实验报告三：钼蓝法测定水中无机磷酸盐
总无机磷酸盐的测定
磷含量的测定方法正磷酸盐测定法磷钼兰比色法本方法适用于磷系循环冷却水和磷—锌予膜液中0~3毫克/升正磷酸盐的测定。
在酸性介质中磷酸盐与钼酸钠生成磷钼杂多酸，再被氯化亚锡还原成磷钼兰后，进行比色测定的。
一、仪器、材料和试剂（1）分光光度计（2）定性滤纸，慢速。
（3）氨磺酸：分析纯配成10%氨磺酸水溶液，此溶液现配现用。
（4）钼酸钠—硫酸溶液：将100毫升浓硫酸（分析纯比重1.84）慢慢地加入900毫升蒸馏水中，冷却后加入钼酸钠（分析纯）10克，溶解后混匀备用。
（5）氯化亚锡—甘油溶液：称取分析纯氯化亚锡2.5克倾于100毫升分析纯甘油中，置温水浴内，促使其溶解，可长期使用。
二、准备工作1、正磷酸盐标准溶液的配制：1毫升=0.01毫克磷酸根（1）贮备液：称取0.7165克于105℃干燥过的分析纯磷酸二氢钾，溶与蒸馏水中，转入1L 容量瓶，稀释至刻度摇匀，此溶液1毫升=0.5毫克磷酸根。
（2）标准液：吸取10毫升贮备液于500毫升容量瓶中，稀释至刻度摇匀，此溶液1毫升=0.01毫克磷酸根。
2、标准曲线的绘制取50毫升比色管6支，用移液管分别加入正磷酸盐标准溶液0、1、3、5、7、9毫升，用蒸馏水稀释至40毫升左右，然后向各比色管中加入7毫升钼酸钠—硫酸溶液，摇匀。
以蒸馏水稀释至刻度，加5滴氯化亚锡－甘油溶液，摇匀。
放置10分钟后立即用1厘米比色皿，在波长为660mm处进行比色，用PO43-为0亳升的试剂空白为对照，以吸光度为纵坐标，磷酸盐（以PO43-计）毫克为横坐标，绘制标准曲线。
三、试验步骤吸取过滤后水样25亳升比色管中，加入氨磺酸4毫升，放置1分钟用蒸馏水稀释至40毫升左右，其余手续同标准曲线绘制，测定水样中磷酸盐相应的吸光度。
注：（1）显色时要求温度控制在30℃左右。
（2）酸度要求控制在0.40~0.60N范围内。
（3）放置的时间要求尽可能一致。
（4）磷一锌予膜液中若正磷酸盐含量高时，水样可适当少取。
磷酸盐证实报告方法验证方法证实报告
项目名称：生活饮用水 磷酸盐
方法名称：生活饮用水标准检验方法
无机非金属指标 磷酸盐
磷钼蓝分光光度法
GB/T 5750.5-2006 7.1
验证单位：安阳协力环境检测有限公司
通讯地址：安阳市龙安区嘉洲灏庭北门东楼4Ｆ
报告编写人：
报告日期：年 月 日
实验室基本情况
参加验证人员情况登记表
本报告中模拟样品加标回收率测定结果为:99.83%~100.39%,该实验方法满足准确度的要求。
综上所述,磷钼蓝分光光度法测定水中磷酸盐的方法测定结果满意,检出限能够满足国家标准检出限要求,方法精密度和准确度高,
试验结果对空白值测定及校准曲线的绘制、重复性的测定、再现性的测定、有证标准物质的测定、回收率的测定均满足标准方法要求。根据本方法验证实验，可得出以下结论：本实验室的证实实验符合生活饮用水标准检验方法无机非金属指标 磷酸盐（磷钼蓝分光光度法）GB/T 5750.5-2006 7.1及其质量保证与质量控制技术要求，可以被本实验室使用。
使用仪器情况登记表
仪器名称
仪器厂家、规格型号
仪器编号
性能状况
（计量/校准状态、量程、灵敏度等）
备注
前处理仪器、设备
无
分析仪器、设备
紫外可见分光光度计
舜宇恒平
AYXL/YQ—04
校准 190~1100
注：仪器包括采样、前处理、分析过程涉及到的所有仪器。
使用试剂及溶剂登记表
名称
厂家、规格
有效期
开瓶日期
纯化处理方法
标准溶液、质控样、内标、标准参考物质
磷酸盐标准溶液
溶剂、试剂
钼酸铵-硫酸溶液
天津市科密欧化学试剂
磷钼蓝分光光度法测定海水中的活性磷酸盐无机磷精选文档
磷钼蓝分光光度法测定海水中的活性磷酸盐无机磷精选文档TTMS system office room 【TTMS16H-TTMS2A-TTMS8Q8-磷钼蓝分光光度法测定海水中的活性磷酸盐无机磷1 适用范围和应用领域本法引自海洋监测规范，适用于海水中活性磷酸盐的测定。
