4-氨基安替比林
4-氨基安替比林 安全技术说明书
说明书目录
第一部分 化学品及企业标识 第二部分 成分/组成信息
第三部分 危险性概述 第四部分 急救措施
第五部分 消防措施 第六部分 泄漏应急处理
第七部分 操作处置与储存 第八部分 接触控制/个体防护
第九部分 理化特性 第十部分 稳定性和反应性
第十一部分 毒理学资料 第十二部分 生态学资料
第十三部分 废弃处置 第十四部分 运输信息
第十五部分 法规信息 第十六部分 其他信息
第一部分 化学品及企业标识
化学品中文名: 4-氨基安替比林 化学品英文名:
4-aminoantipyrine;
ampyrone
别名:
分子式: 分子量:
企业名称: 生产企业地址:
邮 编: 传 真:
生效日期: 企业应急电话:
电子邮件地址: 技术说明书编码:
第二部分 成分/组成信息
主要成分: √ 纯品 混合物
有害物成分: 浓度(含量): CAS No.:
4-氨基安替比林 83-07-8
第三部分 危险性概述
危险性类别:
侵入途径: 吸入、食入、经皮吸收
健康危害: 吸入对呼吸道有刺激性,引起咳嗽、气短。大量口服刺激胃肠道。对
眼和皮肤有刺激性。
环境危害: 对环境有害。
燃爆危险: 可燃,其粉体与空气混合,能形成爆炸性混合物。
第四部分 急救措施
皮肤接触: 脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗。如有不适感,就医。
眼睛接触: 提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。如有不适感,就医。
吸 入: 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。呼
吸、心跳停止,立即进行心肺复苏术。就医。
食 入: 饮足量温水,催吐。就医。
第五部分 消防措施
危险特性: 遇明火、高热可燃。其粉体与空气可形成爆炸性混合物, 当
达到一定浓度时, 遇火星会发生爆炸。受高热分解放出有毒
的气体。
有害燃烧产物: 一氧化碳、氮氧化物。
灭火方法: 用雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土灭火。
灭火注意事项及措施: 消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服,在上风向灭火。
尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却,
直至灭火结束。
第六部分 泄漏应急处理
应急行动: <="" td="" align="left" valign="top">
第七部分 操作处置与储存
操作注意事项: 密 闭操作,局部排风。防止粉尘释放到车间空气中。操作
人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员
佩戴自吸过滤式防尘口罩,戴化学安全防护眼镜, 穿防毒
物渗透工作服,戴橡胶手套。远离火种、热源,工作场所严
禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避
免与氧化剂、酸类、酸酐、酰基氯接 触。配备相应品种和
数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留
有害物。
储存注意事项: 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。防止阳光直射。
包装密封。应与氧化剂、酸类、酸酐、酰基氯分开存放,切
忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适
的材料收容泄漏物。
第八部分 接触控制/个体防护
mAC(mg/m3): 未制定标准 PC-TWA(mg/m3): 未制定标准
PC-STEL(mg/m3): 未制定标准 TLV-C(mg/m3): 未制定标准
TLV-TWA(mg/m3): TLV-STEL(mg/m3):
