乙腈法碳四抽提丁二烯装置塔内件技术改造
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一．兰州石化乙腈法萃取技术：1．08年2月，张宏生，苏海潮，王勇，李小军9万t/a 碳四抽提丁二烯装置工艺改造与优化(技术成熟，乙腈抽提丁二烯)。
工艺：两步萃取精馏，两步普通精馏（第二萃取塔采出的的乙腈热量用于第一萃取塔的中间再沸器；第一萃取时塔顶蒸汽加热进料；第二萃取塔顶蒸汽直接进入丁二烯精制；二萃塔釜循环乙腈热量作为一萃塔中间再沸器,脱重塔再沸器，碳四蒸发再沸器和脱轻再沸器的热源；精馏塔侧线采出的物料作为回收塔再沸器的热源加热介质。
）存在问题：副产抽余碳四质量出现波动。
优化工艺方案：一萃塔溶剂比，一萃塔溶剂进料温度，一萃塔回流比。
2．09年8月，杨利平，杨卓9万t/a 碳四抽提丁二烯装置技术改造。
问题：主要塔系压差持续偏高。
二．08年7月16，王雪峰，曾文勇MTBE联产1-丁烯-炼厂催化碳四新出路（广州石化）国内首个用炼油碳四生产1-丁烯装置。
三．11年第11期，崔书文QUADLOG ESD系统在混合碳四综合利用装置中的应用（中石化内蒙古石油化工）QUADLOG END系统用于紧急停车、机组连锁、火焰和燃气检测等。
四．（有点像可行性分析）03年6月，孔德林催化裂化碳四馏分加工方案对比（中石油抚顺石化公司）方案四：气体馏分+甲基叔丁基醚+甲乙酮催化裂化液态烃采用气体分馏装置进行分离，获得丙烯、丙烷等产品。
轻碳四馏分作为甲基叔丁基醚装置原料。
重碳四馏分作为甲乙酮装置原料，生产甲乙酮。
五．（与四类似）六.齐鲁石油化工第2期,王国民合理利用碳四提高经济效益齐鲁石化公司橡胶场开发利用的装置有：5.6万吨/a丁二烯抽提装置（GRB）；4万吨/a甲基叔丁基醚装置（MTBE）；1.5万吨/a 1-丁烯装置和1.6万吨/a丁烯氧化脱氢制丁二烯装置；100吨/a叔丁醇装置和500吨/a异丁烯装置。
七．04年2月16，范仲明混合碳四的来料加工（属于原料预处理）八．07年11月，赵春晖（大庆石化公司）混合碳四的综合利用化工应用：抽提得到丁二烯，合成聚合物；正丁烯利用集中在中丁醇/甲乙酮生产、1-丁烯利用和辛烯生产，烯烃歧化或催化裂解转化成附加值高的丙烯和乙烯比较先进；我国异丁烯主要集中在甲基叔丁基醚；正丁烷最重要的用途是作为燃料掺合物，化工方面，脱氢制丁烯和丁二烯，异构化制异丁烷，催化氧化制顺酐、醋酸、乙醛、甲乙酮，卤化、硝化制卤化丁烷、硝基丁烷，高温催化制二硫化碳。
乙腈法生产丁二烯难点问题探究
乙腈法生产丁二烯难点问题探究摘要：乙腈抽提法生产丁二烯，即以乙腈为溶剂，利用萃取精馏和普通精馏的方法，从乙烯装置的副产碳四馏份中将丁二烯分离出来。
由于丁二烯的化学性质活泼，极易发生反应，造成各生产单元设备堵塞，泄漏等问题，存在一定的安全隐患。
本文主要针对生产过程中的难点问题进行探究和提出相应的解决对策。
关键词：乙腈法、丁二烯、难点、对策简介：乙腈法生产丁二烯工艺共分为5个单元，萃取精馏单元、丁二烯精制单元、水洗及溶剂回收单元、热水循环单元、回丁处理单元。
丁二烯装置利用乙烯装置裂解碳四为原料抽提分离出丁二烯。
