高效液相色谱法测定当归中阿魏酸的含量

高效液相色谱法测定当归中阿魏酸的含量陈超超1*，王艳2，梁超21. 成都中医药大学药学院，四川成都（610075）2. 天津中医药大学药学院，天津 (300193）摘要:目的：建立了一种高效液相色谱法测定当归中阿魏酸的含量。

方法：采用高效液相色谱法，色谱柱为TIANHE C18 (250 mm×4.6 mm,5 um)，以甲醇-水-冰醋酸（40:60:0.5）为流动相，流速为1 mL·min-1，检测波长为320 nm。

结果：阿魏酸在0.036～0.216 ug范围内，线形关系良好（r=0.9999），平均回收率为101.4%（n=5），RSD为0.76%。

结论：该方法测定阿魏酸含量简便、快捷、准确，是一种较好的分析方法。

关键词：高效液相色谱法；当归；阿魏酸；含量测定中图分类号：R284.1 文献标识码：A当归是一种常用中药材，始载于《神农本草经》，为伞形科植物当归Angelica sinensis （Oliv.）Diels的干燥根，属多年生草本植物，主产于甘肃岷县、武都、漳县、成县、文县等地。

其性温，味甘、辛。

具有补血活血，调经止痛，润肠通便之功效。

可用于治疗血虚诸证，眩晕心悸、月经不调、经闭、痛经、崩漏、虚寒腹痛、肠燥便秘、风寒湿痹、跌打损伤等症[1]。

阿魏酸是当归中的重要药效成分。

其分子结构式见下图1。

现代研究表明，阿魏酸具有抗氧化和清除自由基、抗血栓、降血脂、防治冠心病、抗菌、抗病毒、抗病变和防癌等作用[2]。

因此，当归质量标准的控制通常选取阿魏酸成分的含量为定量指标。

目前,有关当归药材中阿魏酸成分的分析测定方法报道较多的有薄层层法、高效液相色谱法[3～5]等。

我们研究考察了不同的测试方法,结合实际情况,建立了一种高效液相色谱法(HPLC)测定当归中阿魏酸成分的含量。

本方法不仅操作简便、而且具有快速、灵敏、准确等特点，是一种较好的分析方法。

图1 阿魏酸分子结构式1. 材料与方法1.1仪器LabAlliance高效液相色谱仪，LabAlliance紫外检测器，LabAlliance空气泵，Anastar 色谱工作站。

1.2 试剂甲醇（色谱纯，天津市化学试剂六厂），乙醇（色谱纯，天津市化学试剂六厂），冰醋酸（色谱纯，天津市化学试剂六厂），蒸馏水（实验室自制）。

1.3 药材及对照品药材：当归药材购于安国药材市场，经鉴定为伞形科植物当归Angelica sinensis （Oliv.）Diels。

对照品：阿魏酸（中国药品生物制品检定所，批号：07739910）。

1.4 方法1.4.1色谱条件流动相：甲醇-水-冰醋酸（40:60:0.5）；检测波长：320 nm；柱温：25℃；流速：1.0 mL·min-1；色谱柱：TIANHE C18（250 mm×4.6 mm，5 um）；进样量：10 uL。

在该色谱条件下，样品中阿魏酸峰与其它峰能够达到基线分离，保留时间在11min左右，对照品与样品的HPLC图见图2。

图2 对照品及样品HPLC图（阿魏酸）1.4.2 试样制备对照品溶液的制备：精密称取阿魏酸对照品10 mg，置50 mL棕色量瓶中,加70%甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密称取3 mL, 置50 mL棕色量瓶中,加70%甲醇至刻度,摇匀,即得。

（每1 mL含阿魏酸12 ug）供试品溶液的制备：将当归药材粉碎成0.2～0.4 g粗颗粒，备用。

称取当归粉末(过三号筛)约0.2 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇20 mL密塞，称定重量，加热回流30 min，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液过0.45um 微孔滤膜，取续滤液，即得。

