药物的鉴别试验
药物的鉴别试验
第三节 鉴别方法
气体生成反应鉴别法
含碘有机药物经直火加热可生成紫色
碘蒸气。
例：碘苷 【鉴别】(1) 取本品约2mg，加热熔融，放出紫色蒸气。
第三节 鉴别方法
3、气体生成反应鉴别法
例：对乙酰氨基酚
廖琼峰
2021
2023
仅反映该药品某些物理、化学或生物学等性质特征，不完全代表对该药品化学结构的确证。
药物的鉴别试验（Identification Test) 依据药物的化学结构和理化性质,采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪。
02
01
第一节 概 述
性状
一般鉴别
专属鉴别
第二节 鉴别试验的项目
01
在按照药典方法进行检验时，要严格药典方法进行，不得私自改变实验条件。
02
第四节 鉴别试验条件
思 考 题
化学药品与中药的鉴别的异同点？
6 测定生成物的熔点
(一) 化 学 鉴 别 法
第三节 鉴别方法
1、呈色反应鉴别法
（1）三氯化铁呈色反应：Ar-OH
（2）异羟酸铁反应：酯类
（3）茚三酮呈色反应：氨基酸类
（4）重氮化-偶合呈色反应：Ar-NH2
（5）氧化还原呈色反应
对乙酰氨基酚
第三节 鉴别方法
1、呈色反应鉴别法
例：对乙酰氨基酚的鉴别
本品在水中溶解，在乙醇中略溶，在氯仿或乙醚中不溶。
比旋度 取本品，精密称定，加0.01mol/L 盐酸溶液溶解并稀释成每1ml 中含10mg的溶液，依法测定（附录Ⅵ E），比旋度为-240°~ -258°
药物鉴别试验名词解释
药物鉴别试验名词解释嘿，你知道药物鉴别试验吗？这可不是一般的东西哦！药物鉴别试验啊，就好比是一场侦探游戏，要找出药物的“真实身份”呢！比如说，我们就像超级侦探一样，拿着各种工具和方法，去仔细研究一种药物，看看它到底是不是我们要找的那个“神秘嘉宾”。
想象一下，一种药物摆在面前，就像一个隐藏了身份的神秘人。
我们要通过各种手段，比如化学反应啦、物理性质啦等等，来揭开它的面纱。
比如说，某种药物遇到特定的试剂会变色，哇塞，这不就像神秘人露出了一个独特的标志嘛！又或者某种药物在特定的条件下会有特殊的现象，这就像是神秘人有一个只有我们知道的小秘密。
咱再打个比方，就好像是分辨双胞胎一样。
乍一看好像都一样，但我们通过一些细微的差别，比如一个脸上有个小痣啦，或者一个说话声音稍微不同啦，就能把他们区分开来。
药物鉴别试验也是这样，要找到那些独特的、能证明它身份的特征。
在实验室里，科学家们可认真啦！他们会精心设计各种实验，就像是精心布置一场捕捉神秘人的陷阱。
然后仔细观察每一个细节，不放过任何蛛丝马迹。
“嘿，这个反应有点特别哦！”“哇，这个现象以前没见过呀！”大家兴奋地讨论着，就像侦探们在分享线索一样。
而且哦，这个过程可不简单呢！有时候会遇到一些狡猾的“神秘药物”，它们会伪装得特别好，让我们费好大的劲才能找出它们的真面目。
这就像是遇到了一个特别厉害的罪犯，得花费更多的精力和智慧去识破他。
我觉得药物鉴别试验真的超级重要！没有它，我们怎么能确定我们用的药就是我们需要的那个呢？要是弄错了，那可不得了呀！所以，一定要重视药物鉴别试验，让我们能准确地使用药物，保障我们的健康。
这就是我对药物鉴别试验的理解，你觉得呢？。
药物的鉴别试验
N2+Cl-.
