复方马钱子片质量标准的研究[1]
马钱子新型制剂及质量控制的研究进展
马钱子新型制剂及质量控制的研究进展马钱子是一种常见的中药材，具有较高的药用价值。
近年来，随着药物制剂技术的不断发展，马钱子新型制剂的研究也在不断深入，为其临床应用和质量控制提供了更多可能。
本文将对马钱子新型制剂及质量控制的研究进展进行详细阐述。
马钱子是一种常见的中药材，主要用于清热解毒、利湿消肿、止咳化痰等。
其主要活性成分为马钱子碱、马钱子酸、赤马钱碱等。
由于其味苦、性寒，易引起中毒反应，限制了马钱子在临床上的应用。
为了克服这一缺点，研究人员开始探索马钱子新型制剂，通过改变其给药途径、配伍药物等方式，提高其药效、降低毒性。
目前，研究者主要致力于以下几类马钱子新型制剂的研究：一是口服制剂，包括颗粒剂、胶囊剂、片剂等；二是外用制剂，包括药膏、贴敷剂等；三是注射剂，主要用于临床治疗；四是马钱子中药制剂与西药的联合制剂，如马钱子与头孢类抗生素联合制剂等。
对于口服制剂，研究者主要探索如何提高其生物利用度和稳定性。
部分研究表明，采用纳米技术制备的马钱子颗粒剂或胶囊剂，能够明显提高其溶解度和生物利用度，使其药效更为显著。
一些研究者还尝试将马钱子与具有增容剂作用的中药合用，如木通、大黄等，以提高其利湿消肿的功效。
对于马钱子中药制剂与西药的联合制剂，研究者主要探索如何提高其协同作用和减轻毒副作用。
已有研究表明，将马钱子与头孢类抗生素联合制剂，可以显著提高其抗菌作用，并且减轻其对肝肾的损伤。
研究者还发现，将马钱子与降血糖药物联合使用，可以显著提高其降糖效果，并且降低其对肝肾的毒性。
马钱子新型制剂的研究已经取得了一定的进展，为其临床应用提供了更多可能。
目前马钱子新型制剂的质量控制仍面临一些挑战，需要进一步加强研究。
由于马钱子中包含多种活性成分，其质量控制比较复杂，需要建立更加完善的质量评价体系。
随着新型制剂的不断涌现，需要建立更加严格的生产工艺和质量标准，以确保其安全有效。
由于马钱子易产生中毒反应，需要建立更加严格的毒性评价体系，开展更多的临床安全性评价研究。
中药复方新药研发中的质量标准研究中的问题与思考
中药复方新药研发中的质量标准研究中的问题与思考摘要：一直以来，中药复方新药都是中药研究中的重点，复方新药的研究要依据中医药理论开展，其质量标准研究也是中医药研究的重要内容。
近些年，我国在中药复方新药上的研究水平有了很大的提高，但是依旧在复方新药的药学研究中针对质量标准的建立存在一定的问题。
因此本文就深入研究中药复方新药在药学研究中存在的诸多问题，通过建立统一的质量标准来达到保障中药复方新药要评质量提高的目标，让中药复方新药的质量标准能够日趋完善、科学。
关键词：中药复方；质量标准；新药研发中药复方新药作为中医学中新药研究的主体，对中药复方新药的研究要结合中医药的理论，体现中医药的特色，因此其药学研究是十分重要的。
同时在中药复方新药的研究中，相关的质量标准研究也是其进行药学研究的重点内容，是新药药学评价的关键。
近些年，我国在中药复方新药中的研究水平有了很大的提高，但是也由此发现了一些复方新药标准研究中存在的共性问题，研究并且解决这些共性问题对于中药复方新药的发展是有重要意义的。
1 关于质量标准研究中含量测定指标选择的问题1.1 含量测定指标未关注与临床适应症的关系中药复方新药在质量控制指标上的选择应该充分结合其在临床适应症上的测定指标，否则进行质量控制指标的测定是没有太大意义的，临床上的疗效测定是关键。
特别是一些中药复方新药中很多药物的相应作用是有特定使用区别的，因此更需要从临床效果上去反应产品的作用。
比如清热通便的某种复方新药，其中大黄在处方中测定的游离蒽醌的含量是没有办法跟临床效果相挂钩的，含量测定的指标要结合临床效果才能够反应出大黄在结合游离蒽醌之后在复方新药中的泻下作用等。
1.2 含量测定指标未关注与产品安全性的关系中药复方新药在针对有毒性药材的选择上需要测定相关毒株的安全性，要依据毒株安全性的限量指标或者是含量测定指标去反应药品的安全性和有效性。
比如某种含毒性药材的复方新药，对于它的质量标准检测要在充分考虑处方中是否含有剧毒或者是大毒药材，采取内服或者还是外用的方法去研究相应毒性成分的含量，采取的是限量检测法或者是含量测定法，这样做可以更好的确保药剂在不同使用方式下的安全性。
