匹可硫酸钠资料汇总
食品补充检验方法解读
食品补充检验方法解读 食品补充检验方法作为食品安全监管强有力的方法支撑，可支持打击食品生产经营领域掺假掺杂、非法添加非食用物质等违法违规行为；坚持发现问题为导向，为遏制食品生产经营潜规则提供技术手段，有效防范系统性风险，保障消费者健康和促进食品行业有序发展。 一、背景依据 食品安全法第一百一十一条：对食品安全风险评估结果证明食品存在安全隐患，需要制定、修订食品安全标准的，在制定、修订食品安全标准前，可制定食品中有害物质的临时限量值和临时检验方法，作为生产经营和监督管理的依据。 新食品安全法实施条例第四十一条：对可能掺杂掺假的食品，按照现有食品安全标准规定的检验项目和检验方法以及依照食品安全法第一百一十一条和本条例第六十三条规定制定的检验项目和检验方法无法检验的，国务院食品安全监督管理部门可以制定补充检验项目和检验方法，用于对食品的抽样检验、食品安全案件调查处理和食品安全事故处置。 二、方法定位 食品补充检验方法可作为食品安全国家标准检验方法的有效补充。食品安全抽样检验管理办法（15号令）第二十三条明确规定，在没有食品安全标准的检验方法时，食品安全监督抽检可采用依照法律法规制定的食品补充检验方法。同时，食品补充检验方法也可用于风险监测、案件稽查、事故调查、应急处置等工作。 2020年食品安全监督抽检中部分品种的项目采用了发布的食品补充检验方法。另外，参照《食品补充检验方法管理规定（征求意见稿）》第二十七条，还特别强调食品检验机构依据食品补充检验方法出具检验报告时，应符合国家认证认可和检验规范有关规定。 三、技术需求 近年来，随着打击力度的不断加强，非法添加行为在一定程度上得到了有效遏制。然而，随着食品工业的发展、新型销售业态的兴起、食品供应链的日益复杂以及流行消费模式越趋简便快捷等因素，部分违法添加行为更加隐蔽复杂、花样繁多。主要表现出一些新特点，如新载体（压片糖果、代用茶、固体饮料等普通食品）、新物质（同系物、结构修饰物、新化合物如匹克硫酸钠）、销售场景（网络销售、朋友圈、微商、图片或配料暗示等）、特殊人群（如减肥、壮阳需求人群、慢性病人、老人等）、特殊消费场所（如酒吧、KTV等）。 针对可能为逃避已有方法检测对象的非法添加物质或动物源、植物源掺假等情况，需多渠道加强信息收集和风险研判，有必要结合产品特点、动机分析和技术验证等，捕获可能的潜在新风险。需充分依赖开发非靶向大通量筛查、预测可能的结构修饰（如质谱裂解规律分析）、同位素质谱等技术；同时针对真实性鉴别或其他掺杂掺假，需建立PCR技术或开发表征非法添加行为的特征指标方法。 四、发布情况
工业硫酸钠的生产方法
(一) 芒硝类矿产资源的加工 工业无水硫酸钠的制取，大多数都是采用两步法工艺流程。第一步析出芒硝或含有硫酸钠的复盐，第二步将精选后的芒硝加工成成品。 由含Na2SO4 的天然盐(卤)水或人工盐(卤)水制取芒硝的方法有滩田法和工厂法(冷冻法)。 1.滩田法 此法是加工天然盐(卤)水和人工盐(卤)水最经济的方法，它主要是利用太阳能蒸发水分和进行自冷冻。此法适用于气候干燥、有沉积芒硝类矿层、干盐湖或存在地下盐水、晶间卤水地区。 根据生产任务的大小，可以使用一个晒盐池或一套滩田系统。盐水池的数目按照加工工艺而定，盐池的大小则取决于生产季节、加工溶液的总量、气候条件和溶解盐的性质和浓度。盐水的加工可以在静态或动态下进行。静态下加工是利用有冬季结晶出芒硝，例如山西运城盐湖。 2.工厂法 工厂法是冷冻含Na2SO4 的盐水制取芒硝结晶的方法，是用真空结晶或用制冷剂进行热交换的冷却结晶。 结晶方式可根据技术经济效果和母液的用途来选择。采用真空冷却结晶可使被冷却体系的温度达到0～5℃，当母液不作为废液排出时采用此法。采用制冷剂进行热交换的冷却结晶法，是从天然盐水和人工制备的海水型盐水，或从平均气温偏高地区的地下浸取芒硝矿时得到的浸取液制取芒硝时使用。 (二) 工业无水硫酸钠的制取 中国芒硝资源丰富，种类较多，生产工业无水硫酸钠的工艺也不同，目前国内主要的生产方法有： 1.以天然芒硝矿为原料的全溶蒸发脱水法 以天然硝矿为原料生产工业无水硫酸钠，采用的生产方法为全溶蒸发脱水法。在乡镇企业中，将天然硝矿全部溶解生产30°～31°Be的饱和溶液，经澄清后，除去固体杂质，再经蒸发，离心脱水，干燥后即可制得成品。该生产工艺的蒸发脱水主要有平锅法和火塔法。平锅法现在江苏省洪泽县西顺河矿区和四川眉山、丹棱、雅安、新津一带约300余家乡镇企业采用。该方法的优点是：设备简单，工艺简单，投资小，收效快；缺点是：能耗高，产量小，产品质量差，环境污染严重。 火塔法是使芒硝溶液和烟道气在钢板制的塔中进行直接逆流换热的一种方法。蒸发的蒸汽和烟气从塔顶由引风机抽走，含无水硫酸钠结晶的悬浮液从塔底引出，经离心机甩干即制得含Na2SO4 85%的产品。该法的优点是操作简便，耗煤低。缺点是设备腐蚀严重，环境污染严重，劳动强度大，产品质量差等。 2.以盐湖卤水为原料制取工业无水硫酸钠 以盐湖卤水为原料，经滩晒、自然冷冻制得粗芒硝。因自然冷冻芒硝中带入部分泥沙等固体杂质，故盐池芒硝(水硝)也采用全溶蒸发脱水制取无水硫酸钠。其生产过程与以矿硝为原料的生产方法一致。
硫代硫酸钠标准溶液配制与标定.
