食用植物油酸价、过氧化值的快速检测KJ201911)

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实验十四 食用植物油脂全氧化值的测定

实验十四 食用植物油脂全氧化值的测定

实验十四食用植物油脂全氧化值的测定1.实验目的了解全氧化值的得概念及测定方法2.实验原理全氧化值(TV)由过氧化值(PV)和茴香胺值(A V)两部分组成。

分别测定过氧化值和茴香胺值,通过一定的公式即可算出全氧化值。

2.1过氧化值(PV)KI在酸性条件下能被油脂中的过氧化值氧化而析出I2,析出的I2用Na2SO3溶液滴定,根据硫代硫酸钠的用量来计算油脂的过氧化值含量,以每千克油脂中过氧化物毫克当量数或毫摩尔数表示。

反应原理用方程式表示如下:ROOH+2KI K2O+I2+ROHI2+2Na2S2O3Na2S4O6+2NaI检测油脂中是否存在过氧化值,以及含量的大小,即可判断油脂是否新鲜和酸败的程度。

2.2 茴香胺值(A V)茴香胺值反映油品不饱和醛的多少,即醛、酮、醌类等二级产物的多少,此类物质含量越多,在加热过程中就越容易产生小分子的醛、酮类物质。

茴香胺值越大,油脂的劣变程度越严重。

反应原理:试样用异辛烷溶解,与p-茴香胺的醋酸溶液反应,测定350nm波长时增加的吸光度,计算茴香胺值。

注:茴香胺值没有单位,而是以1g试样溶入100mL溶剂和反应试剂的混合液中所测得的值为1个计量单位。

3.仪器及材料3.1仪器725型分光光度计,250mL碘量瓶,碱式滴定管,50mL容量瓶,具塞试管,移液管等常用仪器3.2 试剂(1)三氯甲烷-冰乙酸混合液:量取40mL三氯甲烷,加60mL冰乙酸,混匀;(2)饱和碘化钾溶液:称取14g碘化钾,加10mL水溶解,必要时微热使其溶解,冷却后贮于棕色瓶中;(3)硫代硫酸钠标准溶液(0.0020mol/L):用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液稀释;(4)淀粉指示剂(10g/L):称取可溶性淀粉0.50g,加少许人,调成糊状,倒入50mL沸水,倒入50mL沸水中调匀,煮沸至透明,冷却;(5)异辛烷;(6)冰醋酸;(7)茴香胺试剂:称取0.125gp-茴香胺置于50mL容量瓶中,用冰醋酸稀释并定容至刻度。

食用油过氧化值测定及注意事项

食用油过氧化值测定及注意事项

食用油过氧化值测定及注意事项过氧化值是我国成品油脂卫生检验的必检项目,反映了油脂的质量状况。

食用油脂在存放过程中常会发生较为复杂的变化,其中最主要的是油脂受到光、热及空气等因素的影响分解成游离脂肪酸等产物,这种变化通常称之为酸败。

过氧化物是油脂氧化酸败过程中所生成的一种中间产物,它很不稳定,能继续分解成醛、酮类及其他氧化物,不但破坏了食品的风味和营养,而且对人体的健康存在一定风险。

常见油脂过氧化值限量标准过氧化值的单位一般为g/100g或mmol/kg。

此外,在部分标准(特别是企业标准)往往会出现过氧化值的单位为meq/kg(毫克当量)。

但是,该国际单位已经废止,建议企业在制订企业标准的时候注意正确使用过氧化值的单位(1 meq/kg=2 mmol/kg)。

过氧化值相关检测标准这两种方法的原理、操作步骤大致相同,基本上适用于所有油脂中过氧化值的检测,但必须留意两者之间单位的换算:1mmol/kg=39.4 g/100g。

