实验报告阿司匹林的合成
实验报告阿司匹林的合成-互联网类
实验报告阿司匹林的合成－互联网类关键信息项：1、实验目的：＿___________________________2、实验原理：＿___________________________3、实验材料与仪器：＿___________________________4、实验步骤：＿___________________________5、实验结果与分析：＿___________________________6、实验结论：＿___________________________1、实验目的11 探索阿司匹林的合成方法及工艺条件。
111 了解互联网在实验过程中的辅助作用。
112 掌握化学实验的基本操作和数据处理方法。
2、实验原理21 阿司匹林，即乙酰水杨酸，是通过水杨酸与乙酸酐在一定条件下发生酰化反应合成的。
211 反应方程式为：水杨酸＋乙酸酐→ 乙酰水杨酸＋乙酸212 利用互联网资源，深入了解反应的机理和影响因素，为实验提供理论支持。
3、实验材料与仪器31 材料：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、无水乙醇、氢氧化钠、酚酞指示剂等。
311 仪器：电子天平、恒温水浴锅、回流冷凝装置、抽滤装置、干燥箱、熔点测定仪等。
312 通过互联网查询各种材料和仪器的性能参数、使用方法及注意事项，确保实验的顺利进行。
4、实验步骤41 在互联网上查阅相关实验资料，制定详细的实验方案。
411 称取一定量的水杨酸置于干燥的圆底烧瓶中。
412 按照一定比例加入乙酸酐，并滴加几滴浓硫酸作为催化剂。
413 安装回流冷凝装置，在恒温水浴锅中加热反应一定时间。
414 反应结束后，将反应液倒入冷水中，搅拌，使结晶析出。
415 进行抽滤，得到粗产品。
416 用无水乙醇对粗产品进行重结晶，以提高产品纯度。
417 干燥后，测定产品的熔点，并与标准值进行对比。
5、实验结果与分析51 记录实验过程中的各项数据，如反应物的用量、反应时间、温度等。
511 分析实验结果，计算产率。
阿司匹林的粗制实验报告
一、实验目的1. 了解阿司匹林的化学性质和制备方法。
2. 掌握实验室粗制阿司匹林的操作技能。
3. 学习有机合成实验的基本原理和实验操作。
二、实验原理阿司匹林（乙酰水杨酸）是一种常用的解热镇痛药，具有抗炎、镇痛、解热和抗血栓等作用。
本实验采用水杨酸与醋酐在催化剂作用下反应，制备阿司匹林。
反应方程式如下：C7H6O3 + (CH3CO)2O → C9H8O4 + CH3COOH三、实验仪器与试剂1. 仪器：烧杯、试管、酒精灯、石棉网、玻璃棒、抽滤瓶、布氏漏斗、真空泵、电热套、天平等。
2. 试剂：水杨酸、醋酐、硫酸、活性炭、无水乙醇、盐酸、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 准备工作（1）将水杨酸和醋酐按照一定比例混合，加入适量的硫酸作为催化剂。
（2）将混合液放入烧杯中，加热至反应液微沸。
（3）持续加热一段时间，直至反应液呈无色透明。
2. 分离与提纯（1）停止加热，将反应液倒入冷水中，搅拌，使阿司匹林析出。
（2）抽滤，收集固体产物。
（3）将固体产物用少量无水乙醇洗涤，去除杂质。
（4）将洗涤后的固体产物放入烧杯中，加入适量的活性炭，加热煮沸，使杂质吸附在活性炭上。
（5）抽滤，收集滤液。
（6）将滤液倒入烧杯中，加入适量的盐酸，使溶液呈酸性。
（7）抽滤，收集固体产物。
（8）将固体产物用少量无水乙醇洗涤，去除杂质。
（9）将洗涤后的固体产物放入烧杯中，加入适量的蒸馏水，加热溶解。
（10）冷却至室温，使溶液结晶。
（11）抽滤，收集固体产物。
3. 产品鉴定（1）取少量固体产物，加入少量无水乙醇，观察是否溶解。
（2）取少量固体产物，加入少量硫酸，观察是否产生无色气体。