硫代硫酸钠标准溶液配制与标定 硫代硫酸钠滴定液L) 配制 称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）（或无水硫代硫酸钠16g），溶于1000ml纯水中，缓缓煮沸10分钟，冷却，放置两周后滤过备用。 2.标定 （1）标定方法 称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾，称准至，置于碘量瓶中，加水25ml使溶解，加碘化钾，轻轻振摇使溶解，加20%硫酸20ml，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水150ml稀释，用配制好的硫代硫酸钠滴定液L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液3ml（5g/L），继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，同时作空白实验。（2）计算： m————重铬酸钾 g； c（Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准溶液的量浓度，mol/L； V1————滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量 ml； V2————空白滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量 ml； ——与（L）硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的重铬酸钾的质量。 （Na2S2O3）=L 1 硫代硫酸钠的标准溶液的配制 称取26g硫代硫酸钠（Na 2 S 2 O 3 ?5H 2 O）或16g无水硫代硫酸钠，溶于1000mL 水中，缓缓煮沸10min，冷却。放置两周后过滤备用。 2 硫代硫酸钠标准溶液的标定 测定方法 称取℃烘至质量恒定的基准重铬酸钾，称准至。置于碘量瓶中，溶于25mL 水中，加2g碘化钾及20mL硫酸溶液（φ＝20％），摇匀，于暗处放置10min，加150mL水，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加3mL淀粉指示液（5g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。 计算 硫代硫酸钠标准溶液浓度按式（18－4）计算： 式中：c（Na 2 S 2 O 3 ）－硫代硫酸钠标准溶液物质量的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； m－重铬酸钾的质量，单位为克（g）； V 1 －硫代硫酸钠的用量，单位为（mL）； V －空白试验中硫代硫酸钠溶液用量，单位为（mL）； －重铬酸钾摩尔质量，单位为kg/mol。
硫代硫酸钠标准溶液配制及注意事项
硫代硫酸钠标准溶液配制 及注意事项
一、实验目的 1．掌握Na2S2O3溶液的配制方法和保存条件； 2．学习碘量法标定Na2S2O3溶液的方法； 3．了解淀粉指示剂的作用原理和正确判断终点的方法。
二、实验原理 结晶硫代硫酸钠（Na 2S 2O 3·5H 2O ）一般都含有少量S 、Na 2SO 4、Na 2CO 3及NaCl 等杂质，同时还容易风化和潮解，通常先配制近似浓度的Na 2S 2O 3溶液，用间接碘法来标定Na 2S 2O 3溶液的浓度。 Na 2S 2O 3溶液不稳定，容易与空气中的氧气、水中的CO 2作用，以及微生物作用分解，导致浓度的变化。因此需用新煮沸后冷却的蒸馏水配制，并加入少量Na 2CO 3，使溶液呈微碱性并抑制细菌生长。 配好的Na 2S 2O 3溶液应贮于棕色瓶中，放置暗处，经7～14天后再标定。1．Na 2S 2O 3标准溶液的配制
标定Na 2S 2O 3溶液的浓度可用KIO 3作基准物。在酸性溶液中KIO 3与过量KI 作用，析出的I 2，以淀粉为指示剂，用Na 2S 2O 3溶液滴定，有关反应式如下： IO 3-+ 5I -+ 6H + == 3I 2 + 3H 2O I 2 + 2S 2O 32-== 2I -+ S 4O 62- 2．Na 2S 2O 3标准溶液的标定
三、主要仪器与试剂 1．仪器： 滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶、分析天平。2．药品： Na2S2O3·5H2O、Na2CO3、KIO3基准试剂、 0.5 mol·L 1H2SO4、20% KI、0.5% 淀粉溶液。
匹克硫酸钠相关杂质
相关杂质整理列表 中文名英文名CAS号规格纯度结构式 匹可硫酸盐杂质1（匹可硫酸盐EP 杂质A） Picosulfate Impurity 1 （Picosulfate EP Impurity A） 32500-19-9 10mg-25mg-50mg-100mg ≥99% 匹可硫酸盐杂质2（匹可硫酸盐EP 杂质B） Picosulfate Impurity 2 （Picosulfate EP Impurity B） 603-41-8 10mg-25mg-50mg-100mg ≥99% 匹可硫酸盐杂质3（匹可硫酸盐EP 杂质C） Picosulfate Impurity 3 （Picosulfate EP Impurity C） N/A 10mg-25mg-50mg-100mg ≥99% 匹可硫酸盐杂质4 Picosulfate Impurity 4 N/A 10mg-25mg-50mg-100mg ≥99% 匹可硫酸盐杂质5 Picosulfate Impurity 5 16985-05-0 10mg-25mg-50mg-100mg ≥99% 匹可硫酸盐杂质6 Picosulfate Impurity 6 N/A 10mg-25mg-50mg-100mg ≥99% 匹可硫酸盐杂质7 Picosulfate Impurity 7 N/A 10mg-25mg-50mg-100mg ≥99%
