乙醇水混合溶剂重阿司匹林实验报告

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阿司匹林的实验报告

阿司匹林的实验报告

阿司匹林的实验报告一、实验目的本实验旨在探究阿司匹林的合成方法、性质以及其在不同条件下的反应情况,深入了解阿司匹林的化学特性和应用价值。

二、实验原理阿司匹林,化学名称为乙酰水杨酸,是由水杨酸和乙酸酐在催化剂的作用下发生酯化反应而合成的。

其化学反应式为:C₇H₆O₃(水杨酸)+ C₄H₆O₃(乙酸酐)→ C₉H₈O₄(阿司匹林)+ CH₃COOH(乙酸)三、实验材料与仪器1、材料水杨酸:_____g乙酸酐:_____ml浓硫酸:_____滴乙醇蒸馏水三氯化铁试液2、仪器圆底烧瓶(_____ml)回流冷凝管温度计玻璃棒布氏漏斗抽滤瓶表面皿电子天平恒温水浴锅四、实验步骤1、称取_____g 水杨酸放入_____ml 圆底烧瓶中,再加入_____ml 乙酸酐,摇匀。

2、向圆底烧瓶中缓慢滴加_____滴浓硫酸,边加边振荡,使反应物混合均匀。

3、装上回流冷凝管,在_____℃的恒温水浴锅中加热反应_____分钟。

4、反应结束后,将反应液倒入盛有_____ml 蒸馏水的烧杯中,搅拌,使阿司匹林结晶析出。

5、用布氏漏斗进行抽滤,并用少量蒸馏水洗涤晶体,得到粗产品。

6、将粗产品转移至表面皿上,自然晾干。

7、对干燥后的阿司匹林进行纯度检验:取少量样品,溶于乙醇中,加入几滴三氯化铁试液,观察溶液颜色变化。

五、实验现象与结果1、反应过程中,溶液逐渐变稠,颜色略有加深。

2、倒入蒸馏水后,有白色晶体析出。

3、抽滤得到的晶体呈白色针状。

4、纯度检验中,溶液未变色,表明产品中不含水杨酸杂质。

六、实验数据处理与分析1、计算阿司匹林的理论产量:根据化学反应式,计算出水杨酸完全反应时生成阿司匹林的质量。

2、实际产量:称取干燥后得到的阿司匹林的质量。

3、产率=(实际产量/理论产量)× 100%通过计算,本次实验阿司匹林的产率为_____%。

产率偏低的可能原因分析:1、反应过程中温度控制不当,导致部分反应物未充分反应。

2、反应时间不足,影响了反应的进行程度。

实验报告阿司匹林的合成

实验报告阿司匹林的合成

阿司匹林的合成一、实验目的通过阿司匹林的合成,掌握酯化反应和精制原理及基本操作;熟悉药物合成实验装置的安装和使用;掌握水杨酸的限量检查方法。

二、实验原理阿司匹林的合成是以水杨酸为原料,在硫酸催化下,用醋酐乙酰化得到。

反应式如下:OCOCH3COOHOHCOOH(CH3CO)2OH2SO4CH3COOH++反应过程的副产物:水杨酸会自身缩合,形成一种聚合物,利用阿司匹林和碱反应生成水溶性钠盐的性质,从而与聚合物分离。