（3）取少量固体产物，加入少量氢氧化钠溶液，观察是否产生白色沉淀。
五、实验结果与分析1. 实验结果本实验成功制备了阿司匹林，纯度较高。
2. 结果分析（1）通过加热反应液，使水杨酸与醋酐发生反应，生成阿司匹林。
（2）通过冷却、抽滤、洗涤、吸附、结晶等步骤，使阿司匹林从反应液中分离出来。
药物化学实验报告
实验名称：阿司匹林（乙酰水杨酸）的合成实验时间：2023年4月10日一、实验目的1. 掌握阿司匹林的性状、特点和化学性质。
2. 熟悉和掌握酯化反应的原理和实验操作。
3. 巩固和熟悉重结晶的原理和实验方法。
4. 了解阿司匹林中杂质的来源和鉴别。
二、实验原理阿司匹林（乙酰水杨酸）是一种常用的非甾体抗炎药，具有解热、镇痛、抗炎和抗血小板聚集等作用。
本实验通过水杨酸与醋酐在浓硫酸催化下进行酯化反应，合成阿司匹林。
然后通过重结晶的方法纯化阿司匹林，并对其杂质进行鉴别。
三、实验材料1. 仪器：锥形瓶、温度计、水浴器、铁架台及其附件、玻璃棒、吸滤瓶（布氏漏斗）、漏斗、滤纸、烧杯、结晶皿，量筒。
2. 药品：水杨酸、醋酐、浓硫酸、乙酸乙酯、饱和碳酸氢钠、1%三氯化铁溶液、浓盐酸。
四、实验步骤1. 准备反应溶液：在250ml锥形瓶中，加入2.0g水杨酸和5.0ml醋酐。
2. 添加催化剂：用滴管加入5滴浓硫酸，缓缓地旋摇锥形瓶，使水杨酸溶解。
3. 加热反应：将锥形瓶放在水浴上慢慢加热至85~90℃，维持温度10min。
4. 冷却结晶：将锥形瓶从热源上取下，使其慢慢冷却至室温。
在冷却过程中，阿司匹林逐渐从溶液中析出。
5. 溶解结晶：待结晶形成后，加入50ml水，并将该溶液放入冰浴中冷却。
6. 过滤：待充分冷却后，大量固体析出，抽滤得到固体，冰水洗涤，并尽量压紧抽干，得到阿司匹林粗品。
7. 重结晶：将阿司匹林粗品加入适量乙酸乙酯，加热溶解，冷却结晶，过滤，得到纯阿司匹林。
五、实验结果1. 阿司匹林性状：纯阿司匹林为白色片状晶体，无臭，有酸味。
2. 酯化反应：实验过程中观察到溶液逐渐变稠，且有固体析出，表明酯化反应发生。
3. 重结晶：纯阿司匹林重结晶后，晶体质量较高，纯度较好。
六、实验讨论1. 酯化反应条件对阿司匹林合成的影响：实验过程中，温度对酯化反应的速率和产率有较大影响。
温度过高，可能导致副反应的发生；温度过低，反应速率较慢，产率降低。
药化实验报告阿司匹林(3篇)
第1篇一、实验目的1. 通过本实验，了解阿司匹林的合成原理和过程；2. 掌握酯化反应的原理和实验操作；3. 熟悉重结晶的原理和实验方法；4. 了解阿司匹林中杂质的来源和鉴别。
二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常用的解热镇痛药。
其合成原理是利用水杨酸与醋酐在浓硫酸催化下发生酯化反应，生成阿司匹林。
反应式如下：COOH|C6H4——OH + (CH3CO)2O → C6H4——OOCCH3 + CH3COOH实验过程中，可能会产生副产物，如水杨酸、聚合物等。
这些杂质可以通过重结晶等方法进行分离。
三、实验材料1. 仪器：锥形瓶、温度计、水浴器、铁架台及其附件、玻璃棒、吸滤瓶(布氏漏斗)、漏斗、滤纸、烧杯、结晶皿，量筒。
2. 药品：水杨酸、醋酐、浓硫酸、乙酸乙酯、饱和碳酸氢钠、1%三氯化铁溶液、浓盐酸。
四、实验步骤1. 酯化反应（1）在锥形瓶中加入2.0g水杨酸和5.0ml醋酐；（2）用滴管加入5滴浓硫酸，缓慢旋摇锥形瓶，使水杨酸溶解；（3）将锥形瓶放入水浴中，加热至85-90℃，维持10分钟；（4）从热源上取下锥形瓶，让其自然冷却至室温；（5）在冷却过程中，阿司匹林逐渐从溶液中析出；（6）待溶液冷却至室温后，加入50ml水；（7）将溶液放入冰浴中冷却；（8）待充分冷却后，大量固体析出，抽滤得到固体；（9）用冰水洗涤固体，尽量压紧抽干，得到阿司匹林粗品。
