材料分析测试技术-精品课件chapter 3_图文.ppt
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材料的现代分析测试方法幻灯片PPT
三. 波谱仪与能谱仪比较
与波谱仪相比，能谱仪的缺点： 1. 能量分辨率低. 2. 峰背比差、检测极限高，定 量 分析精度差. 3. Be窗. 4. LN2冷却.
作用: 用来获得扫描电子束, 作为 使样品产生各种物理信号
的 激发源.
1. 电子枪 2. 聚光镜(电磁透镜) 3. 光阑 4. 样品室
用于SEM的电子枪有两种类型
热电子发射型: 普通热阴极三极电子枪 六硼化镧阴极电子枪
场发射电子枪: 冷场发射型电子枪 热场发射型电子枪
几种类型电子枪性能
二. 扫描系统
五. 电源系统
组成：稳压、稳流及相应的平安 保护电路等。
作用：提供扫描电子显微镜各部 分所需要的电源。
六. 真空系统
组成：机械泵、扩散泵、空压机、 电磁阀及相应的真空管路等。
作用：建立能确保电子光学系统正 常工作、防止样品污染所必 须的真空度。
第五节 SEM的主要性能
一. 分辨率
分辨率的主要决定因素: 1. 电子束斑直径 2. 入射电子束在样品中的扩展效应 3. 信噪比
Mn)
SEM图象放大倍数:
显象管荧光屏边
长
.
电子束在试样上(一样方向)扫描宽度
三. 景深
第六节 SEM的样品制备
SEM对样品的最重要的要求是 样品要导电.
一. 导电材料试样制备 二. 非金属材料试样制备 三. 生物医学材料试样制备
一. 导电材料试样制备
1. 试样尺寸尽可能小些，以减轻 仪器污染和保持良好真空。
漫散射
漫散射的深度与原子序数有关
二. 放大倍数
显微镜的放大倍数: 象与物大小之比 TEM和OM: M总=M１M２……Ｍｎ 式中： M１……Ｍｎ——各个透镜的放大倍数 n ——透镜数目
《材料分析测试技术》幻灯片
♠ 方法：热分析常用的方法有差热分析、 热重分析、热膨胀法等。
33.2.2 差差热热分分析析（〔DDTTAA）〕
♥ 差热分析简称DTA。它是测定物质加热时伴随 物理－化学变化的同时产生热效应的一种方法。 DTA是热分析法中最简单、最常用的一种方法。
♥ DTA能准确测定和记录一些物质在加热过程中 发生的失重、分解、相变、氧化复原、升华、 熔融、晶格破坏和重建，以及物质间的相互作 用等一系列物理化学现象，并借以判定物质的 组成及反响机理。
4. 样品最好干燥，因为表面有水膜会吸附针 尖，使测试不准 。
2.10 电子显微分析在无机非金属材料中的应用
●粉末颗粒分析：可确定粉末颗粒的外形轮 廓、轮廓清晰度、颗粒尺寸和薄膜、粒 度分布和聚焦或堆叠状态等。可看 P172-174上照片。
●玻璃分相的观察： ●在陶瓷材料方面的应用： ●在水泥和混凝土方面的应用：
扫描电子声学显微镜
SEM
scanning electron microscope
扫描电子显微镜
SIMS
secondary ion mass spectroscopy
二次离子质谱
SNMS
secondary neutral mass spectroscopy 二次中子离子谱
STM
scanning tunneling microscope
atomic a
AAS
AES 原子发射光谱
AES
AFM
原子荧光光谱 原子探针－场离子显微镜
AFS AP－FIM
CL
DMA
差示扫描量热法
DSC DTA
EAES
EDS 能量色散谱（能谱）
ED-XFS
电子能量损失谱
EELS
33.2.2 差差热热分分析析（〔DDTTAA）〕
♥ 差热分析简称DTA。它是测定物质加热时伴随 物理－化学变化的同时产生热效应的一种方法。 DTA是热分析法中最简单、最常用的一种方法。
♥ DTA能准确测定和记录一些物质在加热过程中 发生的失重、分解、相变、氧化复原、升华、 熔融、晶格破坏和重建，以及物质间的相互作 用等一系列物理化学现象，并借以判定物质的 组成及反响机理。
4. 样品最好干燥，因为表面有水膜会吸附针 尖，使测试不准 。
2.10 电子显微分析在无机非金属材料中的应用
●粉末颗粒分析：可确定粉末颗粒的外形轮 廓、轮廓清晰度、颗粒尺寸和薄膜、粒 度分布和聚焦或堆叠状态等。可看 P172-174上照片。
●玻璃分相的观察： ●在陶瓷材料方面的应用： ●在水泥和混凝土方面的应用：
扫描电子声学显微镜
SEM
scanning electron microscope
扫描电子显微镜
