艺条件确定铜萃取分离最佳工艺条件确定摘要：国内目前炼铜厂的铜萃取分离方式多样，原理各异，但是工艺较低，普遍存在着能耗高、污染大、效率低，质量差的问题。
如何让提高铜萃取分离效率并降低环境污染，已然是非常紧迫的问题。
本文主要探讨选冶联合流程，介绍铜的浸出分离-萃取-电积新工艺，并研究铜萃取分离的具体最佳工艺条件。
关键词：萃取分离工艺条件一、引言几年来，随着冶炼技术的提升，金属铜的选冶联合流程逐渐得到快速发展，浸出分离―萃取―电积新工艺在一些浮选尾矿和难选氧化矿的选矿提炼中获得实际运用。
此种新工艺对于残尾矿、表外矿、贫矿等难选矿物的处理非常有效，不仅投资少，相关设备也非常简单，所以逐渐受到重视。
kelex和lix等高效萃取剂使得溶剂萃取法制铜技术得到很大提高，有些新型的铜萃取剂，如上海产的n510和n530与广州产的0～3045等，萃取效能都非常优良。
二、铜矿石的浸出分离 1.细菌液浸出辉铜矿一般选用次生硫化矿作为试验用的主要矿石，同时还有适量的氧化矿石。
通过试验，证明了细菌液作为辉铜矿溶剂的高效性，在同等条件下，其浸出率远高于稀硫酸。
铁由于金属活动性大于铜，其在浸液中会较铜之前消耗稀酸，非常影响铜的浸出率，同时还会有铁的水解化合物沉淀产生，会破坏矿堆渗透性，所以菌液中含铁量不能过高，在实际生产过程中，一般选定细菌液中含铁量为每升八克左右[1]。
铜在浸液中的浸出速度是与浸液浓度相关的，在浸入细菌液初期，铜会快速的浸出，可以采取连续增加浸液来加快铜的浸出。
但是铜的浸出速度在浸出率超过百分之六十时会大大降低，此时浸液量也应该相应减少。
这种浸出规律比较相近于两段浸出的原理，即前百分之五十左右的铜可以快速浸出，但是余下的铜浸出速度非常缓慢。
2.硫酸液浸出氧化铜稀硫酸通常作为硫化矿或者氧化矿的浸出剂，其浸出方法主要有以下几种，即原地浸出法、堆矿浸出法、堆摊浸出法，以及分层浸出的混合方法。
这些浸出方法的选用主要由矿物类型、品味和位置决定，铜萃取剂萃取铜的参数由这些浸出方法的浸出溶液决定，ph和铜含量在不同浸出液中也不一样。
萃取出现乳化不分层解决方法大全
萃取出现乳化不分层解决方法大全实验经常遇到地情况，费时费力，查到比较全面破乳地方法，与大家分享，希望对大家有所帮助：2.1物理破乳技术2.1.1.过滤样品：若水样混浊，悬浮物＞1%，过滤水样后进行分析可以减小乳化程度；本实验室证明该方法简单且减轻乳化现象效果明显。
2.1.2.长时间静置：将乳浊液加盖放置过夜，一般可分离成澄清的两层；该方法普遍适用。
2.1.3.水平旋转摇动分液漏斗：轻度乳化造成界面不清时，可将分渡漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动，这样可以消除界面处的“泡沫”，促进分层；该方法简单易行，对于轻度的乳化现象有很好的消除效果。
2.1.4.用力甩摇分液漏斗：对于中度乳化现象的样品，如果水平旋转摇动分液漏斗无明显效果，则可以盖上塞子，用力甩摇分液漏斗；该方法效果明显，片刻见即可出现沉降物，静置稍时，即可弃去絮状沉淀。
2.1.5离心分离：对于中重度乳化现象，将乳化混合物移入离心分离机中，进行高速离心分离。
实验证明该方法对于重度乳化现象效果明显且省时。
2.1.6用电吹风加热乳化层，该方法适用性不强，但是也具有一定的破乳效果。
2.1.7超声法破乳，该方法缺点是每次只能超声少量乳化液，且不能加热，要随时监视溢出损失现象。
2.1.8冷冻法：将乳化液放入冰箱的冷冻室过夜，水被冷冻后，取出慢慢融化，即可破乳。
2.1.9乳化液过滤法：漏斗中放置少许玻璃棉（或脱脂棉）及无水硫酸钠，对乳化液和有机相进行过滤，该方法应注意的是脱脂棉要进行丙酮的索氏抽提，确保污染的消除，另外为消除玻璃棉（脱脂棉）对目标物的吸附，可用多次少量有机溶剂辅助完全转移。
