MMFSCNG畜禽肉中己烯雌酚的测定方法
MM_FS_CNG_0266畜禽肉己烯雌酚高效液相色谱法
MM_FS_CNG_0266
畜禽肉中己烯雌酚的测定方法
1.适用范围
本方法适用于新鲜鸡肉、牛肉、猪肉、羊肉中己烯雌酚残留量测定。
最小检出限1.25ng（取样5g时，最小检出浓度0.25mg／kg）。
2原理概要
样品匀浆后，经甲醇提取过滤，注入HPLC柱中，经紫外检测器鉴定。
于波长230nm处测定吸光度同条件下绘制工作曲线，己烯雌酚含量与吸光度值在一定浓度范围内成正比，样品与工作曲线比较定量。
3主要试剂和仪器
3.1.主要试剂
甲醇；
0.043mol／L磷酸二氢钠（NaH
2PO
4
·2H
2
O）取1g磷酸二氢钠溶于水成500mL；
磷酸；
己烯雌酚（DES）标准溶液：精密称取100mg已烯雌酚（DES）溶于甲醇，移入100mL容量瓶中，加甲醇至刻度，混匀，每毫升含DES1.0mg，贮于冰箱中；
己烯雌酚（DES）标准使用液：吸取10.00mL DES贮备液，移入100mL容量瓶中，加甲醇至刻度，混匀，每毫升含DES100μg。
3.2.仪器
高效液相色谱仪：具紫外检测器；
小型绞肉机；
小型粉碎机；
电动振荡机；
离心机。
4.过程简述
4.1.提取及净化
称取5g（±0.1g）绞碎（小于5mm）肉样品，放入50mL具塞离心管中，加10.00mL甲醇，充分搅拌，振荡20min，于3000r／min离心10min，将上清液移出，残渣中再加10.00mL甲醇，混均后振荡20min，于3000r／min离心10min，合并上清液，此时出现混浊，需再离心10min，取上清液过0.5μm FH滤膜，备用。
4.2.色谱条件
紫外检测器检测波长230nm；
灵敏度：0.04AUFS；
流动相：甲醇∶0.043mol／L磷酸二氢钠；70／30，用磷酸调pH＝5（其中
NaH
2PO
4
·2H
2
O水溶液需过0.45μm滤膜）；
流速：1mL／min；
进样量：20μL；
色谱柱：CLC-ODS-C18（5μm）6.2mm×150mm不锈钢柱；柱温：室温。
4.3.工作曲线绘制
称取5份（每份5.0g ）绞碎的肉样品，放入50mL 具塞离心管中，分别加入不同浓度的标准液（6.0，12.0，18.0，24.0μg ／mL ）各1.0mL ，同时做空白。
其中甲醇总量为20.00mL ，使其测定浓度为0.00，0.30，0.60，0.90，1.20μg ／mL ，按4.1处理方法提取备用。
4.4.测定
分别取样20μL ，注入HPLC 柱中，可测得不同浓度DES 标准溶液峰高，以DES 浓度对峰高绘制工作曲线，同时取样液20μL ，注入HPLC 柱中，测得的峰高从工作曲线图中查相应含量，Rt ＝8.235。
5.结果计算
5.1.计算
X ＝ A ×1000 m × V 2 V 1
式中：X ——样品中己烯雌酚含量，mg ／kg ；
A ——进样体积中己烯雌酚含量，ng ；
m ——样品的质量，g ；
V 2——进样体积，μL ；
V 1——样品甲醇提取液总体积，mL 。
5.2.色谱图
（1）—溶剂峰；（2）—杂质峰；（3）—已烯雌酚标准品峰
6.来源：
GB ／T 14931.2—94
2.718(1) 4.34(2)
8.3(3)。
高效液相色谱法测定鸡肉中的己烯雌酚
３ 标 准 曲线 绘 制
称 取 ５份 （ 每份 ５ ． ０ ｇ ）绞碎 的 肉试 样 ，放 入 ５ ０ ｍｌ 具 塞 离 心 管 中 ，分 别加 入 不 同体积 的标 准 液 ，同 时做 空 白。其 中 甲醇 总量 为 ２ ０ ． ０ ０ ｍ ｌ ， 使 其测定 浓度 为 ０ ． ０ ０、０ ． １ ０、 ０ ． ２ ５ 、
ｍ ×（ Ｖ ２ ／ Ｖ１ ）
１ ０ ０ ０×１ ０ ０ ０