SIMS
secondary ion mass spectroscopy
二次离子质谱
SNMS
secondary neutral mass spectroscopy 二次中子离子谱
STM
scanning tunneling microscope
atomic a
AAS
AES 原子发射光谱
AES
AFM
原子荧光光谱 原子探针－场离子显微镜
AFS AP－FIM
CL
DMA
差示扫描量热法
DSC DTA
EAES
EDS 能量色散谱（能谱）
ED-XFS
电子能量损失谱
EELS
材料分析测试技术课件3
1 . 22 λ ∆θ = θ 1 ≈ D
=
1 . 22 λ D
夫琅禾费圆孔衍射
第 七 章 电 子 光 学 基 础 如果将两个光源O，P靠拢，相应得两个埃利斑也逐渐 重叠，当斑中心O`，P`间距等于埃利斑半径时，刚好能分辨 出两个斑，此时的光点距离称为分辨本领，可表示为
0.61λ ∆r = n sin α
α0是考虑球差的理论分辨本领，式中常数A≈0.4~0.55 设计电镜时应尽量减少球差Cs，并提高加速电压以缩短波 长λ来提高分辨率。 目前，透镜的最佳分辨率达0.1nm数量级。如H9000型为 0.18nm
第 七 章 电 子 光 学 基 础
7-3 电磁透镜的景深和焦长
一、景深
电磁透镜的另一特点是景深 （或场深）大，焦长很长，这是 由于小孔径角成像的结果。 把透镜物平面允许的轴向偏 差定义为透镜的景深，用Df表示， 它与电磁透镜分辨本领∆r0、孔径 半角α之间关系
材 料 分 析 测 试 技 术
第七章 电子光学基础
7-1 电子波与电磁透镜 7-2 电磁透镜的像差与分辨本领 7-3 电磁透镜的景深和焦长
第 七 章 电 子 光 学 基 础
7-1 电子波与电磁透镜
一、光学显微镜的分辨极限
光学显微镜的分辨率： ∆r≈λ/2 光学显微镜的分辨极限200nm！ 1924年德布罗意发现电子波的波长比可 见光短十万倍； 1926年布施轴对称非均匀磁场可以使电 子束聚焦。
λ -光的波长； n -折射系数； α -孔径半角 d
θ
第 七 章 电 子 光 学 基 础
2、像差对分辨率的影响
1 ∆ rs = C sα 3 4
0.61λ ∆r = n sin α
λ α 0 = 12 .5 c s
=
1 . 22 λ D
夫琅禾费圆孔衍射
第 七 章 电 子 光 学 基 础 如果将两个光源O，P靠拢，相应得两个埃利斑也逐渐 重叠，当斑中心O`，P`间距等于埃利斑半径时，刚好能分辨 出两个斑，此时的光点距离称为分辨本领，可表示为
0.61λ ∆r = n sin α
α0是考虑球差的理论分辨本领，式中常数A≈0.4~0.55 设计电镜时应尽量减少球差Cs，并提高加速电压以缩短波 长λ来提高分辨率。 目前，透镜的最佳分辨率达0.1nm数量级。如H9000型为 0.18nm
第 七 章 电 子 光 学 基 础
7-3 电磁透镜的景深和焦长
一、景深
电磁透镜的另一特点是景深 （或场深）大，焦长很长，这是 由于小孔径角成像的结果。 把透镜物平面允许的轴向偏 差定义为透镜的景深，用Df表示， 它与电磁透镜分辨本领∆r0、孔径 半角α之间关系
材 料 分 析 测 试 技 术
第七章 电子光学基础
7-1 电子波与电磁透镜 7-2 电磁透镜的像差与分辨本领 7-3 电磁透镜的景深和焦长
第 七 章 电 子 光 学 基 础
7-1 电子波与电磁透镜
一、光学显微镜的分辨极限
光学显微镜的分辨率： ∆r≈λ/2 光学显微镜的分辨极限200nm！ 1924年德布罗意发现电子波的波长比可 见光短十万倍； 1926年布施轴对称非均匀磁场可以使电 子束聚焦。
λ -光的波长； n -折射系数； α -孔径半角 d
θ
第 七 章 电 子 光 学 基 础
2、像差对分辨率的影响
1 ∆ rs = C sα 3 4
0.61λ ∆r = n sin α
λ α 0 = 12 .5 c s
现代材料分析测试技术ppt课件
面间距为dHKL的晶面并不一定是晶体中 的原子面，而是为了简化布拉格方程所引
入的反射面，我们把这样的反射面称为干
涉面。干涉面的面指数称为干涉指数。
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15
布拉格方程的应用
（1） X射线光谱分析
已知晶格常数d 及亮斑的位置，可求x射线的波长。
（2） X射线晶体结构分析
根据图样及 ，可研究晶格结构和x射线本身的性质。
