甘油提纯

甘油提纯

甘油提纯

油脂酯交换得到副产物甘油,里面含有碱催化剂、发生副反应生成的皂和少量未蒸出的甲醇和水分、色素等,为了得到精制的甘油我们做了一些处理!

1先准确称取甘油质量350g放入烧杯中;然后将烧杯放入900C的水浴中经过约45分钟左右甘油全部融化。测此时烧杯中甘油温度约800C。

2向烧杯中慢慢滴加浓度为36.46%的浓盐酸,使甘油的PH值达到3-3.5左右,添加浓盐酸的量约为30.1g,约占甘油总质量的8.6%左右。

3然后将烧杯转入700C的水浴锅中,观察其分层现象,分层明显,上层与下层流动性能很好,然后将其倒入分液漏斗中趁热将下层甘油相放出,称其质量约340.3g,得率约89%,测其PH值3左右,水分约6%。得到上层酸化油的质量约为39.8g,约占总质量的11%。

4配置20%的氢氧化钠溶液,然后慢慢向甘油相中滴加氢氧化钠溶液,使其PH 值调至6.0左右,此时添加氢氧化钠溶液的质量约为1.43g,约占甘油相总质量的0.42%。相当于添加了0.29g的固态氢氧化钠。此时测甘油相水分约为12.8%。

5最终检测提纯后甘油相中甘油含量约83%.

2014.10.30

甘油生产工艺

甘油的生产工艺 1理化性质 甘油又名丙三醇,外观与性状:无色粘稠液体, 无气味, 有暖甜味, 能吸潮。可混溶于乙醇,与水混溶。可溶解某些无机物。无毒,不刺激皮肤,眼睛,易燃烧。 2原料来源 本工艺的主要原料为丙烯,是有机化工的基本原料,源于石油,是通过炼油厂提炼石油过程中蒸馏分离出来的烯烃,通过再提炼而得,还有一部分是通过对石油提炼出来的重油等物质进过催化剂的裂解而得来的。 3产品用途 广泛用于纺织、印染、造纸、印刷、洗涤剂、日化、制酒、食品、卷烟、玻璃纸、搪瓷、石油、电子、橡胶、塑料、制革、化学、化纤等行业。主要用作保湿剂、保润剂、吸湿剂、润滑剂、柔软剂、软化剂、增稠剂、增塑剂、稀释剂、防冻剂等。 4生产工艺: 4.1在钯催化剂下,丙烯与氧在常压,160—180℃下与醋酸反应生成醋酸丙烯酯,反应式为: CH2=CHCH2 + 1/2O2 + CH3COOH CH2=CHCH2OCOCH3 + H2O 4.2在常压,60—80℃下以强酸性阳离子交换树脂为催化剂醋酸丙烯酯经水解生成烯丙醇,反应式为: CH2=CHCH2OCOCH3 + H2O CH2=CHCH2OH + CH3COOH 4.3在0.1—0.3MPa,0—10℃下,烯丙醇和氯气生成二氯丙醇反应视为: CH2=CHCH2OH + Cl2CH2ClCHClCH2OH 4.4二氯丙醇与氢氧化钙发生造化反应生成环氧丙烷,反应式为: CH2ClCHClCH2OH + 1//2Ca(OH)2CH2CHCH2Cl + 1/2CaCl2 + H2O O

4.5环氧丙烷经90℃水解一小时用盐酸中和到为6为止冷却生成粗甘油,反应式为: CH2OH CH2 CHCH2Cl + H2O CHOH O CH2OH 4.6纯化,经中和的产品是甘油水的饱和食盐溶液加入少量多聚氯化铝净水剂静置过夜过滤去除不净杂质去除表层浮油再经浓缩,精馏得到产品 SiH4

丙三醇 甘油的生产方法

生产方法 甘油的工业生产方法可分为两大类:以天然油脂为原料的方法,所得甘油称天然甘油; 以丙烯为原料的合成法,所得甘油称合成甘油。 天然甘油 1984年以前,甘油全部从动植物脂制皂的副产物中回收。至今为止,天然油脂仍为生产甘油的主要原料,其中约42%的天然甘油得自制皂副产,58%得自脂肪酸生产。制皂工业中油脂的皂化反应。皂化反应产物分成两层:上层主要是含脂肪酸钠盐(肥皂)及少量甘油,下层是废碱液,为含有盐类,氢氧化钠的甘油稀溶液,一般含甘油9-16%,无机盐8-20%。油脂反应。油脂水解得到的甘油水(也称甜水),其甘油含量比制皂废液高,约为14-20%,无机盐0-0.2%。近年来已普遍采用连续高压水解法,反应不使用催化剂,所得甜水中一般不含无机酸,净化方法比废碱液简单。无论是制皂废液,还是油脂水解得到的甘油水所含的甘油量都不高,而且都含有各种杂质,天然甘油的生产过程包括净化、浓缩得到粗甘油,以及粗甘油蒸馏、脱色、脱臭的精制过程。 合成甘油 从丙烯合成甘油的多种途径可归纳为两大类,即氯化和氧化。现在工业上仍在使用丙烯氯化法及丙烯不定期乙酸氧化法。 丙烯氯化法 这是合成甘油中最重要的生产方法,共包括四个步骤,即丙烯高温氯化、氯丙烯次氯酸化、二氯丙醇皂化以及环氧氯丙烷的水解。环氧氯丙烷水解制甘油是在150℃、1.37MPa 二氧化碳压力下,在10%氢氧化钠和1%碳酸钠的水溶液中进行,生成甘油含量为5-20%的含氯化钠的甘油水溶液,经浓缩、脱盐、蒸馏,得纯度为98%以上的甘油。 丙烯过乙酸氧化法 丙烯与过乙酸作用合成环氧丙烷,环氧丙烷异构化为烯丙基醇。后者再与过乙酸反应生成环氧丙醇(即缩水甘油),最后水解为甘油。过乙酸的生产不需要催化剂,乙醛与氧气气相氧化,在常压、150-160℃、接触时间24s的条件下,乙醛转化率11%,过乙酸选择性83%。上述后两步反应在特殊结构的反应精馏塔中连续进行。原料烯丙醇和含有过乙酸的乙酸乙酯溶液送入塔后,塔釜控制在60-70℃、13-20kPa。塔顶蒸出乙酸乙酯溶剂和水,塔釜得至甘油水溶液。此法选择性和收率均较高,采用过乙酸为氧化剂,可不用催化剂,反应速度较快,简化了流程。生产1t甘油消耗烯丙醇1.001t,过乙酸1.184t,副产乙酸0.947t。目前,天然甘油和合成甘油的产量几乎各占50%,而丙烯氯化法约占合成甘油产量的80%。我国天然甘油占总产量90%以上。 工业级甘油

