4种儿茶素类化合物电喷雾质谱裂解规律的研究
1-苯基3-甲基-吡唑啉酮-5电喷雾质谱裂解途径的研究
由图 ２ 所示 出现了较强 的ｍ ｚ １５ １ Ｍ ／ 为 ７ ． 的［ ＋ ］ Ｈ 的准分子离子峰 ， 这是 由于 吡唑 啉酮环上
的 Ｎ原 子含 有孤对 电子容易加 合一 个 Ｈ质 子形 成 正离 子 的缘故 。同时还 出现 了 ｍ ｚ １７ ０的 Ｎ ／ 为 ９． ａ
加合离子［ Ｎ ］ ｍ ｚ ２ ３０的 Ｋ加合离子 Ｍ＋ ａ 、 ／ 为 １． ［ Ｋ 以及 ｍ ｚ ３９ ０［Ｍ＋ 和 ｍ ｚ Ｍ＋ ］ ／ 为 ４ ． ２ Ｈ］ ／ 为 ３ １０［Ｍ＋ ａ ７． ２ Ｎ ］ 的 Ｍ非共价键簇离子峰（ 簇离
１苯 基 ３ 甲基 一 唑 啉酮 ． 一 一 吡 ５电喷 雾质 谱 裂 解 途 径 的 研 究
关 淑 霞ｈ ， 志 刚 ， 海 南 宋 春 红 宋 增 强 俞 于 ， ，
（．大庆 石油 学 院化学 化工学 院 ， 龙江 大 庆 １３ １ ； １ 黑 ６３ ８ ２ ．哈尔滨理 工大 学化 学与 环境工 程学 院 ， 龙江 哈 尔滨 １０ ８ ） 黑 ５ ００
１ １ 试剂 与 仪器 ．
得到 的一级 质谱见 图 ２ 左 ） （ 。
美 国 安 捷 伦 公 司 Ａ ｉｎ １０ Ｌ ／ Ｄ ｔ ｐ ｇｅｔ１０ Ｃ ＭＳ ｒ ｌ ａ
Ｉ ｊ 【 ｛ Ｊ
。 跏
∞ 辑 船
骺 ｌ 】
．
Ｌ————－ —— Ｌ ｊｊ —— — — —— —上 ＿ —
ｆａ ｍｅ ｔｌｉｎ ｅ ｖ ｄ ｆｏ ｔ ｅ ｋ ｔ ｄ ｅ ｏ ｓ ｍｅ ｆ ｈ ｓｃ ｍｐ ｕ ｄ ｗ ｒ ｉｃ ｓ ｅ ｂ ｕ ｎ ｅ ｃ ｒｅ ｐ ｎ ｉ ｇｆａ ｍｅ ｔｔ ｎ ｒ ｇ ｎａ ｏ ｓｄ ｒ ｅ ｒｍ ｈ ｅ ｏ ａ ｎ ｌｉｏ ｒ ｏ ｉ ｏ ｏ ｎ ｅ ｅ ｄ ｓ ｕ ｓ ｄ ａ ｏ ｔａ ｄ ｔ ｏ ｒ ｓ ｏ ｄｎ ｒｇ ｎ ａ ｉ ｉ ｎ ｓ ｔ ｈ ｏ
液相色谱-质谱联用法测定牛奶中4种四环素类药物残留量
收稿日期:2001-07-12基金项目:国家自然科学基金资助项目(39930180)通讯作者:钟大放,Tel :(024)23902539。
文章编号:1006-2858(2002)02-0096-05液相色谱2质谱联用法测定牛奶中4种四环素类药物残留量贾 薇,孙 璐,史向国,陈笑艳,钟大放(沈阳药科大学药物代谢与药物动力学实验室,辽宁沈阳 110016)摘要:目的建立牛奶样品中四环素、土霉素、金霉素、美他环素药物残留量的测定方法,进一步探讨四环素类药物的电喷雾质谱规律。
方法生物样品经固相萃取后,采用Hypersil BDS 柱分离,以乙腈2水2甲酸(体积比3715∶6215∶112)作为流动相,采用电喷雾离子源,以正离子检测方式进行一级、二级质谱分析。
结果牛奶中四环素、土霉素及美他环素的检测限可达0105μg/mL ,金霉素的检测限可达011μg/mL 。
四环素、土霉素及美他环素的浓度在011～510μg/mL 内,金霉素浓度在012～1010μg/mL 内均呈线性。
结论该方法专属性强,灵敏度高,适用于牛奶或其他生物样品中四环素类药物测定。
关键词:四环素类;高效液相色谱2质谱法;固相萃取中图分类号:R 917 文献标识码:A 四环素类(TCs )为广谱抗菌药,常用于预防和治疗家禽疾病,如用于预防或治疗牛的乳腺炎和子宫炎等,还可用于维持肉食动物的健康并加速其生长。
但由于该类药物的不合理使用及滥用,可能存在动物性食品及牛奶中四环素类药物的残留问题。
