降压抗栓胶囊的质量标准研究

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降压抗栓胶囊治疗高血压病129例疗效观察

降压抗栓胶囊治疗高血压病129例疗效观察

压抗栓 1 、 号 降压抗 栓 2 治疗高 血压病 1 例 , 报告 号 2 9 现
如下 。
1 资 料 与 方 法
11 一般资料 .
本组 19例均 为我 院内科 门诊患 者 , 2 男
病也是如此 。朱丹溪所谓 “ 血 冲和 , 气 万病不 生 , 一有 怫 郁, 诸病生焉” 。深入研究 和探讨 经络 的生理功 能和病 机 特点 , 对高血压病 的诊 断 和治疗 有 着重 要 的理论 和临 床
参考文献
[] 国家中医药管理局 . 1 中医病 证诊断疗 效标准 []南京 : s. 南京
大学出版社 。94 2 .3 19 ;22 .
13 疗效标准… .
参照 国家 中医药管理 局《 中药病 证诊
断疗效标 准》 评定 疗效 。显效 : 状消 失或基 本 消失 ; 症 有
效: 症状减轻 ; 无效 : 症状 无改变。
蛭、 地龙 、 甲。降压抗栓 2 鳖 号胶囊药物组成 : 党参 、 白术 、 茯苓 、 半夏 、 白僵蚕 、 蛭 、 龙 、 水 地 地鳖 虫 。将 以上 药 物粉
我们 以滋阴补 肾柔肝 、 活血通 络 的 中药制 成降 压抗 栓1 号胶囊 和健 脾除湿祛痰 、 活血通络 的中药制 成降压抗 栓 2号胶囊治疗高血压病 , 临床获得较好疗效。 中医药 治疗 高 血 压病 , 其独 特 理 论 和 临床 优 势。 有
价 值。
6例 , 6例; 8 女 1 年龄 3 O一7 ; 程 1 8年 ; 6岁 病 ~1 血压 均 >
1 ./ . P (4/0m g 。 871 0k a 109 m H ) 2
12 治疗 方法 .
分别 予 自制 降 压 抗栓 1号 、 2号胶 囊 。

乙磺酸尼达尼布软胶囊质量标准

乙磺酸尼达尼布软胶囊质量标准

乙磺酸尼达尼布软胶囊质量标准一、概述乙磺酸尼达尼布软胶囊是一种常用的抗肿瘤药物,广泛应用于临床治疗。

为保证乙磺酸尼达尼布软胶囊的质量安全,制定了严格的质量标准,以确保药品的稳定性和有效性。

本文将对乙磺酸尼达尼布软胶囊的质量标准进行详细介绍。

二、外观和性状1. 外观:应为白色至类白色的颗粒或粉末状。

2. 性状:应稳定性好,溶解性良好。

三、含量测定1. 乙磺酸尼达尼布的含量不得低于90.0且不得高于110.0。

2. 采用高效液相色谱法测定。

四、溶出度测定1. 设备:采用适当的溶出度测试设备。

2. 方法:在0.05mol/L的磷酸二氢钠溶液中,以36.5°C±0.5°C进行溶出度测试。

在45分钟内,溶出度不得低于75.0。

五、水含量测定1. 采用千分之五的水份检测法进行测定。

2. 水含量不得高于4.0。

六、纯度1. 总杂质:总杂质不得高于1.0。

2. 单一杂质:单一杂质不得高于0.5。

七、重金属1. 铅、汞、砷、镉:不得检出。

八、微生物限度1. 细菌总数:不得高于10²CFU/g。

2. 霉菌及酵母:不得高于10²CFU/g。

九、不符合项1. 对于任何一批产品,如果检查发现不符合上述标准,应按照相关规定处理。

十、结论乙磺酸尼达尼布软胶囊的质量标准是保证产品质量的重要依据,严格遵守这些标准,可以确保产品的稳定性和有效性,保障患者的用药安全。

制定和遵守这些标准,对于药品的研发、生产、检验和监管等各个环节都具有重要的指导意义。

十一、质量控制体系根据国家药品监督管理局相关规定,乙磺酸尼达尼布软胶囊的生产企业应建立健全的质量控制体系,确保产品的质量和安全性。

生产企业应遵循《药品生产质量管理规范》(GMP)的要求,建立起从原材料采购到生产加工再到成品检测的全程质量控制体系。

这一体系包括严格的原材料供应商审核、原材料进厂检验、生产过程中的质量控制、成品检验以及合格产品的放行等环节。

HPLC法测定辛伐他汀胶囊的含量和有关物质

HPLC法测定辛伐他汀胶囊的含量和有关物质

HPLC法测定辛伐他汀胶囊的含量和有关物质刘放;吴小平【摘要】目的建立了辛伐他汀胶囊的含量及有关物质测定的 RP-HPLC 方法。

方法采用 Hypersil C18(250 mm ×4.6 mm ,5μm )色谱柱;0.25 g · L -1磷酸二氢钠溶液(p H 4.5)-乙腈(35∶65)为流动相;检测波长:238 nm。

结果辛伐他汀质量浓度在40~160μg · mL -1范围内,峰面积与质量浓度呈良好线性关系(r=0.9997,n=7),平均回收率为99.25%~100.47%(n=9)和99.26%~100.56%(n=9),RSD为1.14%~1.94%和1.03%~2.36%。