甘油介绍

EINECS号: 200-289-5

17.9℃,相对密度1.2613。与水可无限混溶,无水甘油有强烈的吸水性。 甘油有微弱酸性,能与碱性氢氧化物作用,如与氢氧化铜作用可生成颜色鲜艳的蓝色甘油铜(可用来鉴别多元醇)。甘油与硝酸作用生成三硝酸甘油酯,又名硝化甘油,是一种烈性炸药。 由于甘油有吸水性,故常用于化妆品、皮革、烟草、食品及纺织品的吸湿剂和滋润剂。甘油还有润肠作用,可用于灌肠或制成栓剂医治便秘。硝酸甘油酯有扩张冠状动脉的作用,可用于治疗心绞痛。硝化甘油可用作炸药和推进剂。甘油与二元酸反应可得醇酸树脂,广泛用于油漆和涂料中。 自然界中,甘油以酯的形式广泛存在。如各种动植物油脂都是甘油的羧酸酯,水解油脂便可得到脂肪酸和甘油。目前,甘油的主要来源之一是制皂工业的副产物(油脂在碱性条件下水解),另一来源是由石油裂解气丙烯制备。 图为甘油结构式。

图甘油的酯化图。 工业上制备甘油单酯、甘油二酯的重要方法是利用油酯和甘油直接反应,得到甘 油单酯、甘油二酯和甘油三酯的混合物,再用蒸馏方法将甘油单酯分离出来,此 法能制得纯度达90%的甘油单酯。在实验中,将脂肪酸经过酰氯,再与甘油反应 来制取甘油酯。 甘油和无机酸也能发生酯化反应,最重要的是和硝酸反应。需在严格冷却的条件 下,将甘油滴入浓硝酸和浓硫酸的混合酸中进行反应,生成三硝酸甘油酯(参见“硝 酸甘油酯”)。 含量分析高碘酸钠溶液的制备取偏高碳酸钠(NaIO4)60g,溶于含有120mL0.1mol/L硫醪的水溶液中,并用水定容至1000ml,溶解时不要力加热。如溶液不澄明,则经一 烧结玻璃漏斗过滤。将世溶液贮存于一有玻璃塞的遮光容器中。按如下方法检验 本试液的适用性。 吸取10ml放入一250ml量瓶中,用水定容后混合。取甘油约550mg溶于50ml 水中,用移液管加人上述稀高碘酸液50ml。另取稀高碘酸液50ml,加入盛有50 ml水的烧瓶中,以此作为对照。将各溶液静置30min,各加5ml盐酸和10ml碘 化钾试液(TS-192),旋动混合。再静置5min,加水100ml,用0.1mol/L硫代硫 酸钠液滴定,不断摇动,临将终点时加淀粉试液(TS-235)数滴,再滴定至终点。 耗用于甘油/高碘酸盐混合液和空白试液的0.1mol/L硫代硫酸钠的容积之比,如 在0.750~0.765之间,则符合适用要求。 操作准确称取试样约400mg,放入一600ml烧杯中,加水50ml稀释,加溴百里 酚试液(TS-56)数滴,并用0.2mol/L硫酸酸化到明显的绿色或绿黄色。用0.05mo l/L氢氧化钠中和至明显的蓝色终点(无绿色)。另用水50ml按上述操作进行中和, 以此作为空白试验。用移液管吸取上述高碘酸钠溶液50ml,加入到各烧杯中,缓

硝化甘油(正式版)

文件编号:TP-AR-L5729 In Terms Of Organization Management, It Is Necessary To Form A Certain Guiding And Planning Executable Plan, So As To Help Decision-Makers To Carry Out Better Production And Management From Multiple Perspectives. (示范文本) 编订:_______________ 审核:_______________ 单位:_______________ 硝化甘油(正式版)

硝化甘油(正式版) 使用注意:该安全管理资料可用在组织/机构/单位管理上,形成一定的具有指导性,规划性的可执行计划,从而实现多角度地帮助决策人员进行更好的生产与管理。材料内容可根据实际情况作相应修改,请在使用时认真阅读。 第一部分化学品及企业标识 化学品中文名:硝化甘油 化学品英文名:nitroglycerine(with more than 40% nonvolatile insoluble phlegmatizer); glyceryl trinitrate 企业名称: 生产企业地址: 邮编: 传真: 企业应急电话: 电子邮件地址: 技术说明书编码:

第二部分成分/组成信息 √纯品混合物 有害物成分浓度 CAS No. 硝化甘油 55-63-0 第三部分危险性概述 危险性类别:第 1 类爆炸品 侵入途径:吸入、食入、经皮吸收 健康危害:少量吸收即可引起剧烈的搏动性头痛,常有恶心、心悸,有时有呕吐和腹痛,面部发热、潮红;较大量产生低血压、抑郁、精神错乱,偶见谵妄、高铁血红蛋白血症和紫绀。饮酒后,上述症状加剧,并可发生躁狂。本品易经皮肤吸收,应防止皮肤接触。 慢性影响:可有头痛、疲乏等不适。 环境危害:对水体和土壤可造成污染。