2. 结果2.1方法学考察2.1.1 稳定性考察在避光条件下，精密吸取对照溶液10 uL，分别于0、2、4、8、12、24 h时进样，在上述色谱条件下测定峰面积的平均值为488 391，RSD=1.44%。

结果表明阿魏酸在避光条件下24 h稳定。

2.1.2 线性关系考察精密称取阿魏酸对照品5.4 mg至50 mL容量瓶中，加70%甲醇定容至刻度，制成每1 mL 含0.108 mg的溶液。

精密吸取上述溶液0.3 mL、0.6 mL、1.0 mL、1.3 mL、1.6 mL、2.0 mL，分别至10 mL容量瓶中，加70%甲醇稀释至刻度，摇匀，按以上色谱条件分别进样10 uL。

以进样量（ug）为横坐标（X），测的峰面积为纵坐标（Y）绘制标准曲线，其回归方程为 Y=4443691 X+6715，r=0.9999，结果表明进样量在0.036～0.216 ug范围内，线性关系良好。

2.1.3 精密度考察吸取对照品溶液10 uL，在所选色谱条件下连续进样5次，测得峰面积的平均值为490 444，其RSD=1.20%。

由实验结果看出，实验仪器的精密度良好。

2.1.4 重复性考察精密称取当归粗颗粒5份,每份约5 g，以下步骤按“供试品溶液的制备” 方法操作，共配制5份供试品溶液，各进样10 uL，测定峰面积值的平均值为728 084，其RSD=0.96%，结果表明重复性良好。

2.1.5 回收率考察采用加样回收法，精密量取25 mL同一浓度样品（含阿魏酸0.0066 mg·mL-1）5份，每份加入浓度为0.012 mg·mL-1对照品溶液25 mL，按“供试品溶液的制备” 方法操作，精密吸取10 uL，进样，计算回收率，加样回收率%=（实测量-原有量）/加入对照品量*100%。

结果表明加样回收率良好。

结果见表1。

表1 加样回收率测定结果样品样品含量测定量回收率平均值RSD（mg）（mg）（%）（%）（%）1 0.166 0.469 101.32 0.166 0.468 100.73 0.166 0.470 101.3 101.4 0.764 0.166 0.469 101.05 0.166 0.473 102.72.2 样品测定取三个不同批次的当归药材，按上述“供试品溶液制备”方法制成样品溶液，在上述色谱条件下，精密吸取供试液各10µL。

依次注入高效液相色谱仪，记录峰面积，计算阿魏酸的含量。

其含量均符合药典规定（含阿魏酸不得少于0.050%）。

结果见表2。

表2 当归药材阿魏酸含量测定结果批号峰面积阿魏酸含量（%）20070901 2962317 0.09920070902 3246574 0.10920070903 3058721 0.1033. 讨论3.1 浸泡时间药材在提取前适当地浸泡对有效成分的溶出有一定的影响，本实验对药材的吸水膨胀度考察后发现，药材浸泡1h后，基本不吸水，表明药材已充分浸泡，因此提取前均采用浸泡1小时。

3.2 阿魏酸的提取方法阿魏酸在植物中含量极低，所以纯品的阿魏酸一般不通过从植物中分离得到，仅作为多种提取物的提取考察指标。

关于当归中阿魏酸的提取，近来报道的有水提、双提、醇提及超临界流体萃取等工艺，《中国药典》2000版中复方当归注射液用水醇法，其中水煎时间为2次，2h/次。

本实验首先对水回流提取与醇回流提取进行了比较，发现水回流提取时温度太高，阿魏酸不耐热；另外，鉴于水煎液所得提取液中阿魏酸浓度较乙醇提取液中低，且水煎液中含糖量较醇提液中要高，不利于后续工序的处理。