过氧化值测定的注意事项1、样品制备时,须确保样品均匀。

若样品为固态或半固态,须将样品加热到刚好完全溶化,然后混匀称量。

加热温度不能太高,比熔点高10℃左右最佳(但不得超过50℃),且时间尽可能短。

2、称样时,须根据样品估计的过氧化值选择称样量,只有选择适当的称样量,才能提高测定结果的精确度。

GB/T 5538-2005表1中列出了具体称样量。

3、试剂的配制,三氯甲烷混合溶剂应现配现用、避光放置,并在使用前须先检验有无氧化物生成。

因为三氯甲烷在光照和空气中被氧化生成有毒的光气和HCl。

4、I-在酸性条件下容易氧化,须控制溶液的酸度。

5、滴定时,须加入过量KI,生成I3-络离子;氧化析出的I2立即滴定。

6、淀粉指示剂在接近终点时加入,即在硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色时再加入淀粉指示剂,否则,碘与淀粉吸附太牢,到终点时颜色不易褪去,会使终点延迟。

7、由于过氧化值滴定反应有延迟,接近终点时,须“慢滴快摇”,使其快速充分反应,但又不能太过激烈,避免引入大量空气加快样品氧化,导致测定结果偏高。

最新最全食用植物油过氧化值的检验

最新最全食用植物油过氧化值的检验
5、3结果的表述:报告算术平均值的两位有效数字。
5、4允许差:平行样品测定允许的相对偏差为小于或等于±5%。
5、5根据感官判断油脂变质程度决定取样量。
5、6加入碘化钾后,静置时间长短以及加水量多少,对测定结果均有影响。操作过程中注意条件一致。
5、7淀粉指示剂最好在接近终点时加入,即在硫代硫酸钠标准溶液滴定碘至浅黄色时再加入淀粉,否则碘和淀粉吸附太牢,终点时颜色不易褪去,致使终点出现过迟,引起误差。
m–––样品质量,g;
0.1269–––与1.00ml硫代硫酸钠标准滴定溶液[C(Na2S2O3)
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食用植物油过氧化值的检验
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=1.000mol/L]相当于碘的质量,g;
5、9过氧化值的表示单位:本方法采用百分率(%),但也可用毫克当量/公斤(meq/Kg)表示,其换算可按下式:
POV(meq/KG)×0.01269=POV(%)
而POV(meq/KG)=POV(%)×78.8
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4、计算
(V1-V2)×C×0.1269
X1=×100
m
X2=X1×78.8
式中:X1–––样品的过氧化值,POVg/100g;
X2–––样品的过氧化值,meq/Kg;
V1–––样品消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,ml;
V2–––试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,ml;

食用油过氧化值的测定

食用油过氧化值的测定
度0 . 1 m g ) , 7 2 2 S 分光光度计。

鐾 锄

7 0 ℃ 的温 度 进 . 2 . 1测试 条件
椭 枷 枷 5 0 o跏 5 4 o姗 应 。 用分 光光 度计 在 泣长 ‘ 岫) 波长 为5 0 0 n m 处分 别 图1 磺基水杨酸铁对波长的吸收 曲线 测定其吸光度值 图2


测 试条件包 括: 反应温 度、 最大 吸收波 长、 反应时 间、 F e 标准 液用量、 2 % 磺基水杨酸用量显色 时间和2 0 % 盐酸羟胺“ 。
表 明: 5 0 " C以下反应进 行的不完全, F e ” 与磺基水杨酸络合物含 量较少 ; 适当提高反应温度 后, 加快了反应的速率 。 当反应温度
食用油也能够给与人体难 以合成而必需的脂肪酸, 比如亚麻酸、
亚油酸 的等等 。同时, 食用油还具 有脂溶 性营养素 , 例 如v 。 、
为食用油样的质量 ( g ) , 从而计 算出所测食用油的过氧化值 [ 5 ] 。
2 结果 分析
v A 、 v K 和v E 等等。 食用油具有提 高食物风味、口感和物性 的重要 2 . 1磺基水杨酸铁的最大吸收波长 ‘ 功能 , 是食品工业 主要 的原料 , 其 质量水平在很大程 度上影 响 吸取 1 . 0 0 m L F e ” 标准溶液 至5 0 m L 容量瓶中, 加入混合溶 剂 了人们的身体健康、 食品行 业的发展 及和谐社会 的建设。 5 . 0 0 m L , 2 % 磺基水杨酸2 . 0 0 m L , 加水稀 释至容量瓶标准刻度 ( 溶 液的p H 调到1 2 ) , 测得不 同波长下溶液 的吸光度值。 以波长为横
到l 2 ) 。 在 分光光 度计上 以空 白溶 液( 去离子水 ) 做 参 比, 测得 不 温 度。 同波 长下溶液 的吸光度 , 选择其中吸光度最大 的波长 为最大 吸