甘油法环氧氯丙烷生产技术进步

甘油法环氧氯丙烷生产技术进步 The production processes of epoxy chloropropane from glycerol 摘要:环氧氯丙烷生产工艺对比分析,通过工程实例对现有工艺中存在的原料消耗高、氯化反应周期长、废水COD高等问题,针对性的提出并实施技改方案,使得问题得到良好的解决,实现了经济效益和环境效益的双赢。 关键词:甘油法环氧氯丙烷;生产技术改进;清洁生产技术; Abstract:Epoxy chloropropane production process comparison analysis. Through the project example for existing process in the presence of raw materials consumption, chlorination reaction cycle is long, COD higher, according to the proposed and implemented technological transformation scheme, making the problem solved good, to achieve a win-win economic and environmental benefits of. Key words: epoxy c hloropropane from glycerol ; The progress of production technology;Clean production technology; 概述: 环氧氯丙烷(ECH)别名表氯醇,化学名称为1-氯-2,3-环氧丙烷,分子式C3H5OCl,分子量,是一种易挥发、不稳定的无色油状液体,能与多种有机溶剂混溶,可与多种有机液体形成共沸物。 环氧氯丙烷是一种重要的有机化工原料和精细化工产品,用途十分广泛,主要用于生产环氧树脂、合成甘油、氯醇橡胶、硝化甘油炸药、玻璃钢、电绝缘制品。同时还可用作纤维素酯、树脂和纤维素醚的溶剂,也是生产增塑剂、稳定剂、表面活性剂及氯丁橡胶的原料[1]。 环氧氯丙烷最早于1854年由Berthelot用盐酸处理粒甘油,然后用碱液水解时首先发现的[2]。数年后,Reboul提出这一物质可由二氯丙醇以苛性钠经水解反应直接制取。在此基础上,美国Shell公司于1948年建成了世界上第一座丙烯高温氯化法合成甘油的生产装置,环氧氯丙烷作为中间产物,开始大规模工业化生产[3]。目前,工业上环氧氯丙烷的生产方法主要有丙烯高温氯化法和醋酸丙烯酯法2种。当前世界上80%以上的环氧氯丙烷采用丙烯高温氯化法进行生产[4]。 近几年,随着世界范围内生物柴油产业的蓬勃发展,相应的副产甘油也在急剧增多,价格随之下降。老工艺甘油法环氧氯丙烷技术经济和环保上优势得到大力的体现,一度成为市场投资追逐的热点。国际上只有陶氏、苏威2家拥有甘油氯化法技术,其中,苏威2006年2月初在法国T a v a u x建立甘油氯化法环氧氯丙烷工厂,先后在泰国和中国泰兴投资建设环氧氯丙烷项目并运行。 国内先后有江苏扬农、连云港益海嘉里、福建豪邦,江西全球,宁波环洋等多家建设甘油法环氧氯丙烷项目,并成功运行。但是除前两家产能较大外,其余装置产能都较小,技术水平参差不齐,还不具备产业优势。项目目前作为氯碱平衡或者消化副产氯化氢还是个不错的选择,也更加具有资源和价格竞争优势,如作为氯碱化工配套、氟化工、亚磷酸等项目的配套。 一、工艺技术概述和比较: 1、丙烯高温氯化法: 丙烯高温氯化法是工业上生产环氧氯丙烷的经典方法,它的特点是生产过程灵活,工艺成熟,操作稳定。缺点是原料氯气引起的设备腐蚀严重,对丙烯纯度和反应器的材质要求高,能耗大,氯耗高,副产物多,产品收率低;生产过程产生大量的含氯化钙和有机氯化物的废水,处理费用高,清焦周期短[5]。 2、醋酸丙烯酯法

甘油生产工艺流程设计

海南大学 化学工程与工艺专业 化工工艺课程设计 说明书 题目年产5000 吨甘油生产工艺流程设 学 号: 姓名 : 年级 : 指导教 师: 完成日 期: 2012 年月日

目录 1. 总论?????????????????????????????6 1.1 概述????????????????????????????6 1.1.1 甘油的性质?????????????????????????6 1.1.2 产品用途??????????????????????????7 1.1.3 甘油在国民经济中的重要性??????????????????7 1.1.4 甘油的市场需求???????????????????????7 1.2 设计的目的和意义?????????????????????8 1.2.1 设计的目的?????????????????????????8 1.2.2 设计的意义?????????????????????????8 1.3 项目设计依据和原则????????????????????8 1.3.1 设计依据??????????????????????????8 1.3.2 设计原则??????????????????????????8 1.4 设计范围??????????????????????????9 1.5 甘油生产能力及产品质量标准????????????????9 1.5.1 生产能力??????????????????????????9 1.5.2 产品质量标准????????????????????????9 2. 生产方案选择??????????????????????10 2.1 生产方法??????????????????????????10 2.1.1 以天然油脂为原料的生产???????????????????10 2.1.2 合成甘油的生产???????????????????????11 2.1.3 发酵甘油的生产???????????????????????14 2.2 生产方案确定??????????????????????16 3. 生产工艺流程设计与说明????????????????17 3.1 生产工艺流程图???????????????????????17 3.2. 生产工艺流程说明??????????????????????19 4. 工艺计算??????????????????????????22 4.1 物料衡算??????????????????????????22 4.1.1 原辅物料的计算???????????????????????22 4.1.2 物料衡算汇总列表??????????????????????26 4.1.3 水、电、煤的用量计算????????????????????27 4.2 热量衡算??????????????????????????28

硝化甘油详细版

文件编号:GD/FS-4621 (安全管理范本系列) 硝化甘油详细版 In Order To Simplify The Management Process And Improve The Management Efficiency, It Is Necessary To Make Effective Use Of Production Resources And Carry Out Production Activities. 编辑:_________________ 单位:_________________ 日期:_________________

硝化甘油详细版 提示语:本安全管理文件适合使用于平时合理组织的生产过程中,有效利用生产资源,经济合理地进行生产活动,以达到实现简化管理过程,提高管理效率,实现预期的生产目标。,文档所展示内容即为所得,可在下载完成后直接进行编辑。 第一部分化学品及企业标识 化学品中文名:硝化甘油 化学品英文名:nitroglycerine(with more than 40% nonvolatile insoluble phlegmatizer);glyceryl trinitrate 企业名称: 生产企业地址: 邮编: 传真: 企业应急电话: 电子邮件地址: 技术说明书编码: 第二部分成分/组成信息

