苯甲酸丁酯的合成
防腐剂——对羟基苯甲酸正丁酯的合成
防腐剂——对羟基苯甲酸正丁酯的合成作者：项艳来源：《绿色科技》2013年第03期摘要：对羟基苯甲酸与正丁醇分别在浓硫酸、对甲苯磺酸、磷钨酸铯这三种催化剂催化下，探讨了合成对羟基苯甲酸丁酯的利与弊，分析了酯化反应的各种影响因素，以及这几种反应方法的优化反应条件。
关键词：对羟基苯甲酸正丁酯；微波辐射；对甲苯磺酸；浓硫酸；磷钨酸铯1 引言防腐剂是指能防止由微生物所引起的食品腐败变质，增长食品保质期的食品添加剂。
引起食品腐败变质的原因有物理、化学及生物等诸多因素[1]，如氧化作用可使食品发生变色，油脂酸败会引起食品变味，许多微生物在食品中繁殖生长，会导致食品腐败。
虽然冷藏设备越来越普及，但由于食品防腐剂使用方便，效果好，从而防腐剂使用数量逐年增加。
防腐剂中应用最广泛的是对羟基苯甲酸酯类，对羟基苯甲酸酯类称尼泊金酯类，主要有对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯及对羟基苯甲酸庚酯等[2]。
它们的性质与烷基有直接相关性。
随着烷基的增大，毒性降低，抗菌性增高，水溶性减小，脂溶性增大。
而异丙酯、异丁酯的毒性分别比正丙酯和正丁酯的毒性要大。
对羟基苯甲酸酯类的抗菌能力是由其未电离的分子决定的[3]，所以其抗菌效果不像酸性防腐剂那样易受pH值的变化的影响，在pH值为4～8的范围内有较好的抗菌效果。
自从苯甲酸钠大量投产后，对羧基苯甲酸酯类的使用大量减少。
其特点是毒性较苯甲酸等低，抗菌作用与pH值无关，但水溶性较低及浓度稍大时具有特殊的气味，使其在食品防腐中的应用具有局限性。
目前，我国只允许使用对羟基苯甲酸乙酯和丙酯。
2 防腐剂的安全性目前，我国只批准了32种允许使用的食品防腐剂[4]，且都为低毒、安全性较高的品种。
它们在被批准使用前都经过了大量的科学实验，有动物饲养和毒性毒理试验和鉴定，只要食品生产厂商所使用的食品防腐剂品种、数量和范围，严格控制在国家标准《食品添加剂使用卫生标准》规定的范围之内。
常州大学有机化学实验思考题答案
常州大学有机化学实验思考题注：实验题经常在有机化学最后一题考察，例如15年的最后一题，实际上是第4个本科实验。
但是考察范围仅限于校内的八个实验。
全部掌握，考试的时候你将十分轻松。
现将所有本科实验思考题做简要分析，以供参考。
15年真题：本科实验思考题：1.通常对于用作带水剂的溶剂有哪些要求？实验中常用的带水剂有哪些？2.简述常压蒸馏和减压蒸馏的差别？什么情况下选择用常压蒸馏？什么情况下选择用减压蒸馏？3.减压蒸馏装置为了保护真空泵，通常会采取哪些保护措施？各个保护装置起什么作用？4.减压蒸馏装置准备好后，是先加热后减压还是先减压后加热？为什么？5.为什么减压蒸馏用克氏蒸馏头而不用常规的蒸馏头？6.如果减压蒸馏不用毛细管产生气化中心，而直接用沸石代替，会产生什么结果？7.减压蒸馏的接收瓶应该选择锥形瓶还是圆底烧瓶？为什么？8.减压蒸馏结束时，如何停止操作？9.为什么减压蒸馏前要把低沸点的组分先除去？实验一、含酚环己烷的提纯1.分液漏斗洗涤环己烷时，如何简便的判断上层是有机层还是水层？答：向分液漏斗中加少许水，看上层还是下层有液面变化。
2.分液过程中如出现乳化现象该如何处理？答：向其中加少许醇类物质。
3.分液后有机相通常需要干燥。
实验室常用的干燥剂有哪些？简要说明其差别及使用场合。
答：1.无水氯化钙，适用于干燥烃类，醚类化合物，价廉，但干燥作用不快，平衡速度慢，需放置一段时间，间隙震荡；2.无水硫酸镁，应用范围广，是一个很好的中性干燥剂；3.无水硫酸钙，作用快，效能高，但吸水量小；4.无水碳酸钾，效能弱，不适用酸性物质，一般用于水溶性醇和酮的初步干燥；5．金属钠，第二步干燥，但不适用醇类，酯类，卤代烃，酮类，醛类及胺类或易被还原的有机物。
4.为什么干燥需要放置一定时间？最终蒸馏纯化前为什么要进行过滤，不过滤直接蒸馏会导致什么结果？答：因为干燥剂干燥需要一段时间才能干燥完全，蒸馏纯化前进行过滤是因为产生了副产物，不过滤会导致产物不纯。
