药化实验一
药物化学实验双语教程(一)
药物化学实验双语教程(一)
药物化学实验双语教程
介绍
•药物化学实验的重要性
•如何进行药物化学实验
实验前准备
•实验器材
•实验药物和试剂的准备
实验步骤
1.步骤一：准备实验用溶液
–选择合适的溶剂
–称取适量药物或试剂
–溶解药物或试剂
2.步骤二：测量药物或试剂的物理性质
–测量药物或试剂的溶解度
–测量药物或试剂的沸点和熔点
3.步骤三：进行化学反应
–添加试剂使发生化学反应
–观察反应过程
–记录反应结果
4.步骤四：测定药物或试剂的质量
–使用天平测量药物或试剂的质量
–计算得到准确的质量数据
实验数据处理
•对实验数据进行统计和分析
•生成实验结果报告
结论
•总结实验目的、步骤和结果
•提出后续实验的建议和改进方向
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天然药物化学实训
天然药物化学实训天然药物化学实训 1药化教研室天然药物化学实训 1一．说明天然药物化学是一门实验学科，实验教学起着重要的作用。
通过实验要达到以下目的。
1．能检验学生在课堂上所学的理论知识。
使学生对理论知识的理解更加深入，掌握的更加牢固。
2．训练学生的基本操作技能，培养学生分析问题和解决问题的能力，使学生获得从事天然药物化学科研工作和实际工作的基本训练。
3．使学生养成严谨的科学态度和良好的科学作风。
在实验中，重点是加强对学生基本功的训练。
二．实验须知1．遵守实验室制度，维护实验室安全，不违章操作，严防爆炸、着火、中毒、触电、漏水等事故的发生。
若发生事故应立即采取措施并报告指导老师。
2．实验前做好预习，明确实验内容，了解实验的基本原理和方法；安排好实验计划，争取准时结束；实验过程中应养成及时记录的习惯，凡是观察到的现象和结果及有关数据，应随时如实地记录。
实验完毕，要认真总结，写好实验报告，实验所得的提纯物要包好，贴上标签，交给老师。
3．实验室内应保持安静，不得大声喧嚷，不许抽烟。
进入实验室必须穿工作服，实验过程中，不许随便离开。
4．实验台前应保持整洁，与实验无关的物品不得放在台前。
实验中废弃的固体物，要丢入废物桶内。
5．爱护仪器，节约药品，仪器损坏后应填写报损单，注明原因，由指导教师按规定处理。
6．实验过程中要节约用水、用电。
7．每次实验结束后，值日生应将实验室打扫干净，倾倒废物桶，关好水、电、门窗，方可离去。
实验一粉防已生物碱的提制和鉴识粉防已是防已科千金藤植物粉防已Stephania tetrandraS.Moore的根。
又名汉防已、倒地拱、百木香，是一种解热镇痛药。
中医用于风湿止痛、利尿消肿以及毒蛇咬伤等。
粉防已的有效成分是生物碱，其总碱含量为1.2%左右，主要是粉防已碱（Tetrandrine）和防已诺林碱（Fangchinoline）及轮环藤酚碱（Cyclanoline），本实验经提取，分离可得到其中2个生物碱结晶。
药物化学实验报告
实验名称：阿司匹林（乙酰水杨酸）的合成实验时间：2023年4月10日一、实验目的1. 掌握阿司匹林的性状、特点和化学性质。
2. 熟悉和掌握酯化反应的原理和实验操作。
3. 巩固和熟悉重结晶的原理和实验方法。
4. 了解阿司匹林中杂质的来源和鉴别。
二、实验原理阿司匹林（乙酰水杨酸）是一种常用的非甾体抗炎药，具有解热、镇痛、抗炎和抗血小板聚集等作用。
本实验通过水杨酸与醋酐在浓硫酸催化下进行酯化反应，合成阿司匹林。
然后通过重结晶的方法纯化阿司匹林，并对其杂质进行鉴别。
三、实验材料1. 仪器：锥形瓶、温度计、水浴器、铁架台及其附件、玻璃棒、吸滤瓶（布氏漏斗）、漏斗、滤纸、烧杯、结晶皿，量筒。
2. 药品：水杨酸、醋酐、浓硫酸、乙酸乙酯、饱和碳酸氢钠、1%三氯化铁溶液、浓盐酸。