式中 ： ｘ一试 样 中 己烯 雌酚 的含 量 ，单位 为 （ ｍｇ ／ ｋ ｇ ）Ａ 一进 样 体 积 中 己烯 雌 酚 的 含量 ，单位 为 （ ｎ ｇ）ｍ 一进 样 的 质量 ，
单位为 （ ｇ）ｖ２ 一进 样体 积 ，单 位 为微 升 （ ｕ １ ）ｖ１ 一试样 甲 醇提取 液 的总体 积 ，单位 为 （ ｍ １ ） 色谱 图
４ 测定 １ ２ Ｊ
分别取样 ２ ０ ｕ ｌ ，注 入 ＨＰ Ｌ Ｃ柱里 ，可 测 的 不 同 浓度 的 Ｄ Ｅ Ｓ标 准 溶 液 峰 高 ，并 绘 制 出 曲线 图 ，同 时 取 样 液 ２ ０ ｕ ｌ ， 注入到 Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ柱 里 ，相 应 的含 量 在测 得 的峰 高在 工 作 曲 线 图中查 出。
２ ． ２ 色谱条件
２ ． ２ ． １ 紫外 检测 器 ： 检 测波 长 ２ ４ ０ ｎ ｍ。 ２ ． ２ ． ２ 灵敏 度 ： ０ ． ０ ４ ＡＵ Ｆ Ｓ ．
图１ ：标准 曲线
图２
图３ ：样 本 加标
／ ／ 。
．
／
． ．
图 ５ ：基 质 空 白 图６ ：样 本 ２ ６ 号
组直接过膜 用 ＨＰ Ｌ Ｃ检 测 己烯雌 酚 ，２组过 Ｈ Ｌ Ｂ 固相萃取净化柱 小柱净化 ， 再于高效液相 色谱仪 测定 ，以 己烯雌 酚标 准工作溶液的浓度 为横 坐标 ，峰 面积值 为纵 坐标绘 制标 准曲线。 关键 词 ：高效液相 色谱 ；己烯雌酚 ；鸡 肉 中图分类号 ：１ １ ４ ４ ６ 文献标 识码 ：Ｂ ＤＯ Ｉ ：１ ０ ． ３ ９ ６ ９ ８ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ６ ７ １ ． ３ １ ４ １ ． ２ ０ １ ３ ． １ ６ ． １ ８ ６
一种简单快速的己烯雌酚定性检测方法研究
一种简单快速的己烯雌酚定性检测方法研究作者：罗板鑫陈昌云来源：《中国教育技术装备》2012年第06期摘要己烯雌酚是一类严重危害人体健康的兽药，简单快速的检测方法研究具有重要意义。
从浓度、温度、酸碱性等方面研究己烯雌酚使高锰酸钾褪色的最佳反应条件。
结果表明：己烯雌酚使高锰酸钾褪色的最佳条件是中性条件下，温度在40 ℃以上，己烯雌酚的最低检测限为0.1 ppm。
这是一种适合于快速筛选的定性检测方法。
关键词己烯雌酚；快速检测；褪色反应中图分类号：G642.423 文献标识码：B 文章编号：1671-489X(2012)06-0126-03Simple and Rapid Qualitative Detection Method for Diethylstilbestrol//Luo Banxin1, Chen Changyun2Abstract To study the optimum reaction conditions of diethylstilbestrol qualitative color reaction. Because diethylstilbestrol molecule contains double-bond and it can react with potassium permanganate, we discuss the optimum reaction conditions of diethylstilbestrol with potassium permanganate’s color reaction from concentration, temperature, acid and alkaline three aspects. The optimal condition of