干法制备羧甲基淀粉
干法制备高取代度羧甲基淀粉及应用性能研究-范庆松
硕士学位论文干法制备高取代度羧甲基淀粉及应用性能研究Synthesis of carboxymethyl starch with high DS by dry method and its application performance research作者姓名：范庆松学科、专业：应用化学学号： 20307236指导教师：具本植完成日期： 2006.5.31大连理工大学Dalian University of Technology独创性说明作者郑重声明：本硕士学位论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得研究成果。
尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写的研究成果，也不包含为获得大连理工大学或者其他单位的学位或证书所使用过的材料。
与我一同工作的同志对本研究所做的贡献均已在论文中做了明确的说明并表示了谢意。
作者签名：日期：大连理工大学硕士学位论文摘要羧甲基淀粉是一种重要的醚类衍生物，具有广泛的用途。
随着社会对其需求量的不断增大，羧甲基淀粉的研究成为今年来的一个热点问题。
目前工业上生产羧甲基淀粉以湿法工艺为主，部分采用干法工艺。
干法不使用有机溶剂，设备简单，成本较湿法低很多，但目前存在着取代度低，产品外观性能较差的问题，因此大大限制了其应用领域。
本文以淀粉和氯乙酸钠为原料，采用干法工艺制备高取代度高黏度的羧甲基淀粉，反应分为碱化与醚化两个阶段，详细考察了氯乙酸钠用量、碱、溶剂、反应温度及时间等条件对产品取代度和黏度的影响，并最终确定了醚化比为1:1时，在碱化反应温度、时间分别为35℃、60 min和醚化反应温度、时间分别为70℃、2.5 h，加碱量2.5 g，醚化反应前滴加1.4 mL 60%异丙醇条件下，制备出取代度最高达0.73，黏度可达20000 mPa.s以上的产品。
大大提高了反应效率和产品取代度，并且具有良好的应用性能。
使用微波辐射作为反应的加热方式，考察了微波辐射时间、碱、溶剂等条件对微波法制备羧甲基淀粉产品取代度和黏度的影响，并最终确定了在微波照射时间为30 min，加入96%异丙醇条件下制备出取代度达0.7，黏度在10000～20000 mPa.s的产品。
羧甲基淀粉的生产工艺
羧甲基淀粉的生产工艺
羧甲基淀粉是一种重要的化工产品，其主要用途是作为纺织印染助剂和纸张增强剂。
下面是羧甲基淀粉的生产工艺：
一、原料准备
羧甲基淀粉的生产原料主要是淀粉和甲醛。
淀粉可以是玉米淀粉、小麦淀粉等。
甲醛是一种无色气体，通常以37%的甲醛
溶液形式使用。
二、淀粉的粉碎与预处理
首先，将原料淀粉进行粉碎，使其颗粒大小均匀。
然后，对淀粉进行预处理，包括清洗、脱水和糖化等步骤。
三、醛化反应
将淀粉与甲醛按照一定的配比加入反应釜中，进行醛化反应。
在醛化反应中，需要控制反应温度和反应时间，通常在70-90℃的条件下进行反应。
四、脱硫与洗涤
醛化反应结束后，需要对产物进行脱硫处理，以去除残余的甲醛。
通常采用蒸汽对产物进行加热和脱硫。
接下来，需要对产物进行洗涤，以去除杂质和未反应的甲醛。
五、中和与干燥
洗涤后的产物含有酸性物质，需要进行中和处理。
一般采用氢氧化钠溶液进行中和，使产物呈中性或微碱性。
最后，对中和后的产物进行干燥，以除去水分，得到最终产品。
羧甲基淀粉的生产工艺主要包括原料准备、淀粉的粉碎与预处理、醛化反应、脱硫与洗涤、中和与干燥等步骤。
每个步骤都需要严格控制工艺参数，以确保产品质量。
同时，生产过程中需要注意环保措施，避免对环境造成污染。
羧甲基淀粉的生产工艺
羧甲基淀粉的生产工艺
羧甲基淀粉是一种功能性淀粉衍生物，其生产工艺一般包括以下步骤：
1. 原料准备：选择适合的淀粉原料，如玉米淀粉、马铃薯淀粉等。
将原料进行清洗、研磨、浸泡等预处理工序，以提高淀粉的纯度和可溶性。
2. 反应制备羧甲基淀粉：将淀粉原料与羧甲基化剂（如甲醛、丁醛等）按照一定比例加入反应器中，在适当的温度和pH条件下进行化学反应。
该反应主要是羧甲基化剂与淀粉中的氢氧基团发生反应，生成羧甲基淀粉。
反应时间根据工艺要求确定，一般需要几个小时到几十个小时。
3. 去除未反应的化学试剂：通过洗涤、过滤等方法将未反应的化学试剂从羧甲基淀粉中去除，以防止对最终产品的影响。
4. 干燥：将去除杂质的羧甲基淀粉进行脱水处理，通常使用喷雾干燥、烘箱等方法将水分蒸发。
目的是提高羧甲基淀粉的稳定性和储存性。
5. 粉碎和包装：将干燥后的羧甲基淀粉进行粉碎，以获得所需的颗粒大小。
