匹克硫酸钠的测定
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食品中匹可硫酸钠的测定
（BJS 201911）
1 范围
本标准规定了食品（含保健食品）中匹可硫酸钠的高效液相色谱-串联质谱联用测定方
法。
本标准适用于果冻、蜜饯、糖果、饮料等食品（含与上述基质相同的保健食品及片剂、
硬胶囊剂保健食品）中匹可硫酸钠的测定。
2 原理
试样粉碎后经水或甲醇溶液提取，必要时经聚酰胺净化后，经反相色谱柱分离，电喷雾
离子源离子化，多反应离子监测检测，外标法定量。
3 试剂和材料
除另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 试剂
3.1.1乙腈（CH3CN）：色谱纯。
3.1.2 甲醇（CH3OH）。
3.1.3 无水乙醇（CH3CH3OH）。
3.1.4 氨水（NH3 H2O）：浓度25 %~28 %。
3.1.5乙酸铵（CH3COONH4）：色谱纯。
3.1.6 三氯乙酸（C2HCl3O2）。
3.1.7聚酰胺固相萃取柱：取1 g聚酰胺粉（层析用，200目），用10 mL水活化，并装填于带有适量脱脂棉花的10 mL一次性注射器中。亦可采用商品化固相萃取小柱（1000 mg，6
cc），使用前用水活化，或按商品说明书进行活化操作。
3.2 试剂配制
3.2.1 三氯乙酸溶液（1 %）：称取10 g三氯乙酸（3.1.6），加1000 mL水溶解。
3.2.2 70 %甲醇溶液：量取700 mL甲醇（3.1.2），加水定容至1000 mL。
3.2.3无水乙醇-氨水-水溶液（7+1+2，体积比）：量取100 mL氨水（3.1.4），700 mL无水乙醇（3.1.3），水200 mL，混匀。
3.2.4乙酸铵溶液（10 mmol/L）:称取0.77 g乙酸铵（3.1.5），加入1000 mL水溶解，经0.22 μm水相微孔滤膜过滤后备用。
3.3 标准品：匹可硫酸钠，其中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量、结构式见附录A。
3.4 标准溶液配制
3.4.1 标准储备液（1000 mg/L）：准确称取匹可硫酸钠标准品10 mg（精确至0.00001 g），置于10 mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，制成浓度为1000 mg/L标准储备液，4℃避光保存，有效期1个月。
3.4.2 标准使用液（5 mg/L）：取标准储备液（3.4.1）1 mL于200 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，制成浓度为5 mg/L的标准使用液，4℃避光保存，有效期7天。
3.4.3 标准系列工作溶液：准确量取标准使用液（3.4.2）适量，用水配制成质量浓度为5 ng/mL、10 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL、250 ng/mL、500 ng/mL，或依仪器响应和实际情况配制适当浓度的标准系列工作溶液。
3.5 材料
3.5.1 微孔滤膜：0.22 μm，PES滤膜和PTFE滤膜。
4 仪器与设备
4.1液相色谱-三重四极杆串联质谱仪，配电喷雾（ESI）离子源。
4.2 分析天平：感量分别为0.0001 g和0.00001 g
4.3 超声波水浴。
4.4 恒温水浴锅。
4.5 固相萃取装置。
5 试样制备
5.1 果冻、蜜饯、糖果、固体饮料、片剂、硬胶囊剂
取适量代表性样品（硬胶囊剂取内容物），采用捣碎、剪碎或研碎等方式混匀，装入洁净容器中，密封并标记。
5.2 液体饮料
充分混匀，直接取用。
6 分析步骤
6.1 试样提取
6.1.1 果冻
称取1 g（精确到0.001 g）试样于50 mL离心管中，加入20 mL水，80 ℃水浴至胶质溶散，水浴过程中注意摇散，提取液转移至25 mL容量瓶中，加入2.5 mL三氯乙酸溶液（3.2.1），用水定容至25 mL，待净化。若提取液浑浊，可取适量8000 r/min离心5 min，上清液待净化。
6.1.2 蜜饯
称取1 g（精确到0.001 g）试样于50 mL离心管中，准确加入40 mL水，超声提取15 min，8000 r/min离心5 min，上清液转移至50 mL容量瓶中，用5mL水洗涤残渣，洗涤液并入同一容量瓶，加入5 mL三氯乙酸溶液（3.2.1），用水定容至50 mL，待净化。
6.1.3糖果
6.1.3.1压片糖果
称取0.5 g（精确到0.0001 g）试样于50 mL离心管中，准确加入10 mL 70 %甲醇溶液（3.2.2），涡旋30 s，超声提取30 min，8000 r/min离心5 min。取上清液1 mL于5 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，过PTFE微孔滤膜，待测。可根据实际浓度用水适当稀释至线性范围内，供液相色谱-质谱联用仪分析。
6.1.3.2其他糖果
称取1 g（精确到0.001 g）试样于小烧杯中，加入40 mL水，80℃水浴至样品溶解（胶基糖果水浴15min，水浴过程中注意摇散），转移至50 mL容量瓶中，用5 mL水洗涤烧杯，洗涤液并入同一容量瓶，加入5 mL三氯乙酸溶液（3.2.1），用水定容至50 mL，待净化。若提取液浑浊，可取适量8000 r/min离心5 min，上清液待净化。
6.1.4 固体饮料
称取1 g（精确到0.001 g）试样于50 mL离心管中，加入25 mL水，80℃水浴10 min，8000 r/min离心5 min，收集提取液，加入20 mL水洗涤残渣，涡旋30 s，8000 r/min离心5 min，合并两次提取液，于提取液中加入5 mL三氯乙酸溶液（3.2.1），用水定容至50 mL。若提取液浑浊，可取适量8000 r/min离心5 min，上清液待净化。
6.1.5 液体饮料
称取1 g（精确到0.001 g）试样于25 mL具塞比色管中，加入20 mL水，80℃水浴10 min，放冷后加入2.5mL三氯乙酸溶液（3.2.1），用水定容至25 mL。若提取液浑浊，可取适量8000 r/min离心5 min，上清液待净化。
6.1.6 片剂、硬胶囊剂
同“6.1.3.1压片糖果”。
6.2 试样净化
6.2.1果冻、液体饮料
取10 mL待净化液至已活化的聚酰胺固相萃取柱（3.1.7）内，待溶液流尽后，依次用10 mL水、15 mL 70 %甲醇溶液（3.2.2）洗涤，20 mL无水乙醇-氨水-水溶液（3.2.3）洗脱，收集洗脱液于80 ℃水浴上蒸发至近干，用水定容至10 mL，过0.22 μm PES或PTFE滤膜，待测。可根据实际浓度用水适当稀释至线性范围内，供液相色谱-质谱联用仪分析。
6.2.2蜜饯、其他糖果、固体饮料
净化操作同“5.2.1果冻、蜜饯、液体饮料”，洗脱液于80 ℃水浴上蒸发至近干，用水定容至5 mL，过0.22 μm PES或PTFE滤膜，待测。可根据实际浓度用水适当稀释至线性范围内，供液相色谱-质谱联用仪分析。
6.3 空白试样
称取空白试样适量，与试样同法处理，制得空白基质溶液。
6.4 仪器参考条件
6.4.1 色谱条件
6.4.1.2色谱柱：C18柱，2.1 mm×100 mm，2.6 μm，或同等性能的色谱柱。
6.4.1.2 流动相：10 mmol/L 乙酸铵溶液+乙腈（85+15） 6.4.1.3 流速：0.3 mL/min 6.4.1.4 柱温：35℃ 6.4.1.5进样量：5 μL 6.4.2质谱条件
