尿素 分光光度法
反相高效液相色谱法测定尿素中缩二脲的含量
反相高效液相色谱法测定尿素中缩二脲的含量摘要；建立一种测定尿素中缩二脲含量的反相高效液相色谱(HPLC)方法。
以色谱柱L—column ODS，检测波长为190nm，水一氨水一高氯酸为流动相。
缩二脲的平均回收率为100．4％，RSD为1．55％。
该方法简单、快速、重现性好，可用于尿素生产中缩二脲的控制。
关键词：反相高效液相色谱法尿素缩二脲检测尿素在工业、农业使用时对缩二脲的含量都有严格的要求，在农业使用时，缩二脲含量超标将会对农作物种子的发芽有抑制作用。
在GB 2440—91尿素标准中，缩二脲是用分光光度法进行测定，操作繁琐，分析时间长。
本文采用反相高效液相色谱法，利用了HPLC中紫外一可见测器的高灵敏度的特点，建立了尿素中缩二脲的分析方法，操作简便，灵敏，结果准确。
1，实验部分1.1仪器与试剂日本岛津高效液相色谱仪(配有LC一10ATvP溶剂输送泵，SPD一10A VP紫外一可见检测器，CTO一10AS VP柱温箱，7725i进样器，C—R8A数据处理器)。
缩二脲为分析纯，使用前需提纯。
氨水(优级纯)，高氯酸(优级纯)；丙酮(优级纯)；尿素(农业用优等品)。
水为二次蒸馏水，经0．45μm滤膜过滤。
1.2 实验方法1.2.1 色谱条件色谱柱L—column ODS 4.6mm*250mm；流速0.8mL／min；柱温5O℃；纸速0．5cm/min；检验波长190nm；流动相：99份的去离子水与1份的25％氨水(分析纯)混合，用高氯酸(分析纯)调节pH值为6.5。
进样量1OμL 。
1.2.2 缩二脲标准溶液的配制缩二脲的提纯，先用氨水洗涤缩二脲，然后用水洗涤，再用丙酮洗涤以除去水，最后于105~C左右在干燥箱中干燥。
称取提纯的缩二脲0.0500g，溶于水的定容于250mL容量瓶中，移取5mL定容于200mL容量瓶中，此溶液中缩二脲浓厚度为5μg/mL。
1.2.3 尿素样品的配制称取尿素2.0000g，用水溶解后定容于250mL 容量瓶中，移取5mL定容于200mL容量瓶中，此溶液中尿素浓度为0.2mg ／mL。
分光光度法测定尿基复合肥中缩二脲的含量
分光光度法测定尿基复合肥中缩二脲的含量概述在复合肥料行业中，许多厂家为了适应市场的要求，生产工艺由原来的团粒法、转鼓造粒法改为更为先进的喷浆造粒和高塔造粒法。
准确测定尿基复合肥料中缩二脲的含量在复合肥料的生产、销售和使用中显得非常重要，缩二脲含量越高，对作物的负面影响越大。
复合肥料中缩二脲之所以难以测定，主要是因为复合肥料成分复杂，干扰物质太多，选择适当的方法将干扰物质除去，即可进行测定。
一、实验部分1. 仪器与试剂722分光光度计、恒温水浴振荡器、离子交换柱、强酸性离子交换树脂、甲醇(分析纯)、酒石酸钾钠碱性溶液50g/L 、硫酸铜溶液15g/ L 、缩二脲标准溶液(2.00 mg/mL )二、测定步骤1. 原理在碱性溶液中，在没有氨和其它不溶物的干扰下，缩二脲能与酒石酸铜复盐生成红紫色的缩二脲铜络合物，用分光光度计在波长550nm处测定酒石酸铜复盐和缩二脲铜络合物两种混合液的吸光度，从而计算出复合肥料中缩二脲的含量。
通过试验确定影响复混肥料中缩二脲含量检验的干扰物质有：钙镁离子、磷酸根、氨。
将复合肥料溶解于蒸馏水，通过震荡使缩二脲完全溶于水中，使用氯化镁做沉淀剂，在有氨水存在的情况下沉淀磷酸盐，过滤除去溶液中的不溶物和磷酸盐沉淀，再选择合适的条件，使溶液通过阳离子交换树脂，以除去钙镁离子的干扰，将滤液调至碱性，加甲醇蒸馏以除去氨的干扰，蒸发后的溶液调至中性后采用铜复盐分光光度法进行比色测定。
