婴幼儿配方食品和乳粉
婴幼儿配方乳粉食品安全管理规定

婴幼儿配方乳粉食品安全管理制度根据中华人民共和国食品安全法等国家法律法规,结合本单位实际情况,特制定婴幼儿配方奶粉食品安全管理制度;本单位保证认真执行本食品安全管理制度,做到守法经营、诚信经营,接受食药监部门监督管理,自觉维护婴幼儿配方奶粉食品安全;婴幼儿配方乳粉进货查验制度1、购进婴幼儿配方奶粉时,认真查验证明供货方的有效证件营业执照、食品流通许可证、生产许可证、发票等方面的资料,并按产品批次向供货方索取证明该批婴幼儿配方乳粉质量合格的凭证检验报告等,确保供货者主体资格合法、购入婴幼儿配方乳粉来源正规可靠,质检合格报告真实有效;并保存原件或者复印件;2、对购进的每批婴幼儿配方乳粉的包装标识进行查验、核对,内容包括:1婴幼儿配方奶粉的商品名称,生产厂名和厂址;2婴幼儿配方奶粉的商标、包装标签、生产批号、生产日期、保质期、失效日期;3婴幼儿配方奶粉的规格、等级、所含主要成分和含量;4婴幼儿配方乳粉是否在质检部门公布的生产企业和产品名录;3、向供货商索取的许可证、营业执照、销售发票、质量检验合格报告等,按供货者名称整理建档备查;妥善保管相关档案,保管期限自该种婴幼儿配方奶粉购入之日起不少于2年,并随时接受食药监部门的检查;4、绝不购进、销售无质量合格证明、无标签或者标签残缺不清、过期、变质或者不符合乳品质量安全国家标准的的婴幼儿配方奶粉;对查验不合格和无合法来源的婴幼儿配方奶粉,绝不购进;如发现有假冒伪劣婴幼儿配方奶粉时,及时向辖区食药监部门报告;含婴幼儿配方乳粉运输制度1、对于婴幼儿配方奶粉的运输工具包括车厢和各种容器等,确保其符合卫生要求;同时根据购进、销售的婴幼儿配方奶粉的产品特点,配备防尘、防蝇、防晒、防雨等设施;2、婴幼儿配方奶粉的运输作业,应避免强烈震荡、撞击,轻拿轻放,防止损伤成品外形;同时,婴幼儿配方奶粉不得与有毒有害物品混装、混运;3、如购进需冷藏的婴幼儿配方奶粉,将用专用冷藏载具运输,并有专人对运输车辆温度进行测量并做记录,以保证在整个运输过程中保持婴幼儿配方奶粉安全的冷藏、冷冻温度;婴幼儿配方奶粉存贮制度1、婴幼儿配方奶粉入库要验收、登记;验收时要检查婴幼儿配方奶粉的质量、卫生状况、数量、批号,出入库登记要与婴幼儿配方奶粉名称、批号相符;2、婴幼儿配方奶粉存储时,与地面,墙壁应有一定距离,便于通风;要留出通道,便于人员通行;同时,婴幼儿配方奶粉应按入库的先后次序、生产日期、品种分类、分架存放,并做到先进先出;3、婴幼儿配方奶粉的仓库要通风良好,门窗、地面、货架要清洁整齐,不存放私人物品,不存放有毒有害物品及其他杂物,并确保库房的周围无污染源;4、库房应配备专职管理人员定期清扫,定期通风换气,定期查看是否有超期婴幼儿配方奶粉,如有超期婴幼儿配方奶粉及时处理;5、采取严格措施,保证所购买、销售的婴幼儿配方奶粉质量;购买及销售需要低温保存的婴幼儿配方奶粉,配备冷藏设备或者采取冷藏措施;婴幼儿配方乳粉进货查验记录制度1、建立婴幼儿配方奶粉进货查验记录制度;严格按照流通环节婴幼儿配方奶粉经营者查验和记录供货者资质情况登记表、流通环节婴幼儿配方奶粉经营者进货台账登记表、流通环节婴幼儿配方奶粉批发企业销售台账登记表的要求,分别如实准确记录进销货台帐,并存档备查;进货查验记录的保存期限不得少于2年;并随时接受食药监部门的检查;2、建立婴幼儿配方奶粉销售台帐,如实记录对外批发或零售的婴幼儿配方奶粉的品种、规格、数量、来源或流向等内容,确