接枝聚醚羟值测定的影响因素

刘冰1张艳红1纪丹凤1 崔莉2

（1方大锦化化工科技股份有限公司技术研发部，辽宁省葫芦岛市125001；

2方大锦化化工科技股份有限公司机动部，辽宁省葫芦岛市125001）

摘要

本文对酞酐——咪唑——吡啶酰化法测定接枝聚醚羟值过程中容易引起误差的几个重要因素进行探讨。分析了样品取样量、吡啶溶液用量、酰化反应温度、酰化剂含水以及酰化剂用量、样品溶解等对羟值测定结果的影响，以提高羟值测定结果的准确度。

关键词

接枝聚醚；羟值；测定

前言

接枝聚醚是一种具有特殊性能的改性聚醚多元醇，它使产品具有较高的承载能力，良好的回弹及耐燃、阻燃性能，可用于生产软质泡沫塑料、高回弹泡沫塑料、涂料、聚氨酯弹性体等，广泛应用于汽车、火车、飞机制造、家具行业、高铁凸台树脂、胶粘剂、服装等领域。〔1〕

羟值测定是接枝聚醚分析中的重要项目之一。只有提供准确的羟值数据，才能精确计算出接枝聚醚的数均分子量，确定原料用量，预测中间体粘度，正确指导配方研究，生产出物化性能优良的产品。

醇羟基（伯、仲羟基）的容量法测定，一般采用酰化法、乙酰化法、酰氯酰化法，而酞酐——咪唑——吡啶法（酰化法）并不受酚、醛干扰，具有准确、简便、经济、迅速等优点。我厂聚醚投产以来，一直采用这一较为稳定可靠的方法。但在实际分析中，有时也出现分析结果同实际不相符或分析数据不平行的现象。因此有必要对羟值测定中的样品取样量、吡啶溶液用量、酰化反应温度、酰化剂含水以及酰化剂用量、样品溶解等重要因素加以分析、讨论，以提请每个操作者注意，严格执行操作细节，使羟值的测定结果达到准确无误。

1 测定原理〔2〕

接枝聚醚中的羟基与酞酐(邻苯二甲酸酐)的吡啶溶液反应(即酰化反应),过剩的酞酐经水解后,用氢氧化钠标准溶液滴定,咪唑做为催化剂使反应时间从两

小时缩短到半小时。

以每克样品中羟基所相当的氢氧化钾毫克数为接枝聚醚的羟值。

分析过程中的化学反应式：〔3〕

1.1 酰化反应

+ ROH 咪唑，98℃

1.2 酞酐水解反应

1.3 氢氧化钠滴定邻苯二甲酸

+ NaOH + H2O

2 实验部分

2.1 仪器

移液管（2支）： 10毫升

滴定管： 50毫升

反应瓶： 250毫升具磨口带有空气冷凝管的酰化瓶

油浴： 98±2℃

2.2 试剂

酞酐——咪唑——吡啶溶液（酰化剂）：

将130克酞酐和20克咪唑完全溶解于800毫升吡啶中，在室温下放置一夜，该溶液保存在棕色瓶中。颜色过重不能使用，配制过程中所用各种玻璃仪器应干燥，保证无水。

吡啶：

氢氧化钠标准溶液： 0.5000 M

酚酞（吡啶）指示剂： 1%（W/V）

2.3 测定步骤

称取一定量样品（精确至0.0001克），放入干燥的酰化瓶中（同时做平行实验和空白实验）。用移液管加入10毫升吡啶溶液于瓶中，再用另一支移液管加入10毫升酞酐溶液于瓶中,摇动酰化瓶，使样品溶解，装好空气冷凝管，将酰化瓶浸入甘油浴中，使瓶内液面低于油面，在98±2℃下进行反应，为加速反应，放置15分钟时振摇一次，在油浴中浸没30分钟后取出，放入水浴中，冷至室温，再加入10毫升吡啶溶液。摇匀，用5毫升蒸馏水冲洗酰化瓶内外磨口及冷凝管内壁，滴加0.5毫升酚酞指示剂，用0.5000 M氢氧化钠标准溶液滴至浅红色，保持15秒不变色。

计算：

（B－A）×F×28.05

OHV＝

式中：

OHV ：羟值（毫克氢氧化钾/克）

B ：空白实验消耗的氢氧化钠标准溶液量（毫升）

A ：样品消耗的氢氧化钠标准溶液量（毫升）

F ：0.5000M氢氧化钠标准溶液的校正因子

W ：样品重量（克）

28.05 ：1毫升0.5000M氢氧化钠溶液相当的氢氧化钾的毫克数（毫克

氢氧化钾/毫升）

3 结果与讨论

3.1 样品取样量对接枝聚醚羟值测定的影响

样品取样量大小要根据样品羟值的大小而定。经验数据表明，该方法的取样量需按下式估算：

56.1×10

取样量（克）＝×16%

估计羟值（毫克氢氧化钾/克）

56.1×1.6

＝

估计羟值（毫克氢氧化钾/克）

由于接枝聚醚的分子量很大，羟值较小，如果按聚醚羟值的取样量公式计算，取样量将超过15克。而试样增加，会使溶液粘度增高，出现下列情况：（1）试样不易溶于溶剂。（2）滴定时，终点不清晰。（3）反应粘度大，不易发生反应等。故接枝聚醚羟值的取样量按聚醚羟值取样量的40%估算。

表1是同一样品取样量不同时分析结果的对比实验（估计羟值27毫克氢氧化钾/克）

从表1可以看出，取样量略小于计算量时，对测定值不会有大的影响。样品取样量过小，平行性不好，也不能保障测定结果准确。这是由于取样量过低，样品试液消耗的碱液量过大，与空白试液所耗碱液量的差值太小，相对误差增加。取样量大于计算量，特别是当用量超过或达到一倍时，酰化剂的量不足以使试液

中的羟基全部酰化，造成分析结果显著偏低。

3.2 吡啶溶液的用量对接枝聚醚羟值测定的影响〔4〕

由于试样中的聚丙稀腈和聚苯乙烯粘度大，易形成凝胶，为防止样品凝胶化，在加入10毫升酰化剂的同时加入10毫升（或20毫升）的吡啶溶液。

在油浴中取出反应瓶后，在各反应瓶内再加入10毫升（或20毫升）吡啶溶液，是为了使滴定终点清晰些。

表2是高固含量接枝聚醚（估计羟值33毫克氢氧化钾/克）加入不同量吡啶溶液时分析结果的对比

从表2可以看出，高固接枝聚醚羟值测定时应比其它接枝聚醚在酰化反应前后都多加10毫升吡啶溶液。

3.3 酰化反应温度对接枝聚醚羟值测定的影响

酰化反应温度是影响羟值测定结果的一个重要因素〔5〕。温度太低，会使酰反应不完全；温度高虽有利于酰化反应进行，但温度太高，酞酐会挥发，直接影响到空白样品的耗碱量的数值，从而影响测定结果。