比较，其内能最小，因而晶体的结构也是最稳定的。 6 稳定性：由于晶体有最小的内能，因而结晶状态是一个相对稳定的状
态。 7 固定的熔点
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3
空间点阵
为了探讨千变万化的晶体结构的一些共 同规律，可以把晶体结构进行几何抽象。 抽象的方法是把晶体结构中各周期重复单 位中的等同点抽象成一个仅代表重心位置 而不代表组成、重量和大小的几何点，这 些几何点称为结点或点阵点。
衍射花样的特征有两方面来定义： 1）衍射线在空间的分布规律（衍射方向）
它由晶胞的大小、形状、和位向所决定。 2）衍射线的强度
它取决于原子的品种和它在晶胞中的位置。
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11
布拉格方程
当波程差等于波长 整数倍时，就会发 生相长干涉，即 nλ= 2dSin
n称为反射级,可为 1，2，3……
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4
晶胞
结点在空间周期性排列的几何图形，就称为晶 体结构的空间点阵。连接结点中相邻结点而成的 单位平行六面体，称为晶胞。
选取晶胞的条件： ①能同时反映出空间点阵的周期性和对称性； ②在满足①的条件下有尽可能多的直角； ③在满①和②的条件下，体积最小。
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5
晶面指数
描述晶面或一族互相平行面网在空间位置 的符号（hkl）称为晶面符号或密勒符号。 其中hkl称为晶面指数或晶面指标。
现代材料分析测试技术材料分析测试技术ppt文档全文预览
现代材料分析测试技术材料分析测试技术ppt文档全文预览本部分的主要目的：介绍透射电镜分析、扫描电镜分析、表面成分分析及相关技术的基本原理，了解透射电镜样品制备和分析的基本操作和步骤，掌握扫描电镜在材料研究中的应用技术。
在介绍基本原理的基础上，侧重分析技术的应用！讲课18学时，实验：4学时，考试2学时。
主要要求：1)掌握透射电镜分析、扫描电镜分析和表面分析技术及其在材料研究领域的应用；2）了解电子与物质的交互作用以及电磁透镜分辨率的影响因素；3）了解透射电镜的基本结构和原理，掌握电子衍射分析及衍射普标定、薄膜样品的制备及其透射电子显微分析；4）了解扫描电镜的基本结构及其工作原理，掌握原子序数衬度、表面形貌衬度及其在材料领域的应用；了解波谱仪、能谱仪的结构及工作原理，初步掌握电子探针分析技术；5）对表面成分分析技术有初步了解；6）了解电子显微技术的新进展及实验方法的选择；参考书：1）常铁军，祁欣主编。
《材料近代分析测试方法》哈尔滨工业大学出版社；2）周玉，武高辉编著。
《材料分析测试技术——材料某射线与电子显微分析》哈尔滨工业大学出版社。
1998版3）黄孝瑛编著。
《透射电子显微学》上海科学技术出版社。
1987版4）进藤大辅，及川哲夫合著.《材料评价的分析电子显微方法》冶金工业出版社。
2001年版5）叶恒强编著。
《材料界面结构与特性》科学出版社，1999版1.1引言眼睛是人类认识客观世界的第一架“光学仪器”。
但它的能力是有限的，如果两个细小物体间的距离小于0.1mm时，眼睛就无法把它们分开。
光学显微镜的发明为人类认识微观世界提供了重要的工具。
随着科学技术的发展，光学显微镜因其有限的分辨本领而难以满足许多微观分析的需求。
上世纪30年代后，电子显微镜的发明将分辨本领提高到纳米量级，同时也将显微镜的功能由单一的形貌观察扩展到集形貌观察、晶体结构、成分分析等于一体。
人类认识微观世界的能力从此有了长足的发展。
光学显微镜的分辨率由于光波的波动性，使得由透镜各部分折射到像平面上的像点及其周围区域的光波发生相互干涉作用，产生衍射效应。
材料分析测试技术PPT课件
■分光晶体：是专门用来对X射线起分光 作用的晶体，它具有高的衍射效率、强 的反射能力和好的分辨率。每种晶体只 能色散一段范围波长的X射线，只适用于 一定原子序数的元素分析。常见的分光 晶体及其应用范围见P160表2-7。
■X射线探测器：WDS中使用的探测器和 XRD中使用的一样。
5
WWDDSS和EDSS的的比比较较
能谱仪（EDS）
• 目前最常用的能谱仪是Si(Li)X射线能谱仪。 其关键部件是Si(Li)检测器即锂漂移硅固态 检测器（结构示意图见P162图2-94）。