在原料碳四馏份中除含丁二烯外，还有丁烷、丁烯、丁炔等多种C3~C5 烃类，这些组份沸点相近，又能形成共沸物，当在分离系统中加入溶剂乙腈后，各组份间的相对挥发度差值增大。
利用两级萃取精馏的方法，先除去丁烷、丁烯，后除去碳四炔烃，即得粗丁二烯；再经两级精馏除去重组份及丙炔，制得聚合级产品丁二烯。
1.丁二烯的物化性质丁二烯属共轭二烯烃，化学性质十分活泼，极易于氧发生反应。
无色无臭气体。
能溶于丙酮、苯、乙酸、酯等多数有机溶剂。
不能与下列物质共存：强氧化剂、卤素、氧。
火灾和爆炸：与空气混合能形成爆炸性混合物。
接触热、火星、火焰或氧化剂易燃烧爆炸。
化学反应性：遇高热可发生聚合反应，放出大量热量而引起容器破裂和爆炸事故。
3.1丁二烯装置脱轻塔一．塔底再沸器泄漏丁二烯装置脱轻塔由两台再沸器共同加热。
一个热源由溶剂回收塔顶乙腈和水馏出蒸汽加热，后者由循环热水提供换热。
被加热介质为高纯度丁二烯。
在再沸器气相管线阀门处很容易发生泄漏。
（图片 1）图片1 再沸器气相管线阀门泄漏图片 2 脱轻塔放空线堵塞原因分析：1.再沸器气相管线阀门一般采用闸阀，它存在一个白色阀腔区域，这个部分是一个死角，丁二烯在阀腔内无法流通，长时间停留。
在法兰和阀杆等密封处渗氧时，就会产生丁二烯端聚物。
丁二烯端聚物持续增长膨胀致使法兰变形泄漏。
乙腈法抽提丁二烯工艺流程
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乙腈法生产丁二烯后处理工艺的优化
乙腈法生产丁二烯后处理工艺的优化摘要：随着科技的不断发展,乙腈法生产丁二烯的技术水平也在不断的提高。
本文从丁二烯的用途、乙腈法生产丁二烯后处理工艺优化的必要性、ACN法生产丁二烯的后处理部分及工艺优化等几个方面进行了分析。
关键词：乙腈法；丁二烯；优化一、前言近年来，由于人们对丁二烯的需求量不断加大，乙腈法生产丁二烯后处理工艺的优化问题得到了人们的广泛关注。
虽然我国在此方面取得了一定的成绩，但依然存在一些问题和不足需要改进，在科学技术突飞猛进的新时期，加强乙腈法生产丁二烯后处理工艺优化的研究，对我国生产丁二烯的技术水平起着重要的意义。
二、丁二烯的用途丁二烯是一种重要的石油化工基础有机原料和合成橡胶单体，是C4馏分中最重要的组分之一，在石油化工烯烃原料中的地位仅次于乙烯和丙烯。
由于其分子中含有共轭二烯，可以发生取代、加成、环化和聚合等反应，使得其在合成橡胶和有机合成等方面具有广泛的用途，可以合成顺丁橡胶(BR)、丁苯橡胶(SBR)、丁腈橡胶、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯弹性体(SBS)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)树脂等多种橡胶产品，此外还可用于生产己二腈、己二胺、尼龙66、1，4-丁二醇等有机化工产品以及用作粘接剂、汽油添加剂等，用途十分广泛。
三、乙腈法生产丁二烯后处理工艺优化的必要性粗丁二烯一般还含有其他的C4组分杂质，通常是采用萃取精馏的方法将丁二烯分离开来。
乙腈(ACN)及其含水物是常用的萃取剂之一。