diethylstilbestrol with potassium permanganate’s color reaction is neutral condition, temperature above 40 ℃, and the lowest detectable limit of diethylstilbestrol is 0.1 ppm.Key words diethylstilbestrol; rapid detection; color-fading reactionAuthor’s address1 No.13 High Middle School of Nanjing, Nanjing, China 2100082 School of Biochemical & Environmental Engineering, Nanjing Xiaozhuang University, Nanjing, China211171食品安全是一个国家涉及国民健康、社会稳定、经济利益和国际贸易、国家形象甚至国际外交的重大战略问题。
酶联免疫法检测饲料中己烯雌酚的探讨
酶联免疫法检测饲料中己烯雌酚的探讨
贾涛
【期刊名称】《饲料广角》
【年(卷),期】2010(000)005
【摘要】己烯雌酚酶联免疫反应测试盒是用于饲料中己烯和其他相关的类固醇残留物如二氢己烯雌(hexestrol)的定量检测.在家禽或鱼类中过量残留会对消费者造成危害,为此己烯雌酚已经被禁止在食品生产中使用.肉类食品中的过量残留,主要是由于被饲喂动物的饲料中含有高含量的己烯雌酚,动物缓慢蓄集所致,所以要想对食品中己烯雌酚得到有效控制,对饲料中的己烯雌酚进行监测至关重要.经实验,酶联免疫法具有操作简单、灵敏度高、时间短、检测成本低廉等优点,检测平均回收率
≥98.3%,相关系数(r值)≥0.9992,离散系数(CV值)≤3.4%.
【总页数】4页(P38-40,43)
【作者】贾涛
【作者单位】京市饲料监察所
【正文语种】中文
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1.酶联免疫法:水产品中己烯雌酚检测新招 [J], 廖敏;钱莉
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5.酶联免疫法检测饲料中氯霉素的探讨(续) [J], 贾涛
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已烯雌酚在动物食品中残留检测方法简述
已烯雌酚在动物食品中残留检测方法简述
沈川;吕晓东
【期刊名称】《中国兽药杂志》
【年(卷),期】2000(034)006
【摘要】已烯雌酚为一种具有酚羟基结构的人工合成雌激素，欧美等许多国家禁止将其用于动物饲料中，因此已烯雌酚在动物性食品中的残留普遍受到各国的高度重视。
本文就已烯雌酚在动物性食品中的残留检测方法作了综述，着重介绍了放射免疫法，气相色谱法以及液相色法等检测方法。
【总页数】3页(P47-49)
【作者】沈川;吕晓东
【作者单位】中国农业大学动物医学院,北京;中国农业出版社,北京
【正文语种】中文
【中图分类】S859.84
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牛猪肝肾和肌肉组织中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定(二)
牛猪肝肾和肌肉组织中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定（二）6.1 试样的制备取有代表性样品500g,绞碎后搅拌匀称，制成试验室样品。
试样分为两份，置于样品盒中，密封，并做上标志。