存在未反应的水杨酸,在最后重结晶过程中可被除去。

水杨酸的存在还较易氧化生成一系列醌式有色物质(黄色及蓝至黑色物质),这也导致了阿司匹林不稳定变色。

三、实验材料与设备表1 玻璃仪器及规格名称规格数量量筒100ml1锥形瓶500ml1烧杯250ml2量筒5ml1表2设备型号及规格表3 试剂及规格四、实验操作步骤1、向干燥的500ml锥形瓶中放入称量好的水杨酸(10g,0.075mol)、乙酐(25ml、27g、0.265mol),滴入1.5ml浓硫酸,以保鲜膜封口后,轻轻振荡锥形瓶使完全溶解,在77℃水浴中加热约20min;(温度过高则使气泡产生,很有可能是由于乙酐发生了分解)2、移出锥形瓶后,待内容物温热时(手摸瓶壁没有烫感时即可,差不多30-40℃),慢慢加入20~25ml冰水(此时反应放热,甚至沸腾);平稳后再加入200ml水,用冰水浴冷却1.5h,使结晶析出;抽滤,用少量冰水洗涤两次,得阿司匹林的粗品;3、将阿斯匹林的粗产物移至另一250ml烧杯中,加入125mL饱和NaHCO3(150ml设备名称型号厂家集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S郑州长城科工贸有限公司电子天平e=10d塞多丽斯科学仪器有限公司循环水真空泵SHB-Ⅲ郑州长城科工贸有限公司真空干燥箱DZF-6020上海精宏实验设备有限公司显微熔点仪SGW X-4上海精密科学仪器有限公司名称厂家规格用量水杨酸天津市福晨化学试剂厂分析纯10g无水醋酸酐广东汕头市西陇化工厂分析纯AR25ml 碳酸氢钠上海联诚化工试剂有限公司分析纯AR10g 无水乙醇浙江三鹰化学试剂有限司出品分析纯适量浓硫酸上海成海化学工业有限公司分析纯AR 1.5ml浓盐酸上海成海化学工业有限公司分析纯15ml水加10g碳酸氢钠)溶液,搅拌,直至无CO气泡产生。

阿司匹林的制备实验报告

阿司匹林的制备实验报告
3、掌握抽滤装置的安装与操作;
4、学会利用重结晶纯化固体有机物的操作技术。
三、实验内容与
『实验原理』
操作步骤
阿司匹林学名为乙酰水杨酸,是白色晶体,易溶于乙醇、氯仿和乙醚,微
溶于水。因具有解热、镇痛和消炎作用,可用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、
神经痛、关节痛及风湿病等,也用于预防心脑血管疾病。常用退热镇痛药APC
阿司匹林的制备
实验名称:
班 级:
姓 名:
实验报tal project
阿司匹林的制备
The Preparati on of Aspir in
二、实验目的和
1、明确乙酰水扬酸的制备的原理,影响因素;
要求
2、明确酚的性质实验的原理,及定性鉴定实验方法。
aim and request
中A即为阿司匹林。实验室通常采用水杨酸和乙酸酐在浓硫酸的催化下发生
酰基化反应来制取。反应式如下:
COOHoOC
;00H
1IIIIH2SO4>
lVOH+CH3C0CCH375〜80C・C
S—0CCH3+CH3COOH
以0
水杨酸乙酸酐
乙酰水杨酸乙酸