+
+NaOH
+NaCl+2H2O
17
第二章：药物的鉴别试验
第二节：药物试验的项目 一般鉴别试验
4.托烷生物碱类 此类生物碱中具有莨菪酸结构，有Vitali反应,显紫色。
水解
3HNO3
三硝基衍生物
KOH (C2H5OH)
KOH
深紫色
18
第二章：药物的鉴别试验
第二节：药物试验的项目 一般鉴别试验
⑥利多卡因与重金属离子反应
2
H+ +CoCl2
亮绿色细小钴盐沉淀 38
第二章：药物的鉴别试验
第三节：鉴别方法
一、化学鉴别法
沉淀生产反应鉴别法
⑦含氮杂环类的生物碱的沉淀反应
苯并二氮杂类 氯氮 氟西泮 氯硝西泮
+BiI3· + 12W03·Si02
橙红色沉淀 灰白色沉淀
托烷类生物碱
阿托品+HgCl2 C2H5OH 黄色
第三节：鉴别方法
呈色反应鉴别法
一、化学鉴别法
⑥含羰基结构的苯肼反应
+ 苯肼
+H2O 苯腙
31
第二章：药物的鉴别试验
第三节：鉴别方法
呈色反应鉴别法
一、化学鉴别法
⑦氨基酸及氨基糖苷类的茚三酮呈色反应
+ 例如：
+CO2+3H2O
左旋多巴
32
第二章：药物的鉴别试验
第三节：鉴别方法
呈色反应鉴别法
一、化学鉴别法
硝酸盐: Cu + NO3- H2SO4 Cu(NO3)2+2NO（红棕色蒸气）
Fe2+ +NO3- H2SO4 Fe 3+ +NO（棕色界面）
简述药物鉴别试验的方法
药物鉴别试验的方法
药物鉴别试验是药品质量控制中必不可少的一环，主要用于鉴别药物的真实性、纯度和质量等方面。
下面我们介绍几种常见的药物鉴别试验方法。
1. 外观鉴别
外观鉴别是通过观察药物的外观特征来判断药物的真伪和质量。
例如，可以通过观察药物的颜色、形状、大小、表面光洁度等特征来判断药物是否符合标准。
但这种方法的准确性较低，只能作为初步鉴别手段。
2. 化学反应鉴别
化学反应鉴别是通过药物与特定试剂的化学反应来鉴别药物的
真伪和质量。
例如，可以使用费林试剂来检测药物是否含有苯丙氨酸，使用碘液来检测药物是否含有淀粉等。
这种方法操作简单，结果明显，但需要注意选择合适的试剂和反应条件。
3. 光谱鉴别
光谱鉴别是通过测量药物的光谱特性来鉴别药物的真伪和质量。
例如，可以使用红外光谱法来检测药物的分子结构，使用紫外 - 可见光谱法来检测药物的吸收光谱等。
这种方法具有较高的准确性和灵敏度，但需要专业的光谱仪器和操作技能。
4. 色谱鉴别
色谱鉴别是通过药物在色谱柱上的分离和检测来鉴别药物的真
伪和质量。
例如，可以使用薄层色谱法来检测药物的成分和纯度，使
用高效液相色谱法来检测药物的含量和杂质等。
这种方法具有较高的准确性和分辨率，但需要专业的色谱仪器和操作技能。
药物鉴别试验是保证药品质量的重要手段，不同的鉴别方法具有不同的优缺点，需要根据实际情况选择合适的方法。
第2章-药物的鉴别试验
重氮化-偶合呈色反应(Ar-NH2;-NHCOR) 氧化还原显色反应及其它颜色反应
例 盐酸氯丙嗪 Ch.P（2005） 【鉴别】（1）取本品约10mg，加水1ml溶解后，加
硝酸5滴即显红色，渐变淡黄色。
与金属离子的沉淀反应 2. 沉淀生成鉴别法 与硫氰酸铵的沉淀反应
、375nm与444nm的波长处有最大吸收。375nm
波长处的吸光度与267nm波长处的吸光度的比值
应为0.36~0.39。
（二）红外光谱鉴别法
特点：能反映出药物分子的结构特点，专属性强， 准确率高
方法： Ch.P 标准图谱对照法 《药品红外光谱集》
USP 对照品对照法
试样制备方法：压片法、糊法、膜法、溶液法
COOO-
Fe
2
Fe +12 HCI
3
（三）钠盐
1.焰色反应
2.供试品的中性溶液，加醋酸氧铀锌试液， 生成黄色沉淀。
6. 无机酸根 硫酸盐：?
氯化物：?