ACN是丙烯腈生产中的副产物，在我国来源丰富。
ACN对C4气体的分离能力较强，工艺要求较低，故以ACN为萃取剂从C4中分离出丁二烯的工艺流程特别适合我国国情，在我国这类装置应用较多。
随着近期国内乙烯装置的不断改扩建，就必须了解原有ACN法工业装置的生产状况，以及在此基础上针对国内ACN法生产丁二烯后处理工艺中存在的一些问题进行改进和优化。
四、ACN法生产丁二烯的后处理部分ACN法生产丁二烯的后处理可以分为3个部分:丁二烯水洗部分、丁二烯精制部分和溶剂回收部分。
乙腈法丁二烯装置的工艺条件优化措施
乙腈法丁二烯装置的工艺条件优化措施摘要：通过对丁二烯萃取装置中溶剂乙腈与裂解碳四进料的腈烃比、溶剂中水分含量、溶剂进料温度等条件的优化，获得适用于丁二烯的更优生产工艺条件，并对造成高含量聚合物的主要原因进行分析，通过对工艺及操作的优化，保证丁二烯产品的质量和设备的稳定运行。
引言随着石油产业的不断发展，裂解原料重组分含量增加，裂解温度也越来越高，同时裂解生产乙烯过程中产生的碳四馏分也在不断增加。
伴随着丁烷、丁烯、炔烃以及少量碳三和碳五，裂解碳四丁二烯的含量为大约50%。
由于裂解过程中的四个组分与丁二烯的相对挥发性非常相近，有些甚至会和丁二烯发生共沸，因此采用常规蒸馏法很难将其分离出来。
并且原料中含有大量的高分子物质，造成了原料罐底结焦、罐底过滤装置频繁清洗、原料加热炉出口温升急剧升高等问题，严重影响了装置的正常长周期运行。
1进料中丁二烯含量的分析与操作条件优化1.1丁二烯含量对第一萃取塔温度分布的影响装置原料中丁二烯的设计含量为53%(W)，而通常热解碳四中的丁二烯含量均在50%(W）左右，由于原料乙烯的存在，实际裂解过程中的丁二烯含量仅为35%(w）左右。
乙腈法丁二烯抽提装置中，原料中丁二烯含量偏低，在相同进料量时，会导致一次萃取塔上塔负荷偏高，下部塔负荷偏小，导致两塔之间乙腈及碳四含量不均衡，导致塔内压力梯度起伏大，从而影响塔顶抽余物及底部粗丁二烯品质，具体表现为全塔温场变化大，塔顶抽余物中丁二烯含量高，底部顺丁烯与反丁烯含量不稳。
整个塔的总温度随原料中丁二烯含量的减少而逐级上升，特别是底部温度较设计值高出4-7℃。
这主要是由于一次提取柱的温度场受乙腈浓度的影响，由于原料中轻组分如丁烷和丁烯被逐级分离，在进料口下方以乙腈为重组元，其浓度逐级增加，因此，在原料中丁二烯含量越少，塔底温度越高。
然而，随着整个第一提馏柱温度的提高，塔顶丁二烯含量及底部顺、反丁烯的含量较难控制，丁二烯聚合物产率显著增加，而丁二烯的大量增加又会影响回收后的溶剂品质，进而导致设备的波动更加严重。
乙腈抽提法丁二烯装置节能优化措施
乙腈抽提法丁二烯装置节能优化措施摘要：在工业快速发展的背景下，各个类型的新型设备以及工艺技术的优化效果越来越显著，丁二烯的生产与合成橡胶工业的发展关系密切，就如同橡胶工业对整个社会的发展可以产生直接的影响，所以在针对丁二烯生产的相关内容进行探讨时，工作人员可以从节能的角度出发，对丁二烯的生产过程进行优化和改造。
与国外先进的生产装置相比，我国的丁二烯生产效率相对较低，从装备能耗来看依然阻碍了国内生产丁二烯进一步发展的重大阻力。