阿司匹林含量实验报告

阿司匹林含量实验报告

阿司匹林含量实验报告本实验旨在通过化学分析方法测定阿司匹林(化学名:乙酰水杨酸)的含量。

实验原理:阿司匹林是一种非处方药,常用作退热、镇痛和抗炎药物。

由于阿司匹林是一种酸性物质,在水中可以形成一个酸性溶液。

我们可以利用该特性,将阿司匹林与碱性溶液中的酸反应生成盐,并通过酸碱滴定反应,测定阿司匹林中乙酰水杨酸的含量。

实验步骤:1. 称取适量的阿司匹林样品,并将其溶解在适量的乙醇中,得到阿司匹林的乙醇溶液。

2. 取出适量的乙醇溶液,加入一定量的溴酸钠溶液和酚酞指示剂,并进行滴定反应。

3. 通过滴定,测定出阿司匹林中乙酰水杨酸的含量。

实验数据及结果:根据实验数据计算,得到阿司匹林样品中乙酰水杨酸的浓度为X mol/L。

讨论与分析:1. 在实验中,我们通过滴定法测定了阿司匹林中乙酰水杨酸的含量。

滴定法是一种常用的分析方法,通过酸碱反应的滴定过程,可以准确测定溶液中的某种成分的含量。

2. 在滴定实验中,我们使用了溴酸钠作为滴定剂和酚酞作为指示剂。

溴酸钠可以与阿司匹林的乙酰水杨酸发生反应,生成一个稳定的盐,从而实现了滴定的目的。

酚酞则可以在溶液中的酸性和碱性之间颜色变化,作为指示剂使用。

3. 通过实验,我们得到了阿司匹林样品中乙酰水杨酸的浓度为X mol/L。

根据阿司匹林的化学结构和实验方法,我们可以进一步推测该样品的纯度。

如果样品的纯度较高,那么乙酰水杨酸的浓度应接近理论值,可信度也较高。

如果样品的纯度较低,那么测定出的浓度也会偏低,并且可信度较低。

4. 为了提高实验结果的准确性,我们可以多次重复实验,计算平均值,并进行统计分析。

同时,还可以采用其他分析方法,如色谱法等,验证实验结果的可靠性。

实验结论:通过滴定实验,我们成功测定了阿司匹林样品中乙酰水杨酸的含量。

根据实验结果,我们可以进一步推测样品的纯度,并对实验结果进行分析。

这对于药物质量控制和药品合理使用具有一定的参考价值。

实验报告——阿司匹林

实验报告——阿司匹林

QS NO 2012002 实验报告专业:工业检验与分析课程:药物分析班级:10 化检301 班姓名:陈素娟学号:201090130110重庆工业职业技术学院化工系实验一:阿司匹林肠溶片含量的测定(两步滴定法)实验目的:1、掌握两步滴定法测定的阿司匹林肠溶片的原理。

2、掌握阿司匹林肠溶片含量测定操作和计算。

实验原理:根据阿司匹林结构中含有酯键和羧基,阿司匹林中存在有其他酸类物质(制片时加入的稳定剂枸橼酸或者酒石酸;阿司匹林水解产生的水杨酸和醋酸),先用氢氧化钠滴定液将阿司匹林的羧基及其他酸类物质的羧基完全中和,再用返滴定法定量,加入过量定量的氢氧化钠滴定液,加热使酯键水解,再用硫酸滴定液返滴定剩余的氢氧化钠,以求出阿司匹林的含量。

第一步中和:杂酸(酒石酸、枸橼酸、水杨酸、醋酸)+氢氧化钠→盐第二步水解:乙酰水杨酸钠+氢氧化钠(过量)反应硫酸+氢氧化钠(剩余)反应实验仪器及试剂:试剂:1、氢氧化钠标准滴定溶液(0.1mol/L):取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml,加新沸过的冷水使之成1000ml。

2、硫酸标准滴定溶液(0.05mol/L):取硫酸3.0ml缓缓注入适量的水中,冷却至室温,加水稀释至1000ml,摇匀。

3、中性乙醇(无水乙醇)。

4、酚酞指示剂:取酚酞1g,加乙醇100mL使之溶解,既得。

5、阿司匹林片剂。

仪器:酸式滴定管、碱式滴定管、250ml锥形瓶*4个实验步骤:取本品10片,称重,研细,用中性乙醇70ml,分数次研磨,并移入100ml 容量瓶中,充分振摇,再用水适量洗涤研钵数次,洗涤合并于100ml量瓶中,再用水稀释至刻度,摇匀,过滤,精密量取滤液10ml至锥形瓶中,加中性乙醇20ml 振摇,使阿司匹林溶解,加酚酞指示液3滴,滴加氢氧化钠滴定液至溶液显粉红色,在精密加氢氧化钠滴定液40ml,置水浴锅上加热15min并非时时振摇,迅速放冷至室温,用硫酸滴定液滴定,并将滴定的结果用空白校正。

阿司匹林制备过程实验报告

阿司匹林制备过程实验报告

阿司匹林制备过程实验报告1. 引言阿司匹林是一种非处方药,常用于缓解头痛、发热和炎症等症状。

本实验旨在通过合成水杨酸乙酯,再经酸碱水解反应制备阿司匹林,并评估反应产物的纯度和收率。

2. 实验材料与方法2.1 实验材料- 对羟基苯甲酸(水杨酸)- 乙酸酐- 硫酸- 碳酸钠- 过滤纸- 乙醇- 盐酸- 水- 氯化铁试剂2.2 实验方法2.2.1 水杨酸乙酯的合成1. 在一个干燥的锥形瓶中,将10克对羟基苯甲酸和20毫升乙酸酐加入,加入几滴浓硫酸作为催化剂。

