重氮化和重氮盐的转化
第8章 重氮化和重氮盐2005
8.3 重氮盐的反应
2. 盖特曼反应(脱氮-偶联反应)
2 HOOC _ + N2 Cl
+
2Cu(NH3)4Cl
17－ 20℃ pH7. 5－8.5 H4NOOC
COONH4
+ 2CuCl2 + 6NH3 + 2N2
(8-62)
3.贡贝格反应就不讲了.
8.3 重氮盐的反应
• 重氮盐的偶合反应 • 这个反应在制偶氮染料中的必用反应 • 重氮盐作为亲电试剂对酚或胺类的亲电 取代反应.
• 重氮基被含硫基置换 1.合成二硫化合物被还原成硫酚
NH2 2 COOH NaNO2/HCl 2 _ N2 Cl
+
COOH
Na2S2 / NaOH
S COOH
S COOH Fe/HCl或 H 2/Ni 2
SH COOH (8-54)
8.3 重氮盐的反应
• 重氮基被硫基置换 2. 合成乙基磺原酸芳基酯
_ NX
弱碱 Ar－ N 强盐 重重盐 N－OH
碱MeOH 弱盐
_ + N－O Me Ar－ N 重重盐 盐
强碱加热 HX 强盐 Ar－N－N＝O （慢） H 亚亚亚 Me 亚亚亚盐
Ar－N－N＝O
8.3 重氮盐的反应
• 重氮盐还原成肼基 • 条件:盐酸介质,强还原剂(SnCl2,Zn粉),工 业上用亚硫酸钠或亚硫酸氢钠.
• 重氮基被羟基置换-重氮盐的水解 • 条件:在酸性(最好是稀硫酸,不能用盐酸,容易 被氯代)水溶液中加热煮沸.硫酸铜有好的催化 作用.
Ar－N 2
+
_ X
慢 Ar
+
+
_ X
危险化工工艺安全技术 重氮化工艺危险性分析及安全技术
重氮化工艺危险性分析及安全技术
2、重氮化反应的安全技术
③重氮化生产过程所使用的亚硝酸钠是无机氧化剂，于175℃时分解，能与有 机物反应发生燃烧或爆炸。 ④在重氮化的生产过程中，若反应温度过高，亚硝酸钠的投料过快或过量，均 会增加亚硝酸的浓度，加速物料的分解，产生大量的氧化氮气体，有引起燃烧、 爆炸的危险。
重氮化工艺危险性分析及安全技术
1、重氮化反应 重氮化是芳伯胺变为重氮盐的反应。通常是把含芳胺的有机化合物在
酸性介质中与亚硝酸钠作用，使其中的胺基（—NH2）转变为重氮基(—N＝ N—)的化学反应，如二硝基重氮酚的制取等。
重氮化工艺危险性分析及安全技术
2、重氮化反应的安全技术
①重氮化反应的主要火灾危险性在于所产生的重氮盐，如重氮盐酸盐 （C6H5N2Cl）、重氮硫酸盐(C6H5N2HSO4)、重氮二硝基苯酚
第八章 重氮化和重氮基的转化
2．重氮化反应的特点 重氮化试剂：
HNO2
NaNO2 + HX
酸的作用及用量
NH2 + NaNO2 + 2HCl N2 Cl
+
+ NaCl + 2H2O
与NaNO2反应生成HNO2； 溶解芳胺,形成芳铵盐而溶于水； 重氮盐在酸性溶液比较稳定；
无机酸用量：体系始终为强酸性 理论用量：无机酸︰芳胺=2︰1； 实际用量：无机酸︰芳胺≈2.25～4 ︰1 ； 酸用量不足带来的后果：
+
ArNH3+(溶) ArNH2(溶)
+ H2O
H3O+ +
从反应机理得到：
自由胺浓度越高，反应越易进行； 氨基上电子云密度越高即芳胺的碱性越强，反应 越易进行； 亲电质点的亲电能力越强，反应越易进行；
思考：完成下面的两个反应
CH3 NH
NaNO2,HCl
为什么
CH3 N NO
N-亚 硝 基 N-甲 基 苯 胺
N H2N
N NH2 NH NH2
偶氮甲烷
3 H3C N CN H3C C CH3 N N N CH3 CN C CH3 CH3
偶氮二异丁腈
偶氮苯
N N
对羟基偶氮苯
N N OH
4
N
N
NH
苯重氮氨基苯
N
N
OH
苯基重氮酸
苯重氮盐酸盐
5
+
N
N
+
N Cl
-
N HSO4
—萘基重氮硫酸盐
苯重氮氟硼酸盐
N
+
N BF4
应活性下降。
