注射用盐酸罗沙替丁醋酸酯与注射用卡络磺钠体外配伍的稳定性研究
安徽省药学会第四届曼迪新药学优秀学术论文评选结果
安徽医科大学第一附属医院，安庆市立医院
药物代谢专业委员会
7
In situ hybridization and characterization of fibrous
hydroxyapatite/chitosan nanocomposite（原位法制备羟基磷灰石/聚乳酸纳米复合材料的表征）
Jia Y（贾元威），Shen J，Xie H，Liang D，Zhang J，Wang Y，Qiang L
皖南医学院弋矶山医院
芜湖市药学会
2
Inhibition of platelet aggregation by
curdione from
Curcuma wenyujin
essential Oil（莪术油中莪术二酮对血小板聚集的抑制作用）
Thrombosis Research（血栓研究），2012；130（3）：409-414
Xia Q（夏泉），Wang X，Xu DJ，Chen XH，Chen FH
安徽医科大学第一附属医院药剂科
药事管理专业委员会
3
鬼针草总黄酮对免疫性肝纤维化大鼠胶原代谢的影响及机制
中国药理学通报，2012；28（4）：504-507
中华医院感染学杂志，
2012；22（23）：5367-5369
史天陆，孙言才，姜玲，马丽
安徽医科大学附属省立医院药剂科
药剂专业委员会
二等奖（8篇，排名不分先后）
序号
论文题目
发表刊物
作者姓名
第一作者工作单位
推荐单位
1
An indirect sandwich ELISA for the determination of agkisacutacin in human serum: Application to pharmacokinetic study in Chinese healthy volunteers(间接夹心酶联免疫法测定人血清中抗血小板溶栓素含量：中国健康志愿者药动学研究中的应用）
注射用苦参碱的稳定性研究
注射用苦参碱的稳定性研究
李克雄;徐为公
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2007(16)21
【摘要】目的考察注射用苦参碱的稳定性.方法采用高效液相色谱法测定其中苦参碱及有关物质的含量.以乙腈-0.1%磷酸(7∶93)作为流动相,检测波长为202 nm,理论塔板数按苦参碱计算应不低于1 500.结果与放置0 d时比较,放置6个月后3批样品的各项指标均无明显变化.结论注射用苦参碱在避光、阴凉处保存时稳定性良好.
【总页数】2页(P26-27)
【作者】李克雄;徐为公
【作者单位】天津市河西区卫生局,天津,300169;武警医学院,天津,300350
【正文语种】中文
【中图分类】R927.11;R978
【相关文献】
1.注射用头孢匹胺与注射用氯诺昔康配伍的稳定性研究 [J], 方宝霞;陈富超;朱军;李鹏;林洁;杨盼鑫
2.血必净注射液与注射用七叶皂苷钠、注射用血塞通配伍稳定性研究 [J], 于洋;蒋春亮;黎先军;张桂萍
3.注射用苦参碱对小鼠的半数致死量测定 [J], 贝宇飞;王钦
4.注射用盐酸罗沙替丁醋酸酯与注射用卡络磺钠体外配伍的稳定性研究 [J], 周灿;
王林海; 余世荣; 陈富超; 于慧斌; 胡晓
5.注射用血栓通(冻干)与注射用七叶皂苷钠的配伍稳定性研究 [J], 蒋腾川;招丽君;兰星;梁云飞;邓慧芳;黎雅芝
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SGLT2抑制剂治疗糖尿病心血管并发症的机制研究进展
报道⑵，仅有二甲双肌能够降低心肌梗死以及全因 死亡的风险，但是并不能缓解心衰的发展。而其他 一些降糖药物，如磺酰类甲苯磺丁服、嗟輕烷二酮 类罗格列酮、二肽基肽酶-4抑制剂西格列汀等，甚 至可能会提高心衰发生的风险。因此,2008年美国 食品和药物管理局要求抗糖尿病药物在进入临床前 都必须进行心血管事件的风险评价。在这种背景之 下,钠-葡萄糖协同转运蛋白2 ( sodium-glucose co transporter type 2, SGLT2 )抑制剂的发现不仅满足了 临床降糖需求，其心血管方面的获益也被意外发现。
蛋白激酶1是否是SGLT2抑制剂在心肌细胞的直 接靶点值得进一步研究。 3.2.2抑制炎症及氧化应激慢性系统性炎症与 氧化应激密切相关，在糖尿病性心血管疾病中发挥 关键作用。大量研究已经证实，糖尿病患者的微血 管、大血管和心脏功能缺陷不能作为独立的个体进 行评估，因为它们在功能上相互关联,并直接受到全 身氧化应激和炎症反应的影响。在代谢紊乱的前驱 糖尿病大鼠模型以及T2DM模型db/db小鼠中，恩 格列净给药处理的动物心脏氧化应激和炎症反应均 被显著抑制，这是SGLT2抑制剂直接保护心脏的原 因之一问。在心肌梗死的大鼠模型中，达格列净通
