详细说明羧甲基淀粉钠的合成方法
详解羧甲基淀粉的合成方法
目前在生产羧甲基淀粉时所采用的方法主要分为：干法、水
溶液法、有机溶剂法。
下面我们详细介绍每一种生产方法，对羧甲基淀粉的制造过
程有一个比较详细的了解，可以帮助用户了解在选购使用羧甲基
淀粉的时候，是不是会与自己即将进行的试验起化学反应等等，
这样就会节约成本与时间的同时，增长一部分知识。
羧甲基淀粉的合成工艺是将玉米淀粉、氢氧化钠和氯乙酸按
一定的比例及顺序投入球磨机研磨，再喷入润湿剂，继续研磨，
同时加热进行反应。反应物料始终为干粉状态。润湿剂可以是水，
乙醇等有机溶剂。这种工艺的优点是溶剂用量少（因而称为润
湿剂），生产成本低廉，工艺简单。但因是固相体系反应，很少
量的溶剂很难使反应试剂的分子渗透到淀粉颗粒内部，只能在淀
粉颗粒的表面进行生成羧甲基淀粉钠的反应。所以这种方法生产
的羧甲基淀粉取代度不高。
水媒法生产羧甲基淀粉，这种方法与干法不同是以水为反应
介质合成羧甲基淀粉。由于水的用量大，反应物料呈流体状态。
反应设备是常规反应釜。与干法比易于传质传热，生产操作简便。
本法的合成工艺是在反应釜中加入反应所需的水和淀粉，搅拌并且加入氢氧化钠，温度保持在20℃-30℃，搅拌10-30分钟，完
成碱化反应。再加入氯乙酸，提高反应温度到50℃-60℃，充分
反映5-6小时，完成醚化反应。本法以水为反应介质，不需要回
收，成本低廉。虽然淀粉在氢氧化钠水溶液中，其颗粒溶胀，但
氢氧化钠分子容易扩散到淀粉内部，利于羧甲基淀粉生成。但当
取代度超过0.2时，产品羧甲基淀粉溶于水。本法只适于低取
代度羧甲基淀粉的生产。这也是实际生产中很少采用这种方法的
根本原因。
有机溶剂法生产羧甲基淀粉，这种方法以有机溶剂为反应介
质。使用的有机溶剂可以是甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇和丙酮等。
但从价格和安全因素综合考虑，乙醇是最常用的溶剂。若合成高
取代度的羧甲基淀粉,常采用非溶胀性溶剂异丙醇或丙酮。在实
际生产过程中，通常使用醇和水的混合溶剂。水能把氢氧化钠输
送到淀粉颗粒内部，増加了反应活性中心，提高了产品的取代度。
最终产物的羧甲基淀粉的取代度就越高，混合溶剂中醇含量也
高。本法的工艺流程与水溶液法基本相同。这种方法的优点是:
可以合成高取代度的羧甲基淀粉，还可保持淀粉始终处于颗粒状
态，利于生产操作及后处理过程。
值得注意的是，在其他反应条件一定的情况下，反应物料的
配比决定产品的取代度。氯乙酸与淀粉的投料比越高，羧甲基淀粉的取代度越高。从反应式来看，氯乙酸:淀粉：氢氧化钠的摩
尔比为1:1:2。羧甲基淀粉的取代度应当为1。但实际上由于
受到淀粉颗粒溶胀程度、氢氧化钠溶剂化及副反应的发生等因
素的影响，羧甲基淀粉的取代度远低于1，约为0.1-0.5。但是
我们可以明确了解到，在合成高取代度羧甲基淀粉时，氯乙酸必
须过量。
生产羧甲基淀粉最常用的催化剂是氢氧化钠。它既是醚化反
应的催化剂也是碱化反应的反应物，同时它也是氯乙酸的中和剂
及副反应的催化剂。但是，当氢氧化钠加入过量的话，会使淀
粉发生糊化而影响反应进行。由于氢氧化钠也是副反应的催化
