地肤子质量标准及检验操作规程
莱菔子质量标准及检验操作规程
XXXXXXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：莱菔子1.2 汉语拼音：Laifuzi2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。
6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：芥子碱硫氰酸盐、乙醇、乙酸乙酯、、乙腈、冰醋酸、甲醇、甲酸水、乙醚、盐酸、硝酸、硝酸银、氨试液、二氧化锰、硫酸、碘化钾淀粉试纸。
7.2 仪器与用具：电子天平、烘箱、马弗炉、显微镜、、硅胶G板、超声波清洗器、高效液相色谱仪。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测光泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：7.4.1 取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。
7.4.2 本品粉末淡黄色至棕黄色。
种皮栅状细胞成片，淡黄色、橙黄色、黄棕色或红棕色，表面观呈多角形或长多角形，直径约至15µm，常与种皮大形下皮细胞重叠，可见类多角形或长多角形暗影。
内胚乳细胞表面观呈类多角形，糊粉粒和脂肪油滴。
子叶细胞无色或淡灰绿色，壁薄，含糊粉粒及脂肪油滴。
7.4.3 取本品粉末lg ，加乙醚30ml ，加热回流1小时，弃去乙醚液，药渣挥干，加甲醇20ml ，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。
另取莱菔子对照药材l g，同法制成对照药材溶液。
再取芥子碱硫氰酸盐对照品，加甲醇制成每l ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述三种溶液各3～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯- 甲酸- 水(10 ：2：3)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm)下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；喷以1%香草醛的10 %硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，显相同颜色的斑点。
7.5 检查：7.5.1 水分不得过12.0%(附录15 第四法)。
冬虫夏草质量标准及检验操作规程
XXXXXXX有限公司成品质量标准及检验操作规程
1 品名：
1.1 中文名：冬虫夏草
1.2 汉语拼音：Dong chong xia cao
2 代码：
3 取样文件编号：
4 检验方法文件编号：
5 依据：《中国药典》（2015年版一部）。
6 质量标准：
7 检验操作规程：
7.1 试药与试剂：磷酸盐缓冲液、0. 01mol/L磷酸二氢钠、0. 01mol/L磷酸氢二钠、甲醇、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂、腺苷对照品
7.2 仪器与用具：电子天平、高效液相色谱仪、超声波清洗器、二氧化硫测定仪。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4 照高效液相色谱法（附录8）测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液)PH6. 5)[取0. 01mol/L磷酸二氢钠68. 5ml与0.01mol/L磷酸氢二钠31. 5ml，混合(pH6. 5)]—甲醇（85: 15）为流动相；检测波长为260nm。
理
论板数按腺苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备取腺苷对照品适量，精密称定，加90%甲醇制成每lml含20μl的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入90%甲醇10ml,密塞，摇匀，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用90%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品含腺苷（C10H13N5O4）不得少于0.010%。
茯苓质量标准及检验操作规程
XXXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：茯苓1.2 汉语拼音：Fuling2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。
6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：水合氯醛、碘化钾碘试液、乙醚、甲醇、茯苓对照药材、甲苯、乙酸乙酯、甲酸、香草醛硫酸、乙醇、水。
7.2 仪器与用具：显微镜、电子天平、水浴锅、紫外光灯、烘箱、硅胶G 板、马福炉、超声波清洗器。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：7.4.1取本品粉末制片置10×10显微镜下做显微观察。
7.4.2取本品粉末少量，加碘化钾碘试液1滴，显深红色。
7.4.3取本品粉末1g，加乙醚50ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取茯苓对照药材lg，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各2ml，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（20：5：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％香草醛硫酸溶液-乙醇（4：1）混合溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。
7.5检查：7.5.1水分：不得过18.0％（附录15第二法）。