保实现可追溯管理;婴幼儿配方奶粉销售记录应当真实,保存期不得少于二年;销售的婴幼儿配方奶粉有温度要求的配备货架、保温柜、配备符合要求的设备;3、负责向销售者及经销商提供购货凭证,严格履行不合格婴幼儿配方奶粉的更换、退货等义务,自觉维护消费者合法权益;不合格婴幼儿配方奶粉退市制度1、对不符合乳品质量安全国家标准、存在危害人体健康和生命安全或者可能危害婴幼儿身体健康和生长发育的婴幼儿配方奶粉,应当立即停止销售,追回已经售出的婴幼儿配方奶粉,并记录追回情况;自行发现销售的婴幼儿配方奶粉有以上情况的,立即报告辖区工商所,通知婴幼儿配方奶粉生产企业;2、在自行销售婴幼儿配方奶粉过程中,如发现婴幼儿配方奶粉已过期变质、外包装损毁和真空包装已进入空气的婴幼儿配方奶粉,将及时撤下柜台退出市场;对于已经进入市场销售的婴幼儿配方奶粉,发现有不合格,或存在安全隐患的,将立即停止销售并撤下柜台,采取召回措施;单位名称公章:负责人签名:日期:年月日。
婴幼儿配方乳粉标准

婴幼儿配方乳粉标准
婴幼儿配方乳粉的标准主要包括以下几个方面:
1. 原料要求:婴幼儿配方乳粉的主要原料应该是新鲜的牛乳或羊乳,并且还需要加入一些其他的营养素,如白砂糖、奶油等。
这些原料必须是高质量的,以保证生产出的乳粉具有适当的营养价值。
2. 营养成分要求:婴幼儿配方乳粉必须含有丰富的蛋白质、脂肪、碳水化合物等营养成分,以满足婴幼儿生长发育的需要。
同时,这些营养成分的比例应该符合国家规定,以确保婴幼儿能够正常吸收和利用。
3. 卫生要求:婴幼儿配方乳粉的卫生要求非常严格,因为婴幼儿的免疫系统还不够成熟,容易受到外界环境的影响。
因此,在生产过程中,必须保证乳粉的卫生质量,避免微生物和有害物质的污染。
4. 标签要求:婴幼儿配方乳粉的标签必须清晰明了,包括产品名称、生产日期、保质期、营养成分表、适用人群等信息。
此外,标签上还应该注明生产商、产地和联系方式等信息,以便消费者进行售后咨询和投诉。
总之,婴幼儿配方乳粉的标准是非常严格的,必须符合国家规定,以保证婴幼儿能够正常吸收和利用其中的营养成分。
在购买婴幼儿配方乳粉时,家长应该选择知名品牌,并仔细查看标签和营养成分表等信息,以确保购买的乳粉符合要求。
婴幼儿配方乳粉及其他婴幼儿配方食品经营管理制度

婴幼儿配方乳粉及其他婴幼儿配方食品经营管理制度婴幼儿配方乳粉及其他婴幼儿配方食品是指针对婴幼儿的特殊营养需求而设计的食品。
由于婴幼儿的生长发育特点和消化系统的不完善,他们对营养的需求与成年人有所不同。
因此,在生产和经营婴幼儿配方乳粉及其他婴幼儿配方食品时,需要严格遵守相关的管理制度,确保产品的质量和安全,保障婴幼儿的健康成长。
首先,根据国家相关法律法规的要求,婴幼儿配方乳粉及其他婴幼儿配方食品经营管理制度应包括以下内容:1.生产许可证:婴幼儿配方乳粉及其他婴幼儿配方食品生产企业需要取得相关的生产许可证,以确保生产环境、设备、技术和质量控制符合国家标准。
2.原料采购及检验:婴幼儿配方乳粉及其他婴幼儿配方食品的原料采购应从正规渠道购买,并对原料进行严格的质量检验,确保原料符合相关标准和要求。
3.生产工艺与设备:婴幼儿配方乳粉及其他婴幼儿配方食品的生产工艺和设备应符合国家标准和规定,生产车间应保持清洁、无尘无菌,并采取适当的卫生控制措施。
4.质量控制:婴幼儿配方乳粉及其他婴幼儿配方食品的生产企业需要建立完善的质量控制体系,包括原料进货检验、生产过程控制、成品检验等环节,确保产品质量稳定可靠。