监测方法: 无资料。
工程控制: 密闭操作,局部排风。
呼吸系统防护: 空气中粉尘浓度超标时,必须佩戴过滤式防尘呼吸器。紧急事态抢
救或撤离时,应该佩戴空气呼吸器。
眼睛防护: 戴化学安全防护眼镜。
身体防护: 穿防毒物渗透工作服。
手 防 护: 戴橡胶手套。
其他防护: 工作场所禁止吸烟、进食和饮水,饭前要洗手。工作完毕,淋浴更
衣。保持良好的卫生习惯。
第九部分 理化特性
外观与性状: 黄色结晶粉末
pH值: 无意义
沸点(℃): 107~109 熔点(℃): 无资料
相对密度(水=1): 无资料 相对蒸气密度(空气=1):
饱和蒸气压(kPa): 燃烧热(kJ/mol):
临界温度(℃): 临界压力(mPa): 无资料
辛醇/水分配系数的对数值: 无资料
闪点(℃): 无意义 引燃温度(℃): 无资料
爆炸上限[%(V/V)]: 无资料 爆炸下限[%(V/V)]: 无资料
溶解性: 难溶于乙醚,溶于苯,易溶于水、乙醇、氯仿。
主要用途: 用于有机合成和色谱分析
其它理化性质:
第十部分 稳定性和反应性
稳定性: 稳定
禁 配 物: 强氧化剂、强酸、酸酐、酰基氯。
避免接触的条件:
聚合危害: 不聚合
分解产物: 氮氧化物。
第十一部分 毒理学资料
急性毒性:
LD50: 大鼠经口LD50(mg/kg): 1700 小鼠经口LD50(mg/kg): 800 LC50:
人吸入LCL0(mg/m3):
刺激性:
亚急性和慢性毒性:
致敏性:
致突变性: 微生物致突变:鼠伤寒沙门氏菌5μmol/皿。DNA修复:大肠
杆菌312 ug/空。
致畸性:
致癌性:
第十二部分 生态学资料
生态毒理毒性:
生物降解性:
非生物降解性:
生物富集或生物积累性:
其他有害作用:
第十三部分 废弃处置
废弃物性质: 危险废物 废弃
废弃处置方法: 建议用控制焚烧法或安全掩埋法处置。若可能,重复使用容器
或在规定场所掩埋。
废弃注意事项: 处置前应参阅国家和地方有关法规。
第十四部分 运输信息
危险货物编号: 无资料
UN编号: 无资料
包装类别: 无资料
包装标志:
包装方法: 无资料。
运输注意事项: 起 运时包装要完整,装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、
不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与氧化剂、酸类、食用化学品、等
混装混运。运输途中应防曝晒、雨 淋,防高温。运输时运输车辆应
配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。装运本品的
车辆排气管须有阻火装置。中途停留时应远离火种、热源。车辆运 输
完毕应进行彻底清扫。公路运输时要按规定路线行驶。
第十五部分 法规信息
法规信息: 下 列法律法规和标准,对化学品的安全使用、储存、运输、装卸、分类和
标志等方面均作了相应的规定: 中华人民共和国安全生产法(2002年6
月29日第九 界全国人大常委会第二十八次会议通过); 中华人民共和
国职业病防治法(2001年10月27日第九界全国人大常委会第二十四次会议
通过); 中华人 民共和国环境保护法(1989年12月26日第七届全国人
大常委会第十一次会议通过)。
第十六部分 其他信息
填表部门: 填表时间:
数据审核单位:
参考文献:
修改说明:
其他信息:
4-氨基安替比林直接光度法测定污水中高浓度挥发酚
于 5 m 比色 管 中 ,分 别加 人 浓度 为 5.0 g 0l 00 m /
L 的 苯 酚 标 准 溶 液 0 0 、0 5 、 10 . 0 . 0 .0、3 0 . 0、
0 0 ,查 表 得 tf ( .5 。) 2) =4 3 3 因 10 0 < 5 .0 , .0 4 33 . 0 ,故 本法 与 标 准 法 测 定 结 果 之 间 无 显 著 性
[ ]蔡裕丰.4一 3 氨基安替 比林 萃取光度法 测定挥发 酚探讨 [ ] J.
环境科学与技术 ,2 0 ,3 ( 刊) 07 0 增 .