美国、日本、欧共体等已规定牛奶中四环素类的最大残留量为011μg/mL [1]。
我国规定牛奶中土霉素的最大残留量为011mg/kg [2],对其他TCs 的最大残留量未做明确规定。
四环素类的分析方法有微生物法、生物发光法、荧光法、液相色谱2紫外法等[3],但这些方法有一些弱点,如专属性或灵敏度较差等。
近年来国外报道了液相色谱2质谱联用法测定生物样品中四环素(TC )、土霉素(O TC )及金霉素(CTC )含量[4],但样品前处理方法较繁琐,并且未见美他环素(M TC )测定方法的报道。
电喷雾串联质谱裂解规律及其在残留分析中的应用研究的开题报告
电喷雾串联质谱裂解规律及其在残留分析中的应用
研究的开题报告
一、研究背景
在农药残留分析中，利用电喷雾串联质谱（ESI-MS/MS）等现代分
析技术进行定量分析已成为趋势。
由于农药分子的结构复杂，ESI-MS/MS 可以提供高灵敏度和高分辨率的性能，因此具有良好的应用潜力。
但是，为了更好地实现质谱定量分析，需要对样品分子的质谱裂解规律进行深
入探讨，并确定有效的裂解方法。
二、研究内容
本计划拟以ESI-MS/MS为主要手段，针对常见的农药残留分析进行研究，探讨样品分子的质谱裂解规律。
研究内容包括以下方面：
1. 不同离子源温度下ESI-MS质谱的特点观察，并确定最适宜的离
子源温度。
2. 样品分子的紫外、荧光等光谱特性分析，以及在ESI-MS/MS中的分子离子形成机理探究。
3. 通过碎片反应器，对样品分子离子进行裂解，并分析其裂解产物
的质谱特征，探究不同杂质对样品分子离子的干扰情况。
4. 建立样品分子的定量分析方法，并应用于实际样品中的残留量测定。
三、研究意义
本研究将有助于深入了解农药分子在ESI-MS/MS裂解过程中的特点，为建立更有效、更精确的质谱分析方法提供基础。
此外，该方法可以应
用于真实样品的残留量测定，为农药残留检测提供依据。
儿茶素
一类酚类活性物质
01 产品介绍
03 制备方法
目录
02 生物合成 04 物理性质
05 化学性质
07 注意事项
目录
06 主要用途 08 品质指数
基本信息
儿茶素，英文名为Catechin，又名儿茶酸、儿茶精(Caredhieacid)，系从茶叶等天然植物中提取出来的一 类酚类活性物质，分子式为C15H14O6，相对分子质量为290.28。为白色针状结晶（水-醋酸），熔点212~216℃， 溶于热水、乙醇、冰醋酸、丙酮，微溶于冷水和乙醚，几乎不溶于苯、氯仿及石油醚。
主要用途
主要用途
控制肥胖
国际生命科学学会中国办事处等主办的中国控制中心性肥胖科学大会已召开，立顿茶叶研究所同时报告了其 研究成果：绿茶中的儿茶素对人体脂肪代谢以及脂肪分布，特别是内脏脂肪的减少有着明显的作用。
饮用绿茶，可降低心血管疾病和癌症风险，主要是因为绿茶中含有丰富的类黄酮物质，特别是儿茶素类。已 经有大量的临床实验证明，儿茶素具有细胞调节作用以及抗氧化功能。儿茶素是一类具有高活性的类黄酮的总称， 在绿茶中含量较高。联合利华针对绿茶中高含量儿茶素功效进行的两个临床实验中发现，在不改变饮食和身体活 动的前提下，轻度超重的中国健康男性与女性连续90天饮用高儿茶素含量绿茶后，体重、腰围和内脏脂肪都显著 减少，绿茶中的儿茶素可能对人体脂肪分布，特别是腹部脂肪分布产生特定的有益影响，它对控制中心性肥胖具 有一定的效果。
品质指数
品质指数
全年儿茶素平均含量为136.04 mg/g，范围在104.48~166.14mg/g。春茶平均含量为127.96 mg/g，夏茶儿 茶素平均含量为136.50 mg/g，秋茶平均含量为143.27 mg/g。含量大小为秋茶>夏茶>春茶。