湖北扬信医药科技有限公司经营上万种杂质对照品（优势供应硫酸羟氯喹杂质、硝苯地平杂质、沙丁胺醇杂质、达格列净杂质、厄贝沙坦杂质、阿莫西林克拉维酸钾杂质、利伐沙班杂质、阿托伐他汀钙杂质、西格列汀杂质、利格列汀杂质等），并代理销售中检所、STD、LGC、TLC、EP、USP、TRC等多个品牌产品，提供上万种标准品 对照品，真诚为您服务。 匹可硫酸盐杂质8 Picosulfate Impurity 8 N/A 10mg-25mg-50mg-100mg ≥99% 匹可硫酸盐杂质9 Picosulfate Impurity 9 22945-62-6 10mg-25mg-50mg-100mg ≥99% 匹可硫酸盐杂质 10 Picosulfate Impurity 10 33077-70-2 10mg-25mg-50mg-100mg ≥99%
硫酸钠性质及制备方法
本文摘自再生资源回收-变宝网（https://www.360docs.net/doc/984706323.html,）硫酸钠性质及制备方法 硫酸钠是硫酸根与钠离子化合生成的盐，硫酸钠溶于水且其水溶液呈弱碱性，溶于甘油而不溶于乙醇。下面简单介绍一下硫酸钠性质及制备方法。 物理性质 外观与性状：单斜晶系，晶体短柱状，集合体呈致密块状或皮壳状等，无色透明，有时带浅黄或绿色，易溶于水。白色、无臭、有苦味的结晶或粉末，有吸湿性。外形为无色、透明、大的结晶或颗粒性小结晶。硫酸钠是含氧酸的强酸强碱盐。 结构：单斜、斜方或六方晶系。 溶液：硫酸钠溶液为无色溶液。 熔点：884℃（七水合物于24.4℃转无水，十水合物为32.38℃，于100℃失10H 2O） 沸点：1404℃相对密度： 2.68g/cm 3 热力学函数（298.15K，100kPa）： 标准摩尔生成热ΔfHmθ(kJ·mol)：-1387.1 标准摩尔生成吉布斯自由能ΔfGmθ(kJ·mol^-1)：-1270.2 标准熵Smθ(J·mol^-1·K^-1)：149.6 溶解性：不溶于乙醇，溶于水，溶于甘油。
溶解度： 温度 ℃ 1 ℃ 2 ℃ 3 ℃ 4 ℃ 5 ℃ 6 ℃ 7 ℃ 8 ℃ 9 ℃ 1 ℃ 溶解度 4 . 9 9 .1 1 9. 5 4 0. 8 4 8. 8 4 6. 2 4 5. 3 4 4. 3 4 3. 7 4 2. 7 4 2 . 5 结晶水：24℃以下：7H 2O 32.4℃以下：10H 2O 无水硫酸钠或1H 2O 化学性质 水解：SO 4 2-+H +=HSO 4 - Na 2SO 4+H 2O=NaHSO 4+NaOH 水解过程吸热，因此有凉感；水解生成OH -，因此溶液呈弱碱性并有苦涩味。复分解反应：BaCl 2+Na 2SO 4=BaSO 4↓+2NaCl；
硫代硫酸钠标准溶液配制及注意事项
硫代硫酸钠标准溶液配 制及注意事项 TTA standardization office【TTA 5AB- TTAK 08- TTA 2C】
配制和标定硫代硫酸钠标准溶液注意事项 一、硫代硫酸钠溶液不稳定的原因 ⑴与溶解在水中的CO2反应：Na2S2O3 CO2 H2O ＝NaHCO3 NaHSO3 S↓ ⑵与空气中的O2反应：Na2S2O3 O2 ＝2Na2SO4 2S↓ ⑶与水中的微生物反应：Na2S2O3 = Na2SO3 S↓ ⑷此外水中微量元素等也能促进硫代硫酸钠溶液分解。 二、 Na2S2O3 溶液的配制注意事项 根据上述原因Na2S2O3 溶液的配制应采取下列措施： ①应将配制溶液所用的水煮沸一段时间，以除去CO2和杀灭微生物。 ②配制时，为防止其酸性分解和除去水中含有的铜离子，加入少量Na2CO3 使溶液呈弱碱性（在此条件下微生物活动力低），使溶液的浓度稳定。 ③将配制溶液置于棕色瓶中放置14天，再用基准物标定，若发现溶液浑浊需重新配制。 ④配制工作中的各步操作均应非常细致，所用仪器必须洁净。 三、标定 标定硫代硫酸钠标准溶液的基准物有KIO3、KBrO3 和K2Cr2O7 等。国家标准规定用K2Cr2O7基准物标定硫代硫酸钠标准溶液，其方法为： 称取1g碘化钾置于碘量瓶中，加入100mL蒸馏水，加10ML0.025mol/l的重铬酸钾浓溶液，再加入 5mL（1 1）硫酸溶液，摇匀，盖好盖。于暗处放置5min后，用配制好的硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点（淡黄色）时加1.5mL淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液蓝色完全退去。 滴定至终点后，经过5分钟以上，溶液又出现蓝色，这是由于空气氧化I- 所引起的，不影响分析，但如果到终点后溶液又迅速变蓝，表示Cr2O72- 与I- 的反应不完全。 发生反应时溶液的温度不能高，一般在室温下进行。需注意事项： 1、滴定时不要剧烈摇动溶液。 2、析出I2 后不能让溶液放置过久。 3、滴定速度宜适当地快些。 4、淀粉指示液应在滴定近终点时加入，如果过早地加入，淀粉会吸附较多的I2，使滴定结果产生误差。 5、所用KI溶液中不应含有KIO3 或I2，如果KI溶液显黄色或将溶液酸化后加入淀粉指示液显蓝色，测应重新配制碱性碘化钾。 四、贮存和使用 1、硫代硫酸钠标准溶液应保存在棕色玻璃瓶中，配得和标定后的溶液均应保存在温度接近68℉并没有阳光直射的地方，并且不应受到不良气体的影响。 2、贮存溶液的瓶子瓶口要严密。 3、每次取用时应尽量减少开盖的时间和次数。 4、存放过程中，若发现溶液浑浊或表面有悬浮物，需过滤重新标定后使用，必要时重新制备。
无水硫酸钠