√纯品混合物 有害物成分浓度CAS No. 硝化甘油55-63-0 第三部分危险性概述 危险性类别:第1 类爆炸品 侵入途径:吸入、食入、经皮吸收 健康危害:少量吸收即可引起剧烈的搏动性头痛,常有恶心、心悸,有时有呕吐和腹痛,面部发热、潮红;较大量产生低血压、抑郁、精神错乱,偶见谵妄、高铁血红蛋白血症和紫绀。饮酒后,上述症状加剧,并可发生躁狂。本品易经皮肤吸收,应防止皮肤接触。 慢性影响:可有头痛、疲乏等不适。 环境危害:对水体和土壤可造成污染。 燃爆危险:受撞击、磨擦,遇明火或其它点火源

甘油环氧树脂大生产工艺

甘油环氧树脂大生产工艺 概述 甘油环氧树脂又称水溶性甘油环氧树脂,固化所得产物核心性能优异,耐冲击强度较理想。甘油环氧树脂粘度低,色泽淡,既可作稀释剂,与含氢硅油配合使用是很好的纺织物处理剂,可以起到防水、防皱、提高光洁度的作用。 大生产工艺 一.投料比例 二.操作步骤 1.开环反应。在常温下将甘油192kg投入反应釜中,开动搅拌,然后徐徐加入1000ml三氟化硼乙醚,搅拌10min。升温至55℃,开始滴加精制环氧氯丙烷600kg,温度控制在55~65℃,于9h内加完。滴加完毕,再60~65℃保温反应4h,即为开环反应结束。 2.环化反应。加入适量乙醇,加完后搅拌30min,使上述开环物溶

解于乙醇之中。静置30min后全部用真空抽入环化反应釜。翻釜毕,环化釜再酌情补加乙醇,使釜内酒精总量约为1400~1500kg。然后控制在25℃±2℃每0.5h加固体轻氢氧化钠一次,每次约15kg,最后一次加17kg,共12次加完,总计固碱186kg。 加碱完毕,升温至30℃±2℃,保温反应,在保温过程中须逐次将釜底尚未反应的碱粒放出回加,直至不发现碱粒为止。再在该温度下继续保温反应6h。 保温反应毕,静置0.5h,然后将上层酒精树脂溶液抽吸至贮槽或缸内,尽量抽尽下层残液,残脚又加乙醇约600kg在30左右溶解30min,静置30min,又抽吸至贮槽或缸内。再加乙醇溶解如此循环三次,最后吸尽酒精树脂液后,残余乙醇减压蒸馏进行回收,蒸至温度约70~80℃基本上无乙醇蒸出时,停止蒸馏。残脚(氯化钠)加水冲洗弃去。 缸内酒精树脂溶液用真空抽入脱酒精釜中进行减压蒸馏回收酒精,当液温达100℃左右,真空度达93.3kpa左右,而视镜中酒精馏出甚少时,再继续蒸馏30min,最高温度不超过110℃即可停止蒸馏,冷却至65℃左右,趁热放料过滤装听。 总收率286%(按甘油汁)。

甘油提纯工艺

甘油提纯工艺 油脂酯交换得到副产物甘油,里面含有碱催化剂、发生副反应生成的皂、少量未反应的油脂和未蒸出的甲醇,还有微量的蛋白质、烃类、色素、沉淀物和水分,为了得到精制甘油必须先经过净化分离以上杂质。 (1)酸处理 在粗甘油样中加入溶剂和无机酸溶液,调节溶液pH 值至酸性,加热搅拌,中和碱催化剂,同时将皂转化为脂肪酸,使之浮于液面而除去,所用无机酸可以为盐酸、硫酸。溶剂可以用甲醇、水。通过测定酸处理之后下层溶液中的甘油含量,计算酸处理甘油回收率。 (2)脱胶 酸处理过后钠皂基本转化为脂肪酸静置分层除去,未反应彻底的钠皂可能还存在于甘油样中,加入絮凝剂,少量成胶体分散的皂和其它带电荷的杂质在絮凝剂金属离子的作用下产生电中和而聚沉。常用的脱胶试剂有硫酸铝和FeCl3。 (3)碱中和 经脱胶过滤后所得到的酸性滤液中还含有过量的FeCl3,通过碱处理中和酸,减少对蒸发器的腐蚀,并将FeCl3转化为Fe(OH)3沉淀,同时吸附杂质,通过过滤除去。同时酸处理之后分离过程中还可能存在没有分离干净的脂肪酸,通过减中和,能够将其以皂的形式固定下来,防止脂肪酸在蒸馏的过程中随甘油一起蒸出,影响甘油质量,碱中和过程中加入碱液多少,对甘油质量、回收率以及蒸发操作有很大的关系,碱用量太少,酸性条件下甘油容易分子内脱水生成丙烯醇或者丙烯醛(酮)类中间体等有刺激性的物质,脂肪酸不能以皂的形式固定下来,蒸馏过程中随甘油一起蒸出,造成甘油损失和质量下降,加碱过量,甘油容易聚合,蒸发水分时容易产生泡沫,易于跑料,造成额外的甘油损失,降低得率。 (4)甘油浓缩和过滤除盐 经过碱中和之后,将粗甘油样减压蒸馏至110℃,蒸发除去水,过滤除去析出盐。 (5)甘油的精制 根据甘油的用途不同以及生产过程中对经济消耗的不同,可以采用不同的精