过增加巨噬细胞的活化以及抑制心肌成纤维细胞分 化，起到抗心肌纤维化的作用。 3.2.3调控心肌能量代谢心肌能量代谢与心衰 的发生发展关系密切,能量代谢障碍相伴的心室重 构被认为是慢性心衰的主要病理机制「切。在生理
肝豆状核变性并发肝性脊髓病5例临床分析及文献复习
肝豆状核变性并发肝性脊髓病5例临床分析及文献复习王佳炜，方明娟，刘力生，王训，杨任民，胡文彬摘要：目的 分析肝豆状核变性（HLD）并发肝性脊髓病（HM）患者的临床特点。
方法 回顾性分析2018年1月—2023年2月在安徽中医药大学神经病学研究所附属医院诊断为HLD并发HM的5例患者的临床特征、辅助检查、诊治及转归，并复习相关文献。
结果 5例患者中，男性4例，女性1例；HM发病年龄16~32岁。
5例患者均有肝硬化失代偿期表现，3例患者有TIPS病史；2例患者脊髓MRI示胸髓异常信号；3例患者肌电图异常；4例患者脑电图示背景脑电明显变慢。
2例行肝移植术治疗，2例行血管内介入治疗；1例患者因上消化道出血死亡，余4例患者病情均不同程度地恢复。
结论 HLD并发HM患病率极低，高铜状态、高氨血症、TIPS、贫血、低蛋白血症和门静脉高压与HM的发生有直接关系。
关键词：肝豆状核变性；肝性脊髓病；临床特征中图分类号：R742.4 文献标识码：AHepatolenticular degeneration complicated by hepatic myelopathy： a clinical analysis of 5 cases and literature re⁃view WANG Jiawei， FANG Mingjuan， LIU Lisheng， et al.（Affiliated Hospital of Neurology Institute， Anhui University of Traditional Medicine， Hefei 230061， China）Abstract：Objective To analyze the clinical features of patients with hepatolenticular degeneration （HLD） com⁃plicated by hepatic myelopathy （HM）.Methods A retrospective analysis was performed on the clinical features， auxil⁃iary examinations， diagnosis and treatment， and outcomes of 5 patients diagnosed with HLD complicated by HM in our hospital from January 2018 to February 2023， and the relevant literature was reviewed.Results Among the 5 patients，4 were male and 1 was female； the age of onset of HM ranged from 16 to 32 years. All 5 patients had manifestations of de⁃compensated cirrhosis， and 3 patients had a history of transjugular intrahepatic portosystemic shunt （TIPS）. The spinal MRI showed abnormal signals in the thoracic cord in 2 patients.Electromyography showed abnormalities in 3 patients，and electroencephalography showed significantly slower background brain waves in 4 patients.Two patients underwent liver transplantation， and 2 patients received endovascular treatment. One patient died of upper gastrointestinal bleeding；the other 4 patients had varying degrees of recovery.Conclusion The prevalence of HLD complicated by HM is very low. High copper status， hyperammonemia， TIPS， anemia， hypoproteinemia， and portal hypertension are directly associ⁃ated with HM.Key words：Hepatolenticular degeneration；Hepatic myelopathy；Clinical feature肝豆状核变性（hepatolenticular degeneration，HLD）是一种常染色体隐性遗传铜代谢障碍疾病，临床以肝脏和神经系统受损为主要表现。
