氯甲酸乙酯
4,4-二氟二苯甲酮生产工艺
一、概述4,4-二氟二苯甲酮是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、农药、染料和合成材料等领域。
其生产工艺对于提高产物纯度和产量，降低生产成本具有重要意义。
本文将介绍4,4-二氟二苯甲酮的生产工艺，包括原料选择、反应条件、生产工艺流程以及产品纯化方法等方面。
二、原料选择4,4-二氟二苯甲酮的生产需要原料苯、氟化氢和氯甲酸乙酯。
其中，苯作为芳香烃化合物，需选择纯度较高的工业级苯作为原料；氟化氢可选用氢氟酸或氟化氢气体；氯甲酸乙酯作为甲酮的衍生物，需选择纯度较高的氯甲酸乙酯。
原料的选择将直接影响产物的质量和产率，因此需要严格把关原料的质量和纯度。
三、反应条件4,4-二氟二苯甲酮的生产反应主要发生在液相条件下，反应的温度、压力和物料的配比都会直接影响反应的效果。
一般来说，反应温度应控制在适宜的范围内，避免产生副反应或热分解等不良影响；反应压力的控制也很重要，可以通过调节压力实现反应动力学条件的优化；物料的配比也需要进行精确控制，以确保反应的顺利进行。
四、生产工艺流程4,4-二氟二苯甲酮的生产工艺可分为苯基氟化、酰基化、脱保护和产品纯化几个关键步骤。
苯基氟化反应需将苯与氟化氢进行反应，生成对氟苯基甲酸乙酯；酰基化反应需将对氟苯基甲酸乙酯与氯甲酸乙酯在催化剂的作用下进行酰基化反应，生成4,4-二氟二苯甲酮；脱保护反应需将产物中的保护基脱除，得到目标产物4,4-二氟二苯甲酮；产品纯化通过结晶、蒸馏、洗涤等方法，提高产物的纯度。
五、产品纯化方法为了得到高纯度的4,4-二氟二苯甲酮产品，需要进行适当的纯化工艺。
可以采用结晶法、蒸馏法、洗涤法等来提高产物的纯度。
结晶法可以根据产物的溶解度特点进行结晶分离，得到高纯度的产物；蒸馏法则可以通过升华再冷凝的方法对产物进行精馏纯化；洗涤法可通过溶剂的选择和反复洗涤来去除杂质，提高产物的纯度。
六、总结4,4-二氟二苯甲酮的生产工艺是一个复杂的化学反应过程，需要控制好原料的质量和纯度，合理设计反应条件，优化生产工艺流程，进行适当的产品纯化，才能得到高质量的产物。
硫化矿浮选捕收剂黄药及其酯类捕收剂
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟硫化矿浮选捕收剂黄药及其酯类捕收剂广泛，成本较低。
5 个碳及以上的高级黄药如戊基黄药、己基黄药和幸基黄药捕收力强，比较适用于难选矿的浮选，对提高金属回收率具有良好作用。
同碳数的黄药同分异构体，如正丁基黄药、异丁基黄药和仲丁基黄药，其浮选性能基本相同。
就矿物可浮性与黄药捕收剂的关系而言，矿物可浮性一般取决于该矿物的金属离子与黄原酸生成盐类的溶解度大小，溶解度愈大，可浮性愈差。
例如，铜、铅、锌的黄原酸盐在水中的溶解度大小顺序为: Zn2+Pb2+Cu+，因此，以黄药为捕收剂，斑铜矿和方铅矿的可浮性要好于闪锌矿。
斑铜矿和方铅矿采用乙基黄药就能浮选，而闪锌矿则需采用碳数较长的高级黄药才能浮选。
在金属硫化矿浮选中，黄药通常配制成质量浓度为10%的溶液使用，用量一般为50~ 100g/t，浮选pH 值一般为8 ~ 11。
黄药的消耗主要取决于三方面因素: 一是在浮游矿物表面吸附形成疏水层，二是与矿浆中金属离子发生化学反应，三是脉石矿物特别是矿泥对黄药产生的吸附。
因此，对于氧化率高、矿浆中杂质金属离子多、矿泥含量大的矿石，黄药的用量要明显增大，有时会达到200~300g/t。
在氧化矿的浮选中，黄药的用量可以高达1kg/t 以上。
近年来，随着矿产资源日趋贫、细、杂化以及对资源利用率的要求的提高，长碳链高级黄药的研究深受重视，不仅戊基黄药、己基黄药等黄药产品在我国有色金属矿山得到愈来愈普遍的应用，一些更高碳数的长链黄药如C8 ~C10、C10~C12 的黄药也相继出现。