四、实验步骤1. 准备反应溶液：在250ml锥形瓶中，加入2.0g水杨酸和5.0ml醋酐。
2. 添加催化剂：用滴管加入5滴浓硫酸，缓缓地旋摇锥形瓶，使水杨酸溶解。
3. 加热反应：将锥形瓶放在水浴上慢慢加热至85~90℃，维持温度10min。
4. 冷却结晶：将锥形瓶从热源上取下，使其慢慢冷却至室温。
在冷却过程中，阿司匹林逐渐从溶液中析出。
5. 溶解结晶：待结晶形成后，加入50ml水，并将该溶液放入冰浴中冷却。
6. 过滤：待充分冷却后，大量固体析出，抽滤得到固体，冰水洗涤，并尽量压紧抽干，得到阿司匹林粗品。
7. 重结晶：将阿司匹林粗品加入适量乙酸乙酯，加热溶解，冷却结晶，过滤，得到纯阿司匹林。
五、实验结果1. 阿司匹林性状：纯阿司匹林为白色片状晶体，无臭，有酸味。
2. 酯化反应：实验过程中观察到溶液逐渐变稠，且有固体析出，表明酯化反应发生。
3. 重结晶：纯阿司匹林重结晶后，晶体质量较高，纯度较好。
六、实验讨论1. 酯化反应条件对阿司匹林合成的影响：实验过程中，温度对酯化反应的速率和产率有较大影响。
温度过高，可能导致副反应的发生；温度过低，反应速率较慢，产率降低。
药物化学实验讲义
药物化学实验讲义编写教师：王曼张云凤目录实验1盐酸普鲁卡因（Procaine Hydrochloride）的合成 (1)一、目的要求 (1)二、实验原理 (1)三、仪器与试剂 (1)四、实验步骤 (2)五、结构确证 (4)思考题： (5)实验2 磺胺醋酰钠的合成 (6)一、实验目的 (6)二、方案提示 (6)三、要求 (6)实验3 唑尼沙胺的合成研究 (7)一、目的 (7)二、要求 (7)实验1盐酸普鲁卡因（Procaine Hydrochloride ）的合成（综合性实验12）一、目的要求1. 通过局部麻醉药盐酸普鲁卡因的合成，学习酯化、还原等单元反应。
2. 掌握利用水和二甲苯共沸脱水的原理进行羧酸的酯化操作。
3. 掌握水溶性大的盐类用盐析法进行分离及精制的方法。
二、实验原理盐酸普鲁卡因为局部麻醉药，作用强，毒性低。
临床上主要用于浸润、脊椎及传导麻醉。
盐酸普鲁卡因化学名为对氨基苯甲酸2-二乙胺基乙酯盐酸盐，化学结构式为： N H 2COOCH 2CH 2N(C 2H 5)2 . HCl盐酸普鲁卡因为白色细微针状结晶或结晶性粉末，无臭，味微苦而麻。
熔点153~157℃。
易溶于水，溶于乙醇，微溶于氯仿，几乎不溶于乙醚。
合成路线如下：O 2N COOHO 2N COOCH 2CH 2N(C 2H 5)2N H 2COOCH 2CH 2N(C 2H 5)2 . HCl N H 2COOCH 2CH 2N(C 2H 5)2N H 2COOCH 2CH 2N(C 2H 5)2 . HCl三、仪器与试剂1、主要仪器三口烧瓶、回流冷凝管、温度计、分水器、电加热套、减压蒸馏烧瓶、水泵、电动搅拌器、布氏漏斗、抽滤瓶、小烧杯等。
2、试剂名称规格用量对硝基苯甲酸 C.P. 15gβ-二乙氨基乙醇 C.P. 11g二甲苯95ml盐酸3％105ml铁粉工业35g氢氧化钠20％适量盐酸稀溶液适量硫化钠饱和溶液适量活性炭适量食盐精制品适量至饱和保险粉 C.P. 适量盐酸 C.P. 适量乙醇 C.P. 适量四、实验步骤（一）对-硝基苯甲酸-β-二乙胺基乙醇（俗称硝基卡因）的制备在装有温度计、分水器及回流冷凝器的500 mL三颈瓶中，投入对-硝基苯甲酸20 g、β-二乙胺基乙醇14.7 g、二甲苯150 mL及止爆剂，油浴加热至回流（注意控制温度，油浴温度约为180℃，内温约为145℃），共沸带水6 h。
(整理)药物化学实验