三、专属鉴别试验 (specific identification test)
是证实某一种药物的依据，是根据每一种药物的化 学结构的差异或理化性质的不同，选用某些特有的灵敏 的定性反应，来鉴别药物的真伪，以区分同类或具有相 同化学结构部分的各个药物单体。
例 阿司匹林
Ch.P（2005）
【鉴别】（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图
谱（光谱集209图）一致。
对比时应注意的问题：P23 (1)- (3)
（三）色谱鉴别法
原理：不同物质在不同色谱条件下，产生各自 的特征色谱行为。与对照品在相同条件下进行 色谱分离，并比较其保留行为和检测结果是否 一致来验证真伪。
药物分析02章药物的鉴别试验
药物分析02章药物的鉴别试验药物的鉴别试验是指通过对药物的外观、理化性质、药效和药物成分等方面的检测，从而确定药物的真伪、鉴别其品质和评价其质量。
药物的鉴别试验是药物质量控制和药物品质评价的重要环节，对于保障药物的有效性和安全性具有重要意义。
一、外观鉴别试验药物的外观鉴别是最基本也是最直观的鉴别方法之一、药物的外观特征包括颜色、外观形状、气味等。
在鉴别药物的过程中，需要对照药物的外观标准，比较药物的差异。
二、理化性质鉴别试验理化性质鉴别试验包括熔点、燃烧性质、溶解性、吸湿性等。
这些理化性质的测定可以通过一系列的实验方法来完成。
比如，可以通过热量仪器测定药物的熔点，通过烧毛试验判断药物的燃烧性质，通过溶解度试验测定药物的溶解性，通过称量药物的含水量比较药物的吸湿性。
三、药效鉴别试验药效鉴别试验是一种通过药物作用方式来鉴别药物真伪和品质的方法。
在进行药效鉴别试验时，需要参照药物的治疗作用机制，通过对照药物的药效标准，进行动物试验或临床试验，比较药物的疗效。
四、药物成分鉴别试验药物成分鉴别试验是一种通过检测药物中的化学成分来鉴别药物真伪和品质的方法。
常用的药物成分鉴别试验方法包括色谱分析、质谱分析、核磁共振谱分析等。
通过这些方法，可以快速准确地分析药物中的化学成分，并与标准药物进行比较。
药物鉴别试验是一项复杂的工作，需要进行详细的实验操作和仪器设备的运用。
在进行试验过程中，需要注意实验条件的控制和结果的准确性。
同时，还需要对比药物的标准要求，结合实际情况，综合判断药物的真伪和品质。
药物的鉴别试验对于保障药物的有效性和安全性具有重要意义。
通过鉴别试验，可以及时发现药物的问题，对于深入研究和改善药物制剂具有指导意义。
同时，也可以帮助医护人员正确选择药物，确保患者的治疗效果和用药安全。
总之，药物的鉴别试验是药物质量控制和品质评价的重要环节。
通过外观鉴别试验、理化性质鉴别试验、药效鉴别试验和药物成分鉴别试验等方法，可以对药物进行全面的鉴别评价，从而保障药物的有效性和安全性。
中国药典中一般鉴别试验
中国药典中一般鉴别试验主要包括以下几个方面：
1. 外观观察：通过对药物外观的颜色、形状、气味、质地等进行观察，可以初步判断药物的真伪。
2. 物理常数测定：通过测定药物的熔点范围、比旋度、折光率等物理常数，可以鉴别药物。
3. 溶解度试验：通过观察药物在不同溶剂中的溶解情况，可以鉴别药物。
4. 呈色反应和沉淀反应：通过与标准品或已知药物进行呈色反应或沉淀反应，可以鉴别药物。
5. 紫外可见分光光度法：通过测定药物在紫外可见光区的吸收光谱，可以鉴别药物。
6. 红外光谱法：通过测定药物的红外光谱，可以确定药物的官能团和化学结构，进而鉴别药物。
7. 核磁共振法：通过测定药物的核磁共振谱，可以确定药物分子中氢原子的种类和数量，进而鉴别药物。
8. 质谱法：通过测定药物的质谱图，可以确定药物的分子量和分子式，进而鉴别药物。
需要注意的是，不同的药物可能需要采用不同的鉴别方法，而且同一药物也可能有多种鉴别方法。
因此，在进行药物鉴别时，需要根据具体情况选择合适的鉴别方法。
药物的鉴别试验
1.熔点
熔点
固体熔化成液体的温度 熔融同时分解的温度 自初熔至全熔的一段温度
多数固体有机药物的重要物理常数，可用于药物鉴别 和纯度检查。
示例：雌二醇的熔点：本品的熔点为175～180℃
第4页/共43页
2.比旋度