因此选择醇提工艺进行优化。

再通过正交实验的方法，以提取液中阿魏酸含量作为评价指标，乙醇浓度、溶剂加量和时间为考察因素，安排实验后发现，乙醇浓度为最大影响因素，且最佳乙醇浓度为50%-85%，其中以70%乙醇提取效果最佳。

故综合方法选择中的结论，选用70%乙醇回流提取法提取阿魏酸。

3.3色谱条件的选择3.3.1流动相的选择为了起到好的分离效果，实验过程中考察了多种流动相比例。

曾选用的流动相比例有：①甲醇-水-冰醋酸（50:50:0.5)，②甲醇-水-冰醋酸（40:60:0.5)，③甲醇-水-冰醋酸（30:60:0.5)。

由色谱图可见，采用甲醇-水-冰醋酸（40:60:0.5）流动相系统，选择柱温25℃,流速1.0 mL·min-1，阿魏酸得以完全分离，峰形良好，基线平稳，保留时间合适，适于定量。

因此选择该流动相。

3.3.2 检测波长的选择各化合物在紫外光区的吸收特性，取决于分子可能发生的电子跃迁类型及分子结构对这种跃迁的影响。

因此，我们根据当归的化学结构，配合全波长扫描，采用320nm为检测波长。

3.4 操作注意通过对阿魏酸室内正常条件及避光条件稳定性的考察，发现阿魏酸性质不稳定，见光极易分解，因此在对照品和样品的制备过程中都必须要注意避光操作及保存。

本实验建立了当归中阿魏酸含量的一种测定方法。

对当归药效成分阿魏酸进行了定量分析,为控制当归药材及其制剂的质量提供重要依据。

参考文献[1] 黄伟晖,宋纯清. 当归的化学和药理学研究进展[J]. 中国中药杂志,2001,26(3):147-151.[2] 欧仕益,包惠燕,蓝志东. 阿魏酸及其衍生物的药理作用研究进展[J].中药材,2001,24(3):220-221.[3] 吕琨,丁明玉,李红霞,等. RP-HPLC测定川芎饮片、实验大鼠血清和脑匀浆中的阿魏酸[J].色谱,2000,18(6):518.[4] 李文莉,雷玉萍. RP-HPLC测定补血益母颗粒中阿魏酸的含量[J].中草药,2001,32(2):126.[5] 林彤,顾利红. HPLC法测定当归鸡精中阿魏酸的含量[J].中成药,2002,24(2):148. Determination of Ferulic Acid in Radix Angelicae sinensis byHigh Performance Liquid Chromatography MethodChen Chaochao1*, Wang Yan2, Liang Chao21.School of medicine, Chengdu University of Traditional Chinese Medicine, Chengdu (610075)2. School of medicine, Tianjin University of Traditional Chinese Medicine, Tianjin (300193)AbstractObjective：A high performance liquid chromatographic (HPLC) method has been developed for determination of ferulic acid in radix angelica sinensis. Method：The ferulic acid was determined by HPLC. A 250 mm×4.6 mm, TIANHE C18 column with mobile phase MeOH : H2O: CH3COOH (40:60:0.5), at flow rate 1.00 mL·min-1 and detection at wavelength of 320 nm. Result：The linear range of ferulic acid was in the ranges of0.036~0.216 ug, (r=0.9999), and the recovery was 101.4% with RSD 0.76% (n=5). Conclusion：HPLC was a simple, fast and accurate method for ferulic acid analysis.Keywords: HPLC; angelica sinensis; ferulic acid; quantitative determination作者简介：陈超超（1984～），女（汉族），新疆准东人，现为成都中医药大学中药制剂学研究生，学士学位，主要从事中药制剂基础研究及新制剂研究开发工作。