注射用甲磺酸萘莫司他用于血液透析抗凝治疗的多中心随机对照研究
注射用甲磺酸萘莫司他用于血液透析抗凝治疗的多中心随机对照研究庄冰;叶红;曹红娣;卞雪芹;仲华;雒湲;彭侃夫;施辉;杨俊伟【期刊名称】《中国血液净化》【年(卷),期】2022(21)10【摘要】目的研究注射用甲磺酸萘莫司他在血液透析治疗抗凝中的安全性和有效性。
方法维持性血液透析的患者被随机分为注射用甲磺酸萘莫司他组和肝素钠注射液组,比较血液透析治疗中2组的抗凝效果和安全性。
结果注射用甲磺酸萘莫司他组和肝素钠注射液组均有良好的抗凝效果,抗凝有效率分别为97.2%和98.2%(χ^(²)=0.000,P=0.992);透析期间注射用甲磺酸萘莫司他组对活化凝血时间(ACT)的影响小于肝素钠注射液组,2组间动脉端的ACT值比较在透析1h(t=-15.333,P<0.001)、2h(Z=-10.317,P<0.001)、3h(t=-12.733,P<0.001)和透析结束(Z=-6.796,P<0.001)均有明显的统计学差异,2组静脉端的ACT值比较在透析1h(t=-17.833,P<0.001)、2h(t=-15.604,P<0.001)、3h(Z=-10.066,P<0.001)和透析结束(Z=-4.399,P<0.001)均有明显的统计学差异;血液透析结束后注射用甲磺酸萘莫司他组对活化部分凝血活酶时间(Z=-4.971,P<0.001)和凝血酶时间(Z=5.770,P<0.001)影响小于肝素钠注射液组;甲磺酸萘莫司他组不良反应发生率低于肝素钠注射液组(χ^(²)=15.239,P<0.001)。
结论注射用甲磺酸萘莫司他的抗凝效果非劣效于肝素钠注射液,不良反应发生率更低,可安全有效应用于普通血液透析患者的抗凝治疗。
【总页数】5页(P739-743)【作者】庄冰;叶红;曹红娣;卞雪芹;仲华;雒湲;彭侃夫;施辉;杨俊伟【作者单位】南京医科大学第二附属医院肾脏病中心;中国人民解放军陆军军医大学第一附属医院肾内科;南通大学附属医院肾内科【正文语种】中文【中图分类】R459.5【相关文献】1.衍生化GC-MS法测定甲磺酸萘莫司他原料药中甲磺酸甲酯与甲磺酸乙酯2.注射用甲磺酸萘莫司他热原检查方法学验证3.GC-MS法测定甲磺酸萘莫司他中的甲磺酸甲酯与甲磺酸乙酯4.ICP-MS法对注射用甲磺酸萘莫司他中相关元素的研究5.紫外分光光度法测定注射用甲磺酸萘莫司他中主药含量因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
罗沙司他通过上调HIF-1α减轻热打击诱导的肾小管上皮细胞凋亡与衰老
罗沙司他通过上调HIF-1α减轻热打击诱导的肾小管上皮细胞凋亡与衰老宋用为;王玲;陈文婷;张明洋;杨学森;戴欢子【期刊名称】《陆军军医大学学报》【年(卷),期】2024(46)10【摘要】目的探讨罗沙司他对热打击诱导的肾小管上皮细胞(HK-2细胞)凋亡与衰老的影响及其机制。
方法体外培养HK-2细胞,用不同浓度(10、20、30、40、50μmol/L)的罗沙司他处理24 h,通过CCK-8法确定罗沙司他的最佳干预浓度。
将HK-2细胞分为4组(n=3):对照组、罗沙司他组(30μmol/L、24 h)、热打击组(43℃、2 h)、热打击+罗沙司他组(30μmol/L罗沙司他处理24 h后热打击2 h)。
通过CCK-8检测细胞活力;Western blot检测缺氧诱导因子-1α(hypoxia-inducible factor-1,HIF-1α)、Cleaved Caspase-3、p16、p21蛋白表达量;免疫荧光检测HIF-1α分布;细胞衰老β-半乳糖苷酶染色试剂盒检测SA-β-Gal活性;TUNEL染色检测细胞凋亡情况。
结果用30μmol/L罗沙司他处理的细胞活力最高。
与对照组比较,热打击组细胞活力显著降低(P<0.05);HIF-1α、Cleaved Caspase-3、p16、p21蛋白表达量显著增加(P<0.05);SA-β-Gal活性显著增加(P<0.05);TUNEL阳性细胞占比显著增加(P<0.05)。