剂，因此在醚化反应初期，氢氧化钠不宜过量，这样将有利于抑
制副反应的发生。
溶液法生产中原料比值约为1=2~4水用量少得多其反应温
度可加速醚化反应，但是同时也能使副反应和碱化反应温度必须
保持在其糊化温度以下。通常在20℃-30℃之间。而在醚化反
应阶段，提高反应温度可以加速进行，通常醚化反应温度在30
℃-60℃之间。生产羧甲基淀粉的反应是固液相反应，试剂分子
不但在固液介面上反应，还渗透扩散到淀粉颗粒内部进行反应，
因此需要保持一段反应时间。碱化反应较易进行，通常其反应时
间不超过1小时，醚化反应时间通常在3-5个小时之间。反应温度和时间与原料淀粉种类、溶剂、碱浓度及最终产品羧甲基淀
粉的取代度等有关系。
羧甲基淀粉钠药典标准
羧甲基淀粉钠药典标准
羧甲基淀粉钠（Carboxymethyl starch，CMS）是一种药用辅料，具有多种药理作用，广泛应用于制药工业中。羧甲基淀粉钠的药典标准是保证其质量和安全性的重要依据，下面将对羧甲基淀粉钠的药典标准进行详细介绍。
首先，羧甲基淀粉钠的外观要求为白色或类白色的粉末状物，无臭味。这一要求是为了确保羧甲基淀粉钠的纯度和外观质量，以及其适用于制药过程中的需要。
其次，羧甲基淀粉钠的溶解性应符合规定，应在规定的时间内完全溶解。这一要求是为了保证羧甲基淀粉钠在制药过程中能够达到预期的溶解效果，确保药物的稳定性和有效性。
另外，羧甲基淀粉钠的含量测定要符合规定，以确保其含量在合理范围内，不会对药物的质量和安全性产生影响。同时，还要求对羧甲基淀粉钠的PH值、水分含量、重金属含量、细菌限度等指标进行检测，以确保其符合相关的卫生标准和安全要求。
此外，羧甲基淀粉钠的药理作用、药代动力学、毒理学、药物相互作用等方面也需要进行相关的研究和评价，以确保其在临床应用中的安全性和有效性。
总的来说，羧甲基淀粉钠的药典标准是保证其质量和安全性的重要依据，对其外观、溶解性、含量、PH值、水分含量、重金属含量、细菌限度等指标都有严格的要求。只有严格按照药典标准进行生产和质量控制，才能保证羧甲基淀粉钠的质量和安全性，为制药工业的发展和药物治疗的有效性提供保障。
因此，制药企业在生产羧甲基淀粉钠时，应严格按照药典标准进行生产和质量控制，确保产品符合相关的质量要求，为患者提供安全、有效的药物治疗。同时，相关监管部门也应加强对羧甲基淀粉钠产品的监管和抽检，确保市场上的产品符合药典标准，保障公众的用药安全。
羧甲基淀粉浆料的干法制备与上浆性能研究
第３０卷第５期 ２００２年５月 棉坊织技术 Ｃｏｔｔｏｎ Ｔｅｘｔｉｌｅ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ
羧甲基淀粉浆料的
－Ｔ＂法制备与上浆性能研究
范雪荣王强邵菊香
（江南大学）
摘要： 采甩干法工艺制备了不同取代度的鞋甲基淀粉，测试了其浆液、浆膜一ｌ生能。结果表明：干法制备
的鞋甲基淀粉的粘度显著低于原淀粉，与其他浆料的混溶一陉扰于酸变一ｌ生淀粉，对棉或涤棉的粘着力较酸变性淀
粉有所提高。干法制备具有生产成本低，产品性能优良，对环境无污染等扰．置：
关键词：羧甲基淀粉；浆料；干法制备；上浆一性能；粘度；混溶性；测试