2.1.10添加重蒸水：当乳化现象严重，采用以上的一种或多种措施不能有效破乳时，转移乳化液至清洁的另一个分液漏斗，加入3倍于乳化液的二次重蒸水，轻轻翻转2-3次分液漏斗，静置让其分层；该方法经实验证明，配合其他破乳手段，有很好的效果。
2.1.11. 如果液体样品严重乳化，可使用连续液液萃取仪进行样品萃取；该方法对于实验仪器有一定的局限性2.2化学破乳技术2.2.1.采用比重接近l的溶剂进行萃取时，萃取液容易与水相乳化，这时可加入少量的乙醚，将有机相稀释，使之比重减小，容易分层。
硅对稀土萃取分离中乳化物的影响
1.4
1.0
混合液分两层上 层清液下层白色 乳状液，乳状液 最稀
0.6
混合液分两层， 下层白色乳状液, 上层有机相
混合液分两层上 层白色稠状物下 层白色乳状液。
混合液分两层， 下层白色乳状液, 上层有机相
混合液分两层上 层白色稠状物下 层白色乳状液。
混合液分两层， 下层白色乳状液, 上层有机相
混合液分两层上 层白色稠状物下 层白色乳状液。
1.4
1.0
混合液分两层，上层 清液（有机相）下层 白色乳状液
0.6
混合液中下层少 许的乳状物中层 清液上层有机相
中间有一层透明的薄 膜下层清液上层有机 相
中间有一层透 明的薄膜下层 清液上层有机 相
混合液分两层 下层清液上层 有机相
混合液不发生乳 化，分两层，上 层有机相，下层 水相
混合液不发生乳 化，分两层，上 层有机相，下层 水相
1.0
0.6
0.2
混合液分两层上层白色稠状物下层白色乳状液
有机相P204（1.4mol/L）NaSiO3浓度为1g/L时的红外光谱
有机相P204（1.0mol/L）NaSiO3浓度为1.0g/L时的红外光谱
有机相P204（0.6mol/L）NaSiO3浓度为1.0g/L时的红外光谱
有机相P204（0.2mol/L）NaSiO3浓度为1.0g/L时的红外光谱
表3-6 P507体系现象
Na2SiO3浓度 （g /100L） P507浓度（mol/L 混合液分两层上 层有机相下层白 色乳状液,白色乳 状液浓度较高 混合液分两层， 上层清液（有机 相）下层白色乳 状液 混合液分两层上层有 机相下层白色乳状液, 白色乳状液浓度 混合液分两层 上层有机相下 层白色乳状液, 白色乳状液浓 度较低 上层有机相下 层清液，中间 一层透明薄膜 混合液不发生乳 化，混合液分两 层，上层有机相， 下层水相 上层有机相下层 清液，中间一层 絮状物薄膜 1.0 0.8 0.6 0.4
萃取
（2）温度的影响
生物物质在高温下不稳定，一般在低温或室
温进行。
温度升高，有机溶剂与水之间的互溶性增大，
萃取效率降低。
二、乳化和破乳化
• 从前面的学习我们知道，萃取操作必须要经历充 分混合和两相完全分离的过程，但当混合液中含 有具有表面活性的物质时容易产生乳化现象。而 乳化现象容易使得或者萃取相中夹带原料液相， 或者原料液相中夹带萃取相，两者都不是我们想 要的情况，因此必须要解决萃取过程中乳化的问 题。
成的化合物。其中香豆素和木脂素为其典型化合物。 香豆素 其基本骨架可视为由邻羟基桂皮酸形成的内酯，在稀碱溶液 中内酯环可水解开环，生成能溶于水的顺邻羟桂皮酸的盐，加酸后可环合 成为原来的内酯。
5. 黄酮类化合物 泛指具有两个苯环通过中间三碳链相互联结而成的
一类化学成分。多具有酚羟基，显酸性。
6. 萜类和挥发油 凡由甲戊二羟酸衍生、且其基本母核的分子式符合
（三）影响
有机相中夹带水相，会使后续操作困难；
水相中夹带有机相，则意味着产物的损失。
（四）破乳化方法
1、物理法：
•
加热使蛋白质胶粒絮凝速度加快，降低
黏度，分子运动加剧，碰撞机会增多， 沉降速率加快，从而使乳化消除。
•
稀释使乳化剂浓度降低，从而削弱乳化 作用。
吸附过滤：将乳状液通过一层多孔性介质
触而初次发出闪光时的温度。