第一部分：化学品名称回目录 化学品中文名称：硫酸钠 化学品英文名称： sodium sulfate,anhydrous 中文名称2：无水芒硝 英文名称2： 技术说明书编码： 1330 CAS No.： 7757-82-6 分子式： Na2SO4 分子量： 第二部分：成分/组成信息回目录 有害物成分含量 CAS No. 硫酸钠 7757-82-6 第三部分：危险性概述回目录 危险性类别： 侵入途径： 健康危害：对眼睛和皮肤有刺激作用。基本无毒。 环境危害：对环境有危害，对大气可造成污染。 燃爆危险：本品不燃，具刺激性。 第四部分：急救措施回目录 皮肤接触：脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗。 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。吸入：脱离现场至空气新鲜处。如呼吸困难，给输氧。就医。食入：饮足量温水，催吐。就医。
危险特性：未有特殊的燃烧爆炸特性。受高热分解产生有毒的硫化物烟气。 有害燃烧产物：硫化物。 灭火方法：消防人员必须穿全身防火防毒服，在上风向灭火。灭火时尽可能将容器从火场移至空旷处。 第六部分：泄漏应急处理回目录 应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防毒服。避免扬尘，小心扫起，置于袋中转移至安全场所。若大量泄漏，用塑料布、帆布覆盖。收集回收或运至废物处理场所处置。第七部分：操作处置与储存回目录 操作注意事项：密闭操作，加强通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。避免产生粉尘。避免与酸类接触。搬运时轻装轻卸，防止包装破损。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与酸类等分开存放，切忌混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 第八部分：接触控制/个体防护回目录 职业接触限值 中国MAC(mg/m3)：未制定标准 前苏联MAC(mg/m3)： TLVTN：未制定标准 TLVWN：未制定标准 监测方法： 工程控制：生产过程密闭，加强通风。 呼吸系统防护：空气中粉尘浓度超标时，必须佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴空气呼吸器。 眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。 身体防护：穿防毒物渗透工作服。 手防护：戴橡胶手套。 其他防护：及时换洗工作服。保持良好的卫生习惯。
YOUPIS(匹可硫酸钠片)说明书
轻泻剂 YOUPIS片2.5mg YOUPIS 重量(毫克) 性状：匹可硫酸钠水合物为白色结晶状粉末，无气味无味道。 易溶于水，微溶于甲醇，难溶于乙醇(99.5) 乙醚。光照下会缓慢变色。 本品溶于20ml水，溶液PH值为7.4~9.4
轻泻剂 Laxoberon 片 (匹可硫酸钠水合物制剂) 【保存方法】密闭容器常温保存 【使用期限】3年(见外盒标识) 成分·性状 约82mg 功能和效果 1. 各种便秘症 2. 帮助手术后排便 3. 促进钡餐后排便 用法与用量 对于各种便秘症，成人一般每天一次，一次2~3片，口服。7~15岁儿童每天一次，一次2片，口服。 对于手术后、钡餐后排便促进，成人一般每天一次，一次2~3片，口服。 可根据年龄、症状的不同适当增减。 注意事项 1．副作用 Laxoberon 片批准时的85例安全性评价对象中未发现副作用，副作用的临床检查值没有变动。 通过对Laxoberon 液治疗各种便秘症、帮助手术后排便、促进钡餐后排便的效果进行确认以及使用成绩调查，7,561例安全性评价对象中有92例(1.2%)出现副作用共112起， 主要为腹痛57起(0.8%)，腹鸣15起(0.2%)，恶心、呕吐12起(0.2%)等消化系统症状。副作用的临床检查值没有变动。(使用成绩调查结束时的数据) 如果出现以下副作用应立即停止服用，采取适当的措施。 2．老年用药 由于老年人生理机能低下，一般情况下减量服用。 3．孕妇及哺乳期妇女用药 孕妇或疑似怀孕妇女应在确认治疗上的有益性大于危险性之后再服用。［目前尚未确认孕妇服用本品的安全性］ 4．服用上的注意事项 发药时：如果是铝箔包装，请将药片从铝箔包装中取出后再服用。(曾有因误食铝箔包装导致包装尖锐部分刺破食道粘膜造成穿孔最终导致纵隔炎等严重并发症的案例) 药物动态 (参考) 1．分布 对白鼠投放了14C-匹可硫酸钠水合物5mg/kg ，通过放射能测试和自动射线照相技术，发现大部分残留在胃肠管部，少数分布在肝脏、肾脏、血液以及肺。数次投放后没有明显变化1),2)。
硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定 一、实验目的 1、掌握硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制、标定和保存方法。 2、掌握以碘酸钾为基准物间接碘量法标定硫代硫酸钠的基本原理、反应条件、操作方法和计算。 二、实验原理 NaS2Q?5H2 0容易风化、潮解，且易受空气和微生物的作用而分解，因此不能直接配制成准确浓度的溶液。但其在微碱性的溶液中较稳定。当标准溶液配制后亦要妥善保存。 标定N Q SO溶液通常是选用KI03、KBrO或&Cr2O等氧化剂作为基准物，定量地将I —氧化为丨2,再用NaSO溶液滴定，其反应如下； 10； + 5 r + 6 H* == 3lj + 3 HjO + 6 V + S H+=> 3 I a+ 3 HQ + Br" S片 + 6 I"4-14 H* = 2 3+ + 3 I a+ 7 H a0 + 2 Na a S2O s= NajS4O4+ 2 Nal 上述几种基准物中一般使用KIQ和KBrO较多，因为不会污染环境。 三、试剂 1、基准试剂?CeO; 2、KI试剂； 3、3 mol/LHbSQ溶液； 4、5g/L淀粉溶液：0.5g可溶性淀粉放入小烧杯中，加水10mL使成糊状，在 搅拌下倒入90 mL沸水中，继续微沸2min,冷却后转移至试剂瓶中。 四、实验步骤 1、0」mol/L Na 2S2Q标准溶液的配制 称取13克N Q SQ - 5H2O置于400 mL烧怀中，加入200 mL新煮沸的冷却的蒸馏水,待完全溶解后，加入0.1g N Q CO,然后用新煮沸经冷却的蒸馏水稀释至500 mL，保存于棕色瓶中，在暗处放置7 —14天后标定； 2、NaSQ标准溶液的标定