辛伐他汀及其有关物质得到基线分离,方法的最低检测量为0.2ng,控制总杂质量不得超过2.0%。

结论该法测定辛伐他汀胶囊的含量及有关物质,方法简便、快速,结果准确,专属性好,适用于辛伐他汀胶囊的质量控制。

%Objective To establish an RP-HPLC method for the determination of simvastatin and its related substances in Simvasta-tin Capsules .Methods An RP-HPLC method was developed .Chromatographic conditions included a Hypersil C18 (250 mm × 4 .6 mm ,5 μm) colunm with the mobile phase of 0 .25 g · L -1 sodium phosphate dibasic anhydrous (pH = 4 .5)-acetonitrile (35∶65) .The UV detection wavelength was set at 238 nm .Results The linearity was good in the range of 40-160 μg · mL -1(r=0 .999 7 ,n=7) .The recoveries were 99 .25%-100 .47% (n=9) and99 .26%-100 .56% (n=9) with RSD 1 .14%-1 .94%and 1 .03%-2 .36% .The peaks of simvastatin and its related substances were separated completely .The limit of determination was 0 .2 ng .Conclusion This simple and reliable method can be applied to quantify Simvastatin Capsules andits related sub-stances ,and can be used to control the quality of Simvastatin Capsules .【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2013(000)005【总页数】5页(P488-492)【关键词】辛伐他汀胶囊;有关物质;质量控制;反相高效液相色谱法【作者】刘放;吴小平【作者单位】浙江省医学科学院药物研究所,杭州 310013;浙江省医学科学院药物研究所,杭州 310013【正文语种】中文【中图分类】R927.2辛伐他汀(simvastatin)为美国默克公司的专利产品,1988年在瑞典首次上市,商品名为舒降之。

脑心通胶囊质量标准的研究

脑心通胶囊质量标准的研究

脑心通胶囊质量标准的研究
张卫莲;张智俐
【期刊名称】《内蒙古中医药》
【年(卷),期】2011(030)012
【摘要】目的:对脑心通胶囊质量标准鉴别项下(2)薄层色谱方法进行改进.方法:分别用索氏提取器回流法,超声提取法对脑心通胶囊丹参酮IIA提取,并分别用苯-醋酸乙酯(19:1)、石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(4:1)展开剂.结果:两种方法均能得到一个满意的结果.结论:超声提取法简便,快捷,因苯有毒,也是一种致癌物质,<中国药典>2010年版规定禁止使用,故改用石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(4:1)为展开剂,斑点清晰,重现性好,分离效果满意.
【总页数】1页(P79-79)
【作者】张卫莲;张智俐
【作者单位】陕西省榆林市药品检验所,719000;陕西省榆林市横山县白箭乡卫生院,719100
【正文语种】中文
【中图分类】R972
【相关文献】
1.脑心通胶囊质量标准的研究 [J], 张丽;邓国健
2.大曲质量标准的研究(第五报):大曲质量标准体系设置的探讨 [J], 沈才洪;张良;应鸿;许德富;沈才萍
3.基于3A质量标准体系的内部控制审计研究r——中国移动通信集团广东有限公司3A质量标准体系建设实践案例分析 [J], 黄邦夏
4.中华人民共和国国家标准《人参加工产品分等质量标准》(一)对外观质量标准的研究与讨论 [J], 李树殿;赵秋萍;汤美兰;初正云;徐绥绪
5.脑心通胶囊的物质基础及其改善代谢紊乱相关疾病作用及机制的研究进展 [J], 严曾豪;张伟健;吴灏;陈滔彬;何彦;苏薇薇
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多烯酸乙酯软胶囊 质量标准