2. 标准曲线的制作分别吸取2mg/mL的缩二脲标准溶液0、10.0mL、15.0mL、20.0mL、25.0mL、30.0mL于6个100mL容量瓶中，用水稀释至约50ml, 然后依次加入20.0mL酒石酸钾钠碱性溶液和20.0mL硫酸铜溶液，稀释至刻度，混匀，放置20mi n。
以缩二脲为零的溶液作为参比溶液，在波长550nm处用分光光度计1cm比色皿测定标准比色溶液的吸光度，结果见下表一。
以缩二脲标准溶液的量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
关于车用尿素中成分分析及含量测定的报告
关于车用尿素中成分分析及含量测定的报告苏州市职业大学Suzhou vocational university毕业论文（设计）课题名称：关于车用尿素中成分及含量的检测专业及班级：09工业分析学号：09430213819关于车用尿素中成分及含量的检测摘要近年来为满足国IV排放标准的要求，国内外重型柴油机厂家须根据油品质量确定尾气控制技术，其主要控制技术分为：选择性还原（SCR）技术和颗粒捕集器（DPF）技术。
而选用SCR尾气控制技术的车辆必须添加尿素溶液作为催化还原剂，保证车辆尾气排放达标。
车用尿素是SCR技术最重要的部分，它是利用约32.5%的尿素及纯水合成，当它未进入SCR转化器之前已被灼热的废气转化成阿摩尼亚，而阿摩尼亚与催化转化器内的氧化氮产生化学反应，转化成氮气和和水份，降低氮氧化合物及微粒的排放。
为保证车用尿素的质量及相应的功能，在车用尿素出厂前需对车用尿素的成分进行分析及含量测定。
本文将主要对车用尿素中所含成分的检测方法及实验步骤进行详细阐述，并报告车用尿素各项指标的检测数据。
关键词：车用尿素，检测原理，测定方法，标液制备引言欧洲重型商用车界包括DAF卡车、MercedesBenz、IVECO、MAN、Renault、Volvo、Scania等为了确保能符合新的欧盟环保法规四期EURO4及五期EURO5排放标准，皆采用SCR转化器，此系统具有降低氮氧化合物及微粒的排放，以及降低油耗2种重要特性。
随着环保观念的深入，近年来我国的尾气排放标准一年一个台阶。
中国将于2010年起强制执行重型柴油机国Ⅳ排放标准。
而SCR(选择性催化还原技术)技术成柴油机国Ⅳ标准首选技术，国内发动机生产商都开始使用SCR 技术来达到环保要求。
使用SCR技术，车用尿素则成为必须的消耗品，其组成成分为32.5%的高纯尿素和67.5%的去离子水。
SCR 系统包括尿素罐(装载柴油机尾气处理液)，SCR 催化反应罐。
SCR系统的运行过程是：当发现排气管中有氮氧化物时，尿素罐自动喷出车用尿素，车用尿素在未进入SCR转化器之前已被灼热的废气转化成阿摩尼亚，而阿摩尼亚与催化转化器内的氧化氮产生化学反应，转化成氮气和和水份，从而降低氮氧化合物及微粒的排放，同时也对全求变暖起到一定作用。
对二甲氨基苯甲醛显色分光光度法检测水溶液中常微量尿素
对二甲氨基苯甲醛显色分光光度法检测水溶液中常微量尿素苗晓杰;蒋恩臣;王佳;杜衍红
【期刊名称】《东北农业大学学报》
【年(卷),期】2011(042)008
【摘要】对二甲氨基苯甲醛能够在酸性条件下和尿素反应生成柠檬黄色物质,可依此用比色法测定尿素含量.文章通过条件实验和精密度准确度实验,建立了利用对二甲氨基笨甲醛显色分光光度法检测水溶液中常微量尿素的标准曲线和具体测试方法.选择测试波长为422 nm,对二甲氨基苯甲醛(PDAB)显色剂用量10 mL,硫酸溶液用量4 mL,显色时间10 min,在此条件下测得的标准曲线在0～1 000μg·mL-1范围内具有极显著的线性关系,最低检出限为0.5 μg· mL-1.该方法具有较高的精密度和准确度,较好的稳定性和可靠性.