中图分类号：ＴＳ１０３ ８４ ６ ３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００１－７４１５（２０ｏ２）０５－００２５－０４
羧甲基淀粉简称ＣＭＳ＋由淀粉在碱性条件下
与一氯乙酸或其钠盐通过醚化反应制得，已广泛
用于纺织、食品、医药、造纸、冶金、石油钻井、铸造
等行业。国内的羧甲基淀粉一般是高粘度产品，
在经纱上浆中主要用作辅助浆料，调节浆槽浆液
的牯度。羧甲基淀粉的生产一般采用湿法或有机
溶剂法工艺。湿法工艺用于制备低取代度产品，
具有工艺简单，设备投资少，反应后产物仍能保持
颗粒状态，反应完成后易于过滤、清洗等优点，但
产物的取代度低＋溶懈性能差。有机溶剂法的优
点是反应效率高，产物取代度高，质量稳定，缺点
是工艺流程长，能耗大，溶剂回收困难，不但生产
成本高，而且容易污染环境 。
羧甲基淀粉的干法制备工艺在国外已经进行
了较为深入的研究… ，国内的医药和造纸行业
也已开始进行研究“ 。干法工艺具有醚化反应
均匀，产品各项性能均能达到要求，反应效率高，
工艺流程短，生产成本低＋反应条件温和，对环境
无污染等特点。目前，国内尚未见有用于纺织浆
料的ＣＭＳ干法生产工艺及性能研究报导，本文对
此进行了较为详细的研究。
１实验
１．１主要原料和仪器
玉米淀粉、氢氧化钠、氯乙酸等，均为工业品，
作者茼升：范雪荣．男．１９６３年生．教授，无锝．２１４０６３ 收稿日期：２００２￣１－２２ 自制小型干法反应器，Ｂｒａｂｅｎｄｅｒ糊化仪。
羧甲基淀粉钠简介
羧甲基淀粉钠简介 一、化学名称：羧甲基淀粉钠(CMS) 英文：Carboxymethyl starch sodium (CMS) 分子式：[C6H7O2(OH)2OCH2COONa]n 结构式： 食品级符合GB 2760-1996；医药级符合中华人民共和国药典。 *最高可达100000mPa·s 四、物理化学性质
CMS是一种可生物降解的阴离子型高分子材料，其外形为白色或带有微黄色的固体粉末，易吸潮、无毒、无味、可直接溶于冷水。它具有羧基固有的性质，如螯合作用、离子交换和多聚阳离子的絮凝作用。其溶液有良好的增稠、乳化、糊化、吸水、粘附性、成膜性、抗脂性和悬浮污垢作用，抗再沉积效果明显。CMS可被生物体代谢、无毒副作用，使用安全方便。CMS的各种优异性能，决定其有着极其广泛的用途，可取代羧甲基纤维素（CMC）。 五、主要用途 食品工业 由于具有良好的增稠性和悬浮稳定性，能被人体吸收。CMS作为添加剂，广泛应用于各种类型食品加工中。在冰淇淋及冷饮食品中作乳化稳定剂；在冷冻食品中作保水稳定剂；在软饮料中起到悬浮、稳定、改善口感的作用；在面包、糕点中作品质改良剂、保鲜剂。 医药工业 作为优良的药片崩解剂，其效果为淀粉和CMC的数十倍，颗粒滚动性好，能直接打片。还可作为血浆体积扩充剂，膏制剂中的增强剂。 造纸工业 造纸中加入后可作稳定剂，起增稠增粘结作用，使纸张光泽鲜艳，改善纸张的印刷性能，增强纸张的韧性和耐磨性。用作浆内添加剂，具有助留助滤及增强作用。也用于纸张的表面施胶，可明显提高纸张的干强度和湿强度、耐油性、吸墨性和抗水性。还用作生产热敏记录纸的粘合剂。 建材工业 腻子、乳胶漆的增稠保水剂；在水基涂料中作悬浮剂、稳定剂、成膜剂，具有乳化、增稠、防沉积等作用。 