2-甲基-2-己醇的合成及结构鉴定

2－甲基－2－己醇的合成及结构鉴定

一、实验目的

1.学习用普通乙醚、丙酮制备无水乙醚、丙酮的原理和方法。

2.了解格式（Grignard）试剂的制备和应用。

3.掌握由格式试剂反应来制备结果复杂的醇的原理和方法。

一、实验目的

n学习用普通乙醚、丙酮制备无水乙醚、丙酮的原理和方法。

n了解格式（Grignard）试剂的制备和应用。

n掌握由格式试剂反应来制备结果复杂的醇的原理和方法。

二、实验原理

n

本实验通过在无水乙醚中，卤代烷与金属镁作用，生成烷基卤化镁（RMgX ）即格式试剂。n 格式试剂与醛、酮、羧酸和酯等进行加成反应，用烯

酸水解即得醇。

n-C 4H 9Br +

Mg n-C 4H 9

MgBr C 4H 9MgBr -n 无水乙醚 +CH 3C O CH 3n -C 4H 9C(CH 3)2OMgBr H 2O +C 4H 9C(CH 3)2

OH

三、操作要点

1、格式试剂的制备

250ml三口瓶中，分别装搅拌器，球形冷凝管和平衡加料管。平衡加料管上口用塞子密封，球形冷凝管上口装氯化钙干燥管。

三口瓶内放入3.1g镁条和15ml无水乙醚。在平衡加料管中加入13.5ml 1-溴丁烷和15ml无水乙醚，混合均匀。

反应开始后，慢慢加入其余1－溴丁烷乙醚溶液，保持反应物正常地沸腾与回流。直到镁条作用完全(约15min)。

2、2－甲基－2－己醇的制备

从平衡加料管中缓缓滴加9.5ml无水丙酮和10ml无水乙醚的混合液。

加完后，在室温下继续搅拌15min。

自平衡加料管中小心滴加l00ml 10％硫酸，使产物分解，待水解完后，．将溶液倒入分液漏斗，分出醚层。

水层用20ml乙醚萃取两次，合并醚层。用20ml 10％碳酸钠溶液洗涤一次，用3～5g无水碳酸钾干燥。

蒸馏，收集137～143℃馏分。

3、结构鉴定

将合成的2－甲基－2－己醇的红外光谱图与标准样的红外光谱图对比，如两者一致，则可确定产物为2－甲基－2－己醇。

四、思考题

n本实验在将Grignard试剂加成物水解前的各步反应中，为什么使用的仪器药品均须干燥？为此你采取了什么

措施？

n实验有哪些副反应？如何避免？