然后将其包装成适当的容器中，准备出售或运输。
需要注意的是，羧甲基淀粉的生产过程中应严格控制反应条件，包括温度、pH 值、反应时间等，以保证产品质量和稳定性。
另外，在生产过程中要进行严格的
质量控制和检测，以确保产品符合相关标准和要求。
羧甲基淀粉的干法制备
羧甲基淀粉的干法制备
伍焜贤;甘伟民;陈茂棠
【期刊名称】《中国医药工业杂志》
【年(卷),期】1993(24)4
【摘要】不用传统的醇/水工艺,而用干法合成片剂崩解剂羧甲基淀粉(CMS),节约了乙醇,并探索反应条件对 CMS 吸水溶胀性能和崩解性能的影响。
【总页数】3页(P150-152)
【关键词】羧甲基淀粉;崩解剂;制备
【作者】伍焜贤;甘伟民;陈茂棠
【作者单位】广东医药学院;汕头化学制药厂
【正文语种】中文
【中图分类】TQ460.4
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干法合成高取代度的羧甲基马铃薯淀粉
干法合成高取代度的羧甲基马铃薯淀粉1. 什么是羧甲基马铃薯淀粉？羧甲基马铃薯淀粉是一种改性淀粉，它是通过在淀粉分子中引入羧甲基（carboxymethyl）基团而制得的。
这使得淀粉在性质上发生了改变，包括增加了其溶解性和稳定性。
羧甲基马铃薯淀粉通常用作食品、医药和化妆品等领域的原料，并且在工业上也有许多应用。
2. 干法合成高取代度的羧甲基马铃薯淀粉的意义和挑战干法合成高取代度的羧甲基马铃薯淀粉是一项具有挑战性的技术。
取代度是指淀粉分子上被羧甲基取代的数量，在高取代度的羧甲基马铃薯淀粉中，取代度较高，这意味着淀粉分子上的羧甲基数量较多。
这种淀粉具有更好的水溶性和流变性，因此在某些应用领域具有更广泛的用途。
3. 制备高取代度的羧甲基马铃薯淀粉的方法制备高取代度的羧甲基马铃薯淀粉的方法有许多种，其中之一是干法合成。
干法合成是指在没有水的情况下进行合成反应。
在制备高取代度的羧甲基马铃薯淀粉时，干法合成可以通过控制反应条件来实现高度取代，从而得到所需的淀粉产品。
4. 干法合成技术的发展和应用随着化学合成技术的不断发展，干法合成技术在合成高取代度的羧甲基马铃薯淀粉中得到了广泛的应用。
通过精确控制反应条件，如温度、压力和反应时间等，可以实现对羧甲基的高度取代，从而生产出品质优良的羧甲基马铃薯淀粉产品。
5. 我对干法合成高取代度的羧甲基马铃薯淀粉的个人观点在我看来，干法合成技术为制备高取代度的羧甲基马铃薯淀粉提供了一种高效、可控的方法。
这种方法不仅可以实现对淀粉分子的高度改性，而且能够生产出性能优良的产品，为羧甲基马铃薯淀粉的应用提供了更广阔的空间。
6. 总结通过干法合成，高取代度的羧甲基马铃薯淀粉可以得到精确控制的制备，从而满足各种领域的需求。
这种技术的发展将为淀粉改性领域的研究和应用带来新的机遇和挑战。
相信随着科技和工艺的不断进步，干法合成技术将在羧甲基马铃薯淀粉的制备中发挥越来越重要的作用。
通过以上文章，你可以深入了解干法合成高取代度的羧甲基马铃薯淀粉这一主题。
羧甲基淀粉浆料的干法制备与上浆性能研究
碱 化 反 应 ： 粉一 Ｏ ＋Ｎ Ｏ 淀 Ｈ ａＨ
ＯＮａ＋Ｈ２ ０
淀 粉一
点 是反 应 效率 高 ， 物取 代 度高 ， 产 质量 稳 定 ， 点 缺
是 工艺 流 程长 ， 能耗 大 ， 剂 回收 困难 ， 但 生 产 溶 不 成 本高 ， 而且 容易污染 环 境 。 羧 甲基 淀粉的 干法 制备 工艺在 国外 已经进 行 了较为深 入 的研 究 … 国 内 的 医药 和造 纸 行 业 ，
自制 小 型干法 反应器 ， ｒｂ ｎ ｅ 糊 化仪 。 Ｂ ａｅ ｄｒ
１２ 反应 原理 ．
羧 甲基 淀 粉 是 利 用 淀 粉分 子 葡 萄 糖 剩 基 中 ｃ 、， ｃ ｃ 和 上 的羟基 所具 有 的 醚化 反应 能力 ， 与
氯 乙酸 在氢氧化 钠 的碱 性环境 中发 生 Ｓ２双分 子 ． 亲 核 取 代 反 应 而 制 得 的… ， 应 主 要 分 两 步 进 反
（ ） 度 ：Ｄ －９型旋转 粘 度计测定 。 ４粘 ＮＪ ７
（ ） 着力 ： ５粘 粗纱 法测 定 。 （ ） 膜 性 能 ： 膜 断裂 强 度 、 裂伸 长 率 、 ６浆 浆 断
磨耗、 吸湿率、 溶速率测试参见文献 ［ ］ 耐屈 水 ８，
曲次数采 用 改进 的 Ｙ ３ 型抱 合力 机 测定 。 ７１
均 匀 ， 品各 项 性 能均 能 达 到要 求 ， 产 反应 效 率 高 ，
工 艺流 程 短 ， 产 成本 低 ＋ 应条 件温 和 ， 生 反 对环 境