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当归药材及其饮片中阿魏酸含量比较

2.2 样品液的制备：取当归药材粗粉1 g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入50 ml 甲醇，称重，超声1 h，放冷，再次称重，补足损失的甲醇，摇匀，过滤，弃去初滤液，精密吸取续滤液20 ml，置蒸发皿中，水浴蒸干，加热水20 ml，转入分液漏斗中，凉后加乙醚振摇，萃取3次，15 ml/次。合并萃取液，再用5%碳酸氢钠液萃取3次，15 ml/次。合并碳酸氢钠液，加盐酸酸化，再用乙醚萃取3次，15 ml/次。合并萃取液于水浴上蒸干，残渣加50%甲醇溶解，转移到5 ml量瓶中，定容至刻度，摇匀，用微孔滤膜滤过，滤液作为供试品溶液。另取当归饮片粗粉1 g，同法操作，得当归饮片供试液。
1 仪器与试药
岛津LC-6A高效液相色谱仪；SPD-6AV紫外检测器。当归药材及其饮片均于药材公司采购。阿魏酸对照品由中国生物制品检定所提供。试剂均为分析纯。
2 方法取阿魏酸对照品，用50%甲醇制成1 ml 含0.02 mg 的溶液，用微孔滤膜过滤，滤液为对照品溶液。
当归药材及其饮片中阿魏酸含量比较
更新日期：2011-05-18 点击：邢桂菊姜艳王颖高东立
当归为伞形科植物当归 Angelica siensis(Oliv.)Diels 的干燥根，是中医临床常用的中药之一，具有补血、活血、调经、止痛、润肠的功效。其主要成分为挥发油、倍半萜A、B、当归芳酮、阿魏酸、烟酸等。本文以阿魏酸为检测指标，利用高效液相色谱法对当归原药材及其饮片中阿魏酸进行定量分析，并进行比较。结果表明：原药材中阿魏酸的量为饮片中的2 倍。为临床用药及制药提供了有效数据。
3 小结与讨论
通过测定当归药材及其饮片中阿魏酸的含量，结果表明：当归药材经过加工而成饮片过程中阿魏酸的量有很大损失，损失近一半。因此建议生产中以原药材投料为好，以确保药品质量。

反相高效液相色谱法测定当归调经冲剂中阿魏酸的含量

ｓｍｌ，ｃｕａｅａｄｓｅｉｉｅｈｄｃｎｂｓｄｆｒｑａｉｙｃｎｒｌｏａｇｕｔａｊｎｒｎｌｓｉｐｅａｃｒｔｎｐｃｆｃｍｔｏａｅｕｅｏｕｌｔｏｔｏｆＤｎｇｉｉｏｉｇｇａｕｅ．
维普资讯
中国中医药杂志２０年３月第６卷第３期０８
反相高效液相色谱法测定当归调经冲剂中ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ魏酸的含量
席文胜张艳玲５９１）１０５（东省中医院珠海医院广
【要】目的：建立以反相高效液相色谱法测定当归调经冲剂中阿魏酸含量的方法。方法：色谱柱为Ａｉｅｔ摘ｇｌｌｎＯＤＳＣｍ（．柱４６ ×２０ｈｍ，５ｍ）动相为甲醇一．磷酸（７６，检测波长为３６ｍ，柱温为２￣ｍｍ５ｉ，流０１％３：３）１ｎ５Ｃ，流
当归调经冲剂由当归、熟地黄、川芎、党参等七
味中药组成，补血助气，调经。用于贫血衰弱，后、病
声波清洗机（江苏昆山超声仪器有限公司）。
１２试药．阿魏酸对照品（供含量测定用，由中国药
产后血虚以及月经不调、痛经，为妇科临床常用中成
药。卫生部药品标准中药成方制剂第十册
ｗｓａ５．ｎｈｌｗｒｔａ．ｍ／ｉ．ｅｕｔ：ｅｕｉｃｄｓｏｅｏｄ１ｎａｉｙｉｈａｇａｔ２ ℃ ａｄｔｅｆｏａｅｗｓ１ＯｌｍｎＲｓｌｓＦｒｌｃａｉｈｗｄａｇｏｉｅｒｔｎｔｅｒｎｅ