6.2 试样保存制备好的试样置于-18℃冰柜保存。
7 测定步骤 7.1 基质混合标准溶液的制备 7.1.1 试样的称取称取5个阴性样品，每个样品为5g(精确到0.01g)，置于50 mL离心管中，分离加入不同量混合标准工作溶液(4.17)，使玉米赤霉醇、和的浓度为1.25 ng/mL、2.5 ng/mL、5.0ng/mL、12.5 ng/mL、25ng/mL；和的浓度为2.5 ng/mL、5.0 ng/mL、10ng/mL、25 ng/mL、50 ng/mL。
再分离加入适量内标标准溶液(4.19)，使内标物浓度均为10 ng/mL。
7.1.2 提取加入20 mL(4.1)，在10000r/min转速下高速均质(5.4)1min。
3000r/min离心(5.7)5min，将上清液所有转移至另-50 mL具塞试管(5.9)中备用：离心管中的残渣置于通风橱中挥发30 min，加入15 mL缓冲液(4.4)。
高速均质1min，3000r/min离心5 min，将上清液所有转移至另-25 mL具塞试管(5.9)中，并在氮气浓缩仪(5.5)上于40℃水浴中吹去残余叔丁基甲基醚后，加入80uL (4.15)混匀，于52℃烘箱中放置过夜：在此缓冲溶液中加入溶液(4.6)将溶液pH值调至7，加入10 mL，充分混合，3000r/min 离心2min。
移取叔丁基甲基醚层与前述的叔丁基甲基醚提取液混合，在氮气浓缩仪上于40℃水浴中吹干。
加入1 mL溶解液(4.12)，涡旋30 s溶解，待净化。
7.1.3 净化把样液转入硅胶固相萃取柱(4.20)，流速为2 mL/min，在样品试管中加入3 mL淋洗液(4.13)，混合后过柱，流速为2 mL/min，用3 mL淋洗液以3 mL/min的速度淋洗．加入2 mL空气以4 mL/min的速度吹过硅胶柱。
高效液相色谱法检测鸡肉中的己烯雌酚
高效液相色谱法检测鸡肉中的己烯雌酚
周德刚;贾涛;孙志文
【期刊名称】《饲料研究》
【年(卷),期】2010()2
【摘要】己烯雌酚为人工合成的非甾体雌激素，属于雌激素及孕激素类药物。
为
无色结晶或白色结晶粉末状，无臭．溶于乙醇、氯仿、乙醚、脂肪或稀苛性碱溶液，几乎不溶于水。
化学名称（E）-4，4’-（1，2）-二乙基-1，2-亚乙烯基双苯酚；分子式C18H20O2；相对分子质量为268．36。
【总页数】3页(P48-50)
【关键词】己烯雌酚;高效液相色谱法;甾体雌激素;鸡肉;检测;相对分子质量;激素类
药物;人工合成
【作者】周德刚;贾涛;孙志文
【作者单位】北京市兽药监察所;北京市饲料监察所
【正文语种】中文
【中图分类】S859.84;TQ460.6
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酶联免疫法测定肉及肉制品中己烯雌酚残留量
酶联免疫法测定肉及肉制品中己烯雌酚残留量
孙俐;高晓敏
【期刊名称】《食品研究与开发》
【年(卷),期】2010(031)001
【摘要】应用酶联免疫法建立肉及肉制品中已烯雌酚的检测方法.本方法具有良好的特异性,灵敏度,快速便捷.方法对肉和肉制品中己烯雌酚的检测下限为0.5μg/kg,已烯雌酚回收率达88.36%～90.68%,精密度为7.6%～7.8%.
【总页数】4页(P122-125)
【作者】孙俐;高晓敏
【作者单位】天津出入境检验检疫局,天津300201;天津出入境检验检疫局,天津300201
【正文语种】中文
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2.应用酶联免疫法测定环境水样中雌三醇的残留量 [J], 何方洋;杨昌松;韩深;崔海峰;崔廷婷;张荣华;鲁亚辉;宋灏;解凡