表3是酰化反应温度对测定结果的影响（估计羟值26毫克氢氧化钾/克）

从表3可以看出，酰化反应温度在（98±2）℃最合适。

3.4 酰化剂含水对接枝聚醚羟值测定的影响

酰化反应在羟值测定中是主要反应。酞酐对羟基的酰化不完全，水解后酸量大，耗碱量偏高，使测定结果偏低。因此，酰化剂的质量十分重要。

表4是加入不含水酰化剂与含水酰化剂对接枝聚醚羟值测定的影响(估计羟

由表4可以看出,用含水0～x%的酰化剂测定羟值为26mgKOH/g的接枝聚醚样品，实验结果偏低约2个羟值。这主要是因为醇与酸酐的酯化反应，具有可逆性。反应产物—酯类遇水发生水解使反应逆向进行，从而使样品中的羟基不能酰化完全，导致测定结果偏低。因此，配制酰化剂要用含水量低的酞酐、咪唑和吡啶。如果配制的溶液颜色重，说明试剂含水量大，须把它倒掉。平时要把配制好的酰化剂瓶口盖严，放在干燥的地方。酰化剂贮存时间长了要更换，有了颜色不

能使用。

3.5 酰化剂的用量对接枝聚醚羟值测定的影响

测定羟值时，空白和试样瓶内要加入等量的酰化剂。实验证明，一滴0.05毫升酰化剂就会使空白耗碱量产生0.5毫升的变化，对测定结果影响很大。

表5是同一样品加入不同量酰化剂时分析结果的对比(估计羟值29毫克氢氧

通过表5可以看出,酰化剂多加入0.1毫升或少加入0.1毫升,影响接枝聚醚5～6个羟值,因此，加入酰化剂时应严格按照移液管的正确操作步骤进行，并且空白和平行样品的酰化剂必须由一人加入，尽量减少操作误差。

酞酐是一种极易升华的物质，在加热过程中，酞酐挥发量直接影响到空白或样品耗碱量的数值。酰化瓶磨口一定要严密，冷凝管长度要在150毫米以上，分析之前应仔细检查瓶口是否密合。我们做过这样的对比，由于磨口不吻合，造成酰化时有气泡渗出，其测定误差达4%左右。因此发现酰化瓶磨口有渗漏现象，分析结果弃之。

另外，试液经油浴加热进行酰化反应之后，一定要冷却至室温才能滴定。未被滴定的试液，其酰化瓶的空气冷凝管不能撤掉。

3.6 样品的溶解

由于接枝聚醚具有较高的粘度，样品加入酰化剂和吡啶溶液后，必须摇动酰化瓶，使之全部溶解。特别是在油浴加热酰化过程中，还需要摇动一次，以促进反应完全，这是保证测定结果稳定可靠的关键一步。

表6为同一样品摇动与不摇动的测定结果对比（估计羟值26毫克氢氧化钾/克）

另外，空白样品经油浴、冷却注入蒸馏水后必须静置半分钟，待表面大量的邻苯二甲酸粘液自行扩散后再摇晃，否则粘液一旦挂在瓶壁便很难溶解均匀，导致终点提前和不稳定。水可保持终点的红色。

4 结论

酞酐——咪唑——吡啶酰化法测定接枝聚醚羟值过程中，分析取样量的大小、吡啶溶液用量、酰化反应温度、酰化剂含水及用量、样品的溶解程度对测定

结果影响都很大。另外酰化时间、操作者的技术熟练程度、分析判别能力以及玻璃仪器的清洁度、室内光线等对羟值的测定结果影响也不容忽视。

参考文献

〔1〕方禹生，朱吕民.聚氨酯泡沫塑料M.化学工业出版社.2001.1～18

〔2〕曹桂如.聚醚分析规程.锦西化工总厂开发中心.1989.1～2

〔3〕张志贤,张瑞镐.有机官能团定量分析M.化学工业出版社.1990.236～279

〔4〕复旦大学化学系高分子教研组.高分子实验技术M.复旦大学出版社.1983.341～377 〔5〕杨武,刘杰,孙海娥,唐丽.聚醚多元醇羟值测定方法探讨J.当代化工.2010,39（2）：36

(完整版)环氧树脂主要性能指标的检测方法

三、环氧树脂主要性能指标的检测方法 1、环氧树脂环氧值、环氧当量的测定可用光谱分析法或化学分析法进行分析，光谱分析比化学分析容易操作，但是需要用标准试祥做成定量线。 ①光谱分析法用红外光谱、拉曼光谱或核磁共振光谱等分析方法是很普及的，可用于环氧树脂的定性分析或环氧基的定量分析。红外光谱吸收法:首先用一系列已知环氧当量的环氧树脂的红外光谱做出A910cm－1／A1610 cm－1 (其中910cm－1是环氧基的吸收峰，1610 cm－1是苯环的吸收峰)基线，然后做出A910cm－1／A1610 cm－1与环氧当量标准曲线。这样在测定某一环氧树脂试样的环氧当量时，只需知道该环氧树脂A910／M1610的比值，即可确定其环氧当量。 ②化学分析法常用的化学分析方法是在适当的溶剂中，使用过量的盐酸与环氧基作用，定量生成氯醇，将过且的盐酸用碱滴定法定量，。常用的溶剂有丙酮、无水醚、吡啶等。有时不用盐酸，而用溴化化氢酸、碘化钾与盐酸、过氯酸与季铵溴化物等为卤化剂，进行直接滴定。方法多种多样，现今国际上通用的分析法是高氯酸法，适用于各种环氧树脂，但操作过程繁琐。另外还有盐酸／丙酮法、盐酸吡啶法以及盐酸二氧六环法。我国沿用的测定方法以盐酸一丙酮法和盐酸一吡啶法，其中盐酸一丙酮法较适用于分子量在1500以下的环氧树脂，而

盐酸一吡啶法较适用于分子量在1500以上的环氧树脂。相对来说，盐酸一丙酮法应用较多。溴化季按盐直接滴定法 a）原理原理是通过高氯酸（HClO4）与溴化四乙基铵（NEt4Br）反应生成的溴化氢与1，2-环氧基的定量反应。该程序包括用高氯酸-冰醋酸标准溶液滴定溶解在含溴化四乙基铵的环氧树脂的二氯甲烷溶液，以结晶紫为指标剂，当环氧基被消耗完，过量的溴化氢会引起过量的结晶紫指标剂变色。 b）溶液配制结晶紫指标剂：取结晶紫0.5g，溶解于100ml冰醋酸中即得， 0．1 mol /L高氯酸-冰醋酸标准溶液配制取无水冰醋酸550ml，加入高氯酸HClO4（W/W在70%左右，比重1.75）8.2ml摇匀，在烧杯中缓缓滴加24ml醋酐，用玻璃棒不断搅拌，放冷至室温后，转移到1000ml容量瓶中，加无水冰醋酸稀释至刻度线，摇均匀后，放置24小时使醋酐与溶液中的水充分反应完全。即得0．1N浓度的HClO4-HAc标准溶液。标定准确称取在105℃干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4约0.4g（准确至0．0001 g）置于锥形瓶中，加无水冰醋酸20ml，使溶解，加0.5%结晶紫冰醋酸溶液1—2滴，用高氯酸冰醋酸标准溶液滴定至蓝色，并将滴定结果用空白试验（即不加邻苯二甲酸氢钾）校正。计算如下：