水样经 μm 滤膜过滤后贮于聚乙烯瓶中。
若样品采集后不能立即分析，则应快速冷冻至-20℃保存，样品熔化后立即分析。
2 方法原理在酸性介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄，用抗坏血酸还原为磷钼蓝后，于882 nm 波长测定吸光值。
3 试剂及其配制除非另作说明，所用试剂均为分析纯，水为二次水或等效纯水。
硫酸溶液：c (H 2SO 4)= mol/L在搅拌下将300 mL 硫酸(H 2SO 4，ρ=1.84 g/mL)缓缓加到600 mL 水中。
3.2 酒石酸锑钾-钼酸铵混合溶液钼酸铵溶液：溶解28 g 钼酸铵〔(NH 4)6Mo 7O 24·4H 2O 〕于200 mL 水中。
溶液变混浊时，应重配。
酒石酸锑钾溶液：溶解6 g 酒石酸锑钾(C 4H 4KO 7Sb·21H 2O)于200 mL 水中 ，贮于聚乙烯瓶中。
溶液变混浊时，应重配。
混合溶液:搅拌下将45 mL 钼酸铵溶液加到200 mL 硫酸溶液中，加入5 mL 酒石酸锑钾溶液，混匀。
贮于棕色玻璃瓶中。
溶液变混浊时，应重配。
抗坏血酸溶液溶解20 g 抗坏血酸(C 6H 8O 6)于200 mL 水中，盛于棕色试剂瓶或聚乙烯瓶。
在4℃避光保存，可稳定1个月。
磷酸盐标准贮备溶液：ρp = mg/mL称取1.318 g 磷酸二氢钾(KH 2PO 4)，优级纯，在110～115℃烘1～2 h)溶于10 mL 硫酸溶液及少量水中，全量转入1 000 mL 量瓶，加水至标线，混匀，加1 mL 三氯甲烷(CHCl 3)。
此溶液 mL 含 mg 磷。
置于阴凉处，可以稳定半年。
磷酸盐的测定
磷酸盐的测定（磷钼蓝比色法）
1.仪器
具有磨口塞的25ml比色管
2.试剂及配制
（1）磷酸盐标准溶液（1ml含1mg磷酸根）
配制方法：称取在105℃干燥过的磷酸二氢钾1.432g，溶于少量除盐水中，并稀释至1000ml。
（2）钼酸铵-硫酸混合溶液：于;11,/600ml蒸馏水中徐徐加入167ml浓硫酸（密度1.84g/ml)，冷却至室温。
称取20g钼酸铵研细后溶于上述硫酸溶液中，用蒸馏水稀释至1000ml。
（3）1%氯化亚锡溶液（甘油溶液）:称取1.5g优级纯氯化亚锡于烧杯中，加20ml浓盐酸，加热溶解后，再加80ml纯甘油（丙三醇），搅匀后将溶液转入塑料瓶中备用
（4）浓盐酸（密度1.19g/ml)。
3.测定方法
（1）量取0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50ml 磷酸盐标准溶液以及5ml水样，分别注入一组比色管中，用蒸馏水稀释至约20ml，摇匀。
（2）于上述比色管中各加入2.5ml钼酸铵-硫酸混合溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
（3）于每支比色管中加入2～3滴氯化亚锡甘油溶液，摇匀，待2min后进行比色。
（4）水样中磷酸盐（PO
4
3-）的含量按下式计算
〔PO
43-〕=(V1/V
S
)×100
V1:与水样颜色相当的标准色中加入磷酸标准溶液的体积（单位ml）
V
s
：水样的体积（单位ml）
（5）将测定结果填入《化验记录表》中。
磷酸盐-地表水(钼蓝法0-1ppm)
编写：BN 校正：WL 核准： CDDeChem-Tech分析方法参数：磷酸盐应用：水仪器：CleverChem200 量程：0 -1.0mg/l一、 方法陈述水中的磷酸盐在酸性条件下，与钼酸铵（或同时存在酒石酸锑钾）反应生成淡黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原生成深蓝色配合物（钼蓝），其颜色深浅与磷酸盐含量成正比。
比色波长为880nm/660nm。