酸价过氧化值的测定

酸价过氧化值的测定

酸价、过氧化值的测定油脂长期储存于不适宜的条件下,往往会产生一系列的化学变化,这种变化即称为油脂酸败,油脂酸败过程中会分离出游离脂肪酸,产生酮醛类以及过氧化物等,不但使油脂的感官性质改变,且可能对机体产生不良的影响。

反映油脂酸败的主要指标有酸价和过氧化值。

(一)酸价的测定酸价是指中和1油脂中所含的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量。

同一种植物油的酸价高,表明油脂因水解而产生更多的游离脂肪酸。

1.原理油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾发生中和反应,从氢氧化钾标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量。

2.试剂(1)酚酞乙醇溶液(10g/L)。

(2)乙醚-乙醛混合液:乙醚、乙醇(2+1)混合。

用c (KOH)=0.1000mol/L的氢氧化钾溶液中和至对酚酞指示液呈中性。

(3)氢氧化钾标准溶液【c(KOH)=0.1000mol/L】。

3.操作方法精确称取3~5g样品,置于锥形瓶中,加入50mL中性乙醚-乙醇混合液,振摇使油溶解,必要时可置热水中,温热促其溶解。

再冷至室温加入酚酞指示液2~3滴,以0.1000 mol/L 氢氧化钾标准溶液滴定,至恰呈现微红色,且30s 内不褪色即为终点。

4.结果计算m /)(M VC KOH =ω式中: ω—样品的酸价,即游离脂肪酸的质量分数; V —样品消耗氢氧化钾标准溶液体积,mL ; C (KOH)—氢氧化钾标准溶液浓度,mol/L ;M —氢氧化钾的摩尔质量,56.11g/mol 。

5.注意事项(1)酸价表示油脂中所含游离脂肪酸的量,未经精炼的粗制油品,酸价往往较高。

此外,油脂陈旧或发生明显酸败,酸价也会增高,但这一变化趋势甚为迟缓,所以酸价在判断油脂氧化酸败时,并非敏感指标。

(2)试验中的酸价,就是中和游离脂肪酸时,1g 油样所需KOH 的质量。

(3)试验中加入乙醇,可防止反应生成的脂肪酸钾盐离解,所用醇的浓度最好大于40%,因此采用氢氧化钾-乙醇溶液滴定,终点更为清晰,但通常以氢氧化钾水溶液滴定已能满足要求。

油脂酸价、过氧化值的测定

油脂酸价、过氧化值的测定

油脂过氧化值的测定一、原理:油脂氧化过程中产生过氧化物,与碘化钾作用,生成游离碘,以硫代硫酸钠滴定,计算含量。

二、试剂:1.饱和碘化钾溶液:取14g碘化钾,加10ml水溶解,必要时微热溶解,冷却后贮于棕色瓶中。

2.三氯甲烷—冰醋酸混合液:量取40毫升三氯甲烷,加60毫升冰醋酸。

3.硫代硫酸钠标液:C(Na2S2O3)=0.002mol/L4.淀粉指示剂(10g/L):取可溶性淀粉0.5g加少许水,调成糊状,倒入50ml沸水中调匀,煮沸,临用时现配。