0.1N硫代硫酸钠标准溶液的饿配制
0.1mol/l硫代硫酸钠标准溶液 1.1配制:称取26g硫代硫酸钠(或16g无水硫代硫酸钠),溶于1000ml水中,缓缓煮沸20分钟,冷却,放置两周后过滤备用. 1.2标定: 称取0.15g于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾,称准至0.0002g.置于碘量瓶中,溶于25ml水中,加2g碘化钾及20ml2mol/l硫酸,摇匀.于暗处放置10分钟,加150ml水,用0.1mol/l硫代硫酸钠溶液滴定,近终点时加3ml 0.5%淀粉指示剂,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色,同时作空白试验. 1.3计算: 硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度按下式计算: 6 ×G C=━━━━━━━━━ (V 1-V 2 ) × 0.2942 式中: G ━重铬酸钾之重量,g; V 1 ━硫代硫酸钠溶液之用量,ml; V 2 ━空白试验硫代硫酸钠溶液之用量,ml; 6━硫代硫酸钠与重铬酸钾反应的摩尔比值; 0.2942━每毫摩尔K 2Cr 2 O 7 之克数. 1.4比较: 1.4.1测定方法:准确量取30.00-35.00ml 0.05mol/l碘标准溶液,置于碘量瓶中加150ml水,用0.1mol/l硫代硫酸钠溶液滴定,近终时加3ml 0.5%淀粉指示液,继续滴定至溶液蓝色消失. 同时作水所消耗碘的空白试验,方法如下:取150ml水加0.05ml 0.05mol/l 碘标准溶液,3ml 0.5%淀粉指示液,用0.1mol/l硫代硫酸钠溶液滴定至溶液蓝色消失.
1.4.2计算: 硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度C按下式计算: 2(V 1-0.05)C 1 C=━━━━━━━━ V-V 2 式中: V 1 ━碘标准溶液之量,ml; C 1 ━碘标准溶液之摩尔浓度,mol/l; V ━硫代硫酸钠溶液之用量,ml; V 2 ━空白试验硫代硫酸钠之用量,ml; 2━硫代硫酸钠与碘应的摩尔比值； 0.05━空白试验碘标准溶液之用量,ml。
食品中匹可硫酸钠的测定
食品中匹可硫酸钠的测定 （BJS 201911） 1 范围 本标准规定了食品（含保健食品）中匹可硫酸钠的高效液相色谱-串联质谱联用测定方法。 本标准适用于果冻、蜜饯、糖果、饮料等食品（含与上述基质相同的保健食品及片剂、硬胶囊剂保健食品）中匹可硫酸钠的测定。 2 原理 试样粉碎后经水或甲醇溶液提取，必要时经聚酰胺净化后，经反相色谱柱分离，电喷雾离子源离子化，多反应离子监测检测，外标法定量。 3 试剂和材料 除另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 3.1 试剂 3.1.1乙腈（CH3CN）：色谱纯。 3.1.2 甲醇（CH3OH）。 3.1.3 无水乙醇（CH3CH3OH）。 3.1.4 氨水（NH3 H2O）：浓度25 %~28 %。 3.1.5乙酸铵（CH3COONH4）：色谱纯。 3.1.6 三氯乙酸（C2HCl3O2）。 3.1.7聚酰胺固相萃取柱：取1 g聚酰胺粉（层析用，200目），用10 mL水活化，并装填于带有适量脱脂棉花的10 mL一次性注射器中。亦可采用商品化固相萃取小柱（1000 mg，6 cc），使用前用水活化，或按商品说明书进行活化操作。 3.2 试剂配制 3.2.1 三氯乙酸溶液（1 %）：称取10 g三氯乙酸（3.1.6），加1000 mL水溶解。 3.2.2 70 %甲醇溶液：量取700 mL甲醇（3.1.2），加水定容至1000 mL。 3.2.3无水乙醇-氨水-水溶液（7+1+2，体积比）：量取100 mL氨水（3.1.4），700 mL无水乙醇（3.1.3），水200 mL，混匀。 3.2.4乙酸铵溶液（10 mmol/L）:称取0.77 g乙酸铵（3.1.5），加入1000 mL水溶解，经0.22 μm水相微孔滤膜过滤后备用。 3.3 标准品：匹可硫酸钠，其中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量、结构式见附录A。
工业无水硫酸钠检验规程
工业无水硫酸钠 1 适用范围 本规程适用于工业无水硫酸钠。该产品是维纶生产中凝固浴的主要溶质，作脱水剂用。别名无水芒硝。 分子式：Na2SO4 相对分子量：142.04 2 规程来源 本规程参照GB6009-92《工业无水硫酸钠》编制。 3 硫酸钠含量的测定 3.1 方法原理 用水溶解试样并过滤不溶物，加入氯化钡，沉淀滤液中的硫酸根离子，测定生成的硫酸钡，求得硫酸钠的含量。 3.2 试剂和溶液 3.2.1 盐酸溶液：1+1。 3.2.2 氯化钡溶液：c(BaCl2) = 0.5 mol/L。 称取氯化钡(BaCl2?2H2O)122 g溶于水，稀释至1000 mL。 3.2.3 硝酸银溶液：c(A gNO3) = 0.1 mol/L。 称取1.8 g硝酸银(A gNO3)溶于100 mL水中。贮存于棕色滴瓶中。 3.3 仪器和设备 一般实验室仪器设备。 3.4 分析步骤 称取约5 g试样，称准至0.0002 g，置于250 mL烧杯中，加100 mL水，加热溶解。过滤到500 mL容量瓶中，用水洗涤至无硫酸根离子为止[用氯化钡溶液(3.2.2)检验]。冷却，用水稀释至刻度，摇匀，得到试验溶液。 