值得注意的是，在长碳链黄药的应用中，混合黄药产品占据了重要地位，包括戊基与丁基混合黄药、己基与丁基混合黄药等等。
与丁基与乙基混合黄药相类似，长碳链混合黄药在一定程度上可以发挥不同碳链黄药捕收剂的协同作用，同时也更有利于降低其销售价格，。
华东师范大学剧毒化学品安全处置规范(2014版)
华东师范大学剧毒化学品安全处置规范（2014版）一．本规范适用对象为本校教学科研中经常要用到的剧毒化学品使用到最后包装容器中的少量残留物、因实验要求配置溶液的剩余部分以及包装容器。
残留剧毒化学品（含容器）不可随意丢弃，违者视情节轻重承担相应的责任。
二．剧毒化学品使用人员为剧毒化学品安全处置的第一责任人。
三．危险化学废弃物处置应遵循资源化、减量化和无害化的原则。
四．剧毒化学品使用人应将上述第一条规定的少量残留物、剩余溶液以及包装容器按以下规范处置后再作为一般化学废弃物交学校化学废弃物仓库集中处理。
五．本规范自发布之日起施行，今后并将视具体情况及时修订。
六．本规范解释权归设备处。
2014年6月目录第一部分：有机剧毒化学品 (2)一、有机氰化物 (2)（一）丁腈 (2)（二）2-丙烯腈 (2)二、酯 (3)（一）氯甲酸甲酯、氯甲酸乙酯 (3)（二）硫酸二甲酯 (3)三、甲基磺酰氯 (4)四、4-氨基吡啶 (4)五、2-巯基乙醇 (5)六、2-氯乙醇 (5)七、氯乙酸 (6)八、丙炔醇 (6)九、2, 4-二硝基苯酚 (6)十、2-环己烯-1-酮 (7)十一、马钱子碱 (8)第二部分：无机剧毒化学品 (9)一、氰化物（氰化钠、氰化钾） (9)二、汞盐 (9)（一）水溶性汞盐（硝酸汞、氯化汞、溴化汞、乙酸汞） (9)（二）硫氰酸汞 (10)（三）碘化汞 (10)（四）氧化汞 (11)三、含磷化合物 (11)（一）三氯化磷 (11)（二）三氯氧磷 (12)四、含砷化合物 (12)（一）三氧化二砷 (12)（二）亚砷酸盐（亚砷酸钾、亚砷酸钠） (13)五、重铬酸钠 (13)六、叠氮化钠 (14)七、五氧化二钒 (14)第一部分：有机剧毒化学品一、有机氰化物（一）丁腈1. 处理流程用次氯酸钠溶液氧化降解。
将1 mol 有机腈化物加入到约0.4升NaClO水溶液（10 – 11 wt%）中，搅拌反应2-24小时，反应完成后用亚硝酸盐试纸试验反应试液，证实NaClO已过量时，用大量水冲走。
合成酰胺键的方法
合成酰胺键的方法1、酰卤法最常用的是酰氯，一般的操作方法是将羧酸与SOCl2或者(COCl)2反应生成酰氯，然后与游离的氨基反应生成酰胺键。
催化量的DMF可以促进酰氯的生成，而DMAP可以促进酰氯和氨基的反应。
该方法的优点是活性高，可以与大位阻的氨基反应；缺点是在酸性条件下形成酰氯，很多对酸敏感的基团承受不了，还有就是产物比较容易消旋。
为了克服第一个缺点，人们发展了用氰脲酰氯（2, 4, 6-三氯-1, 3, 5-三嗪）/TEA或者PPh3/CCl4条件形成酰氯，第二个缺点可用酰氟代替酰氯加以克服。
2、混合酸酐法氯甲酸乙酯或氯甲酸异丁酯是最常用的生成混酐的试剂。
它是利用羧酸羰基的亲电性高于碳酸羰基，从而使氨基选择性的进攻羧酸羰基形成酰胺键。
混酐法具有反应速度快，产物纯度较高等优点，但由于混酐的活性很高，极不稳定，要求反应在低温无水条件下进行，产品也容易出现消旋现象。
3、活化酯法常见的活化酯有硝基苯酯，2, 4, 6-三氯苯酯，五氯苯酯，五氟苯酯（PfOH），N-羟基琥珀酰亚胺（HOSu）酯和N-羟基苯并三唑酯（HOBt）等。
一般的操作步骤是先制备并分离得到活化酯，再与氨基反应生成酰胺键。