三、操作方法:1.取2.00~3.00g混匀(必要时过滤)的样品,于250ml碘量瓶中,加30ml三氯甲烷—冰醋酸,使样品完全溶解。

加入1ml饱和碘化钾溶液紧密盖好瓶盖,并轻振摇30s,然后在暗处放置3min。

2.取出加入100ml水摇匀,立即用Na2S2O3标液滴定至黄色时加入1ml淀粉指示剂,滴至蓝色消失为终点。

3.取与样品测定时相同量的三氯甲烷—冰醋酸混合液、碘化钾溶液、水,按同一方法做试剂空白。

四、计算: X1=(V-V)×C×0.1269×100/mX2=X×78.8式中: X1—样品的过氧化值 g/100gX2—样品的过氧化值 meq/KgV—Na2S2O3标液体积mlV 0—空白耗Na2S2O3标液体积 mlC—Na2S2O3标液的浓度 mol/Lm—样品的质量g,0.1269—与1.00ml Na2S2O3标液C=1.000mol/L相当的碘的质量, g 五、注意事项:1、淀粉指示剂必须现用现配。

2、KI溶液应澄清无色,且放置时间不能太长,不超过3天。

3、对过氧化值含量高的油脂可适当减少取样量。

4、含油脂少的产品若初测滴定不出结果时,考虑增加检测样品量或提取出油脂后再测定。

参照GB/T5009.37油脂酸价的测定一、原理:油脂在存放过程中,容易受到外界多种因素的影响而发生各种变化,并分解成游离脂肪酸等产物;游离脂肪酸是油脂水解酸败过程累计产生的,它能加速油脂的酸败。

食用油酸价过氧化值快速检测试纸操作与维护规程

食用油酸价过氧化值快速检测试纸操作与维护规程

食用油酸价过氧化值快速检测试纸操作与维护规程食用油酸价、过氧化值快速检测试纸操作与维护规程(ISO9001-2015)1.0目的本作业指导书规定了食用油酸价、过氧化值快速检测试纸的使用操作与维护程序,确保检测结果准确可靠。

2.0适用范围食用油酸价、过氧化值快速检测试纸的使用。

3.0依据食用油酸价、过氧化值快速检测试纸使用说明书。

4.0职责4.1操作人员按照本规程使用仪器,对仪器进行日常维护,作使用记录。

4.2保管人员负责监督仪器使用是否符合规程,对仪器进行定期维护、保养。

4.3科室负责人监督上述人员履行有关职责。

5.0操作步骤直接取植物油(动物油需加热使其融化)样品适量于清洁、干燥容器中,将试纸端插入油样中1~2秒,立即取出并开始计时。

酸价测试纸的反应计时为90±5秒。

过氧化值测试纸的反应计时视环境温度而定(见下表)。

当计时到达后,将试纸颜色与包装盒上的比色板进行比较定量。

环境温度(℃)0~4 5~9 10~19 20~29 30~36反应时间(秒)90±5 75±5 60±5 50±5 40±5结果判定:试纸颜色与色卡相同或相近以色卡标示值报告结果。

如试纸颜色在两色卡之间,则取两者的中间值。

国家食品卫生标准BG2716-2005对食用植物油酸价和过氧化值有一个统一的最高限量标准,即植物原油酸价≤4mgKOH/g,食用植物油酸价≤3mgKOH/g;植物原油和食用植物油的过氧化值都要≤0.25g/100g(相当于19.7meq/Kg)。