多烯酸乙酯软胶囊 质量标准

多烯酸乙酯软胶囊质量标准
多烯酸乙酯软胶囊作为一种药物或保健品,其质量标准通常由国家卫生部门或国际药典委员会等相关机构规定。

以下是一般情况下可能包括的多烯酸乙酯软胶囊的质量标准要素:
1. 药物成分及含量:
多烯酸乙酯含量:规定每颗软胶囊中多烯酸乙酯的含量,通常以毫克(mg)为单位。

2. 理化性质:
外观:规定软胶囊外观的要求,包括颜色、透明度等。

含油量:软胶囊中油脂成分的含量。

3. 纯度和杂质:
重金属:规定软胶囊中重金属的含量,如铅、汞等。

微生物限度:规定软胶囊中微生物的限度,确保产品的微生物质量符合卫生标准。

4. 稳定性:
保存条件:规定软胶囊的保存条件,如温度、湿度等。

保质期:规定软胶囊的有效期限。

5. 制剂质量控制:
外包装:规定软胶囊的外包装标示要求,包括产品名称、规格、批号、生产日期等信息。

生产工艺:规定生产过程中的质量控制要求,确保生产过程的合规性。

6. 其他:
不良反应和不良反应报告:对可能的不良反应进行说明,并规定报告不良反应的程序。

适应症和用法用量:详细说明药物的适应症和正确的用法用量。

结束语:
总之,这只是一般性的质量标准示例,实际上,每个国家的监管机构和药典委员会可能会有不同的规定。

购买和使用多烯酸乙酯软胶囊时,建议根据相关国家的法规和标准,以及医生的建议来使用,以确保药物的安全性和有效性。

骨化三醇软胶囊的稳定性研究

骨化三醇软胶囊的稳定性研究

骨化三醇软胶囊的稳定性研究
李季;杨纯
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2009(018)002
【摘要】目的研究骨化三醇软胶囊的稳定性.方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定含量,色谱柱为ODS-C18柱(250 mm×4.6 mm,5um),乙腈-水(75:25)为流动相,检测波长265 nm.通过加速及长期试验考察样品的外观及含量变化.结果骨化三醇质量浓度线性范围是0.5~1.3 ug/mL,r=0.999 9(n=5),平均加样回收率为
98.3%,RSD=0.98%(n=6).在加速及长期条件下,样品外观及含量均无明显变化.结论本品性质稳定.
【总页数】1页(P22-22)
【作者】李季;杨纯
【作者单位】青岛海尔药业有限公司,山东,青岛,266103;青岛海尔药业有限公司,山东,青岛,266103
【正文语种】中文
【中图分类】R972.11;R977
【相关文献】
1.普鲁兰多糖软胶囊囊壳生产工艺及稳定性研究 [J], 刘谋泉;孔美兰
2.复方五仁醇软胶囊稳定性研究 [J], 丁青龙;李莹;周其;蔡春亚
3.银杏叶软胶囊的稳定性研究 [J], 朱凤堂;孙侠;李玉荣;李勇;李晓茹;刘荣改
4.麻黄复配胶软胶囊的制备及其稳定性研究 [J], 杨济昆;张素阳;刘建平;郑文杰
5.淀粉软胶囊壳水分及阻隔性能稳定性研究 [J], 刘凯培;焦丹丹;张发勇
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阿维巴坦钠质量标准-概述说明以及解释

阿维巴坦钠质量标准-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述部分旨在简要介绍阿维巴坦钠的背景和重要性。

阿维巴坦钠是一种常用的药物成分,被广泛应用于治疗各种心血管疾病。

作为一种抗高血压药物,阿维巴坦钠具有降低血压、改善血管功能和预防心脏疾病等作用。

阿维巴坦钠的质量标准对于确保药品质量和安全至关重要。

质量标准包括药品的物理性质、化学性质、微生物限度、含量测定、溶解度以及指纹图谱等多个方面的要求,以确保药物的有效性、稳定性和可靠性。

本文将以阿维巴坦钠的定义和特性、生产过程及其质量标准为主要内容。

首先介绍阿维巴坦钠的定义和特性,包括其化学结构、药理学特点和主要治疗适应症等方面的基本知识。

接着,将详细探讨阿维巴坦钠的生产过程,包括原料药的制备、合成工艺、质量控制等内容。

最后,将重点讨论阿维巴坦钠的质量标准,包括物理性质、化学性质、微生物限度、含量测定、溶解度及指纹图谱等方面的要求。

本文旨在全面了解阿维巴坦钠的质量标准,并探索其在医药领域的应用前景。

通过对阿维巴坦钠质量标准的研究和应用,可以提高药物生产和质量控制的水平,提升药品的安全性和有效性,为患者提供更好的治疗效果。

1.2 文章结构为了系统地介绍阿维巴坦钠的质量标准,本文将按照以下顺序展开:第一部分是引言部分,其中1.1概述将简要介绍阿维巴坦钠以及其在医药领域的重要性。

之后,1.2文章结构将阐明本文的整体结构安排。

最后,1.3目的部分将详细说明本文撰写的目的和意义。

第二部分是正文部分,主要包括以下内容:2.1阿维巴坦钠的定义和特性将对阿维巴坦钠的基本概念、性质和特点进行详细介绍;2.2阿维巴坦钠的生产过程将阐述阿维巴坦钠的生产工艺流程、主要原材料以及生产过程中的关键环节;2.3阿维巴坦钠的质量标准将详细描述阿维巴坦钠在质量方面所要求的标准和指标,包括外观、理化性质、纯度、杂质含量等方面的要求。

第三部分是结论部分,其中3.1对阿维巴坦钠质量标准的重要性将强调质量标准对于药品的安全性和有效性的重要作用;3.2阿维巴坦钠质量标准的应用前景将探讨质量标准在保障药品质量和促进医药领域发展方面的潜在应用;最后,3.3总结将对全文的主要观点和研究结果进行总结,并提出未来相关研究的展望。

抗纤胶囊质量标准的研究

[ 图分 类 号 】 9 45 中 R 4. 【 献标识码 】 文 B 【 章 编 号 】 0 5 0 1 ( 0 1 2 — 1 0 文 29— 66 2 1 )2 3- 2
The s ud fs a a a q lt n Ka g i n c ps e t y o t nd r ua i y o n x a a ul s
法 准确可 靠 , 防己碱在 进样量 00 2 2~ 2 8 6 g范 围内线性关 系 良好 , 粉 . 8 9 . 4 7 回归 方程为 Y 7 5 8 X一 2 . , = . 0 = 3 7 6 4 81 r 1 0 0 4 0
( = 0)平均 回收率为 9 .1 R D为 1 9 n1 , 91%, S . %。 结论 该 法可作为抗纤胶 囊的质量 控制标准 。 8 [ 关键词 】 抗纤胶囊 ; 薄层色谱法 ; 高效液 相色谱法 ; 粉防 己碱 ; 质量标 准
Z HU L n i Z HAI M e h a iu
T e D u n r l n t u eo n o gCi i n s r vn eNa t n 2 6 0 , i a h r gCo to si t f I t Na t n t i Ja g u P o i c , n o g 2 0 6Ch n yn
法制 备 阴性 对 照溶 液。照 薄层 色 谱法 『 1 版 《 国药典 》 2 0年 0 中
f 一部 ) 附录Ⅵ Br试验 , ]】 ・ 吸取上述 3种溶液各 4 L 分别点 于 , 同一 硅胶 G薄层 板 上 , 以三氯 甲烷 一乙酸 乙酯 一甲醇 一甲酸 f0 :5 :1 :02 为展开剂 , 4 0 . ) 展开 、 出、 取 晾干 , 5 喷 %香草 醛 硫 酸溶 液 , 热至斑 点显 色清 晰 。供 试 品色谱 中 , 与对照 品 加 在 色谱相应 的位 置上显相 同的蓝 紫色斑点 。阴性 对照无干扰 。 212 苦参的鉴别 取本品内容物 1 , .. 加浓氨试 液 05m , g . L 三氯 甲烷 2 L放置过夜, 5m , 滤过 , 滤液蒸干, 残渣加三氯 甲烷 0 L使溶 5m 解 , 为供 试 品溶液 。另 取苦参 碱对 照 品 , 三氯 甲烷 制成 每 作 加