当归中提取阿魏酸实验方案

当归中提取阿魏酸实验方案引言当归和阿魏是常用的中药材，含有大量的活性成分，其中阿魏酸是一种具有重要药理活性的化合物。

为了从当归中有效提取阿魏酸，我们设计了以下实验方案，旨在提高提取效率和纯度，为进一步研究药理活性提供支持。

实验准备•当归样品：购买当归，并确保其质量符合要求。

•实验器材：包括天平、研磨机、离心机、玻璃容器等。

•溶剂：乙醇、水等。

•仪器设备：高效液相色谱仪（HPLC）等。

实验步骤1.样品准备–将当归样品洗净，并晾干至恒定质量。

–使用研磨机将当归样品研磨成粉末状。

2.提取方法优化–确定合适溶剂：尝试不同体积比例的乙醇-水混合溶剂，以确定最佳提取溶剂。

–确定合适提取时间：在固定提取溶剂情况下，尝试不同提取时间，并通过测定提取液中阿魏酸的含量确定最佳提取时间。

3.提取过程–将适量的当归粉末加入瓶中，并加入合适提取溶剂。

–使用超声波浴或磁力搅拌器进行提取。

–提取完毕后，采用离心机将提取液离心分离，并收集上清液。

4.浓缩与纯化–将上清液转移到适量的烧杯中，利用旋转蒸发仪进行溶剂的浓缩。

–将浓缩液转移到预先准备好的玻璃瓶中，然后通过过滤器将溶液进行过滤以去除固体颗粒。

过滤操作同时可以提高提取液的纯度。

5.阿魏酸含量测定–使用高效液相色谱仪（HPLC）进行阿魏酸的含量测定。

使用适当的色谱柱和流动相，以获得准确的测定结果。

数据分析与结果通过测定提取液中阿魏酸的含量可以评估提取效果。

同时，利用HPLC测定得到的阿魏酸峰的保留时间和峰形可以判定提取液中是否含有其它杂质。

结论基于以上实验方案，我们可以从当归中有效提取阿魏酸，并通过HPLC测定得到纯度较高的提取物。

此实验方案可为进一步研究药理活性和开发药物提供参考。

以上是当归中提取阿魏酸的实验方案，在实验过程中应注意实验操作的严谨性和安全性，并严格遵守相关实验室规范。

实验前应制定详细的实验操作流程，并做好实验记录和数据分析。

高效液相色谱法测定当归辐照前后阿魏酸的含量

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时珍国医国药２００２年第ｌ卷第６３斯
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当归为伞形科植物当归ＡｇｌａｎｎｉＯｌ）ｎｅｃｌｓｅｓｉｉｓ（ｉ．；５溶液，回流３次，次回流时同分别为４１１，ｖ）热每，，ｈＤｄ的干燥根，ｉ为著名常用中药。具有补血活血、润肠调过滤，集滤液，水洛上挥干，渣加甲醇溶解，过，收置残滤经等功效，为妇科要药。当归的主要成分为阿魏酸，还含定量转移至１容量瓶中，甲醇稀释至刻度，匀．０ｍｌ用摇有丰富的氨基酸、糖、生素Ａ、生素Ｂ多维维等多种取此液适量，０４ｍ滤膜过滤，液作为当归药材用．５滤营养物质。它在运输、藏、贮销售过程中容易发生虫蛀、供试品溶液。霉变，故对当归进行辐照杀虫灭菌。为确定Ｃ。ｏ辐照对３２色谱条件ＩｅｌｌＯＳ３柱（．５ｌ，．ｎｒｉＤ一ｓ４６Ｘ２０ｍｉ５ｌ当归质量的影响，高效液相色谱法对Ｃ用ｏ辐照前后的ｐ）ｐｅｏｎ — Ｓ保护柱（ｎ× ３０ｔｍｉ５－．ｈｎｍｅｅＸＯＤ一ｍ４ｍｒ．ｕｄ，样品含量作对比性实验。ｍ）柱温：４ ± １，（０）Ｃ；灵敏度：．１Ａｕｓ检测波峰００Ｆ：