【实力干货】羟值滴定分析原理方法及流程

【实力干货】羟值滴定分析原理方法及流程 1.原理聚醚羟基在催化剂咪唑作用下与苯酐进行定量反应, 过量的苯酐待反应完成后水解成酸, 用氢氧化钠标准溶液滴定之。 2.仪器和试剂恒温水浴,98士2℃; 分析天平; 25ml 移液管; 50 mI 滴定管; 实验室现有吡啶, 苯酐，咪唑，1% 酚酞指示剂; 1mol / L 的NaOH 标准溶液。海安石化PEG400 和PEG600。 3.测试步骤在分析天平上称取一定量样品于250mI清洁、干燥酰化瓶中。用移液管加入25mI酰化剂, 样品溶解后, 密封, 放人恒温水浴中。反应30m in、60min, 中间摇动几次, 到时取离水浴, 冷却至室温后, 加人10 ml水, 充分摇晃。以酚酞为指示剂, 用1mol / L NaOH 标准溶液滴定至桃红色为终点, 同时作空白试验。

4.结果分析样品名称反应时间催化剂用量（咪唑/吡啶）理论羟值实测羟值羟值检出率 PEG400 30min 2.5‰~280 123.7 44% 60min 116.4 42% 说明本实验方法30min已经足够，延长时间没有必要。在此实验条件下，羟值的检出率只有43%，不适合。相关文献佟琦宇的《聚醚多元醇羟值测定方法的改进》并不适合于实际操作。样品名称反应时间催化剂用量（咪唑/吡啶）理论羟值实测羟值羟值检出率 PEG400 30min 2.5‰~280 123.7 / 44% PEG400 30min 16.4‰~280 130.1 133.6 47% PEG600 30min 16.4‰~187 140.1 139.2 75% 催化剂的增加催羟值的测定有一定的作用。国标中的测试方法：聚醚多元醇－羟值的测定－邻苯二甲酸酐酯化法在115℃回流条件下，羟基与溶解在吡啶中的邻苯二甲酸酐进行酯化反应生成酯，过量的邻苯二甲酸酐经水解转变为酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。 (此溶液按作空白滴定时，25mL该溶液应消耗[c(NaOH)=1.000mol/L]氢氧化钠标准滴定溶液45～50mL。) 分析步骤：称取样品（称准至0.0002g）于250ml清洁、干燥的磨口酯化瓶中，用移液管移取25ml酰化剂加入其中，摇动。装上回流装置，在115℃±2℃下回流1小时，回流过程中摇动酯化瓶1～2次，油浴的液面需浸过锥形瓶一半。回流结束后将锥形瓶移出油浴冷却至室温，用10mL吡啶逐滴均匀冲洗冷凝管，取下锥形瓶，加入约0.5mL酚酞指示液, 用c(NaOH)=1.000mol/L氢氧化钠标

总结总、直接胆红素的检测方法

血清总胆红素和直接（结合）胆红素测定目前测定血清胆红素的方法主要有重氮试剂法（包括改良J-G法、二甲亚砜法、二氯苯重氮盐法和2，5二氯苯重氮四氟硼酸盐法等）、胆红素氧化酶法、钒酸盐氧化法、高效液相色谱法、导数分光光度法、经皮胆红素测定法以及直接分光光度法等。改良咖啡因（J-G）法：一、实验原理血清中结合胆红素可直接与重氮试剂反应，生成紫色的偶氮胆红素；在同样条件下，未结合胆红素须有加速剂破坏胆红素氢键后才能与重氮试剂反应。咖啡因、苯甲酸钠作为加速剂，醋酸钠缓冲液可维持反应的PH值同时兼有加速作用。叠氮钠破坏剩余重氮试剂，终止结合胆红素测定管的偶氮反应。最后加入碱性酒石酸钠，在碱性条件下，紫色偶氮胆红素转变为蓝色偶氮胆红素，使最大吸光度由530nm转移到598nm，此时，非胆红素的黄色色素及其它红色与棕色色素产生的吸光度可忽略不计，使测定的灵敏度和特异性增加。最后形成的绿色是由蓝色的碱性偶氮胆红素和咖啡因与对氨基苯磺酸之间形成的黄色色素混合而成。二、实验方法（一）器材试管，刻度吸管，分光光度计，37℃水浴箱。（二）试剂 1．咖啡因-苯甲酸钠试剂无水醋酸钠41g，苯甲酸钠37.5g，EDTANa2 0.5g，溶于约500mL 的蒸馏水中，再加入咖啡因25g，搅拌至完全溶解(不可加热)，然后加蒸馏水稀释至1000mL，混匀，过滤后放置棕色试剂瓶中，室温保存可稳定6个月。 2. 5g/L 亚硝酸钠溶液：亚硝酸钠5.0g，加蒸馏水溶解并稀释至100mL，若发现溶液呈淡黄色时，应丢弃重配。 3. 5g/L 对氨基苯磺酸溶液：对氨基苯磺酸（NH2C6H4SO3H·H20）5.0g，加于约800mL 蒸馏水中，加浓盐酸15mL，待完全溶解后，加蒸馏水至1000mL。 4. 重氮试剂临用前，取5g/L 亚硝酸钠溶液（试剂2）0.5mL 与5g/L 对氨基苯磺酸溶液（试剂3）20mL 混合。 5. 5g/L 叠氮钠溶液：叠氮钠0.5g，用蒸馏水溶解并稀释至100mL。 6. 碱性酒石酸钠溶液：氢氧化钠75g，酒石酸钠(Na2C4H4O6·2H2O)263g，加蒸馏水溶解并稀释至1000mL，混匀，置塑料瓶中，室温保存可稳定6个月。 7.胆红素标准液可购买，也可按以下方法配制：（1）稀释血清：收集不溶血、无黄疽、清晰的血清过滤作为混合血清稀释剂。取过滤血清1.0ml，加生理盐水24ml，混匀。在分光光度计中，以比色杯光径1cm，波长414nm，用生理盐水调零，读取的吸光度应小于0.100，波长460nm 处读取的吸光度应小于0.040。（2）171umol/L胆红素标准液：称取符合标准的胆红素（MW:584.68）10mg，加入二甲基亚砜1ml，玻棒搅匀，加入0.05mol/LNa2CO3溶液2ml，使胆红素完全溶解。移入100ml 容量瓶，用稀释血清洗涤数次并移入容量瓶中，缓慢加入0.1mol/LHCl溶液2ml（边加边缓慢摇动，切勿产生气泡），最后用稀释血清稀释至100ml。避光，4℃保存，三天内有效，最好当天绘制标准曲线。（三）步骤 1. 取试管3支，标明总胆红素管、结合胆红素管和空白管，然后按下表操作：试剂(ml) 总胆红素管结合胆红素管空白管血清0.2 0.2 0.2