× .0 2 / ( . 0 3 5 ) = . 6 / 。 0 0 1 6 0 0 1 2× 0 0 0 mg L
水 样 的预处 理 同标 准分析 方法 。
收稿 日期 : 0 1—1 0 21 2— 9
作者简介 :蔡裕丰 (9 5一) 16 ,男 ,江苏启东市人 ,高级工程 师 ,学 士 , 主要 从 事 环 境 监 测 工 作 。
采用 本法 与标 准法 ( 4一氨基 安 替 比林 直 接 光 度法 ) 同时测 定 启 东 市 化 工 企 业 的高 浓 度 含 酚 污 水 ,结果 见表 5 由表 5可知 ,本 法测 定 结 果与 标 。 准 法 的测 定结 果相 对误差 < . 1 。对本法 和标 准 26 % 法 的 比对 结 果 进行 t 验 ,t .0 ,给 定 d= 检 J =100
表 2 显 色 反 应 的稳 定 性 试 验
24 精 密度 和准确 度试 验 .
4-氨基安替比林提纯方法的选择和萃取法测定挥发酚的探讨
收稿日期:2019-00-00 作者简介:齐格其 (1986-),男,内蒙古赤峰人,助理工程 师,长期从事环境监测及水质化验室分析评价工作。
QIGe-qi (YuanbaoshanEnvironmentalMonitoringStation,ChifengInner-Mongolian024076,China)
Abstract:Inthispaper,areasonablemethodwasselectedtopurify4-aminoantipyrinetosolvetheproblem of highblankvalueandtheamountofthepurifyingagentinthedeterminationofvolatilephenol.Theaccuracyand precisionofthemethodwereverifiedtomeettherequirementsofthenationalstandardmethod.4-aminoantipyrine waspurifiedbyactivecarbonandmagnesium silicateadsorbent.Thispurifyingmethodobviouslydecreasedthe blankvalue,increasetheaccuracywithsimplersteps,whichisoneidealmethod. Keywords:4-Aminoantipyrine;purifyingmethod;calibrationcurve;volatilephenol
一、工作场所空气有毒物质测定—酚类化合物检测作业指导书
一、工作场所空气有毒物质测定—酚类化合物检测作业指导书苯酚的4-氨基安替比林分光光度法1 适应范围本作业指导书规定了工作场所空气中苯酚的分光光度法,适用于工作场所空气中苯酚的浓度检测。
2 引用标准GBZ/T 160.51-2007工作场所空气有毒物质测定苯酚4-氨基安替比林分光光度法3 工作目的与要求3.1 确保操作人员的职业健康安全、设备财产安全和环境安全;3.2 熟知、熟练运用本指导书内容并严格执行。
4 工作原理及条件4.1 原理空气中的苯酚用碳酸钠溶液采集,在氧化剂存在下,与4-氨基安替比林反应,生成红色,在500nm下比色定量。
4.2 仪器4.2.1 大型气泡吸收管。
4.2.2 空气采样器。
4.2.3 具塞比色管,10mL。
4.2.4 分光光度计,500nm。
4.3 试剂实验用水为蒸馏水。
4.3.1 吸收液:0.2g/L的碳酸钠溶液。
4.3.2 4-氨基安替比林溶液,10g/L,于4℃冰箱保存可使用14d。