6.4.2.1离子源：电喷雾离子源（ESI ）。 6.4.2.2 扫描方式：正离子扫描。 6.4.2.3检测方式：多反应模式（MRM ）。
6.4.2.4干燥气、雾化气、鞘气、碰撞气等均为高纯氮气或其他合适气体，使用前应调节相应参数使质谱灵敏度达到检测要求，喷雾电压、离子源温度、干燥气温度、鞘气温度、鞘气流量等参数应优化至最佳灵敏度。
6.4.2.5参考监测离子对和参考参数
表1匹可硫酸钠定性、定量离子和质谱分析参数参考值
6.5 试样测定
将标准系列工作溶液和试样溶液分别注入高效液相色谱-质谱联用仪中测定。根据保留时间和相对离子对丰度比定性，外标峰面积定量。
表2 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差
7 空白试验
除不加试样外，均按试样同法处理。 8 结果计算
试样中匹可硫酸钠的含量按下式计算：
1000
10001000
c ????=
m V X
式中：
X —食品中匹可硫酸钠（以C 18H 13NNa 2O 8S 2?H 2O 计）的含量，mg/kg ； c —试品溶液中匹可硫酸钠（以C 18H 13NNa 2O 8S 2?H 2O 计）的浓度，ng/mL ； V —试品稀释液体积，mL ；
1000—单位换算；C 18H 13NNa 2O 8S 2?H 2O
m—试品质量，g。
计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。
9 检测方法的灵敏度、精密度、专属性
9.1 灵敏度
果冻、蜜饯、其他糖果、饮料取样量为1 g，稀释倍数为25时，定量限为0.125 mg/kg，检出限为0.05 mg/kg；压片糖果、片剂、硬胶囊剂取样量为0.5 g，稀释倍数为50时，定量限为0.5 mg/kg，检出限为0.2 mg/kg。
9.2精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。
9.3 专属性
空白试验应无干扰。
附录A
匹可硫酸钠相关信息
表A.1 匹可硫酸钠名称、CAS号、分子式、分子量、结构式
附录B
标准色谱图
B.1 标准品总离子流色谱图（250ng/mL）
B.2标准品提取离子（定量）色谱图（250ng/mL）
B.3标准品提取离子（定性）色谱图（250ng/mL）
本方法负责起草单位：广东省药品检验所
验证单位：广东省食品检验所（广东省酒类检测中心）、广东省食品工业研究所有限公司（广东省质量监督食品检验站）、国家糖业质量监督检验中心、上海食品药品检验所、中国检验检疫科学院、中国食品药品检定研究院
主要起草人：何嘉雯、温家欣、赖宇红、刘亚雄、罗卓雅、方继辉
工业硫酸钠的生产方法
(一) 芒硝类矿产资源的加工 工业无水硫酸钠的制取，大多数都是采用两步法工艺流程。第一步析出芒硝或含有硫酸钠的复盐，第二步将精选后的芒硝加工成成品。 由含Na2SO4 的天然盐(卤)水或人工盐(卤)水制取芒硝的方法有滩田法和工厂法(冷冻法)。 1.滩田法 此法是加工天然盐(卤)水和人工盐(卤)水最经济的方法，它主要是利用太阳能蒸发水分和进行自冷冻。此法适用于气候干燥、有沉积芒硝类矿层、干盐湖或存在地下盐水、晶间卤水地区。 根据生产任务的大小，可以使用一个晒盐池或一套滩田系统。盐水池的数目按照加工工艺而定，盐池的大小则取决于生产季节、加工溶液的总量、气候条件和溶解盐的性质和浓度。盐水的加工可以在静态或动态下进行。静态下加工是利用有冬季结晶出芒硝，例如山西运城盐湖。 2.工厂法 工厂法是冷冻含Na2SO4 的盐水制取芒硝结晶的方法，是用真空结晶或用制冷剂进行热交换的冷却结晶。 结晶方式可根据技术经济效果和母液的用途来选择。采用真空冷却结晶可使被冷却体系的温度达到0～5℃，当母液不作为废液排出时采用此法。采用制冷剂进行热交换的冷却结晶法，是从天然盐水和人工制备的海水型盐水，或从平均气温偏高地区的地下浸取芒硝矿时得到的浸取液制取芒硝时使用。 (二) 工业无水硫酸钠的制取 中国芒硝资源丰富，种类较多，生产工业无水硫酸钠的工艺也不同，目前国内主要的生产方法有： 1.以天然芒硝矿为原料的全溶蒸发脱水法 以天然硝矿为原料生产工业无水硫酸钠，采用的生产方法为全溶蒸发脱水法。在乡镇企业中，将天然硝矿全部溶解生产30°～31°Be的饱和溶液，经澄清后，除去固体杂质，再经蒸发，离心脱水，干燥后即可制得成品。该生产工艺的蒸发脱水主要有平锅法和火塔法。平锅法现在江苏省洪泽县西顺河矿区和四川眉山、丹棱、雅安、新津一带约300余家乡镇企业采用。该方法的优点是：设备简单，工艺简单，投资小，收效快；缺点是：能耗高，产量小，产品质量差，环境污染严重。 火塔法是使芒硝溶液和烟道气在钢板制的塔中进行直接逆流换热的一种方法。蒸发的蒸汽和烟气从塔顶由引风机抽走，含无水硫酸钠结晶的悬浮液从塔底引出，经离心机甩干即制得含Na2SO4 85%的产品。该法的优点是操作简便，耗煤低。缺点是设备腐蚀严重，环境污染严重，劳动强度大，产品质量差等。 2.以盐湖卤水为原料制取工业无水硫酸钠 以盐湖卤水为原料，经滩晒、自然冷冻制得粗芒硝。因自然冷冻芒硝中带入部分泥沙等固体杂质，故盐池芒硝(水硝)也采用全溶蒸发脱水制取无水硫酸钠。其生产过程与以矿硝为原料的生产方法一致。
硫化物的测定 碘量法
硫化物的测定（碘量法） 试剂 ①淀粉指示液 称取1g可溶性淀粉用少量水调成糊状，再用刚煮沸水冲稀至100mL。 ②硫代硫酸钠标准溶液 C（Na2S2O3·5H2O）＝mol/L。称取五水合硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）和无水碳酸钠（Na2CO3）溶于水中，转移到1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 ③重铬酸钾标准溶液 c（1/6K2Cr2O7）＝L。称取105℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。 ④溶液标定 于250mL碘量瓶内，加入1g碘化钾及50mL水，加入重铬酸钾标准溶液，加入盐酸溶液5mL，密塞混匀，置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准溶液用量，同时作空白滴定。 硫代硫酸钠浓度c（mol/L）由下式求出： 式中：V1——滴定重铬酸钾标准溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，mL； V2——滴定空白溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，mL； ——重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L。 硫代硫酸钠标准滴定液：c（Na2S2O3）=L。移取100mL刚标定过的硫代硫酸钠标准溶液于1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，使用时配制。
碘标准溶液：c（1/2 I2）=L。移取碘于500mL烧杯中，加入40g碘化钾，加适量水溶解后，转移至1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 仪器 恒温水浴，0～100℃。150mL或250mL碘量瓶。25mL或50mL 棕色滴定管。 测定步骤 ①取200mL水样各加入碘标准溶液，密塞混匀。在暗处放置10min，用L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL 淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失为止。 ②以水代替试样，重复步骤①。 ③硫化物含量C (mg/L）按下式计算： 式中：V0——空白试验中，硫代硫酸钠标准溶液用量，mL； Vi——滴定收硫化物含量时，硫代硫酸钠标准溶液用量，mL； V——试样体积，mL； ——硫离子(1/2S2-)摩尔质量（g/mol)； c——硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol/L）。
一用亚硫酸钠氧化法测定气液接触过程的体积传质系数
《生物反应工程》实验讲义及实验报告 班级： 学号： 姓名： 成绩：
实验一游离酶与固定化酶酶学性质比较 实验目的： 掌握测定酶动力学参数的实验方法，作图法计算酶动力学参数，掌握固定化酶的方法，以及固定化酶后动力学参数的变化。 实验原理： 要建立一个完整的酶动力学方程，必须要通过动力学实验确定其动力学参数。对M—M方程，就是要确定r max和K m值。但直接应用M—M方程求取动力学参数所遇到的主要困难在于该方程为一非线性方程。为此常将该方程加以线性化，通过作图法直接求取动力学参数。通常有下述几种作图方法。 Lineweaver—Burk法(简称L-B法)。将M—M方程取其倒数得到下式： (1) 以1／r s对1／C s作图可得一直线，该直线斜率为K m／r max，直线与纵轴交于1／r max，与横轴交于一1／K m。此法又称双倒数图解法。 Hanes—Woo1f法(简称H—W法)。将式(1)两边均乘以Cs得到 (2) 以C s／r s对C s作图，得一斜率为1／r max的直线，直线与纵轴交点为K m／r max，与横轴交点为一K m。 (3)Eadie—Hofstee法(简称E-H法)。将M—M方程重排为 （3）
以r s对r s／C s作图，得一斜率为一K m的直线，它与纵铀交点为r max，与横轴交点为r max／K m。 固定化酶亦称固相酶或水不溶酶。它是通过物理或化学的方法使溶液酶转变为在一定的空间内其运动受到完全约束、或受到局部约束的一种不溶于水，但仍具活性的酶。它能以固相状态作用于底物进行催比反应。 固定化酶的主要优点是，在催化反应以后很容易从反应系统中分离出来，不仅固定化酶可以反复使用，而且产物不受污染容易精制，固定化后的酶大多数情况下其稳定性增加，仅有少数的稳定性下降，固定化酶有一定的形状和一定的机械强度，可以装填在反应器中长期使用，便于实现生产连续化和自动化。固定化酶的制备方法可分为吸附法、交联法、共价法、包埋法四大类。 如果固定化酶的动力学仍服从M—M方程，则可通过动力学参数K m与r max值的大小来反映酶在固定化前后活性的变化。 仪器与试剂： 分光光度计、水浴锅、酸性磷酸酯酶、磷酸苯二钠、酚标准液、碳酸钠溶液、费林－酚试剂、卡拉胶 实验步骤及数据记录： 1、酚标准曲线的绘制。取9只试管，按照0-8的顺序编号，0号为空白管。按照下表的过程进行操作： 管号0 1 2 3 4 5 6 7 8 0.4mmol/L酚标准液0 mL 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 蒸馏水 1 0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 1mol/L碳酸钠溶液 2 2 2 2 2 2 2 2 2 费林－酚试剂0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 35℃显色10min A680
硫酸钠性质及制备方法
本文摘自再生资源回收-变宝网（https://www.360docs.net/doc/e84423830.html,）硫酸钠性质及制备方法 硫酸钠是硫酸根与钠离子化合生成的盐，硫酸钠溶于水且其水溶液呈弱碱性，溶于甘油而不溶于乙醇。下面简单介绍一下硫酸钠性质及制备方法。 物理性质 外观与性状：单斜晶系，晶体短柱状，集合体呈致密块状或皮壳状等，无色透明，有时带浅黄或绿色，易溶于水。白色、无臭、有苦味的结晶或粉末，有吸湿性。外形为无色、透明、大的结晶或颗粒性小结晶。硫酸钠是含氧酸的强酸强碱盐。 结构：单斜、斜方或六方晶系。 溶液：硫酸钠溶液为无色溶液。 熔点：884℃（七水合物于24.4℃转无水，十水合物为32.38℃，于100℃失10H 2O） 沸点：1404℃相对密度： 2.68g/cm 3 热力学函数（298.15K，100kPa）： 标准摩尔生成热ΔfHmθ(kJ·mol)：-1387.1 标准摩尔生成吉布斯自由能ΔfGmθ(kJ·mol^-1)：-1270.2 标准熵Smθ(J·mol^-1·K^-1)：149.6 溶解性：不溶于乙醇，溶于水，溶于甘油。
溶解度： 温度 ℃ 1 ℃ 2 ℃ 3 ℃ 4 ℃ 5 ℃ 6 ℃ 7 ℃ 8 ℃ 9 ℃ 1 ℃ 溶解度 4 . 9 9 .1 1 9. 5 4 0. 8 4 8. 8 4 6. 2 4 5. 3 4 4. 3 4 3. 7 4 2. 7 4 2 . 5 结晶水：24℃以下：7H 2O 32.4℃以下：10H 2O 无水硫酸钠或1H 2O 化学性质 水解：SO 4 2-+H +=HSO 4 - Na 2SO 4+H 2O=NaHSO 4+NaOH 水解过程吸热，因此有凉感；水解生成OH -，因此溶液呈弱碱性并有苦涩味。复分解反应：BaCl 2+Na 2SO 4=BaSO 4↓+2NaCl；
亚硫酸钠检测方法
副产品废水中亚硫酸钠含量测定方法 原理：在弱酸性溶液中，用碘将亚硫酸盐氧化成硫酸盐。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定过量的碘。 试剂： 盐酸溶液：1+1（用Ph试纸检测试样溶液，弱酸性时可以不加盐酸溶液） 碘标准滴定溶液：c（1/2 I2）≈0.1mol/L 硫代硫酸钠标准滴定液：c（Na2 S2O3）≈0.1mol/L 淀粉指示液：5g/L（使用期为2周） 分析步骤：称取约0.07-0.1g样品溶液，精密称定，置于250ml碘量瓶中，用滴定管加入40.00ml碘溶液及30ml—50ml水，立即盖上瓶塞，（试样为弱酸性时，可不加入2ml盐酸溶液），水封，缓缓摇动溶解后，置于暗处放置5分钟。以硫代硫酸钠标准滴定液滴定至淡黄色时，加入约3ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失即为终点。 同时进行空白试验。空白试验是除不加入试样外，其他操作和加入的试剂与试验溶液相同（标准滴定溶液除外）。 结果计算： 亚硫酸钠含量以亚硫酸钠（Na2SO3）的质量分数w1计，数值以%表示，按下式计算： w1=（V2-V1）CM/1000m ×100 式中： C—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的标准数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V1—滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定液的体积的数值，单位为毫升（ml）； V2—滴定空白试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；m—待测样品质量的数值，单位为克（g）； M—亚硫酸钠（1/2Na2SO3）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）(M=63.02)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%.
库仑滴定法标定硫代硫酸钠溶液的浓度
库仑滴定法测定硫代硫酸钠溶液的浓度 一、实验目的 1．学习库仑滴定和永停法指示终点的基本原理。 2．学习库仑滴定的基本操作技术。 二、实验原理 1.库仑滴定： 化学分析法所用的标准溶液大部分是借助于另一种标准物质作基准，而基准物的纯度、使用前的预处理（如烘干、保干或保湿）、称量的准确度、以及滴定时对终点颜色变化的目视观察等等，无疑对标定的结果都有重要影响。利用库仑滴定法通过电解产生纯物质与标准溶液反应，不但能对标准溶液进行标定，而且由于利用近代电子技术可以获得非常稳定而精度很高的恒电流，同时，电解时间也易精确记录，因此可以不必使用基准物质，而可避免上述以基准物标定时可能引入的分析误差，提高标定的准确度。 本实验是在0.1M NaAc-HAc缓冲介质中，以电解KI溶液产生的I2标定Na2S2O3溶液。在工作电极上以恒电流进行电解，发生下列反应： 阳极2I－ ==== I2 +2e 阴极2H+＋2e ==== H2 工作阴极置于隔离室（玻璃套管）内，套管底部有一微孔陶瓷芯，以保持隔离室内外的电路畅通，这样的装置避免了阴极反应对测定的干扰。阳极产物I2与Na2S2O3溶液发生作用：I2＋2S2O32－ ==== S4O62－＋2I－ 由于上述反应，在化学计量点之前溶液中没有过量的I2，不存在可逆电对，因而两个铂指示电极回路中无电流通过，当继续电解，产生的I2全部与的Na2S2O3作用完毕，稍过量的I2即可与I－离子形成I2／2 I－可逆电对，此时在指示电极上发生下列电极反应： 指示阳极2I－ ==== I2 +2e 指示阴极I2 +2e ==== 2I－ 由于在两个指示电极之间保持一个很小的电位差（约200mV），所以此时在指示电极回路中立即出现电流的突跃，以指示终点的到达。 正式滴定前，需进行预电解，以清除系统内还原性干扰物质，提高标定的准确度。 2.仪器工作原理：
工业无水硫酸钠检验规程
工业无水硫酸钠 1 适用范围 本规程适用于工业无水硫酸钠。该产品是维纶生产中凝固浴的主要溶质，作脱水剂用。别名无水芒硝。 分子式：Na2SO4 相对分子量：142.04 2 规程来源 本规程参照GB6009-92《工业无水硫酸钠》编制。 3 硫酸钠含量的测定 3.1 方法原理 用水溶解试样并过滤不溶物，加入氯化钡，沉淀滤液中的硫酸根离子，测定生成的硫酸钡，求得硫酸钠的含量。 3.2 试剂和溶液 3.2.1 盐酸溶液：1+1。 3.2.2 氯化钡溶液：c(BaCl2) = 0.5 mol/L。 称取氯化钡(BaCl2?2H2O)122 g溶于水，稀释至1000 mL。 3.2.3 硝酸银溶液：c(A gNO3) = 0.1 mol/L。 称取1.8 g硝酸银(A gNO3)溶于100 mL水中。贮存于棕色滴瓶中。 3.3 仪器和设备 一般实验室仪器设备。 3.4 分析步骤 称取约5 g试样，称准至0.0002 g，置于250 mL烧杯中，加100 mL水，加热溶解。过滤到500 mL容量瓶中，用水洗涤至无硫酸根离子为止[用氯化钡溶液(3.2.2)检验]。冷却，用水稀释至刻度，摇匀，得到试验溶液。 用移液管移取25 mL上述试验溶液置于500 mL烧杯中，加5 mL盐酸溶液(3.2.1)，270 mL 水，加热至微沸，在搅拌下滴加10 mL氯化钡溶液，时间约需1.5 min。继续搅拌并微沸2 min～3 min，然后盖上表面皿，保持微沸5 min。再把烧杯放到沸水浴上保持2 h。 将烧杯冷却至室温，用慢速定量滤纸过滤。用温水洗涤沉淀至无氯离子为止[取5 mL洗涤液，加5 mL硝酸银溶液(6.2.3)混匀，放置5 min不出现混浊]。 将沉淀连同滤纸转移至已于(800±20)℃下恒重的瓷坩埚中，在110℃烘干，然后灰化，在(800±20)℃灼烧2 h。 3.5 分析结果的表述 以质量百分数表示的硫酸钠(Na2SO4)的含量x1按下式计算： (m1 – m2)×0.60861 217.2× (m1 – m2) x1 = —————————×100–5.844x3 = —————————–5.844x3 25 m0 m0×——— 500 式中：m1 ——硫酸钡及坩埚的质量，g； m2 ——瓷坩埚的质量，g； m0 ——试料质量，g； x3 ——钙镁(以Mg计)的总含量(5.5)，%； 0.6086 ——硫酸钡换算成硫酸钠的换算系数； 5.844 ——镁(Mg)换算为硫酸钠的系数。 3.6 允许差
亚硫酸钠的配制
Na2SO3配制、标定、测定铜 吴凡 指导老师吴明君教授 四川农业大学雅安625014 摘要 本文通过利用间接碘量法测定铜离子的含量，通过本文，旨在掌握硫代硫酸钠溶液的配制和保存，并掌握硫代硫酸钠溶液浓度的原理和方法，掌握碘量法测定铜的原理和方法，学习铜合金的溶解方法。 关键词Na2SO3配制标定铜间接碘量法 Na2SO3 preparation, calibration, determination of copper Wufan Directed by WU Ming-jun Sichuan Agricultural University yaan 625014 Abstract This article through the use of indirect iodometry determination of copper ion content, through this paper, aims to master sodium thiosulfate solution preparation and preservation, and mastery of the sodium thiosulfate solution concentration of principle and method, grasps the iodine quantity method determination of brass principle and method, study the copper alloy solution method. Key words Na2SO3 preparation calibration copper indirect iodometry 前言 本实验选择碘量法测定铜的含量其中可以作为基准物质的有重铬酸钾，碘酸钾，溴酸钾，和纯铜，本实验选择以纯铜为基准物质。因为在测定铜盐中最好以铜作为基准物质。2Cu2++4I-=2CuI↓+I2(为可逆，加KI) I2+2S2O32-=S4O62-+2I-。 反应必须在弱酸性中溶液（PH=3.5-4.0）中进行。因在强酸性溶液中，I-易被
焦亚硫酸钠生产工艺路线有干法和湿法两种
焦亚硫酸钠生产工艺路线有干法和湿法两种。[1] 1；干法。将纯碱和水按一定摩尔比搅拌均匀，待生成Na2CO3.nH2O呈块状时,放人反应器内.块与块之间保持一定的空隙,然后通人SO2,直至反应终了,取出块状物,经粉碎得成品。 2；湿法。于亚硫酸氢钠溶液内，加入一定量的纯碱，使其生成亚硫酸钠的悬浮液，再通人SO2即生成焦亚硫酸钠结晶，经离心分离，干燥而得成品。 1 湿法生产的原理 1.1 本法焦亚硫酸钠生产的反应过程分4步 1；在碳酸钠溶液中通入SO2至PH为4.1生成亚硫酸氢钠溶液，反应式如 下 Na2CO3 +2SO2+H2O---2NaHSO3+CO2 2；亚硫酸氢钠溶液中再加碳酸钠调至pH为7～8，即转化为亚硫酸钠，反应式为 Na2CO3+2NaHSO3—2Na2O3+CO2+H2O 3；亚硫酸钠再与SO2反应至PH4.1又生成亚硫酸氲钠溶液。其反应式为 Na2SO3+SO2+H2O— 2NaHSO3 4；当溶液中亚硫酸钠含量达到过饱和浓度时，就析出焦亚硫酸钠结晶，反应式如下 2NaHSO3—Na2S2O5+H2O 此4步反应总反应式为 Na2CO3+2SO2-- Na2S2O5+CO2 但如果反应条件不适当，亦可产生下副反应式 2Na2CO3+3SO2— Na2s1O5+Na2SO3+2CO2 1.2 以纯碱硫磺为原料的湿法传统焦亚硫酸钠工艺 将硫磺用压缩空气送入燃烧炉于600～800℃进行燃烧，空气加入量是理论量的2倍左右，气体SO2浓度为10％～13％，经冷却除尘和过滤后,除去升华硫和其他杂质,并使气体温度降低至5O℃左右，通入串联式反应桶中，在存浆桶中缓慢加入母液水和纯碱，溶解纯碱生成的亚硫酸钠悬浮液，依次通过第三，第二，第一级反应器与SO2进行吸收反应，生成焦亚硫酸钠结 晶 Na2SO3+SO2+ H2O--2NaHSO3 2NaHSO3—Na2S2O5+H2O 反应为放热反应,为保持最佳条件,一般控制在60-70度左右。从第一级反应器排出的含有结晶的浆液直接送入离心机分离后的母液返回化碱桶，离心机出来
库仑滴定测定硫代硫酸钠的浓度
库仑滴定测定硫代硫酸钠的浓度 化学2班李永亮 一、目的要求 1、掌握库仑滴定法的原理及化学指示剂指示终点的方法 2、应用法拉第定律求算未知物的浓度 二、原理 在酸性介质中，0.1mol/L KI在Pt阳极上电解产生“滴定剂”I2来“滴定”S2O32-，用淀粉指示终点。通过电解所消耗的库仑数计算Na2S2O3的浓度。 具体为：使碘离子在铂阳极上氧化为碘，然后与试液中S2O32-的作用，工作电极对的电极反应为：阳极：2I-= I2 +2e 阴极：2H+ +2e = H2 滴定反应：I2 + 2S2O32- S4O62- +2I-，可用淀粉指示剂指示终点。当S2O32-全部被氧化为S4O62-后，过量的碘将在指示电极上析出，溶液出现淀粉蓝，停止电解。根据电解产生碘时所消耗的电量，即可按法拉第定律计算溶液中Na2S2O3含量。 三、仪器与试剂 仪器恒电流库仑滴定装置一套，铂电极两支。 试剂0.1mol/L KI溶液：称取1.7gKI溶于100ml蒸馏水中待用；未知Na2S2O3溶液； 0.1% 淀粉溶液。 四、实验步骤 (1)连接线路，即Pt工作电极接库仑仪的正极，Pt辅助电极接负极并把它装在玻璃套管中。电解池中加入5mL0.1mol/L KI溶液，放入搅拌子，插入2支Pt电极并加入适量蒸馏水使电极恰好浸没，玻璃套管中也加入适量KI溶液。加入0.1%淀粉3ml,指示终点。若溶液变蓝，做实验步骤（2）；若不变蓝，直接做实验步骤（3）。 （2）溶液的调零 该步骤的目的是为了除去KI溶液在放置过程中可能已经氧化所产生的I2，滴加几滴稀Na2S2O3，使溶液的兰色褪去。设置电解电流10mA，开始电解,溶液变蓝时为终点，此时仪器读数为消耗的毫库仑数（不必记录，调零时所清除的是溶液中原有的杂志物质），复零。 (3) 测量：移取试液5ml (由试液含Na2S2O3量决定，V在0.1～10ml范围内)，置于电解杯中，开始电解。电解至终点，记下所消耗的毫库仑数。 (4) 重测两次 (5) 关闭搅拌器，清洗电解杯和电极。 五、结果处理 1、计算Na2S2O3的浓度： Q=It; T平均=(t1+t2+t3)/3=(72s + 69S + 75S)/3 =72s; Q=0.03A*72s=2.16C; V=5mL
焦亚硫酸钠含量的检测方法
MM_FS_CNG_0421食品添加剂焦亚硫酸钠 MM_FS_CNG_0421 食品添加剂焦亚硫酸钠 1.适用范围 本方法适用于食品添加剂焦亚硫酸钠，该产品主要用于食品加工中作防腐剂、漂白剂、疏松剂。 分子式：Na 2S 2 O 5 相对分子质量：190.12（按1995年国际相对原子质量） 2.要求 2.1.外观：食品添加剂焦亚硫酸钠为白色或微黄色结晶粉末。 2.2.食品添加剂焦亚硫酸钠应符合表1要求： 表 3. 3.1.鉴别 3.1.1.试剂 碘； 碘化钾：360g／L溶液； 盐酸； 盐酸：1＋3溶液； 碘溶液：取1.4g碘，置于10mL碘化钾溶液中，加两滴盐酸，加水溶解，稀释至100mL，贮存于棕色瓶中避光保存； 硝酸亚汞； 汞； 硝酸：1＋9溶液； 硝酸亚汞溶液：取15g硝酸亚汞，加90mL水、10mL硝酸溶液溶解后，加一滴汞，避光密塞保存待用。 3.1.2.鉴别试验 3.1.2.1.本品呈亚硫酸盐特效反应： 试样的水溶液加入碘溶液后黄色即褪。 试样的水溶液滴入1＋3盐酸溶液后即有二氧化硫气体逸出，以硝酸亚汞溶液浸润的试纸检验，显黑色。 3.1.2.2.本品显钠盐特效反应： 用盐酸浸润的铂丝先在无色火焰上燃烧至无色，再蘸取少许试样溶液，在无色火焰上燃烧，火焰即呈鲜黄色。 3.2.主含量的测定 3.2.1.方法提要 在弱酸性溶液中，用碘将亚硫酸盐氧化成硫酸盐。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠
标准滴定溶液滴定过量的碘。 3.2.2.试剂 碘标准滴定溶液：c（1／2I2）约0.1mol／L； 冰乙酸：（1＋3）溶液； 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（Na2S2O3）约0.1mol／L； 可溶性淀粉：5g／L溶液。 3.2.3.仪器、设备 一般试验室仪器设备。 3.2. 4.分析步骤 移取50mL碘标准滴定溶液，置于碘量瓶中。称取约0.2g试样，精确至0.000 2g，加入到碘溶液中，加塞后在暗处放置5min。加入5mL冰乙酸溶液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时，加入2mL淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失为终点。 同时移取50mL碘标准滴定溶液，按同样条件进行空白试验。 3.2.5.结果计算 以质量百分数表示的主含量（以Na 2S 2 O 5 计）X1按式（1）计算： X 1＝ 0.04752×（V0－V1）c ×100 m ＝4.752×（V0－V1）c (1) m 式中：V0 ——空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL； V 1 ——滴定试样所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL； c ——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol／L； m ——试料的质量，g； 0.04752——与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（Na2S2O3）＝1.000mol／L]相当的以克表示的焦亚硫酸钠的质量。 3.2.6.允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2％。 3.3.铁含量的测定 3.3.1.分析步骤 3.3.1.1.工作曲线的绘制 3.3.1.1.1.标准比色液的配制 根据试液中预计的铁含量，按照下表指出的泡围在一系列1OOml容量瓶中，分别加人给定体积的铁标准溶液。
工业无水硫酸标准
无水硫酸钠由于是化学原料，如果存储不当或者操作错误都会带来一定的危害性。同时它的生产环节也是严格要求的，因此国家制定了一系列的国家标准进行相应的规范。下面由生产厂家定远县诚信化工具体为大家介绍一下工业无水硫酸的相关标准，帮助大家对该产品有个全面的认知。 《中华人民共和国国家标准:工业无水硫酸钠(GB/T 6009-2003)》由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（CSBTS/TC63/SC1）归口。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： —HG1—520—1967、HG1—520—1980、GB6009—1985、GB/T6009—1992。《中华人民共和国国家标准:工业无水硫酸钠(GB/T 6009-2003)》由中国标准出版社出版。
在引用标准中，下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T191—2008 包装储运图示标志； GB/T3049—2006 工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲啰啉分光光度法； GB/T3051—2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法； GB/T6678 化工产品采样总则； GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法； GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定；
GB/T23769—2009 无机化工产品水溶液中pH 值测定通用方法； GB/T23774—2009 无机化工产品白度测定的通用方法； HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴定溶液的制备； HG/T3696.2 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准溶液的制备； HG/T3696.3 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品的制备。 定远县诚信化工有限公司是专业生产销售工业盐、元明粉、软水盐、海水晶、融雪剂、防冻剂、饲料添加剂等化工产品的综合性实体企业。可靠的产品质量、完善的售后服务，赢得了广大用户的信赖和好评。企业产品主要销往河南、河北、山东、陕西、山西、安徽、江苏、浙江、上海等各地城市。企业一直秉承着质量求生存，服务求发展的宗旨。 定远县诚信化工将继续坚持“质量为先、用户为先、信誉为先”的宗旨，以优惠的价格、优良的产品和完善的服务来满足广大用户的需求，可根据每一位客户的实际需求提供专业的、个性化的应用解决方案，帮助我们的客户以较低的成本享受专业服务。如果您想进一步的了解，可以直接点击官网定远县诚信化工进行在线了解。
工业无水硫酸钠的制取(一)
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟 工业无水硫酸钠的制取（一） 中国芒硝资源丰富，种类较多，生产工业无水硫酸钠的工艺也不同，目 前国内主要的生产方法有： 1.以天然芒硝矿为原料的全溶蒸发脱水法以天然硝矿为原料生产工业无水硫酸钠，采用的生产方法为全溶蒸发脱水法。在乡镇企业中，将天然硝矿全部溶解生产30°～31°Be 的饱和溶液，经澄清后，除去固体杂质，再经蒸发，离心脱水，干燥后即可制得成品。该生产工艺的蒸发脱水主要有平锅法和火塔法。平锅法现在江苏省洪泽县西顺河矿区和四川眉山、丹棱、雅安、新津一带约300 余家乡镇企业采用。该方法的优点是：设备简单，工艺简单，投资小，收效快；缺点是：能耗高，产量小，产品质量差，环境污染严重。火塔法是使芒硝溶液和烟道气在钢板制的塔中进行直接逆流换热的一种方法。蒸发的蒸汽和烟气从塔顶由引风机抽走，含无水硫酸钠结晶的悬浮液从塔底引出，经离心机甩干即制得含Na2SO4 85%的产品。该法的优点是操作简便，耗煤低。缺点是设备腐蚀严重，环境污染严重，劳动强度大，产品质量差等。以天然芒硝矿为原料，制取工业无水硫酸钠的生产流程见下图1。[next] 2.以盐湖卤水为原料制取工业无水硫酸钠以盐湖卤水为原料，经滩晒、自然冷冻制得粗芒硝。因自然冷冻芒硝中带入部分泥沙等固体杂质，故盐池芒硝(水硝)也采用全溶蒸发脱水制取无水硫酸钠。其生产过程与以矿硝为原料的生 产方法一致。1982 年，山西运城盐化局首创四效真空蒸发末效二次蒸汽余热化硝生产方法，这种新工艺至今还在该局发挥着重要作用，由于生产技术管理的不断完善，生产工艺日臻成熟。四效蒸发工艺明显的优势是节能，从而节约了投资。这种工艺广泛地应用于以十水芒硝为原料的无水硫酸钠的生产厂家。 3.以钙芒硝为原料制取工业无水硫酸钠将钙芒硝矿石破碎、加水球磨、浸取得
MMFSCNG香料羰基化合物含量的测定中性亚硫酸钠法
MM_FS_CNG_0547香料羰基化合物含量中性亚硫酸钠法 MM_FS_CNG_0547 香料羰基化合物含量的测定中性亚硫酸钠法 1.适用范围 本方法适用于醛类及某些酮类香料羰基化合物含量的测定。 2.原理 用中性亚硫钠酸溶液与醛或酮在沸水浴中反应释放出氢氧化钠，逐渐用酸中和使反应完全。 3.试剂 中性亚硫酸钠饱和溶液：以酚酞为指示剂，在澄清的亚硫酸钠饱和溶液中加入亚硫酸氢钠溶液（30％）使呈中性。该试剂在使用时须新鲜配制并过滤； 乙酸溶液（1∶1）； 酚酞指示液：1％乙醇溶液。 4.仪器 醛瓶：150mL，瓶颈上有0～10mL刻度，并具有的分刻度； 移液管：10mL； 沸水浴。 5.操作步骤 .试样制备 .试样制备 仪器与试剂 烘箱：能控制在融化样品的最低温度。在此温度，可把呈固体或半固体的精油在10min内溶成液体，该温度通常高于预计的香料凝固点约10℃。 折光仪：应用任何一种认可型号的折光仪，一般采用阿贝型折光仪。可直接读出从到的折光数，精密度为±。 校正该仪器，使在20℃时得到下列折光指数： 蒸馏水为；1-溴萘为；对异丙基甲苯为；苯甲酸苄酯为。 以上用作标准的这些物质，必须是测折光指数（RI）用的试剂。 有些仪器也可用已知折光指数的玻璃片，按照该仪器制造厂的说明书来校正。 脱水剂：新干燥、中性的无水硫酸钠或无水硫酸镁。把中性无水硫酸钠或无水硫酸镁在180－200℃加热，干燥到恒重。研磨成粉，保存在密封的干燥瓶内。 操作步骤 .固体试样：置样品于烘箱中，控制在合适的温度(见烘箱)使呈液状。操作过程中，在精油含有醛类化合物的场合，需要避免空气进入成有精油的容器。要做到这点，可把塞子松开一些，但不要取下。 把液状的精油倒入预经在烘箱内加温的干燥玻璃瓶中，装入量不超过改容器体积的三分之二。 在以下分析操作中，保持精油在呈液状的最低温度。 .液体试样：呈液状的最低温度把它倒入玻璃瓶中，装入量不超过该容器体积的三分之二。 加脱水剂于以上玻璃瓶中，加入量约为精油重量的15％，至少在2h内，不时的强力摇动。过滤试样，如为经过融化成液体的油样应在保温条件下进行。过
废水中亚硫酸钠含量测定方法
废水中亚硫酸钠含量测定方法 原理：在弱酸性溶液中，用碘将亚硫酸盐氧化成硫酸盐。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定过量的碘。 试剂：盐酸溶液：1+1（用Ph试纸检测试样溶液，弱酸性时可以不加盐酸溶液）碘标准滴定溶液：c（1/2I2）≈0.1mol/L 硫代硫酸钠标准滴定液：c（Na2S2O3）≈0.1mol/L淀粉指示液：5g/L （使用期为2周） 分析步骤：称取约0.07-0.1g样品溶液，精密称定，置于250ml碘量瓶中，用滴定管加入40.00ml碘溶液及30ml—50ml水，立即盖上瓶塞，（试样为弱酸性时，可不加入2ml盐酸溶液），水封，缓缓摇动溶解后，置于暗处放置5分钟。以硫代硫酸钠标准滴定液滴定至淡黄色时，加入约3ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失即为终点。 同时进行空白试验。空白试验是除不加入试样外，其他操作和加入的试剂与试验溶液相同（标准滴定溶液除外）。 结果计算： 亚硫酸钠含量以亚硫酸钠（Na2SO3）的质量分数w1计，数值以%表示，按下式计算： w1=（V2-V1）CM/1000m×100式中： C—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的标准数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V1—滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定液的体积的数值，单位为毫升（ml）；V2—滴定空白试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的
体积的数值，单位为毫升（ml）；m—待测样品质量的数值，单位为克（g）； M—亚硫酸钠（1/2Na2SO3）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）(M=63.02)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%.
芒硝
芒硝是一种天然的硫酸盐类矿物，是重要的化工、轻工原料。芒硝是现代矿物学中一个矿物的种名。但在矿物学、岩石学中，芒硝不仅是指一种矿物，而且是指能从其中提取硫酸钠组分的一组矿物。因此从矿床学的角度来说，芒硝矿床称为硫酸钠矿床更为适宜。 世界上已知含硫酸钠的矿物有10多种，其中最常见并具有工业价值的有芒硝、无水芒硝、钙芒硝、白钠镁矾4种工业矿物和盐湖卤水，此外还有碳酸芒硝、钾芒硝等多种含硫酸钠的矿物。 芒硝除应用于制造工业无水硫酸钠、硫化碱、洗涤剂和造纸外，还广泛应用于纺织、印染、染料、无机颜料、印刷油墨、医药、鞣革、选矿等领域。因此，它是国民经济中十分重要的矿物原料。 一、矿物原料特点 在自然界中，能提取硫酸钠的最主要的矿物有芒硝、无水芒硝、钙芒硝和白钠镁矾。前两者是含硫酸钠的单盐，后两者是复盐。由于组成芒硝类矿物的化学元素均为亲石元素，而亲石元素多为非色素离子，因此芒硝矿物多为无色、白色或灰色。具玻璃光泽，透明—半透明。组成芒硝的化学元素的原子量小，半径大，因而矿物晶体结构中多含结晶水。此外，芒硝矿物还具有比重小、硬度低、折射率低等特点。 芒硝(Na2 SO4·10H2 O)：又名格劳柏盐，含结晶水55.9%，硫酸钠44.1%。纯矿物含Na2O 19.3%，SO3 24.8%。单斜晶系，通常呈粒状、块状，也有呈皮壳状或被膜状。无色透明，杂质将其染成灰、灰绿、淡黄、乳白、黑色等。玻璃光泽。条痕白色。硬度1.5～2.0。比重1.48。有微苦咸味。在100℃时失去结晶水。在干燥空气中逐渐失水而转变为白色粉末状无水芒硝，燃烧时火焰现深黄色。溶于水和甘油而不溶于乙醇。 无水芒硝(Na2SO4)：不含水，纯矿物含Na2O 43.68%，SO3 56.32%。斜方晶系，晶体呈双锥状或板状。常表现为晶簇或粒状集合体，有时呈致密结晶块状、皮壳状。无色透明至白色，泥灰和铁质将其染为灰色或褐色。玻璃光泽。硬度2.5～3。比重2.67。味咸。熔点884℃。易溶于水和甘油，不溶于乙醇。具较强的吸湿性，在室温和潮湿空气中，易水化成为芒硝而散作粉末，并即失去光泽变混浊。 钙芒硝(Na2SO4·CaSO4)：纯矿物含Na2O 22.29%、CaO 20.16%、SO42-57.55%。单斜晶系，常呈自形的菱形板状和短柱状以及半自形粒状。集合体常为致密块状。晶体常呈灰色或黄色。有时为无色或因含氧化铁包裹体而呈红色，透明—半透明，玻璃光泽，条痕白色，贝壳状断口。硬度2.5～3.0。比重2.75～2.85。微具咸味，在水中缓慢溶解，淋滤出硫酸钠溶液并同时生成石膏。 白钠镁矾(Na2SO4·MgSO4)：含Na2O 18.58%，MgO 12.06%，SO42-47.87%，H2O 21.54%。单斜晶系。常呈块状、粒状和纤维集合体，完好晶体为短柱状，但较少见。晶体无色透明，有时因含有杂质包裹体呈浅灰色或各种不同色调，如黑色、红色和暗绿色。玻璃光泽。微带苦味。硬度2.5～3。比重2.2～2.3。性脆，易溶于水，在空气中风化缓慢。 二、用途与技术经济指标 芒硝是轻工、化工工业原料。在化学工业中主要用来制取无水硫酸钠和制造硫化碱，还可用来制取泡花碱、硫酸钡等。它们广泛地被应用于化工、轻工、纺织、建材、医药等20多个行业。在中国，目前芒硝主要用于洗涤剂和硫化碱工业，其次是用于纸浆、人造纤维、玻璃工业。 硫酸钠的用途十分广泛，主要用于纸浆、洗涤剂、玻璃、染料和纺织等工业部门，也用
一、实验名称：硫代硫酸钠的制备及纯度测定
实验名称：硫代硫酸钠的制备、定性和定量分析 一、实验目的 1、了解非水溶剂重结晶的一般原理 2、掌握硫代硫酸钠合成的反应原理和反应条件的控制 3、练习玻璃管加工、冷凝管的安装及回流操作 4、运用已学知识查阅相关资料及工具书，独立设计实验方案(包括实验方法、主要仪器及 试剂、主要实验步骤及实验装置图等) 5、掌握对产品进行定性和定量分析的方法 6、了解利用差热、红外进行化合物的结构分析 7、综合训练相关实验的基本操作技能 二、实验原理 1、硫化钠的重结晶纯化 利用硫化钠能溶于热乙醇的性质，将其中的杂质在热过滤时或结晶时除去。 2、硫代硫酸钠的制备 总反应式：Na2S+Na2CO3+4SO2 3Na2S2O3+CO2 三、实验步骤 1、硫化钠的重结晶纯化 2、硫代硫酸钠的制备 3、硫代硫酸钠的定性、定量分析 4、硫代硫酸钠的差热及红外分析 四、评价指标： 1、硫化钠和硫代硫酸钠的产率 2、硫代硫酸钠的定性分析和含量测定 3、红外图谱解析 4、差热图谱解析 五、实验时间按排及实验内容 周一上午：讲解实验内容和实验的基本要求；确定实验方案 1、综合实验的目的、意义 2、综合实验的注意事项：安全、协作 3、综合实验成绩的评定：预习报告和实验报告（具体要求见下）、实验结果和讨 论、实验操作、分析问题和解决问题的能力。 4、预习和预习报告的要求： （1）查资料，写出具体的实验步骤 （2）画出实验装置图（尽量使用标准磨口仪器） （3）尽可能详细地列出所需的试剂和仪器（包括：名称、规格和数量） （4）了解评价指标的意义（如：产品的红外光谱的解析、粒径分布、差热分析等）
5、实验报告的要求： （1）实验目的 （2）实验原理 （3）仪器与试剂 （4）实验装置图 （5）实验过程（包括：实验步骤、实验现象、实验结果、实验数据的处理和样品的表径分析等） （6）实验讨论：实验结果的讨论、实验过程中出现的问题及解决的方法和效果。 （7）实验体会 周一下午：实验试剂及仪器的清点和准备；实验装置的安装 注意：重结晶所用的仪器应凉干。 周二上午：硫化钠的重结晶纯化 注意： 1.加水量要少些，7~10mL即可； 2.计时从有回流出现开始； 3.酒精洗涤一次即可（量要少） 4.抽干后的样品用滤纸吸干，放入干燥器中 周二下午：硫化钠的干燥及定性和定量试剂的配制 周三上午：硫代硫酸钠的制备 注意： 1.按实际所得的Na2S量计算所需的Na2CO3量； 2.碱液吸收改为去离子水吸收； 3.HCl的滴入应缓慢，防止倒吸； 4.从有S 析出，反应时间约为1.5~2h； 5.终点pH≈7 6.浓缩后的结晶上盖一滤纸吸干，放入干燥器中 周三下午：硫代硫酸钠的干燥及定性分析 1、称量，计算产率 2、定性分析 周四上午：硫代硫酸钠的定量分析 1、定量分析按实验教材 p96进行 2、计算纯度 周四下午：差热分析。 周五上午：红外光谱分析 周五下午：总结和讲评实验；问题讨论。 实验报告下周一交。
焦亚硫酸钠生产工艺A 有图
焦亚硫酸钠生产工艺 上海嘉定马陆化工厂有限公司于2012年搬迁至嘉定区外冈镇沪宜公路5688弄500号，新厂拥有8条生产焦亚硫酸钠流水线，在新工艺，新设备，新管理理念下年生产能力六万吨以上优质焦亚硫酸钠，欢迎新老客户来人来电咨询指导，一起学习，一起进步。 一概述 焦亚硫酸钠～英文名Sodium pyrosulfite，别名重硫氧，又名偏重亚硫酸钠，或称一缩二亚硫酸钠分子式为NaS205，分子量190.1 为白色或微黄色结晶粉末，相对密度1.4。溶于水和甘油，微溶于乙醇，不溶于苯类。它在水中的溶解度随温度升高而增大，20℃时为54g／100mL水，100℃时为81．7g／100mL 水，水溶液呈酸性，溶于水后生成稳定的亚硫酸氨钠，受潮易分解，露置空 即 1 湿法生产的原理 1.1 本法生产焦亚硫酸钠的反应过程分4步 1；在碳酸钠溶液中通入SO2至PH为4.1生成亚硫酸氢钠溶液，反应式如下 Na2CO3 +2SO2+H2O---2NaHSO3+CO2 2；亚硫酸氢钠溶液中再加碳酸钠调至pH为7～8，即转化为亚硫酸钠，反应式为Na2CO3+2NaHSO3—2Na2O3+CO2+H2O 3；亚硫酸钠再与SO2反应至PH4.1又生成亚硫酸氲钠溶液。其反应式为 Na2SO3+SO2+H2O— 2NaHSO3 4；当溶液中亚硫酸钠含量达到过饱和浓度时，就析出焦亚硫酸钠结晶，反应式如下
2NaHSO3—Na2S2O5+H2O 此4步反应总反应式为 Na2CO3+2SO2--Na2S2O5+CO2 但如果反应条件不适当，亦可产生下副反应式 2Na2CO3+3SO2— Na2s1O5+Na2SO3+2CO2 1.2 以纯碱硫磺为原料的湿法传统工艺 将硫磺用压缩空气送入燃烧炉于600～800℃进行燃烧，空气加入量是理论量的2倍左右，气体SO2浓度为10％～13％，经冷却除尘和过滤后,除去升华硫和其他杂质,并使气体温度降低至5O℃左右，通入串联式反应桶中，在存浆桶中缓慢加入母液水和纯碱，溶解纯碱生成的亚硫酸钠悬浮液，依次通过第三，第二，第一级反应器与SO2进行吸收反应，生成焦亚硫酸钠结晶 Na2SO3+SO2+ H2O--2NaHSO3 2NaHSO3—Na2S2O5+H2O 200度下1.3 脱水200℃ )烘干后的 SO2，经检验上海嘉定马陆化工厂有限公司生产焦亚硫酸钠工艺图
硫代硫酸钠溶液的测定
实验四硫代硫酸钠溶液的测定 一实验目的及要求 1 了解间接碘量法的测定原理和方法 2 熟练掌握硫代硫酸钠测定的实验技能 二原理：在一定条件下，用I-还原氧化性物质，然后用 Na2S2O3标准溶液滴定析出的碘。 Cr2O72ˉ+6Iˉ +14H﹢→2Cr3+ +3I2 +7H2O Cr2O72ˉ? 3I2 I2 +2Na2S2O3→Na2S4O6（连四硫酸钠） + 2NaI I2 ?2Na2S2O3 1 防止 I 2 挥发 （1）室温下进行；避免光照——日光有催化作用； （2）滴定速度适当快，滴定时不要剧烈摇动； (3) 析出 I2后不要放置过久（一般暗处5 ~ 7min ）。 三实验仪器和药品 1 仪器碘量瓶 250ml 棕色碱式滴定管 50ml 量筒5ml 25ml 50ml 2 试剂实验中所用试剂均为分析纯 （1）1%淀粉指示液（1份） 取1g的可溶性淀粉，用少量水调试成糊状，加100ml水后加热至沸（将淀粉活化，使颜色变化更加明显），冷却后于冰箱内保存。 （2）0.05mol∕L重鉻酸钾标准溶液（1份） 准确的称量预先经140℃下烘干的重鉻酸钾14.709g(M=294.18)，溶于少量水中，转入1000ml的容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。 (3) 0.05mol∕L硫代硫酸钠（2份） 称取12.4g(M=248.17)硫代硫酸钠（Na2S2O3?5H2O）溶入水中，稀释至1000ml，加入0.2g 无水碳酸钠，保存于棕色瓶中。 标定：向250ml碘量瓶中，加入2g碘化钾（M=166,过量的），加入浓度为0.05mol/L 的重鉻酸钾标准溶液25ml（橙红色），加入1：2盐酸5ml，密塞混匀，置暗处静置5分钟（暗红，因为生成了I2， Cr2O72ˉ+6Iˉ +14H﹢→2Cr3+ +3I2 +7H2O），加入50ml蒸馏水。用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时（反应中I2逐渐被消耗，颜色变浅，此时发生反应：I2+2Na2S2O3→Na2S4O6+ 2NaI），加入2ml淀粉指示液（墨蓝色，为I2和淀粉生成配合物的特征颜色），继续滴定至蓝色刚好消失为反应终点（I2刚好消耗完），记录标准液用量。结束时溶液呈淡绿色，为Cr3+的颜色。 ※6色阶的变化：橙红——暗红——淡黄——墨蓝——蓝色刚好消失——浅绿 硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算： C (Na2S2O3) = （25.00）*0.05*6/V 式中：V：滴定重鉻酸钾标准溶液消耗的硫代硫酸钠的标准溶液体积，理论值大约150 ml 0.05：重鉻酸钾的标准浓度（mol/L）。 问题1：加入热淀粉溶液后会产生大量絮状沉淀，随着硫代硫酸钠的加入而逐渐消失？ 淀粉如未冷却，会发生“糊化效应”，产生大量絮状沉淀，硫代硫酸钠的加入与碘反应，碘的逐渐减少，使之与淀粉形成的络合物越来越少直至消失。 问题2：为什麽不一生成碘时就加淀粉？而是溶液呈淡黄接近终点时加入？ 刚一生成碘时颜色太深（暗红色），如这时加入淀粉，蓝色不明显，起不到变色指示终点的作用。