甲醛的检验方法AHMT分光光度法
AHMT法测定空气中甲醛含量不确定度评定

AHMT法测定空气中甲醛含量不确定度评定摘要:依据GB/T 16129-1995 《居住区大气中甲醛卫生检验标准方法分光光度法》[3]测定空气中的甲醛,通过实验过程中对各种因素引发不确定度的分析,评定出检测空气中甲醛含量的扩展不确定度,实验严格按照规范操作,保证数据结果的准确性和可靠性。
关键词:AHMT法;甲醛;不确定度引言随着人民生活水平的不断提升,现在越来越多的人买新居,对装修材料是否会释放出甲醛,甲醛的危害性的问题越来越关注。
2020年新颁布实施GB50325-2020《民用建筑工程室内环境污染控制标准》[1]中关于检测甲醛含量的方法引用了GB/T 16129-1995 《居住区大气中甲醛卫生检验标准方法分光光度法》[3]。
检测空气中甲醛含量时,[4]现场采样环境复杂多变,实验室测试环节多,导致检测结果的不确定度较大,正确评估其不确定度,对提高检测结果准确度具有一定的意义。
1实验方法1.1方法依据GB50325-2020《民用建筑工程室内环境污染控制标准》[1]GB/T18204.2-2014《公共场所卫生检验方法第2部分:化学污染物》[2]GB/T 16129-1995《居住区大气中甲醛卫生检验标准方法分光光度法》[3]1.2基本原理空气中甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(Ⅰ)在碱性条件下缩合(Ⅱ),然后经高碘酸钾氧化成6-巯基-5-三氮杂茂﹝4,3-b﹞-S-四氮杂苯(Ⅲ)紫红色化合物,其色泽深浅与甲醛含量成正比。
1.3主要试剂与仪器1.3.1主要试剂:本法所用试剂除注明外,均为分析纯;所用水均为蒸馏水。
吸收液:称取1g三乙醇胺,0.25g偏重亚硫酸钠和0.25g乙二胺四乙酸二钠溶于水中并稀释至1000mL。
0.5% 4-氨基-3-联氮-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(简称AHMT)溶液:称取0.25gAHMT溶于0.5mol/L盐酸中,并稀释至50mL,此试剂置于棕色瓶中,可保存半年。
新项目方法验证总结-GB5750.10 -甲醛 4-氨基-3-联氮-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(AHMT)分光光度法

****方法验证报告方法名称:《生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标》GB/T5750.10- 2006 甲醛4-氨基-3-联氮-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(AHMT)分光光度法项目负责人:报告编写人:报告日期:目录一方法概要 (3)1.1方法概述 (3)1.2 目的 (3)1.3测定原理 (3)二环境条件 (3)三人员 (3)3.1 人员清单 (3)3.2 重点人员简介 (3)四设备 (4)4.1 设备清单 (4)4.2 重点设备简介 (4)五试剂耗材 (4)5.1试剂清单 (4)六简单操作步骤 (5)七方法确认程序 (5)7.1 标准曲线的绘制: (5)7.2 方法检出限: (5)7.3方法精密度实验 (5)7.4方法准确度实验: (6)八评价与验证结论 (8)8.1空白值最低检出限评价 (8)8. 2精密度评价 (8)8. 3准确度评价 (8)8.4结论 (8)一方法概要1.1方法概述《生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标》GB/T5750.10- 2006标准中4-氨基-3-联氮-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(AHMT)分光光度法测定甲醛,是国家推荐的标准方法,现行有效。
是经典的测定水中甲醛的方法。
1.2 目的根据实验室的检测能力和条件以及实验室资质认定评审准则的要求,确认开展甲醛《生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标》GB/T5750.10-2006 项目的检测能力,通过试验进行分析总结,来确定本公司各方面条件能否满足GB/T5750.10- 2006中甲醛4-氨基-3-联氮-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(AHMT)分光光度法的要求。