二、 适用范围1.此方法适用于饮用水、地表水、海水、家庭废水中正磷酸的检测。
2.此方法是基于正磷酸盐的反应。
不同的样品前处理，磷的形态也是不相同的。
不同形式的磷经过样品前处理转换成正磷酸盐进行测量，再换算成其含量。
3.此方法的检测范围是0-1.0mg/l。
采用人工或CleverChem200稀释功能扩展浓度范围。
4.实验室用水应符合实验室要求，具体步骤参照国标方法。
三、 干扰1.分析磷酸盐，样品浑浊必须过滤以除去浑浊。
总磷或总水解性磷的过滤应该在消解之后进行；其次样品颜色在光度计中的吸收会对结果产生影响。
2.在海水中，几倍于磷的铜、铁、或硅酸盐不会干扰测定，但高浓度的铁可以产生沉淀并造成磷的流失。
3.砷酸盐的测定类似于磷酸盐的测定。
在海水中，当砷酸盐的浓度高于磷酸盐的时候要考虑是否会对结果产生干扰，但一定浓度的砷酸盐不会对结果产生干扰。
四、 试剂配置试剂R1 十二烷基硫酸钠溶液十二烷基硫酸钠（SDS） 0.1g蒸馏水 100ml 取0.1g十二烷基硫酸钠溶于去离子水中并定容至100ml。
0.3%酒石酸锑钾储备液酒石酸锑钾（K(SbO)C4H4O6 ·1/2H2O） 0.3g蒸馏水 100ml 取0.3g酒石酸锑钾溶于水中并定容至100ml，储存于棕色瓶中并4℃保存，可保存数周。
试剂R2 显色剂浓硫酸（H2SO4） 8.5ml四水钼酸铵（(NH4)6Mo7O24·4H2O） 0.6g0.3%酒石酸锑钾储备液 5ml试剂R1 定容100ml 在100ml的烧杯中，取8.5ml浓硫酸缓慢加入50ml水中，待冷却后加入0.6g四水钼酸铵；待溶解后，再加入0.3%的酒石酸锑钾溶液5ml，混匀；用试剂R1定容至100ml，小心混匀。
水无机磷实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解水无机磷的测定原理和方法。
2. 掌握钼蓝法测定水中无机磷酸盐含量的操作步骤。
3. 通过实验，掌握分光光度计的使用方法。
二、实验原理在强酸性条件下，水样中的活性磷酸盐与钼酸铵反应，生成淡黄色的磷钼黄。
磷钼黄被氯化亚锡还原成蓝色的磷钼蓝。
蓝色深浅与活性磷酸盐含量成正比，在特定波长处有最大吸收值。
通过比色法可测出水样中活性磷酸盐的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分光光度计、吸管、具塞离心管、容量瓶、烧杯、量筒、滴管、移液枪等。
2. 试剂：硫酸溶液、氯化亚锡甘油溶液、钼酸铵、硫酸混合试剂、钼酸铵溶液、标准贮备溶液、标准使用溶液等。
四、实验步骤1. 标准溶液的配制（1）取6支具塞离心管，分别加入0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0 mL标准贮备溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
（2）分别加入1 mL硫酸混合试剂，摇匀。
（3）加入1 mL钼酸铵溶液，摇匀。
（4）加入1 mL氯化亚锡甘油溶液，摇匀。
（5）室温下放置15分钟，用蒸馏水定容至10 mL，摇匀。
2. 水样测定（1）取水样5 mL于具塞离心管中，用蒸馏水稀释至刻度。
（2）按照标准溶液的步骤进行操作。
3. 结果处理（1）以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
（2）根据水样的吸光度，从标准曲线上查得无机磷酸盐含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
结果显示，吸光度与浓度呈线性关系。
2. 水样中无机磷酸盐含量的测定根据水样的吸光度，从标准曲线上查得无机磷酸盐含量为0.1 mg/L。
六、实验结论本实验采用钼蓝法测定了水样中无机磷酸盐含量，结果表明，水样中无机磷酸盐含量为0.1 mg/L。