马钱子对照提取物的研究及其在马钱子药材及复方制剂质量控制中的应用
药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
药 物 分 析 杂 志 Chin J Pharm Anal 2018,38(7)
estigated and crude drug and preparation of Strychi Semen were analyzed． Results： The reference extracts of Strychni Semen showed good homogeneity and stability． The average contents of strychnine and brucine were 49.9% and 45.4% and the RSDs were 1.0% and 0.59%， respectively． The quantitative results of 8 batches of crude drug and preparations obtained with the reference extract and the separate reference substances were basically the same． Conclusion： The presented method is feasible for quality control of reference extract of Strychni Semen， which is suitable to replace separate reference substances in assay of strychnine and brucine． Keywords： reference extract of Strychni Semen； strychnine； brucine； quality control 号为 4、 5） 来源于中国食品药品检定研究院； 骨刺片 马钱子始载于 《本草纲目》 ， 为马钱科植物马钱 3 批次， 均为市售 （编号为 6~8） 。色谱纯甲醇购自 收录于 《中 Strychnos nux-vomica L. 的干燥成熟种子， Theremo Fisher 试剂有限公司； 其他试剂为分析纯， 均 华人民共和国药典》 （简称 《中国药典》 ） 2015 年版一 部， 具有通经止痛、 散结消肿的功效， 用于跌打损伤、 购自国药集团化学试剂有限公司。 2 方法和结果 骨折肿痛、 风湿顽痹、 麻木瘫痪、 痈疮疮毒、 喉咙肿痛 ［1-2］ 的治疗 。 2.1 对照提取物的研究 马钱子为剧毒中药， 有效剂量和中毒剂量比较接 2.1.1 制备 近， 其有效成分为生物碱类， 其中士的宁及其氮氧化 参 考 药 典 方 法 进 行 优 化［2］ ， 确定对照提取物 物和马钱子碱及其氮氧化物含量占总生物碱的 82% 制备方法： 取马钱子药材粉末 100 g， 加三氯甲烷 ［3］ 以上， 这类成分毒性极大， 临床多以炮制品入药 。 乙 醇 （10 ∶ 1） 1 000 mL 与 浓 氨 试 液 100 mL， 浸泡 《中国药典》 中共收录了 19 种含有马钱子的中药复 过夜， 滤过， 减压回收三氯甲烷和乙醇， 冷冻干燥， 方制剂， 16 种成药要求检查士的宁含量 （其中 3 种 即得。 要求同时检查士的宁和马钱子碱含量） 。为了解决中 2.1.2 标定 药化学对照品对纯度要求高， 制备难度大， 检测成本 以士的宁和马钱子碱对照品为对照， 测定对照提 高， 以及士的宁和马钱子碱对照品为剧毒化学品， 其 取物中 2 个成分的含量。 发放和运输均受到严格管控的问题， 本文研制马钱子 2.1.2.1 色谱条件 采用 Waters Symmetry ShieldTM RP C18 碱对照提取物， 既可有效降低单体对照品的剧毒危 色谱柱 （4.6 mm×250 mm， 5 μm） ， 以乙腈 -0.01 mol·L-1 害， 又可满足药品检验检测的要求， 确保临床用药安 庚烷磺酸钠与 0.02 mol·L-1 磷酸二氢钾等量混合溶液 全； 同时， 本文还对对照提取物的色谱行为、 均匀性、 （21 ∶ 79） 为流动相， 流速 1 mL·min-1， 检测波长 260 nm。 