用移液管移取25 mL上述试验溶液置于500 mL烧杯中，加5 mL盐酸溶液(3.2.1)，270 mL 水，加热至微沸，在搅拌下滴加10 mL氯化钡溶液，时间约需1.5 min。继续搅拌并微沸2 min～3 min，然后盖上表面皿，保持微沸5 min。再把烧杯放到沸水浴上保持2 h。 将烧杯冷却至室温，用慢速定量滤纸过滤。用温水洗涤沉淀至无氯离子为止[取5 mL洗涤液，加5 mL硝酸银溶液(6.2.3)混匀，放置5 min不出现混浊]。 将沉淀连同滤纸转移至已于(800±20)℃下恒重的瓷坩埚中，在110℃烘干，然后灰化，在(800±20)℃灼烧2 h。 3.5 分析结果的表述 以质量百分数表示的硫酸钠(Na2SO4)的含量x1按下式计算： (m1 – m2)×0.60861 217.2× (m1 – m2) x1 = —————————×100–5.844x3 = —————————–5.844x3 25 m0 m0×——— 500 式中：m1 ——硫酸钡及坩埚的质量，g； m2 ——瓷坩埚的质量，g； m0 ——试料质量，g； x3 ——钙镁(以Mg计)的总含量(5.5)，%； 0.6086 ——硫酸钡换算成硫酸钠的换算系数； 5.844 ——镁(Mg)换算为硫酸钠的系数。 3.6 允许差
实验八 硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定
硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定 一、试验目的 1）掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定方法； 2）掌握碘量法的原理及测定条件。 二、原理 硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）一般都有含有少量杂质，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等，同时还容易风化和潮解，因此不能直接配制准区浓度的溶液。 Na2S2O3溶液易受空气及水中CO2、微生物等的作用而分解，为了减少溶液在水中的CO2和杀死水中的微生物，应用新煮沸后冷却的蒸馏水配制溶液并加入少量Na2CO3（浓度为0.02%），以防止Na2S2O3分解。 日光能促进Na2S2O3溶液分解，所以Na2S2O3溶液应贮存在棕色瓶中，放置暗处，经8～14天在标定。长期使用的溶液，应定期标定。通常用K2Cr2O7作基准物进行标定Na2S2O3溶液的浓度。K2Cr2O7先与KI反应析出I2： K2Cr2O7+6KI+14HCl=2CrCl3+8KCl+3I2+7H2O 析出的I2再用Na2S2O3标准溶液滴定： I2+2Na2S2O3=2NaI+ Na2S4O6 这个测定方法是间接碘法的应用。 三、试剂 Na2S2O3·5H2O（固体）?
Na2CO3（固体）； K2Cr2O7（G.R或A.R）； 0%KI溶液； 6mol·L-1HCl溶液； 0.2%淀粉指示?。 四、实验步骤 1）Na2S2O3溶液的配制 将12.5g a2S2O3·5H2O与0.1gNa2CO3放入小烧杯中，加入?煮沸并已冷却的蒸馏水使溶解，稀释至500mL，贮于棕色瓶中，在?处放置8～14天后在标定。 2）标定 Cr2O7，放入250mL碘量精确称取适量在130～10℃烘干的（G.R）K 2 瓶中，加?25mL使溶解。加入6mol·L-1HCl溶液5mL及20%KI溶液5mL，轻轻摇匀，将瓶盖好，放在暗处反应5in。然后加入100mL水稀释，立即用Na2S2O3标准溶液滴?到溶液呈草黄色，加入0.2%淀粉指示剂5mL，继续滴定至溶液由肁色变为绿色，即位终点。 五、注意事项 1）K2Cr2O7与KI?应不是立刻完成的，在稀溶液中反应更慢，因此等反应完成后再加稀释自上述条件下，大约经5min反应即可完成。2）因生成的Cr3 浓度较大时为暗绿色，妨碍终点观察，故应稀释后再滴定。开始滴定时?溶液中碘浓度较大，不要摇动太厉害，以免 I2挥发。
亚硫酸钠的配制
Na2SO3配制、标定、测定铜 吴凡 指导老师吴明君教授 四川农业大学雅安625014 摘要 本文通过利用间接碘量法测定铜离子的含量，通过本文，旨在掌握硫代硫酸钠溶液的配制和保存，并掌握硫代硫酸钠溶液浓度的原理和方法，掌握碘量法测定铜的原理和方法，学习铜合金的溶解方法。 关键词Na2SO3配制标定铜间接碘量法 Na2SO3 preparation, calibration, determination of copper Wufan Directed by WU Ming-jun Sichuan Agricultural University yaan 625014 Abstract This article through the use of indirect iodometry determination of copper ion content, through this paper, aims to master sodium thiosulfate solution preparation and preservation, and mastery of the sodium thiosulfate solution concentration of principle and method, grasps the iodine quantity method determination of brass principle and method, study the copper alloy solution method. Key words Na2SO3 preparation calibration copper indirect iodometry 前言 本实验选择碘量法测定铜的含量其中可以作为基准物质的有重铬酸钾，碘酸钾，溴酸钾，和纯铜，本实验选择以纯铜为基准物质。因为在测定铜盐中最好以铜作为基准物质。2Cu2++4I-=2CuI↓+I2(为可逆，加KI) I2+2S2O32-=S4O62-+2I-。 反应必须在弱酸性中溶液（PH=3.5-4.0）中进行。因在强酸性溶液中，I-易被