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聚醚多元醇的羟值及羟值计算 2007-03-03 15:39:07来源: 作者: 【大中小】浏览:401次评论:0条羟值是聚醚多元醇(以下简称聚醚)的重要特性指标。它涉及聚醚中官能团的含量和聚醚的分子量，为聚醚生产、应用、开发部门所关注。在聚醚合成工业，还用羟值控制生产，所以如投料量，误差分析，产量估算等都离不开羟值。但是由于羟值的单位不够直观，防碍了人们，特别是初学者，深入的认识和理解羟值的含义，以致在有关计算中，往往抛开羟值本身的含义，重复地使用羟值与分子量的关系式，使本来简单的计算复杂化。这不仅增加了工作量，还容易出现计算错误，贻误工作。因此，深入了解有关羟值的概念，灵活运用它进行各类计算是必要的。 1 羟值的含义和单位从羟值的名称上理解，羟值就是羟基的含量(或浓度)。指的是单位重量的样品中所含羟基的量。所用单位是mgKOH/g，其中的mgKOH是度量羟基的单位。这种单位不如克，升等单位直观，其中的mgKOH似乎与羟基毫无关系。那么1mgKOH 的羟基是多少？与摩尔什么关系？用单位重量的某一化学物质(如mgKOH)做为单位，通常用于表示某一化学基团或某一类化学物质(如酸性物质)的量。因为化学基团与一般的物质不同，不能够独立存在，因此有时在习惯上，或者是根据实际需要把某一基团按化学计量关系折算成含有这种基团的某一化学物质来表示。在聚醚合成及相关的部门，是把羟基折算成KOH表示。按OH与KOH的计量关系-1摩尔KOH中含有1摩尔OH，则1摩尔OH折算成一摩尔KOH，就等于是56.1克或者是56100mgKOH。反过来1mgKOH与1/56100摩尔的羟基相当。因此用mgKOH做为度量羟基的单位时，1mgKOH的羟基就是1/56100摩尔的羟基。可见，mgKOH是

总胆红素测定试剂盒(重氮盐法)产品技术要求艾威德

总胆红素测定试剂盒（重氮盐法）适用范围：用于体外定量测定人血清中总胆红素的含量。 1.1 包装规格 a) 试剂1：1×20mL 试剂2：1×5mL b) 试剂1：2×40mL 试剂2：1×20mL c) 试剂1：4×60mL 试剂2：2×30mL d) 试剂1：2×80mL 试剂2：2×20mL 1.2 主要组成成分 1.2.1试剂1主要组分三羟甲基氨基甲烷缓冲液100 mmol/L 氨基磺酸30 mmol/L 二甲基亚砜10 mmol/L 表面活性剂及稳定剂适量 1.2.2试剂2主要组分三羟甲基氨基甲烷缓冲液100 mmol/L 亚硝酸钠60 mmol/L 表面活性剂及稳定剂适量 2.1 外观试剂1应为无色透明液体，试剂2应为无色或淡黄色透明液体。 2.2 试剂装量应不低于试剂瓶标示装量。

2.3 试剂空白吸光度在546nm处测定试剂空白吸光度，应≤0.5。 2.4 分析灵敏度测定TBIL含量为100 μmol/L样本时，其△A应≥0.01。 2.5 线性范围 2.5.1在（0，500）μmol/L范围内，线性回归的确定系数应不低于0.990； 2.5.2测试浓度在（0，50] μmol/L范围内，线性绝对偏差应不超过±5 μmol/L；测试浓度在（50，500）μmol/L范围内，线性相对偏差应不超过±10%。 2.6 测量精密度 2.6.1重复性：用两个水平质控血清重复测试其变异系数（CV）应不超过5％。 2.6.2批间差：抽取3个不同批号试剂，对同一份样本进行重复测定，相对极差≤10％。 2.7 准确度在样本中加入一定量的纯品，计算回收率，应在85%～115% 范围内。 2.8 稳定性取在2℃～8℃条件下贮存达到12个月的试剂进行检测，应符合2.1、2.3、2.4、2.5、2.6.1、2.7的要求。

胆红素

[3] 沈学耕. 胆红素待测标本受实验室光线照射影响测定结果的探讨[J]检验医学与临床, 2012, (03) .

结果受日光灯光照射组的总胆红素值明显下降,两组测定结果对比差异有统计学意义(P<0.01)。结论待测标本较多时,为减少胆红素的自发性氧化和光氧化而使胆红素测定结果偏低,标本采集后应立即测定胆红素,待测标本在上机测定前应置2～8℃冰箱中避光保存,防止标本中胆红素的氧化而影响测定结果。【英文摘要】Objective Due to t he spontaneous o xidation and photo -oxidation effect of bilirubin,placing th e samples in the l ab too long,to inve stigate the influenc e of sun and light exposure on the detection results of total bilirubin.Meth ods A group of sp ecimens were exp osed to sunlight a nd lamplight in the laboratory and an other group of spe cimens were store d avoiding light.2 h later,the two gro ups of samples w ere detected plas ma total bilirubin.T he average deviati on of the detectio n results in the tw

羟值

环氧树脂中羟值(Hydroxyl value) 是指100g树脂中的羟基基团的物质的量。而通常工业上用的羟值是指羟值(Hydroxyl value) 1g样品中的羟基所相当的氢氧化钾(KOH)的毫克数，以mgKOH/g表示。环氧树脂羟值是表示100g环氧树脂中所含的氢氧基的摩尔数。而羟基值表示含有1mol羟基的环氧树脂质量克数。二者之间的关系为：羟基值=100/羟基。羟值的测试都是酸酐反应做基础的，以被消耗的酸酐量测试出羟基含量。对于环氧树脂而言，由于环氧基的干扰，使羟基的测试复杂化，采用通常的乙酰化法是达不到目的的。目前采用的一种是直接测试环氧树脂的羟基含量；另一种是使环氧基开环形成羟基，并进一步测出羟基含量总和。对高分子量环氧树脂如果知道其羟值大小，就可以计算出它的分子量大小，羟值高，分子量小；反之则大。在聚氨脂胶黏剂中多以聚酯型聚氨酯居多。在聚酯多元醇的合成过程中，利用羟值与酸值的测试来监控合成反应程度，而且又是检验树脂分子量是否符合产品出厂要求的有效方法。另外，在聚氨酯胶黏剂生产时，羟值与酸值大小，又是异氰酸酯加入改性的重要依据。羟值是聚合物羟基含量的量度，它可以直接反映出聚合物的分子量的大小。同一原料生产的聚酯多元醇，其羟值不同，用途也不一。羟值是衡量它的一个重要指标。对聚酯多元醇，不饱和聚酯树脂与聚醚多元醇，羟值的定义是每克试样中羟基含量相当的氢氧化钾毫克数(mgKOH/g)即为羟值。测定方法：