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5.酶联免疫法测定水产品中己烯雌酚残留量 [J], 张瑞凌;许亦真;刘建萍;李福伟;张冲
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酶联免疫法测定肉及肉制品中己烯雌酚残留量
ｆ ｓ ］候晶， 陈振楼， 姚春霞， 上海 等． 浦东地区 蔬菜硝酸盐与亚硝 酸盐 污染 现状分析『－ Ｊ 】 华南农业大 学学报， ０（）１ １ ２ ６２： —９ ０ ７ 『 ６ 】黄少文， 吴惠敏 等农产品 刘玉， ，． 安全质量无公害水 全要求 果安 ［Ｊ Ｍ・ 北京冲 国 农业出版社， ０： １ ２ １ —６ ０ ９
对 肉和 肉制 品 中己烯 雌 酚 的检 测 下 限为 ０ ｇ ， ． ｇ 己烯雌 酚 回收 率达 ８ ． ％－０６ ５ ８ ６ ９． ３ ８％， 密度 为 ７６ ７８ 精 ．％－ ．％。 关键 词 ： 己烯 雌 酚 ； 免 疫 法 ； 定 酶联 测
Ａｐｐ ｉａ ｉｎ ｏ ｚ ｍ ｅＬｉ ｋ ｄ ｍ ｕ ｓ ｒ ｅ ｔ ｓａ ｏ Ｄｅｅ ｍ ｉ ａ ｅｔ ｓｄｕ ｓ ｓｏ ｅ ｈ ｌｔｌ ｅ ｔ ｏ ｓｄｕ ｓ ｌ ｔ ｆ ｃ ｏ Ｅｎ ｙ ｎ ｅ Ｉ ｍ ｎｏ ｏ ｂ ｎ ｓ ｙｔ ｔ ｒ ｎ ｔ ｈｅＲｅ ｉ ｅ ｅ ｆ Ａ Ｄｉｔ ｙｓ ｉ ｓ ｒ ｌ ｂ Ｒｅ ｉ ｅ ｉ ｅ ｔａ ｄ Ｍ ｅ ｔＰｒ ｄｕ ｔ ｎ Ｍ ａ ｎ ａ ｏ ｃ Ｓ ＵＮ ．ＧＡＯ ａ — ｉ Ｌｉ Ｘｉｏ ｍ ｎ
MM_FS_CNJ_0104 出口肉及肉制品中己烯雌酚残留量检验方法
出口肉及肉制品中己烯雌酚残留量检验方法.适用范围本方法适用于出口冻猪、牛、兔、鸡及午餐肉、清蒸猪肉和咸牛肉罐头中己烯雌酚残留量地检验..原理概要用正己烷和氢氧化钠溶液依次提取试样中地己烯雌酚.取部分含己烯雌酚地氢氧化钠溶液，用磷酸调至为左右.加乙醇和水至一定体积.此澄清液在紫外灯下辐照，使已烯雌酚转变为醌式地化合物，在波长测定吸光度值，由标准曲线求得其含量..主要试剂和仪器.主要试剂正己烷：分析纯；磷酸：分析纯；磷酸溶液：＋；氢氧化钠溶液：，求出中和氢氧化钠溶液所需磷酸溶液地毫升数，以酚酞为指示剂，至粉色刚刚消失；乙醇：分析纯；无水硫酸钠：分析纯，℃灼烧，于密闭容器内；己烯雌酚标准品：纯度＞；己烯雌酚标准储备溶液：准确称取己烯雌酚标准品，加精制花生油至(每毫克油中含己烯雌酚μ)..仪器紫外灯：；分光光度计：具有或比色池(石英)；组织捣碎机；锥形瓶：，具磨口玻璃塞；分液漏斗：；容量瓶：，；试管：，具磨口玻璃塞和刻度..试样地抽取与制备.检验批以不超过件为一检验批，同一检验批地商品应具有相同特征，如包装、标记、产地、规格和等级等..抽样数量批量(件) 最低抽样数(件)～～～～～～.抽样方法按规定地抽样件数随机抽取，逐件开启.肉及肉制品(罐头除外)：每件至少取一袋为原始样品，原始样品总量不少于，放入清洁容器内.加封后，标明标记，及时送实验室.如每件中无小包装或有小包装但每袋重量超过，则可用锋利刀(用酒精灭菌过)在抽出地包件中，每件割取不少于，混合后置于清洁容器内，作为混合原始样.混合原始样地重量不少于.加封后，标明标记，及时送交实验室.罐头：每件随机取一罐.所抽取地样品加封后，标明标记，及时送实验室..试样制备肉及肉制品(罐头除外)：从所取全部样品中取出有代表性样品约，充分搅碎，混匀，均分成两份，分别装入洁净容器内.密封并标明标记.罐头：将所取全部样品开罐后，充分搅碎、混匀，取出约，均分成两份，分别装入洁净容器内.密封并标明标记..试样保存将试样于－℃冷冻保存.注：在抽样和制样地操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量地变化..