1.3测定原理水中甲醛与4-氨基-3-联氮-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(AHMT)在碱性条件下缩合后,经高碘酸钾氧化成6-巯基-S-三氮杂茂[4,3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物,其颜色深浅与甲醛含量成正比。
二环境条件此方法在常温常压下操作,对环境条件无特殊要求。
AHMT分光光度法测定废水中微量甲醛

5 5 4 n m ,甲醛含量在0 ~ 1 2 g ・ 1 0 m L - 范 围内具有 良好 的线性关 系,相关系数为0 . 9 9 5 9 ,用于测定有机实验废水 中微
量甲醛 的含量 ,相对标准偏差 为3 . 4 5 %,加标 回收率在9 5 . 4 %~ 1 1 0 . 5 %之间。
基金项 目: 广西 2 0 1 2 年特色专业及课程—体化建设项 目 ( G X T S Z Y 3 0 2 ) 作者简介 : 谢玉艳 ( 1 9 8 1 . ) ,女 , 讲师,主要从事教学和科研工作
收 稿 日期 : 01 2 3 - 0 9 - 0 4
5 0
化
工
技
术
与
开
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第 4 2卷
第4 2 卷 第1 1 期 2 0 1 3年 1 1 月
化
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V0 1 . 4 2 No . 1 1 NO V . 2 01 3
T e c h n o l o g y& D e v e l o p me n t o f C h e mi c a l I n d u s t r y
在l O m L具塞 比色管 中依 次加入 一定量 的 甲 醛、 5 m o l ・ L 氢 氧 化 钾 溶 液 1 . 0 m L 、 0 . 5 %A H M T溶
液 1 . 5 m L , 用水稀释至刻度 , 摇匀 , 放置 2 0 m i n 。加入
1 . 5 %高碘酸钾溶液 0 . 3 m L , 充分摇匀 , 放置 5 m i n 后 用l c m比色皿 , 以水做参 比, 在5 5 4 n m处测量 吸光 度。
1 . 2 实验 方法
AHMT分光光度法测甲醛最佳显色条件探讨

液 以及 溶液 混匀在特定温度下放置 后加入 高 '"## Q.@(
+)# 4@F1,] '7 Q.@(
%
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碘酸钾溶液'"7 Q.@( 振摇半分钟! 放置7 9"7 4AE% 以纯水为参比! 用紫外&可见分光光度计在77#
E4波长处! 用"# 44比色皿测量吸光度% 用测得数据计算出甲醛浓度与吸光度在各显色温度& 显色时
中图分类号 e3!+$$$$文献标识码 F$$
文章编号 "##% &#!"+ '+#"3( #! &#"#' &#(
甲醇在常温常压下为无色水溶液或气体! 有特殊的刺激性气味! 易溶于水和多种有机溶剂% 由于其 特殊的化学性质! 甲醇被普遍应用在化学工业& 纺织印染业& 塑料工业& 木材加工业& 涂料工业和防腐 等领域% 另外! 二氧化氯& 臭氧消毒处理时! 水体中被其氧化而生成的有机副产物中常含有甲醛#"&+$% 因此! 生活饮用水中的甲醛来源十分广泛% 环境水体中的甲醛通过消耗水中的溶解氧从而影响水体的自 净能力% 甲醛对人体的健康有较大危害! 主要表现为对皮肤黏膜的刺激作用和致敏作用! 高浓度的甲醛 甚至有神经毒性和基因毒性! 有致畸& 致癌的风险#!$%
$"实验原理
在碱性条件下! ( &氨基&! &联氨&7 疏基 & &"! +! ( &三氮杂茂'F1,]( 与水中甲醛进行缩合 反应! 产物被高锰酸钾氧化成紫红色化合物! 在分光光度计下测定吸光度! 经仪器与试剂
水发产品中甲醛的快速检测(KJ201904)

附件4水发产品中甲醛的快速检测(KJ201904)1 范围本方法规定了水发产品及其浸泡液中甲醛的快速检测方法。