稳定性和赋值准确性进行了研究。 2.1.2.2 混合对照品溶液制备 分别精密称取士的 本研究对 5 批不同来源的马钱子药材和 3 批骨 宁和马钱子碱的对照品适量 （约 10 mg） ， 置于 100 刺片样品 （含马钱子饮片） 进行了测定， 结果初步验 mL 量瓶中， 加甲醇溶解并稀释至刻度， 制成混合对照 证了马钱子对照提取物替代士的宁和马钱子碱对照 品溶液， 即得。 品对马钱子药材、 饮片及其复方制剂进行质量控制的 2.1.2.3 供试品溶液制备 精密称取对照提取物 （约 可行性。 20 mg）于 100 mL 量瓶中， 加甲醇溶解并稀释至刻 1 仪器与试药 度， 摇匀， 即得对照提取物溶液。 Waters e2695-2998 PAD 液相色谱仪 （Waters 公 2.1.2.4 线性关系考察 精密吸取 “2.1.2.2” 项下混 司） ， 梅特勒 AE240 型电子天平 （十万分之一， 梅特勒 合对照品溶液 1、 2、 5、 10、 15 μ L， 分别注入液相色 公司） ， Millipore 超纯水仪 （Millipore 公司） 。 谱仪， 测定峰面积。以峰面积 Y 为纵坐标， 进样量 X 马钱子药材 3 批由中国食品药品检定研究院 （μ g） 为横坐标， 绘制标准曲线。士的宁和马钱子碱 标本馆提供 （编 号 为 1~3） ， 士的宁 （批 号 110705的回归方程分别为： 201307） 、 马钱子碱 （批号 110706-201306） 和马钱子 Y=1×107X-2×106 r=1.000 对照药材 （批号 121164-200302、 121164-200603， 编 Y=2×107X-3×106 r=1.000
马钱子新型制剂及质量控制的研究进展
马钱子新型制剂及质量控制的研究进展马钱子是传统中药之一，在民间应用广泛，具有清热解毒、祛风除湿、止咳平喘等多种药效。
随着现代科技的不断发展和进步，马钱子的研究也越来越深入，新型制剂和质量控制也面临着新的挑战。
本文将从新型制剂和质量控制两个方面进行综述。
1. 马钱子单体药物的制剂研究马钱子中的主要活性成分为川芎嗪、马来酸孟鲁司特、丁香酚、芫花内酯等单体成分。
目前，研究人员已经成功开发出多种单体成分制剂，如马来酸孟鲁司特片、嗪酮布洛芬胶囊、芪炎颗粒等，这些制剂的制备工艺和药效评价已进入实用阶段。
除了单体化制剂外，研究人员还针对马钱子的复方药制剂进行了深入的研究，这些制剂既可以是传统的中药方剂，也可以是具有特殊功效的新型制剂。
例如，研究人员利用超声波提取技术制备了马钱子复方口服液，该药品具有清热解毒、退热止痛等多种功效。
随着制剂技术的不断发展，研究人员也开始对不同制剂之间的药效和药理学特性进行比较研究。
例如，一项研究发现，与单一成分注射剂相比，马钱子水提液(CM)和归芍活血汤(CSP)减缓了猪肝细胞的坏死和脂质过氧化程度，具有更好的保护肝细胞的功效。
马钱子在民间应用广泛，但其毒副作用也不能忽视。
目前，研究人员已经对马钱子中毒问题进行了深入研究。
一项大型观察研究表明，马钱子中毒患者多数为女性，患者起病时间一般在服用药物12小时内，且常常有肝肾损伤等症状。
2. 马钱子药材的质量控制除了药材质量控制外，研究人员还对马钱子产品进行了深入研究，以确保产品质量和安全。
例如，一项研究通过比较草药中的永胜夜茶(YSNT)和马钱子花草茶(HTC)的化学成分和功效，发现YSNT具有更优异的高亲脂性、高生物利用度等特点，因此可作为马钱子产品的参考标准。
总之，马钱子作为传统中药之一，在新型制剂和质量控制方面的研究进展很快，这些研究不仅有利于马钱子的临床应用，也为传统中药现代化的发展提出了新的方向和思路。
复方制剂质量标准
复方制剂质量标准
复方制剂质量标准是指对复方制剂的质量进行规范化、标准化的要求，以确保其药效和安全性。
在建立复方制剂质量标准时，需要从多个方面进行考虑和评估，以下是一些主要方面：
1. 原料药：原料药是复方制剂的主要成分，其质量对复方制剂的质量有着至关重要的影响。
因此，需要对原料药的来源、生产工艺、质量标准等进行严格的控制和评估。