陶瓷工业 作釉粘悬浮稳定剂，使上釉均匀，提高产品档次。还可用作陶瓷坯料的粘合剂，提高陶坯的稳定成型性。 日化工业 在化妆品中起增稠、分散、悬浮、稳定等作用。在膏状产品中起增稠、分散、悬浮、稳定等作用。在液体产品或乳化产品中，起增稠、均质作用。适用于合成洗涤剂、牙膏、化妆品、洗发香波等。 石油工业 CMS 在油井作业过程中作为泥浆稳定剂、保水剂、起到降低失水量，提高钻井液中粘土颗粒的聚结稳定性的作用。 印染工业 CMS 可作为燃料、印染助剂的载体糊料，具有相容性和稳定性好的优点，可迅速的按版型印刷图案，并可显著提高印花的鲜艳度。 其它应用 作电焊条粘合剂、选矿浮选剂、造料粘合剂等。 造纸用羧甲基淀粉钠 羧甲基淀粉钠（CMS）是一种阴离子型可生物降解的高分子材料，性能优于羧甲基纤维素（CMC），为取代CMC的最佳产品。CMS在造纸中的应用相当广泛。在填料中加入作为稳定剂，起增稠粘结作用，使纸张光泽鲜艳，改善纸张的印刷性能，增强纸张的韧性和耐磨性。用作浆内添加剂，提高助留助滤效果。也用于纸张的表面施胶，可明显提高纸张的干强度和湿强度、耐油性、吸墨性和抗水性。在涂布粘合中使用可以提高纸张的生产和使用性能。 应用： 作浆内添加剂的添加量为0.25-1.5% 轮转凹版印刷纸：CMS在颜料中含量为 4.5-6% 胶版印刷纸：CMS在颜料中含量为 10-18% 涂布纸板：CMS在颜料中含量为15-22% 作为瓦楞纸粘合剂 作为纸袋纸和牛皮纸的增强剂 印染用羧甲基淀粉钠 羧甲基淀粉钠（CMS）是一种阴离子型可生物降解的高分子材料，性能优于羧甲基纤维素（CMC），为取代CMC的最佳产品。CMS 的水溶液稳定且性能优良，具有粘结、增稠、保水、乳化、悬浮、分散等功能。CMS的原料为淀粉，来源广，价格低。印染用CMS作为染料、印染助剂的载体糊料，具有相容性和稳定性好的优点。用CMS配制的染色浆料的渗透性也很好，尤其是需要深且透的拷花，可迅速的按版型来印刷图案，并可显著提高印花的鲜艳度。另外CMS冷水即可溶解，使用方便。 应用： 作为印染糊料添加1.0~3.0%，与海藻酸钠等比例复配的糊料效果更好。 作为色当量大的花色的糊料，具有着色清晰、牢固的优点。 食品级羧甲基淀粉钠 羧甲基淀粉钠（CMS）是一种阴离子型可生物降解的高分子材料，无味、无毒、不易霉变、
羧甲淀粉钠检验原始记录
羧甲淀粉钠检验原始记录
羧甲淀粉钠（CAS号：9063-38-1）是一种水溶性聚合物，可用作粘合剂、流平剂、稳定剂等。它主要由羧甲基淀粉和钠离子组成。羧甲基淀粉是淀粉分子上的羟基与甲酸酐反应生成的产物，具有改善附着力和增加粘合力的功能。羧甲淀粉钠被广泛应用于纺织、造纸、油漆、染料、食品等工业领域。
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采样日期：2024年1月1日
检验人员：XXX
1.外观检查
外观：白色粉末
气味：无明显气味
结论：外观合格
2.粒度分析
采用激光粒度分析法进行测试，结果如下：
粒径（μm） 百分数（%）
0-10 10.4
10-20 22.7
20-30 31.5
30-40 18.9 40-50 10.3
大于50 6.2
结论：粒度分布符合规定要求