在国家其他标准中实行质量分级管理,详见表格所示。

注意:纸片密封包装,4℃~10℃干燥保存。

使用的最佳环境温度为25±5℃,环境湿度应在20%以上。

从包装中取出的试纸条应在10分钟内使用,开封后的试纸条应在1个月内使用完。

酸价纸片上如带有红色痕迹、过氧化值纸片上如带有灰色痕迹,说明该纸片已被污染或已失效。

油脂酸败、过氧化值及酸价的测定

油脂酸败、过氧化值及酸价的测定

实验二植物油脂过氧化值及酸价的测定(滴定法)一、实验原理脂肪氧化的初级产物是氢过氧化物ROOH,因此通过测定脂肪中氢过氧化物的量,可以评价脂肪的氧化程度。

同时脂肪氧化的初级产物ROOH可进一步分解,产生小分子的醛、酮、酸等,因此酸价也是评价脂肪变质程度的一个重要指标过氧化值的测定:碘量法。

在酸性条件下,脂肪中的过氧化物与过量的KI反应生成I2,析出的I2用硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶液滴定,根据硫代硫酸的用量来计算油脂的过氧化值。

求出每千克油中所含过氧化物的毫摩尔数,即为脂肪的过氧化值(POV)。

酸价的测定:滴定法。

利用酸碱中和反应,测出脂肪中游离酸的含量。

油脂的酸价以中和1克脂肪中游离酸所需消耗的氢氧化钾的毫克数表示。

二、材料、试剂与仪器材料:油脂。

(暴露在空气及光照条件下3天待用;)仪器:碘价瓶250mL、微量滴定管(5mL)、量筒( 5、50mL)、移液管、容量瓶( 100、1000mL)、滴瓶、烧瓶、碱式滴定管、锥形瓶(250mL)、试剂瓶、称量瓶、天平(感量0.001g)。

试剂:1、0.01mol/L Na2S2O3:用标定的0.1mol/L Na2S2O3稀释而成;2、氯仿—冰乙酸混合液:取氯仿40mL加冰乙酸60mL,混匀;3、饱和碘化钾溶液:取碘化钾10g,加水5mL,贮于棕色瓶中,如发现溶液变黄,应重新配制;4、0.5%淀粉指示剂:500mg淀粉加少量冷水调匀,再加一定量沸水(最后体积约为100 mL);5、0.1mol/L氢氧化钾(或氢氧化钠)标准溶液;6、中性乙醚—95%乙醇(2:1)混合溶剂:临用前用0.1mol/L碱液滴定至中性。

7、1%酚酞乙醇溶液所用试剂为国产分析纯。

三、操作步骤(一)过氧化值的测定1、称取混合均匀的油样2~3g(精确到0.01g)置于干燥的碘量瓶底部,加入30mL氯仿-冰乙酸混合液,轻轻摇动充分混合;2、加入1mL饱和碘化钾溶液,加塞后摇匀,在暗处放置5min;3、取出碘量瓶,立即加入50mL蒸馏水,充分混合后,立即用0.01mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至水层呈浅黄色时,加入1mL淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失为止,记下体积V1,并计算POV。

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食用植物油酸价、过氧化值的快速检测
(KJ201911)
1范围
本方法规定了食用植物油、食用植物调和油和食品煎炸过程中的各种食用植物油的酸价、过氧化值的快速检测方法。

本方法适用于常温下为液态的食用植物油、食用植物调和油和食品煎炸过程中的各种食用植物油的酸价、过氧化值的快速测定。

显色法
2酸价
2.1原理
食用植物油经异丙醇溶解后,游离脂肪酸与氢氧化钾碱性溶液反应,以每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数,即为酸价的数值。

2.2试剂和材料
除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水。

2.2.1试剂
2.2.1.1异丙醇(C3H8O)。

2.2.1.2氢氧化钾(KOH)。

2.2.1.3酚酞(C20H14O4)。

2.2.1.4氢氧化钾溶液:称取0.08 g氢氧化钾,用水定容到100 mL,现用现配。

2.2.1.5酚酞溶液:称取1.0 g酚酞,用95%乙醇定容到100 mL。

2.2.1.6百里酚酞溶液:称取2.0 g百里酚酞,用95%乙醇定容到100 mL。

2.3仪器和设备
2.3.1移液器:5mL和10mL。

2.3.2天平:感量为0.01 g。

2.3.3环境条件:温度15 ℃~35 ℃,湿度≤80%。

2.4分析步骤
2.4.1试样的提取
称取1 g(精确至0.01 g)食用植物油试样,置于锥形瓶中,加入5 mL异丙醇,振摇使油溶解。

2.4.2测定步骤
在溶解油样的溶液中加入2~3滴酚酞溶液(深色油脂可加入百里酚酞溶液),食用植物油加入氢氧化钾溶液3.74 mL,煎炸过程中的食用植物油加入氢氧化钾溶液6.23 mL,振摇,观察颜色变化。

