铜精矿中铬的测定
关于快速法于普朗铜精矿含铜测定的适用性
关于快速法于普朗铜精矿含铜测定的适用性发布时间：2022-07-29T08:55:47.023Z 来源：《中国科技信息》2022年33卷3月6期作者：袁培山[导读] 铜精矿铜含量的测定常用的有两种方法，即：快速法和国标法。
袁培山云南迪庆有色金属有限责任公司，云南香格里拉 674400摘要：铜精矿铜含量的测定常用的有两种方法，即：快速法和国标法。
两种方法各有各的优点和缺点，关键看所测定的矿石性质是否允许以及实际生产需要，快速法针对特定的矿石性质比较快速方便，而国标法则是针对矿石性质复杂或者矿石性质不确定的样品。
文章阐述了用硝酸-氯酸钾分解试样对于普朗铜矿铜精矿含铜测定的适用性。
关键词：快速法国标矿石性质分解适用性引言铜是世界上用途最广的金属，在金属材料的使用里占着很大的比例。
铜元素分布在土壤中，但有的地方相对比较密集，人们把铜元素密集的岩石挖掘出来，经过研磨浮选等一系列工序选矿从而得到含铜品位较高的铜精矿。
普朗铜矿是以铜的开采、选取、销售为主的公司，为了更有利于选矿指标的控制，公司成立了化验室，主要负责提供选矿的各项指标，铜品位的准确度及及时性就是最关键的，如何快速、准确地提供铜含量参数就是我们化验室的首要任务，而铜精矿的铜含量更是重中之重。
常用的铜精矿含量测定方法主要有国标法和快速法，也称为间接碘量法。
铜精矿含铜的测定，无论是快速法还是国标法，其原理都是利用I－的还原作用（通常使用KI）与Cu2+反应生成游离的碘①，再用Na2S2O3标准溶液滴定游离碘，通过两个反应的关联从而间接计算出铜的含量②。
测定铜盐中铜的含量，在酸性条件下与过量KI析出I2，反应【1】如下：试样经酸溶解后，用乙酸--乙酸铵缓冲溶液调节PH=3～4，通过加入一些药剂排除或者隐蔽干扰因素，以淀粉为指示剂用标定过的硫代硫酸钠标准溶液滴定，最终计算出产品中铜含量的过程。
而国标法和快速法的实验原理相同，兼是利用间接碘量法测定，区别在于试样分解的过程不同，使用药剂与所用时间也不同，针对公司的需要，我们可以用快速法测定，保证准确度的前提下缩减耗费时间，提高工作效率。
铜矿石化学分析方法概述与评价
铜矿石化学分析方法概述与评价摘要：研究人员在铜矿多元素实验分析发现，电感耦合等离子体发射光谱（LCP-AES）和X射线荧光光谱分析法（XRF）具有精度高、灵敏度好、分析过程快、对元素分析覆盖面广等特点，被广泛应用。
本文就这两种方法在实验过程中存在的优缺点进行分析，从而对相关实验人员在工作过程中出现的问题进行指导，旨在为相关研究提供借鉴。
关键词：铜矿石；化学分析；实验方法引言：电感耦合等离子体发射光谱（ＩＣＰ—ＡＥＳ）￣Ｘ射线荧光光谱（ＸＲＶ）已成为当今铜矿多元素分析的基本的有效的技术方法。
因其具有分析速度快、精度高、灵敏度高、重现性好、分析元素范围广等优点，广泛的应用于金属矿石样品的成分分析。
对电感耦合等离子体发射光谱（ＩＣＰ—ＡＥＳ）￣Ｘ射线荧光光谱法（ＸＲＦ）进行了概述，并对其分析方法的优缺点进行了评价。
1电感耦合等离子体发射光谱法等离子体发射光谱分析法是原子光谱分析技术中．以等离子体炬作为激发光源的一种原子发射光谱分析技术其中以电感耦合等离子体（ｉｎｄｕｃ．ｔｉｖｅｌｙｃｏｕｐｌｅｄｐｌａｓｍａ．简称为ＩＣＰ）作为激发光源的原子发射光谱分析方法（简称为ＩＣＰ—ＡＥＳ）．是光谱分析中研究最为深入和应用最为广泛、有效的分析技术之一从ＩＣＰ光源的特点和ＩＣＰ直读仪器的发展来看．ＩＣＰ—ＡＥＳ分析法是冶金分析中一个很理想的分析方法．特别是高分辨率的ＩＣＰ仪器更适合于各种冶金物料、复杂基体的冶金产品的直接测定，可以减少样品的前处理操作。