与热打击组比较,热打击+罗沙司他组Cleaved Caspase-3、p16、p21蛋白表达量显著降低(P<0.05);SA-β-Gal 活性显著降低[(65.44±5.00)%vs(77.15±2.61)%,P<0.05];TUNEL阳性细胞占比显著降低[(16.73±2.20)%vs(46.40±13.87)%,P<0.05],细胞活力显著增加[(86.33±4.51)%vs(66.33±8.50)%,P<0.05];HIF-1α蛋白表达量进一步增加(P<0.05)。
注射用泮托拉唑钠中依地酸二钠含量分析方法的建立
注射用泮托拉唑钠中依地酸二钠含量分析方法的建立雷小平杨明亮姚吉勰陈青连（杭州澳亚生物技术股份有限公司杭州 310018）摘要目的：建立高效液相色谱法测定注射用泮托拉唑钠中依地酸二钠的含量。
方法：采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 m m），以磷酸盐缓冲液-乙腈（90∶10）、乙腈进行梯度洗脱，流速为1.0 mL/min，检测波长为254 nm，柱温为35 ℃，进样体积为20 m L。
结果：依地酸二钠的检测不受其他成分干扰，不同浓度依地酸二钠的回收率均在98.0%~102.0%之间，回收率RSD为0.39%，浓度在27.52~64.20 m g/mL范围内线性良好（r=1.000 0）。
结论：本方法简便、迅速、专属性及重现性好，可用于注射用泮托拉唑钠中依地酸二钠含量的测定。
关键词依地酸二钠注射用泮托拉唑钠含量高效液相色谱法中图分类号：O657.72; R975.2 文献标志码：A 文章编号：1006-1533(2022)05-0077-04引用本文雷小平, 杨明亮, 姚吉勰, 等. 注射用泮托拉唑钠中依地酸二钠含量分析方法的建立[J]. 上海医药, 2022, 43(5): 77-80.Establishment of method for disodium edetate in pantoprazole sodium for injectionLEI Xiaoping, YANG Mingliang, YAO Jixie, CHEN Qinglian(Hangzhou Ausia Biological Tech. Co., Ltd., Hangzhou 310018, China)ABSTRACT Objective: To establish a high performance liquid chromatography (HPLC) method for the determination of disodium edetate in pantoprazole sodium for injection. Methods: HPLC was performed using C18 column (4.6 mm×250 mm, 5 μm) with gradient elution containing phosphate buffer-acetonitrile (90:10) (A) and acetonitrile (B) at a flow rate of 1.0 mL/min, detection wavelength 254 nm, column temperature 35 ℃ and sample volume 20 m L. Results: The determination of disodium edetate was not interfered by other components in the injection. The recovery rates of different concentrations of disodium edetate were between 98.0%-102.0% with RSD 0.39%. Standard curve of disodium edetate showed good linearity over the range of27.52-64.20 m g/mL with r=1.000 0. Conclusion: This method is simple, rapid, specific and reproduceable and can be used for thedetermination of disodium edetate in pantoprazole sodium for injection.KEy WORDS disodium edetate; pantoprazole sodium for injection; assay; HPLC依地酸和依地酸盐在药物制剂、化妆品和食品中被用作螯合剂，它们与碱土金属和重金属离子形成稳定的水溶性络合物（螯合剂）。
六君子汤加减干预妇科恶性肿瘤化疗后Ⅲ、Ⅳ度骨髓抑制的临床疗效分析
六君子汤加减干预妇科恶性肿瘤化疗后Ⅲ、Ⅳ度骨髓抑制的临床疗效分析尤爱娟尤爱娟，，陈春陈春，，邱丽珊邱丽珊，，曹万英曹万英，，黄诗文黄诗文，，梁金梅梁金梅，，黄增阳春市中医院妇科，广东阳江 529600摘要 目的 分析评估中药六君子汤加减干预妇科恶性肿瘤化疗后Ⅲ、Ⅳ度骨髓抑制的疗效。