(2)重氮组分的性质
重氮化和重氮化合物
重氮化和重氮化合物一.重氮化和重氮化合物1.重氮化反应及影响因素芳香族伯胺和亚硝酸作用生成重氮盐的反应称为重氮化。
重氮化反应要在强酸中进行，实际上是亚硝酸作用于铵离子。
由于亚硝酸不稳定，通常使用亚硝酸钠和盐酸或硫酸，使反应生成的亚硝酸立刻与芳伯胺反应，避免亚硝酸的分解。
为了使反应能顺利进行，必须首先把芳伯胺转化为铵正离子。
芳胺的碱性较弱，因此重氮化要在较强的酸中进行。
有些芳胺碱性非常弱，要用特殊的方法才能进行重氮化。
重氮化是放热反应，重氮盐对热不稳定，因此要在冷却的情况下进行，一般都用冰盐浴冷却，并调节亚硝酸钠的加入速度，维持反应温度在0?附近，由于重氮盐不稳定，一般就用它们的溶液，随做随用。
固体重氮盐遇热或震动、摩擦，都将发生爆炸，必需应用某些稳定性好的固体重氮盐时，也需谨慎小心。
自重氮化反应发现以来，人们为了弄清楚其反应的影响因素，对重氮化反应的机理进行了反复研究，已普遍接受了重氮化反应的亚硝化学说即重氮化反应是由亚硝酸产生的亲电质点对游离芳伯胺基进行亲电取代反应的机理，其反应的主要影响因素如下。
(1).酸的影响酸的影响主要考虑酸的种类、用量及浓度的影响。
重氮化所用的酸，从反应速度来说，以盐酸或氢溴酸等最快，硫酸与硝酸较次。
由反应式可以看出酸的理论用量为2摩尔，在反应中无机酸的作用是:首先是使芳胺溶解，其次可和亚硝酸钠生成亚硝酸，最后是生成稳定的重氮盐。
重氮盐一般来讲是容易分解的,只有在过量的酸液中才稳定，所以重氮化时实际上酸用量过量很多，常达3~4摩尔。
反应完毕时介质应呈强酸性，PH值为3，对刚果红试剂呈蓝色，重氮化过程经常检查介质的PH值是十分重要的。
反应时若酸量不足，生成的重氮盐容易和未反应的芳胺偶合，生成重氮胺基化合物。
这是一种自偶合反应，是不可逆的。
一旦重氮胺基物生成，即使再补加酸液，也无法使重氮胺基物转变为重氮盐，从而使重氮盐的质量变差，产率降低。
在酸量不足的情况下，重氮盐还易分解，温度愈高，分解愈快。
重氮化反应
重氮化反应芳香族伯胺和亚硝酸作用（在强酸介质下）生成重氮盐的反应标为重氮化（一般在低温下进行，伯胺和酸的mol比是：1：2.5），芳伯胺常称重氮组分，亚硝酸为重氮化剂，因为亚硝酸不稳定，通常使用亚硝酸钠和盐酸或硫酸使反应时生成的亚硝酸立即与芳伯胺反应，避免亚硝酸的分解，重氮化反应后生成重氮盐。
例如：脂肪族、芳香族和杂环的一级胺都可进行重氮化反应。
通常，重氮化试剂是由亚硝酸钠与盐酸作用临时产生的。
除盐酸外，也可使用硫酸、过氯酸和氟硼酸等无机酸。
脂肪族重氮盐很不稳定，能迅速自发分解；芳香族重氮盐较为稳定。
芳香族重氮基可以被其他基团取代，生成多种类型的产物。
所以芳香族重氮化反应在有机合成上很重要。
重氮化反应的机理是首先由一级胺与重氮化试剂结合，然后通过一系列质子转移，最后生成重氮盐[1]。
重氮化试剂的形式与所用的无机酸有关。
当用较弱的酸时，亚硝酸在溶液中与三氧化二氮达成平衡，有效的重氮化试剂是三氧化二氮。
当用较强的酸时，重氮化试剂是质子化的亚硝酸和亚硝酰正离子。
因此重氮化反应中，控制适当的pH值是很重要的。
芳香族一级胺碱性较弱，需要用较强的亚硝化试剂，所以通常在较强的酸性下进行反应。
芳香族伯胺和亚硝酸作用生成重氮盐的反应标为重氮化，芳伯胺常称重氮组分，亚硝酸为重氮化剂，因为亚硝酸不稳定，通常使用亚硝酸钠和盐酸或硫酸使反应时生成的亚硝酸立即与芳伯胺反应，避免亚硝酸的分解，重氮化反应后生成重氮盐。
重氮化反应可用反应式表示为：Ar-NH2 + 2HX + NaNO2--—Ar-N2X + NaX + 2H20重氮化反应进行时要考虑下列三个因素：一、酸的用量从反应式可知酸的理论用量为2mol，在反应中无机酸的作用是，首先使芳胺溶解，其次与亚硝酸销生成亚硝酸，最后生成重氮盐。