本方法适用于银鱼、鱿鱼、牛肚、竹笋等水发产品及其浸泡液中甲醛的快速测定。
AHMT 法(比色卡法)2 原理试样中的甲醛经提取后,在碱性条件下与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(AHMT )发生缩合,再被高碘酸钾氧化成6-巯基-S-三氮杂茂[4 , 3-b]-S-四氮杂苯的紫红色络合物,其颜色的深浅在一定范围内与甲醛含量成正相关,通过色阶卡进行目视比色,对试样中甲醛进行定性判定。
3 试剂和材料除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682 规定的二级水。
3.1 试剂3.1.1 氢氧化钾(KOH )。
3.1.2 盐酸(HCl )。
3.1.3 亚铁氰化钾(K4Fe(CN)6 3H2O)。
3.1.4 乙酸锌(C4H6O4Zn2H2O)。
3.1.5 冰乙酸(C2H4O2)。
3.1.6 乙二胺四乙酸二钠(C io H i4N208Na2 2H2O)。
3.1.7 高碘酸钾(KIO4)。
3.1.8 4-氨基-3-联氨-5-巯基-1 ,2,4-三氮杂茂(C2H6N6S ,AHMT )。
3.1.9 氢氧化钾溶液(5mol/L ):称取280.5g 氢氧化钾(3.1.1),用水溶解并定容至1 000mL ,混匀。
3.1.10 氢氧化钾溶液(0.2mol/L ):称取11.22g 氢氧化钾(3 . 1 . 1 ),用水溶解并定容至1000mL ,混匀。
3.1.11 盐酸溶液(0.5mol/L ):量取41mL 盐酸(3 . 1 . 2 ),用水稀释并定容至1000mL ,混匀。
3.1.12 亚铁氰化钾溶液(106 g/L):称取10.6 g亚铁氰化钾(3.1.3),用水溶解并定容至100 mL , 混匀。
13.1.13 乙酸锌溶液(220g/L):称取22 g乙酸锌(3.1.4),加入3mL冰乙酸(3.1.5)溶解,用水稀释并定容至100mL,混匀。
化妆品中甲醛含量的测定方法

本科学年论文学 院 化学化工学院专 业 应用化学年 级 2010级姓 名 刘 娇论文题目 化妆品中甲醛含量的测定方法指导教师 裴强 职称 讲师成 绩2012年5月8日目录摘要 (1)关键词 (1)Abstract (1)Keywords (1)前言 (1)1化妆品的组成以及甲醛(释放剂)的作用 (2)2甲醛的危害以及主要化妆品生产国所采用的对策 (2)3 化妆品中甲醛含量的检测方法 (3)3.1分光光度法 (3)3.1.1乙酰丙酮法 (3)3.1.2AHMT分光光度法 (3)3.1.3变色酸法(CTA法) (3)3.1.4品红亚硫酸比色法 (4)3.2色谱法 (4)3.2.1薄层色谱法 (4)3.2.2气相色谱法 (4)3.2.3高效液相色谱法 (5)3.3固相微萃取(SPME)和同位素稀释质谱(ID-MS)联用法 (5)结语 (6)参考文献 (7)化妆品中甲醛含量的测定方法姓名:刘娇学号:20105052036化学化工学院应用化学班指导教师:裴强职称:讲师摘要:甲醛由于其亲水性好、杀菌效率高、价格低廉以及不受体系中的酸碱度的影响等优点,而用作化妆品的防腐剂。
但甲醛对人体健康的危害很大,因此需要对化妆品中的甲醛含量进行检测。
本文详细介绍了测定化妆品中甲醛含量的方法,并对每种方法进行评价和总结。
随着化妆品防腐技术的不断发展,未来的化妆品中将会彻底禁用甲醛。
关键词:甲醛、化妆品、测定方法Abstract: Formaldehyde is used as one kind of preservatives in cosmetics due to its following advantages: good hydrophility, high efficient sterilization ability, low price and unaffected pH value in the system. However, formaldehyde does harm to human health. Therefore, the content of formaldehyde in cosmetics should be determined. In this paper, determination methods of formaldehyde in cosmetics are