人教版高中化学选修5有机化学基础全册过关卷含答案
绝密★启用前人教版高中化学选修5有机化学基础全册过关卷本试卷共100分，考试时间90分钟。
一、单选题(共15小题，每小题4.0分,共60分)1.某饱和一卤代烃发生消去后，若可得到三种烯烃，则该饱和一卤代烃至少有几个碳原子（）A． 5B． 6C． 7D． 82.0.1mol以C n H m COOH所表示的羧酸加成时需50.8g碘，0.1mol该羧酸完全燃烧时，产生CO2和H2O共3.4mol，该羧酸是（）A． C15H27COOHB． C15H31COOHC． C17H31COOHD． C17H33COOH3.婴儿用的一次性纸尿片中有一层能吸水保水的物质，下列高分子中有可能被采用的是（）A．B．C．D．4.下列物质属于醇的是（）A．B． HOCH2CH2OHC． CH3COOCH3D． CH3CHO5.有关油脂的说法错误的是（）A．植物油兼有酯类和烯烃的性质B．油脂的水解叫皂化反应C．液态油催化加氢后可以生成固态脂肪D．脂肪里的饱和烃基的相对含量较大，熔点较高6.下列各组物质中，实验式相同，但既不是同系物，又不是同分异构体的是（）A．丙烯和丙烷B．正戊烷和2—甲基丁烷C．环己烷和苯D．乙炔和苯7.下列叙述中正确的是（）A．向稀苯酚溶液中加入少量稀溴水，无现象，是因为不能发生取代反应B．实验室进行石油的蒸馏、乙酸乙酯的制取、乙烯的制取实验时均需要使用温度计C．将红热的铜丝迅速插入乙醇中，反复多次，可观察到铜丝表面变黑，并能闻到香味D．用强光照射盛有CH4与Cl2（体积比1：4）的集气瓶后，可观察到瓶内壁附有油状物8.已知苯与一卤代烷在催化剂作用下可生成苯的同系物。
在催化剂存在下，由苯和下合成乙苯最好应选用的是（）A． CH3CH3和Cl2B． CH2=CH2和Cl2C． CH2=CH2和HClD． CH3CH3和HCl9.下列物质中，不能发生消去反应的是（）10.下列物质属于芳香烃，但不是苯的同系物的是()A．③④B．②⑤C．①②⑤⑥D．②③④⑤⑥11.对如图有机物的叙述，正确的是（）A．该有机物的分子式为C18H15OB．该有机物中共线的碳原子最多有7个C．该有机物中共面的碳原子最多有17个D．该有机物在常温下易溶于水12.己烯雌酚是人工合成的非甾体雌激素物质，主要用于治疗雌激素低下症及激素平衡失调所引起的功能性出血等，如图所示分别取1mol己烯雌酚进行4个实验．下列对实验数据的预测与实际情况吻合的是（）A．①中生成7 mol H2OB．②中无CO2生成C．③中最多消耗3 mol Br2D．④中发生消去反应13.麦考酚酸是一种有效的免疫抑制剂，能有效地防止肾移植排斥，其结构简式如图所示．下列有关麦考酚酸说法正确的是（）A．在一定条件下可与氢气发生加成反应，最多消耗氢气5 molB．不能与FeCl3溶液发生显色反应C．在一定条件下可发生氧化、还原、取代、消去反应D． 1 mol麦考酚酸最多能与3 mol NaOH反应14.下列说法中不正确的是（）①淀粉、纤维素、蔗糖和麦芽糖都能水解，最终水解产物都为葡萄糖②将SO2通入品红溶液，溶液褪色后加热恢复原色；将SO2通入溴水，溴水褪色后加热也能恢复原色③用新制备的碱性Cu（OH）2悬浊液与病人尿液共热，可检验病人尿液中是否含有葡萄糖④“酸雨”是由大气中的碳、硫、氮的氧化物溶于雨水造成⑤明矾可以用于净水，主要是由于铝离子可以水解得到氢氧化铝⑥常温常压下，S2和S8的混合物共6.4g，其中所含硫原子数一定为0.2N A（N A表示阿佛伽德罗常数的值）⑦铝和铜具有良好的导电性，所以电工操作时，可以把铜线和铝线绞接在一起A．①②④⑦B．④⑥⑦C．①②⑥⑦D．③④⑤15.下列有关银镜反应实验的说法正确的是()A．试管先用热烧碱溶液洗涤，然后用蒸馏水洗涤B．向2%的稀氨水中滴入2%的硝酸银溶液，配得银氨溶液C．采用水浴加热，也可以直接加热D．可用浓盐酸洗去银镜二、综合题(共4小题，每小题10.0分,共40分)16.对乙酰氨基酚俗称扑热息痛(Paracetamol)，具有很强的解热镇痛作用，工业上通过下列方法合成(B1和B2、C1和C2分别互为同分异构体，无机产物已略去)。