5.包装与标识:婴幼儿配方乳粉及其他婴幼儿配方食品的包装应符合卫生要求,标识应标明产品的名称、规格、生产日期、保质期等必要信息,并在外包装上明确标注“婴幼儿配方食品”。
6.进货、销售与储存:婴幼儿配方乳粉及其他婴幼儿配方食品的进货、销售和储存应由有资质的经营者进行,并保证库存的新鲜度、安全性和品质。
7.监督与检查:相关部门需要加强对婴幼儿配方乳粉及其他婴幼儿配方食品的监督和检查,对违规生产、销售的行为进行查处,确保市场上的婴幼儿配方食品符合质量和安全标准。
以上是婴幼儿配方乳粉及其他婴幼儿配方食品经营管理制度的主要内容。
为了保障婴幼儿的健康,需要各级政府、相关部门和生产企业共同努力,加强监管和管理,并提高婴幼儿配方食品的质量和安全水平。
婴幼儿配方乳粉食品安全

• GB13432-2013对能量和营养成分标示的名称、顺序、单 位、修约间隔等不作强制要求,企业应在参考相关标准 的基础上真实、客观标示。
• 仅允许用“具体数值”的形式标示能量和营养成分含量, 同时规定允许误差为不低于标示值的80%,并符合相应 产品标准的要求。不再使用原GB13432-2004中“范围 值”、“最低值或最高值”等标示方式。
发育。 低聚半乳糖低1、膳食纤维有助于维 其单体或混合物的含量≥3 婴幼儿配方食品 聚果糖多聚果持正常的肠道功能。2、g/100 g(固态或粉状) 婴幼儿谷类辅助食 糖棉子糖 膳食纤维是低能量物质。≥1.5 g/100 mL(液态)或 品
≥1.5 g/420 kJ
聚葡萄糖 1、膳食纤维有助于维 达到允许强化的最低值 婴幼儿配方食品 持正常的肠道功能。2、 膳食纤维是低能量物质。
示例——与包装标签明示值不符
• 以钠为例,GB 10765规定,钠5-14mg/100kJ GB 10767规定,钠≤20mg/100kJ 2015年有13件产品涉及钠含量不合格,全部都是与包装标签 明示值不符。 比如一个幼儿配方奶粉,食品安全标准≤20mg/100kJ,产品 明示16mg/100kJ,实测值11mg/100kJ。 本来对于幼儿来说,钠含量摄入量越低越好,但是如果产品 明示16mg/100kJ,意味着,产品中钠含量不得低于 16×80%=12.8mg/100kJ,结合GB 10767,产品中钠含量范 围为:12.8-20mg/100kJ,实测值11,虽然符合食品安全标准, 但与包装标签明示值不符,不合格。
• GB13432-2013规定符合本标准含量声称要求的营养成分 可以进行功能声称,并应选择《预包装食品营养标签通则》 (GB28050-2011)中的功能声称标准用语。
中华人民共和国国家标准___婴儿配方乳粉Ⅱ_Ⅲ

中华人民共和国国家标准GB 10766-1997 婴儿配方乳粉ⅡⅢ1 范围本标准规定了婴儿配方乳粉ⅡⅢ的技术要求、试验方法、检验规则及产品的标签、包装、贮存、运输要求。
本标准适用于以新鲜牛乳或羊乳(或乳粉)、脱盐乳清粉(配方)、饴糖(配方)、精炼植物油、奶油、白砂糖为主要原料,加入适量的维生素和矿物质,经加工制成的供六个月以内婴儿食用的粉末状产品。
2 引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
本标准出版时,所示版本均为有效。