introduced in detail. And each method is evaluated and summarized. With the development of the preservatives in cosmetics, the formaldehyde will be forbidden in the cosmetics in future.Keywords:Formaldehyde,Cosmetics,Determination method前言随着经济的发展和生活水平的提高,人们对化妆品的需求量不断增大,近年来化妆品种类的多样化、系列化、功能的专业化,使其使用范围也更加广泛,并且成为日常生活中的必需品。
室内空气中甲醛的两种分析方法对比

室内空气中甲醛的两种分析方法对比摘要:为了对从业人员在选用分析方法时有所帮助,本文对4-氨基-3-联氨-5-疏基-1,2,4三氮杂茂(AHMT)分光光度法和酚试剂(MBTH)分光光度法做了对比试验,分别从方法原理、试剂设备、灵敏度、精密度、准确度等方面进行比较,并对两种方法有无显著性差异进行了分析。
结果表明,两种方法结果无显著性差异,精密度和准确度均能满足检测要求。
MBTH法对甲醛的特异性和选择性更优。
MBTH法的斜率稳定可靠,而AHMT法的斜率易受AHMT试剂产地、气泡等影响。
对样品保存的稳定程度AHMT法比MBTH法更好,但MBTH法试验过程相对繁琐。
关键词:AHMT分光光度法;MBTH法;甲醛;对比试验Comparison of two analytical methods for formaldehyde in indoorairYe LusiAbstract:In order to be helpful to practitioners in the selection of analytical methods, this paper compared the 4-amino-3-hydrazine -5-hydrophobic -1,2,4 tritazene spectrophotometry and phenol reagent (MBTH) spectrophotometry, respectively from the principle of the method, reagent equipment, sensitivity, precision, accuracy and other aspects of comparison. The difference between the two methods is also analyzed. The results show that there is no significant difference between the two methods, and the precision and accuracy can meet the detection requirements. MBTH method has better specificity and selectivity for formaldehyde. The slope of MBTH method is stable and reliable, while the slope of AHMT method is easily affected by theorigin of AHMT reagent and bubbles. AHMT method is better than MBTHmethod in the stability of sample preservation, but the TEST processof MBTH method is relatively complicated.Keywords:AHMT spectrophotometry;MBTH method;formaldehyde;Contrast test引言甲醛是无色、有刺激性的气体,作为较高毒性的物质,在我国有毒化学品优先控制名单上位居第二,已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸性物质[1]。
室内空气检测的几种方法

室内空气检测的几种方法一般在新房装修后,由于装修时室内空气会产生污染,我们都要过一段时间才能住进去。
