化学实验指导-(1)
化学实验指导 -(1)
化学实验指导
实验目的】
1、学习提纯粗食盐的原理和方法；
2、掌握溶解、沉淀、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶等基本操作；
3、了解 Ca 2+、Mg 2+、SO 42-等离子的定性鉴定；
4、掌握普通漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶、蒸发皿、真空泵的使用；
5、通过粗食盐提纯实验，了解盐类溶解度知识和沉淀溶解平衡原理的应用
仪器及试剂】
仪器：烧杯( 100mL )、量筒( 100mL )、三角架、漏斗架、酒精灯、石棉网、台 秤、 点滴板、表面皿、蒸发皿、普通漏斗、减压过滤装置一套(布氏漏斗、吸滤
瓶、真空泵)、试管、试管架、滤纸、 pH 试纸；
试剂： HCl(3 mol ·L -1
)、BaCl 2(1 mol L ·-1
)、 NaOH(2 mol ·L -1
)、Na 2CO 3(1
mol L ·-1)、 (NH 4)2C 2O 4(0.5 mol · L -1
)、镁试剂、粗食盐、亚硝酸钴钠。
实验原理】
粗食盐中含有不溶性杂质(如泥沙等)和可溶性杂质(主要是 Ca 2+
、Mg 2+
、 Ba 2+
、
SO 42-
等 )，不溶性杂质粗食盐溶解后可过滤除去，可溶性杂质则要用化学沉淀方
法除去。处理的方法是： 在粗食盐溶液中加入稍过量的 BaCl 2溶液，溶液中的
SO 42-
便转化为难溶解的 BaSO 4 沉淀而除去。反应方程式为：
2+ 2-
Ba 2+
+ SO 4
2- = BaSO 4 然后将溶液过滤，除去 BaSO 4沉淀。再在溶液中加入 NaOH
和 Na 2CO 3的混合溶液 Ca 2+、 Mg 2+及过量的 Ba 2+
便生成沉淀。
2+ 2-
Ca 2+ + CO 32-
= CaCO 3
2+ 2-
Ba +CO 3 = BaCO 3 2Mg 2+ +2OH - + CO 32- = Mg 2(OH) 2 CO 3 过滤后 Ba 2+和 Ca 2+、Mg 2+
都
已除去，然后用 HCl 将溶液调至微酸性以中和 OH- 和 除去 CO 32-。 OH - +H +
= H 2O
实验一
粗食盐的提纯
2- +
CO2
3- +2H+ =CO
2
+ H
2
O
少量的可溶性杂质（如KCl ），由于含量少，溶解度又很大，在最后的浓缩结晶过程中，绝大部分仍留在母液中而与氯化钠分离。
【实验步骤】
1、粗食盐提纯：⑴ 除去泥沙及SO42-
称取7.5 g 粗食盐放入100 mL 的烧杯中，加入30 mL 水，加热、搅拌使其溶解，继续加热近沸腾，一边搅拌一边滴加1.5～2 mL 1 mol ·L-1的BaCl2 溶液，直至SO42-沉淀完全为止。为了检验沉淀是否完全，可将酒精灯移去，停止搅拌，待沉淀沉降后，沿烧杯壁滴加1 或2 滴BaCl 2溶液，观察是否有沉淀生成。如无浑浊，说明SO42-已沉淀完全；如有浑浊，则继续滴1 mol·L -1的BaCl 2溶液，直到沉淀完全为止。沉淀完全后再继续加热几分钟，过滤，保留溶液，弃去BaSO4 及原来
的不溶性杂质。
⑵ 除去Ca2+，Mg 2+和过量的Ba2+ 将滤液转移至另一干净的烧杯中，在加热至接
近沸腾的情况下，边搅拌边滴
加1 mL 2 mol ·L-1 NaOH 溶液，并滴加4～5 mL 1 mol ·L-1 Na2CO3 溶液至沉淀完全为止，过滤，弃去沉淀。
⑶ 除去剩余的CO32-和K+ 将滤液转移至蒸发皿中，用3 mol· L-1的HCl 将溶液pH 值调至4～5，用小火加热浓缩蒸发，同时不断搅拌，直至溶液呈稠粥状，减压过滤，将晶体尽量抽干。将晶体转移至蒸发皿中，在石棉网上用小火烘炒，用玻璃棒不断翻动，防止结块。在无水蒸汽逸出后，改用大火烘炒几分钟，即得到洁白而松散的NaCl 晶体。冷却，称重，计算产率。
2、产品纯度的检验称取精制食盐1 g于试管中，加5 mL 蒸馏水溶解，检验是否有K+、Mg2+、SO42+、
Ca
2+离子存在。
⑴ SO42-的检验：取1 mL 上述溶液于另一只试管中，滴加1 mol· L -1BaCl 2 溶液，观察是否有BaSO4 沉淀生成。
⑵ Ca2+的检验：取1 mL 上述溶液于另一只试管中，滴加2～3 滴0.5
mol ·L-1 （NH4）2C2O4 溶液，观察是否有CaC2O4 沉淀生成。
⑶ Mg 2+的检验：取1 mL 上述溶液于另一只试管中，滴加2～3滴2 mol·L -
1NaOH 溶液，使溶液成碱性（可用pH 试纸检验），再加入2～3 滴镁试剂，观察现象。
⑷ K+的检验：取上述溶液2～3滴于点滴板中，滴加6 mol ·L -1的HAc 溶液2～3 滴酸化，加入新配制的亚硝酸钴钠，观察是否有沉淀生成（若现象不明显，可用玻璃棒摩擦点滴板）。
注意事项】
注意事项：
（1）注意抽滤装置的正确使用方法；
（2）转移样品时对玻璃棒和烧杯用水冲洗时，一定要少用；
（3）在加热之前，一定要先加盐酸使溶液的pH<7，而不用其它酸；
（4）在蒸发过程中要用玻璃棒搅拌蒸发液，防止局部受热；
（5）最后在干燥时不可以将溶液蒸干。
过滤装置图】
思考题及答案】
思考题：
1、在除Ca2+、Mg 2+、SO42-等离子时，为什么要先加BaCl2 溶液，后加a2CO3 溶液？能否先加Na2CO3溶液？
2、过量的CO32-、OH- 能否用硫酸或硝酸中和？HCl 加多了可否用KO 调回？
3、加入沉淀剂除SO42-、Ca2+、Mg 2+、Ba2+时，为何要加热？
4、怎样除去实验过程中所加的过量沉淀剂BaCl 2，NaOH 和Na2CO3？
5、提纯后的食盐溶液浓缩时为什么不能蒸干？
6、在检验SO42-时，为什么要加入盐酸溶液？
实验二缓冲溶液的配制和性质、溶液pH 值测定
【实验目的】
1、学习缓冲溶液及常用等渗磷酸盐缓冲溶液的配制方法。
2、加深对缓冲溶液性质的理解。
3、强化吸量管的使用方法。
【仪器与试剂】
仪器：吸量管(5mL ，10mL) ，比色管(20mL) ，量筒(10mL) ，烧杯
(50mL) ，试管(10mL ，20mL) ，滴管，玻棒，洗瓶等
试剂：1.0mol ·L -1 HAc ，0.1mol L·-1HAc ，1.0mol L·-1 NaAc ，
0.10mol ·L-1 NaAc，0.15mol L·-1KH 2PO4，0.10mol L·-1Na2HPO4，
0.15mol L·-1NaCl ，0.15mol L·-1KCl ，
1.0mol L·-1NaOH ，1.0mol L·-1HCl ，0.15mol L·-1HCl ，蒸馏水，甲基红指示剂，广泛pH 试纸
实验原理】
普通溶液不具备抗酸、抗碱、抗稀释作用。缓冲溶液通常是由足够浓度的弱酸及其共轭碱、弱碱及其共轭酸或多元酸的酸式盐及其次级盐组成的，具有抵抗外加的少量强酸或强碱、或适当稀释而保持溶液pH 值基本不变的作用。本实验通过将普通溶液和配制成的缓冲溶液对加入酸、碱或适当稀释前后pH 数值的变化来探讨缓冲溶液的性质。根据缓冲溶液中共轭酸碱对所存在的质子转移平衡：HB? B－+ H3O+；缓冲溶液pH值的计算公式为：
pH p K a lg [[B HB]]p K a lg [[ 共共轭轭碱酸]]p K a lg 缓冲比
[HB] [ 共轭酸]
式中pKa为共轭酸解离常数的负对数。此式表明：缓冲溶液的pH值主要取决于弱酸的pKa值，其次决定于其缓冲比。需注意的是，由上述公式算得的pH 值是近似的，准确的计算应该用活度而不应该用浓度。要配制准确pH值的缓冲溶液，可参考有关手册和参考书上的配方，它们的pH 值是由精确的实验方法确定的。
缓冲容量( β)是衡量缓冲能力大小的尺度。缓冲容量( β)的大小与缓冲溶液总
浓
度、缓冲组分的比值有关。
β＝2.303 ×
[HB]
× [B
－
] ＝2.303 ×
[B ]
[HB] ＋[B －
]
1＋缓冲比
缓冲溶液总浓度越大则 β越大；缓冲比越趋向于 1，则 β越大，当缓冲比为
1时，β达 极大值。实验室中最简单的测定缓冲容量的方法是利用酸碱指示剂变
色来进行判断 的。例如：本实验就使用了甲基红指示剂。
表 1 甲基红指示剂变色范围
【实验步骤】
1、 缓冲溶液的配制
按照表 2中用量，用吸量管配制甲、乙、丙缓冲溶液于已标号的三支
10mL 、 20mL 比色管中，备用。 2、 缓冲溶液的性质
缓冲溶液的抗酸、抗碱、抗稀释作用
取7支试管，按表 3分别加入下列溶液，用广泛 pH 试纸测 pH 值。然
后，分 别在各试管中滴加 2滴1mol ·L -1HCl 溶液或 2滴1mol ·L -1
NaOH 溶液，再测pH 值。记录 实验数据：解释所得结果。
[B -
] 缓冲容量与缓冲溶液总浓度（ c ）及缓冲比 [HB]
的关系 取6支试管，按表4
分别加入下列溶液，测 pH 值。然后，在1～4号试管中各 加2滴1mol ·L -1
HCl 溶液或 2滴1mol ·L -1
NaOH ，再测 pH 值。 5～ 6号试管中分别滴入 2 滴甲基红指示剂，溶液呈红色。然后一边振摇一边逐滴加入 1.0mol ·L -1
NaOH 溶液， 直至溶液的颜色刚好变成黄色。记录所加的滴数。记录实验结果，解释所
得结果。 【数据记录与结果分析】
表2 缓冲溶液的配制
1
浓度/mol ·L －
用量
/mL
1
总体积 /mL
甲
HAc NaAc 1.0 1.0 6.00 6.00 12.00 乙
HAc 0.10 4.00
8.00
试剂
编号
NaAc HAc 0.10
0.10
4.00
0.30
丙NaAc 0.10 2.70 3.00
表3 缓冲溶液的抗酸、抗碱、抗稀释作用实验编号 1 2 3 4 5 6 7
缓冲溶液（甲）/mL 2.0 2.0 / / / / 2.0
H2O /mL / / 2.0 2.