所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB 371.1-91 白砂糖GB 2716 – 88 食用植物油的卫生标准GB 2760 – 1996 食品添加剂使用卫生标准GB 4789.18 – 94 食品卫生微生物学检验乳与乳制品检验GB/T 5009.11 – 1996 食品中总砷的测定方法GB/T 5009.12 – 1996 食品中铅的测定方法GB/T 5009.24 – 1996 食品中黄曲霉毒素M1和B1的测定方法GB 5409 – 85 牛乳检验方法GB 5414 – 85 稀奶油GB 5415 – 85 奶油GB 6914-86 生鲜牛乳收购标准GB 11388 – 89 脱盐乳清粉GB 13432 – 92 特殊营养食品标签GB 14880 – 94 食品营养强化剂使用卫生标准GB/T 5413 – 1997 婴幼儿配方食品和乳粉通用检验方法SB 108 – 83 全脂羊乳粉ZB X 14 012 – 87 高级大豆烹调油ZB X 14 013 – 89 玉米胚油ZB X 31 005 – 89 麦芽糖饴(饴糖)3技术要求3.1原料要求3.1.1 牛乳、羊乳(或羊乳):应符合GB 6914中二级品以上或SB 108中原料乳或相应的乳粉国家标准的规定。
3.1.2 脱盐乳清粉:应符合GB 11388的规定。
婴幼儿配方乳粉及其他婴幼儿配方食品经营管理制度

婴幼儿配方乳粉及其他婴幼儿配方食品经营管理制度第一部分:总则第一条:本制度的编制目的是为了规范婴幼儿配方乳粉及其他婴幼儿配方食品的经营行为,保障婴幼儿的身体健康和营养需求。
第二条:本制度适用于从事婴幼儿配方乳粉及其他婴幼儿配方食品生产、经营、销售等相关活动的单位和个人。
第三条:婴幼儿配方乳粉及其他婴幼儿配方食品经营者应符合国家相关法律法规的要求,并按照本制度的规定履行经营管理义务。
第二部分:经营许可第四条:从事婴幼儿配方乳粉及其他婴幼儿配方食品生产、经营的单位应提供相关证明材料,经国家相关部门审查合格后方可获得经营许可。
第五条:婴幼儿配方乳粉及其他婴幼儿配方食品经营者应在经营场所明显位置公示经营许可证,并保持证照的真实性和有效性。
第三部分:产品质量控制第六条:婴幼儿配方乳粉及其他婴幼儿配方食品的生产过程应符合国家相关法律法规和标准的要求,保证产品的质量和安全。
第七条:婴幼儿配方乳粉及其他婴幼儿配方食品的生产厂商应建立完善的质量控制体系,包括原料采购、生产工艺、生产环境、产品检测等方面。
第八条:婴幼儿配方乳粉及其他婴幼儿配方食品的生产厂商应进行原辅料的抽样检测,并对产品进行全面检验,确保产品质量符合国家相关标准。
第九条:婴幼儿配方乳粉及其他婴幼儿配方食品的生产厂商应建立召回制度,及时调回存在质量问题的产品,并向相关部门报告。
第四部分:经营行为规范第十条:婴幼儿配方乳粉及其他婴幼儿配方食品经营者不得以欺诈、虚假宣传等手段误导消费者。
第十一条:婴幼儿配方乳粉及其他婴幼儿配方食品经营者应按照产品说明书的要求进行销售,并不得将过期产品销售给消费者。
第五部分:监督和处罚第十三条:国家相关部门应加强对婴幼儿配方乳粉及其他婴幼儿配方食品的监督和抽检,对违规行为进行查处,并公开通报。
第十四条:婴幼儿配方乳粉及其他婴幼儿配方食品经营者如存在违规行为,相关部门有权采取暂停经营、吊销许可证等措施,并依法追究法律责任。
第六部分:附则第十五条:本制度由国家相关部门负责解释和修改。
婴幼儿食品 婴儿配方乳粉II要点

婴幼儿食品婴儿配方乳粉II【GB 10765—1989】中华人民共和国轻工业部1989-03-31批准1990-01-01实施1主题内容与适用范围本标准规定了婴儿配方乳粉Ⅱ的主要技术要求、检验方法、检验规则及包装贮存等内容。