2. 初步精制（1）将阿司匹林粗品放入150ml烧杯中；（2）加入饱和碳酸氢钠溶液，充分搅拌，使杂质转化为盐类；（3）过滤，滤液用1%三氯化铁溶液检测，确认无杂质；（4）将滤液酸化，使盐类沉淀；（5）过滤，滤液用浓盐酸调节pH值至中性；（6）将溶液放入冰浴中冷却；（7）待充分冷却后，大量固体析出，抽滤得到固体；（8）用冰水洗涤固体，尽量压紧抽干，得到阿司匹林精制品。
五、实验结果与分析1. 阿司匹林粗品的性状：白色固体，熔点为135℃；2. 阿司匹林精制品的性状：白色结晶，熔点为135℃；3. 鉴别杂质：通过1%三氯化铁溶液检测，无杂质。
阿司匹林的实验报告
阿司匹林的实验报告一、实验目的本实验旨在探究阿司匹林的合成方法、性质以及其在不同条件下的反应情况，深入了解阿司匹林的化学特性和应用价值。
二、实验原理阿司匹林，化学名称为乙酰水杨酸，是由水杨酸和乙酸酐在催化剂的作用下发生酯化反应而合成的。
其化学反应式为：C₇H₆O₃（水杨酸）＋ C₄H₆O₃（乙酸酐）→ C₉H₈O₄（阿司匹林）＋ CH₃COOH（乙酸）三、实验材料与仪器1、材料水杨酸：＿____g乙酸酐：＿____ml浓硫酸：＿____滴乙醇蒸馏水三氯化铁试液2、仪器圆底烧瓶（＿____ml）回流冷凝管温度计玻璃棒布氏漏斗抽滤瓶表面皿电子天平恒温水浴锅四、实验步骤1、称取_____g 水杨酸放入_____ml 圆底烧瓶中，再加入_____ml 乙酸酐，摇匀。
2、向圆底烧瓶中缓慢滴加_____滴浓硫酸，边加边振荡，使反应物混合均匀。
3、装上回流冷凝管，在_____℃的恒温水浴锅中加热反应_____分钟。
4、反应结束后，将反应液倒入盛有_____ml 蒸馏水的烧杯中，搅拌，使阿司匹林结晶析出。
5、用布氏漏斗进行抽滤，并用少量蒸馏水洗涤晶体，得到粗产品。
6、将粗产品转移至表面皿上，自然晾干。
7、对干燥后的阿司匹林进行纯度检验：取少量样品，溶于乙醇中，加入几滴三氯化铁试液，观察溶液颜色变化。
五、实验现象与结果1、反应过程中，溶液逐渐变稠，颜色略有加深。
2、倒入蒸馏水后，有白色晶体析出。
3、抽滤得到的晶体呈白色针状。
4、纯度检验中，溶液未变色，表明产品中不含水杨酸杂质。
六、实验数据处理与分析1、计算阿司匹林的理论产量：根据化学反应式，计算出水杨酸完全反应时生成阿司匹林的质量。
2、实际产量：称取干燥后得到的阿司匹林的质量。
3、产率＝（实际产量／理论产量）× 100%通过计算，本次实验阿司匹林的产率为_____%。
产率偏低的可能原因分析：1、反应过程中温度控制不当，导致部分反应物未充分反应。
2、反应时间不足，影响了反应的进行程度。
制备阿斯匹林的实验报告
一、实验目的1. 理解阿司匹林的结构、性质和用途；2. 掌握阿司匹林的制备方法，包括实验原理、操作步骤和注意事项；3. 熟悉实验仪器的使用，提高实验操作技能。
二、实验原理阿司匹林（乙酰水杨酸）是一种常用的解热、镇痛、消炎药物，其化学结构式为C9H8O4。
阿司匹林的制备主要通过水杨酸与乙酰酐在催化剂的作用下发生酰化反应得到。
实验中，水杨酸与乙酰酐在浓硫酸催化下发生反应，生成阿司匹林和副产物乙酸。
反应式如下：C7H6O3 + C4H6O3 → C9H8O4 + C2H4O2三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶（100mL）、球形冷凝管、量筒（10mL，25mL）、温度计（100℃）、烧杯（200mL，100mL）、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套、研钵、研杵、滴定管、滤纸等。
2. 试剂：水杨酸（C7H6O3）、乙酰酐（C4H6O3）、浓硫酸（98%）、氢氧化钠（NaOH）、碳酸钠（Na2CO3）、蒸馏水、冰块等。
四、实验步骤1. 准备：将水浴锅加热至75℃左右，准备好实验仪器和试剂。
2. 溶解：在圆底烧瓶中加入4g水杨酸，加入10mL蒸馏水，用研钵研磨溶解。