实验一 磺胺嘧啶锌(Sulfadiazine-Zn) 与磺胺嘧啶银（Sulfadiazine-Ag ）的合成一、目的要求：了解拼合原理在药物结构修饰中的应用。
二、实验原理磺胺嘧啶银为应用烧伤创面的磺胺药，对绿脓杆菌有强的抑制作用，其特点是保持了磺胺嘧啶与硝酸银二者的抗菌作用。
除用于治疗烧伤创面感染和控制感染外，还可使创面干燥，结痂，促进愈合。
但磺胺嘧啶银成本较高，且易氧化变质，故制成磺胺嘧啶锌，以代替磺胺嘧啶银。
其化学名分别为2-（对氨基苯磺酰胺基）嘧啶银（SD-Ag ）、2-（对氨基苯磺酰胺基）嘧啶锌（SD-Zn ），化学结构式分别为：NH 2SO 2NNN NH 2SO 2NNN NH 2SO 2NZn N N磺胺嘧啶银为白色或类白色结晶性粉末，遇光或遇热易变质。
在水、乙醇、氯仿或乙醚中均不溶。
磺胺嘧啶锌为白色或类白色粉末，在水、乙醇、氯仿、或乙醚中均不溶。
合成路线如下：NH 3.H 2OH 2O++SO 2NN NNH 2SO 2NN N NH 4NH2SO 2NNN NH 4NH 2NH 2SO 2NN N NH 2SO 2NNN NH 2SO 2NZn N N三、实验方法（一）磺胺嘧啶银的制备取磺胺嘧啶5 g，置50 mL烧杯中，加入10% 氨水20 mL溶解。
再称取AgNO33.4 g置50 mL烧杯中，加10 mL氨水溶解，搅拌下，将AgNO3-氨水溶液倾入磺胺嘧啶-氨水溶液中，片刻析出白色沉淀，抽滤，用蒸馏水洗至无Ag+反应，得本品。
干燥，计算收率。
（二）磺胺嘧啶锌的制备取磺胺嘧啶5 g，置100 mL烧杯中，加入稀氨水（4 mL浓氨水加入25 mL水），如有不溶的磺胺嘧啶，再补加少量浓氨水（约1 mL左右）使磺胺嘧啶全溶。
另称取硫酸锌3 g，溶于25 mL水中，在搅拌下倾入上述磺胺嘧啶氨水溶液中，搅拌片刻析出沉淀，继续搅拌5 min ，过滤，用蒸馏水洗至无硫酸根离子反应（用0.1 M氯化钡溶液检查），干燥，称重，计算收率。
药物化学三个经典实验
药物化学三个经典实验实验一仪器的清洗、阿司匹林的合成在反应过程中，阿司匹林会自身缩合，形成一种聚合物。
在阿司匹林产品中的另—个主要的副产物是水杨酸。
三、实验方法：取2g（14mmol）水杨酸放入125ml的锥形瓶中，慢慢加入5ml（53mmol）乙酸酐，再滴加6滴浓硫酸，摇动使水杨酸溶解，水浴加热5-10min （控制温度85-90℃），冷至室温，即有乙酰水杨酸结晶析出。
若无晶体析出，可用玻璃棒摩擦瓶壁或置于冰水中冷却促使结晶。
晶体析出后再慢慢加入50ml水，继续在冰水中冷却，使晶体完全。
抽滤，用少许水洗涤晶体，抽滤，烘干，计算产率，熔点134-136℃。
[注意事项]1．由于乙酸酐易水解，所以所用仪器必须干燥。
水浴加热时，要注意不要让水蒸气进入三颈瓶中，以防止酸酐和生成的阿司匹林水解。
2．由于分子内氢键的作用，水杨酸和乙酸酐需在150-160°C才能生成乙酰水杨酸。
加入酸的目的主要是破坏氢键的存在，使反应在较低的温度（90℃）下就可以进行，而且大大减少副产物，因此实验中要注意控制温度。
四、思考题1．在阿司匹林的合成过程中，要加入少量的浓硫酸，其作用是什么除硫酸外，是否可以用其他酸代替？2．阿司匹林的合成过程中产生的主要副产物是什么简述其产生的途径及去除方法。
实验二扑热息痛的合成扑热息痛系常用的解热镇痛药，临床上用于发热、头痛、神经痛、痛经等。
化学名N-(4-羟基苯基)-乙酰胺[N-(4-Hydro某yphenyl)-acetamide]，又称醋氨酚(Acetaminophen)化学结构本品为白色结晶或结晶性粉末，易溶于热水或乙醇，溶于丙酮，略溶于水。
一、目的要求1.通过本实验，掌握扑热息痛的性状、特点和化学性质。
2.掌握酰化反应的原理和分馏柱的作用及操作。