重氮盐一般是容易分解的，只有在过量的酸液中才比较稳定，所以重氮化时实际上用酸量过量很多，常达3mol，反应完毕时介质应呈强酸性(pH值为3)，对刚果红试纸呈蓝色．重氮过程中经常检查介质的pH值是十分必要的。
第8章重氮化和重氮盐的反应精细有机合成
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芳伯胺重氮化时应注意的共性问题：
•重氮化反应所用原料应纯净且不含异构体。若原料颜色过深或 含树脂状物，说明原料中含较多氧化物或已部分分解，在使用 前应先进行精制（如蒸馏、重结晶等）。原料中含无机盐、如 氯化钠，一般不会产生有害影响，但在计量时必须扣除。
• 重氮化反应的终点控制要准确。由于重氮化反应是定量进行的， 亚硝酸钠用量不足或过量均严重影响产品质量。因此事先必须 进行纯度分析，并精确计算用量，以确保终点的准确。
重氮-N-磺酸钠
SO 3Na
+H2O -NaHSO 4
ArNHNH SO 3Na+ -N H a C H l+ S H O 24 O
芳肼-N,N’-磺酸 ArNHNH2 钠 HCl
芳肼磺酸钠
芳肼盐酸盐
NHNH2 NHNH2 NHNH2
NHNH2 Cl
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Cl
Cl
SO3H
SO3H
29
HO3S Cl Cl
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对二胺类：该类化合物用正法重氮化可顺利地将其中一个 氨基重氮化，得到对氨基重氮苯。
重氮基为强吸电基，它与氨基共处于共扼体系中时，将使 未被重氮化的氨基的碱性减弱，从而使进一步的重氮化产 生困难。
如果将两个氨基都重氮化则需在浓硫酸中进行。
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四、 重氮化设备
沉淀析出，然后迅速加入亚硝酸钠水溶液，以避免生成重氮
氨基化合物。
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3. 碱性很弱的芳胺
特点：（1）有两个或两个以上强吸电基；
（2）不溶于稀酸，但能溶解于浓硫酸。
重氮化和重氮基的转化
8.1 重氮化反应
1.定义 芳香族伯胺与亚硝酸作用，生产重氮盐的反
应叫做重氮化反应。 A r N H 2 2 H X N a N O 2 A r N 2 + X -N a X 2 H 2 O
HX＝HCl、HBr、浓H2SO4、稀H2SO4 、HNO3等
脂肪族伯胺生成的重氮盐极不稳定，没有实用价值。
H 2 S O 4
混 酸
C l2 ,F e
S O 3 H
S O 3 H
S O 3 H
C H 3
C H 3
C H 3
还 原 C l N H 2N a N O 2 ,H C l C l N 2 + C l C u 2 C l2 ,H C lC l C l
CN NO 2
CN SO3H
NO 2
CF 3
OCH 3
重氮基被氰基置换的方法合成路线长，不是最好的方法。在芳环 上引入-CN尽可能采用其他简便方法，如-COOH-CONH2 -CN；-Cl-CN；-CHO与-NH2OH反应方法等
6.重氮基转化例题
（1）
H 2S O 4,H N O 3 硝 化
N O 2 N a2S 2 部 分 还 原
二.放出氮的重氮基转化反应
ArN2+
H 3P O 3(脱 或 氨 C 2 基 H 5 反 O 应 H )还 原 剂 A rH (2)H 2(O 1,)C H u 2O SO 4催 化A rO H 干 燥 的 R 重 O 氮 H ,盐 与 醇 共 热A rO R G N o a m O b H e,r A g反 r'H 应A rA r' 乙 K 基 S S 黄 C O 原 C 酸 2 H 钾 5A r S C S O C 2 H 5 K O H A r S K H +A r S H