0 / / 5.0
NaCl /mL / / / / 2.0 2.
0 /
pH(1)
1.0mol ·L -1HCl / 滴2 / 2 / 2 / /
1.0mol ·L -
1NaOH/ 滴
pH(2)
/ 2 / 2 / 2 /
∣⊿pH∣
论：
[B-]
表4 缓冲容量β与缓冲比（[HB]）及缓冲溶液总浓度（
c
）
间的关系
实验项目
β与c关
系[B-]
β与
[HB]关系
实验编号 1 2 3 4 5 6
缓冲溶液（甲）/mL 2.0 / 2.
/ / /
缓冲溶液（乙）/mL / 2.0 / 2.0 2.0 /
缓冲溶液（丙）/mL / / / / / 2.0
pH(1)
甲基红指示剂/滴/ / / / 2 2 溶液颜色/ / / /
1.0mol L·-1HCl / 滴2 2 / / / /
1.0mol L·-1NaOH / / / 2 2 至溶液刚好变成黄色
pH(2)
⊿pH∣
结论：
实验三酸碱滴定操作练习及铵盐中氮含量的测定（甲醛法）
【实验目的】
1、掌握甲醛法测定铵盐的方法。
2、掌握铵盐含量的计算。
【试剂】
NaOH 标准滴定溶液c （NaOH）=0.1mol/L ；酚酞指示液（10g/L ）；1︰1 中性甲醛溶液（取市售40% 甲醛的上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，加入1～2 滴酚酞指示液，用0.1mol/LNaOH 标准溶液滴定至溶液呈浅粉色，再用未中和的甲醛滴至刚好无色）
【实验原理】
常见的铵盐如硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、是强酸弱碱盐，虽然NH 4+具有酸性，但由于Ｋa﹤10–8所以不能直接滴定。生产和实验室中常采用甲醛法测定铵盐的含量。首先，甲醛与铵盐反应，生成（CH 2）6N4H +和H +，然后以酚酞为指示剂，用NaOH 标准溶液滴定。其反应式为：
4NH4+ + 6HCHO = （CH2）6N4H+ + 3H+ + 6H2O （CH2）6N4H+ + 3H+ + 4OH–=（CH2）6N4 + 4H2O
【实验步骤】
准确称取硝酸铵样品2.0～3.0g，放入100mL 烧杯中，加30mL 水溶解。将溶液定量转移至250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取上述试液25.00mL 至锥形瓶中，加5mL 中性甲醛溶液，摇匀，放置一分钟。在溶液中加2 滴酚酞指示液，用c（NaOH ）=0.1mol/LNaOH 标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色30s 不褪即为终点，平行测定三次，同时作空白。
计算公式】
ω（NH NO ） c（NaOH）［V（NaOH）-V（空白）］ 10 3 M（NH 4NO3）
100%
4 3 25
m
250
式中ω（NH4NO3）——NH4NO3 的质量分数，％；c（NaOH ）——
NaOH 标准滴定溶液的浓度，mol/L ；V（NaOH）——滴定时消耗
NaOH 标准滴定溶液的体积，mL ；V（空白）——空白实验滴定时消
耗NaOH 标准滴定溶液的体积，mL ；m（样品）——试样的质量，
g ；
M （NH4NO3 ）——NH 4NO 3的摩尔质量，g/mol。
数据记录与结果分析】
【思考题及答案】
思考题：
1、铵盐中氮的测定为何不采用NaOH 直接滴定法？
2、为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？
3、NH 4HCO 3中含氮量的测定，能否用甲醛法？
实验四醛、酮、羧酸及其衍生物的性质
实验目的】
1、深对醛、酮、羧酸及其衍生物化学性质的认识。
2、掌握鉴别醛、酮的化学方法。
【实验原理及鉴定试验】
（一）醛、酮的性质实验
醛、酮类化合物都含有羰基，能跟羰基试剂（如苯肼、2，4－二硝基苯肼羟胺、缩氨脲等）发生反应。特别是2，4－二硝基苯腙沉淀的生成可以作为醛、酮的鉴别反应。但醛、酮由于结构不同而表现出不同的性质，醛有还原性，而酮没有还原性。故可用Tollens 试剂、Fehling 试剂、Benedict 试剂区别醛、酮。另外，铬酸也能区别醛和酮，但铬酸试剂也能氧化伯醇和仲醇，所以不能作为鉴别醛的特征反应。可通过2，4－二硝基苯肼鉴别出羰基后，再用铬酸进一步区别醛、酮。而次碘酸钠实验可
CH 3CH(OH) 用来鉴别具有CH3CHO －结构（如甲基酮、乙醛）和－结构。它
们能与次碘酸作用生成黄色碘仿沉淀。鉴定试验如下：
1、2，4－二硝基苯肼实验：丙酮不能多加，因为丙酮腙会溶于过量的丙酮。可鉴别醛、酮。
2、托伦试剂试验：托伦试剂可一起制备，分几个试管用；试管要干净；滴加试剂后，混和均匀，静置于50—600℃温水浴，不要摇晃，否则可能不形成银镜而只出现黑色沉淀（也是正性反应）。可鉴别醛和酮。
3、斐林试剂试验：可鉴别脂肪醛和酮或芳香醛和脂肪醛。
4、希夫试剂实验：又叫品红醛试剂，可鉴别醛和酮（与醛作用显紫色）甲醛和其他醛（再加硫酸甲醛不褪色，其他醛褪色）。
5、铬酸氧化实验：由于氧化程度、浓度不一，沉淀颜色可能不是绿色而是其他颜色，只要桔红色消失，出现如灰绿、黄绿、蓝绿等色沉淀或乳浊液都可视为阳性反应。可鉴别醛、酮。伯醇和仲醇也能被铬酸氧化。
（二）羧酸的性质实验
羧酸具有羧基，故有酸的通性，可与NaOH 发生成盐反应，这可以
实验四醛、酮、羧酸及其衍生物的性质
作为这类化合物的判断依据。溶解度和酸性实验：P H 试纸都变红，加碳酸氢钠都有二氧
化碳气泡放出
实验五乙酸乙酯的制备
【实验目的】
1、了解酯化反应的原理和方法
2、进一步掌握蒸馏操作、分液漏斗的使用、液态有机物的洗涤和干燥等基本操作技能
【仪器及试剂】
仪器：三口烧瓶（125ml ）、直形冷凝管、温度计（150℃）、带塞锥形瓶、蒸馏头、接引管、蒸馏烧瓶（50ml）、滴液漏斗（50ml）、分液漏斗
（250ml）、长颈漏斗（50ml）、量筒（50ml）、酒精灯、PH 试纸、折叠滤纸、搅拌棒、石棉网、气流干燥器；试剂：95%乙醇、冰醋酸、浓硫酸（密度1.84）、饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液、饱和氯化钙溶液、无水硫酸钠【实验原理】
有机酸和醇在浓硫酸的存在下，加热时会发生酯化反应生成酯。
实验中，必须控制好反应温度，若温度过高，会产生大量的副产物乙醚。
所以要得到较纯的乙酸乙酯，就必须要除掉粗产品中含有的乙醇，乙酸和乙醚。
实验步骤】
1、粗乙酸乙酯的制备
在100ml 三口蒸馏烧瓶中加入8ml 无水乙醇，边振荡边缓慢加入5ml 浓硫酸，混合均匀后，加几粒沸石。三口蒸馏烧瓶左口配一150℃的温度计，有口接上冷凝
管，中口配上滴液漏斗。注意温度计水银球与滴液漏斗下端都要插到液面以下，装配成如图所示装置
量取12ml 冰醋酸和12ml 无水乙醇混合均匀后加于滴液漏斗中。接通冷凝
水后，小火加热反应瓶，当温度达到110～120℃之间后，从滴液漏斗慢慢滴入混合液，控制滴加速度与馏出速度大致相等（滴加地价速度不能太快），并维持温度在110～120℃之间。
滴加完毕后，继续加热几分钟，使生成的酯尽量蒸出。接液瓶里液体即为制备的粗乙酸乙酯。
2、乙酸乙酯的精制
（1）除乙酸将馏出液在搅拌的同时慢慢加入饱和碳酸钠溶液，直至不再有二氧化碳气体产生或酯层不显酸性（可用PH 试纸检验）为止。
（2）除水份将混合液转移至分液漏斗中，充分振荡（注意放气）、充分静置后分去下层水溶液。
（3）除碳酸钠漏斗中的酯层先用10ml 饱和食盐水洗涤，静置分层，放去下层
溶液
4）除乙醇用饱和氯化钙溶液20ml 分两次洗涤酯层。充分振荡后，静置分层，放去下层液。酯层自漏斗上口倒入一干燥的带塞锥形瓶中，加入2～3g 无水硫酸钠不断振荡，待酯层清亮（约15min ）后，用折叠滤纸在长颈漏斗中滤入干燥的蒸馏烧瓶中。
（5）除乙醚在蒸馏烧瓶中加入几粒沸石，在水浴上蒸馏。将35～40℃的馏分
（乙醚）倒入指定的容器，收集73～78℃的馏分即为乙酸乙酯，称重，计算产率。
【注意事项】
1、硫酸的用量为醇用量的3％时即能起催化作用。当用量较多时，它又能起脱水作用而增加酯的产率。但过多时，高温时的氧化作用对反应不利。