【总页数】6页(P87-92)
【作者】苗晓杰;蒋恩臣;王佳;杜衍红
【作者单位】华南农业大学工程学院,广州510640;华南农业大学工程学院,广州510640;华南农业大学工程学院,广州510640;华南农业大学工程学院,广州510640
【正文语种】中文
【中图分类】S685.11
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1.对二甲氨基苯甲醛比色法测定解析废液中的微量尿素 [J], 李敏;郑长立;张勇
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工业级尿素标准
工业级尿素标准
工业级尿素的标准通常按照GB/T 2440-2017《尿素》进行判断，具体标准如下：
1.纯度：工业尿素一级品的纯度应该达到99.5%以上，这是
判断其质量的最基本指标。
2.氨含量：一级品的氨含量应不得超过0.15%，因为氨含量
过高将会影响其储存和使用效果。
3.水分：工业尿素一级品的水分含量应不得超过0.3%，否
则会降低其稳定性和储存寿命。
4.游离鲜度：一级品的游离鲜度指标应不得超过0.01%，这
是判断其加工工艺水平和杂质含量的重要指标。
5.除了以上标准，还可以通过以下方式进行判断：
6.外观判断：正常情况下，工业尿素的外观应该是白色的结
晶体，没有明显的颜色差异或杂质出现。
7.检测纯度：可以使用红外光谱法、气相色谱法等仪器进行
检测，一级品的纯度应该达到99.5%以上。
8.检测氨含量：可以使用比色法、滴定法等仪器进行检测，
一级品的氨含量应不得超过0.15%。
9.检测水分含量：可以使用卡尔费休法、干燥法等仪器进行
检测，一级品的水分含量应不得超过0.3%。
10.检测游离鲜度：可以使用紫外分光光度法、高效液相色谱
法等仪器进行检测，一级品的游离鲜度指标应不得超过
0.01%。
请注意，这些标准可能会因不同的生产商和生产批次而略有不同。
分光光度法测定复混肥料中缩二脲含量的影响因素分析
２０１８年６月化㊀肥㊀工㊀业２５㊀作者简介:张燕(１９７７ )ꎬ女ꎬ高级工程师ꎬ主要从事产品质量检测分析工作ꎻ１２１２２９５１４＠ｑｑ.ｃｏｍ分光光度法测定复混肥料中缩二脲含量的影响因素分析张㊀燕ꎬ王治泽(新疆阿克苏地区产品质量检验所㊀新疆阿克苏㊀８４３０００)摘㊀要㊀概述了复混肥料中缩二脲形成的机理㊁对作物生长的危害ꎮ对影响分光光度法测定复混肥料中缩二脲含量的因素(缩二脲标准物质的纯度㊁缩二脲的提取方法㊁样液浑浊干扰㊁比色皿的选择㊁样液中缩二脲的浓度㊁标准曲线的截距㊁测定时间㊁酒石酸钾钠碱性溶液和硫酸铜溶液的ｐＨ等)进行了分析ꎬ以期更好地掌握复混肥料中缩二脲含量测定的关键控制点ꎬ确保测定结果的准确性ꎮ关键词㊀分光光度法ꎻ复混肥料ꎻ缩二脲ꎻ含量㊀㊀中图分类号:Ｏ６５７.３２ꎻＴＱ４４０.