由于活化酯活性较酰氯和酸酐低，可以极大地抑制消旋现象，并能在加热的条件下反应。
4、酰基迭氮法一般是用酰肼与亚硝酸钠反应制成酰基迭氮，然后与氨基反应形成酰胺键。
优点是迭氮法引起的消旋程度较小，比活化酯法效率更高，但是，酰基迭氮中间体不稳定，产生的迭氮酸有毒，而且制备步骤繁琐。
Shioiri等人发展的DPPA可以与羧酸现场生成酰基迭氮，很好地解决了酰基迭氮制备的问题，得到广泛的运用。
5、缩合试剂法该方法是目前应用最广的形成酰胺键的方法，同时也广泛地应用于酯键、大环内酰胺和内酯的构建。
这种方法通常是将羧基组份和氨基组份混合，在缩合试剂作用下，中间体不经分离直接进行反应形成酰胺键。
这样就无需预先制备酰卤、酸酐和活化酯等羧基被活化的中间体，不仅简捷高效，而且可以有效地避免在活化中间体分离提纯以及存放过程中产生的一些副反应。
氯甲酸乙酯质量标准
氯甲酸乙酯质量标准
1. 范围
本标准规定了氯甲酸乙酯的质量要求、检验方法、检验规则和储存、运输、安全要求。
2. 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 602 化学试剂试验方法及检验规则的总则
GB/T 603 化学试剂制剂及制品的检验规则和质量试验方法
3. 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量
3.1 化学名称：氯甲酸乙酯
3.2 分子式：C3H5ClO2
3.3 结构式：
3.4 相对分子质量：100.52（按照IUPAC2005年提供的原子量）
4. 要求
4.1 外观：无色透明液体。
4.2 物理性质：
密度：1.173～1.178 g/cm3（20℃）
折射率：1.426～1.428（25℃）
沸点：105℃（101.3kPa）
熔点：-55℃（纯品）
溶解度：难溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。
氯甲酸乙酯安全管理
氯甲酸乙酯安全管理氯甲酸乙酯是一种无色液体，主要用于制药、农药、合成香料等领域。
虽然它在许多工业领域中起着重要的作用，但由于其具有高度的毒性和可燃性，必须进行严格的安全管理。
本文将介绍氯甲酸乙酯的性质和危害，并提供相应的安全管理措施。
一、氯甲酸乙酯的性质和危害1.性质氯甲酸乙酯是一种挥发性液体，具有类似于氯仿的刺激性气味。
它可溶于大多数有机溶剂，如醇、醚等，但几乎不溶于水。
它具有较高的沸点、闪点和自燃点，易于在空气中迅速蒸发。
2.危害（1）毒性：氯甲酸乙酯对人体有较强的毒性。
吸入或接触到高浓度的氯甲酸乙酯可能引起头晕、恶心、呕吐、中毒甚至死亡。
长期接触可能导致肝脏和肾脏损伤等。
（2）刺激性：氯甲酸乙酯对皮肤和眼睛有刺激性，接触后可能引起炎症等不适反应。
（3）易燃性：氯甲酸乙酯属于易燃液体，具有较低的闪点和自燃点。
它在接触明火或高温时容易燃烧，并会产生大量的有毒气体。
二、氯甲酸乙酯的安全管理措施为了确保氯甲酸乙酯的安全使用和储存，以下是一些必要的安全管理措施：1.储存和储罐（1）氯甲酸乙酯应储存在阴凉、通风良好的地方，远离火源和明火区域。
储存区应远离易燃和燃烧物品，同时要做到防潮、避免阳光直射。
（2）储罐应用防腐材料制成，必要时应有防爆装置。
储罐应定期检查，确保完好无损，并按照安全规定进行清洗和保养。
2.个人防护（1）工作人员必须穿戴合适的防护装备，包括防化服、防毒面具、防化手套、防护鞋等。
（2）操作过程中要注意避免接触皮肤和眼睛，如果发生接触，应立即用清水冲洗，并及时就医。
（3）操作人员在操作、清洗或维护设备时应使用合适的防护设备，如护目镜、面罩、手套等。
3.通风和防爆（1）操作区域应保持良好的通风，减少有害气体的积聚和浓度。