1.磁制冷(达到<10^-3k) 2.节流过程和绝热膨胀过程(<1k) 3.绝热去磁(<10^-6k) 4.稀释制冷(=2mk) 5.激光制冷(=170nk) 主要有邻苯二甲酸干-吡啶酰化法。邻苯二甲酸干-吡啶回流法。邻苯二甲酸干-咪唑-吡啶催化法酸酐-吡啶电位滴定法：测定原理是用过量酸酐与产品中的羟基反应生成酯和酸，多余的酸酐水解成酸，再用碱进行中和滴定。

聚醚多元醇羟值测定方法

1方法提要在恒温加热回流条件下，羟基与溶解在吡啶中的邻苯二甲酸酐进行酯化反应，过剩的邻苯二甲酸酐以氢氧化钠标准液滴定。羟值是指每克试样中的-OH 相当于氢氧化钾毫克数。 2仪器ａ）三角烧瓶：磨口、带空气冷凝器、300mL ｂ）碱式滴定管：50mL ；ｃ）胖肚移液管：25mL 、50mL ；ｄ）恒温油浴：115℃±2℃。 3试剂ａ）邻苯二甲酸酐的吡啶试剂（酰化剂）：将80g 邻苯二甲酸酐和12克咪唑溶于500mL 吡啶试剂中，在室温下搅拌24小时使用。试剂要保存在褐色试剂瓶中，如发现溶液颜色加深则应重新配制；ｂ）酚酞指示剂（1%吡啶溶液）：将1.0g 酚酞溶解于100mL 吡啶中摇匀；ｃ）氢氧化钠标准滴定溶液：c （NaOH ）=0.5mol/L 。 d ） 0.5mol/l 氢氧化钠溶液 4测定步骤ａ）把规定量的试样准确称量至0.0001g 后，置于三角烧瓶内，再准确移入25mL 邻苯二甲酸酐吡啶试剂，摇匀使样品溶解，插上空气冷凝器，放入115±2℃油浴中回流，不断平稳振动，加热回流1h 。ｂ）从油浴中取出，放置室温后，以水洗净空气冷凝器内部，拆下. ｃ）加入10滴酚酞指示剂，再用0.5mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液滴定，至粉红色出现并在15s 不褪色为终点。ｄ）在相同条件下作空白试验。注1：聚醚试样量按下式规定进行称量: a)试样称取量（g ）=561/羟值估计值。如MN-3050聚醚的羟值,约为56mgKOH/g ，称样量为6g -7g 。 5计算羟值H 按式（1）计算 H ＝m C V 1.56)(V 21??-…………………………………………………………(1) 式中：H-羟值，mgKOH/g ； V 1-空白滴定时氢氧化钠标准滴定溶液用量，mL ； V 2-试样滴定时氢氧化钠的标准滴定溶液用量，mL ； C-氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L ； m-试样的质量，g ； 56.1-氢氧化钾的摩尔质量，g/mol 。 6允许差以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，当羟值＜120 mgKOH/g 时，两次测定结果的绝对误差应≤1.0mgKOH/g ；当羟值≥120KOH/g 时，两次测定结果的相对误差应≤1.0%。

总胆红素测定试剂盒(重氮法)

总胆红素测定试剂盒（重氮法）一、胆红素的代谢正常人血中胆红素来源有以下几种（1）大部分来自于衰老RBC破坏后的Hb衍化而成（2）小部分来自于非Hb的血红素蛋白质的血红素辅基分解，即分路胆红素（3）极少部分来自于骨髓无效造血所产生的胆红素胆红素与ALB结合后为肝细胞摄取并转变为水溶性的结合胆红素，排至胆汁中，结合胆红素在肠道中被细菌作用还原成尿胆原，在肠道被吸收入门静脉，大部分肠肝循环，另一部分入体循环，经肾排泄入尿。因此，在胆红素代谢的上述途径中有任一环节受阻，均可导致结合或非结合胆红素升高而产生黄疸。二、胆红素测定的意义测定胆红素有助于鉴别溶血性黄疸，肝细胞性黄疸及梗阻性黄疸联合其它检测项目还可鉴别肝内淤胆和肝外梗阻性黄疸溶血性黄疸肝细胞性黄疸梗阻性黄疸血浆总胆红素（mg/dl）＜5 1-70 不完全梗阻10~15，完全梗阻20~30

未结合胆红素高度增加增加增加结合胆红素正常增加高度增加尿胆素定性阴性阳性强阳性尿中胆素原增多不定或升高减少或消失粪中胆素原增多减少减少或消失三、测定原理血清中结合胆红素可直接与重氮试剂反应产生偶氮胆红素，所以称为直胆，又称1min胆红素测定，非结合胆红素测定时要以咖啡因、苯甲酸钠为加速剂破坏胆红素氢键再与重氮试剂反应，抗坏血酸破坏剩余重氮试剂，加入碱性酒石酸钠使最大吸光度由530nm转到598nm，非胆红素的黄色色素及其它红色与棕色色素产生的吸光度降至可忽略不计，使灵敏度和特异性升高，最后形成的绿色是由兰色的碱性偶氮胆红素和咖啡因与对氨基苯磺酸之间形成的黄色色素混合而成。试剂：（1）咖啡因（2）碱性酒石酸钠液（3）亚硝酸钠液（4）对氨基苯磺酸溶液（5）重氮试剂（将3、4混合）（6）5g/L NaN3 （7）胆红素标准液操作：总胆管结合管对照管

不饱和聚酯树脂羟值测定方法

不饱和聚酯树脂羟值测定方法 1 术语羟值：中和通过乙酰化反应与1g不饱和聚酯树脂化合的乙酸，所消耗的氢氧化钾的毫克数。 2 方法原理本方法是以对甲苯横酸作催化剂，在乙酸乙酯中，利用乙酸酐与羟基乙酰化反应进行的。过量的乙酸酐用吡啶/水混合液水解，生成的乙酸用氢氧化钾-甲醇标准溶液滴定。滴定中，存在于树脂中的游离酸也被碱中和，所以羟值是在单独测定酸值后，最后计算求得。不饱和聚酯树脂酸值的测定按GB 2895-82《不饱和聚酯树脂酸值的测定》进行。 3 试剂 3.1 乙酸化溶液：将1.4g纯净、干燥的对甲苯磺酸溶于111ml无水乙酸乙酯中，当完全溶解时，在搅拌下缓慢地加入12ml新蒸熘的乙酸酐，保存在干燥器中。注：推荐乙酸酐用五氧化二磷干燥处理后，过滤、蒸馏备用。 3.2 吡啶/水混合液：3/2(体积比) 3.3 混合指示剂：将3体积01% 　甲酚红乙醇溶液混合。　百里酚蓝乙醇溶液与1体积01% 3.4 正丁醇/甲苯混合液：2/1(体积比)。 3.5 氢氧化钾-甲醇标准溶液：0.5～0.6N[1)]。按GB 601-77《标准溶液制备方法》进行。以上所用化学试剂均为分析纯。 4 仪器和设备 4.1 碘瓶：250ml。 4.2 滴定管：50ml。 4.3 移液管：10ml。 4.4 磁力搅拌器。 4.5 恒温水浴：控制在50±1℃。 4.6 分析天平：感量0.001g. 4.7 电位滴定仪。