2、当采用油浴加热时，油浴的温度约在135℃左右。也可改为小火直接加热法。但反应液的温度必须控制在120℃以下。否则副产物乙醚会最多。
3、在馏出液中除了醋酸和水外，还含有未反应的少量的乙醇和乙酸。也还有副产物乙醚，故必须用碱来除去其中的酸，并用饱和氯化钙溶液来除去未反应的醇，否则将会影响到酯的产率。
4、当酯层用碳酸钠洗过后，若紧接着就用氯化钙溶液洗涤，有可能产生絮状的碳酸钙沉淀，使进一步分离变得困难，故在这两步操作之间必须水洗一下。由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，为了尽可能减少由此而造成的损失，所以实际上用饱和食盐水来进行水洗。
5、乙酸乙酯与水或乙醇可分别生成共沸混合物，若三者共存则生成三元共沸混合物。因此，酯层中的乙醇不除净或干燥不够时，由于形成低沸点的共沸混合物，从而影响到酯的产率。
6、产率的计算公式是：
反应产率=实际产量/理论产量*100%
实验六硫酸亚铁铵的制备及纯度检验
【实验目的】
1、了解复盐的一般特性
2、学习复盐（NH 4）2SO4·FeSO4·6H 2O 的制备方法
3、熟练掌握水浴加热、过滤、蒸发、结晶等基本无机制备操作
4、学习产品纯度的检验方法
5、了解用目测比色发检验产品的质量等级
【仪器及试剂】
仪器：电子天平、量筒（10mL 、50mL ）、烧杯（50mL ）、锥形瓶（250mL）、蒸发皿（60mL ）、玻璃棒、铁架台、酒精灯、三脚架、石棉网、胶头滴管、药匙、吸滤瓶、布氏漏斗
试剂：3mol/L 硫酸溶液、0.1mol/L 碳酸钠溶液、铁屑（本实验中亦可以铁粉代）、硫酸铵
【实验原理】
硫酸亚铁铵（NH 4）2SO4·FeSO4·6H2O）商品名为莫尔盐，为浅蓝绿色单斜晶体。一般亚铁盐在空气中易被氧化，而硫酸亚铁铵在空气中比一般亚铁盐要稳定，不易被氧化，并且价格低，制造工艺简单，容易得到较纯净的晶体，因此应用广泛。在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。
和其他复盐一样，（NH 4）2SO4·FeSO4·6H 2O 在水中的溶解度比组成它的每一组分FeSO4或（NH 4）2SO4 的溶解度都要小。利用这一特点，可通
过蒸发浓缩FeSO4
与（NH 4）2SO 4 溶于水所制得的浓混合溶液制取硫酸亚铁铵晶体。三种盐的溶解度数 据列于表 1。
表 1 三种盐的溶解度 （单位为 g ／ 100g H 2O ）
本实验先将铁屑溶于稀硫酸生成硫酸亚铁溶液：
Fe+H 2SO 4 FeSO 4+H 2↑
再往硫酸亚铁溶液中加入硫酸铵并使其全部溶解，加热浓缩制得的混合溶液，再冷 却即可得到溶解度较小的硫酸亚铁铵晶体。
FeSO 4+（NH 4）2SO 4+6H 2O 用目视比色法可估计产品中所含杂质
（SCN ）]2+，红色深浅与 Fe 3+
相关。将所制备的硫酸亚铁铵晶体与 KSCN 溶液在比 色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定
（SCN ）]2+
溶液的红色进行比较，确定待测溶液中杂质 等级。
实验步骤及注意事项】
实验注意事项、实验改进
(NH 4)2SO 4·FeSO 4·6H 2O
Fe 3+的量。 Fe 3+
与 SCN －
能生成红色物质 [Fe Fe 3+
量所配制成的标准 [Fe
Fe 3+
的含量范围，确定产品
实验步骤
分析化学实验碱度的测定实验报告
实验报告 姓名：班级：同组人： 项目碱度的测定课程：分析化学学号： 一、实验目的 1、掌握酸碱滴定法测定碱度的原理和方法。 2、掌握碱度测定结果的计算。 3、熟练滴定操作及相关仪器的操作方法。 二、实验原理 水的碱度主要由碳酸盐、重碳酸盐、及氢氧化物组成,但在某些情况下,如水中存在磷酸盐、硅酸盐、硼酸盐等也会产生一定的碱度。 碱度的测定是在水样中加入适当的指示剂,用酸标准溶液进行滴定,可分别测出水样 中各种碱度,其反应如下： OH- + H+= H2O CO32- + H+= HCO3- HCO3-+ H+= H2O + CO2 根据上述到达终点时所用酸的量可计算出溶液中碳酸盐、重碳酸盐及总碱度。 三、仪器和药品 仪器：250mL锥形瓶3个;50mL酸式滴定管1支、20、50 mL移液管、50mL量筒。试剂：0.1%酚酞指示剂、0.1%甲基橙指示剂、0.1mol/L盐酸标准溶液、0.05000mol/L Na2CO3 四、内容及步骤 （一）0.1mol/L盐酸标准溶液浓度的标定 准确量取20.00mL 已配好的0.05000mol/L Na2CO3标准溶液置于3只250mL锥形瓶中,加水约30mL,温热,摇动使之溶解,以甲基橙为指示剂,以0.lmol/LHCl标准液滴定至溶液由黄色转变为橙色,记下HCl标准溶液的消耗用量（3份测定的平均偏差应小于0.2%,否则应重复测定）,并计算出HCl标准溶液的浓度。 （二）碱度的测定（双指示剂法） 准确移取水样l00mL于250mL锥形瓶中,加人酚酞指示剂三滴,如呈红色,用0.1mol/L 盐酸溶液滴定至颜色刚好消失,记下盐酸溶液的消耗体积(V1);在此溶液中,再加入2滴甲基橙指示剂,继续用标准盐酸溶液滴定至橙色为止,记下盐酸的消耗量(V)。判断水样中碱度的组成及含量。 五、实验结果记录与计算 （一）盐酸标准溶液浓度的标定
分析化学实验指导书
分析化学实验指导书
实验一食醋中总酸度的测定 一、教学要求 1、学会食醋中总酸度的测定原理和方法。 2、掌握指示剂的选择原则。 3、比较不同指示剂对滴定结果的影响。 4、加强移液管的使用； 5、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。 二、预习内容 1、碱式滴定管的规格、洗涤、润洗等操作步骤； 2、NaOH溶液的储存注意事项； 3、吸量管的使用； 三、基本操作 1、吸量管的使用 要准确移取一定体积的液体时，常使用吸管。吸管有无分度吸管(又称移液管)和有分度吸管(又称吸量管)两种。如需吸取5mL、10mL、25mL等整数，用相应大小的无分度吸管，而不用有分度吸管。量取小体积且不是整数时，一般用有分度吸管，使用时，令液面从某一分度（通常为最高标线）降到另一分度，两分度间的体积刚好等于所需量取的体积，通常不把溶液放到底部。在同一实验中，尽可能使用同一吸管的同一段，而且尽可能使用上面部分，不用末端收缩部分。 使用前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤，最后再取少量被量液体荡洗3次，以保证被吸取的溶液浓度不变。蒸馏水和溶液荡洗的用量由吸管大小决定，无分度吸管以液面上升到球部为限，有分度吸管则以充满全部体积的1/5为限。 用吸管吸取溶液时，左手拿洗耳球（预先排除空气），右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方。吸管下端至少伸入液面1cm，不要伸入太多，以免管口外壁沾附溶液过多，也不要伸入太少，以免液面下降后吸空。用洗耳球慢慢吸取溶液，眼睛注意正在上升的液面位置，吸管应随容器中液面下降而降低。当溶液上升到标线以上时迅速用右手食指紧按管口，取出吸管，左手拿住盛溶液的容器，并倾斜约45°。右手垂直地拿住吸管，使其管尖靠住液面以上的容器壁，微微抬起食指，当液面缓缓下降到与标线相切时，立即紧按食指，使流体不再流出。再把吸管移入准备接收溶液的容器中，仍使其管尖接触容
■2011化学高考必备课件+练习全套■11-1第一节___化学实验基本方法练习 (1)