（2）常用的浸取溶剂 ① 水：水是一种最常用的极性浸取溶剂。 • 优点：价廉易得，对很多物质都有较大的 溶解性，比如生物碱盐、蛋白质类（酶类） 和含少量挥发油的药物等。 • 缺点：选择性差，不但能溶出需要提取的 物质，也能溶出固体中无用有害的物质。 增加后续工艺难度，影响产品质量。
4、浸取过程描述：
药物分离技术第二章 药物的液液萃取技术
第二节 分子间作用力与溶剂特性
范得华力包括：
色散力：存在于非极性分子之间。由于非极性分子外围电子不停运动和原子核的不断 震动，可能造成某一瞬间存在偶极矩不为0（即正负电荷中心不重合），造成同极相 吸、异极相斥，这种作用力即为色散力。
大小取决于分子的变形性，半径越大，色散力越强。
产物 青霉素G 红霉素 螺旋霉素 土霉素
萃取溶剂 乙酸丁酯 乙酸丁酯 乙酸丁酯
丁醇
产物 林可霉素 加兰他敏 延胡索乙素 新生霉素
萃取溶剂 丁醇
乙酸乙酯 乙醚 丁醇
主要用于抗生素及天然植物中的有效成分的提取。
四、化学萃取
• 化学萃取则利用萃取剂与溶质之间的化学反应生成复合分子， 向萃取相分配而实现溶质转移。
当溶质—溶质之间作用力和溶剂—溶剂之间的作用力越大时，溶解越困难。 分子间作用力的大小与分子的极性关系：
非极性物质＜极性物质＜氢键物质＜离子型物质 当物质溶解时，溶质结构与溶剂结构相似、彼此间的作用力相似，溶解容易进行， 此为“相似相容”原理。
第二节 分子间作用力与溶剂特性 一、分子间作用力
物质内部作用力：化学键、氢键和分子间作用力。
pKb
pH
可见，弱电解质溶质在有机相中的浓度主要取决于pH值。
弱酸性电解质：pH值越低，分配系数越大；弱碱性正好相反。
• 在一定温度和压力下，分配系数是水中氢离子浓度的函数，调节水相的pH， 使溶质以分子状态↑，进入萃取相↑，分配系数↑，萃取率↑。
红霉素是碱性电解质，在乙酸戊酯和 pH 9.8 的水相之间分配系数为 44.7 ，而水相 pH5.5 时为14.3 。
乳状液是一个不稳定的热力学体系，易聚集分层，成为稳定的两相。 若要形成稳定的乳剂，需要加入稳定剂使其形成稳定的体系，这种稳
萃取实验感悟心得体会(3篇)
第1篇一、引言萃取实验是化学实验中的一种基本操作，它通过选择合适的萃取剂，将混合物中的目标物质从一种相转移到另一种相中，从而达到分离的目的。
在大学化学实验课程中，萃取实验是一项重要的实践操作，通过这一实验，我对化学实验有了更深刻的认识，以下是我对萃取实验的一些感悟和心得体会。
二、实验目的与原理1. 实验目的通过萃取实验，学习并掌握萃取的基本原理和方法，提高对物质分离纯化的实际操作能力，培养严谨的科学态度和团队协作精神。
2. 实验原理萃取是一种利用物质在不同溶剂中溶解度差异，将混合物中的目标物质从一种相转移到另一种相中的方法。
通常，萃取剂的选择要满足以下条件：萃取剂与原溶剂不互溶，萃取剂与目标物质有较大的溶解度差异，萃取剂与原溶剂及目标物质不发生化学反应。
三、实验过程与操作1. 实验步骤（1）准备萃取剂：根据实验要求，选择合适的萃取剂。
（2）混合溶液：将待分离的混合物与萃取剂按一定比例混合。
（3）震荡：将混合溶液放入分液漏斗中，震荡使其充分接触，直至两相分层。
（4）分液：打开分液漏斗的活塞，让下层溶液流出，收集上层溶液。
（5）重复萃取：将收集到的上层溶液再次与萃取剂混合，重复上述操作，提高目标物质的提取率。
2. 操作要点（1）分液漏斗的使用：在使用分液漏斗时，注意调节活塞，确保液体顺利流出。
（2）震荡：震荡时，应确保混合溶液充分接触，但避免震荡过度，造成乳化现象。
（3）分液：分液时，应先让下层溶液流出，再收集上层溶液，以避免两相混合。
四、实验结果与分析1. 实验结果通过萃取实验，成功分离出目标物质，提高了目标物质的纯度。
2. 结果分析（1）萃取剂的选择：选择合适的萃取剂是萃取实验成功的关键。
本实验中，根据目标物质的性质，选择了一种溶解度差异较大的萃取剂，从而提高了目标物质的提取率。
（2）操作技巧：在实验过程中，严格按照操作步骤进行，注意细节，如分液漏斗的使用、震荡等，以保证实验结果的准确性。