方法 随机选取2019年12月—2023年6月阳春市中医院收治的40例妇科恶性肿瘤（使用TC 方案）患者为研究对象。
通过随机数表法分为两组，每组20例对照组给TC 化疗方案，1次/3周；研究组在对照组的基础上，每个疗程化疗后第1 天开始使用传统中药六君子汤加减10 d 。
两组患者均于每一疗程化疗后第7、20 天空腹抽取静脉血4 mL 查血常规。
分析患者使用中药中六君子汤加减预防Ⅲ、Ⅳ度骨髓抑制临床效果。
结果 治疗后，研究组白细胞、红细胞、血红蛋白、血小板等血常规指标均优于对照组，差异有统计学意义（P 均<0.05）。
研究组较对照组出现Ⅲ、Ⅳ度骨髓抑制的病例数明显减少，对照组中出现Ⅲ度骨髓抑制的病例发生率达50%，出现Ⅳ度骨髓抑制病例数发生率达20%；而研究组中出现Ⅲ度骨髓抑制的病例发生率仅为20%；未出现Ⅳ度骨髓抑制的病例，差异有统计学意义（P 均<0.05）。
结论 中药六君子汤加减干预妇科恶性肿瘤化疗后Ⅲ、Ⅳ度骨髓抑制的疗效显著。
关键词 妇科；妇科恶性肿瘤；TC 方案；化疗；骨髓抑制；六君子汤；研究中图分类号 R 711 文献标志码 Adoi10.11966/j.issn.2095-994X.2023.09.12.03Clinical Efficacy Analysis of Liujunzi Decoction Plus Reduction in Intervention of III and IV Degree of Myelosuppression after Chemotherapy for Gynecological Malig⁃nant TumorsYOU Aijuan, CHEN Chun, QIU Lishan, CAO Wanying, HUANG Shiwen, LIANG Jinmei, HUANG ZengDepartment of Gynecology, Yangchun Hospital of Traditional Chinese Medicine, Yangjiang, Guangdong Province, 529600 ChinaAbstract Objective To evaluate the effect of Liujunzi Decoction on grade Ⅲ and Ⅳ myelosuppression of gynecological malignant tumor after chemotherapy. Methods 40 patients with gynecological malignant tumors (using TC protocol) admitted to Yangchun Hospital of Traditional Chinese Medicine from December 2019 to June 2023 were randomly selected as the study objects. They were divided into two groups by ran⁃dom number table method, with 20 cases in each group. The control group was given TC chemotherapy every 3 weeks. On the basis of the con⁃trol group, the study group began to use the traditional Chinese medicine Liujunzi decoction for 10 days on the first day after each course of chemotherapy. On the 7th and 20th day after each course of chemotherapy, 4 mL of venous blood was extracted from the two groups for blood routine examination. To analyze the clinical effect of using ZhongLiujunzi Decoction to prevent Ⅲ and Ⅳ grade myelosuppression. ResultsAfter treatment, the blood routine indicators such as white blood cells, red blood cells, hemoglobin, and platelets in the study group were bet⁃ter