0.1molL硫代硫酸钠的标定(整理后)
实验一0.1mol/L硫代硫酸钠的标定 一、实验目的 1．掌握Na2S2O3标准溶液的配制方法和注意事项； 2．学习使用碘瓶和正确判断淀粉指示剂指示的终点； 3．了解置换碘量法的过程、原理，并掌握用基准物K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液浓度的方法； 4．练习固定重量称量法。 二、实验原理 硫代硫酸钠标准溶液通常用Na2S2O3·5H2O配制，由于Na2S2O3遇酸即迅速分解产生S，配制时若水中含CO2较多，则pH偏低，容易使配制的Na2S2O3变混浊。另外水中若有微生物也能够慢慢分解Na2S2O3。因此，配制Na2S2O3通常用新煮沸放冷的蒸馏水，并先在水中加入少量Na2CO3，然后再把Na2S2O3溶于其中。 标定Na2S2O3溶液的基准物质有KBrO3、KIO3、K2Cr2O7等，以K2Cr2O7最常用。标定时采用置换滴定法，使K2Cr2O7先与过量KI作用，再用欲标定浓度的Na2S2O3溶液滴定析出的I2。 第一步反应为： Cr2O72- + 14H++ 6I- + 2Cr3+ + 7H2O 2 在酸度较低时此反应完成较慢，若酸度太强又有使KI被空气氧化成I2的危险，因此必须注意酸度的控制并避光放置10分钟，此反应才能定量完成。 （2KI+O2=K2O+I2 K2O+CO2=K2CO3或与水与二氧化碳生成碳酸氢钾。但是由于反应过程中有碱性物质存在碘单质多少会有一些会消耗产生其他氧化数的物质。 4KI+2H2O+O2=2I2+4KOH 2KI+O2=K2O+I2 K2O+H2O=2KOH) C=O的键能比H-O的键能大，K2O与键能小的水先反应。 2KOH+CO2=K2CO3+H2O K2CO3+10H2O=K2CO3·10H2O 4KI+2H2O+O2=2I2+4KOH） 第二步反应为： 2S2O32- + I24O62- + 2I-
焦亚硫酸钠含量的检测方法
MM_FS_CNG_0421食品添加剂焦亚硫酸钠 MM_FS_CNG_0421 食品添加剂焦亚硫酸钠 1.适用范围 本方法适用于食品添加剂焦亚硫酸钠，该产品主要用于食品加工中作防腐剂、漂白剂、疏松剂。 分子式：Na 2S 2 O 5 相对分子质量：190.12（按1995年国际相对原子质量） 2.要求 2.1.外观：食品添加剂焦亚硫酸钠为白色或微黄色结晶粉末。 2.2.食品添加剂焦亚硫酸钠应符合表1要求： 表 1 项目指标 主含量（以Na 2S 2 O 5 计），％≥95.0 铁含量（以Fe计），％≤0.005 澄清度稍有微浊 重金属含量（以Pb计），％≤0.001 砷含量（以As计），％≤0.0002 3.试验方法 3.1.鉴别 3.1.1.试剂 碘； 碘化钾：360g／L溶液； 盐酸； 盐酸：1＋3溶液；（1体积水3体积浓盐酸。） 碘溶液：取1.4g碘，置于10mL碘化钾溶液中，加两滴盐酸，加水溶解，稀释至100mL，贮存于棕色瓶中避光保存； 硝酸亚汞；Hg 2(NO 3 ) 2 汞； 硝酸：1＋9溶液；（1体积水9体积浓硝酸。） 硝酸亚汞溶液：取15g硝酸亚汞，加90mL水、10mL硝酸溶液溶解后，加一滴汞，避光密塞保存待用。 3.1.2.鉴别试验 3.1.2.1.本品呈亚硫酸盐特效反应： 试样的水溶液加入碘溶液后黄色即褪。 试样的水溶液滴入1＋3盐酸溶液后即有二氧化硫气体逸出，以硝酸亚汞溶液浸润的试纸检验，显黑色。 3.1.2.2.本品显钠盐特效反应： 用盐酸浸润的铂丝先在无色火焰上燃烧至无色，再蘸取少许试样溶液，在无色火焰上燃烧，火焰即呈鲜黄色。 3.2.主含量的测定 3.2.1.方法提要 在弱酸性溶液中，用碘将亚硫酸盐氧化成硫酸盐。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠
工业无水硫酸标准
无水硫酸钠由于是化学原料，如果存储不当或者操作错误都会带来一定的危害性。同时它的生产环节也是严格要求的，因此国家制定了一系列的国家标准进行相应的规范。下面由生产厂家定远县诚信化工具体为大家介绍一下工业无水硫酸的相关标准，帮助大家对该产品有个全面的认知。 《中华人民共和国国家标准:工业无水硫酸钠(GB/T 6009-2003)》由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（CSBTS/TC63/SC1）归口。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： —HG1—520—1967、HG1—520—1980、GB6009—1985、GB/T6009—1992。《中华人民共和国国家标准:工业无水硫酸钠(GB/T 6009-2003)》由中国标准出版社出版。
在引用标准中，下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T191—2008 包装储运图示标志； GB/T3049—2006 工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲啰啉分光光度法； GB/T3051—2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法； GB/T6678 化工产品采样总则； GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法； GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定；