采用说明： (1)ISO 2554-1974中，氢氧化钾-甲醇标准溶液为0.5N。 5 试验步骤　如果羟值的5.1 称取3～5g[(1)]约含5mg当量羟基的试样〔试样质量(g)=280/羟值〕，准确到0001g( 近似值不知道应按本方法做初步试验)。放入250ml碘瓶中。准确加入10ml乙酰化溶液，并放入磁力搅拌棒，立即塞上瓶塞，用乙酸乙酯湿润瓶口。开动磁力搅拌器搅拌，使试样溶解(不易溶解的试样，可稍加温热或再加入5～10ml 酰化溶液，使之溶解)。 5.2 将碘瓶置于50±1℃的水浴中，浸入深度约10mm，保持45min。也可以在保持结果不变的情况下，适当减少时间。 5.3 取出碘瓶，冷却至室温，加入2ml蒸馏水，在搅拌下充分混合，再加10ml吡啶/水混合液，搅拌5min。 5.4 用30～60ml正丁醇/甲苯混合液[2)]，冲洗瓶塞和瓶内壁。加入5滴混合指示剂，在不断搅拌下，用氢氧化钾-甲醇标准溶液滴定。当溶液由黄色变得清澈时，再加入2～3滴混合指示剂，继续滴定，直到溶液由黄色变为蓝色，即为终点。记下消耗的氢氧化钾-甲醇标准溶液的毫升数V1[3)]。如果溶液的颜色很深或溶液不清时，可用电位滴定代替指示剂确定终点。用甘汞电极作参比电极，玻璃电极作指示电极。 5.5 在相同条下做空白试验。记下消耗的氢氧化钾-甲醇标准溶液的毫升数V2。 6 试验结果 6.1 每次试验的羟值HV按下式计算： Hv = {(V1-V2)×N×56.1}/G + Av 式中： Hv——不饱和聚酯树脂的羟值，mgKOH/g; V1——滴定试样时所消耗的氢氧化钾-甲醇标准溶液的体积，ml; V2——滴定空白试样时所消耗的氢氧化钾-甲醇标准溶液的体积，ml; N——氢氧化钾标准溶液的当量浓度； G——试样质量，g; Av——试样的酸值，mgKOH/g; (V2-V1)——可以是正值或负值。 6.2 测定结果至少以两个平行试样测定结果的算术平均值表示，两上平行试样结果差不得超过2个羟值单位并修约成整数。 7 试验报告试验报告应包括以下内容： a. 试验名称、牌号、批号； b. 试样来源、送样日期； c. 测定过程中的特殊现象及对结果可能有影响的所有事项； d. 测试结果。 e. 测试人员、测试日期。

高胆红素血症

高胆红素血症胆红素是临床上判定黄疸的重要依据，亦是肝功能的重要指标。正常血清总胆红素浓度为1.7～17.1μmol/L,其中一分钟胆红素低于3.4μmol/L。当总胆红素在34μmol/L时，临床上即可发现黄疸；如血清总胆红素超过正常范围而肉眼看不出黄疸，则称为隐性黄疸，黄疸最常见于肝胆疾病，但其他系统疾病也可出现。目录简介高胆红素血症(黄疸)的分类各种黄疸发生机理及临床特征先天性非溶血性黄疸高胆红素血症(黄疸)的鉴别诊断婴儿高胆红素血症分流性高胆红素血症综合征展开简介正常胆红素代谢过程,如下：一、胆红素来源正常红细胞的平均寿命为120天，衰老红细胞所释放的血红蛋白为胆红素的主要来源，占80%～85%，约10%～15%胆红素来自骨髓中未成熟红细胞的血红蛋白，另1%～5%来自肝的游离血红素及含血红素的蛋白质。血红素经微粒体血红素加氧酶催化变为胆绿素，胆绿素由胆绿素还原酶还原为胆红素。二、胆红素的运输上述胆红素是游离胆红素，因未经肝细胞摄取，未与葡萄糖醛酸结合，故称为非结合胆红素。游离胆红素于血循环中附着于白蛋白上，形成胆红素－白蛋白复合物，运载到肝。三、胆红素的摄取在肝窦内，胆红素被肝细胞微突所摄取，并将白蛋白与胆红素分离。胆红素进入肝细胞后，由胞浆载体蛋白Y和Z所携带，并转运到光面内质网内的微粒体部分。四、胆红素的结合游离胆红素在微粒体内经葡萄糖醛酸转移

酶催化，与葡萄糖醛酸基相结合，形成结合胆红素。主要为胆红素葡萄糖醛酸酯，约占结合胆红素总量的75%，其余部分与葡萄糖、木糖、双糖和甘氨酸结合。五、胆红素的排泄结合胆红素形成后从肝细胞排出的机制，至今仍不甚清楚，可能经高尔基器运输到毛细胆管微突、细胆管、胆管而排入肠道，但无疑是主动转运、限速和耗能过程，其间并有胆汁酸盐、钠离子的参与。结合胆红素进入肠腔后，由肠道细菌脱氢的作用还原为尿胆原，大部分(每日总量约68～473μmol)随粪便排出，称为粪胆原；小部分(10%～20%)经回肠下段或结肠重吸收，通过门静脉血回到肝，转变为胆红素，或未经转变再随胆汁排入肠内，这一过程称为胆红素的“肠肝循环”，从肠道重吸收的尿胆原，有很少部分(每日不超过6.8μmol)进入体循环，经肾排出。高胆红素血症(黄疸)的分类一、病因发病学分类 (1)溶血性黄疸；(2)肝细胞性黄疸；(3)胆汁郁积性黄疸；(4)先天性非溶血性黄疸。二、按胆红素的性质分类 (一)以非结合胆红素增高为主的黄疸 1. 胆红素生成过多 2. 胆红素摄取障碍3. 胆红素结合障碍 (二)以结合胆红素增高为主的黄疸可由于胆红素在肝细胞内转运、排泄障碍或同时有胆红素摄取、结合和排泄障碍引起。无论哪种分类方法，黄疸的发生归根到底都源于胆红素的某一个或几个代谢环节障碍。