脑小血管病诊治的研究进展

脑小血管病诊治的研究进展关双; 徐蕊; 刘骏; 王忠【期刊名称】《《医学综述》》【年(卷),期】2019(025)023【总页数】6页(P4696-4701)【关键词】脑小血管病; 诊断; 治疗; 认知障碍; 脑卒中【作者】关双; 徐蕊; 刘骏; 王忠【作者单位】中国中医科学院中医临床基础医学研究所北京100700【正文语种】中文【中图分类】R543随着人口老龄化,脑小血管病的患病率不断增加,脑小血管病所致的卒中样症状和认知障碍等严重影响了老年人的生活质量。

因此,对脑小血管病的诊治研究成为目前的研究热点之一。

脑小血管病是以多发腔隙性梗死灶和白质病变为主的脑部小血管损伤[1],包括小动静脉、微动脉和毛细血管等疾病[2-3]。

脑小血管病的发病机制目前尚不明确,可能始于血脑屏障通透性增加,继而血管周围间隙扩大,出现腔隙性梗死、白质病变和微出血等后遗症[4]。

神经生化研究中,氧自由基、一氧化氮等生化因子对脑部的神经元进行损伤继而造成脑小血管病,加快脑组织的神经退行性变化[5-6]。

也有研究认为脑小血管病与炎症因子如细胞间黏附分子-1、骨保护素、白细胞介素-1、白细胞介素-6等有关[7-8]。

血清碱性磷酸酶是动脉粥样硬化的一个标志物,其在血液中水平升高与缺血性卒中预后不良和死亡有关,一项回顾性研究发现血清碱性磷酸酶与脑小血管病的磁共振成像(magnetic resonance imaging,MRI)指标呈正相关,碱性磷酸酶水平升高可促进脑小血管的产生[9]。

遗传方面研究发现基因遗传可能与脑小血管病的发病有关,如单次HtrA丝氨酸肽酶1突变是晚发家族脑小血管病的原因[10],NOTCH3(notch receptor 3)突变引起皮质下梗死和脑白质病,分散形式的脑小血管病中常见NOTCH3和COL4A1/A2(collagen type Ⅳ alpha 1 chain/ collagen type Ⅳ alpha 2 chain)基因中的遗传变异等。