第十一章化学实验基础 第一节化学实验基本方法 1．(2010·原创)不能用带橡皮塞的玻璃试剂瓶存放的药品是() ①浓硝酸②稀氢氧化钠溶液③液溴④纯碱溶液⑤水玻璃⑥氢氟酸 A．①③⑥B．①④⑥C．①⑤⑥D．除⑥外全部 解析：浓硝酸和液溴都具有强氧化性，能氧化橡胶塞，而氢氟酸会腐蚀玻璃，不能用玻璃试剂瓶存放，应保存在塑料瓶或铅皿容器中，故选A。 答案：A 2．下列仪器用酒精灯加热时，需垫石棉网的是() ①烧杯②坩埚③锥形瓶④蒸发皿⑤试管⑥烧瓶⑦表面皿 A．②④⑤B．①⑥⑦C．③④⑥D．①③⑥ 解析：加垫石棉网，目的是使仪器受热均匀，防止炸裂。可直接加热的仪器有：试管、坩埚、蒸发皿；隔石棉网可加热的仪器有烧杯、锥形瓶、烧瓶(圆底、平底和蒸馏烧瓶)表面皿不能加热。 答案：D 3．(2010·模拟精选，河北保定模拟)化学是以实验为基础的科学，化学实验设计和操作中必须十分重视师生安全问题和环境保护问题。下列操作方法不正确的是() A．制氧气时，用排水法收集氧气出现倒吸现象，立即松开试管上的橡皮塞 B．在气体发生装置上直接点燃乙炔气体时，必须先检验乙炔气体的纯度 C．实验结束后将所有的废液倒入下水道排出实验室，以免污染实验室 D．给试管中的液体加热时不停移动试管或加入碎瓷片，以免爆沸伤人 解析：选项A，产生倒吸现象的原因是由于装臵内压力的降低，致使收集气体时，水槽中的水进入制气装臵中，松开试管上的橡皮塞可阻止倒吸的水进入制气装臵中。选项B，点燃可燃性气体之前，都要对气体进行验纯，防止出现爆炸事故。选项C，实验结束后的废液中有的含有有毒性的物质，不能直接倒入下水道，应倒入指定的容器中，经处理后再排放；选项D，给试管中的液体加热时，不停移动试管可使试管内的液体受热均匀，加入碎瓷片也能防止出现爆沸现象。 答案：C 4. 下列实验操作或仪器的用法正确的是()
分析化学实验报告本(无数据模板)
实验一电子分析天平的操作及称量练习 学院/专业/班级：______________________________ 姓名： 学号：________________ 实验日期______年__月__日教师评定：______________ 【实验目的】 ①掌握电子分析天平的基本操作和粉末状样品的称量方法； ②开始培养准确、简明地记录原始数据的习惯，不得涂改数据，不得将测量数据记录在实验报告以外的任何地方。 【实验原理】 电子天平有顶部承载式（吊挂单盘）和底部承载式（上皿式）两种，根据电磁力补偿工作原理，使物体在重力场中实现力的平衡或通过电磁矩的调节，使物体在重力场中实现力矩平衡，整个过程均由微处理器进行计算和调控。秤盘加载后，即接通了补偿线圈的电流，计算器就开始计算冲击脉冲，达到平衡后，显示屏上即自动显示出天平所承载的质量值。 电子天平具有自动调零、自动校准、自动“除皮”和自动显示称量结果等功能，因此操作简便，称量快速，还能与计算机、打印机等联用，可在数秒内将所称量的质量显示并打印出来。 【仪器及试剂】 仪器：电子分析天平（型号：________________）；保干器；称量瓶；称量纸；试剂勺；小烧杯等 试剂：练习使用试剂（干燥处理后，装入称量瓶中，保存于保干器内） 【实验步骤】
【数据记录及处理】 1. 直接法：小纸铲质量m=____________g 2. 增重法：目标质量m=0.2034 g；实际称量m1=___________g；m2=___________g；m3=___________g 3．减重法：目标质量范围m=0.2 0.3g 【思考与讨论】
《分析化学》实验指导书详解
装备制造学院实验指导书 课程名称《材料分析化学》教学系、部、室复合材料系 专业复合材料与工程 指导教师武春霞 编定时间2015年01月
学生实验守则 1、实验前，必须仔细阅读实验指导书，熟悉实验目的、原理、方法和要求。 2、到实验室后，必须严格遵守实验室的制度和纪律，遵守各项操作规程。 3、实验时，应集中注意力，认真做好实验。注意培养自己实事求是的科学态度，如实记录实验数据。 4、必须尊重指导教师的指导，注意人身安全，爱护仪器设备。如发生事故，应立即向指导老师报告。 5、爱护公共财物，除本实验所用的仪器外，不得动用其它设备。 6、实验完毕后，必须将实验现场及仪器设备整理干净，恢复原状。在实验记录送交指导老师检查签字后，经指导老师同意，方可离开实验室。 7、认真仔细分析实验数据，完成实验报告，并在规定时间内送交指导老师批改。
目录 实验一分析天平称量练习 (3) 实验二滴定分析基本操作练习 (6) 实验三双指示剂法测定混合碱的含量 (10) 实验四KMnO4标准溶液的配制、标定，H2O2含量的测定 (14)
实验一分析天平称量练习 一、实验目的 1、了解电子分析天平的称量原理、结构特点 2、掌握正确的称量方法、严格遵守分析天平的使用规则 3、掌握有效数字的使用 二、实验用设备及工具 1、半自动电光天平一台，并附有砝码一套； 2、镊子和药勺各一把； 3、洁净干燥的瓷坩埚二个； 4、装有石英砂的称量瓶一个。 三、实验原理 减量法：这种方法称出的试样质量不要求固定的数值，只需在要求的范围内即可。常用于称取易吸湿、易氧化或易与CO2反应的物质。 四、实验内容及步骤 1、天平的检查检查天平是否保持水平，天平盘是否洁净。若不干净，可用软毛刷刷净。天平各部件是否在原位。 2、天平零点的检查和调整启动天平，检查投影屏上标尺的位置，如果零点与投影屏上的标线不重合，可拨动旋钮附近的板手，挪动投影屏位置，使其重合。 3、直接称量法首先用铅笔在两个坩埚底部分别标上“1”号、“2”号，然后左手用镊子夹取1号瓷坩埚，置于天平左盘中央，右盘加砝码，用转动指数盘自动加取1g以下圈码。待天平平衡后，记下盘中砝码重量、指数盘的圈码重量，并从投影屏上直接读出10mg以内的重量，即为1号坩埚的重量w1。再用药勺在坩埚内加石英砂0.9000～1.1000g（注意：石英砂不要洒在天平盘上），称出其准确重量，记下w2。求出石英砂的准确重量w。w = w2－w1 4、固定重量称量法同步骤3称出1号瓷坩埚重量w1，在右盘加砝码0.5000g，然后在瓷坩埚内加入略小于0.5g的石英砂，再轻轻振动药勺，使样品慢慢撒入瓷坩埚中，直到投影屏上的读数与称量坩埚时的读数一致。此时称取石英砂的重量与后来所加砝码的重量相等。用2号坩埚重复一次。 5、差减法称量 (1)左手用镊子从干燥器中取出1号坩埚，置于天平左盘上，右盘上加
高中化学 11化学实验基本方法随堂练习4 新人教版必修1
01-01化学实验基本方法4 选择题（每小题只有一个选项符合题意，每小题6分，共48分） 1、对危险化学品要在包装标签上印有警示性标志。氢氧化钠溶液应选用的标志是（）A．爆炸品 B.氧化剂 C.剧毒品 D。腐蚀品 2、实验中的下列操作正确的是（） A、用试管取出试剂瓶中的Na2CO3溶液，发现取量过多，为了不浪费，又把过量的试剂倒入试剂瓶中 B、Ba(NO3)2溶于水，可将含有Ba(NO3)2的废液倒入水槽中，再用水冲入下水道 C、用蒸发方法使NaCl 从溶液中析出时，应将蒸发皿中NaCl 溶液全部加热蒸干 D、用浓硫酸配制一定物质的量浓度的稀硫酸时，浓硫酸溶于水后，应冷却至室温才能转移到容量瓶中 3、某同学用托盘天平称量镁粉25.2g（1g以下用游码），他把镁粉放在左盘，当天平平衡时，所称取的镁粉的实际质量是（） A、25.2g B、24.8g C、24.2g D、25.8g， 4、选择萃取剂将碘水中的碘萃取出来，这中萃取剂应具备的性质是（ ) A、不溶于水，且必须易与碘发生化学反应 B、不溶于水，且比水更容易使碘溶解 C、不溶于水，且必须比水密度大 D、不溶于水，且必须比水密度小 5、鉴别SO42－时所选用的试剂及顺序最合理的是（） A、稀盐酸、BaCl2溶液 B、稀硝酸、BaCl2溶液 C、Ba(NO3)2溶液、稀盐酸 D、BaCl2溶液、稀盐酸 6、为了萃取碘水中的碘，不能选用的萃取剂是 ( ) A、CCl4 B、汽油 C、苯 D、酒精 7、实验室进行NaCl蒸干时，一般有以下操作过程：①放置酒精灯；②固定铁圈位置；③放置蒸发皿；④加热搅拌；⑤停止加热，余热蒸发。其正确的操作顺序为( ) A、②③④⑤① B、①②③④⑤ C、②③①④⑤ D、②①③④⑤ 8..从金属的发展历史来看，先是青铜器时代，而后是铁器时代，铝的利用是近100年的事。这个先后顺序跟下列因素有关的是（） ①地壳中金属元素的含量②金属活动性顺序③金属的导电性④金属冶炼的难易程度
分析化学实验报告
分析化学实验报告 分析化学实验报告格式 1.实验题目编组同组者日期室温湿度气压天气 2.实验原理 3.实验用品试剂仪器 4.实验装置图 5.操作步骤 6. 注意事项 7.数据记录与处理 8.结果讨论 9.实验感受(利弊分析) 分析化学实验报告范文 实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定 实验目的: 学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用; 学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。 实验原理: h2c2o4为有机弱酸，其ka1=5、9 10-2，ka2=6、4 10-5、常量组分分析时cka1>10-8，cka2>10-8，ka1/ka2<105，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+: h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o