• Si(Li)探测器要始终处在真空中，探头装在 与存有液氮的杜瓦瓶相连的冷指内，日常 保养麻烦费用较高。
1
Si(Li)能谱仪的优点
▲分析速度快，几分钟内即可分析和确定样 品中含有的所有元素。分析范围为11Na～ 92U的所有元素。
操作特性
WDS
分析元素范围 Z≥4
分辨率
高
分析精度
±1～5%
对表面要求 平整,光滑
分析速度
慢
谱失真
少
最小束斑直径 ～200nm
探测极限
0.01～0.1％
使用范围
精确的定量分
析
EDS
Z≥11 低
≤±5% 粗糙表面也适用
快
多
～5nm
0.1～0.5％
适合于与SEM配合
使用
6
EPMA分析方法
EPMA有四种分析方法
11
2.8 扫描隧道显微镜（简介）
• 扫描隧道显微镜简称STM，是新型的表面分析仪 器，是1982年，由G.Binnig和H.Rhrer等人发明 的，该发明于1986年获诺贝尔奖。
• STM的原理：STM以原子尺度的极细探针及样品 作为电极，当针尖与样品非常接近时（约1nm）， 就产生隧道电流。通过记录扫描过程中，针尖位 移的变化，可得到样品表面三维显微形貌图。
■X射线探测器：WDS中使用的探测器和 XRD中使用的一样。
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WWDDSS和EDSS的的比比较较
能谱仪（EDS）
• 目前最常用的能谱仪是Si(Li)X射线能谱仪。 其关键部件是Si(Li)检测器即锂漂移硅固态 检测器（结构示意图见P162图2-94）。
• Si(Li)探测器要始终处在真空中，探头装在 与存有液氮的杜瓦瓶相连的冷指内，日常 保养麻烦费用较高。
1
Si(Li)能谱仪的优点
▲分析速度快，几分钟内即可分析和确定样 品中含有的所有元素。分析范围为11Na～ 92U的所有元素。
操作特性
WDS
分析元素范围 Z≥4
分辨率
高
分析精度
±1～5%
对表面要求 平整,光滑
分析速度
慢
谱失真
少
最小束斑直径 ～200nm
探测极限
0.01～0.1％
使用范围
精确的定量分
析
EDS
Z≥11 低
≤±5% 粗糙表面也适用
快
多
～5nm
0.1～0.5％
适合于与SEM配合
使用
6
EPMA分析方法
EPMA有四种分析方法
11
2.8 扫描隧道显微镜（简介）
• 扫描隧道显微镜简称STM，是新型的表面分析仪 器，是1982年，由G.Binnig和H.Rhrer等人发明 的，该发明于1986年获诺贝尔奖。
• STM的原理：STM以原子尺度的极细探针及样品 作为电极，当针尖与样品非常接近时（约1nm）， 就产生隧道电流。通过记录扫描过程中，针尖位 移的变化，可得到样品表面三维显微形貌图。
材料分析测试技术-第3章
可见，晶胞中原子的位置与衍射强度之间关 系非常密切，反映这个关系的基本参数就是 结构因子。结构因子能够反映在满足布拉格 定律的条件下，一个晶胞衍射的强度。
5
《材料分析测试技术》
3.2 结构因子
3.2.0 定义 结构因子——定量表征原子排布以及原子种类对衍射强 度影响规律的参数，用单胞内所以原子的散射波在 衍射方向上的合成振幅来表示。 下面我们将从一个电子、一个原子、一个晶胞、一个6 晶体、粉末多晶循序渐进地介绍它们对X射线的散 射，讨论散射波的合成振幅与强度
2
这些晶面的N值比是： 2：4：6：8：10…(1:2:3:4:5:6:7:8:9)
26
《材料分析测试技术》
3. 面心立方点阵
单胞中有四个相同原子，位置：x1y1z1 = 000，x2y2z2 = 0 ½ ½， x3y3z3 = ½ 0 ½， x3y3z3 = ½ ½ 0 ，原子散射因子为f1=f2=f3=f4=f
当H+K+L=奇数时， FHKL (210)、(300)、(311)等。
2
f 2 (1 1) 0 ，即该晶面的散射强度
为零，这些晶面的衍射线不可能出现。例如(100)、(111)、
当H+K+L=偶数时， FHKL f 2 (1 1) 2 4 f 2 , 即体心点阵只有指数 之和为偶数的晶面可产生衍射。例如(110)、(200)、(211)、 (220)、(310)…。
第二类是衍射强度，物质内部 原子的类型及在晶胞中的位置 不同反映在衍射结果上，表现 在衍射线的强度大小。而布拉 格方程无法描述强度问题
《材料分析测试技术》
原子种类及其在晶体中的位置不同同反映到衍射结 果上，表现为反射线的有无或强度的大小