实验操作简便、准确，适用于水环境中无机磷酸盐的测定。
七、注意事项1. 实验过程中，玻璃器皿应用酸洗涤，避免含有磷的洗涤剂造成污染。
2. 若水样有明显颜色，应加入活性炭，摇匀，过滤后进行测定。
海水—无机磷的测定—磷钼蓝萃取分光光度法
FHZDZHS0067 海水无机磷的测定磷钼蓝萃取分光光度法F-HZ-DZ-HS-0067海水—无机磷的测定—磷钼蓝萃取分光光度法1 范围本方法适用于海水中活性磷酸盐的测定。
2 原理在酸性介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄，以抗坏血酸还原为磷钼蓝，用醇类有机溶剂萃取，于波长700nm处测定吸光度。
硫化物含量大于1mg/L时，对本法有明显的影响，此时，在水样酸化后，通氮气10min，将硫化氢驱除，可消除干扰。
砷酸盐含量大于0.5mg/L时，对本法有明显影响。
通常海水中砷含量约0.003mg/L，其影响可忽略不计。
硅酸盐含量大于 1.4mg/L时，对本法有影响。
河口水和大洋深层水中硅酸盐含量常大于1.4mg/L，应进行校正。
3 试剂除非另作说明，本法所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水或等效纯水。
3.1 正已醇[CH3(CH2)5OH]。
3.2 无水乙醇(C2H5OH)。
3.3 硫酸溶液，1+2。
3.4 钼酸铵溶液：溶解28g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于200mL水中。
溶液变混浊时，应重配。
3.5 酒石酸锑钾溶液：溶解6g酒石酸锑钾(C4H4KO7Sb·1/2H2O)于200mL水中，贮存于聚乙烯瓶中，溶液变混浊时，应重配。
3.6 混合溶液：搅拌下将45mL钼酸铵溶液加到200mL硫酸（1+2）中，加入5mL酒石酸锑钾溶液，贮存于棕色玻璃瓶中，溶液变混浊时，应重配。
3.7 抗坏血酸溶液：溶解20g抗坏血酸(C6H8O6)于200mL水中，贮于棕色试剂瓶或聚乙烯瓶。
在4℃避光保存，可稳定一个月。
3.8 磷酸盐标准溶液3.8.1 磷酸盐标准贮备溶液，0.300mg/mL-p：称取1.3181g磷酸二氢钾(KH2PO4，光谱纯，预先在110℃～115℃烘1h～2h，置于干燥器中冷却至室温)溶于10mL硫酸（1+2）中，移入1000mL 容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。
生活饮用水 磷酸盐的测定 方法验证报告
生活饮用水标准检验方法无机非金属指标GB/T 5750.5-2006 7.1磷酸盐磷钼蓝分光光度法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法、环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。
2、方法简介在强酸溶液中，磷酸盐与钼酸铵作用生成磷钼杂多多酸。
能被还原剂氯化亚锡还原生成蓝色化合物。
3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：SP-722分光光度计、比色管50ml、容量瓶50ml/100ml、移液管0.5ml/1 ml/2ml/5ml/10ml、烧杯100ml/200ml、电子天平。
3.2设备验证情况设备验收合格。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标：温度:23℃;湿度49%。
4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1方法要求7.11检出限：方法无特殊要求。
精密度：方法无要求。
准确度：测得有证标准物质BY400014-B1812047。