4.3.3 铁氰化钾[K3Fe(CN)6]溶液,10g/L。
4.3.4 标准溶液:准确称取0.5000g 苯酚(色谱纯),溶于水,定量转移入500mL 容量瓶中,加水至刻度,此溶液为1.0mg/mL 标准贮备液。
临用前,用吸收液稀释成25.0μg/mL标准溶液。
或用国家认可的标准溶液配制。
5 样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ 159执行。
5.1 样品采集:在采样点,将一只装有10.0mL吸收液的大型气泡吸收管,以500mL/min 流量采集15min 空气样品。
5.2 样品空白:将装有吸收液的大型气泡吸收管带至采样点,除不连接采样器采集空气样品外,其余操作同样品。
采样后,立即封闭吸收管的进出气口,置清洁容器内运输和保存。
尽快测定。
6 分析步骤6.1 样品处理:用采过样的吸收液洗涤进气管内壁3次,摇匀后,取5.0mL 样品溶液置于具塞比色管中,供测定。
若浓度超过测定范围,用吸收液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
四—氨基安替比林的提纯方法选择
四—氨基安替比林的提纯方法选择作者:张梅来源:《中国科技纵横》2014年第02期【摘要】在测定水中挥发酚时,试剂空白值往往偏高,其原因在于显色剂四-氨基安替比林的纯度。
通过几种方法的分析比较,优选出三氯甲烷萃取法作为四-氨基安替比林的提纯方法,并对提纯效果进行了验证。
【关键词】空白值提纯三氯甲烷1 提纯方法1.1 活性炭脱色法将2g经150~170℃烘烤2h以上进行活化的粒状活性炭加入100ml配制好的四-氨基安替比林溶液中,用玻璃棒充分搅拌,静置片刻后用滤纸过滤,收集滤液。
1.2 硅镁型吸附剂吸附法将10g硅镁型吸附剂(弗罗里硅土,60~100目,600℃烘制4h)加入100ml配制好的四-氨基安替比林溶液中,搅拌静置片刻后过滤,收集滤液。
1.3 乙醇浸洗法加入95%乙醇约20ml于20g四-氨基安替比林中,搅拌后将溶液连同晶体过滤,继续少量多次用乙醇浸洗滤纸上的晶体直至呈淡黄色,自然晾干后,置于干燥器内避光保存。
1.4 苯洗法加约10倍量的苯于四-氨基安替比林中,充分搅拌后将溶液连同沉淀过滤,再用少量苯洗至滤液为淡黄色为止,待沉淀自然晾干后,置于干燥器内避光保存。
1.5 三氯甲烷萃取法称取2.5g四-氨基安替比林配制成100ml溶液,倒入250ml分液漏斗中,视四-氨基安替比林被氧化的程度一般用约10~15ml三氯甲烷分2~3次萃取,充分振摇静置分层后,弃去有机相,收集水相置于冰箱中保存。
2 实验与讨论2.1 试剂空白值的比较用未提纯和经上述五种提纯方法制备的四-氨基安替比林测定三组试剂空白值(批样),结果见表1。
在萃取比色法中规定,试剂空白以三氯甲烷为参比的吸光度应在0.10以下。
从上表可见,活性炭脱色法、乙醇浸洗法、苯洗法的提纯效果达不到要求,而硅镁型吸附剂提纯后的空白值接近于规定值,这种方法也不适合,只有三氯甲烷萃取法能显著地降低试剂空白值,且吸光度很稳定。
2.2 校准曲线的绘制及检验用三氯甲烷萃取法制备的四-氨基安替比林溶液绘制校准曲线得回归方程:y=0.0421x+0.0010,其中:斜率b=0.0421,截距a= 0.0010,相关系数r=0.9995。
新型4-氨基安替比林席夫碱的合成、表征和抑菌活性
1 实验部分
11 主要 的仪器 与试 剂 .
根据 文献 方法 蚓 合成 了 l 苯 基一 一 一 3 甲基
4 乙酰 基一 一 唑啉 酮 ( P P)和 1苯 基一 一 一 5吡 H MA 一 3