OHONHCH3二、实验原理扑热息痛以对氨基酚为原料经醋酐酰化或醋酸酰化反应制得。
本实验采用冰醋酸为酰化剂。
OHONH2+CH3COOHHONHCH3+H2O三、实验方法60ml（或100ml）圆底烧瓶中加入4g对氨基酚，10ml冰醋酸，装一短的刺形分馏柱，其上端装一温度计，支管通过尾接管与接收器（100ml 锥形瓶）相连，接收器外部用冷水浴冷却。
天然药物化学实验
5％ N aH C O 3
N aH C O 3液 酸化
提乙醚取液 液
5％ N a 2C O 3
沉淀 重结晶
N a2C O 3液 酸化
结晶 （ 含 COOH 或
二个 β O H )
沉淀 重结晶
结晶 （ 含一个 β O H )
（含
提乙醚取液 液
1％ N aO H
N aO H 液 酸化
沉淀 重结晶
结晶 二个 α O H ）
化30min 展开剂：石油醚—醋酸乙酯(8:2) 显色剂：365nm下观察荧光、5%氢氧化钾甲醇
液或氨气薰
实验四 穿心莲中穿心莲内酯的提取、分离与鉴别
目的要求
1.掌握从穿心莲药材中提取亲脂性成分的原理和 方法。
2.掌握除去叶类药材中叶绿素的原理和方法。 3.掌握内酯类成分的主要理化性质及鉴别方法。
碘化铋钾( Dragendorff )试剂 碘化汞钾( Mayer )试剂 碘化碘钾( Wagner )试剂 硅钨酸( Bertrand )试剂
鉴别
特殊鉴别反应
取盐酸小檗碱少量，加稀盐酸2ml溶解后，加漂 白粉（或次氯酸钠）少许，振摇后观察颜色变 化。
取盐酸小檗碱50-100mg，溶于50ml热水中，加 入10%氢氧化钠2ml，混合均匀后，于水浴中加 热至50℃，加热丙酮5ml，放置，观察有无沉淀 析出及颜色变化。
水解
大黄粗粉100g
置500ml圆底烧瓶，20%H2SO4150ml，加热 回流，水解2h，抽滤过。
药渣
水洗至pH≈7，抽干
药渣（60℃干燥）
提取
干燥药渣
装索氏提取器，用石油醚、乙酸乙酯各 200ml，回流提取至色浅 提取液(含总游离蒽醌)
中药化学实验内容
4）鉴定
、实验目的
1、学习生物碱的TLC检识方法
2、巴马汀、四氢巴马汀的定性鉴别（TLC、m.p.）
二、实验原理 用硅胶板进行巴马汀、四氢巴马汀的TLC检识，选用氨薰的方法避免生物碱在硅胶板 上易拖尾的现象。
三、实验方法
1、TLC
点板→氨缸中放5min→展开槽展开→取出察看（可见光、荧光、显色剂） 样品：巴马汀、四氢巴马汀的样品及对照品，用乙醇溶解
四、实验注意事项
1、湿润 目的：避免干药材吸水后溶胀，在渗漉筒中膨胀而使渗漉液难流出； 方法：溶剂量为药材的1/2，放置15分钟； 程度：湿润后的药材手握成团，放开后松散。
2、装筒方法：
（1）两层小纱布湿润后盖于渗漉筒小孔上，避免紧、大；
（2）湿润后的药粉均匀地倒入渗漉筒里，避免松紧不匀；
（3）药粉上盖一层滤纸，压上瓶盖，以防药粉翻出，影响提取得率；
四、注意事项
1、NaBH4为强还原剂，避免长时间接触空气及用手接触；
2、加NaBH4时充分摇匀，使反应充分；
3、四氢巴马汀在碱液中易氧化成巴马汀。
五、思考题
1、加入NaBH4后，颜色由黄变无色、溶液变混浊的原因？
2、用6 mol HCl调反应液PH2至无气泡产生的原因？此时的溶液呈什么现象？
3、用NH4OH调PH9原因、现象？
4、本实验在可见光和荧光下检识有什么现象？为什么？
5、熔点测定时，样品量多会对测定结果有什么影响？
6、从鉴定结果如何判断样品的纯度？
实验二 大黄中大黄素的提取、分离和鉴定
（1）酸水解
2、芦丁的精制和酸水解11
3、槲皮素五乙酰化物的制备12
4、糖鉴定13
5、芦丁、槲皮素的鉴定14
天然药物化学实验
实验一天然产物化学成分系统预试验天然产物中所含的化学成分种类很多，在深入研究之前应首先了解其中含有哪些类型的化学成分，如生物碱、皂苷、黄酮类等等。