总体心脑血管用药

1、适用于轻、中度高血压。 2、无咳嗽,优于ACE-I; 3、无嘲红、下肢浮肿优于CCB
1、大剂量长时间应用,容易引起低钾血症 2、推荐小剂量 3、糖尿病慎用 4、痛风者禁用
6、常用降压药作用特点:
影响因素
干预点
作用特点(适应症)
优点
缺点
心率
β受体阻滞剂 倍他乐克
血脂异常及控制指标
主要指标
控制标准
异常因素
导致疾病
甘油三酯(TG)
﹤1.5mmol/L
外源性:饮食摄入
动脉粥样硬化 冠心病 脑梗塞 心肌梗死
总胆固醇(TC)
﹤4.5mmol/L
外源性:饮食摄入 内源性:脂肪代谢异常
低密度脂蛋白(LDL)
﹤2.6mmol/L
中药:降压片
2
调脂药
西药:辛伐他汀片(怡康寿)
中药:银杏叶分散片、银杏叶片、通脉降脂片
3
冠心病
西药:单硝酸异山梨酯片
中药:益心酮滴丸、银丹心脑通软胶囊、复方丹参片
4
抗血栓
西药:阿司匹林肠溶片
中药:抗栓胶囊、血府逐瘀片
5
脑血管
中药:脑络通胶囊、血塞通分散片
PART 01
高血压的药物治疗
人力资源部 2012年3月1日
胍乙啶、双克
服含复方罗布麻片后易发生起床直立后低血压而摔倒
01
02
03
04
05
降压片
【化学成分】 黄芩、决明子、山楂、槲寄生、臭梧桐叶、桑白皮、地龙。
【功效主治】 降压。用于高血压
清火、抑怒降压。
适用于轻中度高血压
中药降压药
高血压联合用药
不同降压药的可能联合,实线为最合理联合
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h t t p ://X B Y Z .c b pt .c n k i .n e t 降压抗栓胶囊的质量标准研究赵㊀美,姜㊀维,宋彦峰,刘新友∗,刘琳娜,张㊀琰∗(空军军医大学第二附属医院药剂科,西安㊀710038)摘要:目的㊀建立降压抗栓胶囊的质量标准.方法㊀采用T L C 法对处方中丹参㊁川芎㊁甘草和酸枣仁进行定性鉴别;采用H P L C法测定丹参酮ⅡA 的含量.色谱柱:I n e r t s i lO D S G3色谱柱(250m mˑ4.6m m ,5μm );流动相:甲醇G水(75ʒ25);检测波长:270n m ;流速:1.0m L m i n ─1;柱温:25ħ;进样量:5μL .结果㊀T L C 图斑点清晰,分离度好,阴性无干扰;H P L C 法中,丹参酮ⅡA的线性范围为10.375~166.000μgm L ─1(r =0.9999),平均回收率为100.6%,R S D 值为0.9%(n =9).结论㊀该方法操作简便㊁专属性高,可作为降压抗栓胶囊质量控制的常用方法.关键词:降压抗栓胶囊;丹参酮ⅡA ;质量标准D O I :10.3969/j.i s s n .1004G2407.2019.02.007中图分类号:R 282㊀㊀㊀文献标志码:A㊀㊀㊀文章编号:1004G2407(2019)02G174G04S t u d y o n t h e q u a l i t y s t a n d a r do f J i a n g y a k a n g s h u a nC a ps u l e s Z HA O M e i ,J I A N G W e i ,S O N G Y a n f e n g ,L I U X i n y o u ∗,L I U L i n n a ,Z HA N G Y a n ∗(D e p a r t m e n t o f P h a r m a c y,t h eS e c o n dA f f i l i a Gt e dH o s p i t a l o fA i rF o r c eM e d i c a lU n i v e r s i t y,X i ᶄa n710038,C h i n a )A b s t r a c t :O b j e c t i v e T o e s t a b l i s h t h e q u a l i t y s t a n d a r d f o r J i a n g y a k a n g s h u a nC a ps u l e s .M e t h o d s S a l v i aM i l t i o r r h i z a eR a d i x ,C h u a Gn x i o n g R h i z o m a ,G l y c y r r h i z a e R a d i x a n d Z i z i p h i S pi n o s a eS e m e n w e r e i d e n t i f i e db y T L C q u a l i t a t i v e l y .T a n s h i n o n eⅡA w a s d e Gt e r m i n e db y H P L C .T h e c h r o m a t o g r a p h i c s e p a r a t i o nw a s c a r r i e d o u t o n a n I n e r t s i l O D S G3c o l u m n (250m mˑ4.6m m ,5μm )u s i n gm e t h a n o l Gw a t e r (75ʒ25)a s am o b i l e p h a s ew i t h g r a d i e n t e l u t i o n a t a f l o wr a t e o f 1.0m L m i n ─1;t h e i n je c t i o n v o l u m ew a s 5μL ;t h e c o l u m n t e m p e r a t u r ew a s 25ħ;t h e d e t e c t i o nw a v e l e n g t hw a s 270n m.R e s u l t s T h e c h a r a c t e r i s t i c s u n d e r am i c r o s c o p ew e r e o b Gv i o u s .T h eT L Cs p o t sw e r ec l e a ra n d w e l l Gs e p a r a t e d w i t h o u t a n y n e g a t i v e i n t e rf e r e n c e .T h e l i n e a r r a n geo f t a n s h i