避免氯甲酸乙酯的蒸汽直接进入人体呼吸道。
（2）操作区域禁止吸烟、明火等可能导致火灾的活动，设备和电气设备应符合相关安全标准。
4.应急处置（1）在氯甲酸乙酯泄漏或事故情况下，必须采取及时有效的应急处置措施，避免事态扩大。
中国试剂网剧毒化学品密度换算表
中国试剂网剧毒化学品密度换算表商品编码商品名称规格包装密度80080126甲烷磺酰氯(*)（剧毒）CP（沪试）100ml 1.478 801084272-丙炔-1-醇（剧毒）CP（沪试）250ml0.95 LA1320301丙腈(剧毒)Alfa-A13203250ml0.782 800335282-氯乙醇（剧毒）CP（沪试）500ml 1.2 80082928氯甲酸甲酯（剧毒）CP（沪试）500ml 1.22 80061228氯甲酸乙酯（剧毒）CP（沪试）500ml 1.14 LA1029502炔丙醇（剧毒） 99％Alfa-A10295500ml0.95 L01210301锇酸（剧毒）99.8％Alfa-12103500mgL01210302锇酸（剧毒）99.8％Alfa-121031g80078480红色氧化汞（剧毒）SP（JM）5g81012780氟乙酸钠（剧毒）Fluka pract10g80118524无水硒酸钠（剧毒）CP（China）25g80115725亚硒酸氢钠（剧毒）CP（China）50gL1431402叠氮钠（剧毒）Alfa-14314100g10013716红色氧化汞（剧毒）AR（China）100g10013726红色氧化汞（剧毒）CP（China）100g10013760红色氧化汞（剧毒）AR（沪试）100g10013826黄色氧化汞（剧毒）CP（China）100g10013816黄色氧化汞（剧毒）AR（China）100g80107626氰化银钾（剧毒）CP（China）100g80102260黄磷(剧毒)（易制爆）CP（沪试）200g10013660氯化汞（剧毒）AR（北京）250g10013661氯化汞（剧毒）AR（沪试）250g80096927五氯苯酚（剧毒）CP（China）250g80012327五氧化二砷(剧毒)CP（China）250g80077160乙酸汞（剧毒）AR（沪试）250g80077117乙酸汞（剧毒）AR（China）250gL1431403叠氮钠（剧毒）Alfa-14314500g10016581氰化钾(剧毒)(XZ)进分（沪试）500g80116580氰化钠(剧毒)(XZ)进分（沪试）500g80116518氰化钠(剧毒)(XZ)AR（沪试）500g80115728亚硒酸氢钠（剧毒）CP（China）500g80000527丙酮氰醇（剧毒）CP（沪试）250ml0.932 M82121501乙烯砜（剧毒）Merck10ml 1.177 ********三正丁胺（剧毒）AR（沪试）250ml0.778 800020263-氨基丙烯（剧毒）CP（沪试）100ml0.76。
氯甲酸乙酯安全管理
氯甲酸乙酯安全管理氯甲酸乙酯，有机化合物，无色液体，有刺激性气味。
不溶于水，溶于苯、氯仿、乙醚等多数有机溶剂。
主要于有机合成及用作溶剂。
能与乙醇、乙醚、苯和氯仿混溶，几乎不溶于水，同时缓慢被水分解。
相对密度(d04)1.1403。
沸点95℃。
折光率(n20D)1.3947。
闪点(闭杯)16.11℃。
易燃。
中等毒，半数致死量(大鼠，经口)270mG/kG。
有腐蚀性。
其蒸气能强烈刺激眼睛、皮肤和黏膜。
1.审批和采购1.1各使用部门根据生产情况，把氯甲酸乙酯实际使用量如实上报公司保卫科，由保卫科负责到公安机关，办理审批手续，领取购买证;1.2供应部门要严格把关，不得购买违法经营单位的氯甲酸乙酯，不得转卖出借，一律不供私人使用。