表儿茶素 二级质谱
表儿茶素二级质谱分析表儿茶素是一种重要的天然产物，具有多种生物活性。
对其进行分析，可以了解其分子结构和性质，为其进一步的应用和研究提供依据。
本文主要介绍表儿茶素的二级质谱分析，包括碎片离子峰、母离子峰、裂片离子峰、同位素离子峰和其他特殊离子峰等方面。
1. 碎片离子峰在表儿茶素的二级质谱分析中，碎片离子峰是非常重要的一部分。
这些峰是由于分子内部的键断裂或重排而产生的。
通过对这些碎片离子峰进行分析，可以获得关于表儿茶素分子结构的重要信息。
例如，通过分析碎片离子峰，可以推测出表儿茶素的碳架结构、取代基类型和位置等信息。
2. 母离子峰母离子峰是指二级质谱图中能量最高的离子峰，通常代表着被轰击出的分子离子。
通过对母离子峰进行分析，可以获得关于表儿茶素分子量的信息，进而推断出其分子式。
此外，母离子峰还可以提供关于分子结构的其他信息，例如通过比较母离子峰与已知化合物的母离子峰来确定化合物的类型。
3. 裂片离子峰裂片离子峰是指在二级质谱图中由母离子峰裂解产生的子离子峰。
这些峰通常具有较低的能量，代表着分子内部的特定键断裂。
通过对裂片离子峰进行分析，可以获得关于表儿茶素分子内部键的信息，例如键的类型、强度和位置等。
此外，裂片离子峰还可以提供关于分子结构重排途径的信息。
4. 同位素离子峰同位素离子峰是由于分子中某些元素的同位素替代而产生的。
通过对同位素离子峰进行分析，可以获得关于表儿茶素分子中元素类型和相对含量的信息。
此外，同位素离子峰还可以用于证实化合物的身份和纯度。
5. 其他特殊离子峰除了上述几种常见的离子峰外，表儿茶素的二级质谱分析中还可能出现其他特殊的离子峰。
这些峰可能是由于分子中特殊的取代基或基团而产生的。
通过对这些特殊离子峰进行分析，可以获得关于表儿茶素分子中特殊基团或取代基类型和位置的信息。
此外，这些特殊离子峰还可以用于鉴定化合物的特殊性质和生物活性。
总结表儿茶素的二级质谱分析可以提供关于分子结构、键信息和取代基类型等重要信息。
电喷雾―四级杆飞行时间串联质谱用于咪唑并吡啶类衍生物裂解机理研究
电喷雾―四级杆飞行时间串联质谱用于咪唑并吡啶类衍生物裂解机理研究摘要：采用电喷雾-四级杆飞行时间串联质谱仪（ESI-QTOFMS）研究了咪唑并吡啶衍生物在正离子模式下的质谱裂解机理，分析了10个咪唑并吡啶化合物从分子离子峰出发的多级质谱裂解碎片，通过对碎片离子准确质量及元素组成的测定，探讨了该类化合物的裂解规律。
实验结果发现，所有10个化合物均发生磺酰胺键的均裂，得到了丰度最高的碎片离子峰，该碎片离子峰进一步丢失H自由基和HCN。
化合物4具有失去甲醛小分子的特征碎片离子峰，得到m/z 209的碎片离子；化合物3和5分别失去?CH3和?NO，得到m/z 224的特征碎片离子；同时发现化合物2，5，6，7和8容易丢失苯环上的取代基?R，化合物1，2，3，9和10容易丢失?C5H4N，说明咪唑并吡啶类化合物的裂解机理既具有共同性，同时又受取代基的影响较大。
关键词：咪唑并吡啶衍生物电喷雾-四级杆飞行时间串联质谱裂解机理中图分类号：O657.63 文献标识码：A 文章编号：1672-5336（2015）06-0000-00质谱是非常重要的分析工具，对于阐明已知化合物的裂解机理和鉴别未知化合物具有重要意义。
电喷雾（ESI）技术是一种新的“软电离”技术，其离子化条件温和，谱图简单，能够快速、准确地测定极性和遇热不稳定有机化合物的分子量。