第八章重氮化
N NCl HCl
N N
NH2
N H
8.2.5 重氮化操作方法、设备 及安全生产
1．★芳伯胺重氮化时应注意的共性问题 （1）重氮化反应所用原料应纯净且不含异构 体。在使用前应先进行精制（如蒸馏、重结 晶等）。 （2）重氮化反应的终点控制要准确。过量的 亚硝酸会促使重氮盐分解。 （3）亚硝酸过量的检测方法：用碘化钾淀粉 试纸。当白色的试纸刚变成浅兰色时，即表 示亚硝酸的量是适合的；若变成兰色，则亚 硝酸已经过量了。 2HNO2+2KI+ 2H2O → I2 + 2KCl + 2H O + 2NO
NH2 NO2
CH3 NO2 NH2
Cl NH2 Cl
弱碱性芳胺 特点：（1） 有两个或两个以上强吸电基； （2）不溶于稀酸。 方法：以浓H2SO4或CH3COOH为介质； 亚硝基硫酸法（NO+HSO4-)。
NH2 NO2 Cl NO2 NH2 NO2 NO2 H3CO S N NH2
氨基磺酸或氨基羧酸 特点：（1）易形成内盐，在酸性介质下不溶； （2）可以溶于碱。 方法：碱溶酸析;顺式重氮化法
O-
OH H
+
Ar
N
N
O-
顺式重氮酸盐
OH
-
pH＞12 反式重氮酸盐
Ar N NO
亚硝胺
8.2 重氮化
基本概念
1. 2. 重氮化合物定义 重氮化反应在有机合成中的应用
1． 重氮化合物定义：
指分子中含有两个氮原子相连的基团， 而这个基团只有一端与碳原子相连，而 另一端则不与C原子相连。（与偶氮化合 物相区别）
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第十三章 重氮化与重氮盐的转化第一节 概述一、重氮化反应及其特点 1． 重氮化合物定义：指分子中含有两个氮原子相连的基团，而这个基团只有一端与碳原子相连，而另一端则不与C 原子相连。
（与偶氮化合物相区别） 2． 重氮化反应定义：将芳伯胺等胺基化合物在低温下及强酸（其中盐酸及硫酸最为常用）水溶液中，与亚硝酸作用生成重氮盐的反应，称为重氮化反应。
Ar NH 2+NaNO 2+2HXAr N +2X +O H 22+NaX3． ★重氮化反应在有机合成中的应用：用来合成与亲电取代反应相悖的化合物，尤其是各种偶氮染料、有机颜料的重要的基本的方法，在精细有机合成中被广泛应用。
如：间氯甲苯的合成。
4．脂肪胺与芳胺的重氮化反应特点：由脂肪伯胺得到的重氮化合物很不稳定，容易分解成醇类化合物，在有机合成上没有多少价值。
由芳伯胺制得的重氮化合物性质稳定，可用来制备许多重要的中间体。
在精细化学品的合成中有着重要的意义。
二、重氮盐的结构与性质 1．重氮盐的结构重氮盐的结构为：重氮盐的反应一般是在强酸性到弱碱性介质中进行的。
其pH 值的高低与目的反应有关。
2．★重氮盐的性质（1）重氮盐具有类似铵盐的性质，一般可溶于水，不溶于有机溶剂。
重氮化后溶液是否澄清可作为反应正常与否的标志。
（2）干燥的重氮盐极不稳定，受热爆炸。
（3）重氮盐在低温水溶液中比稳定且具有高反应活性。
生产中常不必分离出重氮盐结晶，而用其水溶液进行下一步反应。
（4）重氮盐可发生两类反应：一类是重氮基转化为偶氮基（偶合）或肼基（还原），非脱落氮原子的反应；另一类是重氮基被其他取代基所置换，同时脱落两个氮原子放出氮气的反应。
（5）重氮盐性质活泼，本身价值不高，但通过上述两类重氮盐的反应，可制得一系列重要的Ar N N Cl Ar N N Cl Ar N N Cl +++有机中间体。
三、重氮化反应的应用重氮盐能发生置换、还原、偶合、加成等多种反应。
1．制备偶氮染料例如：对氨基苯磺酸重氮化后得到的重氮盐与2－萘酚－6－磺酸钠偶合，得到食用色素6。