在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每1ml中
含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。用[ ]Dt 表示
白色 盐酸或硝酸不溶
白 色
醋酸铵 或NaOH
溶解
无白色沉淀
（与硫代硫酸盐区别）
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硝酸盐 ：供试液 + 硫酸 + 硫酸亚铁
使成两液层，
接界面显棕色
供试液 + 硫酸 + 铜丝 △ 红棕色蒸气
供试液 + 高锰酸钾
紫色不应褪去
（与亚硝酸盐区别）
第15页/共43页
三、专属鉴别试验
根据某一种药物化学结构及其物理化学性质的 特征，选用某些特有的定性反应来鉴别药物真伪。
➢供试品 + 对照品（等体积） 应显示单一、紧密斑点
➢供试品，结构相似的药物对照品 Rf值应不同
➢供试品 + 结构相似的药物对照品（等体积） 应显示两个清晰分离的斑点
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（二）高效液相色谱和气相色谱鉴别法
在含量测定的同时进行鉴别。 定性参数：保留时间（tR） 供试品和对照品色谱峰的保留时间应一致。
（莨菪酸）
3HNO3 HOOC
OH NO2
O2N
KOH C2H2OH NO2
（三硝基衍生物）
OH NO2
HOOC O2N
KOH NO
OH
OH NO2
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例：托烷类生物碱类
❖反应原理 氢溴酸山莨菪碱及其片剂、注射液， 氢溴酸东莨菪碱及其片剂、注射液，丁溴酸东莨 菪碱及其注射液、胶囊、硫酸阿托品及其片剂、 注射液，盐酸消旋山莨菪碱注射液等药物的分子 结构，都是由莨菪烷衍生物（又称托烷衍生物） 与莨菪酸生成的酯，称为托烷生物碱类。
❖ Vitali反应
COOH CHC2OHH
（一）性状－－ 外观、溶解度
❖ 阿司匹林 【性状】 本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸
臭，味微酸；遇湿气即缓缓水解。 本品在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水或 无水乙醚中微溶；在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解， 但同时分解。 ❖ 阿司匹林片 【性状】 本品为白色片。 ❖ 阿司匹林肠溶片 【性状】本品为肠溶包衣片，除去包衣后显白色。
C O O N a
7
3FeC l3 2O H -中 溶 性 液
COO Fe3(OH)2OOC
6
7NaCl 2Cl-
碱式苯甲酸铁盐（赭色沉淀）
加稀HCl，沉淀分解，生成游离
COOH
白色
例：有机氟化物
❖反应原理 地塞米松磷酸钠及其注射液，醋酸 曲安奈德及其注射液、诺氟沙星、醋酸氟轻松 、醋酸氟轻可的松等含氟药物
10000ml中溶解； 几乎不溶或不溶 系指溶质1g(ml)在溶剂10000ml中不能
完全溶解。
（一）性状－－ 物理常数
固体熔化成液体的温度
熔
熔融同时分解的温度
点
自初熔至全熔的一段温度
➢ 布洛芬 熔点：本品的熔点（附录Ⅵ C）为74.5～77.5℃。 ➢ 卡巴胆碱 熔点：本品的熔点（附录Ⅵ C）为200～204℃，
❖ 将有机氟转化F-，用氧瓶燃烧法进行破坏，用 水或碱性溶液吸收成 F-，与茜素氟蓝、硝酸亚 铈在Ph4.3溶液中形成蓝紫色络合物。
F- +
O OH
OH
+
3+ pH4.3 Ce
C H 2C OOH
C H 2N
O
C H 2C OOH
茜素氟蓝
O OH O
CH2COO
F
CH2N
Ce
O
CH2COO
OH
蓝紫色
）为352～378。
（二）一般鉴别试验 General identification test
依 据： 某一类药物组成中的阴离子和阳离子的特殊反
应或典型的有机官能团反应。
中国药典附录收载一般鉴别试验：
1．丙二酰脲
2．有机氟化物
6.无机金属盐 5．托烷生物碱类
药品