五、感悟与心得体会1. 实验技能的提升通过萃取实验，我对萃取原理和操作有了更深入的了解，提高了自己的实验技能。
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萃取乳化原因分析
1、萃取原液：
A：萃取原液过滤不干净，当料液过滤不完全（500目过滤还有渣）时，一旦与有机相接触时，就会形成吸附微粒，有的固体颗粒本身还带有电荷，从而使形成的微粒加大或者相互凝聚，那么在料液混合时会形成油包水或者水包油，在澄清又因为密度介于油水之间而得不到快速的分离，从而形成严重的夹带影响萃取质量与萃取系统的正常运行。
B：萃取原液含有胶体物质，当料液中含有硅、铝、絮凝剂等胶体物质时，也会形成相互包裹乳化不分相，既增加了体系的粘度，又使有机相混合不充分、澄清分离发生困难，严重者还会导致有机相有效负载降低。
C：萃取原液中含有氧化剂，当料液中还含有高锰酸根、氯酸根等强氧化剂时，一旦与有机相接触就会使萃取剂发生分解变质，形成聚合、离解、断键等，产生相间污物，打破有机相的组成平衡，从而导致乳化不分相。
乳化特点：由以上原因造成的乳化大都发生在萃原液与有机相开始接触的萃取槽。
处理方法：A、B原因造成的乳化，将原液进行吸附过滤即可；C原因造成的乳化，将原液进行亚硫酸钠还原处理，然后在过滤干净即可
2、相平衡失调：
在萃取操作过程中，我们常常会根据生产需要对系统进行调整，在调整时有时会因为操之过急或者缺乏经验而将原液或者有机相在短时间内作出较大调整，从而打破萃取系统原有的平衡，使部分或者全部的混合室出现断相或者相逆转（油连续与水连续的颠倒），从而形成油水不分（乳化），使料液或者有机相局部打循环，如果处理不及时还会有漫槽的危险。
乳化特点：混合室断相或者相逆转。
处理方法：停机静置一段时间，然后从新开机（建议）。
3、皂化过度：
一般的萃取剂（有机相）在进行萃取之前都要进行皂化，以提高金属交换值。
则皂化率的控制也有一定的要求。
如果有机相中萃取剂的含量较低，则皂化率可相对较高，最高可达95%，如果萃取剂含量较高（大于40%），则皂化率控制应该相对较低（小于80%）。
萃取剂与稀释剂本是有机物，在水中溶解度很小，但是当萃取剂皂化后就转化为离子状态，在水中的溶解度会增大。
所以当皂化率过高时（皂化过度），一是萃取剂交换的金属增多，从而使有机相的整体密度增大；二是萃取剂的水溶性增大；三是过多的碱会造成料液局部PH升高以至达到金属的水解值，从而形成固体颗粒，这三者都会造成分相困难，从而形成乳化不分相。
乳化特点：一般都发生在有机相进口的萃取槽。
处理方法：适当加大有机相的流量，当然碱量要先降低，特别严重是要进行加酸中和过多的碱。
4、有机相负载：
有机相在长时间的使用过程中，一些高价金属离子如三价铁、三价铝等会与萃取剂形成很紧密的结合，以至于常规的稀硫酸溶液难以将其反萃。
当他们伏击到一定量的时候会使有机相的有效负载降低，整体密度显著增高，从而造成萃取时混合不均匀、澄清时分相缓慢，夹带严重（乳化现象）。
乳化特点：碱量不大又有皂化过度的现象，一般出现在有机相进口的萃取槽。
处理方法：A：用6-9当量的浓盐酸处理有机相；B：用还原剂先处理有机相，然后用稀酸再次处理
5、有机相属性
确切的说，没有那一种萃取剂在使用时是不会乳化的。
只能说是乳化的程度不同而已。
所有的萃取剂都是一种表面活性剂，他在接触溶液时，都会或多或少的与溶液形成胶团或者胶束，从而达到互相的溶解，特别是酸性或者碱性萃取剂，在使用时都需要皂化，从而使有机相的离子性增强（极性增强），更增加了相互的溶解，再加之搅拌的混合，叶轮的剪切力将有机相与水相都打成细小的微粒，形成溶胶，使之不能够在有限的时间里充分分离，产生乳化。
乳化特点：有机相中有明显的细密的气泡，并且蔓延速度很快。
处理方法：检查搅拌的强度与叶轮的端速与棱角情况，进行适当调整。