3.含水率测试
采用烘箱法进行测试，结果如下：
空盘质量（g） 含样品质量（g） 含水率（%）
10 11.8 18.2
结论：含水率符合规定要求
4.粘度测试
采用旋转粘度计进行测试，测试条件如下：
温度：25℃
旋转速度：100转/分钟
测试时间：5分钟
结果：读数为3200mPa·s
结论：粘度符合规定要求
5.pH测试
采用酸碱滴定法进行测试，测试条件如下：
样品溶液浓度：10%
酸碱试剂：0.1mol/L NaOH 结果：滴定所需酸碱试剂用量为50mL
结论：pH值为7.5，符合规定要求
6.羟丙基含量测试
采用碘量法进行测试，测试条件如下：
样品质量：1g
碘溶液浓度：0.1mol/L
碘液用量：5.6mL
结果：羟丙基含量为0.56%
结论：羟丙基含量符合规定要求
7.羧甲酸含量测试
采用酸碱滴定法进行测试，测试条件如下：
样品溶液浓度：10%
酸碱试剂：0.1mol/L NaOH
结果：滴定所需酸碱试剂用量为25mL
结论：羧甲酸含量为2.5%，符合规定要求
8.钠含量测试
采用火焰光度法进行测试，测试条件如下：
样品质量：1g
中国药典中测定羧甲淀粉钠含量
中国药典中测定羧甲淀粉钠含量
中国药典中测定羧甲淀粉钠含量的方法如下：
1. 药材准备：将样品中的羧甲淀粉钠取出。
2. 准备试剂：称取适量的羧甲淀粉钠标准品，溶解并稀释至适宜浓度的标准溶液。
3. 原理：羧甲淀粉钠在酸性条件下与碘溶液反应生成蓝紫色的碘化淀粉钠复合物，通过测定复合物的吸光度来确定羧甲淀粉钠的含量。
4. 操作步骤：
- 取适量样品，按照药典规定的方法进行提取和预处理。
- 将提取液置于酸性条件下，加入适量的碘溶液。
- 在一定时间内，记录其吸光度，并绘制标准曲线。
- 用标准曲线计算样品中羧甲淀粉钠的含量。
5. 结果计算：根据标准曲线计算样品中羧甲淀粉钠的含量，并报告结果。
需要注意的是，以上只是一种常见的测定方法，具体的实验步骤可能会因药典的版本和方法的不同而略有差异。在实际操作时，请参照中国药典最新版本中的详细方法进行操作。
片剂常用的辅料
片剂常用的辅料
片 剂 常 用 的 辅 料
一、辅料的作用和分类
片剂的构成，除了药物以外往常还常有其余几种物料，这些物料统称辅料。它们多半属于非治疗性物质。加入辅料的目的主假如为了知足片剂的制备工艺和产质量量的特别要求，以便制成优秀的产品。故制备优秀片剂，所用的药物一定具备：①有必定的流动性，能顺利流进模孔；②有必定的粘着性，以便加压成型；③不粘贴冲模和冲头；④遇体液能快速崩解、溶解、汲取，而产生应有的疗效。实质上极罕有药物完好具备这些性能，所以，一定增添物料或适合办理使之达到上述要求。
（一）辅料的分类 依据辅料在片剂中的主要功能的不一样， 辅料能够分为填补剂 （或稀释剂）、湿润剂或粘合剂、崩解剂、润滑剂（抗粘剂、助流剂）这四种基本种类。此外，有时药物中加入着色剂、芬芳矫味剂等附带剂。事实上一种辅料常常兼具数种功能。例
如，淀粉即可作填补剂，又是极好的崩解剂；微晶纤维素因兼具粘合、崩解作用，常常用作填补、粘合、崩解三合剂，是直接压片工艺中宽泛使用的辅料。所以，一定掌握各样辅料的特点，在设计处方时灵巧运用。
（二）辅料的作用