than those in the control group, and the differences were statistically significant (all P <0.05). The number of cases of grade Ⅲ and Ⅳ my⁃elosuppression in the study group was significantly reduced compared with that in the control group. In the control group, the incidence of grade Ⅲ myelosuppression was 50%, and the incidence of grade Ⅳ myelosuppression was 20%. In the study group, the incidence of grade Ⅲmyelosuppression was only 20%, and no grade Ⅳ myelosuppression occurred, the differences were statistically significant (all P <0.05). Con⁃* 论著 *收稿日期：2023-10-08；修回日期：2023-10-28基金项目：2021年度阳江市科学技术局项目（SF2021176）。
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注射用盐酸罗沙替丁醋酸酯与注射用卡络磺钠体外配伍的稳定性研究周灿; 王林海; 余世荣; 陈富超; 于慧斌; 胡晓【期刊名称】《《实用药物与临床》》【年(卷),期】2019(022)008【总页数】5页(P850-854)【关键词】盐酸罗沙替丁醋酸酯; 卡络磺钠; 配伍; 稳定性【作者】周灿; 王林海; 余世荣; 陈富超; 于慧斌; 胡晓【作者单位】十堰市人民医院(湖北医药学院附属人民医院)药学部湖北十堰442000; 湖北医药学院附属东风医院药学部湖北十堰442008【正文语种】中文0 引言盐酸罗沙替丁醋酸酯(Roxatidine acetate hydr-ochloride，ROX)属于第4代H2受体拮抗剂，可有效治疗消化性溃疡或急性胃黏膜病变引起的上消化道出血[1]。
卡络磺钠(Carbazochrome sodium sulfonate，CSS)属于肾上腺素腙衍生物止血药，常用于上消化道、呼吸道、泌尿系统和妇产科出血[2]，有较好的安全性[3]。
临床上对于消化内科和重症医学科的患者，常将两药以三通或多通管的形式进入同一静脉通道，在此过程中药物相互混合，其配伍禁忌需严格注意，但《400 种常见药物配伍禁忌表》并未收录其配伍情况，配伍后药物的成分和含量是否改变，如何维持其稳定性均有待于研究。
因此，本文参照临床常用剂量，采用聚丙烯离心管在体外模拟两药在三通管中的配伍过程，在室温和高温下，以药物含量、pH值、不溶性微粒和外观变化为指标，对ROX与CSS在0.9%氯化钠注射液和5%葡萄糖注射液中的稳定性进行考察，为临床安全有效用药提供理论依据。
1 仪器与试药1.1 仪器 LC-20AT高效液相色谱仪(日本岛津)，STARTER2100 pH计(奥豪斯仪器上海有限公司)，CP214电子天平(奥豪斯仪器上海有限公司)，聚丙烯离心管(江苏南通理能实验器材有限公司)，GWJ-4型智能微粒检测仪(天津天大天发科技有限公司)。
1.2 试药 ROX对照品(四川维克奇生物科技有限公司，批号：wkq17010901，纯度：99.5%)，CSS对照品(中国食品药品检定研究所，批号：100366-200702，纯度：98.6%)，注射用ROX(哈药集团三精加滨药业有限公司，批号：20151003，规格：75 mg)，注射用CSS(湖南五洲通药业有限责任公司，批号：1702231，规格：40 mg)，0.9%氯化钠注射液(湖北华仁同济药业有限责任公司，批号：WA1611001，规格：250 ml)，5%葡萄糖注射液(湖北华仁同济药业有限责任公司，批号：WA1612001，规格：250 ml)，甲醇、乙腈为色谱纯，其余试剂为分析纯，去离子水(十堰市人民医院制剂室自制)。
2 方法与结果2.1 配伍溶液的制备模拟临床用药浓度，精密称取注射用ROX 10 mg和注射用CSS 4.8 mg 4份于聚丙烯离心管中，分别加入0.9%氯化钠注射液和5%葡萄糖注射液各20 ml溶解，稀释，摇匀，得ROX质量浓度为0.5 mg/ml和CSS质量浓度为0.24 mg/ml的配伍溶液，贴上标签备用，作为试验组。
2.2 考察指标与判定标准在室温(25±1)℃和高温(40±1)℃，操作间相对湿度55%±5%，自然光照条件下放置，在0 h(混合即刻)、1 h、2 h、4 h、6 h、8 h观察溶液外观变化，测定不溶性微粒数及pH值，用高效液相色谱法测定ROX和CSS含量变化，以0 h含量为100%参照。
