饲料中己烯雌酚检测
固相萃取柱
200 mg / 6mL
SSH2P206
动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法液相色谱-质谱质谱法
GB/T 21312-2007
HLB固相萃取柱（200mg，6mL）或其他等效柱
60 mg / 3mL
SSH2P063
猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法
Sep-Pak氧化铝B柱
Clean-UP®
NAX1
氨丙基
1000 mg/6 mL
30根/包
CUNAX1M6
果蔬汁、果酒中512种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法
GB/T 23206-2008
Waters Sep-Pak Vac（6mL，1g）氨基固相萃取柱或相当者
饮用水中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法
蜂蜜中氯霉素残留量的测定气相色谱－质谱法(负化学源)
农业部781号公告-10-2006
PRS交换柱或相当者,500mg，3ml
Clean-UP®
BCX1
苯磺酸
500 mg/6 mL
50根/包
CUBCX156
进出口动物源性食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林残留量的检测方法液相色谱－质谱质谱法
NY/T 1379-2007
石墨碳黑固相萃取柱：容积6mL，填料500mg；丙氨基固相萃取柱：容积6mL，填料500mg
Clean-UP®
PCX1
丙磺酸
500 mg/3 mL
50根/包
CUPCX153
水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定高效液相色谱荧光检测法
药物残留快速测定方法
• 不同的物质有不同的质量谱——质谱，利用 这一性质，可以进行定性分析（包括分子质 量和相关结构信息）；谱峰强度也与它代表 的化合物含量有关，可以用于定量分析。
药物残留快速测定方法
GC-MS的基本流程
药物残留快速测定方法
GC-MS联用的优缺点
色谱仪有很强的分离混合物的能力，但是对化合物定性的能力差。 质谱分析试样必须是高度纯净物，而质谱本身无分离混合物的能力，但 是能用来测定化合物的相对分子质量和化学结构，是一个优良的定性工 具。 气相色谱-质谱联用的时候，气相色谱法分离效能高，定量准确，故气 相色谱仪是质谱法的理想分离器；同样，质谱法灵敏度高，定性能力强， 几乎能检查出所有的有机化合物，故质谱仪是气相色谱法的理想检测器。 气相色谱首先对挥发性的物质进行分离、定量；质谱法再通过测定离 子质量和强度来进行成分分析和结构分析。因此，采用两者的联用，综 合其优点，克服其不足。
药物残留快速测定方法
2、速测仪
原理:在一定条件下，有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶 正常功能有抑制作用，其抑制率与农药的浓度呈正相关。酶
催化乙酰胆碱水解，其水解产物与显色剂反应，产生黄色物
质。 用分光光度计在412nm处测定吸光度随时间的变化，计 算出抑制率，通过抑制率可以判断出样品中是否含有有机磷 或氨基甲酸酯类农药的存在。
质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的 一种分析方法。 化合物分子受到电子流冲击后，形成的带正电荷分子离子及碎片离子， 按照其质量m和电荷z的比值m/z（质荷比）大小依次排列而被记录下来 的图谱，称为质谱。
药物残留快速测定方法 质谱分析的过程与原理
药物残留快速测定方法
化合物C5H12O 的质谱图
酸酯类中毒或高毒的农药。
151种非法食品添加物黑名单