７２㊀㊀㊀㊀文献标识码:Ａ㊀㊀㊀㊀文章编号:１００６￣７７７９(２０１８)０３￣００２５￣０３ＡｎａｌｙｓｉｓｏｆＩｎｆｌｕｅｎｃｉｎｇＦａｃｔｏｒｓｏｆＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＢｉｕｒｅｔＣｏｎｔｅｎｔｉｎＣｏｍｐｏｕｎｄＦｅｒｔｉｌｉｚｅｒｓｂｙＳｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙＺＨＡＮＧＹａｎꎬＷＡＮＧＺｈｉｚｅ(ＰｒｏｄｕｃｔＱｕａｌｉｔｙＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＸｉｎｊｉａｎｇＡｋｓｕＰｒｅｆｅｃｔｕｒｅꎬＡｋｓｕ８４３０００ꎬＣｈｉｎａ)Ａｂｓｔｒａｃｔ㊀Ｔｈｅｆｏｒｍａｔｉｏｎｍｅｃｈａｎｉｓｍｏｆｂｉｕｒｅｔｉｎｃｏｍｐｏｕｎｄｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒａｎｄｉｔｓｈａｒｍｔｏｃｒｏｐｇｒｏｗｔｈａｒｅｓｕｍｍａｒｉｚｅｄ.ＩｎｏｒｄｅｒｔｏｂｅｔｔｅｒｍａｓｔｅｒｃｒｉｔｉｃａｌｃｏｎｔｒｏｌｐｏｉｎｔｏｆｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｂｉｕｒｅｔｃｏｎｔｅｎｔｉｎｃｏｍｐｏｕｎｄｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒａｎｄｅｎｓｕｒｅｔｈｅａｃｃｕｒａｃｙｏｆｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｒｅｓｕｌｔｓꎬｔｈｅｆａｃｔｏｒｓｉｎｆｌｕｅｎｃｉｎｇｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｂｉｕｒｅｔｃｏｎｔｅｎｔｂｙｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙꎬｉｎｃｌｕｄｉｎｇｐｕｒｉｔｙｏｆｂｉｕｒｅｔｒｅｆｅｒｅｎｃｅｍａｔｅｒｉａｌꎬｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｏｆｂｉｕｒｅｔꎬｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅｏｆｔｕｒｂｉｄｎｅｓｓｏｆｌｉｑｕｉｄｓａｍｐｌｅꎬｃｈｏｏｓｉｎｇｏｆｔｈｅｃｏｌｏｒｉｍｅｔｒｉｃｗａｒｅꎬｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆｂｉｕｒｅｔｉｎｔｅｓｔｓｏｌｕｔｉｏｎꎬｉｎｔｅｒｃｅｐｔｏｆｔｈｅｓｔａｎｄａｒｄｃｕｒｖｅꎬｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｔｉｍｅꎬｐＨｏｆｓｏｄｉｕｍｐｏｔａｓｓｉｕｍｔａｒｔｒａｔｅａｌｋａｌｉｎｅｓｏｌｕｔｉｏｎａｎｄｃｏｐｐｅｒｓｕｌｆａｔｅｓｏｌｕｔｉｏｎꎬｅｔｃ.ꎬａｒｅａｎａｌｙｚｅｄ.Ｋｅｙｗｏｒｄｓ㊀ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙꎻｃｏｍｐｏｕｎｄｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒꎻｂｉｕｒｅｔꎻｃｏｎｔｅｎｔ㊀㊀近年来ꎬ国内高塔复合肥生产装置不断涌现ꎬ出于降低生产成本考虑ꎬ大多数企业选择尿素作为氮源载体ꎬ经高温造粒生产各种高氮复合肥ꎮ但在造粒过程中由于温度过高ꎬ尿素容易发生缩合反应而生成缩二脲ꎮ缩二脲是具有渗透性质的物质ꎬ缩二脲含量过高的尿基复混肥施于农田中ꎬ可引起种子细胞脱水㊁抑制种子发芽㊁伤害作物幼苗ꎻ特别在旱地冬种作物生产中施用时ꎬ因气温及湿度均降低ꎬ尿素及缩二脲分解转化成铵态氮均很慢ꎬ高浓度的缩二脲就会将种子或幼苗根中的水吸出ꎬ影响种子发芽ꎬ甚至引起幼芽枯死ꎮ现行的国家标准«复混肥料(复合肥料)»(ＧＢ/Ｔ１５０６３ ２００９)中并未对缩二脲的含量制定限量指标ꎮ平泉瑞[１]就缩二脲对冬小麦㊁玉米㊁番茄㊁油菜㊁水稻毒害作用的临界值进行了研究ꎬ提出复混肥料中缩二脲质量分数低于１.６％时不会对作物有明显伤害ꎬ建议复混肥料中缩二脲质量分数控制在１.０％以下ꎮ李接励等[２]研究了尿基复混肥中缩二脲在不同土壤上对小麦和玉米生长的影响ꎬ结果表明作物在不同性质土壤上对缩二脲的敏感性趋势为碱性土>中性土>酸性土ꎬ小麦对缩二脲的敏感性强于玉米ꎻ尿基复混肥２６㊀化㊀肥㊀工㊀业第４５卷㊀第３期中缩二脲质量分数应控制在１.０％以下较为合适ꎬ对大多数作物生长不会产生毒害作用ꎮ根据国家标准«尿素»(ＧＢ２４４０ ２００１)对缩二脲的限值为１.５％(质量分数)ꎬ考虑到尿素氮含量高㊁单位面积施用量较少的特点ꎬ笔者认为复混肥料中缩二脲的限值为１.０％(质量分数)较为合理ꎮ另外ꎬ以尿基复混肥作种肥时ꎬ施肥时不宜采用 种肥同床 或 肥在种下正深位 的施肥方法ꎮ根据国家标准«复混肥料(复合肥料)中缩二脲含量的测定(ＧＢ/Ｔ２２９２４ ２００８)ꎬ复混肥料中的缩二脲含量检测方法有紫分光光度法和液相色谱法２种ꎬ但液相色谱法使用的仪器设备昂贵ꎬ分析成本较高ꎬ不利于一般企业采用ꎮ笔者对紫外可见分光光度法测定复混肥料中缩二脲含量的影响因素分析如下ꎮ１㊀缩二脲标准物质的纯度对测定结果的影响㊀㊀缩二脲测定用标准物质一般为化学纯或优级纯ꎬ其中含有部分杂质且不易全部溶解ꎬ如果用这种纯度不高㊁溶解性差的缩二脲作为标准物质测定复混肥中缩二脲含量时ꎬ会使得测定结果偏高ꎬ极易对产品质量造成误判ꎮ化工行业标准«化肥产品化学分析常用标准滴定溶液㊁标准溶液㊁试剂溶液和指示剂溶液»(ＨＧ/Ｔ２８４３ １９９７)中规定ꎬ用(１＋９)氨水溶液洗涤化学纯缩二脲ꎬ然后用水洗去氨水ꎬ再经烘干制得提纯的缩二脲ꎮ但笔者经多次试验ꎬ发现采用此种方法提纯缩二脲不仅浪费试剂ꎬ而且所得的缩二脲纯度低㊁溶解性差ꎮ标准ＧＢ/Ｔ２２９２４ ２００８规定用体积分数９５％的乙醇热溶液溶解缩二脲ꎬ然后低温浓缩析出缩二脲晶体ꎬ再经烘干得到提纯的缩二脲ꎮ笔者在试验中发现ꎬ与ＨＧ/Ｔ２８４３ １９９７中规定的方法相比ꎬ采用此方法获得的缩二脲纯度相对较高ꎬ但采用此种缩二脲作为标准物质时ꎬ对于缩二脲含量处于临界值的样品(特别是尿素样品)ꎬ往往会导致误判ꎮ笔者经大量试验发现ꎬ国家化肥质量监督检验中心(上海)研制的缩二脲纯度较高㊁溶解性好ꎬ建议以此标准物质制作工作曲线ꎬ测得结果更接近真值ꎮ笔者按照ＧＢ/Ｔ２２９２４ ２００８的规定ꎬ在仪器设备㊁所用试剂溶液等均完全相同的条件下ꎬ分别测定采用不同提纯方法获得的缩二脲标准样品的吸光度ꎬ试验结果如表１所示ꎮ表１㊀不同提纯方法获得的缩二脲标准样品吸光度测定值质量浓度/(ｍｇ １００ｍＬ－１)提纯方法ＨＧ/Ｔ２８４３ １９９７ＧＢ/Ｔ２２９２４ ２００８外购１)５０.０１５０.０２００.０２８１００.０４６０.０５５０.０５８２００.０８５０.０９６０.１０３３００.１２６０.１４１０.１４６４００.