凡符合以下情况之一者即判断为不能配伍[4]：出现变色、气泡、沉淀、浑浊等明显外观变化；混合后pH值RSD>2%；含量变化至少10%；每1 ml静脉注射液中10 μm及10 μm以上(粒径≥10 μm)的微粒数超过25粒，25 μm及25 μm以上(粒径≥25 μm)的微粒数超过3粒。
2.3 含量测定2.3.1 对照品溶液的配制精密称取ROX对照品5.16 mg置于10 ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，配制成浓度为516 μg/ml的对照品溶液；精密称取CSS对照品1.92 mg置于10 ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，配制成浓度为1.92 mg/ml 的对照品溶液，置4 ℃保存备用。
2.3.2 色谱条件色谱柱：Lichrospher C18柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)；ROX 流动相：乙腈-0.02%磷酸缓冲液(0.1 ml的磷酸溶液，溶于500 ml的蒸馏水中，用三乙胺调节pH值为5.84)=18∶82；CSS流动相：乙腈-0.15 mol/L醋酸铵溶液(用冰醋酸调节pH值至3.6)=11∶89；流速：1.0 ml/min；柱温：35 ℃；检测波长：ROX与CSS分别为230、363 nm；进样量：20 μl。
2.3.3 色谱专属性取“2.3.1”项下2种药物的对照品溶液、“2.1”项下配伍溶液(0 h)适量，按“2.3.2”项下色谱条件，进样，记录色谱图，在此条件下，得出ROX、CSS保留时间分别为11.2、7.6 min，二者色谱峰理论塔板数均>4 000，两主峰与相邻杂质峰的分离度>1.5，表明专属性均良好。
见图1。
2.3.4 标准曲线的建立分别配制ROX浓度为3.25、6.5、13、26、52、104、208 μg/ml及CSS浓度为1.5、3、6、12、24、48、96 μg/ml的对照品溶液。
按“2.1.3”项下色谱条件，以质量浓度(C)为横坐标，峰面积(A)为纵坐标绘制标准曲线。
结果，两药标准曲线方程分别为A1=26.5 C1-186(r=0.999 5，n=7)，A2=379 C2+ 572.4(r=0.999 7，n=7)。
线性范围分别为3.25～208、1.5～96μg/ml。
2.3.5 精密度试验取“2.3.4”项下ROX浓度为104、26、6.5 μg/ml及CSS浓度为48、12、3 μg/ml的溶液，按“2.1.3”项下色谱条件测定峰面积，1 d内每个浓度平行操作5次，得ROX和CSS平均日内精密度RSD分别为0.83%、1.06%，结果表明，仪器精密度良好。
图1 高效液相色谱图注：A.CSS对照品液(λ=363 nm)，B.ROX对照品液(λ=230 nm)，C.配伍液(λ=363 nm)，D.配伍液(λ=230 nm)。
1.CSS，2.ROX2.3.6 重复性试验取“2.1”项下的配伍液适量，用适量流动相稀释得质量浓度为25 μg/ml的ROX溶液和12 μg/ml CSS溶液，重复配制6份，按“2.3.2”项下色谱条件，进样，记录峰面积，得两药峰面积RSD分别为0.95%、0.71%(n=6)，表明该方法重复性良好。
2.3.7 加样回收试验精密吸取已知含量的配伍溶液9份，置10 ml量瓶中，再分别加入浓度为20、25、30 μg/ml的ROX对照品溶液和浓度为9.6、12、14.4μg/ml CSS对照品溶液适量各3份，用流动相稀释至刻度，摇匀，按“2.3.2”项下色谱条件，记录峰面积，计算加样回收率。
结果ROX和CSS平均回收率分别为98.99%和99.28%，RSD分别为0.89%和1.11%，结果见表1。
2.3.8 含量测定分别于0、1、2、4、6、8 h精密吸取配伍液1.0 ml至20 ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，按“2.3.2”项下色谱条件测定峰面积，以0 h 含量为100%，计算各时间点两药的相对百分含量，结果表明，在上述条件下，8 h ROX含量呈下降趋势，在5%葡萄糖注射液中，分别降低了4.76%、3.59%，在0.9%氯化钠注射液中，分别降低了1.74%、2.45%；CSS含量相对稳定，结果见表2。
2.4 外观及pH值变化配伍液置聚丙烯离心管中，于0、1、2、4、6、8 h分别取适量，加入具塞比色管中，在黑色、白色背景下观察6 s，记录溶液外观，参照《中国药典》2015版四部pH值测定法测定溶液pH值[5]。