苯甲酸正丁酯制备的教学实验研究
苯甲酸正丁酯制备的教学实验研究刁开盛【摘要】考察由苯甲酸与正丁醇进行酯化的反应用于有机实验教学案例的可行性，探讨了催化剂用量、原料配比和反应时间对产品收率的影响，同时对工艺条件的重现性和催化剂的反复使用性能进行考察，结果表明，该实验方案时间短且操作简单，满足有机化学实验教学的要求，完全可用于代替苯甲酸乙酯的制备实验。
%This paper describes a preparation experiment of n-butyl benzoate from benzoic acid and n-butanol, and its feasibility using in organic teaching experiment. The effect of factors on the reaction was examined and the optimized condition was established. Th【期刊名称】《大众科技》【年(卷),期】2011(000)008【总页数】3页(P199-200,204)【关键词】苯甲酸正丁酯;制备;教学实验【作者】刁开盛【作者单位】广西民族大学化学与生态工程学院,广西南宁530006【正文语种】中文【中图分类】G642.423有机化学实验课本中，将苯甲酸乙酯列为酯化反应中的一个教学实验案例。
在实际教学过程中发现，该实验时间偏长，已经不适合目前精减教学时数的大趋势要求，有必要找一个反应时间较短而又能达到同样实验教学要求的替代实验案例。
另一方面，实验课本的制备方法是在浓硫酸存在下由苯甲酸和乙醇酯化而成，虽然该法工艺路线成熟，但所用浓硫酸对设备腐蚀严重，而且副反应多，后处理麻烦，易造成环境污染。
将强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂用于催化苯甲酸正丁酯的酯化反应,取得很好的效果，由于该催化剂与反应体系易分离，便宜易得，又能反复利用，简化了后处理工艺，消除了对设备的腐蚀以及对环境的污染，具有良好研究意义和应用前景。
江苏省连云港市灌云县2025届高三化学第一学期期中综合测试试题含解析
江苏省连云港市灌云县2025届高三化学第一学期期中综合测试试题注意事项：1．答卷前，考生务必将自己的姓名、准考证号、考场号和座位号填写在试题卷和答题卡上。
用2B铅笔将试卷类型（B）填涂在答题卡相应位置上。
将条形码粘贴在答题卡右上角"条形码粘贴处"。
2．作答选择题时，选出每小题答案后，用2B铅笔把答题卡上对应题目选项的答案信息点涂黑；如需改动，用橡皮擦干净后，再选涂其他答案。
答案不能答在试题卷上。
3．非选择题必须用黑色字迹的钢笔或签字笔作答，答案必须写在答题卡各题目指定区域内相应位置上；如需改动，先划掉原来的答案，然后再写上新答案；不准使用铅笔和涂改液。
不按以上要求作答无效。
4．考生必须保证答题卡的整洁。
考试结束后，请将本试卷和答题卡一并交回。
一、选择题(共包括22个小题。
每小题均只有一个符合题意的选项）1、进入秋冬季节后，雾霾这种环境污染问题逐渐凸显。
从物质分类来看雾霾属于胶体，它区别于溶液等其它分散系的本质特征是：（）A．胶粒可以导电B．胶体粒子大小在1~100nm之间C．胶体是混合物D．胶体的分散剂为气体2、制取肼的反应为2NH3+NaClO=N2H4+NaCl+H2O，下列相关微粒的化学用语错误．．的是A．中子数为12的钠原子：Na B．N2H4的结构式：C．Cl－的结构示意图：D．NaClO 的电子式：3、下列说法中，可以证明反应 N2＋3H 22NH3已达平衡状态的是（）A．一个N≡N键断裂的同时，有三个H－H键形成B．一个N≡N键断裂的同时，有三个H－H键断裂C．一个N≡N键断裂的同时，有两个N－H键断裂D．