2. 将混合物加热至沸腾,反应进行3小时。

3. 将反应液冷却至室温。

4. 加入100毫升冰水,将溶液过滤。

5. 用乙醇洗涤并干燥得到水杨酸乙酯。

2.2.2 阿司匹林的制备1. 将刚制备得到的水杨酸乙酯溶解在10毫升碳酸钠溶液中。

2. 加入适量冰醋酸并搅拌均匀。

3. 缓慢滴加浓盐酸至中性为止。

4. 西格玛创立在此得乙酰水杨酸貌似一半实验提取。

5. 加入100毫升冰水,将溶液过滤。

6. 用氯化铁试剂进行纯度检测。

3. 实验结果与讨论3.1 水杨酸乙酯的合成通过2.2.1步骤合成的水杨酸乙酯,产量为8.5克,收率为85%。

3.2 阿司匹林的制备通过2.2.2步骤制备的阿司匹林,产量为7.2克,收率为90%。

3.3 纯度检测将实验得到的阿司匹林取少量溶于乙醇,用氯化铁试剂滴加到溶液中。

观察到溶液由无色变为深紫色,表示实验产物为阿司匹林。

4. 结论本实验成功合成了水杨酸乙酯和阿司匹林,并评估了产物的纯度和收率。

通过纯度检测得知实验产物为阿司匹林。

实验结果表明,本实验方法可用于制备阿司匹林,并且具有良好的收率和纯度。

参考文献[1] Bültemeyer, M. Practical Skills in Chemistry. Springer, 2012.[2] Bräse, S.; Gil, C.; Knepper, K.; Zimmermann, V. Organic Synthesis Concepts, Methods, Starting Molecules. Thieme, 2004.。

阿司匹林实验报告分析

阿司匹林实验报告分析

一、实验目的本次实验旨在通过一系列实验操作,了解阿司匹林(乙酰水杨酸)的合成原理、方法及其性质。

通过对实验过程的观察和分析,加深对阿司匹林的理解,并掌握相关的实验技能。

二、实验原理阿司匹林是一种白色晶体,易溶于乙醇、氯仿和乙醚,微溶于水。

它具有解热、镇痛和消炎作用,广泛应用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。

阿司匹林的合成原理是水杨酸与乙酸酐在浓硫酸的催化下发生酰基化反应。

反应式如下:COOH|OH + (CH3CO)2O →|COOCH3三、实验材料与仪器1. 实验材料:(1)水杨酸(2)乙酸酐(3)浓硫酸(4)乙醇(5)冰水浴(6)烧杯(7)锥形瓶(8)玻璃棒(9)滤纸(10)抽滤装置2. 实验仪器:(1)分析天平(2)酒精灯(3)磁力搅拌器(4)水浴锅(5)温度计(6)冷凝管(7)滴定管(8)容量瓶四、实验步骤1. 准备工作:称取4g水杨酸,加入10mL新蒸馏的乙酸酐,在振摇下缓慢滴加7滴浓硫酸。

2. 反应:将混合液放入锥形瓶中,通水后,振摇反应液使水杨酸溶解。

然后用水浴加热,控制水浴温度在80~85℃之间,反应20min。

3. 分解过量的乙酸酐:撤去水浴,趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水,以分解过量的乙酸酐。

4. 冷却结晶:稍冷后,拆下冷凝装置。

在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中,并用冰-水浴冷却,放置20min。

5. 抽滤:待结晶析出完全后,减压抽滤,收集固体。

6. 纯化:将收集到的固体用35%的乙醇溶液进行重结晶,抽滤得到纯净的阿司匹林。

五、实验结果与分析1. 实验结果:(1)阿司匹林合成成功,固体产物为白色晶体。

(2)纯化后的阿司匹林含量达到95%以上。

2. 实验分析:(1)实验过程中,反应温度控制至关重要。

过高或过低的温度都会影响阿司匹林的合成效果。

(2)实验中,乙酸酐的加入量不宜过多,否则会导致反应过程中产生大量热量,使反应温度过高,影响阿司匹林的质量。

乙醇水混合溶剂重阿司匹林实验报告(一)

乙醇水混合溶剂重阿司匹林实验报告(一)

乙醇水混合溶剂重阿司匹林实验报告(一)乙醇水混合溶剂重阿司匹林实验报告1. 引言•介绍乙醇水混合溶剂重阿司匹林实验的目的和背景2. 实验步骤•准备实验所需材料和仪器•使用乙醇和水按照一定比例制备混合溶剂•添加适量阿司匹林到混合溶剂中•配置好实验设备并加热•搅拌混合溶剂直至阿司匹林完全溶解•冷却混合溶剂并进行离心处理3. 实验数据与结果•记录实验过程中的温度变化•观察阿司匹林溶解情况•记录离心处理后的溶剂状态4. 分析与讨论•根据实验数据和结果,分析乙醇水混合溶剂对阿司匹林溶解的效果•探讨可能的原因和影响因素5. 结论•总结乙醇水混合溶剂重阿司匹林实验的结果•指出实验中的不足之处,并提出改进方法6. 参考文献•引用实验中所涉及的文献资料该报告按照Markdown格式编写,每个主要部分用不同级别的标题进行划分,采用列点方式列举实验步骤、数据结果和讨论分析等内容。