本标准适用于以鲜牛、羊乳和脱盐乳清粉(或脱盐乳清)为主要原料,强化维生素和矿物质,经配料、均质、杀菌、浓缩、喷雾干燥制成的粉末状产品。
其主要营养成分接近母乳,可用作六个月以内婴儿的母乳代用品。
2引用标准GB 2760食品添加剂使用卫生标准GB 4789食品卫生微生物学检验GB 5009食品卫生检验方法(理化部分)GB 5410全脂奶粉GB 5413乳粉检验方法GB 6914生鲜牛乳收购标准GB 11388脱盐乳清粉GB 7718食品标签通用标准SB 108全脂羊奶粉SB 109全脂加糖羊奶粉QB 869婴儿食品营养及卫生标准3技术要求3.1原料要求3.1.1牛、羊乳不低于GB 6914中二级品或SB 108~109中羊奶原料要求。
3.1.2脱盐乳清粉应符合GB 11388的要求。
脱盐乳清的要求与脱盐乳清粉相当.脱盐乳清的检验结果乘一系数,即相当于脱协乳清粉的检验结果。
该系数为97.5除以脱盐乳清的干物质百分数。
3.1.3植物油应符合附录A要求。
3.1.4维生素和矿物盐应符合中华人民共和国药典、GB 2760及《食品添加剂卫生管理办法》中相应条款的要求。
3.2卫生管理产品生产应符合《乳与乳制品卫生管理办法》的要求。
3.3感官要求3.3.1产品的感官指标要求如表1。
表1注:冲调性系指34g乳粉,用25mL40度水冲调,搅拌后观察溶解情况。
3.3.2产品的感官按百分制评分。
各级产品应得的感官评分如表2。
表23.4理化要求3.4.1产品的理化指标应符合表3的要求。
表3理化指标续表3注:(1)复原乳系指含乳粉12%的再现乳汁;(2)杂质度包括焦粉粒;(3)铁和磷的比值应在1.2-2.0之间;(4)微量元素含量以元素计;维生素检验值与标签示值误差允许范围为80-180%,微量元素误差允许范围为±20%3.4.2非密封包装的等内产品,在保质后期水分含量不应超过4.5%。
国家婴儿配方奶粉标准

国家婴儿配方奶粉标准
中国的国家婴儿配方奶粉标准主要由三个文件构成:
1. GB 10765-2010 《婴幼儿配方食品营养成分标准》
该标准规定了婴幼儿配方食品的营养成分标准,包括蛋白质、脂肪、碳水化合物、维生素、矿物质等。
2. GB 10767-2010 《婴幼儿配方食品质量安全标准》
该标准规定了婴幼儿配方食品的质量安全标准,包括致癌物质、
重金属、维生素、矿物质、微生物等。
3. GB 10769-2015 《婴幼儿配方乳粉》
该标准规定了婴幼儿配方乳粉的配方、生产技术、质量标准和标
签标识等要求。
其中,配方要求根据婴幼儿的不同生长发育阶段设置,生产技术要求文明生产。
质量标准包括营养成分、质量、生物学和物
理化学指标等,标签标识要求包括生产日期、保质期、存储条件和饮
用方法等。
以上三个标准都是国家标准,具有法律效力,奶粉生产企业和经
销商必须按照标准要求进行生产和销售。
另外,除了国内的标准外,
中国加入的国际相关标准如荷兰国家标准NEN6402和世界卫生组织的
国际婴幼儿配方食品标准等也对中国婴幼儿配方奶粉标准具有参考作用。
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《婴幼儿配方食品和乳粉核苷酸的测定》编制说明引言核苷酸是构成核酸的成分,是由含氮的碱基、核糖或脱氧核糖、磷酸3 种分子连接而成。