151种非法食品添加物黑名单为严厉打击食品生产经营中违法添加非食用物质、滥用食品添加剂以及饲料、水产养殖中使用违禁药物，卫生部、农业部等部门根据风险监测和监督检查中发现的问题，不断更新非法使用物质名单，至今已公布151种食品和饲料中非法添加名单，包括47种可能在食品中“违法添加的非食用物质”、22种“易滥用食品添加剂”和82种“禁止在饲料、动物饮用水和畜禽水产养殖过程中使用的药物和物质”的名单。
根据有关法律法规，任何单位和个人禁止在食品中使用食品添加剂以外的任何化学物质和其他可能危害人体健康的物质，禁止在农产品种植、养殖、加工、收购、运输中使用违禁药物或其他可能危害人体健康的物质。
这类非法添加行为性质恶劣，对群众身体健康危害大，涉嫌生产销售有毒有害食品等犯罪，依照法律要受到刑事追究，造成严重后果的，直至判处死刑。
这次公布的151种食品和饲料中非法添加名单，是由卫生部、农业部等部门在分次分批公布的基础上汇总再次公布，目的是提醒食品生产经营者和从业人员严格守法按标准生产经营，警示违法犯罪分子不要存侥幸心理;同时，欢迎和鼓励任何单位个人举报其他非法添加的行为。
一、食品中可能违法添加的非食用物质名单（47种）二、食品中可能滥用的食品添加剂品种名单（22种）三、禁止在饲料、动物饮用水和畜禽水产养殖过程中使用的药物和物质（82种）（一）食品动物禁用的兽药及其它化合物清单（21种）（二）禁止在饲料和动物饮水中使用的物质（11种）1．苯乙醇胺A（Phenylethanolamine A）：ß-肾上腺素受体激动剂。
2．班布特罗（Bambuterol）：ß-肾上腺素受体激动剂。
3．盐酸齐帕特罗（Zilpaterol Hydrochloride）：ß-肾上腺素受体激动剂。
4．盐酸氯丙那林（Clorprenaline Hydrochloride）：药典2010版二部P783。
ß-肾上腺素受体激动剂。
我国饲料行业监管体制、相关政策法规以及相关标准汇总分析
我国饲料行业监管体制、相关政策法规以及相关标准汇总分析一、饲料工业行业管理体制分析我国饲料行业的行政管理部门是中华人民共和国农业部。
农业部畜牧业司（全国饲料工作办公室）及地方各级饲料主管部门承担饲料行业管理的具体职责。
饲料行业自律性管理组织为中国饲料工业协会和中国畜牧业协会。
二、国内政策——2016年10月，农业部发布《全国饲料工业“十三五”发展规划》。
饲料工业“十三五”发展的总体目标是：饲料产量稳中有增，质量稳定向好，利用效率稳步提高，安全高效环保产品快速推广，饲料企业综合素质明显提高，国际竞争力明显增强。
通过5年努力，饲料工业基本实现由大到强的转变，为养殖业提质增效促环保提供坚实的物质基础。
——2019年3月，农业农村部办公厅发布《关于实施添加剂预混合饲料和混合型饲料添加剂产品备案管理的通知》。
为贯彻落实《国务院关于取消和下放一批行政许可事项的决定》（国发〔2019〕6号）要求，加强添加剂预混合饲料和混合型饲料添加剂产品生产监管，促进饲料行业健康有序发展，农业农村部将实施添加剂预混合饲料和混合型饲料添加剂产品备案管理。
——2019年10月，发改委发布《产业结构调整指导目录（2019年本）》。
与饲料相关的内容如下：1、鼓励类1）获得绿色食品生产资料标志的饲料、饲料添加剂、肥料、农药、兽药等优质安全环保农业投入品及绿色食品生产允许使用的食品添加剂开发；2）农作物秸秆综合利用（秸秆肥料化利用，秸秆饲料化利用，秸秆能源化利用，秸秆基料化利用，秸秆原料化利用等）；2、限制类1）新建、扩建古龙酸和维生素C 原粉（包括药用、食品用、饲料用、化妆品用）生产装置，新建药品、食品、饲料、化妆品等用途的维生素 B1、维生素 B2、维生素 B12、维生素E 原料生产装置；3、淘汰类3万吨/年以下饲料磷酸氢钙。