甘油转化的主要产品及其市场分析

技术与市场 第18卷第6期2011年 近年来,能源紧缺问题日趋严峻,国际油价一路攀升,促使世界各国积极研发可再生的替代能源,而生物柴油作为一种极有发展前景的生物能源,其规模化生产受到了学术界和产业界的关注[1]。然而,每生产9吨生物柴油就有1吨的甘油粗产品生成,再加上传统的甘油(天然甘油、发酵甘油、合成甘油)产量,导致甘油的市场保有量将远远大于需求量。据估计,仅2010年甘油市场就已超过了1.2百万吨,对生物柴油生产过程中产生的低价粗甘油的有效综合利用已成为生物柴油产业一个严峻又关键的问题。而通过甘油转化而来的产品,如丙二醇、烯丙醛、环氧氯丙烷和丙酸等都有着较大的市场需求量,同时,又能降低一些化工产品对石化原料的依赖。因此,对这些高附加值产品进行市场分析就具有了极其重要的意义。1 甘油生产和市场分析 据市场调研机构Global Industry Analysts 公司在研究报告《甘油:全球战略商业报告》中指出,到2015年全球甘油市场的规模将达到44亿磅。其主要消费构成见表1[2]。 表1 甘油在不同领域的消费构成 按照上述的消费构成,全球的甘油生产和消费基本处于平衡状态。而随着生物柴油的不断投产,甘油的产量剧增,而消费量则增长得不明显。据2008年数据[3]显示,全球生物柴油的需求量和生产量急剧增加,如美国通过的能源法案要求生物柴油同从石油提炼的柴油混合销售,政府将对这种燃料提供300美元/吨的补贴;欧洲的生物柴油制造商由于得到政府的支持,加大生物柴油的生产力度,这就更增加了来自生产生物柴油所带来的甘油量。与此同时,由于受到2008年全球金融危机的影响,全球的甘油需求量却有所下降。 目前,我国国内甘油市场主要由天然甘油、发酵甘油、合成 甘油以及生物柴油副产甘油组成[4]。天然甘油所占比例最大,约为86.5%;发酵甘油企业主要集中在山东、江苏、甘肃等地,由于技术与成本问题,其所占比重较小;合成甘油在我国主要是以环氧氯丙烷合成而得,随着环氧氯丙烷价格的上涨以及甘油价格的下滑,企业基本处于停产状态;而对于生物柴油的副产甘油,由于目前我国生物柴油的生产尚处于发展阶段,且其原料油多为地沟油等废油,经过高温破坏了其内部结构,所产甘油质量欠佳,因此,目前所占比重较小。随着生物柴油产业的发展,副产甘油未来必将对国内甘油市场格局造成较大影响,如生物柴油年产能超过10万吨的就有山东东营的华鹜集团、河北保定的香港亚洲生物燃油公司和湖北天门的华成生物科技公司等。且我国甘油消费结构也不够合理,在药品、化妆品工业以及聚氧酯工业方面的比例明显偏低,而在醇酸树脂生产中所占的比例明显偏高。我国用于醇酸树脂的甘油约占49%,药品和化学品约占11.5%,烟草约为7.3%,其它为32.2%。基于全球化的考虑,我国将会是未来甘油的主要消费大国。因此, 不管是甘油生产,特别是精甘油(我国精甘油对国外的依存度很大)的生产,还是甘油的深加工都是该行业必须要预谋的问题,尤其是未来生物柴油的发展对于甘油市场各方面的影响都是举足轻重的。 基于甘油市场的预测和发展趋势,本文就甘油为原料的主要下游产品(包括丙二醇,烯丙醛,环氧氯丙烷和丙酸等)进行市场分析,这些产品在市场上均有着较大的市场需求量。2 甘油转化的主要产品和市场分析 一般来说,甘油的转化包括化学法和生物法[5],其中绝大多数以化学催化转化为主,催化产品据文献报道的可概括为两种,一是以甘油为仅有底物,在不同方法下转化成的像丙二醇(1,2-丙二醇,1,3-丙二醇)、乙二醇、二羟丙酮和合成气等产品;二是甘油与其它试剂结合,如氯化氢参与生成的环氧氯烷、与羧酸酯化生成的各酯类产品等。图1概括了从甘油转化而来的一些化学产品。 图1甘油转化的系列化学品 甘油转化的主要产品及其市场分析 顾黎萍,乐传俊 (常州工学院,江苏常州 213022) 摘 要:从甘油的生产及市场分析入手,对甘油转化的一些高附加值产品,如碳酸甘油酯、丙酸等进行市场分析及预测。 关键词:甘油;甘油转化产品;市场分析 doi:10.3969/j.issn.1006-8554.2011.06.209 应用领域消费百分构成(%) 化妆品、肥皂和医药 26醇酸树脂6食品和饮料8烟草业4纤维素薄膜3聚甘油酯12酯类11造纸业1其它用途12待销售 17 经营与管理

甘油分析方法

【下载本文档,可以自由复制内容或自由编辑修改内容,更多精彩文章,期待你的好评和关注,我将一如既往为您服务】 甘油分析方法 甘油的化学分析方法 过碘酸钠法(GB/T 13216.6—91) 原理:在强酸性介质中,过碘酸钠将三个相连羟基的甘油氧化分解成甲酸和甲醛,用NaOH中和生成的甲酸,用pH值计指示终点。从NaOH标准溶液的消耗量计算甘油的含量。 CH2OH-CHOH-CH2OH+2NaIO4→2HCHO+HCOOH+2NaIO3+H2O 试剂 蒸馏水:不含二氧化碳。 乙二醇稀释溶液:1体积不含甘油的乙二醇,用酚酞作指示剂中和后,再用1体积水稀释。 硫酸溶液:约0.1mol/L。 甲酸钠溶液:约0.1mol/L。 过碘酸钠酸性溶液的制备:称取60g(精确至0.1g)过碘酸钠,溶于已加入120mL 硫酸溶液的约500mL的水中,边加入边冷却,转移到1000mL容量瓶中,用水稀释到刻度并摇匀。必要时用玻璃过滤器过滤。 溶液的酸度校核:空白试验所用NaOH溶液的体积应不少于4.5mL,这与基本反应产生的酸度相当。 NaOH溶液:约0.05mol/L。 NaOH标准溶液:约0.125 mol/L。 酚酞指示剂:溶解0.5g酚酞于95%(体积比)乙醇中,稀释至100mL。 仪器 滴定管:50mL。 pH值计:pH值计应用两种缓冲溶液校准。 a:邻苯二甲酸氢钾溶液:0.05mol/L(10.12g/L),20℃时pH值为4.00; b:10水四硼酸二钠(Na2B4O7·10H2O)溶液:0.01mol/L(3.81g/L),20℃时pH值为9.22。 测定步骤 (1)试验份:称取含甘油不大于0.5g的样品(精确至0.0002g)。如果不知甘油的大致含量,应称取0.5g样品进行预测(如果甘油含量大于75%,最 好称取0.5g+0.1g样品,精确至0.0002g),置于500mL容量瓶中,用水 稀释至刻度,摇匀后取50mL此溶液用于测定。 (2)试验溶液的制备:对碱性样品或样品酸化时出现焦油沉淀,可将试验份放入配有回流冷凝器的烧瓶中,需要时稀释到50mL,加2滴酚酞指示 剂,用硫酸溶液中和到刚好褪色。再加入5mL硫酸溶液,煮沸5min,