7.5.2总灰分：不得过2.0％（附录17）。
7.5.3二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。
7.6浸出物：照醇溶性浸出物测定法（附录19）项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于2.5％。
枳壳、麸炒枳壳质量标准及检验操作规程
XXXXX药业有限公司成品质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：枳壳麸炒枳壳1.2 汉语拼音：Zhiqiao Fuchaozhiqiao2 代码：枳壳麸炒枳壳3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2015年版一部）。
6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：甲醇、柚皮苷对照品、新橙皮苷对照品、三氯甲烷、3%三氯化铝乙醇溶液、乙腈、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂。
7.2 仪器与用具：显微镜、电子天平、水浴锅、紫外光灯、烘箱、超声波清洗器、紫外-可见分光光度计、高效液相色谱仪、中药二氧化硫测定仪。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：7.4.1取本品制片显微镜（10×10）观察组织结构特征。
7.4.2取本品粉末0.2g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。
另取柚皮苷对照品、新橙皮苷对照品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述供试品溶液10μl、对照品溶液20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：6：2）下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3％三氯化铝乙醇溶液，在105℃加热约5分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
7.5 检查7.5.1水分：不得过12.0%（附录15 第四法）。
7.5.2总灰分：不得过7.0%（附录17）。
7.5.3二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。
7.6 含量测定：照高效液相色谱法（附录8）测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（20：80）（用磷酸调节pH值至3）为流动相；检测波长为283nm。
理论板数按柚皮苷峰计算应不低于3000。
鱼腥草质量标准及检验操作规程
鱼腥草质量标准及检验操作规程一、建立目的：建立原料检验标准操作规程及质量标准，以保证检验数据的真实性、可靠性。
二、适用范围：适用于原料的检验项目、限度和操作方法。
三、责任者：质量部负责人、检验员。
四、正文内容：鱼腥草YuxingcaoHOUTTUYNIAE HERBA本品为三白草科植物蕺菜Houttuynia cordata Thunb.的新鲜全草或干燥地上部分。
鲜品全年均可采割；干品夏季茎叶茂盛花穗多时采割，除去杂质，晒干。
【性状】鲜鱼腥草茎呈圆柱形，长20～45cm，直径0. 25～0. 45cm;上部绿色或紫红色，下部白色，节明显，下部节上生有须根，无毛或被疏毛。
叶互生，叶片心形，长3～lOcm，宽3～llcm;先端渐尖，全缘；上表面绿色，密生腺点，下衰面常紫红色；叶柄细长，基部与托叶合生成鞘状。
穗状花序顶生。
具鱼腥气，味涩。
干鱼腥草茎呈扁圆柱形，扭曲，表面黄棕色，具纵棱数条；质脆，易折断。
叶片卷折皱缩，展平后呈心形，上表面暗黄绿色至暗棕色，下表面灰绿色或灰棕色。
穗状花序黄棕色。
【鉴别】(1)取干鱼腥草粉末适量，置小试管中，用玻棒压紧，滴加品红亚硫酸试液少量至上层粉末湿润，放置片刻，自侧壁观察，湿粉末显粉红色或红紫色。
(2)取于鱼腥草25g(鲜鱼腥草125g)剪碎，照挥发油测定法(附录X D)加乙酸乙酯Iml，缓缓加热至沸，并保持微沸4小时，放置半小时，取乙酸乙酯液作为供试品溶液。
另取甲基正壬酮对照品，加乙酸乙酯翩成每Iml含10肛l的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷一乙酸乙酯(9：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼试液。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色斑点。
【检查】水分（干鱼腥草）不得过15.0%（附录ⅨH第一法）。
酸不溶性灰分（干鱼腥草）不得过2.5%(附录ⅨK)。
8014-2大腹皮检验标准操作规程1
3.1水分
3.1.1方法：按“水分测定标准操作程序第一法”测定。
3.1.2公式
（m1+m2）-m3
×100%
m1
m1：称取的样品重量（g）
m2：恒重的称量瓶重g
m3：干燥至恒重的样品加称量瓶重g
大腹皮标准操作程序
编 制
部门
质量管理部
文件
编码
共1页
起草人
日期
审核人
日期
批准人
日期
印制
份数
共2份
执行
日期
分发
质量管理部、存档
目的：规范药材的检验方法及操作程序。
范状
取本品，在日光下观察其形状、大小、色泽、表面特征、质地、断面。取少许，鼻闻口尝其气味。
2鉴别
2.1取本品粉末，照《中国药典》2005年版一部附录IIC所述方法制片，置显微镜下观察。
GC-YL-50090地骨皮原料检验操作规程
总灰分% =×100%
式中：
W0----------- 坩埚重量(g)。
W1----------- 总灰分与坩埚的重量(g)。
W样----------- 样品的重量(g)。
酸不溶性灰分不得过3.0%（通则2302）。
方法：取上述灰分，加入稀盐酸10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止，滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）。
原料检验操作规程
题目：地骨皮原药材检验操作规程