夫 碱并 对 其进 行 生物 、生 理 活性研 究 变得 十分 重
一
要 。4 氨基安替 比林 的衍生物也被广泛应用于临 一
床 。例如 ,安乃近可以用来治疗头痛、急性关 ”
图 1 席 夫 碱 的 合 成 路 线
节炎、风湿性神经痛 、 牙痛等 , 异丙基安替 比林 、
水杨 比林 、烟酰氨基安替 比林等可用于镇痛 。另 外, 一 4 氨基安替 比林的衍生物在抗菌、抗肿瘤等 方面也具有很好的活性【 4 】 纠 。本文合成了3 种新型 芳基吡唑酮缩4 氨基安替 比林席夫碱 ,研究 了它 一
新型 4 氨基安替 比林席夫碱 的合成 、表征和抑 菌活性 一
张淼 ,许玮,任俊杰,朱华 信 者 作 ,白亚南,王学荣
( 天津农学 院 基础科学系,天津 30 8 ) 0 3 4
摘
要 :合成 了3 种新型芳基 吡唑酮 ( 一 1苯基一 一 3 甲基一4 乙酰基 一 一 _ 5 吡唑啉酮 、l苯基— 一 一 3 甲基— - 4 甲酰一一 l 5C一 吡唑和苯 甲酰丙酮 ) - 缩4 氨基安替 比林席夫碱 , 对合 成的化合物进行 了元素分析 、 光谱
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b lme tla ay i.s eto c pc d t (R d UV) a d HNM R.1l t a tra t i et fte m ml n a y ee n a n lss p cr so i aa I a n n 1e a i c eila i t tsso h n b c vy  ̄e & t
4—氨基安替比林溶液提纯两法
4—氨基安替比林溶液提纯两法第13卷第5期环境监测管理与技术2001年10月4一氨基安替比林溶液提纯两法顾爱东(启东市环境监理站,江苏启东226200)中圈分类号:0652.4文献标识码:C文章编号:1006—2009(2001)05—0038一IA 《水和废水监测分析方法(第3版)》介绍了4一氢基安替比林固体试剂的提纯方法,操作时问较长.今采用对4一氢基安替比林溶液进行提纯,同样达到提纯效果,且操作简便易行.方法一:称取2.3g4一氨基安替比林,加无酚水100mL,使其完全溶解,倒人250mL分液漏斗中,加入氯仿1.5mL,剧烈振荡3min,静置分层,弃其下层萃取溶剂.重复萃取1次即可.方法二:称取2.5g4一氨基安替比林,用无酚水100mL使其溶解,加lg活性炭,搅拌混匀,静置数分钟,将上清液过滤即得.用提纯后4一氨基安替比林溶液按萃取光度法测定挥发酚的步骤作空白试验,空白值的吸光值均能控制在0.060以下,校准曲线的斜率,截距,相关系数和测定标准样品的准确度与精密度均符合要求,试剂在冰箱内保存,至少可稳定l0d,结果见表l.裹1两种撮纯方法不同时间空白吸光值测定结果(=3)收稿日期:2000—09—09;修订日期:2001—0515作者简介:颐爱东(197l一).男江苏启东^.工程师,学士,从事环境监测监理工作.离子交换树脂的再生朱家骥(赣榆县环境监测站,江苏赣榆222100)中圈分类号:O652.3文献标识码:C文章编号11006—2009(2001)05—0038一lB 离子交换树脂的再生,一般是各个树脂柱分别进行,各个柱子逐一再生,操作起来较麻烦费事.今结合新树脂的处理原理,采取如下方法再生,用蒸馏水作为原水制得的去离子水,其电导率可稳定在0.6~ts/cm以下.(1)强酸性阳离子交换树脂.先用1.6molSL--3.2molSL盐酸浸泡半天,将树脂移到布上,放在水盆里,不断搅拌,反复用蒸馏水浸洗直至中性(pH6.5~7.5),将树脂连水一起装入柱中.38(2)强碱性阴离子交换树脂.树脂用40g/lJ~60gSL氢氧化钠溶液浸泡半天,以下步骤同(1).(3)将交换柱按顺序连接起来,平放,小心摇匀,赶尽气泡,用蒸馏水作为原水,经交换的出水的电导率在l/cm以下即可收稿日期~2000—1230;修订日期:2001—06—30作者简介:朱家骥(1972一).男.江苏赣榆人助理工程师学士.从事环境监测工作.车栏目责任编辑李延嗣。