HPLC法测定当归南枣片中阿魏酸的含量

高效液相色谱仪：ｇｅｔ０四元低压梯度Ａｉｎ１０ｌ１泵系列，ｇｌｔ０化学工作站，ＡＡｉｎ１ｅｌ０ＤＤ二极管阵列
检测器。阿魏酸对照品（国药品生物制品检定中
定，置具塞锥形瓶中，精密加入７％甲醇２ｌ密０５ｍ，塞，称定重量，超声处理（功率２０Ｗ，５频率２Ｈ）５Ｋｚ
司）。２方法与结果
蛋白质含量不一，与多糖在弱阴离子交换树脂这
品１．ｇ置１０ｍ棕色量瓶中，０甲醇使溶００ｍ，０ｌ加７％
解，稀释至刻度，匀，并摇即得。
（）２－３－２：９２１２
步的结构分析及活性研究正在进行中。
参考文献［］１高小荣，刘培勋．多糖构效关系研究进展［］中草药，０４３Ｊ．２０，５
及性譬、堂宴中毽：
ｔ庄开，ｃ等ａｏ“ｉ］ｅｔｆ丁波．ｒ，荣ｉｄｍｉｕｃ，君ｏｒ家［ｉｎｏａＪｎ毛
结果见表２。
表２样品测定结果
２．ｌ分别置５ｌ色量瓶中，７％甲醇稀００ｍ，０ｍ棕加０
释至刻度，摇匀，分别精密吸取上述对照品稀释液１ｌ注入液相色谱仪，０，记录峰面积。以对照品的进样量为横坐标（，面积为纵坐标（，，制标Ｘ）峰１绘）
３１波长的选择．
取阿魏酸对照品适量，甲用

HPLC法测定大理马厂当归中阿魏酸的含量

系良好，归方程为Ａ＝４６０Ｃ一１２Ｏ，一０９９，回．Ｘ１． ×１ｒ．９９
平均回收率为１１５，Ｓ０．５ＲＤ为０２。结论：．１本法操作简便、准确、重现性好，可用于马厂当归中阿魏酸含量的测定。
（．Ｘ１０１ｎ５ｍ）流动相为甲醇一０１磷酸水溶液４６５ｆ，Ｔ，．
（０：０，样ຫໍສະໝຸດ 流速为１０ｍＬｍｉ，测波长为３０ｎｌ柱温３７）加．／ｎ检２ｌ，Ｔ
为３Ｏ℃。结果：阿魏酸在００６￣０３４．３４．６ｇ范围内，线性关
品质优良，特别是马厂归头，在东南亚一带享有很高声誉。为
０２０
了开发利用马厂当归，采用高效液相色谱法对马厂当归中阿
魏酸的含量进行测定，并与其它产地的当归进行比较，结果表明，大理马厂当归阿魏酸的含量明显高于其它产地。
１仪器与材料
酸（分析纯）水（蒸馏纯净水）阿魏酸对照品（、重；中国药品生物制品检定所，号：７４０１３、批０７ —２００）当归（采于云南大理州鹤庆马厂）。２方法与结果２１色谱条件色谱柱：ｉｎ（ＲＡＢ１（． × ．Ａｇｌｔ）ＢｘＳ —Ｃ８４６ｅＺ
年生草本植物，是我国中医常用药之一，有补血活血、调经加具５０
止痛、润肠通便的作用［。当归的有效成分阿魏酸，１Ｊ具有抗氧
刖
加