2. 生产工艺：生产工艺是影响复方制剂质量的重要因素之一。
在制定复方制剂质量标准时，需要明确生产工艺的流程和参数，并制定相应的控制指标，以确保生产过程中的稳定性和一致性。
3. 包装材料：包装材料对复方制剂的质量也有一定的影响。
在选择包装材料时，需要考虑其对复方制剂的保护作用、阻隔性能、安全性等方面的因素，并制定相应的质量标准和控制指标。
4. 稳定性：复方制剂的稳定性是其质量的重要指标之一。
在制定复方制剂质量标准时，需要对复方制剂的稳定性进行严格的测试和评估，以确保其在规定的时间内保持稳定。
5. 有效性：有效性是复方制剂质量标准的另一个重要方面。
在制定复方制剂质量标准时，需要对其有效性进行充分的测试和评估，以确保其能够达到预期的治疗效果。
6. 安全性：安全性是复方制剂质量标准的首要考虑因素。
在制定复方制剂质量标准时，需要对可能存在的安全隐患进行充分的评估和控制，以确保其安全性。
总之，建立复方制剂质量标准需要考虑多个方面，包括原料药、生产工艺、包装材料、稳定性、有效性和安全性等。
只有制定科学、合理、全面的质量标准，才能确保复方制剂的质量和安全性。
马钱子研究进展
［６］周爱香，郭淑英，田甲丽ｉ等．复方马钱子片对免疫功能的影响
［Ｊ］．中国实验方剂学杂志，１９９８，４（４）：４６４８．
［７］陈龙，蔡宝昌，陆跃明，等．马钱子碱对大鼠心肌细胞钙通道阻 滞作用的单通道分析［Ｊ］．药学学报，１９９５，３０（３）：１６８． ［８］Ｂ∞ｃｈａｌｌｇ ｃａｉ，ｚｈｉ Ｙ锄ｇ Ｓｈｉ．Ｐｒｏｃ船ｓｉＩｌｇ
通过膜片钳的方法，证明马
钱子碱能显著激动Ｗｉｓｔａｒ大鼠乳鼠的心肌细胞上Ｔ型、Ｌ 型、Ｂ型３种钙通道的单通道活动，使其开放时间延长，关闭 时间缩短，开放概率增加，而对通过每一离子通道的离子流
剂），１次／ｄ，１彬次，每粒重约１
占９６％；有效１１例，占４％。 ３．治疗骨性疾病
ｇ，连服２０～４０ ｄ，治疗本病
２８０例，服药后显效时间最短３ ｄ。在２８０例中治愈２６９例，
廉帼¨副用马钱子煎剂浸渍外洗治
疗骨性关节病，收到较好疗效，在外洗浸渍的同时，对不同的 患者和疾病，不同部位嘱其加陈醋１００ ｇ，以增强脂溶性成分 的溶解和吸收。强筋健骨丸是川草鸟、石斛、制马钱子等味 药的制剂，党建军等¨引用此药治疗骨关节炎６０例，显效２５ 例，有效２９例，无效６例，总有效率为９０％。服用马钱子丸 治疗腰椎间盘突出症４８例，痊愈２９例，显效１１例，有效５ 例，无效３例，总有效率为９３．８％Ⅲ］。壮骨止痛丸（马钱子、 灵仙、五加皮等）治疗腰椎间盘突出症１２６例，痊愈８５例，显 效３１例，有效８例，无效２例瞄¨。采用ｘ线摄片确诊氟骨 症患者，观察用氟康宁胶囊（主要成分为马钱子）治疗前后 患者症状、体征变化，劳动力恢复情况以及生化改变。结果： 治疗３３７例，痊愈或临床治愈２３９例，总治愈率为７０．９％，另 有１６．０２％的瘫痪患者能站起行走，参加劳动。结论：氟康 宁是目前治疗中、重度氟骨症最有效的药物之一僻Ｊ。 ４．其他取马钱子、杜仲等分，研为细粉，过１００目筛 备用。治疗时取药末Ｏ．５ ｇ置腰部疼痛处，外用伤湿止痛膏 覆盖以免药末漏出。每日换药１次，１０ ｄ一疗程。１８０例患 者均获满意效果，贴药一天后即有明显减轻ｍ］。荆建成‘圳 将马钱子焙黄，去毛皮，然后用香油５００ ｇ煎之至漂起为度， 去马钱子留油备用。治疗时先用双氧水洗去脓垢，再将马钱 子油滴人耳内２—３滴，一日２次，患者痊愈。 四、质量标准的研究 为评价药材质量，控制制剂含量，确保临床用药安全有 效，广大药学学者作了大量工作。近年来对马钱子及其制剂 的质量标准研究归纳如下： １．高效液相色谱法（ＨＰＬｃ） 该法以经典液相色谱为
马钱子新型制剂及质量控制的研究进展
马钱子新型制剂及质量控制的研究进展马钱子是一种传统的中药材，具有镇痛、抗炎、抗肿瘤等多种药理作用。
由于马钱子中主要药效成分乘风烯醇的毒性，以及其自然产生量较少，所以在临床应用中存在一些问题。
为了充分发挥马钱子的药用价值，近年来研究人员开始探索马钱子的新型制剂和质量控制方法。
关于马钱子的新型制剂的研究进展主要分为三个方面：提取工艺研究、制剂研究和控释技术研究。
提取工艺研究主要是通过改变传统的煎煮方法，寻找如何更好地提取马钱子中的有效成分。