无 污染 等特 点 。 目前 ， 内 尚未见 有 用 于 纺织 浆 国 料的 Ｃ ＭＳ干法 生产 工艺 及性 能研 究报 导 ， 文对 本 此进行 了较 为详 细 的研 究 。
摘要 ： 采甩干法工艺制备 了不同取代度的鞋甲基淀粉 ， 测试了其浆液、 浆膜一 能。结果表明： ｌ 生 干法制备
高粘度羧甲基淀粉的干法制备.ppt
高粘度羧甲基淀粉的干法制备
姓 名：刘志峰 指导老师：梁慧光
综述
羧甲基淀粉(CMS)是一种优良的增稠 剂,由于其结构特性与羧甲基纤维素(CMC) 相似,且具有价格较低,白度好,易溶于水,不 结块等优点。在电焊条、纺织、印染、造 纸、日化、食品、石油、医药等领域有广 泛应用前景。
羧甲基淀粉的应用前景
• 碱在淀粉醚化反应中是非常重 要的因素，反应体系中碱催化 剂的存在使淀粉的羟基转变成 负氧离子，大大增强了淀粉羟 基的亲核能力，从而提高了反 应效率和反应速率，但当碱用 量超过一定值后，会引起氯乙 酸的分解，降低反应效率。
体系含水量对取代度和反应效率的 影响
• 由图5可知,随着体系含水量的增加,取代 度和反应效率呈现先升高后降低的趋势, 在体系含水量为20%时,取代度和反应效 率均达到最大。固体状NaOH和 CH2ClCOOH分子不易渗入不含水的淀 粉团粒内部,但易渗入水合后的淀粉颗粒 内部,水是淀粉碱化溶胀和羧甲基化反应 的介质,一定的含水量有利于淀粉颗粒的 溶胀和反应的进行。从碱化过程的化学 平衡方程式来看,体系内水的含量越少, 平衡向右移动,淀粉与NaOH生成的活性 中心数目越多,结晶结构破坏得越充分。 过少的含水量会影响碱和羧甲基化试剂 向淀粉内部的渗透,从而影响反应和产品 的均一性;但含水量过大,加速了副反应 的进行,使淀粉糊化、降解,反应体系发 粘,反应难以进行,导致取代度和反应效 率降低,所以体系含水量必须控制在一定 范围之内。
干法羧甲基化反应对玉米淀粉颗粒性质影响的研究
干法羧甲基化反应对玉米淀粉颗粒性质影响的研究
张慧;董海洲;侯汉学;刘传富
【期刊名称】《中国粮油学报》
【年(卷),期】2008(023)001
【摘要】以玉米淀粉为原料,干法制备羧甲基淀粉,并利用红外光谱仪、扫描电子显微镜和X-射线衍射仪对不同取代度的羧甲基淀粉的分子结构、颗粒形貌及结晶性进行了研究.结果表明:干法羧甲基化反应使玉米淀粉分子结构改变,结晶程度降低,淀粉颗粒膨胀,颗粒表面变形、破裂.随取代度提高,反应对淀粉颗粒的破坏程度增大.【总页数】4页(P51-53,115)
【作者】张慧;董海洲;侯汉学;刘传富
【作者单位】山东农业大学食品科学与工程学院,泰安,271018;山东农业大学食品科学与工程学院,泰安,271018;山东农业大学食品科学与工程学院,泰安,271018;山东农业大学食品科学与工程学院,泰安,271018
【正文语种】中文
【中图分类】TS2
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2015届毕业论文
题目干法制备羧甲基淀粉
专业班级化工04班
学号1106010409
学生姓名刘玉洁
学院化工与制药学院
指导教师金士威/欧阳贻德
指导教师职称教授/讲师
完成日期：2015 年 6 月8 日
干法制备羧甲基淀粉Dry Process Preparation of
Carboxymethyl Starch
学生姓名刘玉洁
指导教师欧阳贻德/金士威
摘要
羧甲基淀粉（CMS)是一种非常重要的阴离子型醚化淀粉，其用途十分广泛。
当今社会对其需求量的日益增大，对其性能要求越来越高，对羧甲基淀粉的研究已逐步受到关注，目前，羧甲基淀粉的生产工艺存在诸多问题，不能完全满足工业生产需要。
以玉米淀粉为原料，采用干法制备高取代度的羧甲基淀粉。
反应分为碱化和醚化2个阶段，以异丙醇（体积分数为60%）为溶剂，氢氧化钠为碱化剂，氯乙酸钠为醚化剂，对羧甲基淀粉工艺进行了研究。
考察了碱化温度、碱化时间、醚化温度、醚化时间等因素对羧甲基淀粉取代度的影响，最终确定最佳的碱化温度为35℃，碱化时间为60min，醚化温度为70℃，醚化时间为150min，在此条件下制得的羧甲基淀粉的取代度为0.32，产品的外观得到改善，淀粉糊的黏度稳定性得到加强。
关键词：羧甲基淀粉；干法；制备；取代度；醚化
Abstract