树脂羟值测定方法

羟值测定 3.1. 4.1 方法提要在115℃回流条件下，PTMEG中的羟基与溶解在吡啶中的邻苯二甲酸酐进行酯化反应生成酯，过量的邻苯二甲酸酐经水解转变为酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。水分影响酯化反应，样品的水分含量不宜高于0.2%，如果高于0.2%，应脱水后测定。 3.1. 4.2 仪器 a 酯化瓶：250mL，带有磨口空气冷凝管，冷凝管长度不小于60cm；（或具塞三角烧瓶带冷凝装置） b 油浴：115℃±2℃； c 滴定管：50mL，碱式滴定管； d 单标线吸管：25mL。 3.1. 4.3 试剂 a 吡啶：AR； b 邻苯二甲酸酐—吡啶溶液：称取111-116g邻苯二甲酸酐于700mL吡啶中，摇至溶解，于棕色瓶中放置过夜后使用。如溶液出现颜色则应舍弃去。(有效期：7天) (此溶液按作空白滴定时，25mL该溶液应消耗[c(NaOH)=1.000mol/L]氢氧化钠标准滴定溶液45～50mL。) c 酚酞指示液：10g/L吡啶溶液； d 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=1.000mol/L； e 盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=0.1000mol/L。 3.1. 4.4 分析步骤称取PTMEG样品9～11g（称准至0.0002g）于250ml清洁、干燥的磨口酯化瓶中，用移液管移取25ml酰化剂加入其中，摇动。装上回流装置，在115℃±2℃下回流1小时，回流过程中摇动酯化瓶1～2次，油浴的液面需浸过锥形瓶一半。回流结束后将锥形瓶移出油浴冷却至室温，用10mL吡啶逐滴均匀冲洗冷凝管，取下锥形瓶，加入约0.5mL酚酞指示液, 用c(NaOH)=1.000mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色并保持15S不褪色为终点,同时作空白试验及测定样品酸值。空白与样品消耗的c(NaOH)=1.000mol/L氢氧化钠标准滴定溶液体积之差为9～11mL。否则，适当调整试样质量，重新测定。 3.1. 4.5 结果计算样品羟值以下式计算：羟值 = ﹤56.1×(V0-V1)×c／m ﹥+ 酸值式中： V0—空白试验滴定所消耗氢氧化钠标准溶液体积，ml； V1—滴定试样所消耗氢氧化钠标准溶液体积，ml； c—氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L； m—试样质量， g 56.1—KOH的摩尔质量。注：取样量参照试样滴定消耗碱液大于空白消耗碱液的3/4来推算。 3.1. 4.5 分析结果的表示测定结果以平行测定两个结果的算术平均值表示，两次平行测定结果的差值不大于2.00 mgKOH/g。注：如果空白与样品消耗体积差小于10.00ml，则结果保留3位有效数字；若不小于10.00ml，则结果保留4位有效数字。

血清直接胆红素测定实验设计

血清直接胆红素的测定病人准备：要求病人处于安静状态，生活状态处于日常状态，避免过度空腹、饮食、饮酒吸烟标本采集，处理，保存和要求：收集无溶血，无黄疸，无脂浊的新鲜血清或肝素血清，避光保存。混合，必要时可用过滤器过滤。实验原理：血清中结合胆红素可直接与重氮试剂反应，生成偶氮胆红素。醋酸钠缓冲液保持反应的pH，反应完全后加入终止试剂（叠氮钠）以破坏重氮试剂，最后加入碱性酒石酸钠溶液，使颜色不稳定的紫红色偶氮胆红素在咖啡因存在下转化为稳定的黄色偶氮胆红素，在600nm波长比色，从标准曲线找直接胆红素含量。实验仪器设备及试剂：咖啡因试剂碱性酒石酸钠溶液5g/L亚硝酸钠溶液5g/L 对氨基苯磺酸溶液5g/L叠氮钠溶液胆红素标准溶液加样枪分光光度计（或半自动生化仪）实验操作：一。取两支试管，按表1操作表1 改良J—G发测定血清直接胆红素操作表加入物 (ml) 直接胆红素空白管血清0.2 0.2 咖啡因苯甲酸钠试剂— 1.6 对甲基苯磺酸—0.4 重氮试剂0.4 — 混匀，准确1分钟重氮钠0.05 — 咖啡因甲苯酸钠试剂 1.55 — 室温10分钟碱性酒石酸钠 1.2 1.2 混匀，600nm波长比色，以空白管调0，读取各管吸光度。从标准曲线上查出直接胆红素浓度。二．标准曲线的制作表2 胆红素标准曲线的制作表加入物 (ml) 对照管 1 2 3 4 5 胆红素标准贮存液— 0.4 0.8 1.2 1.6 2.0 稀释血清 2.0 1.6 1.2 0.8 0.4 — 相当于胆红素浓度 0 34.2 68.4 103 137 171 （u mol/L) 混匀（不可产生气泡),按直接胆红素的测定方法操作。每一浓度做2个平行管，用对照管调零，读取各管吸光度，以各管吸光度的均值为纵坐标，以相应胆红素浓度为横坐标，绘制标准曲线。

羟基值的测定

羟基值的测定羟基值的定义如下：1g油脂乙酰化后水解之，中和生成的乙酸需用的KOH毫克数，单位为mgKOH/gOil。它是表示油脂中羟基物质含量大小的指标，对食用植物油和蓖麻油来说，两者测定羟基值的目的不同，前者如果羟基值升高，说明油脂发生酸败，因为甘油三酸酯水解能生成甘油二酸酯和甘油一酸酯，在氧化酸败过程中会生成羟基酸，所以，新鲜食用植物油的羟基值都很低；而对后者蓖麻油来说（包括氢化蓖麻油）羟基值越高，所含蓖麻酸的量也就越大，而当加工成氢化蓖麻油时，羟基值下降太大，说明加工工艺不完善，蓖麻油中的羟基被破坏太多，所以对氢化蓖麻油来说，羟基值既受原料的影响又受生产过程的影响。原料本身羟基值高、加工工艺完善，生产稳定，生产出的氢化蓖麻油的羟基值必定较高。同时贮存保管对羟基值也有影响，如果受热、受潮、受焐，能发生氧化、分解、聚合等一系列变化，而使羟基值下降，同样也影响测定，实验的重复性较差。现今测定羟基值方法很多，但没有一个统一的标准，对于每种方法都有其优点，但也有一定的缺陷，在这里本文只对英国药典中有关测定羟基值的方法进行讨论。一、测定方法 1、试剂和仪器乙酰化试剂：将1体积醋酸酐与7体积吡啶混合均匀。吡啶：沸点114℃ 乙醇：95%的GR试剂酚酞：1%的乙醇溶液乙醇—氢氧化钾标准溶液0.5N或0.3N 皂化值测定器（皂化瓶250～500ml）移液管（各种） 2、测定步骤按羟基值的大小，根据表4称样、（精确到0.0001g）置于干燥洁净的皂化瓶中，加5ml乙酰化试剂，水浴（98～100℃）回流1h，冷却，由冷凝管顶端加入5ml的蒸馏水，再加入20ml的吡啶，然后，再在沸腾水浴中回流10min、冷却，用10ml95%的中性乙醇冲洗冷凝管，取下皂化瓶，再用5ml乙醇冲洗，加入酚酞指示剂。用标准氢氧化钾乙醇溶液滴定，同时做空白。