计量点ph值8、4左右，可用酚酞为指示剂。 naoh标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢钾标定: -cook -cooh +naoh=== -cook -coona +h2o 此反应计量点ph值9、1左右，同样可用酚酞为指示剂。 实验方法: 一、naoh标准溶液的配制与标定 用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中，加50ml蒸馏水， 搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中，再加200ml蒸馏水，摇 匀。 准确称取0、4~0、5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250ml 锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水溶解，再加1~2滴0、2%酚酞指示剂，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。 二、h2c2o4含量测定 准确称取0、5g左右草酸试样，置于小烧杯中，加20ml蒸馏水溶解，然后定量地转入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻 度，摇匀。
分析化学实验指导要点
分析化学实验指导
实验一、分析化学实验基础知识 一、实验的目的： 1.验证化学的基本原理、基本知识，巩固、加深、拓展理论知识的学习； 2.掌握实验的基本技能、基本操作，培养分析问题、解决问题的能力； 二、实验的程序： 实验前的预习－实验中的操作－实验后的报告－实验结束考试 三、实验预备知识： （一）误差及误差的表示方法 1.误差—实验测定结果与客观存在的真实结果之间的差值 （注—真实结果：理论真值、约定真值、相对真值等） 2.表示方法 （1）绝对误差=测定结果－真实结果 （2）相对误差=绝对误差/真实结果×100% 误差反映测定结果的准确度；误差是客观存在的。 3.误差的分类 （1）系统误差—某些固定的经常性的原因所造成的误差。具有单向性、重现性、可测性等特点。 如：砝码腐蚀、试剂（包括蒸馏水）中含有微量被测组分、沉淀反应不完全、化学计量点与滴定终点不一致等。 （2）偶然误差—某些不确定的原因（如气压的微小波动、温度的微小波动、仪器性能的微小波动等）所造成的误差。具有双向性、不确定性、不可测性等特点，但符合统计规律（多次测定结果中：正负误差出现机会/几率相等，大误差出现的机会少，小误差出现的机会多，在消除了系统误差的前提下，多次测定结果的平均值可以代表真实结果） 如：天平零点稍有变化；滴定管最后一位估计不准等。 （二）偏差及偏差的表示方法 1.偏差—多次实验测定结果之间的差值 2.表示方法 （1）绝对偏差=个别测定值－算术平均值 （2）平均偏差=单次测量偏差的绝对值的平均值 （3）相对平均偏差=（平均偏差/算术平均值）×100% 偏差反应测定结果的精密度；精密度是保证准确度的前提条件，但是精密度高的分析结果准确度不一定高，因为分析过程中有可能存在系统误差。 （三）数据记录与数据处理 1.有效数字—只含有一位可疑数字的物理量。 （注—物理量：不仅给出数值，而且反应量度的方法/仪器的准确度） 2.有效数字运算法则 （1）加减法—计算结果保留的小数位数应与原始数据中小数位数最少的数相一致。 如：0.0121+25.64+1.05782=26.71 （2）乘除法—计算结果保留的有效数字位数应与原始数据中有效数字位数最少的数相一致。 如：0.0121×25.64×1.05782=0.328 （3）数字修约—数据处理过程中舍去不必要的有效数字的过程 数字修约规则—四舍六入五留双 被修约数字≤4 舍去 0.52664=0.5266 ≥6 进位 0.36266=0.3627 =50 舍去/进位 =5* 进位 18.0852=18.09 末位为偶数10.2350=10.24;10.2650=10.26 （注意：不能连续修约，如：1.54546=1.5；1.54546≠1.6） （4）线性回归方程的建立 设自变量x1,x2,x3,…x n(如浓度) 应变量y1,y2,y3,…y n(如仪器的信号值：电位、吸光度、峰高、峰面积等)
水在化学试验中的作用
水在初中化学实验中的特色作用 【设计背景】 不断革新是教育事业进步的动力，课堂整合的运用，必然给教育系统带来极大的变化。学科内把相关的知识点通过“水”这一媒介串联起来，学习者可以根据自身的基础知识自主学习。课程整合为培养学生的主题意识提供了可能性。于是，出现了《水在初中化学实验中的特色作用》这一教学内容。【教学分析】 水是化学实验室中最常见、最廉价的一种试剂，其流动性、一定程度的润滑性、化学性质的相对稳定性等特点，决定了它在化学实验中具有广泛的用途。盘点初中化学实验里指定容器中的水，可发现水在不同实验操作起到了各有特色的独特作用，要根据相应的实验设计、实验装置图、实验步骤等方面来进行具体的分析，从而对水在初中化学实验所起的作用做出一些正确的判断和解读。 一、实验中水作溶剂用于溶解物质，水是一种最常用的溶剂： ⑴稀释浓硫酸时，一定要将浓硫酸 小心地加入水中，并及时搅拌散热；
⑵配制一定溶质质量分数的氯 化钠溶液； ⑶测定硝酸钾等固体溶质的溶 解度； ⑷粗盐提纯时先溶解氯化钠固体； ⑸溶解时现象：氢氧化钠溶于水有 明显放热现象，硝酸铵溶于水有明 显吸热现象，氯化钠溶于水无明显 热效应等。 二、用水作指示剂： ⑴检查装置气密性：先将导管末端插入水中， 用手紧握仪器，观察导管末端是否有气泡冒 出；松开手后，是否形成有一段水柱； ⑵收集难溶于水的气体，即排水集气法，水可以指示出气体是否已经集满，而且使用该法收集到的气体较纯净。
装置：集气瓶中的水；水的作用是水先将集气瓶内的空气排尽，后便于观察气体收集满。（3）测定空气中氧气的含量 装置：量筒中的水；水的作用是通 过水体积变化间接测出氧气的体积。 三、燃烧实验中水作为作保护剂 （1）铁丝在氧气中燃烧 装置：集气瓶中的水；水的作用是冷却 溅落融熔物，防止集气瓶炸裂； （2）硫在氧气中燃烧 装置：集气瓶中的水：水的作用是 吸收二氧化硫生成亚硫酸，从而防 止了二氧化硫向外扩散。 （3）探究燃烧的条件 装置：烧杯中的水；水的作用是
分析化学实验报告本
实验一电子分析天平得操作及称量练习 学院／专业/班级：_＿____＿_＿__＿＿__＿＿___＿___＿__＿__ 姓名: 学号:＿＿＿＿____________ 实验日期＿_＿___年_＿月_＿日教师评定:__＿ ____＿___＿＿_ 【实验目得】 ①了解电子天平得构造及主要部件; ②掌握电子天平得基本操作,掌握实物称量得技术; ③掌握准确、简明、规范地记录实验原始数据得方法。 【实验原理】 电子天平有顶部承载式(吊挂单盘）与底部承载式(上皿式)两种,根据电磁力补偿工作原理，使物体在重 力场中实现力得平衡或通过电磁矩得调节,使物体在重力场中实现力矩平衡,整个过程均由微处理器进行计 算与调控。秤盘加载后,即接通了补偿线圈得电流,计算器就开始计算冲击脉冲,达到平衡后,显示屏上即自动 显示出天平所承载得质量值。 电子天平具有自动调零、自动校准、自动“除皮”与自动显示称量结果等功能,因此操作简便，称量快 速，还能与计算机、打印机等联用，可在数秒内将所称量得质量显示并打印出来。 【仪器及试剂】 仪器:电子分析天平(型号：＿__＿___＿＿_＿_＿＿_＿);保干器;称量瓶;称量纸；试剂勺;小烧杯等 试剂：练习使用试剂（干燥处理后,装入称量瓶中,保存于保干器内) 【实验步骤】 【数据记录及处理】 【思考与讨论】 实验二食醋中总酸度得测定 学院/专业/班级:＿＿_________＿__＿＿_＿___＿___＿_＿__ 姓名:
学号:_＿_＿_______＿＿___ 实验日期______年_＿月_＿日教师评定:__＿__＿_＿__＿___ 【实验目得】 １.进一步掌握滴定管、移液管、容量瓶得规范操作方法; 2.学习食醋中总酸度得测定方法; 3.了解强碱滴定弱酸得反应原理及指示剂得选择。 【实验原理】 食醋就是以粮食、糖类或酒糟等为原料,经醋酸酵母菌发酵而成。食醋得味酸而醇厚,液香而柔与,它就是烹饪中一种必不可少得调味品。常用得食醋主要有“米醋”、“熏醋”、“糖醋”、“酒醋”、“白醋”等,根据产地、品种得不同,食醋中所含醋酸得量也不同,食醋得酸味强度得高低主要就是由其中所含醋酸量(HAc,其含量约为３%~8 %）得大小决定。除含醋酸以外,食醋中还含有对身体有益得其它一些营养成分,如乳酸、葡萄糖酸、琥珀酸、氨基酸、糖、钙、磷、铁、维生素B２等等。 用NaOH标准溶液测定时，醋酸试样中离解常数K a?≥１０－7得弱酸都可以被滴定，其滴定反应为: 因此,上述测定得为食醋中得总酸量。分析结果通常用含量最多得 HAｃ表示。本实验滴定类型属强碱滴定弱酸,滴定突跃在碱性范围，其理论终点得ｐH值在8、7左右，可选用酚酞作为指示剂。 【实验试剂】 KHC8H4O4 (基准物,10５?C烘至恒重于干燥器内保存备用)；NaOH溶液:5０0ｇ?Ｌ－１ 酚酞指示剂：2 g?Ｌ-1（乙醇溶液)；食醋试样（待测） 【实验步骤】 (１)0、1 mｏl?Ｌ-1ＮaOH标准溶液得配制与标定 ①用10 mL量筒量取5０0 g?L-1 NaOH溶液_＿_＿_ｍL，倾入＿＿＿_＿mL得聚乙烯试剂瓶中，用水洗涤量筒数次,洗涤液并入试剂瓶中，稀释至___＿_mL，摇匀后备用。 ②用减重法称取___＿＿~ __＿__ g得KＨC8H4O4置于三个编好号*得锥形瓶中,分别加入20~3０ｍL 蒸馏水,小心摇动,使其溶解(慎用玻棒!*),然后加入２滴酚酞指示剂,用所配制NａOH溶液滴定至溶液呈微红色且30 s内不褪色为终点,记下所消耗NａＯH得体积,计算所配制ＮａOＨ溶液得浓度。 (2)食醋试液总酸度得测定 ①用移液管移取待测试液_____mL至__＿__ｍＬ容量瓶中，用煮沸并冷却后得水定容。 ②用25 ｍL移液管移取上述试液至250 mL锥形瓶中,滴加2~3滴酚酞指示剂,用NaOＨ标准溶液滴定至溶液呈微红色并保持３０s内不褪色即为终点，记下所消耗NａＯH得体积。根据NａOＨ标准溶液得
分析化学实验报告
篇一：分析化学实验报告 分析化学实验报告 2009-02-18 20:08:58| 分类：理工类 | 标签： |字号大中小订阅盐酸和氢氧化钠标准溶液的配制和标定时间：12月15号指导老师：某某—、实验目的 1. 熟练减量法称取固体物质的操作，训练滴定操作并学会正确判断滴定终点。 2. 掌握酸碱标准溶液的配制和标定方法。 3．通过实验进一步了解酸碱滴定的基本原理。二．实验原理有关反应式如下： na2co3 + 2hcl == 2nacl + co2 + h2o khc8h4o4 + naoh ==knac8h4o4 + h2o 三．实验步骤 1、 0.1.mol/l hcl溶液的配制 用小量筒量取浓盐酸42ml，倒入预先盛有适量水的试剂瓶中（于通风柜中进行），加水稀释至500ml，摇匀，贴上标签。 2、 0.1mol/l naoh溶液的配制 用烧杯在台秤上称取2g固体naoh，加入新鲜的或新煮沸除去co2的冷蒸馏水，溶解完全后，转入带橡皮塞的试剂瓶中，加水稀释至500ml,充分摇匀，贴上标签。 3、 0.1 mol/l hcl 标准溶液浓度的标定 用差减法准确称取 0.15 ~ 0.20 g无水na2co3 三份，分别置于三个250ml锥形瓶中，加20~30 ml蒸馏水使之溶解，再加入1~2滴甲基橙指示剂，用待标定的hcl溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色即为终点。平行标定三份，计算hcl溶液的浓度。 4、0.1mol/l naoh标准溶液浓度的标定 （1）用基准物邻苯二甲酸氢钾标定在称量瓶中以差减法称取khc8h4o4 0.4~0.5 g三份，分别置于三个250ml 锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水，溶解。加入2~3 滴酚酞指示剂，用待标定的naoh 溶液滴定至溶液由无色变为微红色并持续30s 不褪色，即为终点，平行标定三份，计算naoh 溶液的浓度。 （2）与已标定好的盐酸溶液进行比较用移液管移取25.00ml naoh 溶液于洗净的锥形瓶中，加甲基橙指示剂1~2 滴，用hcl 溶液滴定至溶液刚好由黄色转变为橙色，即为终点。平行滴定3 次。要求测定的相对平均偏差在0.2%以内。五．思考题 1. 滴定管、移液管至使用前为什么要用待装液润洗2~3 次？用于滴定的锥形瓶是否需要干燥？是否要用待装液荡洗？为什么？ 答：避免滴定液被管内壁的蒸馏水稀释待装溶液，多次润洗实验数据更精确。不需要干燥，不用待装液荡洗，加入物品后还需用蒸馏水溶解，荡洗对待装液的物质的量并无影响。 2. 溶解基准物质na2co3使用蒸馏水的体积是否需要准确？为什么？ 答：不需要，需要溶解蒸馏水的体积在20~30ml，在这之间均可，且计算时采用n=m/m,与c 无关。 3、酚酞指示剂有五色变为为红色时，溶液的ph值为多少？变红的溶液在空气中放置后右边为无色的原因？ 答：ph值为8.0~9.6；是因为吸收了空气中的co2，ph值小于8.0，所以又变为无色了。 4、标定hcl的两种基准物质na2co3和na2b4o7·10h2o各有什么优、缺点？答：基准物质na2co3的缺点是易吸潮，使用前应干燥，保存于干燥容器中。 基准物质na2b4o7·10h2o的优点是容易制的纯品，摩尔质量大，称量时相对误差小，不易吸水。缺点是空气中的相对温度小于39%时，易失去结晶水。 na2s2o3标准溶液的配制和标定时间12月16号指导老师：某某—、实验目的 1. 掌握na2s2o3 的配制和贮存方法。 2. 学会用k2cr2o7标定na2s2o3浓度的原理和标定条件的控制。 3. 了解淀粉指示剂的作用及使用方法。二、实验原理
基本水化学实验(DOC)
目录 1 碱度（酸滴定法）----------------------------------------------- 1 2 总硬度（络合滴定法）----------------------------------------- 2 3 钙和镁（络合滴定法）----------------------------------------- 3 4 溶解氧（碘量法）----------------------------------------------- 4 5 化学耗氧量（碱性高锰酸钾法）----------------------------- 7 6 水样中氮指标测定------------- 9 7 水样中磷指标测定-------------------------------------- 11
（酸滴定法） 一、方法原理 用标准HCl溶液直接滴定总碱度。以HCl溶液滴定水样，使HCl与水样中的弱酸阴离子，如OH、CO32-、HCO3-等全部反应，此时pH约为4.3，临近终点时加热驱除二氧化碳，以甲基红—次甲基兰混合指示剂指示滴定终点。 二、仪器及设备 实验室常规设备 三、试剂及其配制 1.HCl标准溶液（0.01mol/L）：0.9mL浓HCl用除去CO2的纯水稀释至1L。 2.Na2CO3标准溶液（C1/2Na2CO3=0.01000mol/L）：称取0.5300g无水碳酸钠（AR，于180℃烘2h），以除去CO2的纯水溶解并在1000mL容量瓶中定容。 3.甲基红—次甲基蓝混合指示剂：0.032g甲基红溶解于80mL95%的酒精中，加入5mL0.1%的次甲基蓝酒精溶液，滴加NaOH溶液（0.02mol/L）至指示剂溶液呈浅褐绿色。 四、测定步骤 1.盐酸标准溶液的标定 移取Na2CO3标准溶液25.00mL于锥形瓶中，加入甲基红—次甲基蓝混合指示剂3滴，用HCl标准溶液滴定至溶液由黄绿色变为玫瑰红，加热驱除CO2，玫瑰红褪去，待稍冷却后继续滴至玫瑰红即为滴定终点，记下消耗的HCl标准溶液体积V（mL，双样标定取平均值），按下式计算HCl标准溶液的准确浓度： C HCl=(0.01000x10.00)/V（mol/L） 2.水样的测定 移取水样50.00mL于锥形瓶中，加入甲基红—次甲基蓝混合指示剂6滴，滴定至溶液呈玫瑰红（临近滴定终点加热驱除CO2），记录HCl标准溶液的总消耗量（mL，以T表示）。 五、结果计算 1.总碱度 A=1000 · C HCl ·T / 50.00 (mmol/L) 六、注意事项 1.配制溶液的除CO2纯水是用纯水经煮沸驱除CO2后冷却制得的。 2.水样中OH-、HCO3-不能共存。 3.作为总碱度单位的mmol/L，均以折算为单位电荷的离子量作为基本单元（如HCO3-、1/2CO32-、OH-等），碱度的单位也可用德国度。 4.海水一般只测定总碱度。