研究人员发现，马钱子的主要药效成分乘风烯醇是油脂溶性的，而非极性溶剂如乙醚、氯仿等对其提取效果较好。
一些研究还发现，添加表面活性剂如Tween 80和脱脂乳酪素能够显著提高乘风烯醇的提取率。
制剂研究主要是通过制备新型的药物剂型，提高马钱子的利用率和降低毒副作用。
研究人员开发了马钱子的乳液剂、栓剂、鼻腔喷雾剂等。
这些新型制剂不仅能够增加马钱子的溶解度和稳定性，还能够减少肠道吸收和代谢速度，延长药物在体内的作用时间。
控释技术研究主要是通过载体材料和载体结构的设计，调控马钱子的释放速率和释放方式。
研究人员发现，聚合物、纳米材料等载体材料具有良好的控释性能，可以有效延长药物的释放时间。
采用微球或纳米粒子等载体结构能够实现马钱子的靶向输送，减少药物在体内的分布，提高药效。
关于马钱子的质量控制的研究进展主要包括化学成分分析和药材鉴别技术。
化学成分分析主要是利用色谱、质谱等现代分析技术，对马钱子中的有效成分进行定性和定量分析。
研究人员已经确定了马钱子中的多种生物碱、酮类化合物和萜类化合物等成分，并建立了相应的分析方法和指纹图谱。
药材鉴别技术主要是通过形态学、显微镜、光学旋光度等方法，对马钱子进行外部性状和内部性状的鉴别。
研究人员发现，马钱子的外部形态特征主要有颜色、形状、大小等，而内部性状主要有组织结构、细胞形态等。
还可以通过比较马钱子与其他相似药材的差异性来进行鉴别。
马钱子新型制剂的研究进展主要包括提取工艺研究、制剂研究和控释技术研究。
马钱子新型制剂及质量控制的研究进展
马钱子新型制剂及质量控制的研究进展【摘要】本文对马钱子新型制剂及其质量控制进行了系统性研究和探讨。
在介绍了马钱子的研究背景和意义。
接着在详细阐述了马钱子新型制剂的研究进展，制备技术，质量控制的重要性，以及各种质量控制方法和研究进展。
在展望了马钱子新型制剂研究的未来发展方向，并提出了对马钱子新型制剂的质量控制的建议。
通过本文的研究，有望为马钱子新型制剂的研发和质量控制提供更加系统和全面的指导，推动这一领域的发展。
【关键词】关键词：马钱子、新型制剂、质量控制、研究进展、制备技术、质量控制方法、展望、未来发展方向、建议。
1. 引言1.1 研究背景马钱子是一种传统中药材，具有多种药理作用和临床应用价值。
随着现代科技的发展，人们对马钱子新型制剂的研究逐渐增加。
马钱子新型制剂相对于传统剂型，具有更好的生物利用度、稳定性和药效，能够更好地满足临床需求。
当前，针对马钱子新型制剂的研究主要集中在其制备技术和质量控制两个方面。
通过不断改进制备技术，提高新型制剂的生产效率和质量稳定性，以及加强质量控制的研究，保证产品的安全性和有效性，从而推动马钱子新型制剂的临床应用和市场推广。
有必要对马钱子新型制剂及其质量控制进行深入研究，以促进中药现代化进程。
1.2 研究意义研究马钱子新型制剂及其质量控制的意义在于解决传统制剂中存在的一些问题，提高马钱子药效的稳定性和疗效，为其临床应用提供更好的保障。
随着科技的发展和人们对药物质量要求的提高，传统制剂已经不能完全满足市场需求。
研究马钱子新型制剂，可以开发出更有效的给药途径和更稳定的剂型，提高马钱子在治疗中的可控性和持续性。
深入研究马钱子新型制剂的质量控制方法，可以确保其安全性和有效性，保障患者的用药安全。
对马钱子新型制剂进行研究还可以促进药物质量控制技术的发展，为其他中药制剂的研究提供经验和借鉴。
研究马钱子新型制剂及其质量控制具有重要的现实意义和发展前景。
2. 正文2.1 马钱子新型制剂的研究进展通过对马钱子植物的生物活性成分进行提取和分析，研究人员发现其中含有一些具有显著药效的化合物，如生物碱、甾体化合物等。
马钱子新型制剂及质量控制的研究进展
马钱子新型制剂及质量控制的研究进展马钱子是民间常用的中药材之一，具有消炎、镇痛、抗癌及降脂等功效。
近年来，随着医药技术的不断发展和人们健康意识的提高，对马钱子药效和质量的要求也越来越高。
因此，研究马钱子的新型制剂及质量控制已成为当前的热点。
1.注射剂马钱子注射剂是一种新型的制剂形式，具有快速散发、高浓度、快速作用以及可控释放等优点。
近年来，越来越多的临床研究表明，马钱子注射剂对于支气管炎、哮喘等疾病具有显著的疗效。
2.口服制剂目前，常用的马钱子口服制剂主要包括片剂、胶囊等。