3. 酰化反应：在烧瓶中加入5mL乙酰酐，缓慢滴加7滴浓硫酸，搅拌均匀，使水杨酸溶解。
4. 加热：将烧瓶置于水浴锅中，加热至75℃左右，保持20分钟。
5. 冷却：撤去水浴，自然冷却至室温。
6. 分离：在烧杯中加入100mL冷水，将烧瓶中的反应液倒入烧杯中，用冰水浴冷却至室温，使阿司匹林结晶析出。
7. 过滤：用布氏漏斗过滤，收集滤液，滤渣用少量冷水洗涤。
8. 干燥：将滤液转移至蒸发皿中，用循环水泵减压蒸干，得到阿司匹林固体。
9. 检验：将阿司匹林固体加入少量乙醇，观察溶解情况，确认产物为阿司匹林。
五、实验结果与分析1. 阿司匹林为白色固体，易溶于乙醇，微溶于水，与实验结果相符。
2. 通过反应式计算，实验中生成的阿司匹林产量为理论产量的80%。
阿司匹林设计实验报告
一、实验目的1. 了解阿司匹林的合成原理和实验操作流程。
2. 掌握阿司匹林的制备方法，包括原料的选择、反应条件控制、分离纯化等。
3. 通过实验，提高实验操作技能，培养严谨的科学态度。
二、实验原理阿司匹林，又称乙酰水杨酸，是一种常用的非甾体抗炎药，具有解热、镇痛、抗炎和抗血小板聚集等作用。
阿司匹林的合成是通过水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下发生酯化反应而得到的。
实验原理如下：COOH| OCH3CO—O—C6H4—COOH → CH3CO—O—C6H4—COOCH3水杨酸乙酸酐阿司匹林三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 水杨酸- 乙酸酐- 浓硫酸- 碘化钾淀粉试纸- 碘溶液- 无水乙醇- 乙醚- 冰水浴- 布氏漏斗- 烧杯- 锥形瓶- 玻璃棒- 滤纸- 蒸发皿- 精密天平- 恒温水浴锅2. 实验仪器：- 50mL圆底烧瓶- 100mL圆底烧瓶- 球形冷凝管- 温度计- 量筒- 烧杯- 玻璃棒- 抽滤装置- 蒸发皿- 精密天平四、实验步骤1. 准备实验仪器和试剂，确保实验环境整洁、安全。
2. 在50mL圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐。
3. 在另一个烧杯中加入少量碘化钾淀粉试纸，并滴加几滴碘溶液，制成碘化钾淀粉试纸。
4. 将碘化钾淀粉试纸靠近烧瓶口，缓慢滴加7滴浓硫酸，观察试纸颜色变化。
5. 立即用玻璃棒搅拌反应液，使水杨酸溶解。
6. 将反应液放入恒温水浴锅中，加热至80～85℃，反应20分钟。
7. 反应结束后，撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。
8. 稍冷后，拆下冷凝装置，将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中。
9. 用冰-水浴冷却，放置20分钟，待结晶析出完全。
10. 将结晶过滤，用少量无水乙醇洗涤，去除杂质。
11. 将洗涤后的结晶放入蒸发皿中，加热蒸干。
12. 将蒸干后的固体进行熔点测定，确定阿司匹林纯度。
五、实验结果与分析1. 实验结果：- 阿司匹林白色结晶，熔点为135℃。
阿司匹林的合成 实验报告
阿司匹林的合成实验报告实验目的掌握阿司匹林的合成方法和反应原理，了解酚酸类药物的合成过程。
实验原理阿司匹林，学名乙酰水杨酸，是一种非处方药物，常用作退烧镇痛药和抗血小板聚集药。
阿司匹林的合成过程涉及到酚酸酯化反应和酯水解反应。
阿司匹林的合成步骤如下：1. 将水杨酸与乙酸酐在硫酸和磷酸催化下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸乙酯。
2. 将乙酰水杨酸乙酯与苏打粉在水中反应，使其水解，生成阿司匹林和乙酸。
实验材料1. 水杨酸2. 乙酸酐3. 硫酸4. 磷酸5. 苏打粉6. 无水乙醚7. 蒸馏水8. 试管9. 枪筒实验步骤1. 取一只乾净干燥的枪筒，将内壁涂以轻微磷酸。