4-氨基安替比林分光光度法测定土壤挥发酚的方法验证报告
4-氨基安替比林分光光度法测定土壤挥发酚的方法验证报告发布时间:2022-07-18T01:20:38.352Z 来源:《科学与技术》2022年第5期第3月作者:张亚波1,2,3,4 [导读] 按照《土壤和沉积物挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法HJ 998-2018》标准,对土壤中挥发酚进行了测定,通过分析与研究所测得的线性关系、检出限、精密度及准确度,表明了本方法在实验室内准确可行张亚波1,2,3,41.陕西省土地工程建设集团有限责任公司,陕西西安 710075;2.陕西地建土地工程技术研究院有限责任公司,陕西西安 710021;3.自然资源部退化及未利用土地整治工程重点实验室,陕西西安 710021;4.陕西省土地整治工程技术研究中心,陕西西安 710075摘要:按照《土壤和沉积物挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法HJ 998-2018》标准,对土壤中挥发酚进行了测定,通过分析与研究所测得的线性关系、检出限、精密度及准确度,表明了本方法在实验室内准确可行。
结果表明:土壤挥发酚含量(μg)和扣除零浓度点吸光度值后的净吸光度呈现良好的线性关系,相关系数r为0.9995;土壤挥发酚的检出限为0.2mg/kg,测定下限为0.8mg/kg;实验室对3个空白样品和1个土壤样品进行含量水平分别为3mg/kg、40mg/kg、250mg/kg和30mg/kg的加标处理,其相对标准偏差分别为2.79%、1.95%、1.38%和2.60%;实验室对3个空白样品和2个土壤样品进行含量水平分别为3.0mg/kg、40.0mg/kg、200.0mg/kg和20.0mg/kg、30.0mg/kg的加标处理,加标回收率范围分别为:83.2%~87.7%、85.4%~89.1%、91.0%~93.0%和86.12%~ 89.46%、86.43%~89.87%,加标回收率最终值分别为85.39%、87.14%、91.10%和87.55%、88.23%。
4氨基安替比林分光光度法测挥发酚原理
4氨基安替比林分光光度法测挥发酚原理嘿呀,朋友们!今天咱就来讲讲 4 氨基安替比林分光光度法测挥发酚
原理。
你们知道吗,这就好比是一场奇妙的化学大冒险!
想象一下啊,挥发酚就像是一群调皮的小精灵,在溶液里跑来跑去。
而4 氨基安替比林呢,就像是一位神奇的魔法师!当它和小精灵们相遇时,哇塞,奇妙的事情发生了。
咱具体来说说哈,4 氨基安替比林能和挥发酚发生反应,生成一种有颜色的物质。
这就好像是魔法师挥动魔法棒,让小精灵们变成了闪闪发光的存在!然后呢,我们通过分光光度计这个厉害的“魔法眼睛”,来检测这种有颜色物质的吸收程度,从而就能算出挥发酚的含量啦!你说神不神奇?这不就跟我们找宝藏一样嘛,通过一些线索和工具,最终找到我们想要的宝贝!
比如说,在实验室里,科研人员们就像是一群勇敢的探险家,他们仔细地操作着每一个步骤,满怀期待地等待着结果。
“哎呀,这次会怎样呢?”他们心里肯定这样嘀咕着。
然后,当看到分光光度计上显示出的数据时,他们会兴奋地喊起来:“哇,找到了,找到了!”这是多么让人激动的时刻呀!