总胆红素偏高的防治汇萃

总胆红素偏高的防治总胆红素总胆红素total bilirubin，英文缩写TBIL或STB。参考值：3.42～20μmol/L。总胆红素是直接胆红素和间接胆红素二者的总和。总胆红素升高就是人们常说的黄疸。总胆红素主要用来诊断是否有肝脏疾病或胆道是否发生异常，总胆红素正常值在1.7-20.5μmol/L之间，17.1-34.2μmol/L可视为隐性黄疸;34.2-170μmol/L之间为轻度黄疸;170-340μmol/L为中度黄疸;大于340μmol/L则为重度黄疸。检查要求空腹[1]12小时取静脉血。详细解释胆红素胆红素血清中的[2-4]胆红素大部分来源于衰老红细胞被破坏后产生出来的血红蛋白衍化而成，在肝内经过葡萄糖醛酸化的叫做直接胆红素，未在肝内经过葡萄糖醛酸化的叫做间接胆红素，二者的和就是总胆红素。临床意义：临床上主要用于诊断肝脏疾病和胆道梗阻，当血清总胆红素有很大增高时，人的皮肤、眼睛巩膜、尿液和血清呈现黄色，故称黄疸。当肝脏发生炎症、坏死、中毒等损害时均可以引起黄疸，胆道疾病及溶血性疾病也可以引起黄疸。以直接胆红素升高为主常见于原发性胆汁型肝硬化、胆道梗阻等。以间接胆红素升高为主常见于溶血性疾病、新生儿黄疸或者输血错误等。肝炎与肝硬化病人的直接胆红素与间接胆红素都可以升高。总胆红素增高，见于中毒性或病毒性肝炎、溶血性黄疸、恶性贫血、阵发性血红蛋白尿症。红细胞增多症、新生儿黄疸、内出血、输血后溶血性黄疸、急性黄色肝萎缩。先天性胆红素代谢异常（Crigler-Najjar综合征、Gilbert综合征、Dubin-Johnson综合征）、果糖不耐受等，以及摄入水杨酸类、红霉素、利福平、孕激素、安乃近等药物。临床意义胆红素增高见于：（1）肝脏疾患：急性黄疸型肝炎、急性黄色肝坏死、慢性活动性肝炎、肝硬化等。总胆红素测定试剂盒（2）肝外的疾病：溶血型黄疸、血型不合的输血反应、新生儿黄疸、胆石症、肝癌、胰头癌等。总胆红素偏低的原因：

现用羟值和不饱和度测定方法

大单体羟值的测定方法 1、量取5 ml或10ml（根据需用酰化试剂量多少确定）的乙酸酐至棕色瓶中，再加入50 ml或100 ml的吡啶，配制所用酰化试剂。 2、称取8 g试样（精确至0.0002克），置于干燥并已称量的锥形瓶中。 3、用移液管准确移取15 ml酰化试剂于含试样的锥形瓶中。 4、用吡啶润湿冷凝器接头，并将冷凝器与锥形瓶连接上，摇匀瓶中物料。锥形瓶内的物料应低于水浴面，在沸水浴中加热10 min后，摇动锥形瓶继续加热 50 min。 5、将2 ml水经冷凝器加入锥形瓶中，摇匀，在沸水浴中加热锥形瓶5 min，将锥形瓶及其物料冷却至30度以下，经冷凝器再加入70 ml水，移去冷凝管，用水冲洗磨口玻璃接头。 6、用移液管加入25 ml氢氧化钠标准滴定溶液，加入3滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，并维持15 s不褪色即为终点。 7、在测定同时，用相同试剂加2滴水代替试样进行空白试验。 8、结果计算：注：一般X忽略不计

大单体不饱和度的测定方法 1、乙酸汞-甲醇溶液的配制：将20 g乙酸汞中加入500 ml甲醇，再加入2滴冰乙酸，搅拌使乙酸汞溶解完全，用滤纸过滤后备用（现用现配，根据测定样品需要量确定配置量）。 2、称取5 g试样（精确至0.0002克），置于干燥并已称量的碘量瓶中。 3、用移液管吸取50 ml乙酸汞-甲醇溶液于含样品的碘量瓶中，塞好瓶塞，略加热是样品完全溶解，摇匀，室温放置30 min。 4、加入8-10 g溴化钠，摇匀，加入1 ml酚酞指示液，用氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液滴定至粉红色并维持15 s不褪色即为终点。 5、在测定同时，用相同试剂进行空白试验。 6、结果计算：注：一般酸值的影响忽略不计。

总胆红素(TBIL)测定试剂盒(化学氧化法)产品技术要求百奥泰康

总胆红素（TBIL）测定试剂盒（化学氧化法）适用范围：该试剂盒用于体外定量测定人血清中总胆红素的浓度。 1.1 产品规格 1.2 组成成分

该试剂盒由试剂1（R1）、试剂2（R2）和校准品（选配）组成。 1.2.1试剂组成试剂1: 磷酸盐缓冲液≥100.0mmol/L 表面活性剂≥1.0mL/L 试剂2: 磷酸盐缓冲液（pH7.00）≥10.0mmol/L 化学氧化剂≥10.0mmol/L 1.2.2 校准品组成牛血清总胆红素目标浓度：200μmol/L 该校准品为牛血清基质冻干品 2.1 外观 a) R1应为无色溶液，无混浊，无未溶解物。 b) R2应为无色溶液，无混浊，无未溶解物。 c) 校准品应为白色至淡黄色固体 2.2 净含量液体组分不少于标示值。 2.3 试剂空白 2.3.1试剂空白吸光度应不大于0.050。 2.4 分析灵敏度

TBIL试剂盒测定浓度100.0μmol/的被测物时，吸光度差值（ΔA）应不小于0.050。 2.5 准确度测试参考物质，测定结果的相对偏差应不超过±10%。 2.6 精密度 2.6.1重复性变异系数应不大于5%。 2.6.2批间差批间相对极差（R）应不大于10%。 2.6.3校准品批内瓶间差测试校准品，所得结果的批内瓶间差应不大于5%。 2.7 线性在（0,684.0]μmol/L范围内，TBIL试剂盒的线性相关系数r应不低于0.9900；在（0,50.0]范围内绝对偏差应不超过5.0μmol/L，在(50.0,684.0]范围内相对偏差应不超过±10%。 2.8校准品溯源性依据GB/T21415-2008《体外诊断医疗器械生物样品中量的测量校准品控制物质赋值的计量学溯源性》及有关规定提供总胆红素校准品的来源、赋值过程以及测量不确定度等内容。校准品溯源至国家参考物质GBW(E)090002。 2.9稳定性 2.9.1校准品复溶稳定性