高效液相色谱法测定当归养血丸中阿魏酸含量

根据《中国药典）０５年版一部【２０・］中收载，当归养血丸主要是由当归、白芍、芪和地黄等１药物组成。其功效为黄０味
益气、血、经．养调临床上常用于治疗气血两虚、经不调等月
魏酸峰值计算大于３０００。
２９重复性试验．
取同一批号的样品５份，照阿魏酸供试品溶液的制备按
方法制备样品溶液并测定阿魏酸的含量，据线性关系测定根结果，样品中阿魏酸的平均含量为００８ｍ，Ｄ为．５ＲＳ１２．％。结果表明本法重复性良好。６
ｗｉＤｆ０９％．Ｃｏｃｕｉｎ：ＴｅｍｅｈｄｉａｔｅｉｂｅｃｕａｅａｄｃｎｂｓｄｉｈｕｉｃｎｒｌｏｅｉｔａＲＳｏ．６ｈｅｕｅｎｔｅｑａ￣ｏｔｏｆＰｆｃａｌｌ
ＨＥｎｌｎＬｉｇｉｇ
（ｏｈｎＨｓｉｌｆＣＦｓａ５８０，ｈｎ）ＦｓａｏｐｔＭ，ｏｈｎ２００ＣｉａａｏＴ
［ｓｒｃ］ＯｂｅｔｅＴｓｂｉｔｏｒｔｅｃｎｅｔｅｅｍｉａｉｎｏｅｌｃｎｅｉａｎｕｉｈｎｉｓｂＡｂｔａｔｊｃｉ：ｏｅｔｌｈａｍｅｄｆｈｏｔｔｒｎｔｆＰｒｃａｉｉＡｇｌｏｒｉｇＰｌｙｖａｓｈｏｎｄｏｉｄｎｃｓｌ
当归养血丸（院自制，生产批号分别为０１２、９０１本９０３０１３、

当归中阿魏酸含量测定及质量标准的研究

温度，最终确定最佳的测定方法，即以乙腈．％磷酸（２７）１２：８为流动相；检测波长为３４ｎ取样量为４ｇ２－ｍ，，７％甲醇回流提取３ｉ，００ｍｎ８０℃ 的水浴加热的浓缩温度。结果根据实验并通过线性关系考察，明线性关证系良好。重复性、重现性、稳定性、回收率均符合要求。结论此方法当归以阿魏酸（，Ｈ０计，少于Ｃ。，Ｏ）不
１５０８
１年７月第３２４卷第７期
ＨｂｉＣＪｌ２１Ｖｏ４．．ｅｅＴＭ。ｕ０２ｌ３Ｎｏ７Ｊｙ
，
当归中阿魏酸含量测定及质量标准的研究
王中华
（津中医药大学第一附属医院药剂部，天天津
【摘要】目的
【ｂｔｃ】Ｏｊｔｅｏｅｒｏｉ — ｅｏａｃｑｉｃｒａｇｐｙ（ｈｅｈｒａｐｅ）００ＡｓａｔｒｂｃｖＴｆｇｐｒｒｎｅｉｄｈｍｔｒｈ（ＣｉｓＰａｃｏｉ２１ｅｉｒｔｈｈｆｍｏｌｕｏｏａｎｅｍｏａ
３０９）０１３
参照高效液相色谱法（《中华人民共和国药典２１００年版》一部附录Ⅵ Ｄ）试验，当归对
根据不同的流动相、取方法、取时间、样量、取溶剂、缩提提取提浓
中的主要成分阿魏酸进行含量测定。方法
ａｉ２ｃｄ（２：７）ａｍｂｅｐａｅｄｔｔｎｗｖｌｇ２ｍ，ａｐｅｏｕｅｉ４ｇ７％ｍｔａｏｅｔｃｏｎ８ｓｏｉｈｓ；ｅｅｉａｅｅｔｉ３４ｎｓｍｌｖｌｍ，０ｌｃｏｎｈｓｓｅｎｌｘｒｔｎａｄｈａｉ

