挥发酚的测定
水中挥发酚的测定
水中挥发酚的测定编号：QW-ZJ-HG-036A 1、主题本文件规定了工业废水和生活污水中挥发酚的4－氨基安替比林直接比色测定法的操作方法2、适用范围适用于工业废水和生活污水中挥发酚的测定，检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04 mg/L，测定上限为 2.50 mg/L。
对于浓度高于方法测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。
3、依据本规程依据GB/T 7490-19874、流程4.1量取250 ml水样（注：如含量过高可适当稀释）甲基橙磷酸调至红色4.3蒸至225ml停火冷却，补加25ml 蒸馏水，蒸至250ml。
移入50ml比色管内。
4.4加0.5ml缓冲液1.0ml4-氨基安替比林1.0，ml铁氰化钾。
4.5以蒸馏水为空白在波长为510nmK=3.671B=-0.027进行测定4.6所得数据乘以稀释倍数即为结果单位mg/L ↓→ 4.2 500ml蒸馏烧瓶→→→→↑5mlCuSO45、内容5.1 术语和定义挥发酚：随水蒸汽蒸馏出并能和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结果以苯酚计。
5.2 方法原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物，于pH 10.0 ± 0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料。
显色后，在30min内，于510nm 波长测量吸光度。
5.3 试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的蒸馏水或去离子水。
5.3.1 无酚水：无酚水可按照（1）或（2）进行制备。
无酚水应贮于玻璃瓶中，取用时，应避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管等）接触。
（1）每升水中加入0.2 g经200 ℃活化30 min的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜，用双层中速滤纸过滤。
水中挥发酚的测定
《水中挥发酚的测定，咱得搞明白！》
嘿，朋友们！今天咱来聊聊水中挥发酚的测定。
这事儿啊，可重要着呢！你想想，咱每天都得喝水吧，要是水里有啥不对劲的东西，那可不得了。
啥是挥发酚呢？简单来说，就是水里可能存在的一种不太好的物质。
要是水里的挥发酚太多了，那这水喝起来可就不放心啦。
所以呢，咱得想办法把它测出来。
那怎么测定水中的挥发酚呢？这可不是一件简单的事儿哦。
首先得有一些专门的工具和方法。
比如说，要有一些仪器啊，试剂啊啥的。
这些东西听起来挺专业，其实也不难理解。
就像咱做饭得有锅碗瓢盆一样，测定挥发酚也得有合适的工具。
然后呢，还得按照一定的步骤来。
不能瞎搞一通，得一步一步来。
先把水取出来，然后加入一些试剂，看看会有啥反应。
这就像玩游戏一样，一步一步地解开谜题。
测定的过程中，可得仔细点。
不能马虎大意，不然结果可就不准确啦。
就像你找东西的时候，如果不认真找，可能就找不到啦。
测定挥发酚也是一样，得认真对待。
要是测定出来水里的挥发酚超标了，那可咋办呢？别着急，咱有办法。
可以想办法把水净化一下，把挥发酚去掉。
或者找专业的人来处理，让水变得干净又安全。
总之啊，水中挥发酚的测定可不是小事儿。
咱得重视起来，让自己喝的水放心又安全。
这样才能健健康康地生活，对吧？所以啊，大家都来关注一下水中挥发酚的测定吧，让我们的生活更加美好！。
挥发酚测定方法
挥发酚测定方法挥发酚这玩意儿啊，就像是化学世界里的一个小调皮鬼。
想要把它测定出来，那可就像是一场有趣的捉迷藏游戏呢。
咱们先说4 - 氨基安替比林分光光度法吧。
这方法就像是一个精确的侦探，它把挥发酚从众多物质里给揪出来。
首先啊，得把水样处理得服服帖帖的，就像给调皮的小孩整理衣服一样。
把水样里那些干扰测定的杂质去除掉，这过程就像是给挥发酚搭建一个专属的舞台，让它没有其他东西来捣乱。
然后呢，加入4 - 氨基安替比林这个神奇的“魔法药水”，这时候就像是给挥发酚穿上了一件特殊的衣服，这件衣服在特定的光下会发出独特的信号。
就好比是给小老鼠穿上了会发光的鞋子，一下子就能在黑暗中被发现。
再经过萃取这个步骤，就像是把穿了发光衣服的挥发酚从一个大杂烩里捞出来，放到一个小盒子里（萃取剂里）单独欣赏它的独特光芒。
最后用分光光度计去看它的光亮程度，这光度计就像是一个超级挑剔的裁判，能精确地判断出挥发酚的含量，哪怕是一丁点儿的差别都逃不过它的眼睛。
还有蒸馏法呢。
蒸馏这个过程啊，就像是给挥发酚做了一个热气球，让它飘到一个特定的地方去。
把水样放在蒸馏瓶里加热，挥发酚就像个小仙子一样，飘飘悠悠地随着蒸汽跑出来了。
不过啊，这个小仙子可不能乱跑，得用接收液把它接住。
这接收液就像是一个温暖的小窝，把飘出来的挥发酚给妥妥地接住。
然后再对这个接收液里的挥发酚进行后续的测定，就像是对抓到的小仙子进行身份鉴定一样。
在整个测定过程中啊，每一个步骤都要小心翼翼的。
要是哪一步出了差错，那就像多米诺骨牌一样，整个测定结果就全乱套了。
就好比是做蛋糕的时候，要是盐当成了糖放进去，那做出来的可就不是美味的蛋糕，而是个灾难啦。
测定挥发酚的这些方法虽然看起来有点复杂，但是当你掌握了之后，就像学会了一种魔法。
你可以准确地知道那些水样里挥发酚的小秘密，就像能看穿一个人的小心思一样有趣呢。
而且啊，准确测定挥发酚对于保护环境、保障水质安全可有着超级重要的意义，就像一个小卫士守护着我们的健康和大自然的美丽。
废水挥发酚的测定
废水挥发酚的测定一、目的掌握4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚的原理和操作。
二、原理酚类化合物于pH为10.0 +0.2 的介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的吲哚酚安替比林染料，其水溶液在510nm波长处有最大吸收。
用比色法定量。
三、仪器1．500mL全玻璃蒸馏器2、250ml量筒共4个（取水样公用）3、5ml刻度吸管（取硫酸铜）1只/组4、250ml三角瓶（接受蒸馏液）共18只（每组2个，另2组做空白）5．50mL具塞比色管。
8只/组6．分光光度计。
7．移液管5ml和10ml（加标准溶液）1ml（加缓冲溶液）1ml（铁氰化钾）。
四、试剂（一）预处理试剂：1、无酚水：于每升蒸馏水中加入0.2g 经2000C活化30min 的活性炭粉末，充分振摇后放置过夜。
用双层中速滤纸过滤。
或加氢氧化钠使水溶液呈碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。
注：无酚水应贮于玻璃瓶中，取用时应避免与橡胶制品(橡皮塞或乳胶管等)接触。
2、硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO4 .5H2O)溶于水，稀释至500mL。
3、1+9 磷酸溶液：量取50mL磷酸（ρ=1.69g/mL），用水稀释至500mL.4、甲基橙指示液:0.5g/L：称取0.05g甲基橙溶于100mL水中。
（二）4-氨基安替比林法测定试剂：1、苯酚标准贮备液：称取1.00g 无色苯酚(C6H5OH)溶于水，移入1000mL 容量瓶中，稀释至标线。
贮于棕色瓶中，置冰箱保存。
至少稳定一个月，使用时标定。
苯酚标准贮备液的标定：吸取10.00mL苯酚标准贮备液于250mL碘量瓶中，加水稀释至100mL，入10mL 0.1mol/L溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5mL浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min。
加入1g碘化钾，密塞，再轻轻摇匀，放置暗处5min，用0.0125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去，记录用量V2。
水中挥发酚测定方法证实实验报告
饮用水中挥发酚测定方法确认实验报告1.方法依据水质挥发酚的测定 4-氨基安替吡啉分光光度法 GB/T5750.4-20062.方法原理在pH10.0+0.2和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液中，酚与4-氨基安替吡啉形成红色的安替吡啉染料，用三氯甲烷萃取后比色定量。
3.仪器3.1可见分光光度计3.2 实验室常规玻璃仪器4.试剂详见GB/T 5750.4—20065.分析5.1 水样处理按照GB/T 5750.4—2006对水样进行处理。
5.2 比色测定5.2.1 将水样馏出液全部转入500mL分液漏斗中，另取酚标准使用溶液0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL，分别置于预先盛有100mL纯水的500mL分液漏斗内，最后补加纯水至250mL。
5.2.2 向各分液漏斗内加入2mL氨水-氯化铵缓冲液，混匀。
再各加1.50mL4-氨基安替吡啉溶液混匀，最后加入1.50mL铁氰化钾溶液，充分混匀，准确静置10min。
加入10.0mL三氯甲烷，振摇2min，静置分层。
在分液漏斗颈部塞入滤纸卷将三氯甲烷萃取溶液缓缓放入干燥比色管中，用分光光度计，于460nm波长，用2cm比色皿，以三氯甲烷为参比，测量吸光度。
下表为标准曲线的测定结果：6讨论6.1适用范围：本标准适用于测定生活饮用水及其水源水中的挥发酚。
6.2测定范围：本法最低检测质量为0.5μg挥发酚（以苯酚计）。
若取250mL水样，其最低检测质量浓度为0.002mg/L挥发酚（以苯酚计）。
6.3检出限的评定：根据国际纯粹应用化学联合会IUPAC规定，检出限是指能以适当的置信水平检出的最小分析信号(X L)所对应的分析物浓度,这个最小仪器响应值(X L)由下式规定： X L=X b+ KS bL式中X b是空白溶液测量值的平均值，S bL是20次以上空白溶液测量值的标准偏差，K是一个选定的常数，一般K=3。
与X L-X b（即KS bL）相应的浓度或量即为检出限D.L。
挥发酚和总氰化物在三种水质中测定方法的比对
挥发酚和总氰化物在三种水质中测定方法的比对挥发酚和总氰化物是水质检测中常见的重金属污染物。
测定这两种污染物的方法对于监测水质的安全性和环境保护具有重要的意义。
本文将对挥发酚和总氰化物在三种水质中测定方法进行比对，分析其优缺点并提出改进建议。
一、挥发酚的测定方法比对1. 分光光度法分光光度法是一种常见的挥发酚测定方法，其原理是利用挥发酚与Fe3+形成有色络合物，然后根据络合物的吸光度来测定挥发酚的含量。
这种方法简单、快速、灵敏度高，适用于水样中挥发酚的测定。
2. 气相色谱法气相色谱法是一种高灵敏度、高分辨率的测定方法，可以对挥发酚进行准确的定量分析。
其原理是通过气相色谱仪对样品中的挥发酚进行分离和检测，具有高准确性和精确度。
3. 液-液萃取法液-液萃取法是一种传统的测定方法，其原理是通过有机溶剂将水样中的挥发酚萃取出来，然后再进行分析。
这种方法操作简单，适用于对挥发酚进行初步筛查和快速测定。
1. 降解-熏蒸法降解-熏蒸法是一种常见的总氰化物测定方法，其原理是先将水样中的氰化物氧化成氰化气，然后使用熏蒸法将氰化气转化为可测的化合物进行定量分析。
这种方法具有高灵敏度和准确性，适用于对总氰化物进行快速测定。
2. 氨氮法三、三种测定方法比对分析从以上测定方法的比对可以看出，不同的测定方法具有各自的优缺点。
分光光度法和气相色谱法具有高灵敏度、高准确性和精确度，适用于对挥发酚和总氰化物进行准确的定量分析。
这两种方法的操作较为繁琐，需要较长的分析时间。
液-液萃取法和氨氮法操作简单，适用于对挥发酚和总氰化物进行初步筛查和快速测定，但是其灵敏度和准确性较低。
降解-熏蒸法和高效液相色谱法则是综合了灵敏度和操作简便性的测定方法，适用于对挥发酚和总氰化物进行快速、准确的测定。
四、改进建议针对以上测定方法的比对分析，可以提出一些改进建议。
在实际应用中可以根据不同的需求选择合适的测定方法，如对于要求高灵敏度和准确性的测定，可以优先选择分光光度法和气相色谱法；对于快速筛查和初步测定，可以考虑使用液-液萃取法和氨氮法。
工业废水中挥发酚(直接法)测定操作规程完整
工业废水中挥发酚测定(直接比色法)操作规程1适用围本规程适用于工业废水及地下水、地面水中挥发酚的测定。
其测定围为0.002～6mg/L。
当浓度低于0.5mg/L时,采用氯仿萃取法；当浓度高于0.5mg/L时,采用直接分光光度法。
2引用标准GB 7490-87 蒸馏后4-氨基比林分光光度法3直接比色法原理3.1 用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出,并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化,因此,馏出液体积必须与试样体积相等。
3.2 被蒸馏出的酚类化合物于PH10.0±0.2的介质中,在铁氰化钾存在下,与4-氨基安替比林反应生成橙红色的氨基比林染料。
3.3 显色后,在30分钟,于510nm波长测定吸光度,以含苯酚mg/L表示。
当试份为50mL，用光程为10mm的比色皿测定时,含酚6.0mg/L 的吸光度为0.7单位，最低检出浓度为0.2mg/l。
4 仪器4.1500mL全玻璃蒸馏器4.250mL比色管4.3分光光度计:510nm波长,并配有光程为10mm的比色皿4.4 常用试验仪器5 药品及试剂本规程所用试剂除有说明外,均为分析纯试剂,所用的水除另有说明外,均指蒸馏水或具有同等纯度的水。
酚标准溶液的配制、校准系列的制备以及稀释馏出液用的水,均应用无酚水。
5.1 无酚水的制备加氢氧化钠使水呈强碱性,并滴加高锰酸钾溶液至紫红色,移入全玻璃蒸馏器中加热,蒸馏,弃去初滤液,集馏出液供用。
注：无酚水应贮存于玻璃瓶中，取用时，应避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管）接触。
5.2 药品的配制5.2.1 硫酸亚铁(FeSO4．7H2O)5.2.2 10﹪(m/v)硫酸铜溶液：称取100克五水硫酸铜(CuSO4.5H2O)，溶于水中，稀释至1L。
5.2.3 磷酸(H3PO4)：密度为1.70g/ml。
5.2.4 磷酸溶液：1+95.2.5 10﹪(m/v)氢氧化钠溶液5.2.6 四氯化碳5.2.7 硫酸: ρ=1.84g/mL5.2.8 硫酸溶液:0.5mol/L5.2.9 乙醚5.2.10 溴酸钾-溴化钾溶液(1/6KBrO3=0.1mol/L):称取2.784克溴酸钾(KBrO 3)溶于水，加入10克溴化钾(KBrO)，使溶解，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。
环保部挥发酚标准样品
环保部挥发酚标准样品
挥发酚是一种对环境和人体健康有害的有机物质，广泛存在于工业废气、废水以及一些化学产品中。
为了监测和控制挥发酚的排放，环保部制定了挥发酚标准样品。
挥发酚标准样品是用于校准和验证监测设备的参考物质。
它具有已知浓度和成分的特点，能够提供准确的浓度值，帮助进行监测精度的评估和质量控制。
通过使用挥发酚标准样品，可以确保监测结果的准确性和可比性。
环保部挥发酚标准样品的制备严格遵守国际标准和方法。
首先，需要选择适当的挥发酚物质作为样品的成分。
然后，将这些物质按照一定比例混合，并加入适量的溶剂进行稀释。
在混合过程中，需要严格控制每种挥发酚物质的浓度，以确保样品的一致性和稳定性。
制备好的挥发酚标准样品需要进行严格的质量检测。
检测方法主要包括质量分析和浓度测定。
质量分析可以通过质谱仪、气相色谱仪等设备进行，以确定样品中各种挥发酚物质的相对含量。
浓度测定则可以使用标准化的分析方法，如滴定法或光谱法，来确定样品中挥发酚物质的绝对含量。
挥发酚标准样品在环境监测和排放控制中起着重要的作用。
它不仅可以用于校准监测设备，还可以用于验证不同监测方法的准确性和可靠性。
通过使用挥发酚标准样品，可以提高环境监测的质量，确保对挥发酚污染的及时发现和处理。
总之，环保部挥发酚标准样品是一个用于校准和验证挥发酚监测设备的参考物质。
它通过严格的制备和质量检测，确保了监测结果的准确性和可比性。
挥发酚标准样品在环境保护和排放控制中扮演着重要角色，帮助保护环境和人类健康。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
实验四挥发酚的测定一、实验目的1. 学会水样的蒸馏预处理方法。
2. 学会4-氨基安替比林分光光度法测定污水中酚的方法。
二、概述根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚和不挥发酚。
挥发酚通常是指沸点在230℃以下的酚类，通常属一元酚。
酚类为原生质毒，属高毒物质。
人体摄入一定量时，可出现急性中毒症状；长期饮用被酚污染的水，可引起头昏、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。
水中含低浓度（～L）酚类时，可使生长鱼的鱼肉有异味，高浓度（＞5mg/L）时则造成中毒死亡。
含酚浓度高的废水不宜用于农田灌溉，否则，会使农作物枯死或减产。
水中含微量酚类，在加氯消毒时，可产生特异的氯酚臭。
酚类主要来自炼油、煤气洗涤、炼焦、造纸、合成氨、木材防腐和化工等废水。
三、水样保存用玻璃仪器采集水样。
水样采集后应及时检查有无氧化剂存在。
必要时加入过量的硫酸亚铁，立即加磷酸酸化至pH=，并加入适量硫酸铜（1g/L）以抑制微生物对酚类的生物氧化作用，同时应冷藏（5～10℃），在采集后24h内进行测定。
四、方法选择酚类的分析方法较多，而各国普遍采用的为4-氨基安替比林光度法，国际标准化组织颁布的测酚方法亦为此。
当水样中挥发酚浓度低于L时采用4-氨基安替比林萃取光度法，浓度高于L时采用4-氨基安替比林直接光度法。
高浓度含酚废水可采用溴化容量法，此法适用于车间排放口或未经处理的总排污口废水。
五、预蒸馏水中挥发酚经过蒸馏以后，可以消除颜色、浑浊度等干扰。
但当水样中含氧化剂、油、硫化物等干扰物质时，应在蒸馏前先做适当的预处理。
1. 干扰物质的排除（1）氧化剂（如游离氯）：当水样经酸化后滴于碘化钾—淀粉试纸上出现蓝色时，说明存在氧化剂。
遇此情况，可加入过量的硫酸亚铁。
（2）硫化物：水样中含少量硫化物时，用磷酸把水样pH调至（用甲基橙或pH计指示），加入适量硫酸铜（1g/L）使生成硫化铜而被除去：当含量较高时，则应用磷酸酸化的水样置于通风柜内进行搅拌曝气，使其生成硫化氢逸出。
（3）油类：将水样移入分液漏斗中，静置分离出浮油后，加粒状氢氧化钠调节至pHl2～。
用四氯化碳萃取（每升样品用40ml四氯化碳萃取两次），弃去四氯化碳层，萃取后的水样移入烧杯中，在通风柜中于水浴上加温以除去残留的四氯化碳，用磷酸调节至。
当石油类浓度较高时，用正己烷处理较四氯化碳为佳。
（4）甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质：可分取适量水样于分液漏斗中，加硫酸溶液使水样呈酸性，分次加入50ml，30ml，30ml乙醚或二氯甲烷萃取酚，合并二氯甲烷或乙醚层于另一分液漏斗中，分次加入4ml，3ml，3ml 10％氢氧化钠溶液进行反萃取，使酚类转入氢氧化钠溶液中。
合并碱萃取液，移入烧杯中，置于水浴上加热，以除去残余萃取溶剂，然后用水将碱萃取液稀释至原分取水样的体积。
同时以水做空白试验。
注意：乙醚为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂，使用时要小心，周围应无明火，并在通风柜内操作。
室温较高时，水祥和乙醚应先置于冰水浴中降温后，再进行萃取操作，每次萃取应尽快地完成。
（5）芳香胺类：芳香胺类亦可与4-氨基安替比林产生显色反应，使结果偏高。
可在pH ＜的介质中蒸馏，以减小其干扰。
2. 仪器500ml全玻璃蒸馏器。
3. 试剂（1）无酚水：实验用水应为无酚水，于1L水中加入经200℃活化的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。
用双层中速滤纸过滤，或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。
注：无酚水应贮于玻璃瓶中，取用时应避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管）接触。
(2) 硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶于水，稀释至500ml。
(3) 磷酸溶液：量取50ml磷酸（ 20=m1），用水稀释至500ml。
(4) 甲基橙指示液：称取甲基橙溶于100ml水中。
4. 步骤(1) 量取250ml水样置于蒸馏瓶中，加数粒小玻璃珠以防暴沸，再加入二滴甲基橙指示液，用磷酸溶液调节至pH=4（溶液呈橙红色），加硫酸铜溶液（如采样时已加过硫酸铜，则适量补加）。
注：如加入硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀，则应摇匀后放置片刻，待沉淀后，再加硫酸铜溶液，直至不再产生沉淀为止。
(2) 连接冷凝器加热蒸馏，至蒸馏出约225ml时，停止加热，放冷。
向蒸馏瓶中加入25ml 水，继续蒸馏至溶液为250ml为止。
注：蒸馏过程中，如发现甲基橙的红色褪去，应在蒸馏结束后，再加1滴甲基橙指示液。
如发现蒸馏后残液不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸加入量，进行蒸馏。
六、测定方法（一）4-氨基替比林直接光度法1. 方法原理酚类化合物于pH=±介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应，生成橙红色的吲哚酚安替比林染料，其水溶液在510nm波长处有最大吸收。
研究指出，酚类化合物中，羟基对位的取代基可阻止反应进行，但卤素、羧基、磺酸基、羟基和甲氧基除外，这些基团多半是能被取代下的，邻位硝基阻止反应生成，而间位硝基不完全地阻止反应，氨基安替比林与酚的偶合在对位较邻位多见，当对位被烷基、芳基、酯、硝基、苯酰基、亚硝基或醛基取代，而邻位未被取代时，不呈现颜色反应。
2. 方法的适用范围用光程长为20mm比色皿测量时，酚的最低检出浓度为L。
3. 仪器分光光度计4. 试剂（1）苯酚标准贮备液：称取无色苯酚（C 6H 5OH ）溶于水，移入1000ml 容量瓶中，稀释至标线。
置4℃冰箱内保存，至少稳定一个月。
（2）贮备液的标定① 吸取苯酚贮备液于250ml 碘量瓶中，加水稀释至100ml ，加 L 溴酸钾—溴化钾溶液，立即加入5ml 盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min 。
加入1g 碘化钾，密塞，再轻轻摇匀，放置暗处5min 。
用L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入lml 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。
② 同时以水代替苯酚贮备液做空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶液用量。
③ 苯酚贮备液浓度由下式计算：苯酚（mg/m1）=VC V V 68.15)(21⨯- 式中：V 1—空白试验中消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积（ml ）；V 2—滴定苯酚贮备液时消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积（ml ）；V ——苯酚贮备液体积（ml ）；C ——硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol/L ）；——摩尔质量（1/6C 6H 5OH ）（g/mo1）。
（3）苯酚标准中间液：取适量苯酚贮备液，用水稀释至每毫升含苯酚。
使用时当天配制。
（4）溴酸钾—溴化钾标准参考溶液C （1/6KBrO 3）：L ：称取溴酸钾（KbrO 3）溶于水，加入10g 溴化钾（KBr ）使溶解，移入1000ml 容量瓶中，稀释至标线。
（5）碘酸钾标准溶液C （1/6KIO 3）=L ：称取预先经180℃烘干的碘酸钾溶于水，移入1000ml 容量瓶中，稀释至标线。
（6）硫代硫酸钠标准滴定溶液C （Na 2S 2O 3·5H 2O ）≈L ：① 称取硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水中，加入碳酸钠，稀释至1000ml 用前，用碘酸钾溶液标定。
②标定：分取碘酸钾溶液置于250ml碘量瓶中，加水稀释至100ml，加1g碘化钾，再加5ml（1+5）硫酸，加塞，轻轻摇匀。
置暗处放置5min，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加lml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。
③按下式计算硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L）：3423220250.0)5(V VOHOSNaC⨯=⋅式中：V3-—硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定用量（ml）；V4-—移取碘酸钾标准溶液量（ml）：——碘酸钾标准溶液浓度（mol/L）。
（7）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加沸水至100ml，冷却后置冰箱内保存。
（8）缓冲溶液（pH约为10）：称取20g氯化铵（NH4C1）溶于100ml氨水中，加塞，置冰箱中保存。
注：应避免氨挥发所引起pH值的改变，注意在低温下保存和取用后立即加塞盖严，并根据使用情况适量配制。
（9）2％4-氨基安替比林溶液：称取2g 4-氨基安替比林（C11H l3N3O）溶于水，稀释至100ml，置冰箱中保存。
可使用一周。
（10）8％铁氰化钾溶液：称取8g铁氰化钾{K3[Fe（CN）6]}溶于水，稀释至100ml，置冰箱内保存，可使用一周。
5. 步骤（1）校准曲线的绘制于一组八支50ml比色管中，分别加入0、、、、、、、酚标准中间液，加水至50ml标线。
加缓冲溶液，混匀，此时pH值为±，加4-氨基安替比林溶液混匀。
再加铁氰化钾溶液，充分混匀，放置10min后立即于510nm波长，用光程为20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。
经空白校正后，绘制吸光度对苯酚含量（mg）的校准曲线。
（2）水样的测定分取适量的馏出液放入50ml比色管中，稀释至50ml标线。
用与绘制校准曲线相同步骤测定吸光度，最后减去空白试验所得吸光度。
（3）空白试验以水代替水样，经蒸馏后，按水样测定相同步骤进行测定，以其结果作为水样测定的空白校正值。
6. 计算挥发酚（以苯酚计）=1000 Vm 式中：m ——由水样的校正吸光度，从校准曲线上查得的苯酚含量（mg ）；V —移取馏出液体积（m1）。
注：如水样含挥发酚较高，移取适量水样并加水至250ml 进行蒸馏，则在计算时应乘以稀释倍数。
（二）4-氨基安替比林萃取光度法1. 方法原理酚类化合物在±介质中，在铁氰化钾的存在下，与4-氨基安替比林反应所生成的橙红色安替比林染料可被三氯甲烷所萃取，并在460nm 波长处具有最大吸收。
2. 方法的适用范围本方法适用于饮用水、地表水、地下水和工业废水中挥发酚的测定。
其最低检出浓度为L ；测定上限为／L 。
3. 仪器500ml 分液漏斗，分光光度计。
4. 试剂实验用水均为无酚水。
除了与4-氨基它替比林直接光度法所需相同的试剂外，增加下述试剂：（1）苯酚标准使用液：取适量苯酚标准中间液，用水稀释于至每毫升含g 苯酚。
配制后在2h 内使用。
（2）三氯甲烷。
5. 步骤（1）校准曲线的绘制于一组八个分液漏斗中，分别加入100ml水，依次加入0、、、、、、和苯酚标准使用液，再分别加水至250ml，加缓冲溶液混匀。
此时pH值为± ，加4-氨基安替比林溶液，混匀，再加铁氰化钾溶液，充分混匀后，放置10min。
准确加入三氯甲烷，加塞，剧烈振摇2min，静置分层。
用干脱脂棉或滤纸筒拭干分液漏斗颈管内壁，于颈管内塞一小团干脱脂棉或滤纸，放出三氯甲烷层，弃去最初滤出的数滴萃取液后，直接放入光程为20mm的比色皿中，于460nm波长处，以三氯甲烷为参比，测量吸光度。
经空白校正后，绘制吸光度对苯酚含量的校准曲线。