我国饲料行业相关政策法规一资料来源：立鼎产业研究中心整理我国饲料行业相关政策法规二资料来源：立鼎产业研究中心整理三、饲料行业相关标准分析我国饲料工业标准化工作是随着饲料工业的发展而发展起来的，全国饲料工业标准化技术委员会经过20多年的发展，基本形成了以国家标准、行业标准为主导，以地方标准、企业标准为基础的饲料标准体系，在饲料生产经营、检验检测、监督管理等方面发挥着非常重要的作用。
国家再次公布151种食品和饲料中非法添加名单
国家再次公布151种食品和饲料中非法添加名单新华网北京４月２３日电记者２３日从国务院食品安全委员会办公室获悉，为严厉打击食品生产经营中违法添加非食用物质、滥用食品添加剂以及饲料、水产养殖中使用违禁药物，卫生部、农业部等部门根据风险监测和监督检查中发现的问题，不断更新非法使用物质名单，至今已公布１５１种食品和饲料中非法添加名单，包括４７种可能在食品中“违法添加的非食用物质”、２２种“易滥用食品添加剂”和８２种“禁止在饲料、动物饮用水和畜禽水产养殖过程中使用的药物和物质”的名单。
根据有关法律法规，任何单位和个人禁止在食品中使用食品添加剂以外的任何化学物质和其他可能危害人体健康的物质，禁止在农产品种植、养殖、加工、收购、运输中使用违禁药物或其他可能危害人体健康的物质。
这类非法添加行为性质恶劣，对群众身体健康危害大，涉嫌生产销售有毒有害食品等犯罪，依照法律要受到刑事追究，造成严重后果的，直至判处死刑。
这次公布的１５１种食品和饲料中非法添加名单，是由卫生部、农业部等有关部门在分次分批公布的基础上汇总再次公布，目的就是提醒食品生产经营者和从业人员严格守法按标准生产经营，警示违法犯罪分子法网恢恢，不要存侥幸心理；同时，欢迎和鼓励任何单位、个人举报其他非法添加的行为。
食品和饲料中非法添加名单已在卫生部网站ｗｗｗ．ｍｏｈ．ｇｏｖ．ｃｎ和农业部网站ｗｗｗ．ｍｏａ．ｇｏｖ．ｃｎ公布，供查询。
表一食品中可能违法添加的非食用物质名单表二食品中可能滥用的食品添加剂品种名单2011年04月23日 11:17:35 来源：新华网【字号大小】【收藏】【打印】【关闭】国家再次公布151种食品和饲料中非法添加名单中华人民共和国农业部公告第176号为加强饲料、兽药和人用药品管理，防止在饲料生产、经营、使用和动物饮用水中超范围、超剂量使用兽药和饲料添加剂，杜绝滥用违禁药品的行为，根据《饲料和饲料添加剂管理条例》、《兽药管理条例》、《药品管理法》的有关规定，现公布《禁止在饲料和动物饮用水中使用的药物品种目录》,并就有关事项公告如下：一、凡生产、经营和使用的营养性饲料添加剂和一般饲料添加剂，均应属于《允许使用的饲料添加剂品种目录》（农业部第105号公告）中规定的品种及经审批公布的新饲料添加剂，生产饲料添加剂的企业需办理生产许可证和产品批准文号，新饲料添加剂需办理新饲料添加剂证书，经营企业必须按照《饲料和饲料添加剂管理条例》第十六条、第十七条、第十八条的规定从事经营活动，不得经营和使用未经批准生产的饲料添加剂。
农业部再次公布饲料、养殖中禁用药物和物质清单
农业部再次公布饲料、养殖中禁用药物和物质清单为保证动物源性食品安全，维护人民身体健康，根据《饲料和饲料添加剂管理条例》、《兽药管理条例》等有关规定，农业部2002年发布了176号和193号公告，2010年发布了1519号公告，向社会公布了禁止在饲料、动物饮用水和畜禽水产养殖过程中使用的药物和物质清单。
清单主要包括克伦特罗、沙丁胺醇等兴奋剂类，己烯雌酚等激素类，呋喃唑酮、氯霉素等抗菌药物类，呋喃丹等杀虫剂类等四大类82种禁用药物和物质。
现再次公布，各地畜禽、水产养殖企业、农民专业合作经济组织、基地以及养殖场（户）要严格遵照执行。
中国人民共和国农业部公告第1519号为加强饲料及养殖环节质量安全监管，保障饲料及畜产品质量安全，根据《饲料和饲料添加剂管理条例》有关规定，禁止在饲料和动物饮水中使用苯乙醇胺A等物质（见附件）。
各级畜牧饲料管理部门要加强日常监管和监督检测，严肃查处在饲料生产、经营、使用和动物饮水中违禁添加苯乙醇胺A等物质的违法行为。