粗甘油精制技术进步

粗甘油精制技术进步 一、项目概述: 甘油法环氧氯丙烷项目需要用到大量的精甘油作为原料,而在生物柴油及油脂化工的生产过程中,会产生一定量的副产物粗甘油,所以上马一套甘油精制设备对粗甘油进行精制,用于合成环氧氯丙烷的配套或进入市场,不但能降低环氧氯丙烷的生产成本500-1000元,还能给企业带来良好的经济效益和社会效益。 纯净的甘油是一种无色有甜味的粘状液体,它是一种三元醇,具有三元醇类物质的一般化学性质,可以参与许多化学反应,生成各种衍生物,甘油由于具有许多重要的物理化学性质,成为重要的化工原料。甘油在我国目前主要用于生产涂料、食品、医药、牙膏、玻璃纸、绝缘材料等。 工业用途 1、用作制造硝化甘油、醇酸树脂和环氧树脂。 2、在医学方面,用以制取各种制剂、溶剂、吸湿剂、防冻剂和甜味剂,配剂外用软膏或栓剂等。用于甘油制取的硝化甘油。 3、在涂料工业中用以制取各种醇酸树脂、聚酯树脂、缩水甘油醚和环氧树脂等。 4、纺织和印染工业中用以制取润滑剂、吸湿剂、织物防皱缩处理剂、扩散剂和渗透剂。 5、在食品工业中用作甜味剂、烟草剂的吸湿剂和溶剂。 6、在造纸、化妆品、制革、照相、印刷、金属加工、电工材料和橡胶等工业中都有着广泛的用途。 7、并用作汽车和飞机燃料以及油田的防冻剂。 根据甘油的用途不同以及生产过程中消耗的不同,可有不同的精制方法。一般情况下,甘油的精制可分为蒸馏与脱色精制法、精馏与脱色精制法(能源消耗较高)、离子交换与排斥精制法。各法比较有如下区别: 1、蒸馏与脱色精制法:产生废渣少,投资省,制造费用低。

2、精馏与脱色精制法:产生废渣多,投资高,制造费用高。 3、离子交换与排斥精制法:投资高,制造费用稍高,废水量大。 所以工业生产中多采用蒸馏与脱色精制法制得工业用甘油。如果甘油作为特殊用途使用时,如食用、药用等,无论采用哪一种精制方法,其工艺过程中都要有离子交换工序才能保证甘油能符合质量标准要求。 二、精制工艺简介: 根据实际需求公司采用真空蒸馏与脱色精制法,蒸馏过程中高沸点组分留在蒸馏釜中,从粗甘油中分离出来。而低沸点组分在气化后成为以甘油和水蒸气为主体的混合气体,利用甘油与水沸点的差异,通过三级部分冷凝后即可得到纯度较高的精甘油和甘油浓度较低的甜水(淡甘油)。精甘油根据蒸馏工艺和操作条件的不同往往呈淡黄色甚至黄色,需要经过活性炭脱色处理,经过滤后才能得到成品精制甘油。 工艺流程简图:见图1 图1 主要设备;1-粗甘油储罐;2-泵;3-蒸馏预热器;4-蒸馏釜;5-旋风分离器;6-第一组冷凝器;7-第二组冷凝器;8-第三组冷凝器;9-受槽;10-打料泵;11-蒸馏甘油中间储罐;12-打料泵;13-脱色釜;14-打料泵;15-压滤机;16-精甘油储罐;17-真空系统、18-

甘油生产方法研究进展

甘油生产方法研究进展 甘油又称丙三醇,分子式C3H5(OH)3,是一种粘稠液体,有甜味,所以称为甘油;能与水以任意比混溶,有强烈的吸湿性,是重要的基本有机原料。1779年,瑞典化学家谢勒(Scheele)偶然从橄榄油与一氧化铅的反应中获得了甘油,这是人们第一次知道甘油的存在。· 最早,人们只将甘油作为皮肤的滋润剂,至1846年,沙勃里罗(Sobrero)将甘油与硝酸反应,得到硝化甘油。20年以后,诺贝尔将硝化甘油与硅藻土制成了安全炸药,使硝化甘油能顺利地应用于达纳炸药的生产。现在,甘油的用途已经十分广泛,主要用于医药、化妆品、醇酸树脂、烟草、食品、饮料、聚氨基甲酸酯、赛璐珞、炸药、纺织印染等方面。大约有1700多种用途。 由于石油等不可再生能源的日益消耗,寻找清洁的可再生能源成为化学工作者义不容辞的责任,甘油,来源于自然界,无毒无害,是理想的化工原料。因此,如何很好地开发甘油,发现它的新用途成为研究热点。本文对甘油的生产方法作一个综述,希望对致力开发甘油新用途的化学工作者有所帮助。 甘油主要以甘油酯的形式广泛存在于自然界中。所以,长期以来,大部分甘油是从油脂皂化生产肥皂以及从油脂水解产生脂肪酸的过程中作为副产物取得的。直到1858年,人们才知道用发酵法也能制甘油。第一次世界大战时期的德国,由于甘油缺乏,首创用甜菜发酵制甘油。从1948年起,用丙烯合成甘油的方法已开始在工业上应用,产量逐年上升,发展趋势较快。现在,甘油的工业生产方法按甘油的来源可以分为3类,即天然甘油的生产,发酵甘油的生产,合成甘油的生产。其中前2类方法的原料都是可再生的。 1 天然甘油的生产 主要来自肥皂生产和油脂裂解过程的副产品;1948年以前,甘油全部从动植物油脂制皂的副产物中回收。直到目前,天然油脂仍为生产甘油的主要原料,其中约42%的天然甘油来自制皂副产,58%来自脂肪酸生产。 由于该方法以天然油脂为原料,且甘油是副产物,我国的化学工作者设想将其用于油脚的废水处理和利用上,既起到环保的作用,又得到一定的经济效应。如葛文光利用棉油脚生产脂肪酸后的废水回收甘油。安徽省应用技术研究所的冯立文等发表了动植物油脂及油脚生产油酸、甘油、硬脂酸、聚酰胺树脂的技术论文。国家脂肪酸技术研究推广中心的汪习生等介绍了《国家级科技成果重点推广计划》高效益环保项目”利用餐饮泔水油及废动植物