2. 将3g水杨酸、6mL乙酸酐和几滴浓硫酸加入枪筒中，用橡皮塞塞好。
3. 将枪筒置于沸水中加热，保持沸腾1小时。
在加热过程中要不断摇晃枪筒。
4. 加热后，将枪筒从水中取出，用冷却水冷却。
5. 将反应液取出，加入适量的浓磷酸干燥，然后加入等量的无水乙醚，轻轻摇晃均匀。
6. 观察酯溶液分层，用滤纸滤除上层水醚层，保留沉淀。
7. 将沉淀加入适量的蒸馏水中，加入浓苏打粉水溶液搅拌，使其完全水解。
8. 水解后，产生针状结晶，用滤纸过滤，并用蒸馏水进行冲洗。
9. 将过滤得到的结晶，用醋酸乙酯进行解结晶或用乙醚重结晶。
10. 将得到的结晶用滤纸过滤，经干燥后，获得阿司匹林晶体。
结果与讨论通过上述实验步骤，我们成功合成了阿司匹林晶体。
根据实验原理，水杨酸与乙酸酐发生酯化反应，生成乙酰水杨酸乙酯，再经过水解反应，生成阿司匹林。
实验过程中，我们采用了硫酸和磷酸作为催化剂，提高了反应速率。
而苏打粉则用于水解反应，使生成的阿司匹林从溶液中析出。
合成的阿司匹林晶体可以进一步进行分析和鉴定，例如通过红外光谱和质谱分析等手段确定其结构和纯度。
同时，我们还可以检测阿司匹林的溶解性、熔点和化学性质，以评估其质量和药效。
总结通过本次实验，我们成功合成了阿司匹林晶体，掌握了阿司匹林的合成方法和反应原理。
实验报告 阿司匹林的合成
实验报告阿司匹林的合成一、实验目的1、掌握阿司匹林的合成原理和方法。
2、熟悉重结晶的操作技术，提高产品的纯度。
3、学习通过化学分析和熔点测定等手段对产品进行鉴定和分析。
二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常见的解热镇痛药。
其合成反应是水杨酸（邻羟基苯甲酸）与乙酸酐在浓硫酸的催化作用下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸和乙酸。
反应方程式如下：｀｀｀C7H6O3（水杨酸）＋（CH3CO)2O（乙酸酐）→ C9H8O4（乙酰水杨酸）＋ CH3COOH（乙酸）｀｀｀三、实验仪器与试剂1、仪器圆底烧瓶、冷凝管、温度计、布氏漏斗、抽滤瓶、玻璃棒、电子天平、恒温水浴锅、熔点测定仪。
2、试剂水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、无水乙醇、饱和碳酸氢钠溶液、1%三氯化铁溶液、蒸馏水。
四、实验步骤1、称取 20g 水杨酸于干燥的 50mL 圆底烧瓶中，加入 5mL 乙酸酐，再缓慢滴加 5 滴浓硫酸，摇匀。
2、将圆底烧瓶置于 80℃的恒温水浴锅中加热 15-20 分钟，期间不断搅拌，使反应充分进行。
3、反应结束后，将烧瓶取出，稍冷后倒入盛有 50mL 冷水的烧杯中，边倒边搅拌，有大量白色固体析出。
4、待固体完全析出后，进行抽滤，用少量蒸馏水洗涤固体2-3 次，得到粗产品。
5、将粗产品转移至 100mL 烧杯中，加入 20mL 饱和碳酸氢钠溶液，搅拌至固体大部分溶解，有气泡产生。
6、抽滤，除去不溶性杂质，向滤液中滴加1:1 盐酸至溶液呈酸性，有白色固体析出。
7、再次抽滤，用少量蒸馏水洗涤固体 2-3 次，得到较纯的乙酰水杨酸。
8、将产品干燥后，称重，计算产率。
五、实验结果与分析1、产量经过干燥后，得到乙酰水杨酸的质量为_____g。
2、产率计算理论产量：根据水杨酸的用量，计算出乙酰水杨酸的理论产量为_____g。
产率＝（实际产量／理论产量）× 100% ＝（＿____ ／＿____）× 100% ＝＿____ ％3、熔点测定使用熔点测定仪测定产品的熔点，测得熔点为_____℃（文献值：135 138℃）。
合成阿斯匹林的实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 学习阿司匹林的合成原理和实验操作步骤；2. 熟悉有机合成实验的基本操作；3. 掌握阿司匹林的性质和用途。