这就需要进行各类化学成分的系统定性预试验。
或根据研究的需要进行单项预试法来初步判断。
一、实验目的与要求掌握未知成分的天然产物是怎样初步提取分离的，熟悉各主要成分的试管试验、沉淀反应和纸层析、薄层层析的方法并根据试验结果判断含有什么类型的化学成分。
二、基本原理利用各类成分的颜色反应和沉淀反应，对天然产物的提取液进行检查可以初步判断其中的化学成分。
由于提取液大多数颜色较深，影响对颜色变化的观察，可以使用薄层层析（TLC）或纸层析（PC）等方法对天然产物的提取液进行初步分离，再进一步检查。
三、实验内容：利用不同成分在各种溶剂中的溶解度的不同，一般可采用以下3种溶剂分别提取，试验。
1．水浸液：取中草药粗粉5 g加水60 ml，在50~60℃的水浴上加热1小时，过滤，滤液进行下列试验。
下糖鉴定（1）α-萘酚一硫酸试剂检查还原糖。
①溶液I：10％α-萘酚乙醇溶液。
溶液II：硫酸。
取1ml样品的稀乙醇溶液或水溶液，加入溶液I 2滴～3滴，混匀，沿试管壁缓缓加入少量溶液II，二液面交界处产生紫红色环为阳性反应。
（2）斐林试剂检查还原糖。
溶液I：6．93g结晶硫酸铜溶于100ml水中。
溶液II：34．6g酒石酸钾钠、10g氢氧化钠溶于100ml水中。
取1ml样品热水提取液，加入4滴～5滴用时配制的溶液I、II等量混合液，在沸水浴中加热数分钟，产生砖红色沉淀为阳性反应。
如检查多糖和苷，取1ml样品水提液，加入1m110% 盐酸溶液，在沸水浴上加热10min，过滤，（成盐去除杂质）再用10％氢氧化钠溶液调至中性，按上述方法检查还原糖。
或者直接用高效液相色谱看色谱图。
酚类鉴定试剂（1）三氯化铁试剂检查酚类化合物、鞣质1％～5％三氯化铁水溶液或乙醇溶液，加盐酸酸化。
取1ml样品的乙醇溶液，加入试剂1滴～2滴，显绿、蓝绿或暗紫色为阳性反应。
药物化学实训实验报告
一、实验目的1. 了解药物化学实验的基本原理和操作方法；2. 掌握常用药物化学实验仪器的使用方法；3. 学习药物化学实验的基本操作技能；4. 通过实验，提高分析问题和解决问题的能力。
二、实验原理药物化学实验是研究药物分子结构与药效之间关系的重要手段。
本实验通过一系列的化学反应，使学生对药物化学实验的基本原理和操作方法有更深入的了解。
三、实验仪器与药品1. 仪器：试管、药匙、滴管、烧杯、量筒、水浴锅等；2. 药品：维生素B1、维生素B2、阿司匹林、水杨酸、醋酐、浓硫酸、乙酸乙酯、饱和碳酸氢钠、1%三氯化铁溶液、浓盐酸等。
四、实验步骤1. 维生素B1的鉴定（1）取少量维生素B1置于试管中，加入少量氧化剂，观察颜色变化；（2）加入正丁醇，观察硫色素的溶解情况；（3）加酸使成酸性，观察荧光变化；（4）碱化后，观察荧光变化。
2. 维生素B2的鉴定（1）取少量维生素B2置于试管中，加入少量酸或碱，观察荧光变化；（2）加入连二亚硫酸钠，观察化合物颜色变化。
3. 维生素B6的鉴定（1）取少量维生素B6置于试管中，加入氯亚氨基-2，6-二氯醌试液，观察颜色变化；（2）加入硼酸，观察颜色变化。
4. 维生素C的鉴定（1）取少量维生素C置于试管中，加入硝酸银试液，观察颜色变化；（2）加入2，6-二氯靛酚钠试液，观察颜色变化。
5. 阿司匹林的合成（1）在250ml的锥形瓶中，加入水杨酸2.0g，醋酐5.0ml；（2）加入5滴浓硫酸，缓缓地旋摇锥形瓶，使水杨酸溶解；（3）将锥形瓶放在水浴上慢慢加热至85~90℃，维持温度10min；（4）从热源上取下锥形瓶，使其慢慢冷却至室温；（5）在冷却过程中，阿司匹林渐渐从溶液中析出；（6）在冷到室温，结晶形成后，加入水50ml；（7）将溶液放入冰浴中冷却；（8）待充分冷却后，大量固体析出，抽滤得到固体，冰水洗涤，并尽量压紧抽干，得到阿司匹林粗品。