1. 填补剂 又称稀释剂。其主要用途是增添片剂的重量和体积。片剂系机械化生产
的剂型，为了应用和生产的方便， 片剂最小的冲模直径一般许多于 6mm，片重一般都大于
100mg。而许多药物剂量小于 100mg。如维生素 B110mg,利血平仅为， 所以，对这种小剂量
（﹤）药物片剂一定加填补剂方能成型。若原猜中含有许多的挥发油或其余液体，则需
加入适合的辅料吸附后再制片，此种料既是填补剂，又称为汲取剂。
填补剂大概可分为：①水溶性填补剂。如乳糖、蔗糖、甘露醇、山梨醇等；②水不
溶性填补剂。如淀粉、微晶纤维素、硫酸钙、磷酸氢钙等；③直接压片用填补剂：如喷
雾干燥乳糖、改进淀粉等。发展的趋向是将崩解剂、润滑剂加入，一并作成颗粒状填补
剂供用，压片刻不再加这些辅料。如商品名为 Nu-Tab, 系直接压片填补剂，由 95%加工蔗
羧甲基两性淀粉的制备及其在造纸中的应用
２００７年５月 第５期（总第１０２期） 广西轻工业
ＧＵＡＮＧＸＩ ＪＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＬＩＧＨＴ ＩＮＤＵＳＴＲＹ 化工与材料
羧甲基两性淀粉的制备及其在造纸中的应用
潘广庆，郑海，张友全
（广西大学化学化工学院，广西南宁５３０００４）
【摘 要】本文概述了羧甲基两性淀粉的制备理论、制备方法及影响制备的主要因素。并且通过造纸应用实验，考察了合成
样品的增强作用，取得显著效果。
【关键词】两性淀粉；湿法；增强剂
【中图分类号】ＴＳ７２７．７ 【文献标识码】Ａ 【文章编号】１００３—２６７３（２００７）０５—００２５—０２
两性淀粉是多元变性淀粉的一种重要类型，是在淀粉分子 将５０％、１ ００ｍＬ的水和无水乙醇混合液和５０．０ｇ木薯淀粉
中同时接上阳离子、阴离子两种反应基团的淀粉，是在阴、阳离 （绝干量）加入到２５０ｍＬ的三口瓶中，在恒温水域中搅拌升温
子变性淀粉的基础上发展起来的新型淀粉衍生物。与通常的阴 至一定温度；滴加氢氧化钠溶液，搅拌活化３０ｒａｉｎ；滴加氯乙酸
离子、阳离子变性淀粉相比，两性淀粉作为造纸工业湿部添加 钠和阳离子醚化剂混合液；升温至反应温度恒温搅拌反应数小
剂，其作用比单独使用阳离子或阴离子淀粉好，而且实践证明， 时；反应结束后用４ｍｏｌ／Ｌ的盐酸溶液中和，至ｐＨ６～７；抽滤，
当加入０．０５～１％的两性淀粉可显著改善造纸工业中的排水效 并用去离子水洗涤至无Ｃ１一；在４０～５０￣Ｃ下干燥数小时，干燥后
率，提高纤维的留着率【ｌ＿。此外，两性淀粉还广泛应用于纺织、水 将样品装袋。
处理、医药等工业领域．是一大类用途广泛的新型表面活性剂。 １．５取代度的测定
较之阴、阳离子淀粉而言，其应用面更宽，性能更优异。关于两性 阴离子取代度的测定采用酸洗法，阳离子取代度的测定采
淀粉的制备，美国、日本均有不少专利，但国内的报道较少。在 用凯氏定氮法 。
制备方法上，主要有湿法、干法及半干法肼。国内淀粉的生产仍 ２实验原理 以湿法为主，所以开发低成本，高效率的湿法工艺，有着重要的 在碱的作用下，淀粉上的羟基被活化，成为亲核性较强的
羧甲基纤维素钠
羧甲基纤维素钠
炽灼残渣取本品l.Og ，依法测定（附录《 N),遗留残 渣不得过0.2%。