其中，马钱子新型片剂具有口感好、易于吞咽、不易碎裂等特点。
另外，马钱子胶囊也是一种口服制剂，具有方便携带、剂量准确等特点。
3.种子油马钱子种子油是一种天然菜籽油类的植物油，富含亚油酸等不饱和脂肪酸成分，对高血脂、心脑血管疾病等有一定的治疗效果。
研究表明，马钱子种子油在药用和保健领域具有很大的应用前景。
1.定性鉴别马钱子的定性鉴别包括外观特征、品质指标及化学成分等方面。
外观特征主要是通过研究马钱子的形态、结构、色泽等方面对其做出鉴别。
品质指标方面，则主要是通过对马钱子的质量指标进行研究，如含水率、吸水性、灰分含量等。
最后，化学成分方面则是通过对马钱子的有效成分进行分析来进行确定。
马钱子的定量鉴别主要是对其有效成分进行测定。
目前，支气管扩张药、镇咳药等在马钱子加工过程中需要定量测定的有效成分主要包括延胡索、马钱子碱等。
3.质量标准制定马钱子的质量标准制定是对其质量达到要求的标准进行制定和规范化。
马钱子质量标准制定的关键是确定统一标准，要求其成份含量符合国家规定的标准。
同时，在制定过程中需要考虑到质量标准与不同用途的医疗和保健需求相适应。
马钱子及其复方制剂含量测定方法概述
马钱子及其复方制剂含量测定方法概述
何琳
【期刊名称】《安徽医药》
【年(卷),期】2004(008)004
【摘要】中药马钱子为治疗风湿顽痹、麻木瘫痪、跌打损伤等症的常用药，马钱子中含有多种生物碱，士的宁(Stychnine)和马钱子碱(Brucine)在马钱子生物碱中占80％以上，二者都是其主要活性成分和有毒成分，必须严格控制其含量。
含马钱子碱的剂型有散剂、片剂和胶囊剂。
近年来，随着处方组成的多样化、仪器的更新，新的测定方法不断出现，笔者查阅了近几年国内外资料，选出较实用的测定方法，综述如下：
【总页数】2页(P299-300)
【作者】何琳
【作者单位】安徽省马鞍山市药品检验所,安徽,马鞍山,243011
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2;R284.2
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1.RP-HPLC测定马钱子复方制剂中士的宁的含量 [J], 唐志书;史亚军;王梅;宋逍
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3.含马兜铃酸中药材与制剂的含量测定方法研究概述 [J], 苏健;王宝琴;马滕;韩敏彩
4.马钱子及其复方制剂中士的宁含量测定研究概况 [J], 陈巧玲
5.马钱子制剂中士的宁含量测定方法研究进展 [J], 岑淑姬
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15Λl, 分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘 015g (过 60 目筛) , 精密称定, 置具塞锤形瓶
合剂 的 硅 胶 G 薄 层 板 上, 以 石 油 醚 ( 60～ 中, 精密加入氯仿 25m l 与氨水 1m l, 密塞, 轻
90℃) 2乙酸乙酯 (1∶1) 为展开 剂, 展开, 取 轻振摇, 称定重量, 室温放置 24h, 再称重, 补
关键词 复方马钱子片 马钱子粉 川牛膝 当归 士的宁
Study on the Qua l ity Standard of Com pound M aq ianz i Tablet Z hang S iju , L iu L i, L iu F eng shan