因此．在矿产品元素分析上应用日益广泛1.1所用仪器及试剂电感耦合等离子体发射光谱法分析实验所用的仪器为Ｏｐｔｉｍａ７３００Ｖ型电感耦合等离子体发射光谱仪（美国ＰｅｒｋｉｎＥｌｍｅｒ公司生产）、ＡＬｌ０４型电子天平ｆ分辨率为０．０００１ｇ，瑞士梅特勒公司生产）、聚四氟乙烯坩埚、电热板等。
试剂有：Ｃｕ标准溶液（采用国家标准物质加酸溶解配制而成）、盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸（以上各酸溶液均为优级纯）；实验用高纯水为二次去离子水。
X射线荧光光谱法测定铜精矿中10种元素
X射线荧光光谱法测定铜精矿中10种元素李先和;万双;刘子健;郭飞飞【摘要】采用铜精矿标准物质,及向标准物质中添加光谱纯物质或单元素标准溶液的方式拓宽校准曲线含量范围,以熔融法制样,用波长色散X射线荧光光谱法测定铜精矿中的铜、铅、铬、砷、银、锑、铋、镍、铁、铝等元素含量.通过试验确定的熔融条件如下:采用四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂(m∶m=33∶ 67),稀释比为1∶20,预氧化时间为5 min,预氧化温度为700℃,熔融时间为10 min,熔融温度为1 000～1 050℃,以二氧化硅作为玻璃化试剂,加入3～4滴500g/L溴化锂溶液作为脱模剂.共存元素和谱线重叠干扰使用理论影响系数法进行校正,检出限在12～156 μg/g之间.对一个铜精矿样品进行精密度考察,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.19％～11.3％之间.3个铜精矿实际样品的测定值与标准分析方法测定值相符,满足铜精矿快速分析的要求.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2016(036)006【总页数】5页(P55-59)【关键词】X射线荧光光谱法(XRF);铜精矿;熔融制样;主次元素【作者】李先和;万双;刘子健;郭飞飞【作者单位】山东祥光集团有限公司,山东聊城252327;山东祥光集团有限公司,山东聊城252327;山东聊城出入境检验检疫局,山东聊城252002;钢研纳克检测技术有限公司,北京100081【正文语种】中文铜精矿是将低品位的含铜原矿石经过粉碎球磨后，用药剂浮选分离捕集含铜矿物，使铜含量提高达到一定质量指标的精矿，其可直接作为铜冶炼的原料。
目前，国内对铜的消费需求一直保持强劲增长，铜精矿产品的国际国内贸易也在猛增，因此，对铜精矿检测方法的准确性、稳定性和时限性等各方面都提出更高的要求。
目前，铜精矿的分析方法主要有滴定法[1]、火试金重量法[2]、分光光度法[3]、原子吸收光谱法(AAS)[4]和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)[5]等多种分析手段，这些方法有的一次只能测定一种元素，或者需要对样品进行溶解处理等，难以满足快速分析的需要。
X射线荧光光谱仪测定铜精矿中多种元素
X射线荧光光谱仪测定铜精矿中多种元素张二平【摘要】通过对铜精矿样品的制备、标样的化学定值、仪器条件的选择、工作曲线的制作、准确度和精密度的考核等实验,建立X射线荧光光谱仪测定铜精矿中CaO、MgO、Pb、Zn的方法.同化学分析方法比对数据相吻合,满足生产配料对铜精矿中CaO、MgO、Pb、Zn的控制,促进闪速炉的生产稳定.【期刊名称】《铜业工程》【年(卷),期】2013(000)001【总页数】3页(P41-42,50)【关键词】X射线荧光光谱法;铜精矿;标样;工作曲线;准确度;精密度;闪速炉【作者】张二平【作者单位】金隆铜业有限公司,安徽铜陵244021【正文语种】中文【中图分类】O434.11 引言铜精矿是铜冶炼的主要原料。