甲醛是房子装修时最大的污染之一,类似于甲醛这类有毒污染物将会危害我们的身体健康。
因此我们在入住前可以先坐下室内空气检测,然后在进行入住。
那室内空气检测方法有哪些呢?如何进行检测空气污染呢?接下来小编来给大家讲解一下吧。
室内空气检测方法:1、室内空气检测方法——甲醛。
根据国家标准,甲醛测定的方法有四种:第一种是AHMT 分光光度法,空气中甲醛被吸收液吸收,在碱性溶液中与4-氨基-3-联氨-5-硫基-三氨杂茂发生反应,经高碘酸钾氧化形成红色化合物,比色定量;第二种是酚试剂分光光度法,空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,根据颜色深浅,比色定量;第三种是气象色谱法,空气中的甲醛在酸性条件下,在涂有2,4-二硝基苯肼6201担体上,生成稳定甲醛腙,用二硫化碳洗脱后,井OV-色谱柱分离,用氢焰离子化检测器测定,以保留时间定性,峰高定量;第四种是乙酰丙酮分光光度法,空气中的甲醛被乙酰丙酮的铵盐溶液吸收,加热生成黄色化合物,比色定量。
2、室内空气检测方法——苯、甲苯和二甲苯。
采用气象色谱法:空气中苯、甲苯和二甲苯用活性碳管采集,然后用二硫化碳提取出来,在经聚乙二醇6000色谱柱分离,用氢焰离子检测器检测,以保留时间定性,以峰高定量。
3、室内空气检测方法——氨。
根据国家标准,室内空气中氨的检验方法有两种:第一种是靛酚蓝分光光度法,空气中的氨气被硫酸吸收液吸收后,在亚硝基铁氰化钠绿色化合物,然后进行定量比色,本法可以测范围为0.05-0.8mg/立方米,适用于含较低氨的环境;第二种是纳氏试剂分光光度法,用稀硫酸溶液吸收氨,以铵离子形式与纳氏试剂反映生成棕黄色络合物,然后进行定量比色。
本法可测范围为0.13-1.00mg/立方米,适用于含较高氨的环境。
4、室内空气检测方法——总挥发性有机物。
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却的水稀释至标线,摇匀。
用碘酸钾标准溶液c(1/6KIO3)=0.1000mol/L 标定硫代硫酸钠标准溶液
间接碘量法:
IO3- + 5I- + 6H+ = 3I2 + 3H2O
I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-
因此,
1 IO3- 3I2 6S2O32-
甲醛的检验方法AHMT分光光度法
1.主题内容与适用范围
本标准规定了用分光光度法测定居住区大气中甲 醛浓度的方法。也适用于公共场所空气的测定。
本标准测定范围为2ml样品溶液中含0.2~3.2μg甲 醛污染物。若采样流量为1L/min,采样体积为20L, 则测定浓度范围为0.01~0.16mg/m3。
职业任务模块三 有机污染物的测定
甲醛的检验方法AHMT分光光度法
甲醛的检验方法AHMT分光光度法
有机污染物的测定
3.1 甲醛的测定 3.2 苯、甲苯、二甲苯的测定—气相色谱法 3.3 总挥发性有机化合物(tvoc)的测定—
毛细管气相色谱法 3.4 苯并[a]芘的测定--高效液相色谱法
甲醛的检验方法AHMT分光光度法
甲醛的检验方法AHMT分光光度法
3.9 碘酸钾标准溶液,c(1/6KIO3)=0.1000mol/L。 称取3.5667g碘酸钾(KIO3优级纯,经110℃干燥2h)
溶于水,移入1000m1容量瓶中,用水稀释至标线,摇 匀。
3.10 1mol/L 盐酸溶液:
量取82mL浓盐酸加水稀释到1000mL.
甲醛标准贮备溶液的标定:
精确量取20.00ml甲醛标准贮备溶液,至于 250ml碘量瓶中。加入20.00m L 0.0500mol/L碘溶 液和15ml氢氧化钠溶液,放置15min。加入20mL 0.5mol/L硫酸溶液,再放置15min,过量的碘用硫 代硫酸钠溶液滴定,至溶液呈现淡黄色时,加入 1mL 0.5%淀粉溶液,继续滴定至刚是蓝色消失为
甲醛的检验方法AHMT分光光度法
3.12 甲醛标准贮备溶液: 取2.8ml甲醛溶液(含甲醛36%~38%)
于1L容量瓶中,加0.5ml硫酸并用 水稀释至刻 度,摇匀。此溶液浓度大致为1mg/mL (可稳 定3个月),其准确浓度用下述碘量法标定。
取上述标准贮备溶液稀释(约)10倍作 为贮备液,此溶液置于室温下可使用1个月。
3.11 硫代硫酸钠标准溶液,c(Na2S2O3)=0.10mol/L。