一个N≡N键断裂的同时，有六个N－H键形成4、下列图中的实验方案,能达到实验目的的是A B C D实验方案将NO2球浸泡在冰水热水中实验目的探究温度对平衡2NO2N2O4的影响验证FeCl3对H2O2分解反应有催化作用除去CO2气体中混有的SO2比较HCl、H2CO3和H2SiO3的酸性强弱A．A B．B C．C D．D5、现有室温下四种溶液，有关叙述不正确的是编号①②③④pH 10 10 4 4溶液氨水氢氧化钠溶液醋酸溶液盐酸A．相同体积③、④溶液分别与NaOH完全反应，消耗NaOH物质的量：③＞④B．分别加水稀释10倍，四种溶液的pH：①＞②＞④＞③C．①、④两溶液等体积混合，所得溶液中c（NH4＋）＞c（Cl－）＞c（OH－）＞c（H＋）D．V a L④溶液与V b L②溶液混合（近似认为混合溶液体积＝V a＋V b），若混合后溶液pH＝5，则V a︰V b＝9︰116、古代造纸工艺中使用的某种物质存在副作用，它易导致纸张发生酸性腐蚀，使纸张变脆易破损，该物质是A．明矾B．芒硝C．草木灰D．漂白粉7、用惰性电极电解硫酸铜溶液，整个过程转移电子的物质的量与产生气体总体积的关系如图所示(气体体积均在相同状况下测定)。
三氯化铁催化合成苯甲酸正丁酯的优化设计
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对羟基苯甲酸丁酯生产
对羟基苯甲酸丁酯生产设计任务与要求：1．设计原始数据年产量；700吨年工作日：280天生产工艺原理：以对羟基苯甲酸、正丁醇为原料，硫酸为催化剂，环己烷为带水剂，生产制备对羟基苯甲酸丙酯。
反应温度：回流温度调溶液pH 为7~ 8。
将析出的反应时间：4小时，滤液冷却后,用5%的NaHCO3粗酯烘干,即可得产品。
对羟基苯甲酸丙酯产率为81%。
其他工艺参数通过查资料自己确定。
2．物料规格原料与产物规格对羟基苯甲酸99.0%正丁醇99.0%环己烷99.0%硫酸98%碳酸氢钠98%3．工艺计算物料衡算热量衡算设备计算4．编制设计说明书设计说明书的内容：一、总论（1）概述所设计产品的性能、用途和在国民经济中或对人民生活的重要性；该产品的市场需求，该产品的生产方法及特点。
（2）文献综述通过查阅国内外期刊文献，简述该产品的生产试验概况，国内外的生产现状和发展趋势。
（1000字以上）（3）项目来源由教师指定的课题（4）设计产品所需的主要材料的规格、来源以及水、电、汽的供应情况、结合设计地区供应情况加以说明。
二、生产流程和生产方案的确定根据查阅文献或实际调查所掌握的情况，或依据科学试验报告或小试结果进行放大设计，分析各种生产方法及其特点。
简要叙述自己设计所选定的生产方法的依据和特点。
画出一个简单流程图。
三、工艺计算包括物料衡算与能量衡算，计算结果汇总于物料衡算表和热量衡算表中，并将计算基准转换为生产能力的基准，包括时间基准和单位产品基准。
四、主要设备的工艺计算和设备选型根据设计任务工作量的大小，对反应釜进行工艺计算并进行选型。
并根据生产能力，按物料衡算和热量衡算的结果，对其它设备都作为辅助设备进行选型。
如泵、压缩机、换热器、槽罐等。
五、原材料、动力消耗定额六、车间成本估算七、环境保护及安全措施八、设计的体会和收获九、参考文献十、附工程图纸（1）带控制点的工艺流程图（2）主要设备装配图参考书《化工设计手册》（上、下册），国家医药管理局上海医药设计院编《精细化工反应器及车间工艺设计》（左识之主编），华东理工大学出版社《化工制图》《工程制图》（化工）《化工工艺设计概论》目录第一章概述 (1)第一节产品介绍 (1)第二节原料介绍 (2)第二章生产方法的选择和流程设计 (3)第一节工艺流程说明及操作步骤 (3)第二节对羟基苯甲酸丁脂生产工艺流程框图 (3)第三章物料衡算及能量衡算 (4)第一节物料衡算 (4)第二节能量衡算 (6)第四章设备计算和选型 (9)第一节反应釜的结构和材质 (9)第二节反应釜中物质的平均密度ρm 的计算 (9)第三节反应釜的计算和选型 (10)第五章投资估算和成本估算 (12)第一节原料消耗量 (12)第二节车间水、电、水蒸气的消耗量M (12)第六章环境保护与安全措施 (14)第七章结论 (16)第八章主要设备装配图 (16)第一节反应釜结构图 (17)第二节对羟基苯甲酸丁脂生产工艺流程图 (18)第九章参考文献 (19)第一章概述第一节产品介绍对羟基苯甲酸丁酯商品名称:尼泊金丁酯化学名称:对羟基苯甲酸丁酯分子式:C11H14O3分子量:194.23CAS:94-26-8物化性能:白色结晶,微有特殊气味,溶于醇、醚和氯仿,难溶于水,口尝时有麻舌感。