重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检査（附 录W H第二法），含重金属不得过百万分之十。 砷盐取本品l.Og，加氢氧化钙l.Og,混合，加水搅拌均 匀，干燥后，先用小火烧灼使炭化，再在600°C炽灼使完全灰 化，放冷，加盐酸5ml与水23ml使溶解，依法检査（附 录W J第一法），应符合规定（0. 0002%)。
【含S测定】取本品约0. 125g,精密称定，置锥形瓶中，加 水25ml，精密加重铬酸钾溶液（取基准重铬酸钾4. 903g，加水适 量使溶解并稀释至200ml)50ml,混匀，缓缓加硫酸100ml,迅速 加热至沸，放冷，移至250ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精 密量取50ml ，加邻二氮菲指示液3滴，用硫酸亚铁钹滴定液 (0. lmol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每lml硫 酸亚铁铰滴定液（0. lmol/L)相当于0. 675mg的纤维素。
【类别】药用辅料,填充剂和崩解剂等。
【贮藏】密闭保存。
羧甲基纤维素钠
Suojiaji Xianweisuna
Carboxymethylcellulose Sodium
[9004-32-4]
本品为纤维素在碱性条件下与一氯醋酸钠作用生成的羧 甲基纤维素钠盐。按干燥品计算，含钠(Na)应为6.5%~9.5%,
【性状】本品为白色至微黄色纤维状或颗粒状粉末；无
臭；有引湿性。
本品在水中溶胀成胶状溶液，在乙醇、乙醚或三氯甲烷中
不溶。
【鉴别】取本品lg ，加温水50ml ，搅拌使分散均匀，制
成胶状溶液，放冷，备用。
(1) 取上述溶液10ml，加硫酸铜试液lml,即生成蓝色絮
状沉淀。
(2) 取上述溶液5ml,加等体积氯化钡试液，即生成白色
沉淀。
(3) 取上述溶液，显钠盐的火焰反应（附录in)。
【检查】酸碱度取本品0. 5g，加温水50ml剧烈搅拌，
羧甲基淀粉钠取代度的测定方法
羧甲基淀粉钠取代度的测定方法
引言：
羧甲基淀粉钠是一种聚合物，在医药、食品、化学工业等许多领域有广泛应用。羧甲基淀粉钠的取代度是指平均每个淀粉分子中甲基的个数。取代度的测定是羧甲基淀粉钠质量控制中的重要一步。本文将介绍几种常用的羧甲基淀粉钠取代度测定方法。
一、碘滴定法
碘滴定法是一种常用的测定羧甲基淀粉钠取代度的方法。其原理是利用含碘的大分子物质对羧甲基淀粉钠进行滴定，从而计算出取代度。具体步骤如下：
1.将待测样品溶解于适量的溶液中，使其成为适宜测定的浓度。
2.称取溶液10mL于锥形瓶中，加入10mL的二氧化钠溶液，再加入大约25mL的水，晃匀使其充分混合。
3.取4滴1%淀粉试液于烧杯中，并加入5mL二氯甲烷溶液，使之充分溶解。
4.将烧杯中的淀粉溶液逐一加入锥形瓶中，每加1滴淀粉溶液后轻轻晃动容器使其均匀混合。
5.如果重量测定的母液极度过浅，则滴定物的结果以低值为准，滴定取代呈青色。
二、酶解法 酶解法是一种基于酶-底物反应的测定羧甲基淀粉钠取代度的方法。该方法基于淀粉被α-淀粉酶水解后，生成酶解产物的数量与取代度成正比的原理。具体步骤如下：