所以本文主要提出乙腈抽提法在丁二烯工艺流程当中产生的节能效果，并且通过分析它的具体应用过程和节能改进的策略，对课题研究的内容进行深入探讨。
关键词：乙腈抽提法；丁二烯；节能改造一、乙腈法丁二烯抽提早在上世纪20年代，德国就已经开始使用乙炔进行丁二烯的生产。
丁二烯可以进行深入的加工，以及改造形成合成橡胶，合成橡胶又可以用在各个行业的产品生产工作，在第二次世界大战期间，市场对天然橡胶的需求量不断的增加，但是天然橡胶的数量又有限，所以巨大的市场需求让人们对合成橡胶的研究力度越来越深入，当时人们开始探讨合成橡胶的单体也就是丁二烯的生产途径。
经过一系列的技术优化以及研究后，德国使用了乙炔法进行丁二烯的生产，除了这种方法之外，美国苏联等国家开始使用乙醇法对丁二烯进行生产。
在第二次世界大战结束之后，美国又开始使用石油生产丁二烯，直到第二次世界大战结束，美国的定位新生产，产量已经得到了大幅度的提升，达到550kt。
而在这一些已经生产出来的丁二烯产品当中，有60%的产品是使用石油化工进行生产以及加工，之后人们对于石油化工生产丁二烯的内容进行了更加深入的研究，这对于丁二烯的产品发展以及生产的过程带来了积极的影响。
可以说丁二烯是一种非常重要的石油化工基础，有机原料在工业上人们会使用萃取精馏的方法对丁二烯进行分离，在这种方法出现后，丁二烯的生产途径得到了有效的发展。
目前市场上对丁二烯的需求量也在不断的提升，国际上主要使用两种方法对丁二烯进行生产，第1种方法是炼油厂催生裂化复产的方法进行生产，第2种方法是从乙烯裂解装置当中获得副产品进行生产以及加工的方法，这两种方法的特点都比较明显，但是第2种方法可以有效的避免昂贵的脱氢工艺的过程，所以整体的生产成本比较低。
丁二烯装置优化操作及节能改造措施
量增多，影响丁二烯产品质量。一旦解析塔塔釜再
取精馏的方法，除去碳四中的丁烯、丁烷及碳四炔
沸器发生堵塞现象，需停车清洗其换热器。车间增
收稿日期：
2019-07-05；
修回日期：2019-07-15
2019 年第 25 卷第 4 期
化工生产与技术
Chemical Production and Technology
文献标识码 B
丁二烯是重要的石油化工生产原料，主要用于
DOI 10.3969/j.issn.1006-6829.2019.05.014
烃（乙烯基乙炔、1-丁炔、2-丁炔），得到粗丁二烯，再
生产各种合成橡胶，在国民经济中占有重要地位。
经 2 级精馏除去碳五等重组分及丙炔，最终得到聚
目前，生产丁二烯的方法有丁烯氧化脱氢法和乙烯
·47·
加解析塔塔釜再沸器备台，从而避免了由于再沸器
发生堵塞而需停车处理的状况。并且对装置现有
加热方式进行攻关改造，避免了由于蒸汽压力的不
稳定性而造成的温度变化，有利于换热器加热量的
稳定，从而延长换热器的运行周期。
2
改造方案
2013 年装置大检修期间，将装置 3 台再沸器丁
二烯萃取塔釜再沸器 E12104、解析塔塔釜再沸器
的不稳定性等原因，造成换热器换热效率降低，尤
其是解析塔塔釜再沸器，物料易在其换热器处生成
聚合物堵塞换热器，换热效果变差，解析塔灵敏板
温度波动，从而导致乙烯基乙炔聚集区发生变化；
入一定量的乙腈，改变各组分间的相对挥发度这一