核苷酸在人体内广泛分布,具有多种生物学功能:①核苷酸是构成核酸的基本单位,这是其最主要功能。
②参与人体的能量代谢和生理调节。
③促进抗体形成、增强免疫功能④组成辅酶的作用。
一些临床上的研究发现,添加核苷酸的婴儿配方奶粉,可减少腹泻的发生及促进较小胎儿的生长发育。
由于核苷酸对婴幼儿的生长发育具有明显作用,近几年来,婴幼儿乳粉生产企业在配方中作为强化成分添加的一定量的核苷酸,并作为卖点在广告宣传中作为重点大力宣传。
目前婴幼儿配方奶粉中主要添加的核苷酸主要有 5 种:胞嘧啶核苷酸(cytidine, CMP );尿嘧啶核苷酸(uridine, UMP);腺嘌呤核苷酸(adenosine, AMP );鸟嘌呤核苷酸(guanosine, GMP );次黄嘌呤核苷酸(inosine, IMP )。
一般在配方中以3-4种核苷酸混合后加入配方粉中。
在现行的国家相应标准中未对核苷酸含量进行规定,其检测方法标准也未建立。
该成分的含量要求都是通过企业标准在质检部门备案后的企业标准作出的规定。
由于在婴幼儿配方食品中使用核苷酸的情况国内外都非常普遍,在市场销售的国外独资企业、进口及国内生产婴幼儿配方粉的大中型企业都在其婴幼儿配方乳粉中加入了核苷酸。
虽然核苷酸是婴儿的重要营养素,对婴儿的生长发育有重要的作用但有一定的含量范围,过低起不到应有的营养作用,过高则有可能对婴幼儿的正常生长发育产生不利影响。
所以对产品中核苷酸的质量监控极为重要,这就需要相应的检测技术支持。
根据目前报道,核苷酸检测方法主要有微生物法、毛细管电泳法、高效液相色谱法等。
其中高效液相色谱法测定核苷酸较适于对象婴幼儿配方乳粉基质复杂的样品。
该方法大多用ODS 反相色谱柱的离子对色谱法。
本研究就是在收集有关资料的基础上,结合乳制品样品的特点,选择离子对反相色谱法进行研究,建立高效液相色谱法测定乳制品中核苷酸的简便、准确的检验方法。
1、任务来源、起草单位和主要起草人任务来源:全国乳制品标准化技术委员会任务编号:本标准起草单位:国家乳制品质量监督检验中心、南京同凯兆业生物技术有限责任公司本标准参加单位:上海英特儿营养乳品有限公司、美赞臣营养品(中国)有限公司、内蒙古蒙牛乳业(集团)股份有限公司主要起草人:2、制定标准的必要性和意义2.1 维护消费者健康的需要核苷酸是构成核酸的成分, 牛奶中一般不含有核苷酸,作为添加剂添加的核苷酸目前在乳制品中主要用于婴幼儿配方奶粉中。
核苷酸的主要生理功能是广泛参与人体的能量代谢、蛋白质合成,具有提高各种酶的活性、活化细胞功能、促进抗体形成、增强免疫功能的作用。
对婴幼儿来说可促进神经细胞的生长发育,是与“神经生长因子”有关或者可以作为神经生长物质利用的营养成分。
促进铁质吸收及影响脂质代谢,改变肠道菌丛及提供肠道黏膜完整所需的营养,达到提升免疫功能的效果。
一些临床上的研究发现,添加核苷酸的婴儿配方奶粉,可减少腹泻的发生及促进较小胎儿的生长发育。
但人体对核苷酸的需求是有一定限度的,并非越多越好,必须对其用量进行控制。
由于核苷酸价格较高,个别企业添加核苷酸时为降低成本不按配方足量添加甚至不添加,有些企业因工艺过程把握不好造成核苷酸成分损失,而使得核苷酸含量不足,给消费者利益造成损失。
所以为了维护消费者利益,必须尽快建立适用于乳制品的检测标准。
2.2 国家政府部门食品安全监管的需要我国自实施食品质量安全市场准入制度以来,对规范食品质量安全生产、保护广大消费者的利益等起到了极为重要的作用。