编号：TS-GC-YL-50090-02
制定人：
制定日期：2020年 月 日
版本：2
页数：1/3
审核人：
审核日期：2020年 月 日
颁发部门：质 量 部
批准人：
批准日期：2020年 月 日
生效日期：2020年 月 日
目的：规范地骨皮原药材检验操作
范围：地骨皮原药材检验
方法：测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300〜400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定（O.Olmol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
黄芪、黄芪(圆片、瓜子片、柳叶片)、炙黄芪质量标准及检验操作规程
XXXXXXX有限公司成品质量标准及检验操作规程1 品名：1.1中文名：黄芪、黄芪圆片、黄芪瓜子片、黄芪柳叶片炙黄芪1.2 汉语拼音：Huangqi Huangqiyuanpian HuangqiguazipianHuangqiliuyepian Zhihuangqi2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：中国药典（2020年版一部）、团体标准（T/CA TCM 004-2018）6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：甲醇、中性氧化铝、水、正丁醇、黄芪甲苷对照品、三氯甲烷、硫酸、乙醇、氢氧化钠、盐酸、乙酸乙酯、无水硫酸钠、黄芪对照药材、氨水、乙腈、甲酸。
7.2 仪器与用具：水浴锅、烘箱、紫外光灯、马福炉、硅胶G薄层板、原子吸收仪、气相色谱仪、高效液相色谱仪、索氏提取器、二氧化硫测定仪。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：7.4.1黄芪圆片、黄芪瓜子片、黄芪柳叶片取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。
7.4.2 照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔含量测定〕项下的对照品溶液与供试品溶液各5~10μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13 : 7 : 2）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同的棕褐色斑点，紫外光灯（365nm）下显相同的橙黄色荧光斑点。
7.4.3 取本品粉末2g，加乙醇30ml，加热回流20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加0.3%氢氧化钠溶液15ml使溶解，滤过，滤液用稀盐酸调节pH值至5～6，用乙酸乙酯15ml振摇提取，分取乙酸乙酯液，用铺有适量无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液蒸干。
残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取黄芪对照药材，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（10：1）作为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏后置紫外光灯（365nm）下检视。
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1品名：
1.1中文名：地肤子
1.2 汉语拼音：Difuzi
2 代码：
3 取样文件编号：
4 检验方法文件编号：
5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。
6 质量标准：
7 检验操作规程：
7.1试药试剂：地肤子皂苷Ic对照品、三氯甲烷、硫酸、盐酸、甲醇、冰醋酸、水。
7.2仪器设备：显微镜、电子天平、超声波处理器、回流装置、硅胶G薄层板、烘箱、马福炉、蒸发光散射检测器、高效液相色谱仪。
7.3性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4鉴别：
7.4.1取本品横切面制片显微镜（10×10）观察组织结构特征。
7.4.2取本品粉末1g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。
另取地肤子皂苷Ic对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（16：9：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点。
7.5检查：
7.5.1水分：不得过14.0％（附录15第二法）测定。
7.5.2总灰分：不得过10.0%（附录17）。
7.5.3酸不溶性灰分不得过3.0%（附录17）。
7.5.4二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。
7.6含量测定：照高效液相色谱法（附录8）测定。
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-水-冰醋酸（85：15：0.2）为流动相；蒸发光散射检测器检测。
理论板数按地肤子皂苷Ic峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备：取地肤子皂苷Ic对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备：取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，放置过夜，超声处理30
分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法：分别精密吸取对照品溶液10μl、20μl ，供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得。
本品按干燥品计算，含地肤子皂苷I c（C41H64O13）不得少于1.8%。