Carboxymethyl starch (CMS) is an important kind of anionic etherified starch, and is widely applied in many areas. With the increasing demand of society, people have paid more attention to study carboxymethyl starch gradually, which has become a hot spot in recent years. Currently, there is a low degree of substitution, the viscosity instability of the starch paste, poor appearance and other shortcomings on the industrial production of carboxymethyl starch and therefore that greatly limits its application.
Highly substituted carboxymethyl starch was produced by dry method used corn starch as raw material. The process was made up of two steps, that was the alkalizing reaction and the etherifying reaction. The isopropyl alcohol （whose volume fraction was 60%)was used as a solvent, alkalizing agent was sodium hydroxide and the etherifying agent was sodium chloroacetate. The effects of the alkalizing temperature and reaction time, the etherifying temperature and reaction time on the degree of substitution were considered.Ultimately, the best alkalizing temperature is 35 ℃, the reaction time is 60 minutes,the etherifying temperature is 70 ℃and the reaction time is 150 minutes. Under the above conditions, the degree of substitution of carboxymethyl starch can reach 0.32, and the appearance of the product has improved, the viscosity stability of starch paste has been strengthened too.
Keywords: carboxymethyl starch; dry method; preparation; degree of substitution; etherification
目录
摘要 (I)
Abstract (II)
引言 (1)
第1章文献综述 (2)
1.1淀粉 (2)
1.1.1淀粉的分子结构及性质 (2)
1.1.2淀粉的颗粒结构 (4)
1.1.3淀粉的糊化与老化 (4)
1.2改性淀粉 (5)
1.2.1改性淀粉的概念 (5)
1.2.2改性淀粉的分类 (5)
1.2.3国内外改性淀粉的生产状况 (6)
1.3羧甲基淀粉 (6)
1.3.1羧甲基淀粉合成机理 (6)
1.3.2羧甲基淀粉制备工艺 (7)
1.3.3羧甲基淀粉的应用 (8)
第2章材料与方法 (10)
2.1实验材料 (10)
2.2主要仪器设备 (10)
2.3实验方法 (10)
2.3.1干法制备羧甲基淀粉 (10)
2.3.2试验因素 (11)
2.4取代度的测定 (11)
2.4.1取代度测定原理 (11)
2.4.2 试剂和溶液的配制 (11)
2.4.3 取代度测定步骤 (11)
第3章实验结果与讨论 (13)
3.1 碱化温度对取代度的影响 (13)
3.2 碱化时间对取代度的影响 (14)
3.3 醚化温度对取代度的影响 (15)
3.4 醚化时间对取代度的影响 (16)
第4章结论与建议 (17)
4.1 结论 (17)
4.2 建议 (17)
4.2.1 对本次实验的建议 (17)
4.2.2 对其他反应条件的建议 (17)
4.2.3对研究方向的建议 (18)
参考文献 (19)
致谢 (20)。