近年来铜冶炼行业剧烈扩张，铜精矿供应紧缺已成为非常突出的问题，为了满足公司生产的需要，不得不采购一些杂质含量高的铜精矿。
铜精矿中Pb、Zn［1］含量过高会导致烟尘发生率高，余热锅炉受热面烟尘粘结，换热效率降低，严重时会导致烟尘局部堆积，必须停炉清理，降低闪速炉作业率［2］;CaO［3］、MgO［4］是高熔点物质，含量高影响铜渣分离，渣流动性变差，使得渣含铜升高，渣口维护劳动强度增大，闪速炉炉底升高，挂渣增厚，使得烟道气通道缩小，排烟阻力增大［5］。
因此铜精矿在配料时CaO+MgO和Pb+Zn含量都应低于3%。
铜精矿中杂质主要采用火焰原子吸收和电感耦合等离子体发射光谱进行分析，化学分析结果具有误差小，准确度高的特点，但分析速度较慢，操作较为复杂试剂消耗量大，满足不了闪速炉生产需要快速测定的要求。
X射线荧光光谱(XRF)法具有分析含量范围宽、准确度高、分析速度较快的优点，本文采用经验系数法和基本系数法相结合来校正共存元素之间的吸收－增强效应及谱线重叠干扰，以X射线荧光光谱法测定化学定值铜精矿标样，建立校准曲线，完成 CaO、MgO、Pb、Zn 的定量分析。
2 实验方法2.1 主要仪器及测量条件Axios(PW4400)顺序式波长扫描X射线荧光光谱仪(荷兰帕纳科):端窗 Rh靶 X光管，SuperQ4.0软件，不锈钢试样杯直径27mm;PE AA800原子吸收;微波消解仪莱伯泰科ETHOS ONE;美国热电 IRIS全谱直读ICP光谱仪;上海盛力SL301打磨机;上海盛力SL201压饼机。
铜精矿中主要元素的化学分析方法研究
铜精矿中主要元素的化学分析方法研究摘要本文旨在研究铜精矿中主要元素的化学分析方法。
首先介绍了铜精矿的组成及其主要元素，如铜、铁、硫等。
接着详细阐述了铜精矿中主要元素的经典湿化学分析方法和现代仪器分析方法，如重量法、滴定法、原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体光谱法(ICP-OES)、X射线荧光光谱法(XRF)等，并对这些方法的原理、操作流程、优缺点和适用范围进行了比较和评估。
最后，通过实际应用案例分析，提出了优化建议以提高铜精矿中主要元素的化学分析方法的准确性和效率。
关键词：铜精矿；主要元素；化学分析方法；湿化学分析；仪器分析；优化建议前言：铜是一种重要的工业金属，广泛应用于电力、电子、建筑、交通等领域。
铜精矿作为铜的主要来源，其主要元素含量的准确分析对于冶炼过程和铜产品质量具有重要意义。
化学分析方法在铜精矿主要元素检测中扮演着重要角色，为了提高分析准确性和效率，对不同的化学分析方法进行研究和评价至关重要。
本文首先概述了铜精矿的组成和主要元素，然后详细介绍了各种化学分析方法，并对其进行了比较和评价。
在此基础上，本文通过实际应用案例分析，探讨了提高铜精矿中主要元素化学分析方法准确性和效率的优化建议。
希望本文的研究成果能为铜精矿的化学分析提供有益的参考。
一、铜精矿的组成与主要元素1.1 铜精矿的组成铜精矿是指含有一定量铜元素的矿石，主要由硫化铜矿物、硫化铁矿物和一些伴生矿物组成。
其中，硫化铜矿物主要有辉铜矿(Chalcopyrite, CuFeS2)、黄铜矿(Bornite, Cu5FeS4)、黄铁矿(Chalcocite, Cu2S)等。