１６５０.１８２０.１９８５００.２０１０.２２８０.２４６６００.２４００.２７００.２９０注:１)购自国家化肥质量监督检验中心(上海)从表１可看出:购自国家化肥质量监督检验中心(上海)的缩二脲标准样品纯度高ꎬ而采用国家标准ＧＢ/Ｔ２２９２４ ２００８规定方法提纯的次之ꎬ按ＨＧ/Ｔ２８４３ １９９７规定方法提纯的最差ꎮ２㊀复混肥料中缩二脲不同提取方法对试验结果的影响㊀㊀复混肥料成分复杂ꎬ复混肥料中的阴离子杂质和阳离子杂质都会对试验结果产生一定的影响ꎬ如复混肥料中的氨态氮在碱性条件下会与铜盐生成深蓝色的铜氨络离子而干扰比色ꎮ此外ꎬ复混肥料中存在大量的钙㊁镁等金属离子ꎬ在碱性条件下会生成沉淀ꎮ分光光度法分析技术的核心即为试样的前处理ꎬＧＢ/Ｔ２２９２４ ２００８规定在试样中加入无水乙醇ꎬ采用超声波超声处理后用定性滤纸过滤的方法提取复混肥料中的缩二脲ꎬ可有效避免杂质离子进入测试样液中而干扰测定ꎮ但笔者在试验过程中发现ꎬ部分经无水乙醇提取的样液在加入酒石酸钾钠溶液和硫酸铜溶液后仍会出现浑浊现象ꎬ经分析其原因可能是部分复混肥料样品的含水量较高ꎬ杂质离子随水进入测试样液中ꎬ或者无水乙醇的纯度不符合要求ꎬ其中含有一定的水分所致ꎮ因此ꎬ建议将复混肥料样品在１０５ħ以下烘干后再用无水乙醇提取缩二脲ꎬ然后根据复混肥料水分含量折算为未烘干状态下的缩二脲含量ꎮ另外ꎬ试验中必须选用纯度高㊁质量稳定的无水乙醇作为提取液ꎮ２０１８年６月张㊀燕等:分光光度法测定复混肥料中缩二脲含量的影响因素分析２７㊀３㊀样液浑浊对缩二脲含量测定的干扰在流化床造粒工艺中ꎬ为了提高尿素颗粒的强度㊁降低颗粒表面的吸潮性以防止结块ꎬ在尿液精馏提纯阶段会添加一定量的甲醛溶液ꎮ但由于尿素与甲醛反应不充分以及工艺操作控制等方面的原因ꎬ就会生成亚甲基二脲㊁二亚甲基三脲等低水溶性和水不溶性的含氮化合物并包夹在尿素粒子中ꎬ所以尿素样品在溶解时就呈乳白色浑浊液ꎬ严重时还会带有微小的悬浮絮状物ꎮ该浑浊状物质会阻碍光线透过ꎬ使得吸光度异常偏大ꎬ需进行处理后方可以进行测定ꎮ陈录华等[４]采取在溶解后的尿素溶液中加入２ｍＬ左右１ｍｏｌ/Ｌ的盐酸溶液并置于沸水浴中煮沸至溶液清澈透明(５ｍｉｎ左右)ꎬ冷却至室温后用０.５ｍｏｌ/Ｌ的ＮａＯＨ溶液将试液ｐＨ调至微碱性ꎬ然后定容㊁过滤ꎬ吸取处理后的样液用于测定ꎮ但在复混肥料中缩二脲的测定过程中ꎬ为了防止铵根离子㊁钙离子㊁镁离子等对结果的影响ꎬ需将经无水乙醇提取后的样品再进行上述处理以防止样液出现浑浊ꎮ４㊀比色皿、样液中被测物的浓度对试验结果的影响㊀㊀紫外可见分光光度法是根据样液对氘灯或钨灯能量吸收的强弱来进行分析的ꎬ一般吸光度越大ꎬ样液中被测物质的浓度越高ꎮ根据朗伯比尔定律ꎬ吸光度等于摩尔吸收系数㊁被测物质浓度和光程三者的乘积ꎮ由于缩二脲的摩尔吸收系数较小ꎬ吸光度对浓度变化的敏感性较差ꎬ因此一般通过增大光程的方法来提高灵敏度ꎬ试验过程中通常选用３ｃｍ的石英比色皿来测量缩二脲的含量ꎮ另外ꎬ样液中被测物质的浓度与吸光度之间的正比关系只在一定的吸光度范围内成立ꎬ当吸光度过大或过小时ꎬ正比关系将不复存在ꎬ因此称样量不宜过大或过小ꎬ一般使得样液中缩二脲的含量位于标准曲线系列的最大值和最小值之间为宜ꎮ５㊀标准曲线截距对试验结果的影响标准曲线一般为线性方程ꎬ即Ａ＝ａ Ｃ＋ｂꎮ利用标准空白溶液作为参比溶液时ꎬ根据标准曲线Ｃ＝(Ａ－ｂ)/ａ＝－ｂ/ａꎬ此时计算所得的空白溶液的浓度不为０ꎬ造成测定结果偏大或偏小ꎬ因此在计算时需要减去吸光度为０时的浓度值ꎮ以表１中外购的标准样品制作的标准曲线为例ꎬ曲线方程为Ａ＝０.