2.4.3质控试验
每批样品测定应同时进行质控试验。

2.4.
3.1质控试样的测定
质控样品:采用典型样品基质或相似样品基质,经参比方法确认为阴性、阳性的质控样品。

称取1 g(精确至0.01 g)质控试样,按照2.4.1和2.4.2步骤与样品同法操作。

2.5结果判定
观察样液的颜色,若液体颜色变为粉红色并于30秒内不褪色,说明样品中的酸价值低于标准值(阴性)。

若液体颜色不变色或粉红色在30秒内褪色,说明样品中的酸价值高于标准值(阳性)。

2.5.1质控试验要求
阴性质控样的测定结果应为阴性,阳性质控试验测定结果应均为阳性。

2.6结论
当检测结果为阳性时,应采用GB 5009.229-2016《食品安全国家标准食品中酸价的测定》进行确证,进一步确定样品中酸价的含量。

2.7性能指标
2.7.1检测限
食用植物油3 mg KOH/g;煎炸过程中的食用植物油5 mg KOH/g。

2.7.2灵敏度
灵敏度(p+)≥95%。

2.7.3特异性
特异性(p-)≥90%。

2.7.4假阴性率
假阴性率(pf-)≤5%。

2.7.5假阳性率
假阳性率(pf+)≤10%。

3过氧化值
3.1原理
植物油经有机溶剂溶解后,加入碘化钾与过氧化物反应生成碘单质,用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。

通过硫代硫酸钠的用量计算样品中过氧化值。

3.2试剂和材料
除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水。

3.2.1试剂
3.2.1.1异丙醇(C3H8O)。

3.2.1.2冰醋酸(CH3COOH)。

3.2.1.3硫代硫酸钠溶液:称取2.49 g 硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O),溶于1000 mL水中,现用现配。