样品在检测过程中处于高真空环境，可提供在无外界环境影响下物质的裂解情况。
四级杆飞行时间串联质谱不仅能够同时检测到样品的分子离子峰和碎片离子峰，还能够提供其准确的元素组成，对于未知化合物及碎片离子结构推测，化合物裂解机理研究提供了有力的帮助[1]。
咪唑并吡啶类化合物在结构上与吲哚、氮杂吲哚具有一定的类似性，因此是一类非常重要的含氮稠杂环化合物。
由于咪唑并吡啶类化合物具有抗非典型分枝杆菌、抗真菌、抗病毒等生物活性，特别是在抗肿瘤方面有显著的疗效[2]，因此具有咪唑并吡啶结构骨架的化合物成为化学家的研究热点。
【国家自然科学基金】_电喷雾质谱(esi-ms)_基金支持热词逐年推荐_【万方软件创新助手】_20140801
推荐指数 6 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
2010年 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52
2012年 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52
ms/ms l-天冬氨酸 friedel-crafts反应 dna 4″-烷氧基-1 4′-溴-4-羟基-1 1′:4 1′-联苯 12-氨基乙酰脱氢枞胺
1 1 1 1 1 1 1 1 1
2011年 科研热词 推荐指数 电喷雾质谱 4 质谱 2 药物化学 2 脂三肽 2 电喷雾串联质谱 2 环六脂肽 2 氧载体 2 氧合反应 2 抗真菌剂 2 卡泊芬净 2 黄酮类成分 1 鸡骨草 1 高效液相色谱 1 青天葵 1 锰配合物 1 钴 1 配伍 1 解离常数 1 血管紧张肽ⅲ 1 肠内菌代谢 1 细胞色素c 1 组氨酸 1 磷酸酯 1 相思子碱 1 相互作用 1 皂苷 1 甘遂 1 甘草附子汤 1 甘草 1 水解产物 1 氨基甲酸酯 1 氟虫腈 1 毒性 1 次乌头碱 1 杀虫活性 1 术附汤 1 晶体结构 1 微波辅助提取 1 固相反应 1 合成 1 化学合成 1 乙二胺钴 1 乌头碱 1 中乌头碱 1 下箴刺桐碱 1 三氮唑 1 n-苯甲酰基-脱氢枞胺衍生物 1
仿刺参皂苷类化合物的电喷雾负离子质谱裂解规律研究
ｆｏ Ａｐ ｃ ｏ ｊ ｐ ｎｃ ｓ Ｓ ｌｎ ａ ｒ ｍ Ｄ “ ｐ ａ ｏ ｉｕ ｅｅ ｋ
ｂ ｇ ｔｖ ｅ ｔ ｏ ｐｒ ｙ Ｉ ｎｉ ａ ｉ ｎ Ｍ ａ ｓＳ ｅ ｔ ｏ ｅ ｒ ｙ Ｎｅ ａ ｉ ｅ Ｅｌｃ ｒ ｓ ａ ｏ ｚ ｔｏ ｓ ｐ ｃ ｒ ｍ ｔ ｙ
第 ３ 卷 第 ２期 ２
２１ ０ １年 ３月
质 学 报 谱
ｔ ｙ Ｓｏ ｉｔ Ｊ ｕ ｎ ｌ ｆＣｈ ｎ ｓ ａ ｓ Ｓｐ ｃ ｒ ｏ ｒ ａ ｉ ｅ ｅＭ ｓ ｅ ｔｏｍｅ ｒ ｃｅ ｙ ｏ
Ｖ ｏ Ｊ ２ Ｎｏ． Ｉ３ ２
Ｍ ａ ．２ １ ｒ Ｏ１
仿 刺参 皂苷 类化 合物 的 电喷 雾负 离子质 谱 裂解 规 律研 究
于林 芳 ， 徐 杰 ， 士 国 ， 陈 薛 勇 ， 静凤 ， 兆 杰 ， 王 李 薛长 湖
（ 中国 海 洋 大学 ， 品 科 学 与工 程 学 院 ， 东 青 岛 食 山 ２６０） ６ ０ ３
摘 要 ： 用 电喷 雾一 采 四极 杆一 飞行 时间 质 谱 （ Ｓ— Ｔ Ｆ ＭＳ 在 负 离 子 检 测 方 式 下 ， 仿 刺 参 中 ４种 皂 苷 类 成 ＥＩ Ｑ Ｏ ） 对 分 的裂 解 途 径进 行 研 究 。 通 过 Ｅ Ｉ Ｓ ＭＳ产 生 的 ［ Ｍ ＨＩ 一获 得 相 应 化 合 物 的 相 对 分 子 质 量 信 息 ， ［ — 对 Ｍ ＨＩ 进 行 碰 撞 诱 导 解 离 （ Ｉ 获 得 相 应 化 合 物 的 裂 解 途 径 信 息 。研 究 发 现 ， ＣＤ） ４种 皂 苷 化 合 物 的 Ｅ Ｉ ／ Ｓ— ＭＳ ＭＳ