分析化学实验
分析化学实验指导目录 分析化学实验目的P2 分析化学实验要求P2 实验1酸碱标准溶液的比较滴定（半微量分析法）P3 实验3铵盐中氮含量的测定（甲醛法）（半微量分析法）P5 实验4 滴定分析技能考核P7 实验5 EDTA标准溶液的标定（半微量分析法）P8 实验6 天然水中总硬度的测定（半微量分析法）P9 实验7 NaOH标准溶液的标定（半微量分析法）P11 实验8食醋中总酸度的测定（半微量分析法）P12 实验9混合碱组成的分析及各组分含量的测定P13 实验10高锰酸钾溶液的标定（半微量分析法）P15 实验11过氧化氢含量的测定（半微量分析法）P16 实验12硫代硫酸钠标准溶液的标定（半微量分析法）P17 实验13 胆矾中铜含量的测定（半微量分析法）P19 实验14亚铁盐中铁的测定含量（半微量分析法）P20 分析化学实验目的
分析化学是一门实践性很强的学科，实验课约占总学时的1/2～2/3。为此，分析化学实验单独设课。分析化学实验课的任务是巩固、扩大和加深对分析化学基本理论的学习和理解；熟悉各种分析方法，尤其应掌握基础的化学分析法；熟练掌握分析化学基本操作技术；使学生具有初步进行科学实验的能力。为学习后续课程和将来从事与化学有关的科学研究工作打下良好的基础。为完成上述任务，提出以下要求：通过分析化学实验课的教学，使学生能掌握化学分析的基本知识，如常见离子的基本性质和鉴定，常见基准物质的使用。滴定分析的基本操作方法和指示剂的选择，学会查阅分析化学手册和参考资料，能正确、熟练地使用分析天平，会使用分光光度计和酸度计等仪器。 在分析化学实验教学过程中，要注意培养学生严谨的学习态度，科学的思想方法，良好的实验操作习惯，爱公物、守纪律的优良品德和实事求是的工作作风。 分析化学实验是农业院校一年级学生接触的第一门以定量测定为主的基础课,学生通过具体的实验，应达到以下目的： 1．巩固、扩大和加深对分析化学基本理论的理解，熟练掌握分析化学的基本操作技术，充实实验基本知识，学习并掌握重要的分析方法。具有初步进行科学实验的能力。 2．了解并掌握实验条件、试剂用量等对分析结果准确度的影响，树立准确的“量”的概念。学会正确、合理地选择分析方法、实验仪器、所用试剂和实验条件进行实验，确保分析结果的准确度。 3．掌握实验数据的处理方法，正确记录、处理和分析实验数据，写出完整的实验报告。 4．培养严谨细致的工作作风和实事求是的科学态度。通过实验，达到培养学生提出问题、分析问题、解决问题的能力和创新能力的目的。 5．根据所学的分析化学基本理论，所掌握的实验基本知识, 设计实验方案，并通过实际操作验证其设计实验的可行性。 分析化学实验要求 １．实验课开始时应认真阅读“实验室规则”和“天平室使用规则”，要遵守实验室的各项制度。了解实验室安全常识、化学药品的保管和使用方法及注意事项，了解实验室一般事故的处理方法，按操作规程和教师的指导认真进行操作。 2．课前必须进行预习，明确实验目的，理解实验原理，熟悉实验步骤，做好必要的预习记录。未预习者不得进行实验。 3．洗仪器用水要遵循“少量多次”的原则。要注意节约使用试剂、滤纸、纯水及自来水等。取用试剂时要看清标签，以免因误取而造成浪费和失败。 4．保持室内安静，以利于集中精力做好实验。保持实验台面清洁，仪器摆放整齐、有序。 实验课开始和期末都要按照仪器清单（见附录二十四）认真清点自己使用的一套仪器。实验中损坏和丢失的仪器要及时去“实验准备室”登记领取，期末按有关规定进行赔偿。 爱护仪器， 5．所有实验数据，尤其是各种测量的原始数据，必须随时记录在专用的、预先编好页码的实验记录本上，不得记在其他任何地方，不得涂改原始实验数据。 6．火柴、纸屑、废品等只能丢入废物缸（箱）内，不能丢入水槽，以免水管堵塞。 7．树立环境保护意识，在能保证实验准确度要求的情况下，尽量降低化学物质（特别是有毒有害试剂及洗液、洗衣粉等）的消耗。实验产生的废液、废物要进行无害化处理后方可排放，或放在指定的废物收集器中，统一处理。 常量分析的基本实验，其平行实验数据之间的相对极差和实验结果的相对误差，一般要求不超过±0.2％和±0.3％，自拟方案实验、双组分及复杂物质的分析和微量分析实验则适当放宽要求。 实验1 酸碱标准溶液的比较滴定
高中化学 化学实验基本方法练习题及答案
化学实验基本方法 一、选择题：（本小题共6小题，每小题3分，共18分，每小题只有一个正确答案）1．下面是人们对于化学科学的各种常见认识，其中错误的是（）A．化学面对现代日益严重的环境问题显的无能为力 B．化学将在能源、资源的合理开发和安全应用方面大显身手 C．化学是一门具有极强实用性的科学 D．化学是一门以实验为基础的自然科学 2．1998年诺贝尔化学奖授予科恩（美）和波普尔（英），以表彰他们在理论化学领域作出的重大贡献。他们的工作使实验和理论能够共同协力探讨分子体系的性质，引起整个化学领域正在经历一场革命性的变化。下列说法正确的是（） A .化学不做实验，就什么都不知道 B .化学不再需要实验 C.化学不再是纯实验科学 D .未来化学的方向是经验化 3．下列实验基本操作（或实验注意事项）中，主要是处于实验安全考虑的是（）A．实验剩余的药品不能放回原试剂瓶B．可燃性气体的验纯 C．气体实验装置在实验前进行气密性检查D．滴管不能交叉使用 4．下列实验仪器不宜直接用来加热的是（）A．试管B．坩埚C．蒸发皿D．烧杯 5．下列实验操作中错误的是（）A．用规格为10mL的量筒量取6mL的液体 B．用药匙或者纸槽把粉末状药品送入试管的底部 C．过滤时玻璃棒的末端应轻轻靠在三层的滤纸上 D．如果没有试管夹，可以临时手持试管给固体或液体加热 6．若在试管中加入2-3mL液体再加热，正确的操作顺序是（） ①点燃酒精灯进行加热；②在试管中加入2-3mL液体； ③用试管夹夹持在试管的中上部；④将试剂瓶的瓶盖盖好，放在原处。 A.②③④① B.③②④① C.②④③① D.③②①④ 二、选择题（共10小题，每小题4分，计40分，每小题有1—2个正确答案，只有一个正 确选项的，多选不给分；有两个正确选项的，选对一个给2分，选错一个该小题不给分。）
水化学实验指导
武汉轻工大学 实验指导 (2012-2013学年第二学期) 课程名称：水化学实验 英文名称：Hydrochemistry 课程编号：07130115课程类别：专业基础课 实验项目总数：3 实验学时：12 授课班级：水产养殖1201、1202和1203班 使用教材：自编教材 参考书：《水化学实验指导书》陈佳荣主编 《养殖水环境化学实验》雷衍之主编 任课教师：董桂芳职称：副教授 所在单位：动科学院院系（部处）水产养殖教研室
实验一水体溶解氧测定（碘量法） 一、实验原理 在碱性条件下，Mn2+与水中溶解氧反应生成亚锰酸(H2MnO3)，再在酸性条件下，使亚锰酸与碘化钾反应，析出单质碘，然后用硫代硫酸钠(Na2S2O3)标准溶液滴定析出的碘。根据硫代硫酸钠标准溶液消耗的体积和浓度，计算水中溶解氧的含量(DO)。 1、固定用氢氧化钠与硫酸锰(或氯化锰)反应，生成Mn(OH)2白色沉淀。Mn(OH)2 迅速与水样中的溶解氧反应，生成H2MnO3棕色沉淀。 Mn2+ + 2OH- = Mn(OH)2↓(白色) 2Mn(OH)2 + O2 = 2H2MnO3 ↓(棕色) 水中的溶解氧被转化到沉淀中的过程称为溶解氧的固定 2、酸化将固定后的水样加入硫酸酸化，当溶液中有碘化钾存在时，H2MnO3迅 速将I-氧化为I2。 H2MnO3 + 4H+ + 2I- = Mn2+ + 3H2O + I2 3、滴定用硫代硫酸钠标准溶液滴定I2。 2S2O32 - + I2 = 2I- + S4O62 - 测定过程的计量关系为：滴定每消耗1mol的Na2S2O3，相当于水中含 有1/4mol的O2，也就是8.0 gO2。 二、实验仪器 1、溶解氧测定瓶250 ml 1个。 2、碱式滴定管30 ml 1支。 3、刻度移液管5 ml、2 ml、1 ml各1支。 4、容量瓶1000 ml 2个，100 ml 3个。 5、锥形瓶250 ml 1个。 6、碘量瓶250 ml 1个。 7、棕色试剂瓶1000 ml 1个。 8、烧杯100ml 6个。 9、移液管25 ml 1支。 三、实验试剂及配制 1、硫酸锰溶液: 称取520gMnSO4·5H2O或480 g MnSO4·4H2O(364.75gMnSO4·H2O)溶于蒸馏水中并稀释 至1000 ml。也可用400 g MnCl · 4H2O配制。 2、碱性碘化钾溶液: 称取500 g NaOH和150 g KI，分别溶于蒸馏水中，然后 将两溶液混合，并稀释至1000 ml。