3.2.1.4碘化钾(KI)。

3.2.1.5淀粉指示剂(1%):称取0.5 g可溶性淀粉,加少量水调成糊状,边搅拌边倒入50 mL 沸水,再煮沸搅拌均匀后,放冷备用。

3.3仪器和设备
3.3.1移液器:1 mL和5 mL。

3.3.2天平:感量为0.01 g。

3.3.3环境条件:温度15 ℃~35 ℃,湿度≤80%。

3.4分析步骤
3.4.1试样的提取
称取2 g(精确至0.01 g)食用植物油试样,置于玻璃瓶中,加入18 mL异丙醇,振摇使油溶解。

3.4.2测定步骤
加入3 mL冰醋酸,1 g碘化钾,振荡30 s,置于暗处反应3 min。

加入20 mL蒸馏水,1 mL淀粉指示剂,摇匀,再加入硫代硫酸钠溶液3.94 mL,观察颜色变化。

3.4.3质控试验
每批样品测定应同时进行质控试验。

3.4.3.1质控试样的测定
质控样品:采用典型样品基质或相似样品基质,经参比方法确认为阴性、阳性的质控样品。

称取2 g(精确至0.01 g)质控试样,按照3.4.1和3.4.2步骤与样品同法操作。

3.5结果判定
观察样液的颜色,若为无色,说明样品中的过氧化值低于标准值(阴性)。

若液体颜色仍为蓝色或棕色,说明样品中的过氧化值高于标准值(阳性)。

3.5.1质控试验要求
阴性质控样的测定结果应为阴性,阳性质控试验测定结果应均为阳性。

3.6结论
当检测结果为阳性时,应采用GB 5009.227-2016《食品安全国家标准食品中过氧化值的测定》进行确证,进一步确定样品中过氧化值的含量。

3.7性能指标
3.7.1检测限
0.25g/100g。

3.7.2灵敏度
灵敏度(p+)≥95%。

3.7.3特异性
特异性(p-)≥90%。

3.7.4假阴性率
假阴性率(pf-)≤5%。

3.7.5假阳性率
假阳性率(pf+)≤10%。

试纸比色法
4原理
酸价:食用植物油酸败后产生了游离脂肪酸,游离脂肪酸与固化在试纸上的复合指示剂反应,试纸的颜色变化反映出食用植物油的酸败程度。

过氧化值:食用植物油中的过氧化物被固化在试纸上的过氧化物酶催化分解出氧,与联苯胺类化合物反应显色,试纸的颜色反映出食用植物油中的过氧化值的量。

5试剂和材料
除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水。

5.1固化有复合指示剂的酸价试纸。

5.2固化有过氧化物酶的过氧化值试纸。

6仪器和设备
6.1恒温水浴锅。

6.2环境条件:温度15 ℃~35 ℃,湿度≤80%。

7分析步骤
7.1试样的提取
用清洁、干燥容器量取少量的食用植物油样品,将食用植物油样品的温度调整到20~30℃。

7.2测定步骤
用塑料吸管吸取适量待测液,滴至试纸条的反应膜上(或将试纸直接插入到待测液中浸泡5秒钟后取出),静置90 s,从试纸侧面将多余的油样用吸水纸吸掉,与色阶卡进行对比。

进行平行试验,两次测定结果应一致,即显色结果无肉眼可辨识差异。

7.3质控试验
每次测定应同时进行质控试验。

7.3.1质控试样的测定
质控样品:采用典型样品基质或相似样品基质,经参比方法确认为阴性、阳性的质控样品。

取少量质控试样,按照7.1和7.2步骤与样品同法操作。

8结果判定
观察试纸条的颜色,与标准色阶卡进行比较,判定检测结果。

颜色相同或相近的色块下的数值即是本样品的检测值,如试纸的颜色在两色块之间,则取两者的中间值。

按GB 2716规定,食用植物油酸价颜色深于3 mg/g则为阳性样品,煎炸过程中的食用植物油酸价颜色深于5 mg/g则为阳性样品。

过氧化值颜色深于0.25 g/100 g则为阳性样品。

其他食用植物油的结果判定以所执行的相应标准为准。

色阶卡见图1。

图1 酸价、过氧化值色阶卡
8.1质控试验要求
阴性质控样的测定结果应为阴性,阳性质控试验测定结果应为阳性。

9结论
当检测结果为阳性时,应采用GB 5009.229-2016《食品安全国家标准食品中酸价的测定》、GB 5009.227-2016《食品安全国家标准食品中过氧化值的测定》确证,进一步确定试样中酸价和过氧化值的含量。

10性能指标
10.1检测限
酸价0.3 mg/g,过氧化值0.06 g/100g。

10.2灵敏度
灵敏度(p+)≥95%。

10.3特异性
特异性(p-)≥90%。

10.4假阴性率
假阴性率(pf-)≤5%。

10.5假阳性率
假阳性率(pf+)≤10%。

注:性能指标计算方法见附录A。

11其他
本方法所述试剂、试剂盒信息及操作步骤是为给方法使用者提供方便,在使用本方法时不作限定。

方法使用者在使用替代试剂、试剂盒或操作步骤前,须对其进行考察,应满足本方法规定的各项性能指标。

色阶卡应确保在试剂盒保质期内不出现褪色或变色的情况。

定性方法性能计算表
本方法负责起草单位:内蒙古自治区食品检验检测中心。

验证单位:内蒙古产品质量检验研究院、内蒙古出入境检验检疫局食品检验检疫技术中心、中科通标检验检测技术服务(股份)有限公司。

主要起草人:姜莎、郭莉、张彦斌、范鑫、靳志敏。

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