GB/T23769—2009 无机化工产品水溶液中pH 值测定通用方法； GB/T23774—2009 无机化工产品白度测定的通用方法； HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴定溶液的制备； HG/T3696.2 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准溶液的制备； HG/T3696.3 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品的制备。 定远县诚信化工有限公司是专业生产销售工业盐、元明粉、软水盐、海水晶、融雪剂、防冻剂、饲料添加剂等化工产品的综合性实体企业。可靠的产品质量、完善的售后服务，赢得了广大用户的信赖和好评。企业产品主要销往河南、河北、山东、陕西、山西、安徽、江苏、浙江、上海等各地城市。企业一直秉承着质量求生存，服务求发展的宗旨。 定远县诚信化工将继续坚持“质量为先、用户为先、信誉为先”的宗旨，以优惠的价格、优良的产品和完善的服务来满足广大用户的需求，可根据每一位客户的实际需求提供专业的、个性化的应用解决方案，帮助我们的客户以较低的成本享受专业服务。如果您想进一步的了解，可以直接点击官网定远县诚信化工进行在线了解。
外加剂硫酸钠含量重量法
外加剂硫酸钠含量重量法 The latest revision on November 22, 2020
外加剂硫酸钠含量（重量法） 1.方法摘要 氯化钡溶液与外加剂试样中的硫酸盐生成溶解度极小的硫酸钡沉淀，称量经高温灼烧后的沉淀来计算硫酸钠的含量。 2.试剂 a)盐酸（1+1）； b)氯化铵溶液（50g/L）； c)氯化钡溶液（100g/L）； d)硝酸银溶液（1g/L）。 3.仪器 a)电阻高温炉：最高使用温度不低于900℃； b)天平：分度值； c)电磁电热式搅拌器； d)瓷坩埚：18mL～30mL； e)烧杯：400mL； f)长颈漏斗； g)慢速定量滤纸，快速定性滤纸。 4.试验步骤 准确称取试样约，于400mL烧杯中，加入200mL水搅拌溶解，再加入氯化铵溶液50mL，加热煮沸后，用快速定性滤纸过滤，用水洗涤数次后，将滤液浓缩至200mL左右，滴加盐酸（1+1）至浓缩滤液显示酸性，再多加5滴～10滴盐酸，煮沸后在不断搅拌下趁热滴
加氯化钡溶液10mL，继续煮沸15min，取下烧杯，置于加热板上，保持50℃～60℃静置2h～4h或常温静置8h。 用两张慢速定量滤纸过滤，烧杯中的沉淀用70℃水洗涤，使沉淀全部转移到滤纸上，用温热水洗涤沉淀至无氯根为止（用硝酸银溶液检验）。 将沉淀与滤纸移入预先灼烧恒重的坩埚中，小火烘干，灰化。 在800℃电阻高温炉中灼烧30min，然后在干燥器里冷却至室温（约30min），取出称量，再将坩埚放回高温炉中，灼烧20min，取出冷却至室温称量，如此反复直至恒重。 5.结果表示 外加剂中硫酸钠含量X Na2SO4=[(m2-m1)×]/m×100 X Na2SO4—外加剂中硫酸钠含量，%； m —试样质量，单位为克（g）； m1—空坩埚质量，单位为克（g）； m2—灼烧后滤渣加坩埚质量，单位为克（g）； —硫酸钡换算成硫酸钠的系数。 6.重复性限和再现性限 重复性限为%；再现性限为%。
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定77103
实验九硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定 一、目的 1.掌握Na2S2O3溶液的配制方法和保存条件 2.了解标定Na2S2O3溶液浓度的原理和方法 二、原理 结晶Na2S2O3?5H2O一般都含有少量的杂质，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等。同时还容易风化和潮解。因此，不能用直接法配制标准溶液。 Na2SO3溶液易受空气和微生物等的作用而分解，其分解原因是： 1.与溶解于溶液中的CO2的作用硫代硫酸钠在中性或碱性溶液中较稳定，当 pH<4.6 时极不稳定，溶液中含有CO2时会促进Na2S2O3分解： Na2S2O3+ H2O + CO2→NaHCO3 + NaHSO3 此分解作用一般都在制成溶液后的最初10天内进行,分解后一分子的Na2S2O3变成了一分子的NaHSO3。一分子Na2S2O3只能和一个碘原子作用，而一分子的NaHSO3且能和2个碘原子作用。因而使溶液浓度（对碘的作用）有所增加，以后由于空气的氧化作用浓度又慢慢的减小。 在pH9~10间Na2S2O3溶液最为稳定，在Na2S2O3溶液中加入少量Na2CO3（使其在溶液中的浓度为0.02% ）可防止Na2S2O3的分解。 2.空气氧化作用 2Na2S2O3+O2→2Na2SO4+ 2S↓ 3.微生物作用这是使Na2S2O3分解的主要原因。 Na2S2O3→Na2SO3 + S 为避免微生物的分解作用，可加入少量HgI2(10mg/L) 。 为减少溶解在水中的CO2和杀死水中微生物，应用新煮沸冷却后的蒸馏水配置溶液。 日光能促进Na2S2O3溶液的分解，所以Na2S2O3溶液应贮存于棕色试剂瓶中，放置于暗处。经8—14天后再进行标定，长期使用的溶液应定期标定。 标定Na2S2O3溶液的基准物有K2Cr2O7、KIO3、KBrO3和纯铜等，通常使用K2Cr2O7基准物标定溶液的浓度，K2Cr2O7先与KI反应析出I2： Cr2O72- + 6I- +14H+ = 2Cr2+ + 3I2 +7H2O 析出I2的再用Na2S2O3标准溶液滴定： I2 + 2S2O32- = S4O62- +2I- 这个标定方法是间接碘量法的应用实例。 三、试剂 1. Na2S2O3?5H2O（固） 2. Na2CO3（固） 3. KI（固） 4. K2Cr2O7（固）A ?R或G? R。 5. 2mol/LHCl 6. 0. 5%淀粉溶液 0.5g淀粉，加少量水调成糊状，倒入100ml煮沸的蒸馏水中，煮沸5分钟冷却。