n o n e ⅡA w a s 10 375G166.000μg m L ─1(r =0.9999).T h e a v e r a g e r e c o v e r y wa s 100.6%,w i t hR S Dw a s 0.9%(n =9).C o n c l u s i o n T h em e t h Go d i s s i m p l ew i t hh i g hs p e c i f i c i t y ,w h i c hc a nb eu s e da s t h e q u a l i t yc o n t r o lm e t h o do f J i a n g y a k a n g s h u a nC a ps u l e s .K e y wo r d s :J i a n g y a k a n g s h u a nC a p s u l e s ;t a n s h i n o n eⅡA ;q u a l i t y s t a n d a r d 基金项目:军队医疗机构制剂标准提高科研专项课题(编号:14Z J Z 09G2)作者简介:赵美,女,主管药师∗共同通信作者:刘新友,男,副主任药师;张琰,女,主任药师㊀㊀降压抗栓胶囊(总制字(2017)F 306003)为空军军医大学第二附属医院自制,处方由丹参㊁川芎㊁甘草㊁酸枣仁㊁地龙㊁菊花㊁钩藤㊁杜仲㊁石决明和牡蛎10味中药组成,具有活血通络㊁平肝潜阳㊁养脑安神和调经止痛的功能,主治高血压㊁脑血栓㊁高脂血症㊁脑动脉硬化㊁脑萎缩㊁中风后遗症㊁面瘫㊁高黏血症㊁头痛㊁头晕㊁耳鸣㊁四肢麻木㊁失眠㊁胸闷㊁记忆力下降㊁口角歪斜和偏瘫等症.丹参作为方中主药,其功效以活血祛瘀㊁通经止痛为主,兼可清心除烦㊁凉血消痈;川芎活血行气,是祛风止痛的主药[1G2].为了更好地控制该产品的质量,本研究对原质量标准进行了完善和提高,建立丹参㊁川芎㊁甘草和酸枣仁的T L C 鉴别方法;采用H P L C 法测定丹参中活性成分丹参酮ⅡA 的含量.该方法简单可行㊁稳定性好,阴性无干扰,能有效控制制剂质量.1㊀仪器与试药1.1㊀仪器㊀A g l i e n t 1260型高效液相色谱仪(美国A gl i e n t 公司);X Z G15D T D 超声波清洗机(宁波新芝生物科技股份有限公司);101G3A 电热鼓风干燥箱(北京中兴伟业公司);成品硅胶G 薄层板(青岛海洋化工厂);HH GS 6数显恒温水浴锅(北京科伟永兴公司);B P 211D 电子分析天平(德国S a r t o r i u s 公司);Z F G2C 型暗箱式紫外分析仪(上海安灵公司).1.2㊀试药㊀降压抗栓胶囊(空军军医大学第二附属医院药剂科,规格:0.40g 粒─1,批号:20150501,20150602和20150703);丹参酮ⅡA (批号110766G200619,质量分数为98.0%)㊁酸枣仁皂苷A (批号110734G200611)㊁酸枣仁皂苷B (批号110814G201408)㊁甘草对照药材(批号120904G201318)㊁川芎对照药材(批号120918G201411)和丹参对照药材(批号120923G201414),均购于中国食品药品检定研究院;制剂中所用药材均由西安藻露堂药业集团西京医药公司提供;水为纯净水(杭州娃哈哈集团有限公司);甲醇为色谱纯(美国F i s h e r 公司);其他试剂均为分析纯.2㊀方法与结果2.1㊀T L C 鉴别2.1.1㊀丹参㊀精密称取胶囊内容物5.0g,加乙酸乙酯30m L ,振摇,恒温静置1h ,常压滤过,收集合并滤液,水浴蒸干,加2m L 乙酸乙酯复溶,制成供试品溶液.精密称取丹参对照药材1.0g 以及去丹参的阴性样品5.0g ,依照上述供试品溶液的制备方法分别制成对照药材溶液及阴性溶液.再取丹参酮ⅡA 对照品适量,配制成质量浓度为2m g m L ─1的乙酸乙酯对照品溶液.依照«中国药典»2010年版一部中T L C 法,分别用毛细管定量吸取上述4种溶液各3471西北药学杂志㊀2019年3月㊀第34卷㊀第2期h t t p ://X B Y Z .c b pt .c n k i .n e t μL ,点于同一成品硅胶G 薄层板上,石油醚(60~90ħ)G乙酸乙酯(4ʒ1)为展开剂,室温下展开并自然晾干.在自然光下检视薄层展开结果,薄层板中供试品溶液㊁对照品溶液及对照药材溶液在相应位置上,均显相同颜色的斑点,同时薄层板背景无干扰,阴性溶液在相应位置无干扰[1,3].见图1A .2.1.2㊀川芎㊀精密称取胶囊内容物1.0g,加石油醚(60~90ħ)20m L ,超声提取30m i n ,常压滤过,收集且合并滤液,水浴蒸干,加2m L 乙酸乙酯复溶制成供试品溶液.取川芎对照药材0.1g 以及去川芎的阴性样品1.0g ,依照上述供试品溶液制备方法分别制成对照药材溶液及阴性溶液.依照«中国药典»2010年版一部中T L C 法分别用毛细管定量吸取供试品溶液和阴性溶液各4μL 以及1μL 对照药材溶液,点于同一成品硅胶G 薄层板上,环己烷G乙酸乙酯(9ʒ1)为展开剂,常温下展开并自然晾干.置于紫外光灯365n m 处检视薄层展开结果,薄层板中供试品溶液及对照药材溶液在相应位置上,均显相同颜色的荧光斑点,同时薄层板背景无干扰,阴性溶液在相应位置无干扰[1,4G7].见图1B .2.1.3㊀甘草㊀精密称取胶囊内容物5.0g ,加水50m L ,充分振摇,先用水饱和正丁醇萃取3次(30m L 次─1),合并萃取液,纯水洗3次(30m L次─1),再次收集萃取液,水浴蒸干,加2m L 甲醇复溶制成供试品溶液.精密称取甘草对照药材0.5g ,加水50m L 回流提取1h ,滤过,收集滤液浓缩至30m L ,用水饱和正丁醇振摇萃取3次,水洗后收集萃取液并蒸干,用2m L 甲醇复溶,制成甘草对照药材溶液.再精密称取5.0g 去甘草的阴性样品,依照上述供试品溶液制备方法制成阴性溶液.依照«中国药典»2010年版一部中T L C 法,分别用毛细管定量吸取上述3种溶液各6μL ,点于同一成品硅胶G 薄层板上,乙酸乙酯G甲酸G冰醋酸G水(15ʒ1ʒ1ʒ2)为展开剂,室温下展开(展距12c m )并自然晾干,喷淋体积分数为10%的硫酸乙醇溶液,置于烘箱中105ħ加热显色至斑点清晰.在日光下检视薄层展开结果,薄层板中供试品溶液及对照药材溶液在相应位置上,均显相同颜色的斑点,同时薄层板背景无干扰,阴性溶液在相应位置无干扰[1,8G10].见图1C .2.1.4㊀酸枣仁㊀精密称取胶囊内容物10.0g,加二氯甲烷50m L ,加热回流提取1h ,弃去二氯甲烷液.