NH 2HO 3SHO 3SN 2Cl -+2 HO 3S HO 3SN 2Cl-++NaO 3SOHNN OHSO 3Na食用色素62．制备中间体例如：重氮盐还原制备苯肼中间体：NH 2NaNO 2ClH 低温Cl-1.(NH 4)2SO 3432.O2+NHNH 2N +2又如：重氮盐置换得对氯甲苯中间体：NaNO 2ClH 低温2CH 3N 2Cl -+CH 3Cu Cl ClH CH 375%若用甲苯直接氯化，产物为邻氯甲苯（沸点159℃）和对氯甲苯（沸点160℃）的混合物。
二者物理性质相近，很难分离。
第二节 重氮化反应★复习：甲基橙的制备：1．重氮化反应NH 2SO 3HNaOHN H 2SO 3NaH-OHNH 2SO 3NaH-ClHO 3S N 2ClNaClH-OH+++30 ～ 5℃+2+20.01mol0.12mol2．偶合反应HO 3SN 2ClN(CH 3)CH 3COOHHO 3SN NN(CH 3)2HCH 3COO ++0.01mol利用淀粉-KI 试纸检验的过程。
一、重氮化反应历程★属于亲电取代反应。
NaNO 2 + HCl → HNO 2 + NaCl 2HNO 2 → N 2O 3（亲电质点） + H 2O N 2O 3 → NO +（亲电质点） + NO 2HNO 2 + H 3O + + Cl 2 → NOCl （亲电质点） + 2H 2OArN H H ClN OAr N HHNO Cl-H-ClArN HN OArNNOH2ClH-ClH-OH：+：+互变异构++二、★反应影响因素1．无机酸的性质在重氮化时常采用盐酸，硫酸则用得较少。
2．无机酸的用量和浓度无机酸的用量和浓度与参与反应的芳胺结构有关。
理论上，酸的摩尔用量为芳伯胺的2倍，即1mol 芳伯胺需2mol 盐酸。
对于碱性较弱的芳伯胺，其酸用量和浓度都应相对提高。
3．亚硝酸钠（1）亚硝酸制备：通常新鲜亚硝酸是由亚硝酸钠与无机酸（盐酸或硫酸等）作用而得。
NaNO 2+Cl H HNO 2+NaCl NaNO 2+H 2SO 4HNO 2+NaHSO 4（2）亚硝酸钠的加料进度：取决于重氮化反应速度的快慢，主要目的是保证整个反应过程自始至终不缺少亚硝酸钠，以防止产生重氮氨基物的黄色沉淀，加料速度不能太快，防止产生“黄烟”即NO 2。
4．芳胺碱性当芳伯胺的芳环上连有供电子基团时，芳伯胺碱性增强，反应速度加快；当芳伯胺的芳环上连有吸电子基团时，芳伯胺碱性减弱，反应速度变慢。
5．温度重反应温度常在低温0～10℃进行，在该温度范围内，亚硝酸的溶解度较大，而且生成的重氮盐也不致分解。
为保持此适宜温度范围，可采取直接加冰冷却或冷冻氯化钙水溶液或冷冻盐水间接冷却。
芳伯胺的碱性愈强，重氮化的适宜温度愈低，若生成的重氮盐较稳定，亦可在较高的温度下进行重氮化。
三、重氮化操作方法、设备及安全生产1．★芳伯胺重氮化时应注意的共性问题（1）重氮化反应所用原料应纯净且不含异构体。
在使用前应先进行精制（如蒸馏、重结晶等）。
（2）重氮化反应的终点控制要准确。
过量的亚硝酸会促使重氮盐分解。
（3）亚硝酸过量的检测方法：用碘化钾淀粉试纸。
当白色的试纸刚变成浅兰色时，即表示亚硝酸的量是适合的；若变成兰色，则亚硝酸已经过量了。
2HNO2+ 2KI + 2H2O →I2+ 2KCl + 2H2O + 2NO（4）过量的亚硝酸去除方法：加入氨基磺酸或尿素将过量的亚硝酸分解；也可以加入少量的芳胺，使之与过量的亚硝酸作用。
H2N-SO3H + HNO2→H2SO4+ N2↑+ H2OH2N-CO-NH2+ 2HNO2→CO2↑+ 2N2↑+ 3H2O尿素（5）反应的设备要有良好的传热措施。
（6）防止重氮化合物受热和强光照射，并保持生产环境的潮湿。