伴生矿物可能包括硫化镍、硫化钴、硫化锌、金、银等贵金属矿物。
1.2 铜精矿中的主要元素铜精矿中主要包含以下元素：a) 铜（Cu）：铜是铜精矿中最主要的元素，主要以硫化物形式存在。
铜的含量直接影响到冶炼过程的经济效益和铜产品的质量。
b) 铁（Fe）：铁是铜精矿中的主要伴生元素，通常以硫化物（如辉铜矿和黄铜矿）的形式与铜矿物共生。
x射线荧光光谱测定铜矿中主量元素
在105~110 ℃干燥箱内对铜矿进行4 h干燥，随后分别称量
质量（0.20±0.0001）g烘干铜矿、（8.0±0.0002）g Li2B4O7∶LiBO2 质量比例为33∶67的混合熔剂和（2.0±0.000 2）g硝酸锶混 合，并置于铂-黄金（m /m = 95∶5）的坩埚中。随后将包裹样 品的坩埚放在600 ℃恒温马弗炉里预氧化15 min。预氧化结 束后，待坩埚充分冷却，加入0.5 mL质量分数为10%的溴化 锂溶液。样品在半自动感应熔融炉中熔融12 min。同时， 为了保 证待 熔 融 的 样 品混 合 均 匀，在 熔 融 前 向 熔 融 物 中 加入20 mg碘化铵。熔融结束后，趁样品仍具有流动性，迅 速将样品倒入到铂-黄金模具中成型，充分冷却后，将熔融片 取出进行仪器检测。 4 结果与讨论 4.1 熔融试剂的选择
1 铜矿主量元素检测方法 在铜矿主量元素检测方法中，相比于传统的EDTA或硫
代硫酸钠的分光光度计法和原子吸收分光光度计法，X射线 荧光（X Ray Fluorescence，XRF）光谱法具有样品制备简 单、可同时定量检测多种元素的特点[1]。随着分析检测技术 的发展，对铜矿检测标准要求越来越严格，XRF光谱法检测 铜矿中的主量元素得到相关技术研究人员的广泛关注。本 研究首先对比了铜矿在 X R F 检测法中两种制样方法，根据 分析检测要求选择了熔融制片法，探究了熔融制片法中各种 影响因素对测量结果的影响，并以此建立熔融制样-X射线 荧光光谱仪测量铜矿12种主量元素的方法[2]。 2 铜矿样品制备方法对比
第5期 2019年10月
现代盐化工 Modern Salt a nd Chemical Industry
铜精矿分析
5.方茴说：“那时候我们不说爱，爱是多么遥远、多么沉重的字眼啊。
我们只说喜欢，就算喜欢也是偷偷摸摸的。
”6.方茴说：“我觉得之所以说相见不如怀念，是因为相见只能让人在现实面前无奈地哀悼伤痛，而怀念却可以把已经注定的谎言变成童话。
”7.在村头有一截巨大的雷击木，直径十几米，此时主干上唯一的柳条已经在朝霞中掩去了莹光，变得普普通通了。
8.这些孩子都很活泼与好动，即便吃饭时也都不太老实，不少人抱着陶碗从自家出来，凑到了一起。
9.石村周围草木丰茂，猛兽众多，可守着大山，村人的食物相对来说却算不上丰盛，只是一些粗麦饼、野果以及孩子们碗中少量的肉食。
一、铜精矿化学分析方法铜量的测GB/T388.4.1-2000碘量法1．范围本标准实用于铜精矿中通的测定。
测定范围：13.00%~50.00%。
2．方法提要（短碘量法）试样经酸分解后，用乙酸铵溶液调节溶液的PH=3.0~4.0，用氟化氢铵掩蔽铁，加入碘化钾与二价铜作用，析出的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
3．试剂3．1碘化钾3．2铜片（99.99%）：将铜片放入微沸的冰乙酸（1+3）中，微沸1min ，取出后用水和无水乙醇分别冲洗两次以上，在100℃烘箱中烘4min，冷却，置于磨口瓶中备用。