００４８３Ｃ＋０.００３４７ꎬ空白溶液吸光度为０时ꎬＣ＝－０.７１８４３ｍｇ/１００ｍＬꎬ所以最终计算结果时ꎬ样品的浓度需减去－０.７１８４３ꎬ只有这样才能消除截距对计算结果的影响ꎮ６㊀其他因素对试验结果的影响由于缩二脲与酒石酸钾钠碱性溶液和硫酸铜溶液生成的紫红色配合物的显色并不十分稳定ꎬ随着时间的推移ꎬ同一样液的吸光度值也会不断变化ꎬ所以为了降低误差ꎬ上机测试过程应确保在３０ｍｉｎ以内完成ꎮ另外ꎬ酒石酸钾钠碱性溶液和硫酸铜溶液的浓度㊁ｐＨ均对测定结果有影响ꎬ因此检测过程中标准曲线系列和样品的ｐＨ应基本保持一致ꎬ加入的酒石酸钾钠碱性溶液和硫酸铜溶液必须是同一溶液ꎬ加入量必须保持一致ꎮ７㊀结语复混肥料中缩二脲含量测定的主要影响因素有缩二脲标准物质的纯度㊁缩二脲的提取方法㊁样液浑浊干扰㊁比色皿选择㊁样液中被测物的浓度㊁标准曲线截距的处理㊁测定时间㊁酒石酸钾钠碱性溶液和硫酸铜溶液的ｐＨ等ꎬ只有将这些样品前处理和样液测定关键性因素控制好ꎬ才能保证测定结果的准确可信ꎮ参考文献[１]㊀平泉瑞.复混肥中缩二脲对作物毒害的临界值与缩二脲降解菌的研究[Ｄ].南京:南京农业大学ꎬ２０１０. [２]㊀李接励ꎬ何佩华ꎬ马征平.尿基复混肥中缩二脲对小麦和玉米生长的影响及其肥效研究[Ｊ].化肥工业ꎬ２０１２(３):１５￣１９.[３]㊀陈录华ꎬ胡威盛.缩二脲试液浑浊的处理[Ｊ].大氮肥ꎬ２００８(４):２７５￣２７７.(收稿日期㊀２０１７￣０２￣０８)。
对二甲氨基苯甲醛比色法测定溶液中的尿素
对二甲氨基苯甲醛比色法测定溶液中的尿素周佳;孙勇;唐传球;饶贞学;甘露【摘要】运用分光光度法对对二甲氨基苯甲醛和尿素在酸性条件下生成的黄棕色化合物进行测定,确定测定的最佳波长后,通过单因素实验确定了影响测定的主要因素,并以尿素用量、对二甲氯基苯甲醛用量、反应温度和浓硫酸用量等为考察因素设计正交实验以优化测定条件.结果表明:尿素的最佳测定波长为426 nm;最佳测定条件为:200 mg·L-1尿素溶液用量14 mL、对二甲氨基苯甲醛用量10 mL、反应温度30℃、浓硫酸用量0.4 mL.尿素浓度在100～800 mg·L-1范围内与吸光度呈现良好的线性关系,线性回归方程为A=0.0006c+0.0168,相关系数R=0.9996.该方法操作方便、快速、准确度高、重现性好,能够用于溶液中尿素浓度的测定.【期刊名称】《化学与生物工程》【年(卷),期】2014(031)002【总页数】4页(P75-78)【关键词】对二甲氨基苯甲醛;尿素;分光光度法;正交实验【作者】周佳;孙勇;唐传球;饶贞学;甘露【作者单位】郧阳师范高等专科学校生物化学与环境工程系,湖北十堰442000;郧阳师范高等专科学校生物化学与环境工程系,湖北十堰442000;郧阳师范高等专科学校生物化学与环境工程系,湖北十堰442000;郧阳师范高等专科学校生物化学与环境工程系,湖北十堰442000;郧阳师范高等专科学校生物化学与环境工程系,湖北十堰442000【正文语种】中文【中图分类】O652.3尿素是一种无色或白色的棒状结晶体，有刺激性气味，广泛应用于工农业生产。