称取25.0g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O),溶于
1000mL新煮沸但已冷却的水中,加入0.2g无水碳酸钠,
贮于棕色细口瓶中,放置一周后备用。如溶液呈现混
浊,必须过滤。
甲醛的检验方法AHMT分光光度法
硫代硫酸钠标准溶液,c(Na2S2O3)=0.05mol/L。 取250mL硫代硫酸钠贮备液c(Na2S2O3)=
甲醛的检验方法AHMT分光光度法
利用返滴定法进行甲醛标准贮备溶液的标定: HCHO + I2 + H2O = 2HI + HCOOH
过量的I2用硫代硫酸钠溶液滴定: I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-
因此, 1 HCHO 2S2O32HCHO的基本单元是1/2 HCHO
甲醛的检验方法AHMT分光光度法
甲醛的检验方法AHMT分光光度法
3.3 5mol/L氢氧化钾溶液:称取28.0g氢氧化钾溶于
100ml水中。
3.4 1.5%高碘酸钾溶液:称取1.5g高碘酸钾溶于0.2mol/L
氢氧化钾溶液中,并稀释至 100ml, 于水浴上加热溶解, 备用。
3.5 硫酸(ρ=1.84g/ml)。 3.6 30%氢氧化钠溶液。 3.7 1mol/L硫酸溶液。 3.8 0.5%淀粉溶液。 3.9 0.0500mol/L碘溶液,即c( 1/2I2)=0.1000mol/L。
乙醛、丙醛、正丁醛、丙烯醛、丁烯醛、乙二醛、 苯(甲)醛、甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、 异丁醇、异戊醇、乙酸乙酯对本法无影响;大气中共 存的二氧化氮和二氧化硫对测定无干扰。
室内空气质量标准规定: 甲醛标准值为0.1mg/m3
甲醛的检验方法AHMT分光光度法
2. 原理
空气中甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4三氮杂茂(Ⅰ)(AHMT) 在碱性条件下缩合(Ⅱ), 然后经高碘酸钾氧化成6-巯基-5-三氮杂茂[4,3-bS-四氮杂苯(Ⅲ)紫红色化合物,其色泽深浅与甲 醛含量成正比。
摇匀。于暗处放置5min后,用硫代硫酸钠标准溶液滴定
析出的碘,至溶液至浅黄色,加2mL 0.5%淀粉溶液,继
续滴定溶液至蓝色刚好褪去为终点。硫代硫酸钠标准溶
液的浓度按式(1)计算:
c0.100010.00 V
(1)
式中:c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;
V——滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL。
KIO3的基本甲醛单的检元验方为法A1HM/T6分光K光I度O法 3
硫代硫酸钠标准溶液的标定方法:
吸取三份10.00mL碘酸钾标准溶液c(1/6KIO3)=
0.1000mol/L,分别置于250mL碘量瓶中,加70mL新煮
沸但已冷却的水,加1g碘化钾,振摇至完全溶解后,加
10mL 1mol/L的盐酸溶液,立即盖好瓶塞,用水封瓶口,
3.1 甲醛的测定
(一)AHMT分光光度比色法 (二)酚试剂分光光度法 (三)乙酰丙酮分光光度比色法 (四)气相色谱法
甲醛的检验方法AHMT分光光度法
甲醛的检验方法 (一)AHMT分光光度比色法
(GB/T 16129-1995)
主题内容与适用范围 原理 试剂和材料 仪器和设备 采样 分析步骤 结果计算 方法特性
N H 2
H N N H
H N N
N S H
N H 2
N H
H C H O
碱 S H
N
K IO 4
N
N H
S H
N
NN
NN
NN
AHTM
AHTM的缩合产物
甲醛的检验方法AHMT分光光度法
紫红色化合物
3. 试剂和材料
本法所用试剂除注明外,均为分析纯(AR);所用水均为蒸 馏水。
3.1 吸收液:
称取1g三乙醇胺(稳定剂),0.25g偏重亚硫酸钠(活性成分,
与甲醛形成配合物)和 0.25g乙二胺四乙酸二钠(EDTA,掩
蔽剂,抗干扰)溶于水中并稀释至
1000ml。
3.2 0.5%4-氨基-3-联氮-5-巯基-1,2,4-三 氮杂茂(简称AHMT)溶液:
至50ml,此试 剂置于棕 色瓶中可保存半年。( AHMT有毒,用完要洗手)