过期的甘油还能用吗【新知识】

过期的甘油还能用吗 文章导读 \n 甘油,可以用来按摩,也可以在按摩穴位的时候选择精油来辅助按摩,这样才可以在按摩的时候得到更好的效果,有些就有一买就会有很多的量,大家也会用不完,这样下来就很容易出现甘油过期的现象,大家对这个甘油过期到底能不能再用会有很大的疑问,大家都不知道到底该奖甘油扔掉还是继续用,那么过期的甘油能用吗? 过期了不能用,如果是鱼甘油的话可以用来做手膜,或者晚上睡觉前用做护唇膏.如果做面膜的话,会比较油,只有干性皮肤可以用。 甘油又名丙三醇是一种无色无嗅味甘的粘稠液体.甘油搽于手和面部等暴露在空气中的皮肤表面能够使皮肤保持柔软富有弹性不受尘埃气候等损害而干燥起到防止皮肤冻伤的的作用。甘油比较稳定一般不会变质但在空气中容易氧化成醛和酸这样会失去原有的保湿能力反而会对皮肤甚至身体产生伤害。所以过期的甘油不能使用了。 过期了不能用,如果是鱼甘油的话可以用来做手膜,或者晚上睡觉前用做护唇膏.如果做面膜的话,会比较油,只有干性皮肤可以用。 甘油又名丙三醇是一种无色无嗅味甘的粘稠液体.甘油搽于手和面部等暴露在空气中的皮肤表面能够使皮肤保持柔软富有弹性不受尘埃气候等损害而干燥起到防止皮肤冻伤的的作用。甘油比较稳定一般不会变质但在空气中容易氧化成醛和酸这样会失去原有的保湿能力反而会对皮肤甚至身体产生伤害。所以过期的甘油不能使用了。 这个是需要看情况的,如果自己的甘油在过期的时候没有任何变化的话,那么这个甘油就可以用,如果甘油过期了,并且还工会有很多变化,比如说变味,异常,那么这样的甘油就不能再用了,甘油必须要正规合理的使用,如果发现这个甘油开始凝固了,也是不能用的。 \n

生物柴油粗甘油精制技术

生物柴油粗甘油精制技术 一、项目概述: 甘油法环氧氯丙烷项目需要用到大量的精甘油作为原料,而在生物柴油及油脂化工的生产过程中,会产生一定量的副产物粗甘油,所以上马一套甘油精制设备对粗甘油进行精制,用于合成环氧氯丙烷的配套或进入市场,不但能降低环氧氯丙烷的生产成本500-1000元,还能给企业带来良好的经济效益和社会效益。 纯净的甘油是一种无色有甜味的粘状液体,它是一种三元醇,具有三元醇类物质的一般化学性质,可以参与许多化学反应,生成各种衍生物,甘油由于具有许多重要的物理化学性质,成为重要的化工原料。甘油在我国目前主要用于生产涂料、食品、医药、牙膏、玻璃纸、绝缘材料等。 工业用途 1、用作制造硝化甘油、醇酸树脂和环氧树脂。 2、在医学方面,用以制取各种制剂、溶剂、吸湿剂、防冻剂和甜味剂,配剂外用软膏或栓剂等。用于甘油制取的硝化甘油。 3、在涂料工业中用以制取各种醇酸树脂、聚酯树脂、缩水甘油醚和环氧树脂等。 4、纺织和印染工业中用以制取润滑剂、吸湿剂、织物防皱缩处理剂、扩散剂和渗透剂。 5、在食品工业中用作甜味剂、烟草剂的吸湿剂和溶剂。 6、在造纸、化妆品、制革、照相、印刷、金属加工、电工材料和橡胶等工业中都有着广泛的用途。 7、并用作汽车和飞机燃料以及油田的防冻剂。 根据甘油的用途不同以及生产过程中消耗的不同,可有不同的精制方法。一般情况下,甘油的精制可分为蒸馏与脱色精制法、精馏与脱色精制法(能源

消耗较高)、离子交换与排斥精制法。各法比较有如下区别: 1、 蒸馏与脱色精制法:产生废渣少,投资省,制造费用低。2、 精馏与脱色精制法:产生废渣多,投资高,制造费用高。3、离子交换与排斥精制法:投资高,制造费用稍高,废水量大。所以工业生产中多采用蒸馏与脱色精制法制得工业用甘油。如果甘油作为特殊用途使用时,如食用、药用等,无论采用哪一种精制方法,其工艺过程中都要有离子交换工序才能保证甘油能符合质量标准要求。 二、精制工艺简介: 根据实际需求公司采用真空蒸馏与脱色精制法,蒸馏过程中高沸点组分留在蒸馏釜中,从粗甘油中分离出来。而低沸点组分在气化后成为以甘油和水蒸气为主体的混合气体,利用甘油与水沸点的差异,通过三级部分冷凝后即可得到纯度较高的精甘油和甘油浓度较低的甜水(淡甘油)。精甘油根据蒸馏工艺和操作条件的不同往往呈淡黄色甚至黄色,需要经过活性炭脱色处理,经过滤后才能得到成品精制甘油。 工艺流程简图:见图1 图1 主要设备;1-粗甘油储罐;2-泵;3-蒸馏预热器;4-蒸馏釜;5-旋风分离器;6-第一组冷凝器;7-第二组冷凝器;8-第三组冷凝器;9-粗甘油储罐粗甘油预热器蒸馏釜三级冷凝脱色釜压滤机 甜水回蒸精甘油 活性炭