五、实验结果与分析1. 维生素B1的鉴定：加入氧化剂后，溶液颜色变为蓝色，加入正丁醇后，硫色素溶解，加酸使成酸性后，荧光消失，碱化后，荧光又显现。
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Adsorption-------Partition
3. Apparatus and Reagents
– Glass plates 10×10 or 2.5×7.5cm, clean and dry – silica H for TLC – 0.8% CMC-Na
EXP 1. The Preparation of Thin-Layer Chromatography (TLC) Silica Gel Plates
EXP 2. Extraction of “Fen Fang Ji” Alkaloids
EXP 1. Preparation of Silica Gel TLC Plates
1. Purpose : Acquire the preparation of TLC silica gel plates. 2. Principle: Chromatography plates(层析板): a glass, plastic, metabents(吸附剂): Silica gel H, silica gel G, silica gel GF254, and silica gel HF254. Adhesives(粘合剂): CMCNa, Plaster of Paris(CaSO4.1/2H2O), starch(淀粉） Activity grade: five grades
Procedures for Exp. 1:
It is important to ensure that the glass plates are clean and free grease before use. The silica H(7g) is mixed with 3 times volumes (20mL) of its own weight of CMC-Na (0.8%) to form mixed slurry. Spread the slurry quickly on to the plates from one to another, and then shake the plates to form a uniform film. Transfer the TLC plates to an even plane and dry it in the shade. Activate the TLC plates at 105oC in an oven for 30 minutes. Allow the TLC plates to cool to room temperature and store them in a desiccator.
EXP. 2. Extraction of “Fen Fang Ji” Alkaloids
1. Purpose : Learn to extract total alkaloids from raw materials. 2. Principle:
The methods of extraction: reflux extract Main Chemical constituents from Fen Fang Ji: Alkaloids Structures of alkaloids:
Procedures for Exp. 2: