纳米材料制备与表征概述
纳米材料的合成与表征
纳米材料的合成与表征纳米材料是指粒径在1-100纳米（nm）的材料，这种尺度下材料的物理、化学、光学、电子等性质有着独特的变化。
纳米材料的合成和表征是纳米学、材料科学和化学领域中的重要课题之一。
一、纳米材料的合成1. 物理方法物理合成法主要是通过物理手段改变物质形态实现的，比如电子束光刻、激光蒸发和溅射等方法。
其中较为常见的是物理气相沉积技术（PVD）和物理液相沉积技术。
PVD方法简单易行，通常适用于稳定化合物和非氧化物材料的制备。
其优点是可控性好，反应过程无污染，缺点是生产效率低，成本较高。
2. 化学方法化学合成法是通过化学反应实现的，分为溶胶-凝胶法、电化学法、双逆法、热分解法等。
其中，溶胶-凝胶法是近年来应用最广泛的一种纳米材料化学制备方法，其特点是原料易得、反应条件温和、纳米粒子尺寸可控。
但是，该方法的缺点是不能制备规模化的纳米材料。
3. 生物方法生物合成法是利用浸润在微生物体内的金属离子还原成金属纳米颗粒。
这种方法具有生物降解性和生物相容性的优点，可以降低对环境的污染和对生物体的伤害。
二、纳米材料的表征1. 扫描电镜（SEM）SEM可以对样品表面形貌进行高分辨率的观察。
通过SEM观察纳米材料的形貌、粒径分布情况等，得到纳米材料的形貌信息，对纳米材料的结构和性质具有较好的表征作用。
2. 透射电镜（TEM）TEM可以对样品内部结构进行高分辨率的观察。
通过TEM观察纳米材料的晶体结构、晶格常数、晶粒大小等，可以了解纳米材料的晶体结构信息。
3. 稳态荧光光谱法稳态荧光光谱法可以用来表征纳米材料的结构、表面修饰或化学反应的结果、吸附反应的结果等。
通过判断荧光光谱发射峰位置的变化和强度的变化，可以了解纳米材料表面上发生的化学反应或物理吸附的结果。
4. 热重分析法热重分析法使用精确的权衡系统，破坏并排除样品中的物质，通常以热解或热脱附为主要手段。
可以通过测试样品的热重曲线，了解纳米材料的热稳定性、氧化稳定性、吸附性能、结晶状态等信息。
纳米材料的制备和表征
纳米材料的制备和表征一、引言纳米材料是由纳米结构单元组成的材料，其在表面积、尺寸和形状等方面具有独特的物理和化学性质。
因此，纳米材料在科学研究、工业生产和医学等领域中得到了广泛的应用。
纳米材料的制备和表征是研究这些材料的重要基础，本文将从制备和表征两个方面进行探讨。
二、制备纳米材料制备纳米材料的方法多种多样，如气相合成、物理法、化学法、生物法等。
其中，化学法是纳米材料制备中最常用的方法之一。
1. 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是通过溶液中的溶胶在温度和pH值的控制下到达凝胶状态，制备出纳米材料。
经典的方法是先通过溶胶制备出透明的凝胶，再失水和热处理，即可使凝胶转变为晶体或氧化物纳米材料。
2. 水热法水热法是以水作为介质，利用高压和高温的条件，制备出具有纳米尺寸的粒子。
其原理是在水介质中，离氧化钴（Co3O4) 元素自由态的离子环境是通过水化的方式，进一步形成超微粒子直至凝聚成为纳米级别的晶核，形成了具有纳米级别的Co3O4物质。
3. 化学沉淀法化学沉淀法是指将产物直接从无机化学反应中沉淀得到。
其制备过程是通过有机液体中添加金属离子源和还原剂，形成纳米颗粒，而后在液相中沉积形成。
三、表征纳米材料纳米材料的表征是纳米材料研究的重要环节之一，不同的表征方法可以帮助我们更好地了解纳米材料的物理和化学性质。
1. 透射电子显微镜 (TEM)透射电子显微镜是一种非常强大的表征工具，可以用于确定纳米材料的颗粒大小、形状、结构等。
其常见的技术是将纳米材料制成薄片，然后通过透射电子显微镜观察样品的内部结构。
通过改变 TEM 的操作条件，例如改变加热温度、部件导向或导向角度等，可以得到有关纳米材料增长机制的更多信息。
2. X射线衍射 (XRD)X射线衍射是一种非常常用的方法，用于确定纳米材料的晶体结构和性质，它通过测量X 光的散射，可以得到材料的晶格参数、纳米颗粒的数量和大小等信息。
通过狭缝控制 X 光束的强度和照射方向，可以获得更准确的峰应强度和更精确的格参数。
纳米材料的制备与表征
纳米材料的制备与表征随着科技的发展，纳米材料作为一种特殊的材料开始引起人们的关注。
纳米材料是指粒径在纳米（1-100纳米）尺度范围内的物质，具有与其宏观尺寸相比的独特性质和应用潜力。
纳米材料的制备和表征是研究和开发纳米技术的重要环节。
首先，纳米材料的制备方法多种多样，常用的包括溶胶-凝胶法、溶液法、气相合成法等。
其中，溶胶-凝胶法是一种利用溶液状态下物质的凝胶化过程制备纳米材料的方法。
通过选择适当的溶液浓度、沉淀剂和反应条件，可以控制纳米材料的粒径和形貌。
溶液法则是通过物质的溶解性来实现纳米材料的制备，常见的有溶剂热法、共沉淀法等。
气相合成法是指通过气体的相互反应来制备纳米材料，如化学气相沉积法和热蒸发方法等。
这些方法各有特点，可以根据需要选择适当的方法制备纳米材料。
纳米材料的表征是对其粒子形貌、大小和结构进行分析和评估的过程。
常用的表征技术包括透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）和红外光谱（IR）等。
其中，TEM是一种直接观察样品的微观结构和形貌的技术，可以提供纳米材料的粒径大小和形貌信息。
SEM是通过扫描样品表面的电子束来获取样品的形貌和表面形貌信息。
XRD可以通过样品对X射线的衍射图样分析出材料的结晶性和相组成。
红外光谱则可以提供材料的化学成分和官能团信息。
这些表征技术相互配合，能够全面了解并评估纳米材料的性质和结构。
纳米材料的制备和表征不仅可以用于基础研究，也有着广泛的应用前景。
在材料领域，纳米材料具有较大的比表面积和量子效应，使其在催化、传感、能源存储和纳米电子器件等方面表现出卓越的性能。
例如，纳米金属催化剂由于其高比表面积和较大的活性位点，被广泛应用在催化反应中。
纳米材料的制备和表征也可以应用于生物医学领域，如纳米药物传输、纳米生物传感器等。
纳米材料有助于提高药物的治疗效果和传感器的灵敏度。
然而，纳米材料的制备和应用也面临一些挑战和问题。
一方面，纳米材料的制备需要掌握复杂的合成方法和控制条件，而且在大规模生产上还面临成本和环境安全等问题。
物理实验技术中的纳米材料制备与表征方法
物理实验技术中的纳米材料制备与表征方法纳米材料，作为当今科技领域的热门研究方向之一，具有独特的物理、化学和生物学特性，广泛应用于材料科学、能源领域、生物医学以及纳米电子等领域。
而在纳米材料的研究中，制备与表征方法则是关键的环节之一。
一、纳米材料制备方法1. 气相沉积法：气相沉积法是制备纳米材料中最常用的方法之一。
通过热蒸发、热分解、化学反应等手段，在高温高压下使原料气体发生气相反应，从而得到所需的纳米材料。
例如，热蒸发法可以用于制备纳米金属颗粒，而化学气相沉积法则适用于制备碳纳米管等。
2. 溶剂热法：溶剂热法是常用的制备纳米材料的方法之一。
该方法使用有机溶剂作为反应介质，通过溶解、加热、反应等步骤来实现纳米材料的制备。
例如，溶剂热法可以用于制备金属氧化物纳米颗粒、纳米线等。
3. 溶胶凝胶法：溶胶凝胶法是一种简单且常用的纳米材料制备方法。
该方法通过将溶胶液快速凝胶，然后通过热处理使其形成纳米颗粒或均一的纳米结构。
溶胶凝胶法可用于制备纳米氧化物、纳米薄膜等。
二、纳米材料表征方法1. 扫描电子显微镜(SEM)：SEM是一种常用的表征纳米材料形貌的方法。
通过扫描电子束在样品表面的反射或透射，可以获得高分辨率的表面形貌图像。
同时，SEM还可以进行化学成分分析，以及获取纳米颗粒的尺寸、形貌等信息。
2. 透射电子显微镜(TEM)：TEM是一种高分辨率成像技术，常用于研究纳米材料的晶体结构和晶格缺陷等性质。
通过透射电子束与样品的相互作用，可以获得纳米材料的高分辨率成像图像，以及晶格的衍射图样。
3. 原子力显微镜(AFM)：AFM是一种能够在原子尺度下进行表征的技术。
通过扫描探针在样品表面的相互作用力，可以获取纳米材料的表面形貌和力学性质等信息。
AFM广泛用于研究纳米颗粒、纳米膜、纳米生物材料等。
4. X射线衍射(XRD)：XRD是一种分析材料晶体结构和晶体缺陷的方法。
通过射入样品的X射线，利用样品晶体的衍射现象，可以获得材料的晶体结构信息、晶粒大小、晶格常数等。
纳米材料的制备与表征
纳米材料的制备与表征纳米材料是指颗粒尺寸在纳米尺度（1 nm = 10^-9 m）范围内的物质，具有独特的物理、化学和生物学性质。
纳米材料的制备与表征是纳米科学与技术的关键环节，它们决定了纳米材料的性能和应用。
一、纳米材料的制备技术纳米材料的制备技术包括物理法、化学法和生物法等多种方法。
物理法利用物理原理来制备纳米材料，如凝固法、气相法等。
凝固法通过快速凝固来制备纳米材料，其中最常见的方式是溶液凝胶法。
气相法则通过在高温条件下使气体变为固体来制备纳米材料。
化学法则是利用化学反应来制备纳米材料，如溶胶凝胶法和溶剂热法等。
溶胶凝胶法是将溶胶中的成分进行聚集形成凝胶，再通过热处理使凝胶形成纳米材料。
溶剂热法则是将溶剂中溶解的物质通过热分解或沉淀来制备纳米材料。
生物法是利用生物体或生物大分子来合成纳米材料，如生物合成法、基因工程法等。
生物合成法通过细菌、酵母、植物等生物体产生的代谢产物合成纳米材料，基因工程法则是通过基因技术改造生物合成纳米材料。
二、纳米材料的表征技术纳米材料的表征技术是研究纳米材料中结构、形态和物性的关键手段。
常用的纳米材料表征技术包括透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）和拉曼光谱等。
透射电子显微镜是一种观察纳米材料内部结构的高分辨率显微镜。
它利用电子束通过样品，可以观察到纳米尺度下的原子排布、晶体结构等信息。
扫描电子显微镜则是用来观察纳米材料表面形貌的显微镜，它通过扫描样品表面的电子束反射信号来形成显微图像。
X射线衍射则是一种用来研究纳米材料晶体结构的方法，通过测量材料对入射X射线进行衍射的角度和强度信息，可以得到材料的晶体结构和晶胞参数等信息。
拉曼光谱是一种分析纳米材料分子振动和晶格振动的方法，通过测量样品在激发光照射下产生的散射光谱，可以获得纳米材料的分子结构和晶格结构等信息。
三、纳米材料的应用纳米材料的独特性质使其在多个领域具有广泛的应用前景。
纳米功能材料的制备与表征
纳米功能材料的制备与表征近年来，纳米技术发展日新月异，纳米材料的制备与应用也得到了广泛的关注。
纳米功能材料的制备与表征是纳米科技中不可缺少的环节，在纳米科技的各个领域中都有着重要的应用。
今天，我们就一起来了解一下纳米功能材料的制备与表征的相关知识。
一、纳米功能材料的制备方法在制备纳米功能材料时，通常需要通过一些特殊的方法来实现纳米级精度。
其中，主要有以下几种方法：1. 物理制备方法物理制备方法是指通过物理手段来制造纳米材料，主要包括机械法、热处理法、蒸发法、溅射法等。
机械法是指通过机械力将材料切割成纳米级别的微粒。
常用的机械制备方法有球磨法、流化床法等。
热处理法是指将材料在高温下进行一系列的热处理，使其形成纳米级别的颗粒。
常用的热处理方法有高温还原法、热分解法等。
蒸发法是指将材料在真空条件下蒸发成薄膜，然后使用一些特殊的手段将其压缩成纳米级别的颗粒。
常用的蒸发法有电子束蒸发法、磁控溅射法等。
溅射法是指将材料放置在真空室中，在电子束或离子束的轰击下，使其形成纳米级别的颗粒。
常用的溅射法有磁控溅射法、光致发光溅射法等。
2. 化学制备方法化学制备方法是指通过化学反应来制备纳米材料，主要包括沉淀法、胶体溶胶法、微乳液法等。
沉淀法是指通过化学反应将材料溶液中的金属离子还原成金属颗粒，形成纳米级别的粒子。
常用的沉淀法有化学沉淀法、共沉淀法等。
胶体溶胶法是指在液相中制备纳米颗粒，主要通过控制反应条件来控制颗粒的大小和形态。
常用的胶体溶胶法有溶胶凝胶法、微乳液法等。
微乳液法是指在反应体系中加入表面活性剂，形成微胶团来控制粒子的大小和形态。
常用的微乳液法有水合胶体微乳液法、反应交替微乳液法等。
二、纳米功能材料的表征方法在研究纳米材料的表征时，常采用一些特殊的方法来观察其物理化学性质和结构特征。
其中，主要采用以下几种方法：1. 电子显微镜电子显微镜是一种用来观察纳米材料的表面形貌和结构的仪器。
主要包括扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)等。
纳米科技材料的合成与表征方法详解
纳米科技材料的合成与表征方法详解引言：纳米科技材料是一种特殊的材料，具有特殊的物理、化学和生物学特性。
纳米科技的发展已经在众多领域如电子、医疗、环境和能源等方面展现出了巨大的潜力。
本文将详细介绍纳米科技材料的合成与表征方法。
一、合成方法：1. 原位合成法：原位合成法是通过控制反应条件，在溶液等介质中，使得金属、合金、氧化物或薄膜等纳米材料在原位生成。
例如，溶胶凝胶法、热浸渍法和微乳液法等。
2. 物理法：物理法是通过物理手段制备纳米材料，例如，溅射法、等离子体法和球磨法等。
这些方法对晶体结构和形貌具有更好的控制能力。
3. 化学还原法：化学还原法是通过化学反应将金属离子还原成金属颗粒。
常见的方法有化学沉淀法、水热法和溶剂热分解法等。
4. 模板法：模板法是通过利用模板孔道的微小尺寸限制，使得材料在模板孔道内形成纳米结构。
常见的方法有硅胶模板法、无机膨胀模板法和胶体晶体法等。
二、表征方法：1. 扫描电子显微镜（SEM）：SEM是一种广泛应用于纳米材料表面形貌观察的方法。
它能够通过扫描材料表面并采集电子散射信号，生成高分辨率的图像。
2. 透射电子显微镜（TEM）：TEM是一种观察纳米材料内部结构的方法。
在TEM中，通过透射电子束通过样品，可以得到原子级别的分辨率，并获得纳米材料的晶体结构、晶格参数和晶体缺陷等信息。
3. X射线衍射（XRD）：XRD是一种广泛应用于纳米材料的物相分析方法。
通过照射样品表面，利用入射X射线的散射模式，可以确定样品的晶体结构和晶格参数。
4. 热重分析（TG）：TG是一种通过测量材料在升温过程中失去的质量，来确定材料热稳定性和分解过程的方法。
它可以用于研究纳米材料的热分解特性和热稳定性。
5. 紫外-可见吸收光谱（UV-Vis）：UV-Vis可以通过测量纳米材料吸收不同波长的光线来确定材料的光学性质。
这包括能隙、吸收强度和色散等信息。
三、纳米材料合成与表征的应用：纳米材料合成与表征方法的发展为各个领域的应用提供了基础。
纳米材料的制备与表征方法详解
纳米材料的制备与表征方法详解纳米材料是指具有至少一维尺寸在1-100纳米范围内的材料。
由于其特殊的尺寸效应和表面效应，纳米材料具有许多独特的物理、化学和生物性质，广泛应用于能源、电子、生物医学等领域。
本文将详细介绍纳米材料的制备与表征方法，以帮助读者更好地了解和应用这些材料。
一、纳米材料的制备方法1. 物理法物理法是指利用物理原理和方法制备纳米材料。
常见的物理法包括磁控溅射、蒸发凝聚、惰性气氛法等。
磁控溅射是将靶材置于真空室中，然后通过气体离子轰击靶材表面，使靶材原子冲击脱离并堆积在基底上，从而获得纳米薄膜。
蒸发凝聚是将材料加热到显著高于其熔点的温度，使其蒸发并在冷凝器上再凝结为纳米颗粒。
惰性气氛法是在惰性气氛中利用高温反应或氧化物还原反应生成纳米材料。
2. 化学法化学法是指利用化学反应和溶液合成方法制备纳米材料，常见的化学法包括溶胶-凝胶法、聚合物溶胶法等。
溶胶-凝胶法是将溶胶（纳米颗粒的前体）悬浮在溶液中，通过控制温度、浓度和pH值等条件使其凝胶形成纳米材料。
聚合物溶胶法是将聚合物与金属盐或金属前体形成配合物，然后通过控制溶液组成和pH值等条件制备纳米材料。
3. 生物法生物法是指利用生物体、生物分子和生物反应合成纳米材料。
常见的生物法有生物还原法、生物矿化法等。
生物还原法是利用微生物、酶或植物等生物体将金属离子还原为金属纳米材料。
生物矿化法是利用生物体或生物分子作为催化剂，在无机物晶体表面上沉积金属纳米颗粒。
二、纳米材料的表征方法1. 透射电子显微镜（TEM）透射电子显微镜是用来观察纳米材料形貌和晶体结构的重要工具。
它通过透射电子束穿透样品，产生透射电镜像，并从中获得样品纳米颗粒的尺寸、形状和分布情况以及晶体结构信息。
2. 扫描电子显微镜（SEM）扫描电子显微镜可用于观察纳米材料的表面形貌和拓扑结构。
它通过聚焦电子束扫描样品表面，形成二次电子、反射电子和荧光X射线等信号，并通过探测二次电子图像来获得样品的表面形貌和微观结构。
材料科学中的纳米材料制备与表征
材料科学中的纳米材料制备与表征纳米科技已经成为了现代材料科学中一个热门的研究领域，并且在许多领域的应用中都取得了出色的成果。
纳米材料具有许多独特的性质和特点，通过合理的制备和表征，可以改善材料性能，提高应用效率。
本文旨在介绍材料科学中纳米材料的制备方法和表征技术，以期为相关科学研究提供有关知识和借鉴。
一、材料科学中纳米材料的制备方法纳米材料的制备方法通常包括物理制备法、化学制备法、生物制备法三种。
1. 物理制备法物理制备法通常是通过改变固体材料的物理状态，从而使其由微米尺度的晶体结构变为纳米级别的结构。
常见的物理制备法有机械法、溅射法、光刻法、大气压等离子法等。
机械法是利用机械力或高速运动来产生高能状态，从而破坏材料的晶体结构，使之达到纳米级别。
溅射法是将高能离子撞击目标材料表面，使材料表面原子产生振荡，并逐渐形成新的纳米结构。
光刻法利用光敏化材料中所带有的光致变色性质，经过曝光、显影、蚀刻等产生微细图形。
等离子法是利用气体放电产生高能量离子或等离子体，在规定条件下由单体或预聚物合成的高分子所组成的纳米材料。
2. 化学制备法化学制备法是指通过化学反应或化学合成方法获得纳米级别的物质。
常见化学制备法有溶胶凝胶法、气相沉积法、溶液法、水热法等。
溶胶凝胶法是通过控制溶胶和凝胶过程，使物质从微米到纳米级别进行改变。
气相沉积法是利用化学反应将气体分子在催化剂的作用下形成纳米尺度的物质。
溶液法是在水或有机溶剂中分散粉末或固体物质，利用化学反应进行转换。
水热法是利用有机和无机物质在高温的水溶液中发生反应，制得纳米粉体或薄膜材料。
3. 生物制备法生物制备法是利用生物学的方法将生物单体或其代谢产物转化为纳米级别的物质。
生物制备法主要包括生物模板法、酵母发酵法、生物还原法、植物萃取法等。
生物模板法是利用生物单体如蛋白、DNA、细胞壳等作为纳米结构的支架，由此制备纳米材料。
酵母发酵法是将菌种发酵，产生具有催化性质的酶，再利用酶水解反应制备纳米材料。
纳米材料的制备与表征技巧
纳米材料的制备与表征技巧引言：纳米材料是指至少在一个维度上具有尺寸范围在1到100纳米之间的材料。
由于其与原子结构相近，纳米材料表现出与宏观物质截然不同的物理和化学性质，具有广泛的应用前景。
然而，纳米材料的制备和表征涉及复杂的技术和方法，本文将介绍一些常用的纳米材料制备和表征技巧。
一、纳米材料的制备技巧1. 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种常用的制备纳米材料的方法。
该方法通过溶胶的形成和凝胶的凝聚过程，得到具有介孔结构的纳米材料。
首先，在溶液中形成溶胶，然后通过水解反应、聚合反应等使溶胶凝胶成固体颗粒。
2. 热蒸发法热蒸发法是一种制备金属纳米材料的常用方法。
该方法将金属材料加热至其熔点以上，使其蒸发并沉积在基材表面形成纳米颗粒。
该方法具有操作简单、制备周期短等优点，适用于制备金属纳米材料。
3. 气溶胶法气溶胶法是一种制备纳米材料的有效方法。
该方法通过可控溶剂蒸发和凝聚，使固体物质以纳米尺寸分散在气体中形成气溶胶。
然后通过合适的沉积技术，将气溶胶转化为固体纳米材料。
4. 物理气相沉积法物理气相沉积法是一种制备纳米材料的重要手段。
该方法通过将气体或蒸汽在真空条件下直接沉积在基底上，形成纳米薄膜。
物理气相沉积法具有高纯度和均匀性等优势，适用于制备复杂纳米结构。
二、纳米材料的表征技巧1. 扫描电子显微镜（SEM）扫描电子显微镜是一种常用的表征纳米材料形貌的方法。
SEM通过照射样品表面的电子束，测量所产生的二次电子的信号来观察材料表面的形貌。
通过SEM 可以得到纳米材料的表面形态和尺寸分布等信息。
2. 透射电子显微镜（TEM）透射电子显微镜是一种高分辨率的材料表征技术，可以直接观察纳米材料的晶体结构和纳米尺度的微观结构。
通过TEM可以获得纳米材料的晶格图像、晶体结构和界面形貌等信息。
3. 粒度分析法粒度分析是一种测量纳米材料粒子尺寸分布的方法。
通过悬浮液的光学性质或粒子在流体中的运动状态来间接测量粒子的尺寸。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
化学法包括气相反应法和液相反应法。 气相反应法可分为：气相分解法、气相合成法及气－固 反应法等
液相反应法可分为：沉淀法、溶剂热法、溶胶－凝胶法、 反相胶束法等
SEM image of samples obtained at 180°C after a reaction time of A)6h, B)9h, C)12h
物料被粉碎时常常会导致物质结构及表面物理化学性 质发生变化，主要表现在： 1、粒子结构变化，如表面结构自发的重组，形成非晶 态结构或重结晶。 2、粒子表面的物理化学性质变化，如电性、吸附、分 散与团聚等性质。 3、受反复应力使局部发生化学反应，导致物料中化学 组成发生变化。
物理方法－构筑法
构筑法是由小极限原子或分子的集合体人工合成超微粒子
纳米材料制备与表征概述
物理方法－粉碎法
一般的粉碎作用力 都是几种力的组合，如 球磨机和振动磨是磨碎 和冲击粉碎的组合；雷 蒙磨是压碎、剪碎和磨 碎的组合；气流磨是冲 击、磨碎与剪碎的组合， 等等。 几种典型的粉碎技术： 球磨、振动球磨、振动 磨、搅拌磨、胶体磨、 纳米气流粉碎气流磨
物理方法－粉碎法
液相反应法——水解沉淀法
反应的产物一般是氢氧化物或水合物。因为原料是水解反应 的对象是金属盐和水，所以如果能高度精制金属盐，就很容 易得到高纯度的纳米粒子。
常用的原料有：氯化物、硫酸盐、硝酸盐、氨盐等无机盐 以及金属醇盐。
无机盐水解法 通过配置无机盐的水合物，控制其水解条件，合成单分散性 的球、立方体等形状的纳米粒子。例如对钛盐溶液的水解可 以使其沉淀，合成球状的单分散形态的二氧化钛纳米粒子。 通过水解三价铁盐溶液，可以得α－Fe2O3纳米粒子。
水热法合成Ag纳米粒子
5mL 0.02M AgNO3 和5mL 0.02M NaCl ，加入到30mL蒸馏水中，搅拌生成 AgCl胶体，然后0.04g,0.2mmol的葡萄糖溶在上述胶体溶液中，移入内衬 Teflon的50mL合成弹中，在加热炉中180°C下保持18小时，空气中冷却至 室温，蒸馏水和酒精冲洗银灰色沉淀，真空60 °C干燥2小时。
液相反应法——水热法
水热过程是指在高温、高压下在水、水溶液或蒸气等 流体中所进行有关化学反应的总称。水热条件能加速 离子反应和促进水解反应。 • • • • • • 水热氧化： mM + nH2O → MmOn + H2 水热沉淀： KF + MnCl2 → KMnF2 水热合成： FeTiO3 + KOH → K2O.nTiO2 水热还原： MexOy + yH2 → xMe + yH2O 水热分解： ZrSiO4 + NaOH → ZrO2 + Na2SiO3 水热结晶： Al(OH)3 → Al2O3.H2O
SiH4(g) Si(s)+2H2(g)
3[Si(NH)2] Si3N4(s)+2NH3(g) (CH3)4Si SiC(s)+6H2(g) 2Si(OH)4 2SiO2(s)+4H2O(g)
化学方法－气相合成法
通常是利用两种以上物质之间的气相化学反应，在高温 下合成为相应的化合物，再经过快速冷凝，从而制备各 类物质的纳米粒子。一般的反应形式为： A（气）＋ B（气） → C（固）＋ D（气）↑ 3SiH4(g)+4NH3(g) Si3H4(s)+12H2(g) 激光诱 导气相 反应
沉淀法——共沉淀法
在含有多种阳离子的溶液中加入沉淀剂后，所有离子完全 沉淀的方法称为共沉淀法。根据沉淀的类型可分为单相共 沉淀和混合共沉淀。
例如：
1. 在Ba，Ti的硝酸盐溶液中加入草酸沉淀剂后，形成了单相化合物 BaTiO(C2H4)2.4H2O沉淀。经高温分解，可制得BaTiO3的纳米粒子。
2. 将Y2O3用盐酸溶解得到YCl3，然后将ZrOCl2.8H2O和YCl3配成一 定浓度的混合溶液，在其中加入NH4OH后便有Zr(OH)4和Y(OH)3的 沉淀形成，经洗涤、脱水、煅烧可制得ZrO2(Y2O3)的纳米粒子。
关键：如何使组成材料的多种离 子同时沉淀？？？
• 高速搅拌 • 过量沉淀剂 • 调节pH值
液相反应法——沉淀法
在金属盐溶液中加入沉淀剂溶液时，即使沉淀剂的含量很 低，不断搅拌，沉淀剂浓度在局部溶液中也会变得很高。 均匀沉淀法是不外加沉淀剂，而是使沉淀剂在溶液内缓慢 地生成，消除了沉淀剂的局部不均匀性。 例如： 将尿素水溶液加热到70oC左右，就会发生如下水解反应： (NH2)2CO + 3H2O → 2NH4OH + CO2 该反应在内部生成了沉淀剂NH4OH。
化学方法－气相分解法
又称单一化合物热分解法。一般是将待分解的化合物或经 前期预处理的中间化合物行加热、蒸发、分解，得到目标 物质的纳米粒子。一般的反应形式为： A（气） → B（固）＋ C（气）↑ Fe(CO)5(g) Fe(s)+5CO(g)
气相分解法的原料通 常是容易挥发、蒸汽 压高、反应性好的有 机硅、金属氯化物或 其它化合物
3SiCl4(g)+4NH3(g) Si3N4(s)+12HCl(g)
2SiH4(g)+C2H4(g) 2SiC(s)+6H2(g) BCl3(g)+3/2NH3(g) B(s)+3HCl(g)
液相反应法——沉淀法
沉淀法通常是在溶液状态下将不同化学成分的物质 混合，在混合溶液中加入适当的沉淀剂制备纳米粒子的 前驱体沉淀物，再将此沉淀物进行干燥或煅烧，从而制 得相应的纳米粒子。存在于溶液中的离子A＋和B－结合， 形成晶核，由晶核生长和在重力的作用下发生沉降，形 成沉淀物。一般而言，当颗粒粒径成为1微米以上时就形 成沉淀。沉淀物的粒径取决于核形成与核成长的相对速 度。即核形成速度低于核成长，那么生成的颗粒数就少， 单个颗粒的粒径就变大。 沉淀法类别：直接沉淀法、共沉淀法、均匀沉淀 法、水解沉淀法、化合物沉淀法等