目前国内外有多种测定尿素浓度的方法，使用最多的有分光光度法[1-2]、红外光谱法[3]和尿素酶法[4]，其中分光光度法又具有简便、快捷的特点，包括硫胺脲二乙酰一肟显色测定法[5-6]和对二甲氨基苯甲醛(PDAB)显色测定法[7]，但前者显色产物不稳定、操作复杂，而对二甲氨基苯甲醛显色测定法操作简捷、准确度较高，国内对其报道[8-10]较多，但大多只对影响尿素浓度测定的单因素进行研究，对于各因素之间的相互影响未作探讨。
(整理)氨氮、亚硝酸盐、硝酸盐、尿素、氰化钾等标准曲线
目录1 氨氮2 亚硝酸盐氮3 硝酸盐氮4 挥发性酚5 硫酸盐6 氰化物7 阴离子合成洗涤剂8 尿素9 氯化钾10 硫化物使用范围：水质分析检测项目：氨氮NH3-N方法依据：GB/T5750. 5-2006 纳氏试剂分光光度法标准溶液配置：NH3-N标准溶液（1.000ug/ml）:用100.0ug/ml GBW（E）080220 NH3-N标准溶液（国家标准物质研究中心）逐级稀释而成。
仪器条件：723分光光度计（022）波长：420 nm 比色皿：1cm标准曲线：m（NH3-N，ug）0 5 10 20 40 60 80 100 吸光度A：0.039 0.057 0.075 0.111 0.186 0.263 0.343 0.412 △A 0.000 0.018 0.036 0.072 0.147 0.224 0.304 0.373回归方程与相关系数：Y=bX+a b=3.774×10-3a=2.097×10-3 r=0.9999使用范围：水质分析检测项目：亚硝酸盐氮方法依据：GB/T5750. 5-2006 重氮偶合分光光度法标准溶液配置：NO2--N标准溶液（0.1000ug/ml）:用100.0mg/L GBW（E）08021923 NO2--N标准溶液（国家标准物质研究中心）逐级稀释而成。
仪器条件：2100可见分光光度计（151）波长：540 nm 比色皿：1cm标准曲线：m（NO2--N，0.0 0.050 0.10 0.25 0.50 0.75 1.00 1.25ug）吸光度A：0.006 0.009 0.012 0.023 0.042 0.060 0.077 0.096 △A 0.000 0.003 0.006 0.017 0.036 0.054 0.071 0.090 回归方程与相关系数：Y=bX+a b=7.256×10-2a=8.557×10-4 r=0.9999使用范围：水质分析检测项目：硝酸盐氮方法依据：GB/T5750.5 -2006 麝香草酚分光光度法标准溶液配置：标准溶液（11.295ug/ml）:用1000ug/ml GBW（E）080264 硝酸盐标准溶液（国家标准物质研究中心）逐级稀释而成。
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尿素分光光度法
尿素分光光度法是一种用于测量尿液中尿素含量的常见分析方法。
该方法基于尿素分子的特定吸收光谱，利用分光光度学原理测定尿液中尿素浓度。
具体操作流程为：先将尿液样品与适当的试剂混合，反应一定时间后，在特定波长下使用分光光度计测量样品的吸光度值，通过比较样品吸光度值与标准曲线或参考值，就可以确定尿液中尿素的浓度。
尿素分光光度法具有快速、准确、简便等优点，被广泛应用于临床、生物学、农业等领域。