其中食品生产许可证审查细则就是审查生产企业是否符合要求的法规性文件,也是企业必须达到的最低要求。
在许可证审查中,添加核苷酸的产品必须在企业标准中进行规定,并办证检验合格后方能达到要求。
但对出厂产品质量是否达到标准要求,在政府监管部门实施各类监督中就必须依据相应的标准方法进行检测,所以其产品质量的监督必须有相应的技术标准支持,否则无法有效监管。
由此可看出,制订此检测方法标准的重要性与紧迫性。
2.3 完善国家标准的需要由于核苷酸在婴幼儿食品中使用是近几年来的事情,在我国现行的标准种尚缺失针对婴幼儿食品中核苷酸的检测方法标准。
这也是完善食品检测方法国家标准的需要。
3、起草过程3.1 前期工作核苷酸在婴幼儿配方乳粉中使用始于5年前。
当时根据个别企业的要求,我们于2003年开始开展了《反相高效液相色谱法测定乳制品中核苷酸方法的研究》,并于当年将研究成果发表于《中国食品添加剂》。
在以后的5年中,婴幼儿配方乳粉生产使用核苷酸的企业数量剧增,目前有90%以上的企业都作为营养成分之一添加核苷酸。
作为检测机构急需建立才完善的检测方法并尽快申报国家标准已成为当务之急。
基于这种情况,我们又在2006年专门组织技术人员成立研究小组对原来的检测方法研究进行了分析,从而找出原方法的缺陷,同时通过各种途径收集相关技术资料,制定了进一步开展研究的技术路线。
因原方法中采用的是缓冲盐作为流动相,且5个组分须采用不同的流动相分两次进行测定,其方法较为繁琐,若制定为国家标准明显不符合要求。
为此我们通过论证决定采用离子对色谱法一次同时测定5个组分的技术路线展开研究,并于2006年底初步完成了乳制品中核苷酸检测技术的研究工作。
自2007年为进一步完善该技术,我们又与南京工业大学国家生化工程技术研究中心下属专业生产核苷酸的产业基地—南京同凯兆业生物技术有限责任公司合作,利用他们的技术优势,共同对该检测技术进一步实验研究,通过了大量实验建立了高效液相色谱法测定乳制品中核苷酸的方法。
为将该方法能及时上升为国家标准,解决乳制品中核苷酸的检测及在婴幼儿配方乳粉等办证件检验有据可依等问题,我们通过全国乳品标准化中心向国家标委会提出立项的申请,并于2007年批准。
随后我们共同组织了标准起草小组,开展了按照国家标准制定的要求对方法的适用范围、采用的标准、验证方法、准确性、精密度等方面进行了分析和确认,并于2007年底基本完成了实验室验证工作。
通过验证后认为此方法操作简单、准确、快速,基本符合制定国家标准的条件。
3.2 实验室间验证工作2008年6月全国乳品标准化中心在青岛组织召开了乳品系列标准的制修订工作研讨会。
会上我们提交了由国家乳制品质量监督检验中心与南京同凯兆业生物技术有限责任公司共同起草的标准讨论稿,并对该标准进行了详细的介绍。
会上一致通过了该标准讨论稿并同意进行方法验证。
根据会议精神,我们邀请了通过CNAS认可的实验室美赞臣(广州)有限公司、上海英特尔营养乳品有限公司、内蒙古蒙牛乳业集团股份有限公司等单位与我中心共同进行了实验室间的方法验证工作。
通过统计分析各实验室提交的检测数据,验证了该方法的精密度等。
参加验证的实验室一致认为:该方法用于测定以婴幼儿配方乳粉类产品为主的样品中核苷酸的含量,具有测定结果准确可靠,操作简单、快速等特点。
4. 制定标准的原则和依据。
目前报道的检测方法主要有微生物法、毛细管电泳法、高效液相色谱法等,对于核苷酸的仪器分析报道较多,多用ODS 反相色谱柱,通常采用是离子对反相色谱法。