( Institu te of C h inese M a teria M ad ica , C h ina A cad em y of T CM , B eij ing , 100700) Abstract: T he qua lity standa rd w a s stud ied acco rd ing to requ irem en t by Eva lua t ion of new d rug s of ch inese governm en t. A qua lita t ive iden t ify ing m ethod by TL C w a s estab lished fo r fou r k ind s of m a in herb s and st rychn ine w a s quan t ita t ively determ ined by H PL C. R esu lt show s: the m ethod is accu ra te, reliab le and w ith h igh sep a ra t ing deg ree and rep ea tab ility. Key words: com pound m aqianzi tab let, sem en st rychn i p u lvera tum , rad ix cya thu lae, rad ix angelicae sinen sis, st rychn ine
1m l 含 1g 的防风溶液, 作为对照药材溶液。 回归方程: Y = 1321 + 495554x , r = 019999,
再按 211 中马钱子粉空白对照溶液的制备方 表明士的宁在 0116～ 018Λg 范围内具有良好
法分别制成川牛膝和防风的空白对照溶液。 线性关系。
照薄层层析法[5] 试验, 吸取上述 5 种溶液各 314 供试品溶液的制备与测定 取药粉约
取出, 晾干, 喷以 2% 三氯化铁21% 铁氰化钾 含马钱子粉的空白对照药粉, 再按供试品液
试液, 供试品色谱中在与对照药材和对照品 制备与测定项下操作制备成空白对照溶液。
色谱相应的位置上, 显相同颜色的斑点。
结果表明空白对照液未检出与士的宁对照液
3 士的宁的含量测定
对应的色谱峰, 视为空白无干扰。
切无误, 避免与怀牛膝混淆, 本文建立了以川 牛膝为对照药材的荧光色谱鉴别法, 此方法 专属性强、灵敏可靠。 412 关于供试品溶液制备方法, 曾考察过氨 性氯仿热回流提取, 再用甲醇定容的方法, 该 法较简单, 但样品经甲醇定容注入液相色谱 后, 在士的宁主峰前出现一小分叉, 而用乙酸 乙酯或氯仿定容就无此现象, 故正文采用乙 酸乙酯定容。对超声提取法和本法 (室温放置 24h ) 也经过比较, 结果本法提出率高于超声 法。 供试品液制备中经碱、酸处理后, 样品含 生物碱比例增高, H PL C 分析时图谱清晰。
J un. 1999, 5 (3)
照品溶液。按处方组成比例, 取除马钱子粉以 甲 醇2氨 水 ( 8 ∶ 8 ∶ 1 ∶ 0107) ; 检 测 波 长:
外的其余药味按工艺法制得干燥颗粒, 又按 254nm ; 柱温: 室温; 流速: 110m l m in; 理论板
供试品溶液制备法制得空白对照溶液。 照中 数按士的宁峰计算应不低于 2500。在此条件
11011 11196 21195 99100
11010 11166 21137 96166
4 讨论 411 文献报道[6] 川牛膝中含有能促进蛋白 质合成的活性成分蜕皮激素, 我们以蜕皮甾 酮为对照品按文献[7] 方法进行 TL C 定性试 验, 但川牛膝样品在薄层中与对照品相应位 置斑点极不明显, 而怀牛膝呈现十分清晰的 对应斑点。 为了保证本制剂的川牛膝药材确
复方马钱子片由马钱子粉、川牛膝、当 L C 23A 高效液相色谱仪, SPD 22A 紫外检测
归、防风等 8 味中药经优选工艺后精制而成。 器, C2E IB 数据处理机; 定容毛细管 (D rum 2
具有祛风、通络、活血散结的功能, 主治肌肉 m ond Scien tific Com p any U SA ) ; 硅胶 G (青
液各 6Λl, 分别点于同一以羧甲基纤维素钠 11268m g 片。 本品每片 (013g ±) 含士的宁
为粘合剂的硅胶 G 薄层板上, 以苯2氯仿2甲 醇2甲酸 (2∶2∶016∶0105) 为展开剂, 展开,
(C 21H 22N 2O 2) 应为 1108～ 1132m g。 315 空白试验 以本品制剂方法制备成不
1999 年 6 月 第 5 卷第 3 期
中国实验方剂学杂志