结果显示，在上述条件下，配伍液的外观均橙红色澄明，无气泡及沉淀产生，8 h内各组配伍液pH值均保持稳定，RSD<2%，结果见表3。
2.5 不溶性微粒数取配伍液适量，参照《中国药典》(2015版)四部通则中“不溶性微粒检查法”[5]，采用光阻法测定上述条件下不同时间点配伍液的不溶性微粒数，各配伍液重复测定4次，弃去第1次测定数据，取后续3组数据的平均值作为测定结果。
结果表明，在24 h内配伍液的不溶性微粒未明显增加，均符合规定，见表4。
2.6 对照组溶液的制备与测定取0.9%氯化钠注射液和5%葡萄糖注射液各20 ml置于聚丙烯离心管中，作为对照组。
分别观察对照组溶液的外观，测定其pH值及不溶性微粒数。
结果显示，对照组中0.9%氯化钠注射液和5%葡萄糖注射液的外观、pH值及不溶性微粒数均符合《中国药典》2015版的相关规定。
表1 加样回收率试验结果(n=9)药物已知质量浓度(mg/ml)加入量(mg/ml)测得量(mg/ml)回收率(%)平均回收率(%)RSD(%)ROX0.02510.02010.044998.5198.990.890.02510.02010.044898.0 10.02510.02010.045199.500.02510.02520.0504100.400.02510.02520.05009 8.810.02510.02520.049898.020.02510.03020.055199.340.02510.03020.0554 100.330.02510.03020.055099.01CSS0.01220.00960.021798.9699.281.110.01 220.00960.0219101.040.01220.00960.0219101.040.01220.01230.024499.19 0.01220.01230.024398.370.01220.01230.0246100.810.01220.01440.026599. 310.01220.01440.026498.610.01220.01440.0267100.69表2 ROX和CSS在5%葡萄糖注射液和0.9%氯化钠注射液中的含量变化(n=6)药物温度溶媒相对百分含量(%)123456RSD(%)ROX室温5%葡萄糖注射液10099.75100.59101.1297.0195.242.33高温5%葡萄糖注射液100101.31101.8699.5298.9796.411.94室温0.9%氯化钠注射液100100.6398.5299.46100.8998.261.08高温0.9%氯化钠注射液100101.25100.41100.0898.1297.551.43CSS室温5%葡萄糖注射液10099.96101.57100.1598.7999.330.94高温5%葡萄糖注射液100100.0598.70101.9199.8399.121.10室温0.9%氯化钠注射液10099.60100.88102.5499.3798.651.37高温0.9%氯化钠注射液100100.15101.0398.96101.46100.120.87表3 各配伍液pH值变化(n=6)溶媒温度pH值0h1h2h4h6h8hRSD(%)0.9%氯化钠注射液室温4.934.944.964.994.984.980.53高温4.954.944.934.954.964.940.325%葡萄糖注射液室温4.174.154.184.114.124.110.61高温4.154.164.154.124.134.160.33表4 各配伍液不溶性微粒变化(n=3)温度溶媒粒径(μm)不溶性微粒数(粒/ml)0h1h2h4h6h8h室温0.9%氯化钠注射液≥1015.6±1.612.9±1.511.7±1.213.3±1.012.5±1.210.4±0.8≥251.6±0.80.9±0.8 0.9±0.51.1±0.41.1±1.10.8±0.75%葡萄糖注射液≥1016.8±1.713.5±1.213.9±1.110.8±1.611.0±0.612.5±1.0≥252.4±1.71.6±0.8 1.9±0.71.8±0.42.1±1.71.5±1.1高温0.9%氯化钠注射液≥107.6±1.08.2±0.96.3±0.98.1±1.27.5±1.29.2±1.4≥250.5±0.30.0±0.00.0±0.0 0.6±0.60.0±0.00.0±0.05%葡萄糖注射液≥1010.2±1.412.6±1.112.9±0.811.4±1.214.5±1.016.1±1.3≥251.2±0.70.7±0.5 0.5±0.31.0±0.80.8±0.40.7±0.53 讨论笔者曾考虑筛选理想的流动相同时测定ROX和CSS的含量，但是，在预试验发现流动相的pH变化对ROX的洗脱影响较大，当pH值小于5.2时，该药在30 min内无色谱峰出现，而结合相关文献[6-8]，CSS流动相最佳pH为3.0左右。