报告中不包含HTML字符、网址、图片和电话号码等内容,以保持纯文本格式。

1. 引言•乙醇水混合溶剂常用于药物溶解实验中,具有良好的溶解性能和可调性。

本次实验旨在研究乙醇水混合溶剂对阿司匹林溶解的影响。

2. 实验步骤•准备实验所需材料和仪器:阿司匹林、乙醇、水、容量瓶、磁力搅拌器、热水浴等。

•使用容量瓶按照一定比例制备乙醇水混合溶剂,例如乙醇与水的体积比为1:1。

•将制备好的混合溶剂倒入实验容器中。

•加入适量阿司匹林,注意保持质量恒定。

•配置好热水浴设备,将实验容器放入加热到适宜温度。

•启动磁力搅拌器,搅拌混合溶剂,直至阿司匹林完全溶解。

•关闭加热设备,待溶液冷却至室温。

•进行离心处理,以分离溶液中的杂质和未溶解的物质。

3. 实验数据与结果•记录实验过程中的温度变化,例如初始温度、加热过程中的温度变化和冷却至室温时的温度。

•观察阿司匹林的溶解情况,记录溶解时间和溶解度。

•通过离心处理后观察溶剂状态,记录溶液的透明度、颜色和悬浮物等信息。

4. 分析与讨论•根据实验数据和结果,分析乙醇水混合溶剂对阿司匹林溶解的效果。

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乙醇水混合溶剂对阿司匹林的影响
背景
乙醇水混合溶剂在化学实验中常用于溶解不溶于水的物质,以便进行后续的分析或反应。

阿司匹林是一种非处方药,常用于缓解疼痛和降低发热。

为了更好地理解乙醇水混合溶剂对阿司匹林的影响,我们进行了一系列实验。

实验目的
通过研究乙醇水混合溶剂对阿司匹林的溶解性和稳定性的影响,探究最适宜的混合溶剂比例,并为后续的药物研究和制备提供参考。

实验方法
1.准备不同比例的乙醇水混合溶剂,如30%乙醇水溶液、50%乙醇水溶液和70%
乙醇水溶液。

2.在不同比例的乙醇水混合溶剂中加入一定量的阿司匹林。

3.在室温下搅拌一段时间,观察阿司匹林是否完全溶解,并记录所用时间。

4.使用紫外可见光谱仪测定不同比例乙醇水混合溶剂中阿司匹林的吸光度,以
评估溶解度和稳定性。

实验结果
溶解性
根据实验观察,我们得到以下结果: - 30%乙醇水溶液中,阿司匹林需要较长时间才能完全溶解,大约需要30分钟。

- 50%乙醇水溶液中,阿司匹林溶解较快,大约需要10分钟。

- 70%乙醇水溶液中,阿司匹林迅速溶解,不到5分钟即可完全溶解。

稳定性
通过测定吸光度,我们可以评估阿司匹林在不同乙醇水混合溶剂中的稳定性。

实验结果如下: - 30%乙醇水溶液中,阿司匹林的吸光度较低,表明其稳定性较差。

- 50%乙醇水溶液中,阿司匹林的吸光度较高,表明其稳定性较好。

- 70%乙醇水溶液中,阿司匹林的吸光度较低,表明其稳定性较差。

结果分析
根据实验结果,我们可以得出以下结论: - 乙醇水混合溶剂的比例对阿司匹林的溶解性有显著影响。

较高比例的乙醇水溶液可以更快地将阿司匹林溶解。

- 乙醇水混合溶剂的比例也会影响阿司匹林的稳定性。

50%乙醇水溶液对阿司匹林的稳定性最好。

建议
基于以上实验结果和分析,我们提出以下建议: 1. 在药物研究和制备中,可以选择50%乙醇水溶液作为最适宜的混合溶剂,以确保阿司匹林的溶解性和稳定性。

2. 进一步的研究可以探究其他比例的乙醇水混合溶剂对阿司匹林的影响,以便获得更全面的数据。

结论
乙醇水混合溶剂的比例对阿司匹林的溶解性和稳定性有显著影响。

50%乙醇水溶液
是最适宜的混合溶剂,可以快速溶解阿司匹林并保持其稳定性。

这些实验结果对于药物研究和制备具有重要意义,为选择合适的溶剂提供了参考和指导。

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