7.2目前该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。
7.21精密度表7.21测得实验室相对标准偏差1.28%。
7.22准确度取有证标准物质。
编号为B1812047标准值为1.47±0.07mg/l。
情况表7.2 2测得质控样的含量为1.46 mg/L，在1.47±0.07mg/l范围内，合格。
7.23检出限7.23空白测定结果表得出检测限为0.014mg/L，符合方法要求。
8、结论仪器设备验证合格、环境条件验证合格、人员能力验证合格、试剂验证合格、方法验证合格，即设备、环境、人员、物料均符合实验方法要求，实验室具备开展此项目的条件。
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实验三钼蓝法测定水中无机磷酸盐
一、实验目的
1、掌握钼蓝法测定磷酸盐含量的方法和原理。
2、掌握分光光度计的使用方法。
二、实验原理
在强酸性条件下，水样中的活性磷酸盐与钼酸铵反应，生成淡黄色的磷钼黄。
磷钼黄被氯化亚锡还原成蓝色的磷钼蓝。
蓝色深浅与活性磷酸盐含量成正比，在690nm波长处有最大吸收值。
通过比色法可测出水样中活性磷酸盐的含量。
注意事项
（1）实验用玻璃器皿应用酸洗涤，不应用含有磷的洗涤，以免玻璃表面吸附作用而造成磷酸盐的污染和样品中磷酸盐的损失。
（2）若水样有明显颜色，则应在锥形瓶里的100ml水样中加400mg活性炭，摇动5min，用2～3张重叠滤纸过滤后做测定。
定性滤纸和活性炭会带进微量磷酸盐，应用同样的活性炭做空白实验。
（3）显色后应在30min内测完溶液吸光值，30min后溶液的颜色将逐渐变浅。
（4）若对精确度要求较高时，应增加平行实验。
三、实验仪器和实验试剂
实验仪器：
分光光度计722型或其他型号吸管5.0ml、2.0ml、1.0ml 6支量程为50ml的具塞离心管
5支量程为50ml的容量瓶一个量程为250ml的烧杯量筒滴管移液枪
实验试剂：
硫酸溶液（体积比1:1）氯化亚锡甘油溶液（2.5%）钼酸铵—硫酸混合试剂（体积比1:3）
钼酸铵溶液（10%） KH2PO4标准贮备溶液 KH2PO4标准使用溶液
四、实验内容及步骤
1、配制磷标准溶液及水样显色:
取5支50ml具塞离心管，编好序号，分别加入0.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml…… KH2PO4标准使用溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
分别加入2.0ml钼酸铵—硫酸混合试剂，摇匀，静置3min。
分别加入氯化亚锡甘油溶液4滴，摇匀，静置10min。
移取50.00ml一定量澄清水样于50ml具塞离心管，分别加入2.0ml钼酸铵—硫酸混合试剂，摇匀，静置3min。
分别加入氯化亚锡甘油溶液4滴，摇匀，静置10min。
2、测定标准溶液吸光度并绘制标准曲线：
用3cm比色皿，以试剂溶液作参比，于690nm波长测定吸光度（A）。
以吸光度A为纵坐标，PO43--P含量(C,μmol/L)为横坐标绘制标准曲线：C=kA+b。
3、测定水样的吸光值（A）并计算水样中磷酸态磷（PO43--P）的含量（μmol /L）。
五、实验结果记录与计算
标准溶液123456
加入量溶液(mL) 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00
磷含量(μmol /L) 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 3.837
吸光度值A0.0320.0700.1050.1400.1750.139
磷酸态磷（PO43--P）的含量（μmol /L）=3.837。