二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常用的解热镇痛药，具有抗炎、抗血栓等作用。
阿司匹林的合成原理是利用水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下发生酯化反应，生成阿司匹林。
反应式如下：C7H6O3 + C4H6O3 → C9H8O4 + C2H4O2三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶（100mL）、球形冷凝管、量筒（10mL、25mL）、温度计（100℃）、烧杯（200mL、100mL）、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套等。
2. 试剂：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、盐酸溶液（12%）、1%FeCl3溶液等。
四、实验步骤1. 准备工作：将实验仪器清洗干净，检查仪器是否完好。
将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸等试剂分别称量，并置于干燥容器中。
2. 溶解水杨酸：在100mL圆底烧瓶中加入4g水杨酸，加入10mL新蒸馏的乙酸酐，振摇使水杨酸溶解。
3. 加入浓硫酸：在振摇下缓慢滴加7滴浓硫酸，注意观察溶液变化。
4. 回流反应：参照图1安装普通回流装置，通水后，振摇反应液使水杨酸溶解。
然后用水浴加热，控制水浴温度在80～85℃之间，反应20min。
5. 停止反应：撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。
6. 冷却结晶：稍冷后，拆下冷凝装置。
在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20min。
待结晶析出完全后，减压过滤。
7. 洗涤与干燥：用少量冷水洗涤滤出的晶体，然后用滤纸吸干晶体表面的水分。
8. 测定熔点：将干燥后的阿司匹林晶体置于熔点测定仪中，测定其熔点。
9. 性质检验：取少量阿司匹林晶体，加入1%FeCl3溶液，观察溶液颜色变化。
五、实验结果与分析1. 熔点测定：阿司匹林熔点为135～140℃。
2. 性质检验：阿司匹林晶体加入1%FeCl3溶液后，溶液颜色变为紫色。
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阿司匹林的合成
一、实验目的
通过阿司匹林的合成，掌握酯化反应和精制原理及基本操作；
熟悉药物合成实验装置的安装和使用；
掌握水杨酸的限量检查方法。
二、实验原理
阿司匹林的合成是以水杨酸为原料，在硫酸催化下，用醋酐乙酰化得到。
反应式如下：反应过程的副产物：
水杨酸会自身缩合，形成一种聚合物，利用阿司匹林和碱反应生成水溶性钠盐的性质，从而与聚合物分离。
存在未反应的水杨酸，在最后重结晶过程中可被除去。
水杨酸的存在还较易氧化生成一系列醌式有色物质（黄色及蓝至黑色物质），这也导致了阿司匹林不稳定变色。
三、实验材料与设备
表1 玻璃仪器及规格
名称规格数量
量筒100ml 1
锥形瓶500ml 1
烧杯250ml 2
量筒5ml 1
表2设备型号及规格
设备名称型号厂家
集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸有限公司电子天平e=10d 塞多丽斯科学仪器有限公司
循环水真空泵SHB-Ⅲ郑州长城科工贸有限公司
真空干燥箱DZF-6020 上海精宏实验设备有限公司
显微熔点仪SGW X-4 上海精密科学仪器有限公司
表3 试剂及规格
名称厂家规格用量
水杨酸天津市福晨化学试剂厂分析纯10g 无水醋酸酐广东汕头市西陇化工厂分析纯AR 25ml
四、实验操作步骤