2. 重氮化操作方法（1）直接法本法适用于碱性较强的芳胺，即为含有给电子基团的芳胺，这些胺类可与无机酸生成易溶于水，但难以水解的稳定铵盐。
其操作方法是：将计算量（或稍过量）的亚硝酸钠水溶液在冷却搅拌下，先快后慢的滴加到芳胺的稀酸水溶液中，进行重氮化，直到亚硝酸钠稍微过量为止。
此法亦称正加法，应用最为普遍。
反应温度一般在0～10℃进行。
盐酸用量一般为芳伯胺的3～4mol为宜。
水的用量一般应控制在到反应结束时，反应液总体积为胺量的10～12倍。
应控制亚硝酸钠的加料速度，以确保反应正常进行。
（2）连续操作法本法适用于碱性较强芳伯胺的重氮化。
由于反应过程的连续性，可较大地提高重氮化反应的温度以增加反应速率。
重氮化反应一般在低温下进行，目的是为避免生成的重氮盐发生分解和破坏。
连续操作可以利用反应产生的热量提高温度，加快反应速度，缩短反应时间，适合于大规模生产。
例如，由苯胺制备苯肼就是采用连续重氮化法，重氮化温度可提高到50～60℃。
NH 2NaNO 2ClH N +2Cl(NH )SO N N SO 3NH 443N SO 3NH 4NSO 3NH 41.H 2SO 4O H 22.NH 3pH=2.5NHNH 2H 2SO 4。
C。
1/2.（3）倒加料法本法适用于一些两性化合物，即含－SO 3H 、－COOH 等吸电子基团的芳伯胺，如对氨基苯磺酸和对氨基苯甲酸等，还适用于一些易于偶合的芳伯胺重氮化。
此类胺盐在酸液中生成两性离子的内盐沉淀，故不溶于酸中，因而很难重氮化。
其操作方法是：将这类化合物先与碱作用制成钠盐以增加溶解度，并溶于水中，再加入需要量的NaNO 2，然后将此混合液加入到预先经冷却的稀酸中进行重氮化。
（4）浓酸法本法适用于碱性很弱的芳伯胺，如二硝基苯胺、杂环α－位胺等。
因其碱性弱，在稀酸中几乎完全以游离胺存在，不溶于稀酸，反应难以进行。
为此常在浓硫酸中进行重氮化。
该重氮化方法是借助于最强的重氮化活泼质点（NO +），才使电子云密度显著降低的芳伯胺氮原子能够进行反应。
其操作方法是：将该类芳伯胺溶解在浓硫酸中，加入亚硝酸钠液或亚硝酸钠固体，在浓硫酸中的溶液中进行重氮化。
由于亚硝酰硫酸放出亚硝酰正离子（NO +）较慢，可加入冰醋酸或磷酸以加快亚硝酰正离子的释放而使反应加速。
如：NO 2NH 2NO 2NaNO 2H 2SO 4HOAc10～20℃NO 2NO 2N 2HSO 4-+（5）亚硝酸酯法本法是将芳伯胺盐溶于醇、冰醋酸或其他有机溶剂（如DMF 、丙酮等）中，用亚硝酸酯进行重氮化。
常用的亚硝酸酯有亚硝酸戊酯、亚硝酸丁酯等。
此法制成的重氮盐，可在反应结束后加入大量乙醚，使其从有机溶剂中析出，再用水溶解，可得到纯度很高的重氮盐。
3．重氮化反应设备及安全生产 （1）重氮化反应设备重氮化一般采用间歇操作，选择釜式反应器。
反应器不宜直接使用金属材料。
大型重氮反应器通常为内衬耐酸砖的钢槽或直接选用塑料制反应器。
小型重氮设备通常为钢制加内衬。
用稀硫酸重氮化时，可用搪铅设备，其原因是铅与硫酸可形成硫酸铅保护模；若用浓硫酸，可用钢制反应器；若用盐酸，因其对金属腐蚀性较强，一般用搪玻璃设备。
（2）安全生产重氮盐性质活泼易爆炸，在进行重氮化反应时，要注意设备及附近环境的清洗，防止设备、器皿、工作环境等处残留的重氮盐干燥后发生爆炸事故。
重氮化反应中的酸有较强腐蚀性，特别是浓硫酸。
应严格按工艺规程操作，避免灼伤、腐蚀等严重生产事故。
重氮化反应中，过量亚硝酸钠会使反应系统逸出NO、Cl2等有毒有害的刺激性气体。
参加反应的芳伯胺亦具有毒性，特别是活泼的芳伯胺，毒性更强。
所以反应设备应密闭，要求设备、环境、通风要有保证，以保障生产和环境的安全。
特别需要注意的是，通风管道中若残留干燥的胺，遇氮的氧化物也能重氮化并自动发热而自燃，因此要经常清理、冲刷通风管道。