药渣挥尽溶剂,加甲醇50m L ,水浴中回流提取1h ,常压滤过,收集合并滤液,水浴蒸干,将残渣溶于20m L 水中,用水饱和正丁醇振摇萃取3次,15m L 次─1,合并正丁醇萃取液,再用正丁醇饱和过的氨试液洗涤3次,15m L 次─1,收集正丁醇萃取液并蒸干,残渣加1m L 甲醇复溶,即得供试品溶液.另精密称取酸枣仁皂苷A 和酸枣仁皂苷B 对照品,配制成质量浓度为1m g m L ─1的混合对照品溶液.再精密称取去酸枣仁的阴性样品10.0g ,依照上述供试品溶液制备方法制成阴性溶液.依照«中国药典»2010年版中T L C 法,分别用毛细管定量吸取上述3种溶液各4μL ,点于同一玻璃片基的成品硅胶G 薄层板上,正丁醇G冰乙酸G水(4ʒ1ʒ5)的上层溶液为展开剂,室温展开并自然晾干,喷淋体积分数为2%的香草醛硫酸乙醇溶液,置于烘箱中105ħ加热显色至斑点清晰.在日光下检视薄层展开结果,薄层板中供试品溶液及混合对照品溶液在相应位置上均显相同颜色的斑点,同时薄层板背景无干扰,阴性溶液在相应位置无干扰[1,11G15].见图1D .图1㊀T L C 图A.丹参:1~3.供试品;4.对照药材;5.丹参酮ⅡA ;6.阴性溶液.B .川芎:1~3.供试品;4~5.对照药材;6.阴性溶液.C .甘草:1~3.供试品;4~5.对照药材;6.阴性溶液.D.酸枣仁:1~3.供试品;4~5.酸枣仁皂苷(a .酸枣仁皂苷A ;b .酸枣仁皂苷B );6.阴性溶液.F i g .1T L Cc h r o m a t o gr a m s A .S a l v i aM i l t i o r r h i z a eR a d i x :1G3.s a m p l e ;4.r e f e r e n c e s u b s t a n c e ;5.t a n s h i n o n eⅡA ;6.n e g a t i v e s o l u t i o n .B .C h u a n x i o n g Rh i z o m a :1G3.s a m p l e ;4G5.r e f e r e n c e s u b s t a n c e ;6.n e g a t i v e s o l u t i o n .C .G l y c yr r h i z a eR a d i x :1G3.s a m p l e ;4G5.r e f e r e n c e s u b s t a n c e ;6.n e g a t i v e s o Gl u t i o n .D.Z i z i p h i S pi n o s a eS e m e n :1G3.s a m p l e ;4G5.j u j u b o s i d e (a .j u j u b o s i d eA ;b .j u j u b o s i d eB );6.n e g a t i v e s o l u t i o n .2.2㊀含量测定2.2.1㊀对照品溶液的制备㊀取适量丹参酮ⅡA 对照品,精密称定,置于具塞量瓶中,缓慢加入甲醇并定容至刻度,配制成质量浓度为16μgm L ─1的对照品溶液.2.2.2㊀供试品溶液的制备㊀精密称取降压抗栓胶囊粉末(批号20150501)1.0g,置于具塞锥形瓶中,精密571西北药学杂志㊀2019年3月㊀第34卷㊀第2期加入甲醇50m L,密塞后称定质量,置于水浴中回流提取30m i n,放冷至室温,用甲醇补足减失的质量,滤过,收集滤液,即得.2.2.3㊀阴性溶液的制备㊀按照处方中药材比例和制药方法,制备缺丹参药材的阴性样品,并按照2.2.2项下方法配制阴性溶液.2.2.4㊀色谱条件与系统适用性实验㊀以I n e r t s i l O D SG3(250m mˑ4.6m m,5μm)为色谱柱;以甲醇G水(75ʒ25)为流动相;检测波长为270n m;流速为1 0m L m i n─1;柱温为25ħ;进样量为5μL.丹参酮ⅡA在液相色谱中的理论塔板数不低于2000[1,3,16].㊀2.2.5㊀专属性实验㊀分别取2.2项下制备的供试品溶液㊁对照品溶液及阴性溶液各5μL,依次进样测定,供试品溶液具有与丹参酮ⅡA对照品保留时间一致的色谱峰,且目标峰出峰位置与相邻峰实现基线分离,分离度大于1.5,阴性溶液无相应色谱峰㊁无干扰峰,结果表明,该方法专属性良好.见图2.图2㊀H P L C图A.对照品;B.供试品;C.阴性溶液;1.丹参酮ⅡA.F i g.2H P L Cc h r o m a t o g r a m sA.r e f e r e n c e s u b s t a n c e;B.s a m p l e;C.n e g a t i v es o l u t i o n;1.t a nGs h i n o n eⅡA.2.2.6㊀线性关系㊀精密称取丹参酮ⅡA对照品1.66m g,置于10m L具塞量瓶中,用甲醇定容至刻度,摇匀,即得丹参酮ⅡA对照品储备液.分别精密吸取储备液适量,加甲醇稀释成质量浓度分别为10.375,16 600,33.200,49.800,83.000和166 000μg m L─1的对照品溶液.依次进样测定,计算丹参酮ⅡA的峰面积,绘制标准曲线.结果,丹参酮ⅡA质量浓度在10 375~166.000μg m L─1范围内线性关系良好,回归方程为y=25.954x-34.397,r=0.9999(n=6).2.2.7㊀精密度实验㊀精密吸取2.2.2项下制备的供试品溶液(批号20150501)5μL,重复进样6次,测定丹参酮ⅡA的峰面积,结果R S D值为1.6%(n=6),表明该方法精密度良好.2.2.8㊀重复性实验㊀取同一批次降压抗栓胶囊样品6份(批号20150501),精密称定,依照2.2.2项下方法制备6份供试品溶液,依次进样并测定丹参酮ⅡA 的峰面积.计算丹参酮ⅡA含量,平均值为1.30m g g─1,R S D值为1 0%(n=6),结果表明,H P L C 法重复性较好.2.2.9㊀稳定性实验㊀按照2.2.8项下方法,将供试品溶液分别在室温下放置0,2,4,6,8和24h后进行测定,记录丹参酮ⅡA的峰面积.结果,丹参酮ⅡA峰面积的R S D值为1.8%(n=6),表明该法制备的降压抗栓胶囊供试品溶液在室温下放置24h稳定性较好.2.2.10㊀回收率实验㊀精密称取降压抗栓胶囊样品1.0g(批号20150501),9份,置于具塞锥形瓶中,每组3份,分别加入高㊁中㊁低3个质量浓度的丹参酮ⅡA对照品溶液50m L,依照2.2.2项下方法配制供试品溶液,依次测定丹参酮ⅡA的峰面积,计算降压抗栓胶囊中丹参酮ⅡA的平均回收率及R S D值.