ｐ ｎｃ ｓＳ ｌ ｋ ｒ ｖ ｓｉａｅ ｅ ａｉｅ ｏ ｄ ｙＥ Ｉ Ｔ ．Ｔｈ Ｍ—Ｈ］ ｏ ｉｕ ｅｅ ａ ｎ ｗｅｅｉ ｅｔ ｔｄｉ ｎ ｇ ｔ ｎｍｏ ｅｂ Ｓ— ＯＦ ＭＳ ｎ ｇ ｎ ｖ ｉ Ｑ— ｅ［
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
4种儿茶素类化合物电喷雾质谱裂解规律的研究
作者：刘国强， 董静， 王弘， 万乐人， 端裕树， 陈世忠， LIU Guo-Qiang， DONG Jing，WANG Hong， WAN Le-Ren， HASHI Yu-ki， CHEN Shi-Zhong
作者单位：刘国强,王弘,陈世忠,LIU Guo-Qiang,WANG Hong,CHEN Shi-Zhong(北京大学药学院,北京,100191)， 董静,万乐人,端裕树,DONG Jing,WAN Le-Ren,HASHI Yu-ki(岛津国际贸易,上海
,有限公司北京分析中心,北京,100020)
刊名：
高等学校化学学报
英文刊名：CHEMICAL JOURNAL OF CHINESE UNIVERSITIES
年，卷(期)：2009,30(8)
被引用次数：2次
1.Hirasawa M;Takada K查看详情 2004
2.Valcic S;Burr J A;Timmermann B N查看详情 2000(09)
3.Dalluge J J;Nelson B C查看详情 2000
4.Miketova P;Schram K H;Whitney J J查看详情 2000
5.Niemeyer E D;Brodbelt J S查看详情 2007
6.Reed D R;Kass S R查看详情 2001
7.Cren-Olive C;Deprez S;Lebrun S查看详情 2000
8.Li H J;Deinzer M L查看详情 2007
9.Masukawa Y;Matsui Y;Shimizu N查看详情 2006
10.Mata-Bilbao M D L;Andres-Lacueva C;Roura E J查看详情 2007
11.Shen D D;Wu Q L;Wang M F查看详情 2006
12.Kao Y H;Hiipakka R A;Liao S查看详情 2000
13.Son D J;Cho M R;Jin Y R查看详情 2004
14.Kang W S;Lim I H;Yuk D Y查看详情 1999
ndis-Piwowar K R;Huo C D;Chen D查看详情[外文期刊] 2007(09)
16.Kuzuhara T;Suganuma M;Fujiki H查看详情 2008
17.Shimizu M;Shirakami P;Moriwaki H查看详情[外文期刊] 2008
1.刘文龙.刘志强.宋凤瑞.刘淑莹乌头类双酯型生物碱组分转化为单酯水解型及脂型生物碱组分的研究[期刊论文] -高等学校化学学报 2011(3)
2.张琳.谢建英维A酸结合蛋白I折叠/伸展过程的氢/氘交换质谱研究[期刊论文]-质谱学报 2010(5)
本文链接：/Periodical_gdxxhxxb200908017.aspx。