但都不适合乳品中核苷酸的测定,本研究就是在收集有关资料的基础上,结合乳制品样品的特点,选择离子对反相色谱法进行研究,建立了高效液相色谱法测定乳制品中核苷酸的简便、准确的检验方法。
经实验验证:该方法的准确性、重现性、检出限等完全能满足婴幼儿配方食品和乳粉中核苷酸含量测定的要求。
5标准主要条款的说明5.1 标准名称本标准的名称定为:《婴幼儿配方食品和乳粉核苷酸的测定》。
5.2 范围本标准适用于婴幼儿配方食品、乳粉中五种核苷酸的测定。
(胞嘧啶核苷酸 CMP 、尿嘧啶核苷酸UMP、腺嘌呤核苷酸AMP 、鸟嘌呤核苷酸GMP 、次黄嘌呤核苷酸IMP )5.3 样品的处理方法的研究样品的处理主要考虑的是既能将样品中的蛋白质分离出去,又能将核苷酸无损失的提取出来。
为此我们将样品用水溶解,通过超声波振荡后采用3种样品处理方式来沉淀蛋白质:10%乙酸、调pH值及0.33mol/L的高氯酸。
10%乙酸沉淀蛋白和高氯酸沉淀蛋白质的方法是将充分振荡溶解的样品转入50mL容量瓶中,加入5mL10%乙酸或0.33mol/L的高氯酸溶液,定容,充分混匀后用滤纸过滤;调pH法沉淀蛋白质的方法是先用稀盐酸溶液将充分振荡溶解的样品溶液的pH调至1.7,静止1min后再用氢氧化钠调pH到4.5,转入50ml容量瓶中定容,混匀,用滤纸过滤。
上述滤液通过0.45µm的滤膜过滤后上机测定。
通过对测定色谱图进行分析后发现:上述3种处理方式对色谱图中杂质峰的数量和色谱峰形及分离度都有有一定的影响:调pH沉淀蛋白质的试液杂质峰要多于用乙酸沉淀蛋白质的方法。
使用高氯酸沉淀蛋白和乙酸沉淀蛋白效果相近,但用乙酸沉淀时色谱峰形最好,而且方便。
根据上述处理样品方法的比较,确定采用10%乙酸沉淀蛋白质的样品处理方法。
5.4 色谱柱及条件的选择5.4.1 色谱柱的选择:色谱柱性能是待测物能否达到理想的分离度、方法成功的关键之一。
由于核苷酸为离子型化合物,采用离子对色谱进行各组分的分离可能会得到理想的结果。
在色谱柱的选择上,我们先后采用了AichromBond-AQ C18柱、SUPELCOSIL LC-18-T C18柱和氨基柱waters三种色谱柱进行实验。
结果发现:使用氨基柱时,GMP和IMP完全重叠在一起,没有分开,所有组分在10min左右全部流出;使用AichromBond-AQ C18柱时,由于流动相的细微变化,其中GMP和IMP有时重叠在一起,有时分离度较差,较难分离;而SUPELCOSIL LC-18-T可以使五种核苷酸都得到较好的分离。
SUPELCOSIL LC-18-T柱添料的硅表面经过特殊的处理,与普通的C18柱相比,它可以减少硅烷醇和核苷酸之间的相互作用,提高分析的灵敏度,因此我们选用SUPELCOSIL LC-18-T柱进行测定。
5.4.2 流动相的选择我们主要对流动相进行了优化,即离子对试剂的浓度、流动相pH 值和甲醇浓度进行优化。
5.4.2.1离子对试剂的浓度我们选用离子对试剂四丁基硫酸氢铵的浓度分别为 1.30mmol/L、1.40mmol/L、1.50mmol/L、1.70mmol/L、1.75mmol/L、和2.0mmol/L。
由试验结果可以看出离子对试剂浓度变化对核苷酸的出峰顺序、分离效果及峰形影响很大:当四丁基硫酸氢铵浓度为1.40mmol/L时,分离效果最好,基线分离,峰形对称,且样品中的核苷酸与杂质峰完全分开,色谱峰的顺序为CMP、AMP 、UMP、GMP 和IMP。