这个方法的优点可不少呢!它很灵敏,能检测到很少量的挥发酚;而且准确性也高,就像一颗精准的导航仪,指引着我们找到正确的答案。
真的是太棒啦!我觉得呀,4 氨基安替比林分光光度法测挥发酚原理真的是化学世界里的一颗璀璨明珠,它帮助我们更好地了解和研究那些神秘的挥发酚,让我们对世界的认识又深入了一步。
所以呀,大家一定要好好记住这个神奇的方法哦!。
4-氨基安替比林分光光度法测定酚类化合物的方法解读
监测分析方法》氨排气中酚类化合物的测定 4-法》(HJ/T 32—1999)的氨图1 《固定污染物排气中酚类化合物的测定 4-氨基安替比林分光光度法》(HJ/T 32—1999)直接比色法的标准曲线2.2.2 萃取比色法用移液管分别量取1.0 μg/mL的酚标准溶液0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 mL,分别放入125 mL分液漏斗,依次添加无酚水50.0、49.0、48.0、46.0、44.0、42.0、40.0 mL,然后依次进行以下操作:加入氨-氯化铵缓冲溶液2.0 mL,摇匀;加入4-氨基安替比林溶液2.0 mL,摇匀;加入铁氰化钾溶液2.0 mL,摇匀;放置10 min。
再加入5.0 mL三氯甲烷剧烈振摇2 min,静置分层;用干脱脂棉拭去分液漏斗颈管内壁水分,于颈管内壁放一团干脱脂棉。
弃去最初数滴萃取液后,在460 nm处,用1 cm比色皿进行测定。
以三氯甲烷为参比,将所得的吸光度值扣除空白后,以酚含量为横坐标、吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
如图2所示,标准曲线相关系数为0.999 8,方程式为y=0.040 6x+0.001 8。
图2 《固定污染物排气中酚类化合物的测定 4-氨基安替比林分光光度法》(HJ/T 32—1999)萃取比色法-标准曲线图3 《空气和废气监测分析方法》(第四版)直接比色法的标准曲线2.3.2 萃取比色法用移液管分别量取10.0 μg/mL的酚标准溶液0.0、0.5、1.0、3.0、5.0、7.0、9.0 mL,分别放入120 mL分液漏斗,依次添加无酚水20.0、19.5、19.0、17.0、15.0、13.0、11.0 mL,然后依次进行以下操作:加入氨-氯化铵缓冲溶液0.4 mL,摇匀;加入4-氨基安替比林溶液0.2 mL,摇匀;加入铁氰化钾溶液0.4 mL,摇匀;放置15 min。
再加入 10.0 mL三氯甲烷萃取2 min,静置分层;用干脱脂棉拭去分液漏斗颈管内壁水分,于颈管内壁放一团干脱脂棉。
挥发酚测定中对4-氨基安替比林试剂的改进和探讨
!
1 , 0 7
兰
1 0 4 1 . O 8 1 0 5
望 堡 堑 堕 堑 垄 堕 墨
1 0 6 1 0 8+ 0 . 0 5 1 . 9 %
4 - A A P溶液 ( 2 0 g / L ) : 称取 2 . 0 g 4 一 A A P溶于 纯水 , 并稀 释 至
关键词 : 4 - 氨基安替比林、 萃取 改进 、 定量
2 . 2定 量
做 空白样 , 加入不 同体积萃取后 的 4 - A A P , 随着 4 - A A P加入 依据标 准 : G B / T 5 7 5 0 . 4 — 2 0 0 6 ( 9 . 1 ) I “ , 4 一氨基 安替 比林 三氯 甲 体积的增大 , 吸光值也增大 , 如表 3 所示 。 烷萃取 分光光度法 ( 以下简称《 标 准》 ) 。方法原 理 : 酚类化 合物 在 表3 4 一 AA P加 入 量 的 吸 光值 p ll i 0±0 . 2 介 质 中, 在铁氰化钾 的存在 下 , 与4 一 A A P反应所生 成
0 . O l 1
0 . 0 3 0
0 . 0 7 8
0 . 1 7 4
0 . 2 6 6
0 . 3 6 8
0 . 4 6 6
标线: Y = 0 . 0 4 8 0 X - 0 . 0 1 7 1
R 2 - 9 9 9 7
2 改 进 试 验
2 . 1试 剂 改 进
1 0 0m L。
3 结 论 通过对表 1 和表 5两条标 线作对 比 , 得到如下结论 : ①4 一 A A P经萃取后空 白值从 0 . 1 8 5降低 到 0 . 0 6 7 ,低浓度 响 应 吸光值增大 , 检 出限提高 ; ②精 密度试 验可知 , 4 一 A A P替 比林用 氯仿萃取改进后加人 3 . 5 m L, 试验结果是准确可信的 。 ③ 此次探讨 的是对 于一般情况下 4 一 A A P溶液 的提纯 , 测定酚是可行的。相比 较之下对 于大批 量和低 浓度酚的水 样 , 此方法 能有效 的提 高了检 出限、 准确度 和工作效率 。