2.运输和储存2.1供货单位送货到厂的，运输安全由供货单位负责，如是本公司运输车队负责送货的，其途路安全由运输公司负责，运输车辆必须办理准运证，运输车辆标志必须符合国家标准GB13392-92《道路运输危险货物车辆标志》，其运输途中必须严格执行《化学危险品安全管理条例》中运输监督管理的有关条款;2.2储存设施必须符合石油化工企业防火规范GB50160-92要求和危险物品仓库的有关要求，严禁与氧化剂混放;2.3仓储、安全保卫和生产、使用部门必须定期检查氯甲酸乙酯帐册、存放库、车间生产设备，发现问题及时整改;2.4车间氯甲酸乙酯使用人员、仓库装卸人员、送料人员要相对固定，经过特殊岗位安全培训。
保卫部门要建立档案，定期审查，发现不符及时调换。
3.使用和报废处理3.1使用单位领用量和使用量符合，使用数量、使用时间、使用人、复核人要登记清楚，做到日清月结;3.2平时使用按公司危险物品管理制度和剧毒物品管理制度执行;3.3内部调用按氰化钠内部调用制度执行;3.4质检人员取样化验后的氯甲酸乙酯必须送回使用岗位，倒入釜内反应，不得留存化验室。
4.预防和救护4.1装卸、送料及岗位操作中要小心谨慎，必须按规定配戴好个人防护用品;4.2操作岗位要备有漂白粉溶液和氨水以防急用;4.3皮肤接触立即脱去被污染衣着，用大量流动清水冲洗，眼睛接触立即提起眼睑用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗，冲洗时间至少15分钟。
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第一部分
化学品中文名： 氯甲酸乙酯 氯碳酸乙酯 分子式： 相对密度 （水=1）:1.14 英
化学品及理化特性
文 名 称 ： 外观和性状： 无色液 体，有刺激性气味 氯甲酸乙酯 熔点（mp） ： -80.6℃ 闪点（℃） ：16 沸点（bp） ：94℃ 英文缩写：
ethylchloroformate； Ethyl chlorocarbonate 分子量：108.53 相对蒸汽密度 （空气=1） ：3.74
爆炸上限【%（V/V） 】 ：11.8 溶解性： 主要用途：
爆炸下限【%（V/V） 】 ：1.8
不溶于水，溶于苯、氯仿、乙醚等多数有机溶剂 用于有机合成及用作溶剂
第二部分
稳定性 禁忌物 危险性类别 侵入途径 健康危害 燃爆危险 皮肤接触 眼睛接触 吸入 食入 灭火方法 操作注意事项 储存注意事项
Байду номын сангаас
稳定性和反应性及危险性和防护措施
稳定 酸类、碱类、水、醇类、胺类等。 中闪点液体，有刺激性 吸入、食入、经皮吸收 人接触后主要中毒表现为眼及上呼吸道刺激，高浓度时可发生肺水 肿。 易燃，其蒸气与空气混合，能形成爆炸性混合物，遇水产生有毒气 体 脱去污染的衣着，用大量清水彻底冲洗皮肤 20-30 分钟，有不适感， 就医 提起眼脸，用大量流动清水或者生理盐水冲洗 10-15 分钟，如不适， 及时就医 迅速脱离现场至空气新鲜处，保持呼吸道通畅，如呼吸困难，给吸 氧，就医 饮水，禁止催吐，如有不适感，就医 用干粉、二氧化碳、砂土灭火 密闭操作，加强通风，佩戴过滤式防毒面具，化学安全防护眼镜， 穿防毒物渗透工作服，戴橡胶耐油手套。 储存于阴凉、通风良好的专用库房内，远离火种热源，库温不超过 37℃，保持容器密封，不要与空气接触，应与醇类、胺类、酸类、 碱类等分开存放，切忌混储，禁止使用易产生电火花的机械设备和 工具，储区应备有应急处理设备和合适的收容材料。
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