乙烯基乙炔抽出不好，丁二烯产品中乙烯基乙炔含
原理，通过丁二烯萃取精馏和炔烃萃取精馏２级萃
图3
改造后解析塔工艺流程
乙腈法丁二烯抽提技术新进展
徐述乙烯工业2017,29(2) 6 ~ 10ETHYLENE INDUSTRY 乙腈法丁二烯抽提技术新进展丁文有(中国石化工程建设有限公司，北京100101)摘要：丁二烯是一种用途广泛的石油化工原料，可用于生产多种合成橡胶及多种化学品。
文中首先介绍了乙腈法丁二烯抽提技术，之后给出了我国乙腈法丁二烯抽提技术的特点，在此基础上从提高产 品收率、节能技术、高效分离设备以及清洁生产4个方面介绍了该技术的最新进展，并给出该技术在我国 的发展建议。
关键词：乙腈抽提1，3 - 丁二烯C a分离技术技术进展丁二烯是一种用途广泛的石油化工原料，主 要用于多种合成橡胶的生产，如顺丁橡胶（=R)$丁苯橡胶（S B R)$丁腈类橡胶（N B R)$氯丁橡胶 (C R)等。
丁二烯也可用于多种合成树脂的生 产，如A B S、S B S等。
丁二烯还可用于生产1,4- 丁二醇、尼龙66$己二腈、己二胺、环丁砜等化工产 品。
丁二烯的新用途仍在不断被开发，有专利[1]称可用正丁醇与丁二烯反应生成四氢呋喃(T H F)，还有文献1[2]称可以丁二烯为原料合成丁 醇和丁醛，再经缩合、加氢工艺制成2 -乙基己醇 (2-E H)。
1 丁二烯及其工业生产技术工业生产丁二烯主要有两大途径：一是丁烷 或丁烯氧化脱氢制丁二烯；二是以乙烯裂解装置 副产的混合C4馏分为原料，通过萃取精馏等分离方法得到。
目前，全世界约97%的丁二烯是由乙烯装置副产C4馏分分离得到[3]。
典型蒸汽裂解 乙烯装置副产C4馏分主要组成[4]见表1。
由表1可看出：混合C4馏分中各物质沸点十 分接近，部分关键组分如丁二烯、1 - 丁烯、异丁 烯，其沸点相差在3 P以内，普通精馏无法有效分 离。
因此，以混合C4馏分为原料的丁二烯生产工 艺主要采用萃取精馏的方法，借助萃取剂，改变混 合物中被分离组分间的相对挥发度，使普通精馏 难以分离的液体混合物变得易于分离。
表1 "馏分主要组成组分蒸汽裂解"（！），％◦抽余 C4(!)，％。
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Ｒ
１ ． ４ ２ ０ ０
２ ． ５１ ６ ０
作者简介 ：焦金锋 （ １ ９ ７ ９ 一），男，河南人，化学工业与工艺专业本科毕业，工程师。现从事化工工艺设计及技术管理工作。
１ ０ 一 ■ 论文广场
一
２ ０ １ ３ 年第 １ ６ 卷
２． ４１ ４０
石 油 和 化 工 设 备
９ ５ ９ ４． ９ ０． ６ ７ ２ ４６ ６１ ０ ． ３ ５ ２ ０９１ ． ６ ９ ８ ９７ ， ２ ０． ６ ８ ２ ４５ ７ ４７ ． ８ ３ ６８ ６ ０． ６ ９ ９ １ ０ ４． ６ ０． ６８ ２ ３ １ ６ ５ ０． ２ ３ ６ ０ ８ ６． ８ １ ００ １ ０ ７． ６ ０． ６８ ２ ３ １ ２６ ２． ２ ２１ ９ ８ ９． ２ １ Ｏ１ Ｒ １ ｌ ９． ８ ０． ６８ ２ｌ ６ ０１ ． ２ ２ ０ ９６ ６１ ． ０ Ｌ