3．有机酸盐 4．芳香第一胺
例：有机酸－FeCl3 反应
（一）性状－－ 物理常数
吸收系数 药品批发
在给定的波长、溶剂和温度等条件下，吸光 物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度。
A=ECL
如：替硝唑
吸收系数 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每 1ml中约含12μg的溶液，照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A)，在317nm的波长处测定吸收度，吸收系数（E1%1cm
熔融时同时分解。
（一）性状－－ 物理常数
在一定波长与温度下，偏振光透过1dm且
比旋度 每1ml中含旋光性物质1g的溶液时测得的旋 药品批发 光度。
如：右旋糖酐20 比旋度：取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每
1ml中约含10mg的溶液，在25℃时， 依法测定(附录Ⅵ Ｅ)，比旋度为+190°至200° 。
（1）三氯化铁呈色反应：
用于酚羟基或水解后产生酚羟基
（2）异羟肟酸铁反应：
多用于芳酸及其酯类、酰胺类
（3）茚三酮呈色反应：
用于结构中含有脂肪氨基药物
（4）重氮化-偶合显色反应：
用于芳伯氨基或潜在芳伯氨基
C3H7 CH C N
CH3 O
司可巴比妥钠
Secobarbital
化学鉴别法
三 、 鉴
别
光谱鉴别法
方
法
色谱鉴别法
生物学法
呈色反应鉴别法 沉淀生成反应鉴别法
荧光反应鉴别法 气体生成反应鉴别法
测定生成物的熔点
紫外光谱鉴别法 红外光谱鉴别法
薄层色谱鉴别法 HPLC、GC鉴别法
纸色谱鉴别法
1.呈色反应鉴别法 指供试品溶液中加入适当的试剂溶液，在 一定条件下进行反应，生成易于观测的有色产物。
+ 3HN3O 莨菪酸
O2N
COOH CHC2OHH
NO 2 +3H2O
N O 2
O2N
COOH CHC2OHH
NO2 + KOH
N 2 + H2O + CO2
N
O
OK
深紫色
（三）专属性鉴别试验Specific identification test
❖依 据： ❖ 药物分子中的特殊基团或官能团特殊反应或典型
药物的鉴别试验
学习要求
掌握
熟悉
鉴别试验的目的、 项目 常用鉴别方法与 选择
鉴别试验的影响 因素与注意事项
了解
鉴别试验方法的 验证
主要内容
鉴别试验的定义 鉴别试验的项目 鉴别试验的方法 鉴别试验的条件
一、鉴别试验的定义
药物鉴别试验：根据药物的分子结构、理化性 质，采用化学、物理化学或生物学、仪器分析等 方法来判断药物的真伪。
的有机官能团反应。
❖ 如：巴比妥类药物依据C-5上取代基的官能团发 生反应鉴别
5,5-取代的巴比妥类药物
O
H
H 5C 2 C N
C5
CO
H 5C 2 C N
H
O
巴比妥
O
H
H5C 2 C N
C
CO
CN H
O
苯巴比妥
Barbital
Phenylbarbital
O
H
CH2 CH CH2 C N
C
C ONa
➢仅用于证实储藏有标示的药物鉴别，而不是对未知物 进行定性分析。 ➢鉴别试验方法应专属，每个品种一般2～3条。
二、鉴别试验的项目
A 性状 Ｂ 一般鉴别 Ｃ 专属鉴别
外观和物理常数确认
原
制
料
剂
药
鉴
鉴
别
别
鉴别项下规定的试验
（一）性状 （Description）
❖1．外观 指药物的聚集状态、晶型、色泽及臭、 味等性质。 ❖2．溶解度 是药物的一种物理性质，在一定程度 上反映了药品的纯度。 ❖3．物理常数 具有鉴别意义，也反映该药品的纯 净程度。 比旋度、吸收系数、酸值、碘值、皂化值 等
（一）性状－－ 外观、溶解度
极易溶解：系指溶质1g(ml)能在溶剂不到1ml中溶解； 易溶：系指溶质1g(ml)能在溶剂1～不到10ml中溶解； 溶解：系指溶质1g(ml)能在溶剂10～不到30ml中溶解； 略溶：系指溶质1g(ml)能在溶剂30～不到100ml中溶解； 微溶：系指溶质1g(ml)能在溶剂100～不到1000ml中溶解; 极微溶解： 系指溶质1g(ml)能在溶剂1000～不到