特此公告。
附件：禁止在饲料和动物饮水中使用的物质二〇一〇年十二月二十七日附件：禁止在饲料和动物饮水中使用的物质1.苯乙醇胺A（Phenylethanolamine A）：β-肾上腺素受体激动剂。
2.班布特罗（Bambuterol）：β-肾上腺素受体激动剂。
3.盐酸齐帕特罗（Zilpaterol Hydrochloride）：β-肾上腺素受体激动剂。
4.盐酸氯丙那林（Clorprenaline Hydrochloride）：药典2010版二部P783。
β-肾上腺素受体激动剂。
5.马布特罗（Mabuterol）：β-肾上腺素受体激动剂。
6.西布特罗（Cimbuterol）：β-肾上腺素受体激动剂。
7.溴布特罗（Brombuterol）：β-肾上腺素受体激动剂。
8.酒石酸阿福特罗（Arformoterol Tartrate）：长效型β-肾上腺素受体激动剂。
9.富马酸福莫特罗（Formoterol Fumatrate）：长效型β-肾上腺素受体激动剂。
农业部办公厅关于2010年上半年全国饲料质量安全监测结果的通报
饲 料 样 品 中 检 测 重 金 属 铅 ， 标 率 ０２ ％ ： 超 ．１ 在 １７ ３批 次 饲 料 样 品 中检 测 重 金 属 镉 ．超 标 率 ９
公室、 饲料 质检 机构 ： 为加强饲料质量安全监 管 ． 厉打击在饲料 生 严
０１ ％： ２ ６批次 鱼粉 中检测 重金 属 铬 。 ． ７ 在 ６ 超标 率
政 策 法规
２
铂列广 ２１ 年第１ 期 萄 ｏｏ ７
Ｉ
— — — —
—
—
一—
—
——
一
Ｐｌ ｒ 。ｙｎＳ ｕ ｉａ ｔ ｃ ｄ ａｅ
签 ５４ ２个 ． ７ 标签合格 率 ９ ． ％。 中 ， ３０ ６ 其 检查配合 饲料 和浓缩 饲料标 签 ３２ ８个 ．合 格率 ９ ． ％ ； ７ ６０ ６ 添加剂预 混合饲料 标签 ５ ２个 ．合 格率 ９ ．１ ７ ３７ ％； 国产饲料 添加 剂标签 ３ ６个 ，合格 率 ９ ． ％： ３ ７０ ２ 进 口饲料 添加 剂标 签 １ １个 ． ０ 合格 率 ７ ．０ ； ０３ ％ 动物 源性 饲料 标 签 ６ ８个 ． 格率 ８ ． ％： 物性 饲 ９ 合 ３５ ２ 植 料标签 ３ ０个 ． 格率 ８ ． ％ ８ 合 ６５ ０ （ ） 七 各省 （ 市 ） 区、 检测 结果 。天 津 、 山西 、 辽
物 的违 法行 为 ．提 高饲料 和养 殖产 品质量 安全 水 平 ，０ ０年上半 年 ， ２１ 我部 在全 国 ３ ０个省 （ 市 ） 区、 开 展 了饲料质量安全监测工作 。现将结果通报如下 ：
上海 、 天津 、 庆 ４个直 辖 市 ２ 重 ６家 宠 物饲 料经 销 单位 的进 口宠 物饲 料样 品 １７批 次 ． 品合格 率 ０ 产
兽药残留的危害及其防范措施
兽药残留的危害及其防范措施摘要：近年来，我国现代畜牧养殖业的规模在不断扩大，各类辅助兽药越来越频繁地被使用在养殖过程中，以保证畜禽动物的健康快速生长。
虽然畜禽肉产品在进入市场流通前会进行相关的宰前检疫工作，但仍存在诸多问题，如检疫流程不规范、检测技术落后、逃检漏检等问题导致不合格肉产品进入市场，影响行业发展，危害人类健康。
其中以兽药残留问题较为典型，因此，要做好兽药残留的监管工作，提高监控力度，规范检疫过程，提升检测技术，保障畜禽肉制品行业健康、稳定发展。
关键词：兽药残留；检测方法；防范措施引言畜禽肉类产品中的兽药残留对家畜及家禽养殖业的迅速发展带来大的负面影响。
食品相关监管单位和我国畜禽养殖户应在肉类产品的形成过程中对兽药进行合理的监管和使用，减少食品中兽药残留的含量，最大限度地将残留保持在合理的范围内。
1兽药残留的原因及危害1.1饲料中非法添加药物由于兽药具有预防和治疗动物疫病的作用，有的兽药还有促进动物生长的作用。