(精)分析化学实验讲义
分析化学标准化实验基础化学教学团队
分析化学标准化实验 目录 第一章安全教育及课程要求 (1) 第一节安全教育. (1) 第二节分析化学课程要求. (2) 第二章误差及有效数字的概念 (2) 第一节测量中的误差. (2) 第二节有效数字及计算规则 (5) 第三章分析化学标准化实验报告的写法 (8) 第一节分析化学标准化实验报告的书写要求 (8) 第二节分析化学标准化实验报告的书写格式 (9) 第四章定量分析标准操作训练内容 (10) 第一节分析天平的操作. (10) 第二节滴定管的操作. (12) 第三节容量瓶的操作. (15) 第四节移液管的操作. (16) 第五章分析化学标准化实验内容 (19) 实验一葡萄糖干燥失重的测定. (19)
实验二电子分析天平的称量练习. (20) 实验三醋酸的电位滴定和酸常数的测定 (22) 实验四0.1mol/L NaOH 标准溶液的配制和标定 (25) 实验五苯甲酸的含量测定. (27) 实验六0.05mol/L EDTA 标准溶液的配制与标定 (28) 实验七水的总硬度测定 (30) 实验八0.02mol/LKMnO 4 标准溶液的配制与标定 (32) 实验九H2O2 的含量测定 (34) 第六章分析化学实验带教规范与要求 (36)
第一章安全教育及课程要求 第一节安全教育 一、对分析仪器的使用要求 1. 实验所使用的玻璃仪器按清单清点后为一人一套，如有损坏，应按价赔偿。 2. 实验中所使用的精密仪器应严格按操作规程使用，使用完后应拔去插头，仪器各旋钮恢 复至原位，在仪器使用记录本上签名并记录其状态。 3. 实验时应节约用水、用电，实验器材一律不得私自带离实验室。二、对试剂药品的使用要求 1. 实验室内禁止饮食、吸烟，不能以实验容器代替水杯，餐具使用，防止试剂入口，实验结束后应洗手。 2. 使用As2O3、HgCl2 等剧毒品时要特别小心，用过的废物、废液不可乱倒，应回收或加以特殊处理。 3. 使用浓酸、浓碱或其他具有强烈腐蚀性的试剂时，操作要小心，防止溅伤和腐蚀皮肤、衣物等。对易挥发的有毒或有强烈腐蚀性的液体或气体，在通风橱中操作。 4. 使用苯、氯仿、CCI4、乙醚、丙酮等有毒或易燃的有机溶剂时应远离火焰或热源。 5. 实验过程中万一发生着火，不可惊慌，应尽快切断电源。对可溶于水 的液体着火时，可用湿布或水灭火；对密度小于水的非水溶性的有机试剂着时，用砂土灭火（不可 用水）；导线或电器着火时，用CCI 4灭火器灭火。 第二节分析化学课程要求 一、实验操作要求 1. 容器的洗涤：对实验中使用过的仪器应按正确的洗涤方法进行洗涤至洁净。 2. 基本操作：滴定管、容量瓶、移液管、吸量管在使用前、使用时、使用后的操作应规范准确。 二、实验报告
化学实验指导
化学实验指导 实验一粗食盐的提纯 【实验目的】 1、学习提纯粗食盐的原理和方法； 2、掌握溶解、沉淀、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶等基本操作； 3、了解Ca2+、Mg2+、SO42-等离子的定性鉴定； 4、掌握普通漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶、蒸发皿、真空泵的使用； 5、通过粗食盐提纯实验，了解盐类溶解度知识和沉淀溶解平衡原理的应用。 【仪器及试剂】 仪器：烧杯（100mL）、量筒（100mL）、三角架、漏斗架、酒精灯、石棉网、台秤、点滴板、表面皿、蒸发皿、普通漏斗、减压过滤装置一套（布氏漏斗、吸滤瓶、真空泵）、试管、试管架、滤纸、pH试纸； 试剂：HCl(3 mol·L-1)、BaCl2(1 mol·L-1)、NaOH(2 mol·L-1)、Na2CO3(1 mol·L-1)、(NH4)2C2O4 mol·L-1）、镁试剂、粗食盐、亚硝酸钴钠。 【实验原理】 粗食盐中含有不溶性杂质（如泥沙等）和可溶性杂质（主要是Ca2+、Mg2+、Ba2+、SO42-等），不溶性杂质粗食盐溶解后可过滤除去，可溶性杂质则要用化学沉淀方法除去。处理的方法是：在粗食盐溶液中加入稍过量的BaCl2溶液，溶液中的SO42-便转化为难溶解的BaSO4沉淀而除去。反应方程式为： 然后将溶液过滤，除去BaSO4沉淀。再在溶液中加入NaOH和Na2CO3的混合溶液，Ca2+、Mg2+及过量的Ba2+便生成沉淀。 过滤后Ba2+和Ca2+、Mg2+都已除去，然后用HCl将溶液调至微酸性以中和OH-和除去CO32-。 少量的可溶性杂质（如KCl），由于含量少，溶解度又很大，在最后的浓缩结晶过程中，绝大部分仍留在母液中而与氯化钠分离。 【实验步骤】 1、粗食盐提纯：
无机与分析化学实验指导
有关分析化学的实验基础操作 1.称量 2.搅拌溶解 3.定容 4.容量瓶相对校正：用25 mL移液管移蒸馏水至250 mL容量瓶，移取10次，看液面是否和容量瓶的刻度一致。 5.滴定 实验1 酸碱标准溶液的配制和浓度的比较 一、目的 1．练习滴定操作，初步掌握准确地确定终点的方法。 2．练习酸碱标准溶液的配制和浓度的比较。 3．熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的变化。初步掌握酸碱指示剂的选择方法。 二、原理 浓盐酸易挥发，固体NaOH容易吸收空气中的水分和CO2，因此不能直接配制准确浓度的HCl和NaOH标准溶液；只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。也可用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液，再根据它们的体积比求得该溶液的浓度。 酸碱指示剂都具有一定的变色范围。0.1 mol·L-1NaOH和HCl 溶液的滴定(强碱与强酸的滴定)，其突跃范围为pH 4～10，应当选用在此范围内变色的指示剂，例如甲基橙或酚酞等。NaOH溶液和HOAc溶液的滴定，是强碱和弱酸的滴定，其突跃范围处于碱性区域，应选用在此区域内变色的指示剂(如酚酞)。
三、试剂 1. 浓盐酸 2. 固体NaOH 3. 0.1 mol·L-1醋酸 4. 0.1%(质量分数)的甲基橙指示剂 5. 酚酞指示剂(用6+4乙醇—水溶液配制) 6．甲基红指示剂(用6+4乙醇一水溶液配制) 四.步骤 1. 0.1mol·L-1HCl溶液和0.1mol·L-1NaOH溶液的配制 通过计算求出配制250mL浓度为0.1mol·L-1的HCl溶液所需浓盐酸(相对密度1.19，约12mol·L-1)的体积。然后，用小量筒量取此量的浓盐酸，加入水中（分析实验中所用的水，一般均为蒸馏水或去离子水，故除特别指明者外，所说的“水”，意即蒸馏水或去离于水），并稀释成250mL，贮于玻塞细口瓶中，充分摇匀。 同样，通过计算求出配制250mL浓度为0.1mol·L-1的NaOH溶液所需的固体NaOH的量，在台秤上迅速称出(NaOH应置于什么器皿中称？为什么？)置于烧杯中，立即用250mL（用量筒量取蒸馏水即可）水溶解，配制成溶液，贮于具橡皮塞的细口瓶中，充分摇匀。 固体氢氧化钠极易吸收空气中的CO2和水分，所以称量必须迅速。市售固体氢氧化钠常因吸收CO2而混有少量Na2CO3，以致在分析结果中引入误差，因此在要求严格的情况下，配制NaOH溶液时必须设法除去CO32-离子，常用方法有二： (1)在台秤上称取一定量固体NaOH于烧杯中，用少量水溶解后倒入试剂瓶中，再用水稀释到一定体积(配成所要求浓度的标准溶液)，加人1~2mL 200g·L-1BaCl2溶液，摇匀后用橡皮塞塞紧，静置过