苯甲酸丁酯的制备
苯甲酸丁酯的制备0730******* 冯岩峰摘要：用苯甲酸和正丁醇反应制备乙醚，再利用油水分离法、萃取、干燥、减压蒸馏等方法分离出苯甲酸丁酯。
关键词：苯甲酸丁酯油水分离器旋转蒸发仪油泵减压装置减压蒸馏苯甲酸丁酯：无色或淡黄色透明油状液体，有特殊香味。
沸点250℃（760mmHg），折光率1.4940（25℃），20℃时在水中溶解度＜0.001％。
减压蒸馏：液体沸腾温度和外界压力密切相关，当外界压力减少，液体物质的而沸点就随压力的降低而降低。
使用真空泵与蒸馏装置相连接，使体系内的压力降低，这样就可以在较低的温度下进行蒸馏，这就是减压蒸馏。
引言：实验原理：将苯甲酸和正丁醇混合，再加入环己烷和浓硫酸一起加热，用油水分离器使得环己烷不断地将生成的水蒸发带出，使得主反应向着正反应方向进行。
再将加热回流后的残液中和、萃取，再将溶液减压蒸馏收集苯甲酸丁酯。
反应式：C6H5COOH+CH3CH2CH2CH2OH------C6H5COOCH2CH2CH2CH3+H2O操作原理：本次实验中涉及到减压蒸馏这一新操作，液体物质的沸点与外界压力有关，压力越低，沸点越低，根据这一性质，本次实验用旋转蒸发仪减压蒸去残留的正丁醇，并且用油泵对蒸馏体系进行减压蒸馏，收集产物苯甲酸丁酯。
实验部分：实验仪器：油水分离器，旋转蒸发仪，减压油泵，燕尾管，回流冷凝管，直型冷凝管，圆底烧瓶实验步骤：1.在100ml圆底烧瓶中加入8.0g苯甲酸，28ml正丁醇，10ml环己烷和3ml浓硫酸，摇匀后用磁力搅拌子搅拌。
2.从油水分离器上端小心加水与支管平，然后放去3ml将水分离器装在圆底烧瓶上，再在油水分离器上端安一回流冷凝管。
3.用油浴加热至回流，开始时回流速度要慢，随着回流的进行，油水分离器的液体分成两层。
白色的苯甲酸颗粒随着搅拌加热的进行逐渐消失。
4.约一小时后停止加热，放出水分离器中的液体，继续用油浴加热，使部分的环己烷和丁醇至油水分离器中，当充满时可由活塞放出。
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合成化学实验
化学教学实验中心
Chem is try !
实验 苯甲酸丁酯的合成
实 验 目 的：
? 了解酯化反应的原理 ? 掌握油水分离器的使用 ? 掌握减压蒸馏的原理及操作 ? 学习高沸点液体有机物的提纯
化学教学实验中心
实 验 原 理：
Chem is try !
度，又方便蒸馏完毕后装置的拆除。 ? 减压蒸馏前注意是先开减压装置，再加热蒸馏液；蒸馏完毕后，先
停止加热，再通大气，关闭减压泵。
主反应：
COOH +
H2SO4 OH
O O
副反应：
H2SO4 OH
OH
H2SO4
H2SO4 O
+ H2O O + H2SO3 &#：
Chem is try !
油水分离器
化学教学实验中心
Chem is try !
减压蒸馏装置
化学教学实验中心
实 验 流 程：
Chem is try !
苯甲酸 正丁醇 环己烷 浓硫酸
Na2CO3
中和
共沸带水
蒸馏
残液倒入 冷水中
分液
水相 有机相
乙醚萃取
干燥
过滤
常压 蒸馏
减压 蒸馏
C6H5COOC2H5
化学教学实验中心
Chem is try !
实 验 重 点：
? 反应过程中要控制反应外温在110℃，减少副产物生成。 ? 反应中控制回流液体呈滴状，避免液泛。 ? 减压蒸馏时，玻璃仪器磨口处都需涂抹凡士林，即有利提高真空