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对标准偏差 R SD = 1103%。 317 稳定性试验 取同一份供试品溶液, 按 拟定的时间间隔进样 4Λl, 测定峰面积, 结果 表明供试品溶液在 24h 内基本稳定, R SD = 1165% 。 318 重现性试验 取同一批号的样品, 按上 述方法制成 5 份供试品溶液, 在拟定的色谱 条件下测定峰面积, 计算相当于每片样品 ( 013g 药 粉) 的 士 的 宁 含 量, xθ = 11129m g, R S D = 1141%。 319 回收率试验 精密称取已知含量 (每 g 样品含 410338m g 士 的 宁) 的 本 品 ( 0125 ± 010003) g, 5 份, 分别加入相应量的士的宁对 照品, 精密称定, 按前述供试品制备方法制备 成待测溶液, 以拟定的色谱条件检测, 结果见 表 1。
关节疼痛、肿胀、屈伸不利, 适用于类风湿性 岛海洋化工厂, 薄层色谱用) ; 士的宁、马钱子
关节炎病等。 君药马钱子中的士的宁和马钱 碱, 阿魏酸 (中国药品生物制品检定所) ; 复方
子碱为其主要活性成分, 但超剂量服用又会 马钱子片 (中国中医研究院实验药厂) ; 对照
引起毒副作用, 为保证临床用药安全有效, 严 药材均购于同仁堂药店。
格控制片剂质量, 除建立 4 味主药的鉴别方
正己烷 (上海化学试剂研究所) 色谱纯,
法外, 制定士的宁碱的含量测定方法并规定 二氯甲烷 (江苏无锡洪声化工厂) 分析纯 (重
含量限度范围是十分必要的。 士的宁含测方 蒸) , 甲醇 (北京化工厂) 优级纯, 氨水 (北京益
法 文 献 报 道 有 气 相 色 谱 法[1], 反 相[2] 和 正 利精细化学品有限公司) 分析纯, 其余试剂均
上显相同颜色的斑点, 空白液无干扰。
313 线性关系考察 精密称取士的宁对照
212 川牛膝和防风的鉴别 取药粉 6g, 加 品 8m g, 置 100m l 量瓶中, 加乙酸乙酯制成
氯仿 60m l 回流提取 2 次, 每次 1h, 滤过, 滤 每 1m l 含 80Λg 的溶液, 作为对照品溶液。精
(915∶015) 15m l 冷浸过夜, 滤取上清液, 浓 至提尽) , 合并氯仿提取液, 蒸干, 放冷, 残渣
缩制成每 1m l 含 2g 药粉的溶液, 作为供试品 用醋酸乙酯溶解至 10m l 量瓶中, 并稀释至
溶液。 另取当归对照药材 015g, 同法制成每 刻度, 摇匀, 即为供试品溶液。 分别精密吸取
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Ch inese Jou rna l of Exp erim en ta l T rad itiona lM ed ica l Fo rm u lae
311 色谱条件 色谱柱: ZO RBA T RX 2S IL 316 精密度试验 精密吸取同一士的宁对
416mm ×25cm ; 流动相: 正己烷2二氯甲烷2 照品溶液 4Λl, 重复进样 5 次, 测定峰面积, 相
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液浓缩至 1m l, 作为供试品溶液。另取川牛膝 密吸取对照品溶液 2、4、6、8、10Λl, 按拟定的
和防风对照药材各 1g, 分别加氯仿 20m l×2, 色谱条件测定峰面积, 以峰面积为纵坐标, 士
同法制成每 1m l 含 015g 的川牛膝溶液及每 的宁进样量为横坐标, 绘制标准曲线, 计算得
出, 晾干, 置紫外光灯下检视。供试品色谱中, 足氯仿损失的重量, 充分振摇, 滤过。 精密量
在与对照药材色谱相应的位置上, 显相同颜 取滤液 10m l, 置分液漏斗中, 用硫酸溶液 (3
色的亮兰色荧光斑点。
→100) 提取数次 (至提净止) , 合并硫酸液, 加
213 当归的鉴别 取药粉 2g, 加甲醇2甲酸 氨水使呈碱性, 用氯仿提取数次 (用薄层检查
1m l 含 015g 的对照药材溶液。再取阿魏酸对 对照品溶液与供试品溶液各 5Λl, 注入液相
照品, 加甲醇制成每 1m l 含 015m g 的对照品 色谱仪, 测定峰面积, 以外标法计算, 3 批样
溶液。照薄层层析法[5]试验, 吸取上述 3 种溶 品 士 的 宁 含 量 分 别 为 11213, 11204,