3．3盐酸硝酸硫酸高氯酸溴3．4氟化氢铵：饱和溶液（储于塑料凭中）3．5硝硫混合酸：硝酸+硫酸为7+3。
3．6乙酸铵溶液（30%）：称取90g乙酸铵，置于400ml烧杯中，加入150ml水和100ml 冰乙酸，溶解后，用水稀释至300ml，混匀，此溶液PH=5。
3．7硫氰酸钾溶液：40%3．8淀粉溶液：0.5%3．9三氯化铁：10%3．10硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3.5H2O)=0.04mol/L：称取100g硫代硫酸钠于1000ml 烧杯中，加入500ml无水碳酸钠（4g/L）溶液中，移入10L的棕色试剂瓶中。
用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至约10L，静置两周使用。
探讨如何提高铜精矿中铜含量测定的准确度
探讨如何提高铜精矿中铜含量测定的准确度摘要：由于产地、工艺、浮选剂等因素的影响，进厂铜精矿化学成分越来越复杂，如何得到准确的分析结果越来越受到关注。
本文旨在从试样、溶样、酸度、滴定四个环节的影响因素进行分析和控制，旨在消除干扰，降低误差，提高铜精矿中铜含量测定结果的准确度。
关键词：铜精矿铜含量短碘量法影响因素准确度1 前言铜是一种有色金属，具有良好的导电性、导热性、延展性、抗腐蚀性等特点，被广泛应用于电气、建筑、国防、科研等领域，对人类文明的进步具有深远影响。
铜精矿是冶炼铜的主要原材料，铜作为铜精矿的主要计价元素，其含量的准确测定直接影响贸易双方的经济利益，因此准确测定铜精矿中的铜含量尤为重要。
目前，测定铜精矿中铜含量的方法主要有碘量法、电解法、比色法、原子吸收光谱法和可见分光光度法等[1]，其中碘量法是测定铜精矿中铜含量的经典方法，碘量法又分为长碘量法和短碘量法两种[2]，短碘量法因准确度高，精密度好，时间短，分析速度快而被广泛应用。
2 实验方法及原理按GB/T 3884.1—2012《铜精矿化学分析方法第1部分：铜量的测定碘量法》中的短碘量法分析试样：称取一定量的铜精矿试样，加入HCl、HNO3和H2SO4等试剂使试样充分溶解，用pH=5的乙酸铵饱和溶液调节试液的pH值在3.0～4.0之间，加入氟化氢铵饱和溶液掩蔽Fe3+，加入过量的KI与Cu2+作用，生成的I2用淀粉为指示剂，立即用Na2S2O3标准滴定溶液进行滴定，滴定至蓝色刚好消失。
反应原理：4I－+2Cu2+=I2+ 2CuI↓I2+2S2O32－=2I－+ S4O62－3 影响因素控制3.1 试样3.1.1 试样外观试样本身质量的好坏直接关系到分析结果的准确性，原则上应按照国标取制样通则进行取制样，得到均匀有代表性的样品，最大限度的减小源头即取制样过程带来的分析误差。
通常我们收到的是已制备好的样品，只能从样品外观初步判断试样质量的好坏和能否满足分析要求，对来样负责。
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铜精矿中铬的测定
铜精矿中铬的测定可以采用原子吸收光谱法。
该方法包括以下步骤：
1.将过氧化钠和待测的铜精矿试料混合均匀后熔融，制成预设
容量的待测溶液。
2.按预设体积梯度，移取一组铬标准溶液并分别配制成预设容
量的标准溶液。
3.将标准溶液和待测溶液用原子吸收光谱仪依次进行吸光度测
定，以标准溶液中铬浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
4.根据待测溶液的吸光度和工作曲线，确定待测溶液中的铬浓
度。
以上方法仅供参考，建议咨询专业人士获取更准确的信息。