结果见表1.表1㊀丹参酮ⅡA的回收率实验结果T a b.1T h e r e s u l t s o f r e c o v e r y t e s t o f t a n s h i n o n eⅡA(n=9)称样量/g样品中含量/m g加入量/m g测出量/m g回收率/%平均回收率/%R S D/%1.0051.281.022.312101.2100.60.91.0051.281.022.311101.11.0051.281.022.314101.41.0051.281.282.55199.31.0051.281.282.55399.51.0051.281.282.55299.41.0051.281.542.834100.91.0051.281.542.836101.01.0051.281.542.843101.52.2.11㊀样品的含量测定㊀取降压抗栓胶囊3批样品(批号:20150501,20150602和20150703),按照2.2.2项下方法制备供试品溶液并测定,结果3批样品中丹参酮ⅡA的含量分别为1.27,1.28和1.29m g g─1.3㊀讨论丹参是本制剂的主要药材之一,具有改善血液循环㊁抗菌㊁抗炎㊁抗氧化㊁抗凝血和细胞保护等作用,其有效成分主要有2类,分别为丹参酮类和丹酚酸类.丹参酮ⅡA属于丹参酮类,是丹参的主要活性成分,具有较强的改善血液循环㊁抗菌和抗炎作用[17G18].实验参照«中国药典»2010年版一部方法对丹参中的活性成分丹参酮ⅡA进行含量测定.该方法的专属性㊁线性㊁重复性和准确度等结果均较满意,故将此含量测定方法纳入该质量标准.甘草鉴别实验中,参照«中国药典»2010年版一671西北药学杂志㊀2019年3月㊀第34卷㊀第2期h t t p://X B Y Z.c b p t.c n k i.n e th t t p ://X B Y Z .c b pt .c n k i .n e t 部方法,以甘草对照药材为鉴别指标,斑点清晰,背景无干扰;以甘草酸单铵盐为鉴别指标,无斑点.故在«中国药典»方法的基础上以甘草对照药材为指标对甘草进行T L C 鉴别,结果斑点清晰,背景无干扰.考察了不同展距对分离效果的影响,结果显示,展距为12c m 时,分离效果好,斑点清晰.酸枣仁鉴别实验中,参照«中国药典»2010年版一部方法,在供试品溶液制备时采用甲醇回流提取,无斑点.采用文献方法[19],对降压抗栓胶囊中的酸枣仁进行T L C 鉴别,斑点不清晰,且阴性溶液有干扰.实验采用二氯甲烷㊁甲醇㊁水饱和正丁醇及正丁醇饱和的氨试液依次处理,结果斑点清晰,背景无干扰.用不同材质的硅胶G 薄层板(玻璃片基和塑料片基)考察了分离效果,结果显示,硅胶G 薄层板(玻璃片基)分离效果好,斑点清晰.本实验建立的定性㊁定量方法符合制剂质量标准建立的要求,该方法操作简便㊁专属性好,可用于降压抗栓胶囊的质量控制.参考文献:[1]㊀国家药典委员会.中国药典:2010年版:一部[S ].北京:中国医药科技出版社,2010:70G342.[2]㊀李婧,刘汉清,孙小芬.丹参注射液多成分定量测定和指纹图谱研究[J ].中成药,2011,33(4):553G556.[3]㊀程月发,蓝建芳,任新平,等.丹参胶囊质量标准研究[J ].医药导报,2014,33(6):785G789.[4]㊀缑慧君,张学银,李帆,等.黄连上清丸(水丸)中川芎薄层鉴别的改进实验[J ].陕西中医学院学报,2012,35(1):96G98.[5]㊀苏秀芹.肾康胶囊中大黄㊁川芎薄层鉴别方法研究[J ].内蒙古中医药,2011,(15):98.[6]㊀孟正,崔平,张明.益坤宁胶囊的质量标准研究[J ].西北药学杂志,2017,32(6):687G689.[7]㊀宋志国,李金梅,郭汉文.丹香清脂颗粒质量标准研究[J ].辽宁中医药大学学报,2014,16(7):58G60.[8]㊀曾常青,许李文,罗泉珍.小儿七星茶冲剂质量标准研究[J ].中成药,2006,28(3):363G366.[9]㊀曹瑞,曹林林,郭东艳,等.天麻眩晕宁片的薄层色谱鉴别研究[J ].云南中医学院学报,2016,39(4):26G29,34.[10]李敏.四季感冒片中甘草薄层鉴别方法研究[J ].亚太传统医药,2015,11(8):26G27.[11]贾淑珍,郗超,赵辉.炒酸枣仁中皂甙的鉴别方法[J ].现代中西医结合杂志,2005,14(1):131.[12]刘文亮,石原,赛春梅,等.酸枣仁颗粒薄层鉴别方法研究[J ].黑龙江医药,2013,26(6):10G11.[13]张婷婷,姚琳,张妍妍.参连养心胶囊质量标准研究[J ].中医药学报,2012,40(2):75G78.[14]罗镭.枣仁安神颗粒质量标准的研究[J ].内蒙古中医药,2017,(16):130G131.[15]吴琼,胡北,李想,等.复方酸枣仁颗粒质量标准研究[J ].中国医药导报,2017,14(15):144G147,186.[16]俞永梅,牟娜,张平.H P L C 测定参芪生肌颗粒中隐丹参酮和丹参酮ⅡA 的含量[J 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a ;2.X i ᶄa nD a t o w nP h a r m a c e u t i c a lG r o u p L i m i t e dC o m p a n y ,X i ᶄa n710304,C h i n a ;3.S h a a n x i I n s t i t u t e f o rF o o da n d D r u g Co n t r o l ,X i ᶄa n710065,C h i n a )A b s t r a c t :O b j e c t i v e T o e s t a b l i s h a q u a l i t y s t a n d a r d o f S h e n g r u l i n g G r a n u l e s .M e t h o d s A n g e l i c a e s i n e n s i s R a d i x ,M a n i s P e n t a d a c t y G771西北药学杂志㊀2019年3月㊀第34卷㊀第2期。

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