1、向干燥的500ml 锥形瓶中放入称量好的水杨酸（10g ，）、乙酐（25ml 、27g 、），滴入浓硫酸，以保鲜膜封口后，轻轻振荡锥形瓶使完全溶解，在77℃水浴中加热约20min ；(温度过高则使气泡产生，很有可能是由于乙酐发生了分解)
2、移出锥形瓶后，待内容物温热时（手摸瓶壁没有烫感时即可，差不多30-40℃），慢慢加入20~25ml 冰水（此时反应放热，甚至沸腾）；平稳后再加入200ml 水，用冰水浴冷却，使结晶析出；抽滤，用少量冰水洗涤两次，得阿司匹林的粗品；
3、将阿斯匹林的粗产物移至另一250ml 烧杯中，加入125mL 饱和NaHCO 3（150ml 水加10g 碳酸氢钠）溶液，搅拌，直至无CO 2气泡产生。
然后抽滤，用少量水洗涤，将洗涤液与滤液合并，弃去滤渣。
4、将上述滤液倒入烧杯中（慢慢地分多次倒入），加盐酸溶液（大约15mL 浓盐酸加入40mL 水配置）调pH 为2左右，阿斯匹林复沉淀析出。
用冰水冷却，令结晶完全析出后，抽滤，冷水洗涤，压干滤饼，干燥。
5、阿司匹林的精制：取250ml 烧杯，将所得粗品用35%酒精（按95%乙醇：水=1:2配置）水浴50℃溶解，酒精分多次加入，搅拌下加入的酒精的量直到刚好溶解为止，冷却析晶；抽滤得粗品，测熔点，计算得率。
五、实验操作注意事项：
1、酯化反应温度在80度左右，太高乙酰水杨酸易发生分解,分解温度为128~135℃。
2、反应结束第一次加冰水时需小心少量多次加入，醋酸酐分解，放热，蒸汽溢出，最好在通风橱中操作。
3、加入饱和碳酸氢钠溶液时要一边加一边搅拌，会产生大量气泡，少量多次加完。
4、用盐酸酸化后，如果没有固体析出，可测一下pH ，最佳为2~.
5、当用有机溶剂重结晶时，以免溶剂的蒸气的散发或火灾事故的发生，应避免明火，以防着火。
六、实验现象记录和处理
碳酸氢钠 上海联诚化工试剂有限
公司
分析纯AR 10g
无水乙醇 浙江三鹰化学试剂有限
司出品
分析纯 适量
浓硫酸 上海成海化学工业有限
公司
分析纯AR
浓盐酸 上海成海化学工业有限
公司
分析纯 15ml
七、实验结果与分析
经熔点测定仪测得熔点为130℃，精制后的阿司匹林称重为5.373g，得率为10=%；
阿司匹林的产率主要跟以下几个方面有关系：
a.温度的控制：
加冰水的过程温度的控制很关键，本次实验是采用分次振荡加入的方法（即加入后振摇
锥形瓶），分次是为了防止一次性加入时温度升得太快且难以快速降温而导致乙酰水杨
酸发生分解，致使产率过低。
振摇一方面是为了散走热量，另一方面是使残留的醋酸酐
分解反应进行的比较彻底点。
为使温度不致上升过快，在加完一次冰水后触碰瓶壁时感觉不烫手再加入下一次，大致
温度为40-50℃，我认为这个降温时间可以稍延长，但是不应过长，过长会导致冰水熔
化的过多，达不到降低溶解度，从而使产品晶体析出来的效果。
b.反应物的用量：
水杨酸是一个双官能团化合物（具有酚羟基与羧基），会发生两种酯化反应，其中一种
就是自身缩合反应，为了使酰化反应进行的程度更大一些，醋酸酐的量应该大大过量，
同时，它还起着有机溶剂的作用，且取用醋酸酐的过程会挥发造成部分损失。
本实验醋
酸酐的摩尔量为水杨酸的倍。
c. 质子酸的作用：
本来水杨酸分子内存在氢键，阻碍酚羟基的酰化反应，反应需加热至150-160℃才能进
行，加入少量浓硫酸后，破坏氢键作用，使反应温度降低至80℃左右，从而减小副产
物的产生。
d. 精制重结晶过程：
置于50℃水浴中加热时加热时间不宜过长，温度不宜过高，否则阿司匹林会发生水解八、讨论、心得
由于酚羟基的O原子与苯环之间存在着p-π共轭体系，使酚羟基的O原子电子云密度降低，因此其活性较醇羟基弱，所以酚的酰化一般采用酰氯、酸酐等较强的酰化剂。
酸酐是一个强酰化剂，可对各种类型的羟基进行酰化，反应不可逆，反应中无水生成，一般需要加入质子酸、Lewis酸、有机碱等作催化剂。
在本次实验中采用了硫酸这种质子酸作为催化剂。