当归、川芎不同配比中阿魏酸的含量测定

极不稳定，特别是具有光不稳定性，配制时应存放在棕色容量瓶
里。方法学实验表明，该法线性关系良好，回收率、精密度高，具有
准确、灵敏的特点。本实验结果表明，当归与川芎配比为 1∶5 时，
阿魏酸的含量最高，而随着配比的变化，阿魏酸含量也发生了
不同程度降低，这为当归-川芎的复方方剂分析和临床药物检
测提供了质量依据。
浓度范围内线性关系良好，平均加样回收率 97.55%，RSD 为 2.10%。结论当归与川芎配比 1∶5 时阿魏酸的含量最高。
关键词：当归；川芎；不同配比；阿魏酸；HPLC
中图分类号：G424.31
文献标识码：B
文章编号：1671-1246（2015）22-0158-02
当归-川芎是临床常用补血活血之药对。当归为伞形科植物当归的根，性温味甘辛，归心、肝、脾经，具有补血活血、调经止痛、润燥滑肠之功效，用于血虚萎黄、眩晕心悸、月经不调、经闭痛经、虚寒腹痛、风湿痹痛、跌仆损伤、痈疽疮疡，有养血而不滋腻、活血而不伤正的优点。川芎为伞形科草本植物川芎的根茎，性温味辛，归肝、胆经，具有行气开郁、祛风燥湿、活血止痛的功效，用于头痛、风湿痹痛、月经不调、经闭痛经、疮疡肿痛、症瘕腹痛、跌仆肿痛等，为“血中之气药”。二者均可用来治疗月经不调、痛经、疮疡肿痛等，其主要成分均为阿魏酸，配伍使用，可增强养血调经、行气活血的功效[1-2]，均为妇科要药。王欢等[2] 应用数据与方法对当归-川芎在古方中的使用频次统计表明，当归、川芎在治疗妇科疾病时，使用频次 1 622 次，配伍使用频次在 10 次以上，且药对川芎-当归组成的佛手散长期以来被用于治疗动脉粥样硬化和高血压病[3]。近年来，就当归和川芎药理作用的研究具有相似点，主要集中在抗血小板聚集和血栓形成、扩血管、清除氧自由基、保护脏器的缺血损伤、抗肿瘤、调节免疫系统等方面[4-5]。

高效液相色谱法测定浓缩当归丸中阿魏酸含量

Ａｉｎ１０ｇｅｔ１０型高效液相色谱仪（国Ａｉｎ公司）Ｋ５０Ｄｌ美ｇｅｔｌ；Ｑ２０Ｂ
１ｓ５３１０（＝．９）ｎ＝ｏ０Ｃ一．８ ×１ｒ０９９７，７结果表明阿魏酸质量浓度在１５４８８ｇｍ．４９．０￣／Ｌ范围内与峰面积线性关系良好。
剂》第十七册）具有养血活血、（，调经止痛功效，用于治疗血虚所致的月经不调、经来腹痛。原标准无含量测定方法，而阿魏酸为当归的指标成分。为此，笔者用高效液相色谱（ＰＣ法 …测定产品中阿ＨＬ）
魏酸的含量，旨在有效控制产品质量。１仪器与试药
３讨论
考察了０１０Ｏ，．０ｏ／．，．１００１ｌＬ的盐酸溶液，现以０１ｏ／ｍ发．ｌＬｍ
样品，照含量测定方法进行试验。果在阿魏酸对照品色谱峰位置结
盐酸溶液为溶剂时，提取效率较高。同时对乙醚萃取次数进行了考
５“ ，乙腈一．８％磷酸溶液（７：３为流动相，测波长为３６ｌ结果阿魏酸质量浓度在１５４～９．０ｔ／Ｌ范围内与峰面ｍ）以００５１８）检１＇／ｍ。．４８８ｘｍｇ
积积分值线性关系良好，均加样回收率为９．８，Ｓ为１８％（６。论方法可行、确、平６９％ＲＤ．９ｎ＝）结准重现性好，可作为浓缩当归丸的质量

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