甘油化时滴速对冰冻解冻去甘油红细胞质量影响

甘油化时滴速对冰冻解冻去甘油红细胞质量影响 【摘要】目的对本站制备冰冻解冻去甘油红细胞方法进行探索,并对其质量进行分析评价。方法随机抽取本站红细胞悬液4℃保存9 d以内20u,随机分成甲组10u,加甘油速度40滴/分和乙组10U加甘油速度120滴/min,分别进行甘油化,-80℃冰冻及用ACP215全自动血细胞处理仪解冻。甘油化处理,进行质量检测:甲组游离血红蛋白(0.14±0.05)g/L;乙组游离血红蛋白(1.01±0.02)g/L,两组差异有统计学意义,(P<0.01),甲乙两组其他指标符合国家标准,差异均无统计学意义。结论本站制备冰冻解冻去甘油红细胞的方法高效高质,值得推广。 【关键词】冰冻红细胞;冰冻解冻去甘油红细胞;全自动血细胞处理仪 成分输血在我国已经广泛开展,其中Rh(D)阴性血的用量逐年增加,Rh (D)阴性血比例在我国汉族人群仅占(0.3~0.5%)[1],超低温甘油化冰冻保存红细胞作为血站平时贮备,一旦临床急需可立即进行解冻洗涤,即极大方便了临床用血,又保证抢救生命时间,而甘油化制备冰冻解冻红细胞是长期保存Rh(D)阴性血最理想方法,作者按加甘油时不同滴速分成甲、乙两组,检测洗涤后质控指标,对冰冻解冻去甘油红细胞制备方法进行探索,并对其质量进行评价。 1 材料与方法 1. 1 试剂与耗材复方甘油试剂(北京博德桑特)、三珠袋(北京博德桑特)、ACP215红细胞洗涤耗材(美国血技)、9%氯化钠(北京博德桑特)、0.9%氯化钠(山东威高)、输血器(江西洪达)、贺利氏6000I离心机(德国)、三洋-80℃速冻冰箱(MDF-U32V型、日本)、调速多用振荡器(HY-4型、金坛市)、电热恒温水浴箱(HHW21-600型、天津)、无菌接驳机(SC-201型、日本)、钨酸钠(天津化学试剂四厂)、氢氧化钠(天津博迪化工)、乙二醇(天津富宇精细化工)、无水乙醇(沈阳华东试剂厂)、稀释液(希森美康医用电子有限公司)、酚酞(沈阳华东试剂厂)、高碘酸钠(天津福晨化学试剂厂)、血浆游离血红蛋白试剂盒(北京瑞尔达生物科技)、溶血剂(希森美康医用电子有限公司)。 1. 2 取样用本站检测红细胞悬液4℃保存9 d以内20 U,随机分成甲组10 U,乙组10 U。 1. 3 冰冻红细胞制备取9 d内红细胞悬液各20 U,经2200转,25 min 离心后,分出上清,转移至三珠袋,通过无菌接驳机与输血器相连接,加入57%复方甘油溶液,振荡器60次/min,(甲组滴速40滴/min,加5min后静止5min再继续加入,仍是40滴/min,至加甘油完毕;乙组滴速120滴/min,匀速加完,不需静止)排尽空气,室温平衡放置30min,纸盒装入后放在-80℃保存一个月后待用。

甘油质量标准及检验操作规程

甘油内控质量标准及检验操作规程 1、目的:建立甘油检验操作规程,确保甘油的质量。 2、适用范围:适用于甘油的检验操作。 3、责任者:检验员负责实施,质控部负责人负责监督。 4、依据:中国药典2010版二部。 5、规程: (一)、质量标准: (二)、操作规程: 试剂与试药:硫酸氢钾标准氯化钠溶液标准硫酸钾溶液氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)醋酸盐缓冲液(pH3.5) 50%(W/V)乙二醇

溶液 2.14%(W/V)高碘酸钠溶液 仪器与用具:试管5个 50ml烧杯4个 50ml纳氏比色管1个红外光吸收仪1台电子天平1台 1.性状 1.1取本品适量,目视观察为无色、澄清的黏稠液体;味甜,感觉;有引湿水溶液(1 →10)显中性反应。 1.2本品与水或乙醇能任意混溶,在丙酮中微溶,在三氯甲烷或乙醚中不溶。 1.3相对密度本品的相对密度,在25℃时不小于1.2569。 2、鉴别: 2.1本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集77图)一致。 3.检查: 3.1颜色取本品50ml,置50ml纳氏比色管中,与对照液(取比色用重铬酸钾液0.2ml,加水稀释至50ml制成)比较,不得更深。 3.2氯化物取本品5.0g,依法检查(附录Ⅷ A),与标准氯化钠溶液7.5ml 制成的对照液比较,不得更浓(0.0015%)。 3.3硫酸盐取本品10g,依法检查(附录Ⅷ B),与标准硫酸钾溶液2.0ml 制成的对照液比较,不得更浓(0.002%)。 3.4脂肪酸与酯类取本品40g,加新沸过的冷水40ml,再精密加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)10ml,摇匀后,煮沸5分钟,放冷,加酚酞指示液数滴,用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定剩余的氢氧化钠,并将滴定的结果用空白试验校正,消耗的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)不得过 4.0ml。 3.5丙烯醛、葡萄糖与铵盐取本品5ml,加10%氢氧化钾溶液5ml,在60℃放置5分钟,不得显黄色或发生氨臭。 3.6易炭化物取本品 4.0g,照易炭化物检查法(附录Ⅷ O)项下方法检查,静置时间为1小时,如显色,与对照溶液(取比色用氯化钴溶液0.2ml、比色用重铬酸钾溶液1.6ml与水8.2ml制成)比较,不得更深。 3.7二甘醇、乙二醇与其他杂质取本品约10g,精密称定,置25ml量瓶中,精密加入内标溶液(每1ml中含0.5mg正己醇的甲醇溶液)5ml,加甲醇溶解并稀释至刻度,作为供试品溶液;取二甘醇、乙二醇适量,精密称定,加甲醇溶解

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