1.将待测样品溶解于适量的缓冲溶液中，pH值保持在6.8附近。
2.将适量α-淀粉酶加入溶液中，反应在恒定的温度下进行一定时间。
3.反应结束后，加入硫酸溶液停止反应。
4.使用乙醇沉淀酶解后的淀粉。
5.经离心后取得淀粉沉淀，干燥后测量质量。
三、红外光谱法
红外光谱法是一种通过测量羧甲基淀粉钠的红外光谱特征来确定其取代度的方法。羧甲基基团与红外光的特定频率相互作用，因此可以通过比较红外光谱中的吸收峰与标准峰的差异来计算取代度。具体步骤如下：
1.将待测样品制备成适宜的样品片。
2.利用红外光谱仪测定样品片的红外光谱。
3.通过寻找酯基C=O伸缩振动峰的位置和强度来确定取代度。
4.与标准样品进行比较，计算样品的取代度。
结论：
以上介绍了几种常用的羧甲基淀粉钠取代度测定方法，包括碘滴定法、酶解法和红外光谱法。这些方法各有优缺点，可以根据实际需要选择适合的方法进行测定。在实际应用中，需要注意操作细节和方法的准确性，以确保测定结果的准确性和可靠性。羧甲基淀粉钠取代度的测定结果对于羧甲基淀粉钠的制备和质量控制具有重要意义。
实验 2 羧甲基淀粉胶粘剂的制备
实验 2 羧甲基淀粉胶粘剂的制备
用天然玉米淀粉经氧化处理可以制备水溶性好的改性聚合物，在涂料，粘合剂等方面氧化淀粉可替代传统的成膜物质PVA，这不但是科学技术发展的结果，也是环境保护的需要。
一、实验目的
掌握用氧化剂氧化淀粉的原理和操作技术。
了解玉米淀粉胶结剂的合成工艺。
二、实验原理
淀粉是不溶于水的多糖类碳水化合物，淀粉受热糊化，粘度大，流动性差。不能直接用作粘合剂或涂料等，可以通过多种方法对其进行改性处理，使其分子量引入亲水性基团等，本次实验是用氧化剂氧化的方法，使大分子氧化裂解，改变分子结构，使淀粉分子中部分还原性端基（2,4,6碳位上的羟基—OH）氧化成羧基（-COOH），玉米淀粉经氧化处理后，成为含有醛基羟基为主，同时含有部分羧基的分子量大小不等的变性淀粉，氧化淀粉胶的性能优良。粘结强度高，稳定性，流动性均佳，具有很好的水溶性和强的亲和力。
三、实验仪器与试剂
实验仪器 :
调速搅拌器；恒温水浴；温度计；滴液漏斗；真空泵；抽滤瓶+漏斗；玻璃棒；滴管；烧杯；量筒
实验试剂
玉米淀粉，氢氧化钠，高锰酸钾，浓硫酸，去离子水，亚硫酸氢钠，
四、实验步骤
1. 实验装置
2. 工艺流程
粗淀粉→精 制→干燥→过筛→调浆→氧化→糊化→络合→产品
3.试剂配置
配置：（质量百分比浓度）10% NaOH 溶液，10% H2SO4 溶液，4.0% KMnO4 溶液，2% NaHSO3 溶液
3.操作流程
① 在250毫升烧杯中加入30毫升去离子水，开动搅拌器，在搅拌下慢慢加入淀粉17g，打成乳状。
② 加入10%NaOH溶液适量，调节PH为11，反应1小时以除去酯类。
③ 预处理完成后。再用滴管加入适量的10% NaOH溶液，调节乳液的pH在11左右，并放置于恒温水浴加热，控制水槽温度在55-65度之间。同时从滴液漏斗中滴加4.0% KMnO4溶液 10 毫升，约1小时滴加完毕。在此过程中，注意随时测定反应液的pH，控制pH=11。如果不足11，要滴加10% NaOH溶液进行调节。滴加完毕后，继续反应片刻，当氧化反应液的色泽逐渐变白时，可以停止氧化反应。