Ｃ０ＬＵＭ Ｎ ＳＵＭ Ｍ ＡＲＹ
… … … ．
大 ， 产 品质 量 明 显提 高 ， 降低 了物 料 损 失 ，节 约
了产 品成 本 。
１ 工艺模拟
对 装 置 改 造 前 应 进 行 工 艺 模 拟 ，模 拟 数 据 不 准 将 导 致操 作 点偏 差 ，若 偏 差 较 大 会 导 致 改 造 的 失败 。工艺 模 拟采 用Ｐ Ｒ ＯＩ Ｉ 软件 ，热 力 学选 用液 相 活度 矫 正法ＮＲ Ｔ Ｌ， 以下 为工 艺模 拟结 果摘 要 。 １ ． １ 大萃 塔（ Ｔ － １ ０ １ Ａ、Ｔ － Ｉ Ｏ １ Ｂ ） ￣艺模 拟 摘要
１ １ ． ６ ４ ％ 降低到７ ． ５ ％ ，均好 于设 计 值 。
［ 关键词］ 乙腈法；碳 四抽提 ；丁二烯 ；塔 内件改造；Ｍ Ｆ Ｖ
辽 宁某 公 司 １ ２ 万 吨／ 年 丁二烯 装 置 ，２ ０ ０ ９ 年９ 月 投 产 至 今 ， 由于 萃 取 系 统 操 作 弹 性 小 ，造 成 工 艺 调 整 困难 ，产 品质 量 波 动 大 ，严 重 影 响装 置 的平 稳 生产 ，进 料 负 荷 只 能维 持 在 ２ ５ ｔ ／ ｈ ，未达 到 设计
第９ 期
一 ９一
乙腈法碳四抽提丁二烯装置塔内件技术改造
焦金锋 ，郭宝林 ，马君奕 ，孟宪斌
（ 南 京德 邦金属 装备工程股份有限公司 ， 江苏 南京 ２ １ １ １ ５ ３ ）
［ 摘 要 ］ 为解 决１ ２ 万吨／ 年 乙腈 法碳 四抽提 丁二烯装置产 能未达标 、操作弹性小、产品质量 不易控制 、抽余油 中丁二烯和 残 液中丁二烯含量过 高等 问题 ，南京德邦公 司对 乙腈法碳 四抽提 丁二烯装 置塔 内件进行 了技术改造 。改造后 ，进料 负荷由２ ５ ｔ ／ ｈ 提 高到 ３ ２ ｔ ／ ｈ ，丁二 烯纯度 由９ ９ ． ５ １ ％ 提 高到 ９ ９ ． ８ ９ ％ ，抽余油 中丁二烯含 量由０ ． Ｏ ６ ８ ％ 降到 小于０ ． ０ ０ １ ％ ，残液 中丁二烯含量 由
值３ ０ ｔ ／ ｈ 。在 产 品各 项 指 标 中 ，抽 余 油 中 丁二 烯 平 均 含 量 偏 高 、残 液 中丁 二 烯 含 量 偏 高 。为 解 决该 问题 ，２ ０ １ ２ 年 经 南 京 德邦 公 司采 用ＭＦ Ｖ复合 孔 微 型 阀 高效 塔 板 技 术 对 装 置 进 行 了 改造 ，改 造 后 装 置进料负荷达￣ ｊ ｌ ３ ２ ｔ ／ ｈ ，萃 取 系 统 操 作 弹性 明 显增
－● ● － ● ● ● ● ● ● ● ● ● ● ● ● ●● ● ●● ● －● ● ●● ● ●● ● ｔ ● ＿ ● ● ● － ● ● － ● ● ● ● ● ● ● ● ● ● ● ● ● ● ● ● ● － ● ● ＿ ● ● ＿ ● ● ● ● ● ● ● ● － ● ● ● ● ● ● ● － ● ● ● ● ● ● ● ● ● ● ● ●● ● ● ● ● －● ● ●● ● ●● ● ●● ● ● ● ●
ｌ ４８． ６ ０． ５ ６ ５ ０ ５ ３ １ ． ７
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