为此个别饲料生产厂家，投机取巧，他们为了追求经济利益，宁愿违反《中华人民共和国饲料及饲料添加剂管理条例》规定，在动物饲料产品中超剂量添加兽药和过期失效药品，甚至非法添加违禁药品等，如在饲料中添加己烯雌酚、喹乙醇等禁用兽药，用于促进动物生长，并将添加了违禁药品的饲料向畜禽养殖场、适度规模养殖户或散养户出售；另外一些畜禽养殖场或适度规模户为了提高养殖经济效益，减少动物发病和死亡，在饲料中添加抗生素药物用于动物疫病预防和保健，如在饲料中添加阿莫林西、土霉素、青霉素等药物。
1.2监管工作不到位从违禁兽药的使用监管、动物源性食品的兽药残留检测到问题肉制品的市场流通，每一个环节出现疏忽都会造成兽药残留量超标的动物源食品流向最终消费者。
目前我国的兽药残留监管体系存在一些监管漏洞，如应检不检、漏检等问题，在农村地区经营兽药以及饲料和添加剂的商店分布较散，且有隐瞒销售、违规销售等情况存在，难以进行统一监管，难以使食品安全得到完全保障。
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畜禽肉、水产品以及饲料中己烯雌酚检测--科标检测
己烯雌酚(Diethylstilbestrolum，DES)分子式为C18H20O2，是一种人工合成的雌性激素，可以提高畜禽的免疫力，缩短畜禽的生长周期，因其作用明显，价格便宜，常被应用在猪、牛、羊、鸡、鸭等畜禽类动物，鱼、虾等水产品的养殖中，人们长期食用这种“有抗畜禽”、“有抗鱼虾”等，可以在人体内引起蓄积，人体摄入过量会出现恶心、呕吐、厌食、头痛等不良反应，长期应用可诱发生殖系统恶性肿瘤，而且女性长期使用会使子宫内膜增生过度而导致子宫出血与子宫肥大，孕妇食用会导致胎儿先天性缺陷。
为保障动物源性食品安全，维护人们身体健康，2002年农业部发布了176号公告，公布了禁止在饲料、动物饮用水和畜禽水产养殖中使用DES，但由于使用DES经济效益显著，违法滥用现象仍然存在。
科标化工分析检测中心参照国标GB/T5009.108-2003和农业部1163号公告-9-2009采用高效液相色谱法进行了方法确认，取得良好效果，本方法可以检测畜禽肉、水产品中DES残留量以及饲料中DES含量。
科标化工分析检测中心通过了中国国家认证认可监督管理委员会和中国合格评定国家认可委员会的二合一(CMA、CNAS)实验室认证认可，能出具权威的第三方检测报告。
畜禽肉、水产品以及饲料中己烯雌酚检测(高效液相色谱法)
一、实验原理
科标化工分析检测中心参照国标GB/T5009.108-2003和农业部1163号公告-9-2009采用高效液相色谱法进行测定，试样匀浆后用甲醇溶液提取、浓缩、固相萃取小柱净化，反相液相色谱柱分离测定，紫外检测器检测，外标法定量分析。
二、仪器和试剂
Thermo scientific高效液相色谱仪带紫外检测器，RE-52AA旋转蒸发仪，HH-4数显恒温水浴锅，LG10-24A 高速台式离心机；甲醇为色谱纯试剂，实验用水为超纯水。
三、试验方法
1、提取及净化
称取经匀浆机捣碎的肉试样或饲料约5g（±0.1g）于50mL离心管中，加入10mL甲醇，充分搅拌，振荡
20min，于3000r/min离心10min，上清液转入100mL平底烧瓶中，样品再次用10mL甲醇振荡提取20min，离心合并上清液，取上清液过0.45μm有机滤膜，待测。
2、色谱条件
色谱柱：Thermo scientific-C18(250×4.6mm，粒径5μm);
检测波长：230nm；
流动相:甲醇-0.043mol/L磷酸二氢钠乙酸铵溶液=70:30(用磷酸调节pH=5.0)；
流速：1.0mL/min
进样量：10μL。
检出限：0.25mg/kg
青岛科标化工分析检测中心
DES标准品
空白样品
加标样品
图1科标化工分析检测中心经高效液相色谱测定的DES标准品、空白样品以及加标样品的高效液相色谱图
四、结果计算与评价
科标化工分析检测中心利用外标法计算己烯雌酚含量。
附图：。