过程简述.标准曲线地绘制准确称取己烯雌酚标准储备液(含己烯雌酚μ)于烧杯中，用正己烷定量转移至分液漏斗中.用氢氧化钠溶液，，提取三次，合并氢氧化钠溶液.取氢氧化钠提取液和(分别含己烯雌酚，，，和μ)分别置一组试管中，用氢氧化钠溶液补足至.按条事先求出地毫升数加入磷酸溶液中和.再加乙醇，最后用水稀释至.上述溶液每毫升含己烯雌酚分别为和μ.分别取适量上述溶液置于比色池中，按条预先选好地辐照条件，在紫外灯下辐照.在波长处测定其吸光度，以未辐照地溶液为参比液，按吸光度对浓度绘制标准曲线..辐照条件地选择(注意保护眼睛，勿直接接触紫外光线)移取适当体积地绘制标准曲线用地溶液(μ)放入比色池中，垂直放置在距紫外灯约处，辐照，在波长处测定其吸光度，以未辐照地溶液为参比液.然后每辐照～重复测定其吸光度.记录达到最大吸光度地辐照时间.重复以上试验，或改变比色池和紫外灯地距离，直至找到最合适地条件，得出稳定地并可以重复地最大吸光度(约为).记录辐照时间和距离，以后试验按此条件进行.注：温度对辐照时间长短有一定影响，室温高辐照时间则短..测定称取试样～(精确到)于烧杯中，加～无水硫酸钠，充分混匀，定量转入锥形瓶中.加入正已烷，强烈振摇，静置.取清液(相当于～试样)，置分液漏斗中，加氢氧化钠溶液，强烈振摇，静置分层(必要时可微热).取氢氧化钠溶液(相当于～试样)，置于试管中，按条事先求出地毫升数加入磷酸溶液中和.再加乙醇，最后用水稀释至.以下按标准曲线绘制条中“取适量上述溶液置于比色池中……，”.进行紫外辐照后，测定其吸光度..空白试验用氢氧化钠溶液代替样品溶液，按条测定步骤进行..结果地计算按下式计算样品中己烯雌酚含量：己烯雌酚()＝式中：——按测得地吸光度从标准曲线上查得每毫升溶液中含有地己烯雌酚量，μ；——每毫升样液含有地试样量，.注：①计算结果需将空白值扣除.②如样品中存在大量油脂时，需将油脂体积计算在正己烷提取液体积之内..低限、回收率地测定.测定低限本方法测定低限为..回收率回收率地实验数据：己烯雌酚添加浓度在～范围内，回收率为～..来源：—。
高效液相色谱法测定畜禽肉中己烯雌酚
在 猪 、 、 、 等 畜 禽 饲 养 中 。现 已证 实 ， 牛 羊 鸡 这
种 兽 药 可 在 动物 的 肝脏 、 肉 中残 留 ， 一 种 肌 是 致 癌 物 质 ， 对 人 体 健 康 产 生 危 害 ， 至 可诱 会 甚 发 白血 病 、 宫 癌 等 疾 病 。 目前 ， 子 国家 标 准 规 定 禽 肉 中 己烯 雌 酚 不 得 检 出 。
工 作 效 率 ， 回收 率 、 现 性 均 令 人 满 意 。 且 重 ３ ６ 注 意 事 项 ． 样 品前 处理 时 应 注 意 肉样 要 切 碎 （ ＜
７ 浴 浓 缩 ， 甲醇 定 容 至 适 当 体 积 。 心 ０Ｃ水 以 离 １ ｎ， 上 清 液 过 ０ ５ ０ｍｉ 取 ． ｍ 滤 膜 ， 机 待 测 。 上
２ ４ 测 定 ．
２ 试 验 部 分
２ １ 仪 器 与试 剂 ． 美 国 惠 普 ＨＰ １ ０ 一 １ ０高 效 液 相 色 谱 仪 配 四元梯度泵 ， 自动进 样 器 ， 极 管 阵列 检 测 器 二 （ ＡＤ） Ｈ６ ０ ５型 超 声 波 仪 ， ０ Ｄ ， ６２ ８ ０型 离 心 沉
明本方 法具有 较高 的准 确性 。 试验 结果 见表 ２ 。
３ ４ 样 品 检 测 结 果 ． 牛 肉、 肉等 样 品 在 上 述 条 件 下 均 未 检 鸡
出 己烯 雌 酚 。
色谱 柱 ： ｐ ｒ ｉＣ１ ２ ｘ Ｈｙ ｅｓｌ ８ ５ ４ｍｍｉｄ， 温 １ ． 柱
２ 检 测 波 长 ２ ０ｎ 流 动 相 ： ． ４ ｏ ／ ５Ｃ， ３ ｍ； ０ ０ ３ｔ ｌ ｏ